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DE102010006920A1 - Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung, basierend auf der Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase sowie Vorrichtung - Google Patents

Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung, basierend auf der Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase sowie Vorrichtung Download PDF

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DE102010006920A1
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hydrogen peroxide
sterilization
absorption
gas phase
concentration
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Application number
DE102010006920A
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English (en)
Inventor
Stefan 93096 Piana
Patrick Dr. 84094 Engelhard
Sven Dr. 93055 Fischer
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Krones AG
Original Assignee
Krones AG
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Publication date
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern (1) innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung (2), basierend auf der Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase, umfassend folgende Schritte:
das Einstrahlen einer elektromagnetischen Strahlung mit veränderbarer Emmissionsfrequenz in einen ausgewählten Bereich der Sterilisationsvorrichtung (2),
die Messung wenigstens einer Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in einem auswählbaren Wellenlängenbereich,
die Messung wenigstens einer zweiten Absorption von Wasserdampf in einem auswählbaren Wellenlängenbereich als Kalibrierwert,
die Bestimmung der Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend vom Kalibrierwert;
die Einstellung einer vorbestimmbaren Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend von der bestimmten Wasserstoffperoxidkonzentration, wobei die Messung und/oder Steuerung kontinuierlich durchgeführt wird, sowie eine entsprechende Vorrichtung

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung, basierend auf der Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase sowie eine Vorrichtung zur Steuerung der Konzentration von gasförmigen Sterilisierungsmitteln bei der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Abfüllanlage mit einer Strahlungsquelle, welche zur Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in Gegenwart von Wasserdampf geeignet ist, gemäß den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 7. Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf Behälter wie beispielsweise Getränkeflaschen oder Arzneimittelbehälter beschrieben, es sind jedoch auch Anwendungen auf anderes Stückgut wie beispielsweise Behälterverschlüsse oder auch Isolatoren, in denen die Desinfektion abläuft, denkbar.
  • Sterilisationsverfahren werden in zahlreichen Anwendungen, beispielsweise in der Verarbeitung von Lebensmitteln, der Abfüllung von Getränken oder der Herstellung von Verpackungen und anderen Gegenständen eingesetzt, um diese von lebenden Mikroorganismen bzw. vermehrungsfähigen Keimen zu befreien. Dabei erfolgt die Abtötung der Mikroorganismen z. B. in der Getränketechnik bevorzugt durch chemische Sterilisation bzw. Gassterilisation und/oder Nassantiseptik.
  • Bei der antiseptischen Abfüllung von Getränken werden beispielsweise die zu sterilisierenden Objekte, meist Kunststoffflaschen aus PET, vor ihrer Befüllung zunächst mit abtötenden Chemikalien, wie insbesondere Peressigsäure, ausgewaschen. Alternativ erfolgt eine Abtötung von Mikroorganismen mit Gasen, vorzugsweise mittels gasförmig zugeführtem Wasserstoffperoxid. Die zu sterilisierenden Oberflächen sind, im Gegensatz zur Nassantiseptik, nach der Sterilisation trocken, was einen erheblichen Vorteil darstellt. Der apparative Aufwand und die Betriebskosten sind bei der Trockenantiseptik in der Regel geringer als bei einer Nassantiseptik, jedoch technisch schwieriger zu beherrschen.
  • So ist derzeit die Konzentration an gasförmigem Wasserstoffperoxid unter Produktionsbedingungen innerhalb einer Abfüllanlage nur unzureichend langzeitstabil und zuverlässig steuerbar bzw. regelbar. Auch online-Messungen der Wasserstoffperoxid-Konzentration unter Produktionsbedingungen sind derzeit nicht möglich.
  • EP 1 572 540 offenbart eine Steuerung für eine Sterilisationsvorrichtung bei der Herstellung von Verpackungen, wobei ein gasförmiges Sterilisationsmittel verwendet wird und die Konzentration und Umgebungstemperatur des Sterilisationsmittels, beispielsweise Wasserstoffperoxid, gemessen und für die Steuerung der eingeleiteten Sterilisationsmittelmenge verwendet werden. Eine kontinuierliche Kontrolle und genaue Steuerung der Sterilisationsmittelkonzentration sind dabei nicht vorgesehen.
  • Eine Echtzeitüberwachungs- und Steuerungssystem zur Dekontaminierung mittels Wasserstoffperoxid wird in EP 0 841 955 beschrieben. Eine kontinuierliche Kontrolle und genaue Steuerung der Sterilisationsmittelkonzentration für Behälter in Abfüllanlagen sind nicht vorgesehen.
  • Demzufolge liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Steuerung der Sterilisation insbesondere von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, bei denen eine präzise Messung und Steuerung von Wasserstoffperoxidkonzentrationen in geringen Nachweisgrenzen unter kontinuierlichen Bedingungen insbesondere in Echtzeit gewährleistet ist. Daneben soll eine wirksame Kontrolle der Entkeimungsprozesse an Flaschen, Verschlüssen sowie auch des Isolators möglich sein.
  • Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 7 gelöst.
  • Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, dass ein Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung, basierend auf der Spektroskopie, insbesondere der Infrarotspektroskopie, von Wasserstoffperoxid in der Gasphase, bereitgestellt wird, umfassend folgende Schritte:
    das Einstrahlen einer elektromagnetischen Strahlung mit veränderbarer Emissionsfrequenz in einen ausgewählten Bereich der Sterilisationsvorrichtung, die insbesondere quantitative Messung wenigstens einer Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in einem auswählbaren Wellenlängenbereich, die insbesondere quantitative Messung wenigstens einer zweiten Absorption von bevorzugt Wasserdampf in einem auswählbaren Wellenlängenbereich zur Generierung eines Kalibrierwertes.
  • Vorzugsweise erfolgt die Bestimmung der Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend vom Kalibrierwert; die Einstellung einer vorbestimmbaren Wasserstoffperoxidkonzentration erfolgt vorteilhaft ausgehend von der bestimmten Wasserstoffperoxidkonzentration, wobei die Messung und/oder Steuerung vorzugsweise wenigstens zeitweise kontinuierlich durchgeführt wird.
  • Vorzugsweise erfolgt die Bestimmung der Wasserstoffperoxidkonzentration vor und/oder nach dem eigentlichen Sterilisationsprozess, also vor und/oder nach dem Behandlungsprozess der Behältnisse. Vorzugsweise findet die Bestimmung auch außerhalb des Raumes statt, in dem die Behälter sterilisiert werden.
  • Unter wenigstens zeitweise kontinuierlich wird verstanden, dass die Messung möglicherweise zwar nicht ständig während eines Arbeitsprozesses wie beispielsweise eines Füllprozesses durchgeführt wird, sondern ggfs. nur in bestimmten Zeitabschnitten, während dieser Zeitabschnitte jedoch kontinuierlich. Vorteilhaft wird die Messung durchgehend kontinuierlich durchgeführt.
  • Durch das angegebene Verfahren wird vorteilhaft die kontinuierliche, insbesondere langzeitstabile Messung und/oder Steuerung der Wasserstoffperoxidkonzentration in Echtzeit innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung für Behälter, beispielsweise als Bestandteil einer Abfüllanlage für Getränke oder pharmazeutische Produkte, gewährleistet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise bei der Entkeimung der Behälter selbst, aber auch bei der Entkeimung von deren Verschlüssen oder aber des jeweiligen Isolators, in dem die Entkeimung stattfindet, verwendet werden.
  • Bevorzugt wird, wie oben erwähnt, eine Regelung der Wasserstoffperoxiddosage gemäß der Werte bzw. Ergebnisse der online – Messung mittels TDLAS zur Aufrechterhaltung einer definierten Konzentration an Wasserstoffperoxid vorgenommen.
  • Bevorzugt wird das Einstrahlen der elektromagnetischen Strahlung mittels mindestens einer durchstimmbaren Laserdiode durchgeführt. Vorzugsweise wird hierzu Licht im infraroten Wellenlängenbereich und insbesondere Licht im NIR-Bereich verwendet. Das angegebene Verfahren beinhaltet die allgemein als Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) bezeichnete Methode zur Bestimmung einer Gaskonzentration aus gemessenen Absorptionen im Infrarotbereich. Die Strahlung wird mit durchstimmbaren Laserdioden erzeugt, wobei die Emmissionsfrequenz durch Änderung des Stromes durch die Diode, ggfs. auch ihrer Temperatur, variiert werden kann. Die Absorption erfolgt in schmalbandigen, hochaufgelösten Linien, so dass auch sehr geringe Peroxidkonzentrationen mit hinreichender Genauigkeit bestimmbar sind. Als Detektor wird vorteilhaft eine Photodiode verwendet.
  • Vorzugsweise wird zur quantitativen Messung der Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase ein Wellenlängenbereich ausgewählt, der 1430,5–1431,0 nm, bevorzugt 1430,75 nm, einschließt. Weiter bevorzugt wird zur quantitativen Messung der Absorption von Wasserdampf mindestens ein Wellenlängenbereich ausgewählt, der 1430,0–1430,25 nm und/oder 1431,25–1431,5 nm einschließt. Diese Absorption dient als Kalibrierwert zur Wasserstoffperoxidbestimmung. Das fein aufgelöste Absorptionsspektrum von Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Wasserdampf im angegebenen Wellenlängenbereich weist demnach eine Wasserstoffperoxidlinie bei etwa 1431 nm auf, die von zwei Absorptionslinien des Wassers flankiert wird. Diese Absorptionen werden hier als Kalibrierwert verwendet. Auch bei Verwendung getrockneter Luft sind noch ausreichend Wassermoleküle im Wasserstoffperoxidgas enthalten, so dass die besagten starken Wasserlinien als Referenz dienen können.
  • Bevorzugt wird ausgehend vom Kalibrierwert der gemessenen Wasserdampfabsorption eine in Bezug auf Wasserdampf korrigierte, berechnete Absorption von Wasserstoffperoxid erzeugt und daraus die aktuelle Wasserstoffperoxidkonzentration bestimmt. Daran schließt sich der Vergleich der so bestimmten aktuellen Wasserstoffperoxidkonzentration mit einer vorbestimmbaren Wasserstoffperoxidkonzentration, welche im erforderlichen Wirkbereich zur effizienten Sterilisation liegt, und die Einstellung der aktuellen Konzentration auf diesen vorbestimmbaren Wert an. Damit wird die Wasserstoffperoxidkonzentration kontinuierlich und langzeitstabil im Wirkbereich zur Sterilisation gehalten und beispielsweise eine unerwünschte Anreicherung der Sterilisationsvorrichtung mit Wasserstoffperoxid durch Destillationseffekte vermieden. Vorteilhaft wird so nicht nur die Zufuhr der sterilisierenden Medien, sondern auch deren aktuelle Wirksamkeit gemessen und gezielt gesteuert.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Steuerung der Konzentration von gasförmigen Sterilisierungsmitteln bei der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Abfüllanlage mit einer Strahlungsquelle, welche zur Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in Gegenwart von Wasserdampf geeignet ist, umfasst einen zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich, einen Verdampfungsbereich, eine Steuerungseinheit und mindestens einen Messbereich mit einem Detektor, wobei die Strahlungsquelle durchstimmbar und bevorzugt eine Laserdiode ist, welche wenigstens teilweise außerhalb des zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereiches angeordnet ist und eine elektromagnetische Strahlung mit veränderbarer Emmissionsfrequenz in den mindestens einen Messbereich einstrahlt, und die Steuerungseinheit eine vorbestimmbare Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend von einer im Messbereich bestimmten Wasserstoffperoxidkonzentration einstellt.
  • Bevorzugt ist die Strahlungsquelle durchstimmbar und der Detektor zur quantitativen, kontinuierlichen Messung wenigstens einer Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in einem auswählbaren Wellenlängenbereich geeignet. Strahlungsquelle und Detektor sind vorrichtungsseitige Bestandteile einer allgemein als Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy bezeichneten Methode zur Bestimmung einer Gaskonzentration aus gemessenen Absorptionen im Infrarotbereich.
  • Die bevorzugte Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase ist aus einem Wellenlängenbereich ausgewählt, der 1430,5–1431,0 nm, bevorzugt eine Linie von 1430,75 nm, einschließt. Weiter bevorzugt wird als Absorptionswert von Wasserdampf als Kalibrierwert mindestens ein Wellenlängenbereich ausgewählt, der 1430,0–1430,25 nm und/oder 1431,25–1431,5 nm einschließt. Selbst bei Verwendung von getrockneter Luft als Transportmedium für Wasserstoffperoxidgas reicht die vorhandene Wasserkonzentration wegen der Stärke beiden Absorptionslinien zur Kalibrierung der Wasserstoffperoxidabsorption aus.
  • Bei dem Detektor handelt es sich bevorzugt um mindestens eine Photodiode Vorzugsweise beträgt die Auflösungsgrenze des Detektors bezüglich Wasserstoffperoxid weniger als 0,5 mg/L, entsprechen einer Absorption kleiner 2,4 × 10–4.
  • Die Strahlungsquelle und/oder der Detektor sind bevorzugt dem Verdampfungsbereich nachgeschaltet.
  • Bevorzugt sind die Strahlungsquelle und/oder der Detektor direkt dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich zugeordnet, wobei die Messstrecke zumindest teilweise im Sterilisationsbereich liegt und somit der Sterilisationsbereich den Innenraum einer Messzelle darstellt.
  • Vorzugsweise sind die Strahlungsquelle und/oder der Detektor dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich nachgeschaltet.
  • Bevorzugt sind mindestens zwei Strahlungsquellen und/oder Detektoren vorgesehen, von denen jeweils eine dem Verdampfungsbereich zur Messung und/oder Steuerung einer Wasserstoffperoxidkonzentration, und eine weitere dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich zur Messung und/oder Steuerung der aktuellen Wasserstoffperoxidkonzentration nachgeschaltet ist. Beide Strahlungsquellen und/oder Detektoren sind integrativer Bestandteil von Messzellen, welche mit einer bevorzugt zentralen Steuerung verbunden sind und so eine kontinuierliche, langzeitstabile Steuerung der Sterilisationsmittelkonzentration in Echtzeit gewährleisten.
  • Bevorzugt sind mindestens zwei Strahlungsquellen und/oder Detektoren vorgesehen, von denen jeweils eine dem Verdampfungsbereich zur Messung und/oder Steuerung einer Wasserstoffperoxidkonzentration, und eine weitere dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich zur Messung und/oder Steuerung der aktuellen Wasserstoffperoxidkonzentration direkt zugeordnet ist, wobei die Messstrecke zumindest teilweise im Sterilisationsbereich liegt und somit der Sterilisationsbereich den Innenraum einer Messzelle darstellt..
  • Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Vorteile und Zweckmäßigkeiten sind der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung zu entnehmen. Hierbei zeigen:
  • 1
    • a) den Ausschnitt eines Absorptionsspektrums eines Wasserstoffperoxid/Wasserdampf-Gemisches;
    • b) eine schematische Darstellung des ausgewählten Wellenlängenbereiches zur Bestimmung einer Wasserstoffperoxidabsorption bzw. -konzentration;
  • 2 eine Vorrichtung zur Sterilisation von Behältern innerhalb einer Abfüllanlage mit Steuerung der Konzentration gasförmiger Sterilisierungsmittel;
  • 3 eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung; und
  • 4 eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung.
  • Der in 1a gezeigte Ausschnitt eines gemessenen Absorptionsspektrums eines Wasserstoffperoxid/Wasserdampf-Gemisches bietet eine Grundlage für das Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung 2. Das Gasgemisch weist im Beispiel 1,3 vol.% Wasser auf, die Konzentration an Wasserstoffperoxid wird zwischen 0 und 1900 ppm, entsprechend 0–3 mg/L, variiert. Die Absorption von Wasserstoffperoxid beträgt bei der Nachweisgrenze von ca. 330 ppm, entsprechend 0,5 mg/L, 2,4 × 10–4. Da mittels TDLAS üblicherweise eine Auflösung von ca. 10–5 erzielt wird, liegt der Abstand zur Rauschgrenze bei einem Faktor größer 10.
  • Die zur Peroxidmessung verwendete Absorptionslinie liegt bei etwa 1431 nm und liegt zwischen zwei stark ausgeprägten Wasserlinien in einem Abstand von etwa 1 nm. Vorzugsweise werden diese beiden Wasserlinien zur Kalibrierung und schließlich zur Berechnung der aktuellen Wasserstoffperoxidkonzentration herangezogen. Daher lässt sich die Absorptionslinie von H2O2 sehr gut von der Absorptionslinie von Wasser (dampf) unterscheiden. 1b zeigt eine schematische Darstellung des relevanten Bereichs des Absorptionsspektrums. Allgemein wäre eine Messung der H2O2-Konzentration in der Gasphase sowohl im MIR (mittleren Infrarot) als auch im NIR-Bereich möglich.
  • In 2 ist der Ausschnitt einer Behandlungsanlage für Behältnisse und insbesondere einer Abfüllanlage 3 mit einer Sterilisationsvorrichtung 2 für Behälter 1 dargestellt. Die Sterilisationsvorrichtung 2 weist eine Kammer bzw. einen Sterilisationsraum 15 auf welche gegenüber der Umgebung mittels einer Wandung 12 zumindest teilweise isoliert ist. Das Bezugszeichen 14 bezieht sich auf Verteileinrichtungen wie beispielsweise Sprühköpfe, welche innerhalb des Sterilisationsraums bzw. der Kammer 15 angeordnet sind, um das Sterilisationsmittel in diesen Sterilisationsraum 15 einzubringen. Das Bezugszeichen 24 kennzeichnet eine Transporteinrichtung, welche die Behälter 1 innerhalb des Sterilisationsraums 15 transportiert, wobei diese Transporteinrichtung einen kreisförmigen Träger aufweisen kann, an dem eine Vielzahl von Halteeinrichtungen zum Halten der Behälter angeordnet ist. Die Behälter werden hier insbesondere vereinzelt geführt.
  • Unter der Sterilisationsvorrichtung 2 wird neben der eigentlichen Sterilisationskammer 15 auch der Bereich der Erzeugung, Zufuhr und Abführung des Desinfektionsmittels verstanden.
  • Messzellen 4, enthaltend mindestens eine Laserdiode und einen Detektor, sind mit einer bevorzugt zentralen Steuerung 5 verbunden, um so eine kontinuierliche, langzeitstabile Steuerung der Sterilisationsmittelkonzentration in Echtzeit gewährleisten. Bevorzugt sind die Messzellen 4 zum einen dem Verdampfungsbereich 6 zur Messung und/oder Steuerung einer Wasserstoffperoxidkonzentration zum anderen dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich 15 zur Messung und/oder Steuerung der aktuellen Wasserstoffperoxidkonzentration nachgeschaltet.
  • Das Bezugszeichen 22 kennzeichnet eine Filter-Ventilator-Einheit, welche an der Sterilisationsvorrichtung 2 angeordnet ist. Über einen Auslass kann das Sterilistationsmedium durch eine Rohrleitung, die mit einer thermischen Isolierung 28 versehen ist, aus dem Sterilsationsraum 15 abgeführt werden. In diesem Bereich ist eine weitere Messzelle 4 zur Messung der Peroxid-Konzentration vorgesehen, welche ebenfalls mit der Steuerung 5 in Kommunikationsverbindung steht. Das Bezugszeichen 18 kennzeichnet einen Peroxidvernichter und das Bezugszeichen 20 eine Pumpe, welche eine Absaugung des Desinfektionsmittels, d. h. des H2O2 bewirkt. Alternativ ist ebenso möglich, das mit der Pumpe 20 abgesaugte und mittels Messzelle 4 gemessenen Gas nicht über den Peroxidvernichter 18 zu fahren, sondern wieder über eine, bevorzugt thermisch isolierte, Rohrleitung zurück in den Sterilisationsraum 15 zu fahren. Dadurch geht das Gas nach der Messung nicht verloren und steht wieder vollständig zur Behältersterilisation oder zumindest zur Sterilisation der Anlagenoberflächen innerhalb der Sterilisationsvorrichtung 2 zur Verfügung, da die Peroxid-Konzentration durch die Messung selbst nicht verändert wird (nicht-destruktive Messung). Selbstverständlich ist auch eine verfahrenstechnische Schaltung möglich, bei der beide Vorgehensweisen angewendet werden können.
  • Zur Messung der Peroxid-Konzentration direkt in der Sterilisationsvorrichtung ist eine verfahrenstechnische Vereinfachung durch Verzicht auf zusätzliche Komponenten wie Rohrleitungen, Pumpe, Peroxidvernichter etc. möglich, indem (in nicht gezeigter Weise) Laserdiode und Detektor nicht in eine gemeinsame Messzelle integriert werden, sondern getrennt voneinander, jedoch einander zugeordnet, direkt in der Wandung des Sterilisationsraumes 15 integriert werden. Dies ist bevorzugt möglich beispielsweise in Sterilisationstunneln mit linearen Transportmitteln für die Behälter. Hierbei kann beispielsweise die Laserdiode in eine erste Wandung und der Detektor in eine zweite, der ersten Wandung gegenüberliegenden Wandung integriert werden. So übernimmt der Sterilisationstunnel die Funktion eines Gehäuses einer Messzelle. Die Messstrecke zur Messung der Peroxid-Konzentration ist direkt im Sterilisationsraum angeordnet. Hierbei ist auch vorteilhaft möglich, dass Laserdiode und Detektor nicht direkt aufeinander gerichtet sind, sondern der Messstrahl über Umlenkungsmittel wie beispielsweise Spiegel und/oder Prismen von der Laserdiode zum Detektor gelenkt wird. Dadurch können die empfindlichen Komponenten (Laserdiode, Detektor) aus dem direkten Einflussbereich von Reinigungsmitteln wie Natronlauge oder Salpetersäure versetzt werden, die im Sterilisationsraum zur Anwendung kommen. Bevorzugt ist die Messtrecke in diesem Ausführungsbeispiel kleiner als 3000 mm, besonders bevorzugt kleiner als 1600 mm, besonders bevorzugt kleiner als 900 mm, besonders bevorzugt kleiner als 200 mm.
  • Weitere Ausführungsformen bzw. Abwandlungen des Anlagenaufbaus finden sich in den 3 und 4. Bei der in 3 gezeigten Ausführungsform werden ebenfalls H2O2, bevorzugt eine wässrige H2O2-Lösung und Heißluft einem Verdampfer 6 zugeführt und gelangen von dort wieder zu Verteileinrichtungen 14, die im Inneren der Sterilisationskammer angeordnet sind. Das Bezugzeichen 32 kennzeichnet einen Grobfilter, der sich in der Strömungsrichtung des Desinfektionsmittels an die Verteileinrichtungen 14 anschließt. Hieran schließen sich eine Verteilkammer 33 und Vorfilter 34 an sowie an die in ihrer Gesamtheit mit 22 bezeichnete Filter-Ventilator-Einheit 22 und ein Feinfilter 36. Das Bezugszeichen 38 kennzeichnet einen Spritzschutz und das Bezugszeichen 42 eine Sammelvorrichtung zum Sammeln des Desinfektionsmediums. An diese Sammelvorrichtung schließt sich auch hier ein Messbereich bzw. eine Messzelle zur Bestimmung der Peroxidkonzentration an. Unterhalb des Spritzschutzes 38 schließt sich er Isolatorinnenraum 15, wobei sich das Bezugszeichen 56 auf eine Wandung bzw. ein Dach des Sterilisationsraumes 15 bezieht. Ein Ventilator 58 drängt hier das Sterilisationsmedium in den Isolatorinnenraum bzw. Sterilisationsraum 15. Dieses Ausführungsbeispiel kann verschiedene konstruktiven Versionen aufweisen, indem beispielsweise die Platzierung der Verteileinrichtung 14 erst nach dem Grobfilter 32 eingebaut ist oder die Sammelvorrichtung 42 erst in Strömungsrichtung P1 nach dem Spritzschutz 38 eingebaut ist. Das ist abhängig von der Auswahl an zu sterilisierenden Oberflächen sowie von der Aussagekraft eines Messpunktes.
  • Diese Messzellen 4 weisen dabei jeweils, wie oben erwähnt, eine durchstimmbare Strahlungseinrichtung auf, sowie einen Detektor (nicht dargestellt) welcher die Absorptionsspektren aufnimmt. Das Bezugszeichen 20 kennzeichnet wieder eine Absaugeeinheit zum Absaugen des Desinfektionsmittels. Optional sind hier Rückführkanäle 48 zum Rückführen des Sterilisationsmediums in die Sterilisationsvorrichtung 2 vorhanden. Entlang des Pfeils P1 kann der Vorrichtung Zuluft zugeführt werden.
  • 4 veranschaulicht grob schematisch eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform. Hier wird das Sterilisationsmedium direkt den Behältern 1 über eine Verteileinrichtung wie eine Behandlungsdüse 54 zugeführt. Auch diese Behandlungsdüse kann dabei in einem Isolator angeordnet sein und ist bevorzugt auf einer Transporteinrichtung wie beispielsweise eine Transporteinrichtung 24 so angeordnet, dass das aus der Behandlungsdüse 54 austretende Gas direkt und/oder indirekt an oder in den Behälter 1 geleitet wird. Auch hier können die Verbindungsleitungen zwischen den Komponenten bevorzugt wenigstens teilweise mit einer thermischen Isolierung versehen sein, um eine Auskondensation des H2O2 an den Leitungsinnenflächen zu vermeiden. Andernfalls würde das Messergebnis von der tatsächlich an der Behandlungsdüse 54 ankommenden Konzentration abweichen. Die Messung der Peroxidkonzentration erfolgt auch hier nach der Erzeugung des Peroxiddampfes jedoch vor der Behandlung der Behälter. Das Bezugszeichen 60 kennzeichnet ein Ventil zur geregelten und/oder gesteuerten Zuführung des H2O2. Bei den gezeigten Ausführungsformen finden die Bestimmungen des Peroxidgehalts jeweils vor bzw. nach der eigentlichen Sterilisation der Behälter statt.
  • Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Behälter
    2
    Sterilisationsvorrichtung
    3
    Abfüllanlage
    4
    Messzelle
    5
    Steuerungseinheit
    6
    Verdampfungseinheit
    12
    Wandung
    14
    Verteileinrichtung
    15
    Sterilisationsraum
    18
    Peroxidvernichter
    20
    Absaugeeinheit, Pumpe
    24
    Transporteinrichtung
    28
    Isolierung
    32
    Grobfilter
    33
    Verteilkammer
    34
    Vorfilter
    36
    Feinfilter
    38
    Spritzschutz
    42
    Sammelvorrichtung
    48
    Rückführkanäle
    54
    Behandlungsdüse
    56
    Isolatorwandung
    58
    Ventilator
    60
    Ventil
    P1
    Zuluft
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1572540 [0005]
    • EP 0841955 [0006]

Claims (11)

  1. Verfahren zur Steuerung der Sterilisation von Behältern (1) innerhalb einer Sterilisationsvorrichtung (2), basierend auf der Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase, gekennzeichnet durch das Einstrahlen einer elektromagnetischen Strahlung mit veränderbarer Emmissionsfrequenz in einen ausgewählten Bereich der Sterilisationsvorrichtung (2), die Messung wenigstens einer Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in einem auswählbaren Wellenlängenbereich, die Messung wenigstens einer zweiten Absorption in einem auswählbaren Wellenlängenbereich zur Generierung eines Kalibrierwertes, die Bestimmung der Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend vom Kalibrierwert; wobei die Messung und/oder Steuerung wenigstens zeitweise kontinuierlich durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung einer vorbestimmbaren Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend von der bestimmten Wasserstoffperoxidkonzentration durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Messung der zweiten Absorption auf Wasserdampf bezieht und vorteilhaft quantitativ ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass zur quantitativen Messung der Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase ein Wellenlängenbereich ausgewählt wird, der 1430,5–1431,0 nm, bevorzugt 1430,75 nm, einschließt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass zur quantitativen Messung der Absorption von Wasserdampf mindestens ein Wellenlängenbereich ausgewählt wird, der 1430,0–1430,25 nm und/oder 1431‚25–1431,5 nm einschließt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend vom Kalibrierwert der gemessenen Wasserdampfabsorption eine in Bezug auf Wasserdampf korrigierte, berechnete Absorption von Wasserstoffperoxid erzeugt und daraus die Wasserstoffperoxidkonzentration bestimmt wird.
  7. Vorrichtung zur Steuerung der Konzentration von gasförmigen Sterilisierungsmitteln bei der Sterilisation von Behältern (1) innerhalb einer Abfüllanlage (3) mit einer Strahlungsquelle, welche zur Infrarot-Spektroskopie von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in Gegenwart von Wasserdampf geeignet ist, wobei die Vorrichtung einen zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich (15), einen Verdampfungsbereich (6), eine Steuerungseinheit (5) und mindestens einen Messbereich (4) mit einem Detektor umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle eine durchstimmbare Strahlungsquelle ist, welche zumindest außerhalb des zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereiches (2) angeordnet ist und eine elektromagnetische Strahlung mit veränderbarer Emmissionsfrequenz in den mindestens einen Messbereich (4) einstrahlt, und die Steuerungseinheit (5) eine vorbestimmbare Wasserstoffperoxidkonzentration ausgehend von einer im Messbereich bestimmten Wasserstoffperoxidkonzentration einstellt.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle durchstimmbar und/oder der Detektor zur quantitativen, kontinuierlichen Messung wenigstens einer Absorption von Wasserstoffperoxid in der Gasphase in einem auswählbaren Wellenlängenbereich geeignet ist.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7–8, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle und/oder der Detektor einem Verdampfungsbereich (6) nachgeschaltet sind.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7–9, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle und/oder der Detektor dem zumindest teilweise isolierten Sterilisationsbereich (15) nachgeschaltet sind.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7–10, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Strahlungsquellen und/oder Detektoren vorgesehen sind.
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