DE102009040498A1

DE102009040498A1 - Method and apparatus for producing solid carbon dioxide particles

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Publication number: DE102009040498A1
Application number: DE102009040498A
Authority: DE
Inventors: Thomas Böckler; Joachim Hertrampf; Friedhelm Dr. Herzog
Original assignee: Messer Group GmbH
Current assignee: Messer Group GmbH
Priority date: 2009-09-08
Filing date: 2009-09-08
Publication date: 2011-03-10
Also published as: EP2475616A2; WO2011029825A2; WO2011029825A3

Abstract

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen fester Kohlendioxidpartikel wird flüssiges Kohlendioxid in einem Wärmetauscher in Wärmekontakt mit einem Kältemittel gebracht und auf eine Temperatur knapp oberhalb seiner Erstarrungstemperatur abgekühlt. Das gekühlte flüssige Kohlendioxid wird anschließend einer durch Kontakt mit einem Kältemittel gekühlten Düsenanordnung zugeführt, und dort durch Wärmekontakt mit der Düsenanordnung weiter abgekühlt, bevor es aus einer Mündungsöffnung der Düsenanordnung entweicht. Die so erzeugten kälteverfestigten Kohlendioxidpartikel weisen eine höhere Festigkeit als die konventionell erzeugten CO-Teilchen auf.In the method according to the invention for producing solid carbon dioxide particles, liquid carbon dioxide is brought into thermal contact with a refrigerant in a heat exchanger and cooled to a temperature just above its solidification temperature. The cooled liquid carbon dioxide is then fed to a nozzle arrangement which is cooled by contact with a refrigerant, and is further cooled there by thermal contact with the nozzle arrangement before it escapes from an orifice of the nozzle arrangement. The cold-solidified carbon dioxide particles produced in this way have a higher strength than the conventionally produced CO particles.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fester Kohlendoxidpartikel. Die Erfindung betrifft ferner eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.The invention relates to a method for producing solid carbon dioxide particles. The invention further relates to a device suitable for carrying out the method.

Üblicherweise erfolgt die Herstellung von festem Kohlendioxid dadurch, dass unter Druck stehendes Kohlendioxid im flüssigen Zustand an einer Düse entspannt wird. Bei der Entspannung entsteht eine Mischung aus Kohlendioxidschnee und gasförmigem Kohlendioxid. Das gasförmige Kohlendioxid wird vom Kohlendioxidschnee getrennt und der Kohlendioxidschnee wird beispielsweise durch Pressen zu Blöcken, Scheiben oder Pellets verdichtet. Bekannt sind auch CO₂-Strahlgeräte, bei denen flüssiges Kohlendioxid unter hohem Druck herangeführt und an einer Strahldüse entspannt wird. Der bei der Entspannung entstehende Kohlendioxidschnee wird bei diesen Geräten als Partikelstrahl mit hoher Geschwindigkeit ausgetragen und beispielsweise zu Reinigungszwecken eingesetzt. Typischerweise wird den vorgenannten Gegenständen nur ein relativ geringer Teil, nämlich etwa 40% des flüssigen Kohlendioxids in Kohlendioxidschnee umgewandelt. Das gasförmige Kohlendioxid wird entweder ungenutzt in die Atmosphäre abgegeben oder aufgefangen und einer weiteren Verwendung zugeführt, bei der es beispielsweise erneut verflüssigt wird.Usually, the production of solid carbon dioxide by the fact that pressurized carbon dioxide is relaxed in the liquid state at a nozzle. Relaxation creates a mixture of carbon dioxide snow and gaseous carbon dioxide. The gaseous carbon dioxide is separated from the carbon dioxide snow and the carbon dioxide snow is compressed, for example by pressing into blocks, slices or pellets. Also known are CO ₂ jet devices, in which liquid carbon dioxide is introduced under high pressure and expanded at a jet nozzle. The resulting during the relaxation carbon dioxide snow is discharged in these devices as a particle beam at high speed and used, for example, for cleaning purposes. Typically, only a relatively small portion, namely about 40%, of the liquid carbon dioxide is converted to carbon dioxide snow in the aforementioned articles. The gaseous carbon dioxide is either released unused into the atmosphere or collected and fed to another use, for example, it is liquefied again.

Es sind auch Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen in einem Druckbehälter gespeichertes flüssiges Kohlendioxid durch Kontaktieren mit einem Kältemittel auf eine Temperatur von unter minus 78,4°C, der Temperatur von Trockeneis unter atmosphärischen Normalbedingungen, abgekühlt und auf diese Weise verfestigt wird. Beispiele hierfür finden sich in den Druckschriften US 2 138 758 B und US 3 901 044 B . Derartige Vorrichtungen erlauben die chargenweise Herstellung von Trockeneisstäben und -blöcken.Methods and apparatus have also been proposed in which liquid carbon dioxide stored in a pressure vessel is cooled and solidified by contacting it with a refrigerant at a temperature below -78.4 ° C, the temperature of dry ice under atmospheric conditions. Examples of this can be found in the publications US 2,138,758 B and US 3 901 044 B , Such devices allow batch production of dry ice bars and blocks.

Aus der EP 0663 371 B1 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Trockeneispellets bekannt. Bei diesem Gegenstand wird flüssiges Kohlendioxid langgestreckten Röhren zugeführt und in thermischen Kontakt mit flüssigem Stickstoff gebracht. Durch den Kontakt mit dem Kältemittel gefriert das Kohlendioxid in den Röhren zu Trockeneis. Durch den Druck des nachströmenden flüssigen Kohlendioxids wird das verfestigte Kohlendioxid an den Ausmündungen der Rohren extrudiert und anschließend zu Pellets zerhackt. Dieser Gegenstand benötigt jedoch eine sehr große Wärmetauscherfläche zwischen den beteiligten Medien, um die Abkühlung des bei Temperaturen zwischen minus 35°C und Umgebungstemperatur herangeführten Kohlendioxids auf seinen Gefrierpunkt zu ermöglichen, was durch kleine Durchmesser der kohlendioxidführenden Röhren umgesetzt wird. Dies führt – neben einem großen apparativen Aufwand – dazu, dass die Extrusion des Kohlendioxids mit einem nicht unerheblichen Reibungswiderstand verbunden ist, der die Effizienz des Verfahrens mindert und die Geschwindigkeit des an den Mündungsöffnungen der Röhren austretenden Kohlendioxideises beschränkt. Zudem besteht die Gefahr einer Vereisung der Röhren oder der Röhrenmündungen durch anfrierende Luftfeuchtigkeit.From the EP 0663 371 B1 a method for the continuous production of dry ice pellets is known. In this article, liquid carbon dioxide is supplied to elongated tubes and brought into thermal contact with liquid nitrogen. Due to the contact with the refrigerant, the carbon dioxide in the tubes freezes to dry ice. By the pressure of the trailing liquid carbon dioxide, the solidified carbon dioxide is extruded at the mouths of the tubes and then chopped into pellets. However, this article requires a very large heat exchange surface area between the media involved to allow the carbon dioxide, at temperatures between minus 35 ° C and ambient, to cool to its freezing point, which is translated by small diameters of the carbon dioxide carrying tubes. This leads - in addition to a large expenditure on equipment - to the fact that the extrusion of carbon dioxide is associated with a considerable frictional resistance, which reduces the efficiency of the process and limits the speed of emerging at the mouth openings of the tubes carbon dioxide ice. In addition, there is a risk of icing of the tubes or the tube mouths by freezing air humidity.

Aufgabe der Erfindung ist somit, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Kohlendioxidpartikeln anzugeben, das bzw. die die Nachteile des Standes der Technik überwindet.The object of the invention is therefore to provide a method and an apparatus for producing carbon dioxide particles, which overcomes the disadvantages of the prior art.

Gelöst ist diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem flüssiges Kohlendioxid in einem Wärmetauscher in Wärmekontakt mit einem Kältemittel gebracht und auf eine Temperatur knapp oberhalb seiner Erstarrungstemperatur (bezogen auf den Druck, den das flüssige Kohlendioxid beim Wärmekontakt besitzt) gebracht wird, das gekühlte flüssige Kohlendioxid anschließend einer durch Kontakt mit einem Kältemittel gekühlten Düsenanordnung zugeführt wird, durch Wärmekontakt mit der Düsenanordnung weiter abgekühlt wird und aus einer Mündungsöffnung der Düsenanordnung in Form fester Kohlendioxidpartikel entweicht.This object is achieved by a method in which liquid carbon dioxide in a heat exchanger brought into thermal contact with a refrigerant and brought to a temperature just above its solidification temperature (based on the pressure that the liquid carbon dioxide in thermal contact has), the cooled liquid carbon dioxide is then supplied to a cooled by contact with a refrigerant nozzle assembly is further cooled by thermal contact with the nozzle assembly and escapes from an orifice of the nozzle assembly in the form of solid carbon dioxide particles.

Gemäß der Erfindung wird das flüssige Kohlendioxid also im ersten Wärmetauscher stark abgekühlt, verbleibt aber im flüssigen Zustand. Dadurch ergeben sich insbesondere zwei Vorteile: Zum einen kann das Kohlendioxid im flüssigen Zustand leicht gefördert werden, zum anderen genügt innerhalb der Düsenanordnung eine verhältnismäßig kleine Wärmetauscherfläche, um das Kohlendioxid weiter auf die Zieltemperatur abzukühlen, die ungefähr der Gefriertemperatur oder einer Temperatur unterhalb der Gefriertemperatur entspricht. Dadurch wird der apparative Aufwand wesentlich verringert.According to the invention, the liquid carbon dioxide is thus strongly cooled in the first heat exchanger, but remains in the liquid state. On the one hand, the carbon dioxide in the liquid state can be easily promoted, on the other hand within the nozzle assembly a relatively small heat exchanger surface is sufficient to further cool the carbon dioxide to the target temperature, which corresponds approximately to the freezing temperature or a temperature below the freezing temperature , As a result, the expenditure on equipment is substantially reduced.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass das flüssige Kohlendioxid vor seiner Zuführung an den ersten Wärmetauscher oder vor seiner Zuführung an die Düsenanordnung auf einen Druck von 20 bis 100 bar gebracht wird. Durch den erhöhten Druck wird erreicht, dass gegebenenfalls in der Düsenanordnung befindliches festes Kohlendioxid wieder angeschmolzen wird und ausgetragen werden kann.An advantageous development of the invention provides that the liquid carbon dioxide is brought to a pressure of 20 to 100 bar before it is fed to the first heat exchanger or before it is fed to the nozzle arrangement. Due to the increased pressure is achieved that optionally located in the nozzle assembly solid carbon dioxide is re-melted and can be discharged.

Vorteilhafterweise wird das flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung auf eine Temperatur unterhalb seines Gefrierpunktes gebracht. Bei dieser Ausgestaltung verfestigt sich das Kohlendioxid also bereits innerhalb der Düsenanordnung und wird als Feststoff ausgetragen. Dadurch minimieren sich die Verluste durch den Übergang von Anteilen des Kohlendioxids in den gasförmigen Zustand.Advantageously, the liquid carbon dioxide is brought by the thermal contact with the nozzle assembly to a temperature below its freezing point. In this embodiment, the carbon dioxide thus solidifies already within the nozzle assembly and is discharged as a solid. This minimizes the losses due to the transition from proportions of carbon dioxide to the gaseous state.

In einer alternativen und gleichfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird das flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung so weit abgekühlt, dass das flüssige Kohlendioxid bei seiner Entspannung an einem Austritt der Düsenanordnung zumindest weitgehend in den festen Zustand übergeht. Das Kohlendioxid wird bei dieser Alternative innerhalb der Düsenanordnung also nur so weit abgekühlt, dass es sich beim Austritt aus der Düsenordnung zumindest teilweise noch im flüssigen Zustand befindet. Der endgültige Übergang in den festen Zustand erfolgt bei der Abkühlung infolge der Entspannung des Kohlendioxids. Da das flüssige Kohlendioxid beim Austritt aus der Düsenanordnung zumindest nahezu auf seinen Gefrierpunkt von minus 78,4°C abgekühlt ist, geht es bei der Entspannung fast vollständig in den festen Zustand über. Auch in diesem Fall ist somit der Verlust durch Verdampfung des Kohlendioxids gering und sehr viel niedriger als bei konventionellen Trockeneis-Produktionsgeräten.In an alternative and likewise advantageous embodiment of the invention, the liquid carbon dioxide is cooled by the thermal contact with the nozzle assembly so far that the liquid carbon dioxide at least largely merges with its relaxation at an outlet of the nozzle assembly in the solid state. The carbon dioxide is thus only so far cooled in this alternative within the nozzle assembly that it is at least partially still in the liquid state at the exit from the nozzle order. The final transition to the solid state occurs during cooling due to the relaxation of the carbon dioxide. Since the liquid carbon dioxide is at least almost cooled to its freezing point of minus 78.4 ° C at the exit from the nozzle assembly, it goes almost completely in the solid state during the relaxation. Even in this case, the loss by evaporation of the carbon dioxide is thus low and much lower than in conventional dry ice production equipment.

Ein bevorzugter Temperaturbereich für das flüssige Kohlendioxid nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers liegt zwischen minus 40°C und minus 56°C.A preferred temperature range for the liquid carbon dioxide after passing through the first heat exchanger is between minus 40 ° C and minus 56 ° C.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich insbesondere eine Vorrichtung, die mit einer an einen Tank für flüssiges Kohlendioxid angeschlossenen, druckfesten Kohlendioxidleitung, einem in der Kohlendioxidleitung angeordneten ersten Kühleinrichtung, und mit einer an die Kohlendioxidleitung angeschlossenen Düsenanordnung ausgerüstet ist, wobei die Düsenanordnung mit einer zweiten Kühleinrichtung wirkverbunden ist. Bei der Kühleinrichtung kann es sich beispielsweise um eine konventionell arbeitende Kältemaschine, z. B. eine Kompressionskältemaschine, oder um einen Wärmetauscher handeln, in dem ein Wärmetausch mit einem kryogenen Medium, beispielsweise Flüssigstickstoff, erfolgt.For carrying out the method according to the invention, a device is particularly suitable which is equipped with a pressure-resistant carbon dioxide line connected to a tank for liquid carbon dioxide, a first cooling device arranged in the carbon dioxide line, and with a nozzle arrangement connected to the carbon dioxide line, wherein the nozzle arrangement is provided with a second Cooling device is operatively connected. The cooling device may be, for example, a conventionally operating refrigeration machine, for. As a compression refrigeration machine, or to act as a heat exchanger in which a heat exchange with a cryogenic medium, for example, liquid nitrogen takes place.

Zweckmäßigerweise ist der Kohlendioxidleitung eine Einrichtung zur Druckerhöhung zugeordnet, die den Druck des flüssigen Kohlendioxids auf einen Wert von 20 bar bis 100 bar erhöht. Der Druck des Kohlendioxids auf das austretende Trockeneis ist damit so hoch, dass etwaige Eisbildungen während kurzzeitiger Behandlungspausen verdrängt und so ein Vereisen der Vorrichtung zuverlässig vermieden wird.Conveniently, the carbon dioxide line is associated with a device for increasing the pressure, which increases the pressure of the liquid carbon dioxide to a value of 20 bar to 100 bar. The pressure of the carbon dioxide on the exiting dry ice is so high that any ice formation during short-term treatment breaks displaced and so icing of the device is reliably avoided.

Die Düsenanordnung umfasst bevorzugt eine mit Durchführungen für das flüssige Kohlendioxid versehene Matrize aus einem gut wärmeleitenden Material. Als Matrize wird hier jedes Bauteil verstanden, das auf das gefrierende Kohlendioxid eine formgebende Wirkung ausübt. Beispielsweise handelt es sich bei der Matrize um eine Lochblende von 0,1 cm bis 20 cm Dicke oder um einen langgestreckten Düsenkörper von 20 bis 50 cm Länge zum Einsatz kommen, in der ein oder mehrere Durchgangsöffnungen bzw. Längsbohrungen für das Kohlendioxid vorgesehen sind. Die Durchmesser der Durchgangsöffnungen bzw. Längsbohrungen bestimmen die Größe der entstehenden Kohlendioxidpartikel und können beispielsweise zwischen einem Millimeter und einem Zentimeter betragen. Die Matrize besteht dabei bevorzugt aus einem thermisch gut leidenden Material, beispielsweise Kupfer.The nozzle arrangement preferably comprises a die provided with passages for the liquid carbon dioxide and made of a good heat-conducting material. As a die here is understood any component that exerts a shaping effect on the freezing carbon dioxide. By way of example, the die may be a pinhole of 0.1 cm to 20 cm in thickness or an elongate nozzle body of 20 to 50 cm in length, in which one or more passage openings or longitudinal bores for the carbon dioxide are provided. The diameters of the passage openings or longitudinal bores determine the size of the resulting carbon dioxide particles and can be, for example, between one millimeter and one centimeter. The die is preferably made of a thermally well-suffering material, such as copper.

Anhand der Zeichnung soll ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. Die einzige Zeichnung (1) zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.Reference to the drawings, an embodiment of the invention will be explained in more detail. The only drawing ( 1 ) schematically shows a device according to the invention.

Die Vorrichtung 1 umfasst eine druckfeste Kohlendioxidleitung 2, die an einem Tank 3 für flüssiges Kohlendioxid, etwa eine Niederdruck-Tankanlage, angeschlossen ist. Ein Ventil 4 ermöglicht die strömungstechnische Trennung des Tanks 3 von der Kohlendioxidleitung 2. Stromab zum Ventil 4 durchläuft die Kohlendioxidleitung 2 eine Kälteeinrichtung, im Ausführungsbeispiel einen Wärmetauscher 5, in dem das durch die Kohlendioxidleitung 2 geführte Kohlendioxid in indirekten Wärmetausch mit einem Kühlmittel, beispielsweise flüssiger Stickstoff oder technische Kältemittel wie Propan oder Butan, gelangt. Bei der Kälteeinrichtung kann es sich alternativ auch um eine konventionell Kältemaschine vom Kompressions-Adsorptions- oder Absorptionstyp handeln. Stromab zum ersten Wärmetauscher 5 mündet die Kohlendioxidleitung 2 in eine Düsenanordnung 6 ein. Die Düsenanordnung 6 umfasst einen Baukörper 7 aus thermisch gut leitendem Material, beispielsweise Kupfer, durch den eine Vielzahl von Bohrungen 8 hindurchgeführt sind. Die Bohrungen 8 stehen eine Strömungsverbindung zur Kohlendioxidleitung 2 her und münden am Düsenausgang 9 in die Außenumgebung aus. Beim Baukörper 7 kann es sich beispielsweise um eine Lochblende handeln, mit einer Stärke von beispielsweise 0,1 cm bis 20 cm oder um einen massiven Kühlkörper der Länge 20 cm bis 50 cm, in die bzw. in den eine Vielzahl an Bohrungen 8 für das flüssige Kohlendioxid eingebracht sind. Der Baukörper 7 der Düsenanordnung 6 steht über eine Kühleinrichtung 10 in thermischer Verbindung mit einem Kühlmedium, bei dem es sich um das gleiche oder ein anders Kühlmedium als das im Wärmetauscher 5 eingesetzte handeln kann. Der Baukörper 7 der Düsenanordnung 6 ist somit gekühlt und kann weitere Wärme von dem durch die Bohrungen 8 strömenden flüssigen Kohlendioxid aufnehmen. In der Kohlendioxidleitung 2 kann optional eine Druckerhöhungseinrichtung 11 vorgesehen sein, die den Druck des flüssigen Kohlendioxids in der Leitung 2 weiter erhöht.The device 1 includes a pressure-resistant carbon dioxide line 2 standing at a tank 3 for liquid carbon dioxide, such as a low-pressure tank system, is connected. A valve 4 enables the fluidic separation of the tank 3 from the carbon dioxide line 2 , Downstream to the valve 4 goes through the carbon dioxide line 2 a refrigeration device, in the exemplary embodiment, a heat exchanger 5 in that through the carbon dioxide line 2 guided carbon dioxide in indirect heat exchange with a coolant, such as liquid nitrogen or technical refrigerants such as propane or butane, passes. The refrigeration device may alternatively also be a conventional refrigeration machine of the compression-adsorption or absorption type. Downstream to the first heat exchanger 5 discharges the carbon dioxide line 2 in a nozzle arrangement 6 one. The nozzle arrangement 6 includes a building 7 from thermally well conductive material, such as copper, through which a plurality of holes 8th passed through. The holes 8th are a flow connection to the carbon dioxide line 2 forth and open at the nozzle outlet 9 in the outside environment. In the building 7 it may be, for example, a pinhole, with a thickness of, for example, 0.1 cm to 20 cm or a massive heat sink of length 20 cm to 50 cm, in or in a variety of holes 8th are introduced for the liquid carbon dioxide. The building 7 the nozzle assembly 6 is about a cooling device 10 in thermal communication with a cooling medium, which is the same or a different cooling medium than that in the heat exchanger 5 can act. The building 7 the nozzle assembly 6 is thus cooled and can be further heat from the through the holes 8th absorb flowing liquid carbon dioxide. In the carbon dioxide line 2 Optionally, a pressure booster 11 be provided, which the Pressure of liquid carbon dioxide in the pipe 2 further increased.

Beim Betrieb der Vorrichtung 1 strömt flüssiges Kohlendioxid über die Kohlendioxidleitung 2 zur Düsenanordnung 6. Mittels der der Druckerhöhungseinrichtung 11 wird der Druck des Kohlendioxids weiter erhöht, das Kohlendioxid verbleibt jedoch im flüssigen Zustand. Im Wärmetauscher 5 wird das flüssige Kohlendioxid auf eine Temperatur in der Nähe des Gefrierpunktes bei Umgebungsdruck (1 bar) gebracht. An der Düsenanordnung 6 erfolgt eine weitere Kühlung derart, dass das flüssige Kohlendioxid entweder noch innerhalb der Bohrungen 8 zu festen Teichen gefriert, oder im noch gerade flüssigen Zustand austritt und bei der Entspannung am Düsenausgang 9, an dem Umgebungsdruck herrscht, zu 90% oder mehr in den festen Zustand übergeht. In beiden Fällen geht nur ein geringer Teil des flüssigen Kohlendioxids in die Gasform über. Durch den hohen Druck des Kohlendioxids in der Kohlendioxidleitung 2 werden die erzeugten Kohlendioxidpartikel mit einem hohen Impuls aus der Düsenanordnung 6 ausgetragen.When operating the device 1 Liquid carbon dioxide flows over the carbon dioxide line 2 to the nozzle assembly 6 , By means of the pressure booster 11 the pressure of the carbon dioxide is further increased, but the carbon dioxide remains in the liquid state. In the heat exchanger 5 The liquid carbon dioxide is brought to a temperature near the freezing point at ambient pressure (1 bar). At the nozzle arrangement 6 another cooling takes place in such a way that the liquid carbon dioxide either still within the holes 8th freezes to solid ponds, or exits in the still-liquid state and in the relaxation at the nozzle exit 9 At ambient pressure 90% or more solid state. In both cases, only a small part of the liquid carbon dioxide passes into the gaseous form. Due to the high pressure of carbon dioxide in the carbon dioxide line 2 The generated carbon dioxide particles are ejected from the nozzle assembly with a high pulse 6 discharged.

Beispiel 1: Vom Tank 3 mit einem Druck 20 bar und einer Temperatur von minus 20°C herangeführtes flüssiges Kohlendioxid wird in der Druckerhöhungseinrichtung 11 auf einen Druck von bis zu 100 bar komprimiert und im Wärmetauscher 5 auf eine Temperatur zwischen minus 40°C und minus 56°C gebracht. An der Düsenanordnung 6 erfolgt eine weitere Abkühlung auf minus 80°C oder darunter. Die am Düsenausgang austretenden kälteverfestigten Kohlendioxidpartikel weisen eine erheblich höhere Festigkeit auf als CO₂-Schneeteilchen, die lediglich durch Entspannen von flüssigem Kohlendioxid erzeugt wurden, das bei üblichen Tankbedingungen (zwischen 20°C bis minus 35°C) und nicht weiter abgekühlt wurde.Example 1: From the tank 3 with a pressure of 20 bar and a temperature of minus 20 ° C zoomed liquid carbon dioxide is in the pressure booster 11 compressed to a pressure of up to 100 bar and in the heat exchanger 5 brought to a temperature between minus 40 ° C and minus 56 ° C. At the nozzle arrangement 6 a further cooling to minus 80 ° C or below. The carbon-solidified carbon dioxide particles emerging at the nozzle outlet have a considerably higher strength than CO ₂ snow particles, which were produced merely by expansion of liquid carbon dioxide, which was cooled under normal tank conditions (between 20 ° C to minus 35 ° C) and not further.

Beispiel 2: Wie zuvor beschrieben wird flüssiges Kohlendioxid bei einem Druck zwischen 1 bar und 100 bar im Wärmetauscher 5 auf eine Temperatur von ca. minus 40°C bis minus 50°C gebracht und der Düsenanordnung 6 zugeführt, in der eine weitere Abkühlung auf eine Temperatur von ca. minus 50°C bis minus 56°C erfolgt. Das Kohlendioxid verlässt die Düsenanordnung noch im flüssigen Zustand, geht bei der Entspannung an der Düsenöffnung 9 fast vollständig in festen Kohlendioxidschnee über.Example 2: As described above, liquid carbon dioxide at a pressure between 1 bar and 100 bar in the heat exchanger 5 brought to a temperature of about minus 40 ° C to minus 50 ° C and the nozzle assembly 6 fed, in which a further cooling to a temperature of about minus 50 ° C to minus 56 ° C takes place. The carbon dioxide leaves the nozzle assembly still in the liquid state, goes to the expansion at the nozzle opening 9 almost completely in solid carbon dioxide snow over.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Vorrichtungcontraption
22: Kohlendioxidleitungcarbon dioxide line
33: Tank für flüssiges KohlendioxidTank for liquid carbon dioxide
44: VentilValve
55: Wärmetauscherheat exchangers
66: Düsenanordnungnozzle assembly
77: Baukörperstructure
88th: Bohrungendrilling
99: Düsenausgangnozzle exit
1010: Kühleinrichtungcooling device
1111: DruckerhöhungseinrichtungPressure increasing means

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 2138758 B [0003]
US 3901044 B [0003]
EP 0663371 B1 [0004]

Claims

Process for producing solid particles of carbon dioxide, comprising liquid carbon dioxide in a heat exchanger ( 5 ) is brought into thermal contact with a refrigerant and brought to a temperature just above its melting temperature, the cooled liquid carbon dioxide is then cooled by contact with a refrigerant nozzle arrangement ( 6 ) is supplied by thermal contact with the nozzle assembly ( 6 ) is cooled further and from an orifice ( 9 ) of the nozzle arrangement ( 6 ) escapes in the form of solid carbon dioxide particles.

A method according to claim 1, characterized in that the liquid carbon dioxide before it is fed to the first heat exchanger ( 5 ) or before it is fed to the nozzle arrangement ( 6 ) is brought to a pressure of 20 to 100 bar.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the liquid carbon dioxide by the thermal contact with the nozzle assembly ( 6 ) is brought to a temperature below its freezing point.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the liquid carbon dioxide by the thermal contact with the nozzle assembly ( 6 ) is cooled so far that the liquid carbon dioxide at its expansion at an outlet of the nozzle assembly ( 6 ) at least largely in the solid state.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the liquid carbon dioxide when passing through the first heat exchanger ( 5 ) is brought to a temperature of minus 40 ° C to minus 56 ° C.

Apparatus for carrying out the method according to one of the preceding claims, with a tank ( 3 ) for liquid carbon dioxide connected, pressure-resistant carbon dioxide line ( 2 ), one in the carbon dioxide line ( 2 ) arranged first cooling device ( 5 ), and one with the carbon dioxide line ( 2 ) flow-connected nozzle arrangement ( 6 ), which nozzle arrangement ( 6 ) with a second cooling device ( 10 ) is operatively connected.

Apparatus according to claim 6, characterized in that the carbon dioxide line ( 2 ) An institution ( 11 ) is assigned to increase the pressure.

Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the nozzle arrangement ( 6 ) one with bushings ( 8th ) for the liquid carbon dioxide provided matrix ( 7 ) of a highly conductive material.