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DE102009045889A1 - Method for electrolytic deposition of a chromium-wear protection layer on a substrate, comprises depositing the chromium-wear protection layer by a pulse voltage- and/or pulse current method - Google Patents

Method for electrolytic deposition of a chromium-wear protection layer on a substrate, comprises depositing the chromium-wear protection layer by a pulse voltage- and/or pulse current method Download PDF

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DE102009045889A1
DE102009045889A1 DE102009045889A DE102009045889A DE102009045889A1 DE 102009045889 A1 DE102009045889 A1 DE 102009045889A1 DE 102009045889 A DE102009045889 A DE 102009045889A DE 102009045889 A DE102009045889 A DE 102009045889A DE 102009045889 A1 DE102009045889 A1 DE 102009045889A1
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DE
Germany
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protection layer
wear protection
chromium
substrate
layer
Prior art date
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Ceased
Application number
DE102009045889A
Other languages
German (de)
Inventor
Harald Maus
Andreas Hebach
Michael Lingner
Silvan Hippchen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
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Abstract

The method for electrolytic deposition of a chromium-wear protection layer on a substrate (1), comprises depositing the chromium-wear protection layer by a pulse voltage- and/or pulse current method, where the chromium-wear protection layer is produced in its mechanical, physical and/or chemical material properties such as hardness as film layers. A current pulse sequence with anodic and cathodic current pulses is adjusted at the substrate and if necessary break voltages are adjusted from zero or more volts, by a control device. The method for electrolytic deposition of a chromium-wear protection layer on a substrate (1), comprises depositing the chromium-wear protection layer by a pulse voltage- and/or pulse current method, where the chromium-wear protection layer is produced in its mechanical, physical and/or chemical material properties such as hardness as film layers. A current pulse sequence with anodic and cathodic current pulses is adjusted at the substrate and if necessary break voltages are adjusted from zero or more volts, by a control device. The voltage is variably adjusted over the time through the voltage pulse sequence by the control device. A co-deposition of foreign ions is carried out in the film layers in addition to an electrolytic chromium deposition. An independent claim is included for: (1) a chromium-wear protection layer; and (2) a valve or valve piece.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Chrom-Verschleißschutzschicht, insbesondere einer Schlagverschleißschutzschicht. Die Erfindung betrifft weiterhin eine vorzugsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Chrom-Verschleißschutzschicht und ein Ventil oder Ventilbauteil umfassend eine solche Chrom-Verschleißschutzschicht.The present invention relates to a method for producing a chromium wear protection layer, in particular a shock wear protection layer. The invention further relates to a chromium wear protection layer preferably produced by the process according to the invention and to a valve or valve component comprising such a chromium wear protection layer.

Stand der TechnikState of the art

Verschleißschutzschichten werden im Maschinen-, Anlagen- und Apparatebau zur Verlängerung der Lebensdauer von mechanisch hoch belasteten Bauteilen eingesetzt. Mit großem Erfolg werden zum Beispiel chemisch Nickel- oder Hartchrom-Schutzschichten in diesen Bereichen verwendet. Diese Schichten werden mit galvanischen Verfahren auf die zu schützenden Bauteile, Substrate und Grundwerkstoffe aufgetragen.Wear-resistant coatings are used in machine, plant and apparatus construction to extend the service life of components subjected to high mechanical loads. For example, chemically nickel or hard chrome protective layers have been used with great success in these areas. These layers are applied by electroplating on the components, substrates and base materials to be protected.

Um die Lebensdauer mittels einer Verschleißschutzschicht zu verlängern, wird dabei zum einen versucht über einen möglichst niedrigen Reibungskoeffizienten dieser Schutzschicht die Beanspruchung des Grundwerkstoff-Materials zu senken und zum anderen kann über eine hohe Härte der Schutzschicht wiederum der Materialabtrag bei einer vorgegebenen Belastung minimiert werden. Grundsätzlich wird in der folgenden Beschreibung eine Verschleißschutzschicht auch als Schutzschicht bezeichnet. Die Aufgaben einer Verschleißschutzschicht sind unter anderem eine auftretende Schlagenergie aufzunehmen und/oder eine Abrasion zu vermindern und somit einer fortwährenden plastischen oder abrasiven Verformung des Grundwerkstoffes entgegen zu wirken. Darüber hinaus kann eine Verschleißschutzschicht eine passende Reibpaarung zu einem Gegenkörper bereitstellen und das Eindringen von harten Partikeln, zum Beispiel aus einem verunreinigtem Treibstoff, in den Untergrund eines Bauteils und damit die Zerstörung von dessen Dichtfläche verhindern.In order to extend the life by means of a wear protection layer, on the one hand trying to lower the stress of the base material over the lowest possible coefficient of friction of this protective layer and on the other hand can be minimized by a high hardness of the protective layer material removal at a given load. Basically, in the following description, a wear protection layer is also referred to as a protective layer. Among other things, the tasks of a wear protection layer are to absorb any impact energy that occurs and / or to reduce abrasion and thus counteract ongoing plastic or abrasive deformation of the base material. In addition, a wear protection layer can provide a suitable friction pairing to a counter-body and prevent the penetration of hard particles, for example from a contaminated fuel, into the substrate of a component and thus the destruction of its sealing surface.

Im Gegensatz zu organischen Schichten, wie zum Beispiel Gleitlacken, die sich in der Einlaufphase zwischen Bauteilen abnutzen und ein perfektes Angleichen der Oberflächen dieser Bauteile, die auch Verschleißkörper genannt werden, ermöglichen, nimmt eine metallische Schutzschicht ihre Aufgabe über die gesamte Lebensdauer der Bauteile wahr. Die metallischen Schutzschichten besitzen dabei die Materialeigenschaften des oder der jeweils eingesetzten Metalle. Eine Anpassung der Eigenschaften an ein bestimmtes Anforderungsprofil ist bisher nur bedingt, nämlich durch die Auswahl der Schutzschicht selbst, bzw. des für diese Schicht verwendeten Metalls, sowie durch die Variation der Schichtdicke möglich.In contrast to organic coatings, such as bonded coatings, which wear in the run-in phase between components and allow a perfect matching of the surfaces of these components, which are also called wear bodies, a metallic protective layer performs its function over the entire service life of the components. The metallic protective layers have the material properties of the metal or metals used in each case. An adaptation of the properties to a specific requirement profile has hitherto only been possible to a limited extent, namely by the selection of the protective layer itself or of the metal used for this layer, as well as by the variation of the layer thickness.

Bei großen Härteunterschieden vom zu schützenden Grundwerkstoff und der Schutzschicht kann es zum so genannten Eierschaleneffekt kommen. Hierbei bricht die harte Schutzschicht unter Belastung in den Grundwerkstoff ein, da keine ausreichende Grundhärte im Grundwerkstoff vorliegt, um die Schutzschicht zu stützen.If there are major differences in hardness between the base material to be protected and the protective layer, the so-called eggshell effect may occur. In this case, the hard protective layer breaks under load into the base material, since there is insufficient basic hardness in the base material in order to support the protective layer.

Neuere Entwicklungen zur Optimierung der Eigenschaften von Verschleißschutzschichten sehen neben der klassischen einlagigen Aufbringung einer Verschleißschutzschicht auf einem Grundwerkstoff, so genannte Multilagensysteme vor. Ein solches Multilagensystem bestehend aus einer galvanisch abgeschiedenen Chrom-Verschleißschutzschicht ist beispielsweise aus der JP-04358092 bekannt.Recent developments for optimizing the properties of wear-resistant coatings provide, in addition to the classic single-layer application of a wear-resistant coating on a base material, so-called multi-layer systems. Such a multilayer system consisting of a galvanically deposited chromium wear protection layer is for example from JP-04358092 known.

Eine Abfolge von Schutzschichtlagen aus unterschiedlichem Material können beispielsweise durch galvanische Verfahren, beispielsweise durch Umsetzen des zu beschichtenden Substrats oder Bauteils in verschiedene Elektrolytbäder erzeugt werden. Werden in einer Schutzschicht-Lagenabfolge verschiedene Materialien für die einzelnen Schichten verwendet ist eine Herausforderung dabei, einen haftfesten Verbund herzustellen. Ein weiterer Aspekt dieser Methode ist, dass sich durch das Umsetzen der Substrate in verschiedene Behandlungsbäder eine Verschleppung und damit Kontamination der Behandlungsbäder untereinander ergeben kann. Hierdurch entsteht ein entsprechender Aufwand bei diesen Verfahren, beispielsweise durch notwendige Maßnahmen zum konstant halten der Konzentration der Elektrolyten oder durch notwendige Zwischenspülungen der Bauteile.A sequence of protective layer layers of different material can be produced for example by galvanic methods, for example by reacting the substrate or component to be coated in different electrolyte baths. When different materials are used for the individual layers in a protective layer ply sequence, a challenge is to make an adhesive bond. Another aspect of this method is that, by reacting the substrates in different treatment baths, carryover and hence contamination of the treatment baths with each other may result. This creates a corresponding expense in these methods, for example, by necessary measures to keep constant the concentration of the electrolyte or by necessary intermediate flushing of the components.

Es ist auch bekannt Schutzschichten beispielsweise durch physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) oder verwandte Verfahren, beispielsweise der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) zu erzeugen. Mit PVD Verfahren ist es möglich fast alle Metalle und auch Kohlenstoff in sehr reiner Form abzuscheiden. Jedoch sind nur dünne Schichten im Bereich einiger Nanometer bis hin zu einigen Mikrometern wirtschaftlich zu erzeugen. Darüber hinaus sind diese Verfahren sehr kostenintensiv.It is also known to produce protective coatings by, for example, physical vapor deposition (PVD) or related processes, such as chemical vapor deposition (CVD). With PVD process it is possible to deposit almost all metals as well as carbon in very pure form. However, only thin layers in the range of a few nanometers down to a few micrometers can be economically produced. In addition, these methods are very expensive.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung einer Chrom-Verschleißschutzschicht, insbesondere Schlagverschleißschutzschicht, mittels einer elektrolytischen Abscheidung von Chrom auf einem Substrat vorgeschlagen, bei dem die Chrom-Verschleißschutzschicht mittels eines Pulsspannungs- und/oder Pulsstromverfahrens, beispielsweise mit einer alternierenden Abfolge von Puls – und Umkehrpuls, gegebenenfalls mit dazwischen liegenden Pausen, abgeschieden wird und die Chrom-Verschleißschutzschicht in ihren mechanischen, physikalischen und/oder chemischen Materialeigenschaften, insbesondere der Härte, als eine oder mehrere Schichtlagen gradiert erzeugt wird.According to the invention, a method for producing a chromium wear protection layer, in particular impact protection layer, by means of an electrolytic deposition of chromium on a substrate is proposed, in which the chromium wear protection layer by means of a Pulsspannungs- and / or pulse current method, for example, with an alternating sequence of pulse and Reversing pulse, optionally with intervening pauses, is deposited and the chromium wear protection layer in their mechanical, physical and / or chemical material properties, in particular the hardness, is generated graded as one or more layers.

Unter Substrat werden erfindungsgemäß insbesondere Bauteile aus einem weichen Grundwerkstoff verstanden, die durch die aufgebrachte Chrombeschichtung, insbesondere vor plastischer Verformung durch Schlagbelastung, aber beispielsweise auch Reibverschleiß, besonders effektiv geschützt werden können. Unter einem weichen Grundwerkstoff werden insbesondere solche verstanden, die eine Härte von ≥ 15 bis ≤ 35 HRC0,05 aufweisen. Das Substrat kann dabei vollständig oder auch nur teilweise, insbesondere im Bereich seiner Oberfläche, aus dem weichen Grundwerkstoff bestehen. Der Grundwerkstoff kann beispielsweise ein nicht-gehärteter Stahl (100 Cr6) sein.Substrate according to the invention, in particular components understood from a soft base material, which can be particularly effectively protected by the applied chromium coating, in particular against plastic deformation by impact load, but for example also Reibverschleiß. A soft base material is understood in particular to mean those which have a hardness of ≥ 15 to ≦ 35 HRC 0.05. The substrate may consist completely or only partially, in particular in the region of its surface, of the soft base material. The base material can be, for example, a non-hardened steel (100 Cr6).

Die gradierte Erzeugung der Chrom-Verschleißschutzschicht als eine oder mehrere Schichtlagen, kann erfindungsgemäß so erfolgen, dass zunächst eine oder mehrere Materialeigenschaften des Grundwerkstoffs, zum Beispiel die Härte oder Elastizitätsmodul, aufgenommen wird und diese zur Oberfläche der Verschleißschutzschicht hin erhöht werden. Vorteilhafterweise kann. durch diese abgestufte stetige Änderung der Materialeigenschaften, insbesondere der Härte, ein Schichteinbrechen in den Grundwerkstoff (Eierschaleneffekt) bei einer auftretenden Schlagbelastung vermieden werden. Als Oberfläche der Chrom-Verschleißschutzschicht wird erfindungsgemäß die vom Substrat abgewandte und nach außen gerichtete Oberfläche bezeichnet. Idealerweise kann die Härte und/oder eine andere Materialeigenschaft der Chrom-Verschleißschutzschicht als Grenzwert der Gradierung kontinuierlich vom Grundwerkstoff zur Oberfläche der Verschleißschutzschicht zunehmen. In dem Fall sind in der Regel keine einzelnen, in ihren Eigenschaften voneinander abgestuften, Schichtlagen mehr zu erkennen und es kann erfindungsgemäß als eine Schichtlage mit sich beständig ändernden Eigenschaften definiert werden. Vorteilhafterweise kann die harte Oberfläche einer erfindungsgemäßen Chrom-Verschleißschutzschicht die Energie eines Schlags aufnehmen und ihn an die unteren weicheren Schichtlagen abgeben. Letztere können dann für eine gute Kraftdissipation sorgen und damit die Energie auf eine breitere Basis verteilen und den Aufprall dämpfen.The graded production of the chromium wear protection layer as one or more layer layers can be carried out according to the invention such that first one or more material properties of the base material, for example the hardness or modulus of elasticity, are recorded and these are increased towards the surface of the wear protection layer. Advantageously, can. By this graduated continuous change of the material properties, in particular the hardness, a layer breaking into the base material (eggshell effect) with an occurring impact load can be avoided. According to the invention, the surface of the chromium wear protection layer is the surface facing away from the substrate and directed outwards. Ideally, the hardness and / or other material property of the chromium anti-wear layer, as the limit of grading, may continuously increase from the base material to the surface of the wear protection layer. In that case, as a rule, it is no longer possible to recognize individual layer layers which are graduated in their properties and, according to the invention, it can be defined as a layer layer with properties which change constantly. Advantageously, the hard surface of a chromium wear protection layer according to the invention can absorb the energy of a shock and deliver it to the lower, softer layer layers. The latter can then provide good force dissipation and thus distribute the energy on a broader basis and dampen the impact.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den Vorteil, dass ein wechselndes Überheben des Substrats in verschiedene galvanische Elektrolytbäder und somit auch die hierdurch verursachte Verschleppung und Kontamination der Elektrolyte untereinander gänzlich vermieden werden können. Es können erfindungsgemäß nur durch die Regelung der Strom- und/oder Spannungspulsabfolge, gegebenenfalls mit Pausen die Struktur und damit die Eigenschaften der jeweils abgeschiedenen Schicht eingestellt werden. Auch der weitere mit einem herkömmlichen galvanischen Verfahren verbundene Aufwand, beispielsweise durch Zwischenspülen und konstant halten der Elektrolytkonzentrationen vermieden werden. Weiterhin kann vorteilhafterweise mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Passivierung der Oberflächen einzelner Schichtlagen verhindert und damit die Haftfestigkeit des resultierenden Chrom-Verschleißschutzschichtaufbaus deutlich verbessert werden.The method according to the invention offers the advantage that it is possible to completely avoid an alternating lifting of the substrate into different galvanic electrolyte baths and thus also the entrainment and contamination of the electrolytes caused thereby. According to the invention, it is only by regulating the current and / or voltage pulse sequence, optionally with pauses, that the structure and thus the properties of the respectively deposited layer can be adjusted. Also, the other associated with a conventional galvanic process effort, for example, by intermediate rinsing and keep the constant electrolyte concentrations are avoided. Furthermore, the passivation of the surfaces of individual layer layers can advantageously be prevented with the method according to the invention and thus the adhesion of the resulting chromium wear protection layer structure can be significantly improved.

Erfindungsgemäß wird damit ein alternatives Verfahren zur Herstellung eines Multilagenschichtsystems als Schlagverschleißschutz auf einem Substrat vorgeschlagen, wobei der Aufwand und die Kosten im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren signifikant reduziert werden können. Gleichzeitig ist es erfindungsgemäß möglich, die Eigenschaften der erzeugten einzelnen Schichtlagen der Chrom-Verschleißschutzschicht gezielt und gegebenenfalls auf eine bestimmte Anwendung abgestimmt einzustellen.Thus, according to the invention, an alternative method for producing a multilayer coating system as impact protection on a substrate is proposed, wherein the expense and the costs can be significantly reduced in comparison with the previously known methods. At the same time, it is possible in accordance with the invention to adjust the properties of the individual layers of the chromium wear protection layer that have been produced in a targeted manner and optionally to a specific application.

Erfindungsgemäß kann vorgesehen sein, dass eine Strompulsabfolge mit anodischen und kathodischen Strompulsen am Substrat und gegebenenfalls dazwischen liegenden Ruhepausen mit einer Pausenspannung von Null oder mehr Volt, mittels einer Steuerungseinrichtung und damit ein über die Zeit variabler Strom eingestellt wird.According to the invention, provision can be made for a current pulse sequence with anodic and cathodic current pulses to be set on the substrate and, if appropriate, intervening rest pauses having a pause voltage of zero or more volts, by means of a control device and thus a variable current over time.

Alternativ oder zusätzlich kann mittels einer Steuerungseinrichtung eine Spannungspulsabfolge und damit die Spannung potentiostatisch über die Zeit variabel eingestellt werden. Ein erfindungsgemäß galvanostatischer Pulsverlauf kann exemplarisch aus einer geeigneten Vorbehandlung, die die Haftfestigkeit der Beschichtung verbessert mit einer Wartezeit von 0 s bis 240 s, einer Aktivierung des Grundwerkstoffs über eine Aktivierungszeit von 10 bis 30 s und wiederum einer Wartezeit von 0 s bis 20 s und der eigentlichen Pulsfolge alternierend aus Puls und Umkehrpuls, mit einer Pulslänge von 1 ms bis 10 s und jeweils einer Stromdichte von 0 bis 100 Adm^2, wobei für die Umkehrpulse analoge Parameter gewählt werden können. Innerhalb einer Schutzschichtabscheidung können diese Parameter variiert werden, um die gradierten Eigenschaften zu erreichenAlternatively or additionally, by means of a control device, a voltage pulse sequence and thus the voltage can be variably set potentiostatically over time. A galvanostatic pulse progression according to the invention can be exemplified by a suitable pretreatment which improves the adhesive strength of the coating with a waiting time of 0 s to 240 s, activation of the base material over an activation time of 10 to 30 s and again a waiting time of 0 s to 20 s and the actual pulse sequence alternating pulse and reverse pulse, with a pulse length of 1 ms to 10 s and each having a current density of 0 to 100 Adm ^ 2, wherein analogous parameters can be selected for the reversing pulses. Within a protective layer deposition, these parameters can be varied to achieve the graded properties

Vorteilhafterweise kann eine Einstellung der Eigenschaften der Chrom-Verschleißschutzschicht erfindungsgemäß also dadurch erreicht werden, dass lediglich die Strom- und/oder Spannungs-Prozessparameter gesteuert werden. Die einzelnen Chrom-Schichtlagen können dabei mit gewünschten unterschiedlichen Eigenschaften schon allein durch Strom und/oder Spannungsführung mit oder ohne Umpolen abgeschieden werden. Hierbei können Chromschichten gezielt mit unterschiedlichen Strukturen abgeschieden werden. Auf diese Weise können auf einem Substrat aus relativ weichem Grundwerkstoff beispielsweise zunächst Schichtlagen aus rissfreiem weichem Chrom mit einer Härte von ≥ 450 HV bis ≥ 700 HV und dann Chromschichten zunehmender Härte, wie mikrorissigem Hartchrom, mit einer Härte von ≥ 700 HV bis ≥ 1100 HV erzeugt werden. Damit kann der so genannte Eierschaleneffekt verhindert werden.Advantageously, an adjustment of the properties of the chromium wear protection layer according to the invention can thus be achieved by controlling only the current and / or voltage process parameters. The individual chromium layer layers can with desired different properties alone by electricity and / or voltage control are deposited with or without polarity reversal. Here, chromium layers can be selectively deposited with different structures. In this way, on a substrate made of a relatively soft base material, for example, first layer layers of crack-free soft chrome having a hardness of ≥ 450 HV to ≥ 700 HV and then chrome layers of increasing hardness, such as micro-cracked hard chrome, with a hardness of ≥ 700 HV to ≥ 1100 HV be generated. Thus, the so-called egg shell effect can be prevented.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum Beispiel mit einer Vorrichtung zur galvanischen Oberflächenbehandlung durchgeführt werden, wie sie in der Offenlegungsschrift WO 2007/051708 beschrieben ist, wobei diese Vorrichtung in geeigneter Weise durch eine Steuerungseinrichtung für die erfindungsgemäße Strom und/oder Spannungspulsabfolge ergänzt werden kann. In dieser Vorrichtung ist es außerdem zusätzlich möglich die Elektrolytbäder kontinuierlich zu verändern. Hierdurch ergibt sich die Möglichkeit in den Beschichtungszusammensetzungen mehrere Komponenten, wie zum Beispiel starke Säuren und/oder organische Hilfsstoffe zu kombinieren, die über eine längere Zeit in einem normalen Behälter nicht konditioniert werden können.The inventive method can be carried out, for example, with a device for galvanic surface treatment, as described in the published patent application WO 2007/051708 This device can be supplemented in a suitable manner by a control device for the current and / or voltage pulse sequence according to the invention. In this device, it is also possible in addition to change the electrolyte baths continuously. This gives rise to the possibility of combining in the coating compositions several components, such as, for example, strong acids and / or organic auxiliaries, which can not be conditioned for a long time in a normal container.

Vorteilhafterweise ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für komplex aufgebaute Substrate geeignet und kann für verschiedenste Hochpräzisions- und Hochleistungsanwendungen im Werkzeug-, Apparate- und Anlagenbau eingesetzt werden.Advantageously, the inventive method is also suitable for complex substrates and can be used for a variety of high-precision and high-performance applications in tool, apparatus and plant.

In einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann zusätzlich zur elektrolytischen Chromabscheidung eine Mitabscheidung von Fremdionen in den Schichtlagen der Chrom-Verschleißschutzschicht erfolgen. Mit anderen Worten kann das Pulsstrom und/oder Spannungspulsverfahren durch eine Legierungsabscheidung ergänzt werden.In one embodiment of the method according to the invention, in addition to the electrolytic chromium deposition, a co-deposition of foreign ions in the layer layers of the chromium wear protection layer can take place. In other words, the pulse current and / or voltage pulse method can be supplemented by alloy deposition.

Die Fremdionen können dabei ausgewählt sein aus Carbid, Molybdän, Vanadium und/oder Wolfram-Ionen. Durch die Auswahl und die Dosierung des Anteils an Fremdionen für die Dotierung der Chrom-Verschleißschutzschicht und ihren Schichtlagen können deren mechanisch-physikalischen Eigenschaften weiter optimiert und auf bestimmte Anwendungen abgestimmt werden. Der Anteil an Fremdionen innerhalb der Chrom-Verschleißschutzschicht kann dabei ebenfalls gradiert sein. Mit anderen Worten können die Fremdionen den einzelnen Schichtlagen, beispielsweise in Richtung vom Substrat zur Oberfläche der Chrom-Verschleißschutzschicht hin, immer stärker zulegiert werden. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens gezielt ein Legierungsbestandteil durch Pulsspannungs- und/oder Pulsstromverfahren gradiert abgeschieden wird.The foreign ions may be selected from carbide, molybdenum, vanadium and / or tungsten ions. By selecting and metering the proportion of foreign ions for the doping of the chromium wear protection layer and its layer layers, their mechanical-physical properties can be further optimized and tailored to specific applications. The proportion of foreign ions within the chromium wear protection layer can also be graded. In other words, the foreign ions can be increasingly alloyed to the individual layer layers, for example in the direction from the substrate to the surface of the chromium wear protection layer. This can be achieved, for example, by selectively grading an alloy constituent by means of the method according to the invention by pulse voltage and / or pulse current method.

Die Fremdionen, wie zum Beispiel Molybdänionen, können mit einem Anteil von 0 bis ≤ 20 Gewichtsprozent bevorzugt ≤ 10 Gewichtsprozent jeweils bezogen auf das Gewicht der abgeschiedenen Chromschicht zulegiert werden.The foreign ions such as molybdenum ions may be alloyed with a content of 0 to ≦ 20% by weight, preferably ≦ 10% by weight, based on the weight of the deposited chromium layer.

Erfindungsgemäß kann es auch vorgesehen sein, dass Fremdionen nur in einzelnen Schichtlagen der Chromverschleißschutzschicht eingebracht sind. Hierdurch können vorteilhafterweise die Eigenschaften der gesamten Schutzschicht noch variabler eingestellt werden.According to the invention it can also be provided that foreign ions are introduced only in individual layers of the chromium wear protection layer. In this way, advantageously, the properties of the entire protective layer can be set even more variable.

Die Erfindung betrifft zudem eine Chrom-Verschleißschutzschicht mit einer oder mehreren Schichtlagen auf einem Substrat, die vorzugsweise nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist, wobei die Chrom-Verschleißschutzschicht gradiert ist. Hierbei können gegebenenfalls die beschriebenen Varianten des Verfahrens auch in Kombination miteinander eingesetzt werden. Die gradiert erzeugte Chromverschleißschutzschicht kann insbesondere eine Schlagverschleißschutzschicht sein.The invention also relates to a chromium wear protection layer having one or more layer layers on a substrate, which is preferably produced by the method according to the invention described above, wherein the chromium wear protection layer is graded. If appropriate, the described variants of the process can also be used in combination with one another. The graded chromium wear protection layer may in particular be a shock wear protection layer.

Bevorzugt können die einzelnen Schichtlagen der Chrom-Verschleißschutzschicht, bei der Abscheidung der Chrom-Verschleißschutzschicht in mehreren Schichtlagen, jeweils eine Dicke von ≤ 7 μm, bevorzugt ≤ 3 μm aufweisen.Preferably, the individual layers of the chromium wear protection layer, in the deposition of the chromium wear protection layer in several layers, each having a thickness of ≤ 7 microns, preferably ≤ 3 microns.

Die Gesamtschichtdicke über alle Schichtlagen der Chrom-Verschleißschutzschicht auf dem Substrat kann zwischen ≥ 3 μm und ≤ 300 μm betragen.The total layer thickness over all layer layers of the chromium wear protection layer on the substrate can be between ≥ 3 μm and ≦ 300 μm.

Chrom-Verschleißschutzschicht nach der Erfindung kann auf einem Substrat aus einem Grundwerkstoff mit einer Härte von ≥ 15 bis ≤ 35 HRC0,05 angeordnet sein. Grundwerkstoffe mit einem solchen Härtebereich werden erfindungsgemäß auch als weiche Grundwerkstoffe bezeichnet. Für Substrate aus weichen Grundwerkstoffen ist ein Schutz gegen plastische Verformung durch Schlagbelastungen besonders wichtig. Dieser Schutz kann durch die erfindungsgemäße Verschleißschutzschicht kostengünstig und abgestimmt auf spezielle Anwendungen bereitgestellt werden.Chromium wear protection layer according to the invention may be arranged on a substrate of a base material having a hardness of ≥ 15 to ≤ 35 HRC 0.05. Base materials having such a hardness range are also referred to as soft base materials according to the invention. For substrates made of soft base materials, protection against plastic deformation due to impact loads is particularly important. This protection can be provided by the inventive wear protection layer cost and matched to specific applications.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Ventil und/oder Ventilstück, beispielsweise einen Magnetanker, auf dem eine erfindungsgemäße Chrom-Verschleißschutzschicht aufgebracht ist. Erfindungsgemäß kann die Verschleißschutzschicht dabei teilweise oder vollständig auf der Oberfläche des zu schützenden Substrats, also des Ventils oder Ventilbauteils aufgebracht sein.The invention further relates to a valve and / or valve piece, for example a magnet armature, on which a chromium wear protection layer according to the invention is applied. According to the invention, the wear protection layer may be partially or completely applied to the surface of the substrate to be protected, ie the valve or valve component.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Figuren erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein. Gleiche Komponenten sind dabei mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet. The invention will be explained below with reference to embodiments in conjunction with the figures, without being limited thereto. The same components are identified by the same reference numerals.

Es zeigt:It shows:

1 eine schematische Schnittansicht eines Substrats mit einer Chrom-Schutzschicht nach dem Stand der Technik 1 a schematic sectional view of a substrate with a chromium protective layer according to the prior art

2 eine schematische Schnittansicht eines Substrats mit einer erfindungsgemäß aufgebrachten gradierten Chrom-Verschleißschutzschicht. 2 a schematic sectional view of a substrate with an inventively applied graded chromium wear protection layer.

3 eine Darstellung der Ergebnisse der Messung des Schlagverschleißquerschnitts, der in 1 (S1) und 2 (S2) gezeigten Schichtsysteme im Vergleich. 3 a representation of the results of the measurement of the Schlagverschleißquerschnitts in 1 (S1) and 2 (S2) shown layer systems in comparison.

In 1 ist in einer schematischen Schnittansicht ein Substrat 1 mit einer herkömmlichen Schutzbeschichtung 2 gezeigt. Hierbei kann zum Beispiel ein Substrat aus Stahl galvanisch mit einer Chromschicht 2 versehen werden. Diese Schicht 2 kann in ihren Eigenschaften nach dem Stand der Technik nur durch die Auswahl des Schichtmaterials selbst und durch deren Dicke eingestellt werden. Ist das Substrat 1 aus einem weichen Grundwerkstoff, so kann es bei einer Schlagbelastung zum Einbrechen der Schutzschicht in den Grundwerkstoff, zum so genannten Eierschaleneffekt, kommen.In 1 is a schematic sectional view of a substrate 1 with a conventional protective coating 2 shown. Here, for example, a substrate made of steel galvanic with a chromium layer 2 be provided. This layer 2 can be adjusted in their properties according to the prior art only by the selection of the layer material itself and by its thickness. Is the substrate 1 Made of a soft base material, so it may come in a shock load for breaking the protective layer in the base material, the so-called eggshell effect.

2 zeigt eine schematische Schnittansicht eines Substrats 1 mit einer erfindungsgemäß aufgebrachten gradierten Chrom-Verschleißschutzschicht 3. Die gezeigte Chrom-Verschleißschutzschicht ist der Übersichtlichkeit halber nur in vier Schichtlagen 3a, 3b, 3c und 3d gezeigt. Es können jedoch auch deutlich mehr oder auch weniger Schichtlagen auf das Substrat aufgebracht werden. Die Gradierung der Chrom-Verschleißschutzschicht bewirkt, dass die Energie eines Schlags zunächst von der harten obersten Schichtlage aufgenommen und diese an die unteren, weicheren Schichten auf eine breitere Basis verteilt werden kann und somit der Aufprall gedämpft werden kann. Die erfindungsgemäß verbesserte Kraftdissipation kann das Einbrechen der Schutzschicht in den Grundwerkstoff, den Eierschaleneffekt, verhindern. Vorteilhafterweise kann die Einstellung der Eigenschaften der Chrom-Schichtlagen 3a, 3b, 3c und 3d erfindungsgemäß nur durch die Einstellung der Spannungs- und/oder Strompulsabfolge erzielt werden. Eine Überführung in verschiedene Elektrolytbäder ist hierfür nicht notwendig. 2 shows a schematic sectional view of a substrate 1 with a graded chromium wear protection layer applied according to the invention 3 , For the sake of clarity, the chrome wear protection layer shown is only available in four layers 3a . 3b . 3c and 3d shown. However, significantly more or less layer layers can also be applied to the substrate. The grading of the chromium wear-resistant layer causes the energy of a strike to be initially absorbed by the hard uppermost layer layer and distributed to the lower, softer layers over a broader base, thus attenuating the impact. The invention improved force dissipation can prevent the breaking of the protective layer in the base material, the eggshell effect. Advantageously, the adjustment of the properties of the chromium layer layers 3a . 3b . 3c and 3d can be achieved according to the invention only by adjusting the voltage and / or current pulse sequence. A transfer into different electrolyte baths is not necessary for this.

3 ist eine Darstellung der Ergebnisse der Messung des Schlagverschleißquerschnitts, der in 1 (S1) und 2 (S2) gezeigten Schichtsysteme im Vergleich. Qualifiziert werden können die Proben mittels eines Tribometers. Bei Messungen zum Schlagverschleiß kann zum Beispiel bei planaren beschichteten Substraten, wie beschichteten Bauteilen, mittels elektropneumatischem Antrieb eine WC-Hartmetallkugel bei einer vorgegebenen Kraft und Zyklenanzahl aufgeschlagen. Die Qualifizierung kann zum Beispiel mit einem Kugeldurchmesser von 2 bis 10 mm, 500 bis 1500 N, bei 1 bis 10 Millionen Zyklen durchgeführt werden. 3 is a representation of the results of the measurement of the impact wear cross section, which in 1 (S1) and 2 (S2) shown layer systems in comparison. The samples can be qualified by means of a tribometer. In measurements for impact wear, for example, in the case of planar coated substrates, such as coated components, by means of electro-pneumatic drive, a WC tungsten carbide ball can be tapped at a predetermined force and number of cycles. The qualification can be carried out, for example, with a ball diameter of 2 to 10 mm, 500 to 1500 N, at 1 to 10 million cycles.

Zusammenfassend wird erfindungsgemäß Verfahren zur Herstellung einer gradierten Chrom-Verschleißschutzschicht, insbesondere Schlagverschleißschutzschicht, mittels einer elektrolytischen Abscheidung von Chrom auf einem Substrat bereitgestellt, welches kostengünstig und einfach durchzuführen ist. Eine Einstellung der Eigenschaften kann mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise lediglich über die Einstellung einer Strom und/oder Spannungspulsabfolge erfolgen. Eine Änderung des oder der Elektrolytbäder ist dazu nicht erforderlich. Die erfindungsgemäß erzeugten Chromschichten sind insbesondere als Schlagverschleißschutzschichten für Bauteile aus weichem Grundwerkstoff geeignet.In summary, the invention provides methods for producing a graded chromium wear protection layer, in particular impact protection layer, by means of an electrolytic deposition of chromium on a substrate, which is inexpensive and easy to perform. An adjustment of the properties can be carried out with the method according to the invention only by setting a current and / or voltage pulse sequence. A change of the or the electrolyte baths is not required. The chromium layers produced according to the invention are particularly suitable as impact protection layers for components made of soft base material.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • JP 04358092 [0006] JP 04358092 [0006]
  • WO 2007/051708 [0017] WO 2007/051708 [0017]

Claims (10)

Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer Chrom-Verschleißschutzschicht (3), insbesondere Schlagverschleißschutzschicht, auf einem Substrat (1) dadurch gekennzeichnet, dass die Chrom-Verschleißschutzschicht mittels eines Pulsspannungs- und/oder Pulsstromverfahrens abgeschieden wird und die Chrom-Verschleißschutzschicht in ihren mechanischen, physikalischen und/oder chemischen Materialeigenschaften, insbesondere der Härte, als eine oder in mehreren Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) gradiert erzeugt wird.Process for the electrolytic deposition of a chromium wear protection layer ( 3 ), in particular impact protection layer, on a substrate ( 1 ) characterized in that the chromium wear protection layer is deposited by means of a pulse voltage and / or pulse current method and the chromium wear protection layer in their mechanical, physical and / or chemical material properties, in particular the hardness, as one or more layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) is generated graded. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass eine Strompulsabfolge mit anodischen und kathodischen Strompulsen am Substrat (1) und gegebenenfalls dazwischen liegenden Pausenspannung von Null oder mehr Volt, mittels einer Steuerungseinrichtung eingestellt wird.A method according to claim 1, characterized in that a current pulse sequence with anodic and cathodic current pulses on the substrate ( 1 ) and optionally intermediate pause voltage of zero or more volts, is set by means of a control device. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass durch eine Spannungspulsabfolge mittels einer Steuerungseinrichtung die Spannung über die Zeit variabel eingestellt wird.A method according to claim 1, characterized in that by a voltage pulse sequence by means of a control device, the voltage is set variable over time. Verfahren nach einem der Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zur elektrolytischen Chromabscheidung eine Mitabscheidung von Fremdionen in den Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) erfolgt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that, in addition to the electrolytic chromium deposition, a co-deposition of foreign ions in the layer layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) he follows. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Fremdionen ausgewählt sind aus Carbid, Molybdän-, Vanadium- und/oder Wolfram-Ionen.A method according to claim 4, characterized in that the foreign ions are selected from carbide, molybdenum, vanadium and / or tungsten ions. Chrom-Verschleißschutzschicht (3) mit einer oder mehreren Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) auf einem Substrat (1), vorzugsweise hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie gradiert ist.Chrome wear protection layer ( 3 ) with one or more layer layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) on a substrate ( 1 ), preferably produced by a process according to one of claims 1 to 5, characterized in that it is graded. Chrom-Verschleißschutzschicht (3) nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass bei der Abscheidung der Verschleißschutzschicht (3) in mehreren Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) die einzelnen Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) jeweils eine Dicke von ≤ 7 μm, bevorzugt ≤ 3 μm aufweisen.Chrome wear protection layer ( 3 ) according to claim 6, characterized in that during the deposition of the wear protection layer ( 3 ) in several layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) the individual layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) each have a thickness of ≤ 7 microns, preferably ≤ 3 microns. Chrom-Verschleißschutzschicht (3) nach einem der Ansprüche 6 oder 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtschichtdicke über alle Schichtlagen (3a, 3b, 3c, 3d) der Verschleißschutzschicht (3) auf dem Substrat (1) zwischen ≥ 3 μm und ≤ 300 μm beträgt.Chrome wear protection layer ( 3 ) according to one of claims 6 or 7, characterized in that the total layer thickness over all layers ( 3a . 3b . 3c . 3d ) of the wear protection layer ( 3 ) on the substrate ( 1 ) between ≥ 3 μm and ≤ 300 μm. Chrom-Verschleißschutzschicht (3) nach einem der Ansprüche 6 bis dadurch gekennzeichnet, dass sie auf einem Substrat (1) aus einem Grundwerkstoff mit einer Härte von ≥ 15 bis ≤ 35 HRC0,05 angeordnet ist.Chrome wear protection layer ( 3 ) according to one of claims 6 to 11, characterized in that it is mounted on a substrate ( 1 ) is made of a base material with a hardness of ≥ 15 to ≤ 35 HRC 0.05. Ventil oder Ventilstück umfassend eine Chrom-Verschleißschutzschicht (3) nach einem der Ansprüche 6 bis 9 wobei die Chrom-Verschleißschutzschicht (3) gradiert ist.Valve or valve piece comprising a chromium wear protection layer ( 3 ) according to one of claims 6 to 9, wherein the chromium wear protection layer ( 3 ) is graded.
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