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DE102009036111B3 - THz spectroscope and method for determining the spectral frequency and / or phase response of a sample - Google Patents

THz spectroscope and method for determining the spectral frequency and / or phase response of a sample Download PDF

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DE102009036111B3
DE102009036111B3 DE102009036111A DE102009036111A DE102009036111B3 DE 102009036111 B3 DE102009036111 B3 DE 102009036111B3 DE 102009036111 A DE102009036111 A DE 102009036111A DE 102009036111 A DE102009036111 A DE 102009036111A DE 102009036111 B3 DE102009036111 B3 DE 102009036111B3
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Maik Scheller
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Technische Universitaet Braunschweig
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Technische Universitaet Braunschweig
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Abstract

Ein THz-Spektroskop (1) mit einer Multimode-Laserlichtquelle (2) zur Erzeugung einer Multimode-Laserstrahlung mit äquidistanten Modenabständen, mit einem Strahlteiler (4) zur Aufteilung des Laserlichtstrahls (3) in einen Sendepfad (5) und einen Empfangspfad (6), einer Verzögerungseinheit (7) im Sende- oder Empfangspfad (5, 6) oder im Pfad einer THz-Welle (20), einem Emitter (17), vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne im Sendepfad (5) zur Aussendung von elektromagnetischen THz-Wellen (20) im THz-Frequenzbereich und einem Detektor (8), vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne im Empfangspfad zur Erfassung elektromagnetischer Antwortpulse (A) einer Probe (10), die im Strahlengang des Emitters (17) und Detektors (8) angeordnet und mit den elektromagnetischen THz-Wellen (20) des Emitters (17) beaufschlagbar ist, und mit einer an einen Signalmessausgang des Detektors (8) anschließbaren Signalauswerteeinheit (9), die zur Auswertung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) in Abhängigkeit von den vom Detektor (8) aufgenommenen Antwortpulsen (A) der Probe (10) in Bezug zu der von der Laserlichtquelle (2) im Empfangspfad (6) direkt auf den Detektor (8) geleiteten Multimode-Laserstrahlung (12), die den Detektor (10) moduliert, eingerichtet ist, wird beschrieben. Die Signalauswerteeinheit (9) ist zur Separation einzelner Antwortpulse (A) aus dem Messsignal anhand der äquidistanten Abstände der Antwortpulse (A) zueinander, die diese ...A THz spectroscope (1) having a multimode laser light source (2) for generating a multimode laser radiation with equidistant mode spacings, comprising a beam splitter (4) for splitting the laser light beam (3) into a transmission path (5) and a reception path (6) a delay unit (7) in the transmit or receive path (5, 6) or in the path of a THz wave (20), an emitter (17), preferably in the form of a photoconductive antenna in the transmit path (5) for emitting electromagnetic THz Shafts (20) in the THz frequency range and a detector (8), preferably in the form of a photoconductive antenna in the receiving path for detecting electromagnetic response pulses (A) of a sample (10) arranged in the beam path of the emitter (17) and detector (8) and with the electromagnetic THz waves (20) of the emitter (17) can be acted upon, and with a to a signal measuring output of the detector (8) connectable signal evaluation unit (9) for the evaluation of the spectral frequency and / o the phase response of the sample (10) as a function of the response pulses (A) of the sample (10) picked up by the detector (8) in relation to the multimode passed directly from the laser light source (2) in the receive path (6) to the detector (8) Laser radiation (12) modulating the detector (10) is set up will be described. The signal evaluation unit (9) is for separating individual response pulses (A) from the measurement signal based on the equidistant distances of the response pulses (A) to each other, which this ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Terahertz(THz)-Spektroskop mit einer Multimode-Laserlichtquelle zur Erzeugung einer Multimode-Laserstrahlung mit äquidistanten Modenabständen, mit einem Strahlteiler zur Aufteilung des Laserlichtstrahls in einen Sendepfad und einen Empfangspfad, einer Verzögerungseinheit im Sende- oder Empfangspfad oder im Pfad einer THz-Welle, einem Emitter, vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne im Sendepfad zur Aussendung von elektromagnetischen THz-Wellen im THz-Frequenzbereich und einem Detektor, vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne im Empfangspfad zur Erfassung elektromagnetischer Antwortpulse einer Probe, die im Strahlengang des Emitters und Detektors angeordnet und mit den elektromagnetischen THz-Wellen des Emitters beaufschlagbar ist, und mit einer an einen Signalmessausgang des Detektors anschließbaren Signalauswerteeinheit, die zur Auswertung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe in Abhängigkeit von den vom Detektor aufgenommenen Antwortpulsen der Probe in Bezug zu der von der Laserlichtquelle im Empfangspfad direkt auf den Detektor geleiteten Multimode-Laserstrahlung, die den Detektor moduliert, eingerichtet ist.The The invention relates to a terahertz (THz) spectroscope with a multimode laser light source for generating a multimode laser radiation with equidistant Fashion intervals, with a beam splitter for splitting the laser light beam into one Transmit path and a receive path, a delay unit in the transmit or receive path or in the path of a THz wave, an emitter, preferably in shape a photoconductive Antenna in the transmission path to emit electromagnetic THz waves in the THz frequency range and a detector, preferably in shape a photoconductive Antenna in the receive path for detecting electromagnetic response pulses a sample arranged in the beam path of the emitter and detector and acted upon by the electromagnetic THz waves of the emitter is, and with a connectable to a signal measuring output of the detector signal evaluation unit, for the evaluation of the spectral frequency and / or phase response the sample in dependence from the response pulses of the sample taken by the detector to that of the laser light source in the receiving path directly to the detector guided multimode laser radiation that modulates the detector, is set up.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort einer Probe auf elektromagnetische Mess pulse im THz-Frequenzbereich mit einem solchen THz-Spektroskop.The The invention further relates to a method for determining the spectral Frequency and / or phase response of a sample to electromagnetic Measuring pulse in the THz frequency range with such a THz spectroscope.

Der THz-Frequenzbereich liegt im elektromagnetischen Spektrum zwischen Infrarotstrahlung und der Mikrowellenstrahlung und umfasst einen Frequenzbereich von etwa 100 GHz bis 3 THz bzw. eine Wellenlänge zwischen 100 bis 3000 μm. Elektromagnetische THz-Strahlung durchdringt viele Materialien und auch biologisches Gewebe und hat den Vorteil, dass sie aufgrund der geringen Energie ihrer Photonen nicht ionisierend wirkt.Of the THz frequency range is in the electromagnetic spectrum between Infrared radiation and microwave radiation and includes a Frequency range of about 100 GHz to 3 THz or a wavelength between 100 to 3000 μm. Electromagnetic THz radiation permeates many materials and also biological tissue and has the advantage of being due the low energy of their photons does not ionize.

Bei der THz-Zeitbereichs-Spektroskopie werden Proben mit THz-Pulsen mit einer Dauer von weniger als 1 Picosekunde beaufschlagt. Die Änderung der Transmission des THz-Pulses durch die Probe wird gemessen und in Abhängigkeit von der Verzögerungszeit der Antwortpulse, die seit der Anregung der Probe mit einem THz-Puls verstrichen ist, gemessen und zur Bestimmung von physikalischen oder chemischen Eigenschaften der Probe im Zeitbereich ausgewertet.at THz time domain spectroscopy becomes samples with THz pulses with a duration of less than 1 picosecond applied. The change the transmission of the THz pulse through the sample is measured and dependent on from the delay time of the response pulses since the excitation of the sample with a THz pulse has elapsed, measured and used to determine physical or chemical properties of the sample in the time domain.

Metrologische, im THz-Frequenzbereich arbeitende Geräte eignen sich für eine Vielzahl von praxisrelevanten Applikationen, beispielsweise in der Qualitätskontrolle, der Sicherheitstechnik, in der industriellen Prozessüberwachung und in der Medizintechnik. Insbesondere breitbandige THz-Spektroskope können hier effizient eingesetzt werden. Ein Problem stellt dabei jedoch der relativ große apparative Aufwand für die Messapparatur und insbesondere für die Femtosekunden-Laserlichtquelle dar.Metrological, In the THz frequency range working devices are suitable for a variety of practice-relevant applications, for example in quality control, safety technology, in industrial process monitoring and in medical technology. In particular broadband THz spectroscopes can be used efficiently here. There is a problem, however the relatively large one apparative effort for the measuring apparatus and in particular for the femtosecond laser light source represents.

O. Morikawa, M. Tonoushi, M. Hangyo: „A cross-correlation spectoscopy in subterahertz region using an incoherent light source”, in: Applied Physics Letters, Vol. 76, No. 12, 20. März 2000, Seiten 1519 bis 1521 offenbart ein THz-Spektroskopiesystem, bei dem ein aufwändiger Femtosekunden-Laser durch eine kostengünstigere Multimode-Laserlichtquelle ersetzt wird. Multimode-Diodenlaser sind technisch ausgereift und in großen Stückzahlen preiswert ver fügbar. Es wurde gezeigt, dass damit ein sehr kompaktes und preiswertes THz-Spektroskop aufgebaut werden kann, wenngleich das Signal-Rausch-Verhältnis im Vergleich zu aufwändigeren Zeitbereichsspektroskopen (Time-Domain-Spectroscopy TDS) gering ist.O. Morikawa, M. Tonoushi, M. Hangyo: "A cross-correlation spectoscopy in subterahertz region using an incoherent light source ", in: Applied Physics Letters, Vol. 76, no. 12, March 20, 2000, pages 1519 to 1521 a THz spectroscopy system, at a costly Femtosecond laser through a lower cost multimode laser light source is replaced. Multimode diode laser are technically mature and inexpensive in large quantities ver available. It has been shown to build a very compact and inexpensive THz spectroscope although the signal-to-noise ratio is more complex compared to Time domain spectroscopy (TDS) is low.

O. Morikawa, M. Fujita, M. Hangyo: ”Application of photomixing of multimode LD light an THz-spectroscopy”, in: IEEE conference Digist, 27th International Conference an Infrared and mm-waves, September 2002, Seiten 249 bis 250, sowie M. Tani, O. Morikawa, S. Matsuura, M. Hangyo: ”Generation of terahertzradiation by photomixing with dual- and multiple-mode lasers”, in: Semiconductors Science Technology, Volume 20, No. 7, Juli 2005, Seiten 151 bis 163 offenbart ein preiswertes THz-Spektroskop unter Ausnutzung der Intensitätsfluktuation des Laserlichtes von CW-Multimode-Laserdioden, wobei Laserstrahlen von zwei Laserdioden mit unterschiedlichen Mitten-Wellenlängen gemischt werden, um eine größere Bandbreite zu erhalten.O. Morikawa, M. Fujita, M. Hangyo: "Application of photomixing of multimode LD light to THz-spectroscopy ", in: IEEE conference Digist, 27th International Conference on Infrared and mm-waves, September 2002, Pages 249-250, and M. Tani, O. Morikawa, S. Matsuura, M. Hangyo: "Generation of terahertzradiation by photomixing with dual and multiple-mode lasers " in: Semiconductors Science Technology, Volume 20, no. 7, July 2005, Pages 151 to 163 discloses an inexpensive THz spectroscope under Exploitation of the intensity fluctuation laser light from CW multimode laser diodes, using laser beams mixed by two laser diodes with different center wavelengths Become a larger bandwidth to obtain.

Derartige breitbandige THz-Spektrometer sind preiswerter als auf Femtosekundenlasern basierende THz-Spektroskope, haben jedoch eine geringere Sensitivität. Femtosekundenlaser sind hingegen aufgrund der hohen Sensibilität und aufwändigen Handhabung kaum alltagstauglich. Die kurzen Laserpulse der Femtosekundenlaser führen zudem zur Notwendigkeit, nicht-dispersive Optik zu verwenden. Dies führt neben den hohen Kosten für Femtosekundenlaserquellen auch zu hohen Sekundärkosten. Ebenfalls resultiert aus der gepulsten Strahlung ein beträchtliches Gefahrenpotenzial für menschliche Augen.such broadband THz spectrometers are cheaper than on femtosecond lasers based THz spectroscopes, however, have a lower sensitivity. femtosecond laser However, due to the high sensitivity and complex handling hardly suitable for everyday use. The short laser pulses of the femtosecond laser also lead to the necessity to use non-dispersive optics. This leads besides the high costs for femtosecond laser sources also to high secondary costs. Also results from the pulsed radiation a considerable Hazard potential for human eyes.

Weiterhin sind THz-Spektroskope in Form von Dauerstrich-THz-Systemen bekannt. Hierbei werden zwei frequenzstabilisierte Laserlinien gemischt. Daraus resultiert eine THz-Schwebung, die eine einzelne Frequenzkomponente enthält und dementsprechend resultiert eine begrenzte Messinformation. Die notwendige Frequenzstabilisierung führt zu einem relativ hohen Aufwand und Kosten.Farther THz spectroscopes are known in the form of continuous-wave THz systems. Here, two frequency-stabilized laser lines are mixed. This results in a THz beat, which is a single frequency component contains and accordingly results in limited measurement information. The necessary frequency stabilization leads to a relatively high Effort and costs.

US 5,198,873 offenbart ein Interferometer zur Messung der Verschiebung eines Beugungsgitters mit einem Multimoden-Laser. US 5,198,873 discloses an interferometer for measuring the displacement of a diffraction grating with a multimode laser.

EP 1 508 795 A1 offenbart ein Absorptionsspektrometer, das einen spektralen Multimode-Laser als Lichtquelle und einen auf dem Lichtweg nach einer Probe angeordneten Mehrkanaldetektor hat. Der spektrale Multimode-Laser emittiert eine Vielzahl von Lichtmoden unterschiedlicher Wellenlänge, wobei der Modenabstand konstant sein kann. EP 1 508 795 A1 discloses an absorption spectrometer having a multimode spectral laser as the light source and a multi-channel detector disposed on the light path after a sample. The spectral multimode laser emits a plurality of light modes of different wavelengths, wherein the mode spacing can be constant.

Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein preiswerte Multimode-Laserlichtquellen nutzendes THz-Spektroskop weiter so zu verbessern, dass die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort zuverlässig und unter Verbesserung der Sensitivität bestimmt werden kann.outgoing It is the object of the present invention to provide a cheap multimode laser light source continue to improve THz spectroscope so that the spectral Frequency and / or phase response reliable and under improvement the sensitivity can be determined.

Die Aufgabe wird mit dem THz-Spektroskop der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass die Signalauswerteeinheit zur Separation einzelner Antwortpulse aus dem Messsignal anhand der äquidistanten Abstände der Antwortpulse zueinander, die diese aufgrund der äquidistanten Modenabstände der Laserstrahlung haben, und zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe aus den separaten Antwortpulsen eingerichtet ist.The Task is with the THz spectroscope of the type mentioned solved by that the signal evaluation unit for the separation of individual response pulses from the measured signal based on the equidistant distances the answer pulses to each other, these due to the equidistant Fashion distances the laser radiation and to determine the spectral frequency and / or phase response of the sample from the separate response pulses is set up.

Es wurde erkannt, dass unter Verwendung einer Laserdiode, die einen äquidistanten Modenabstand aufweist, THz-Signale aufgenommen werden können, welche jenen Signalen von konventionellen, auf Femtosekunden basierenden hochsensitiven Systemen entsprechen. Das detektierte Signal besteht dann aus äquidistanten Antwortpulsen, die anhand der äquidistanten Abstände z. B. mit numerischen Methoden eindeutig aus dem Messsignal separierbar sind. Es wird somit ausgenutzt, dass aufgrund des äquidistanten Modenabstands einer Multimode-Laserdiode Messpulse mit konstanter Pulswiederholrate erzeugt werden, die zu ebenfalls äquidistant beabstandeten Antwortpulsen führen. Die Pulswiederholrate wird durch die resonante Länge der Laserdiode bestimmt und kann durch geeignete Wahl der Laserdioden optimiert werden.It It was recognized that using a laser diode, which is an equidistant Mode spacing, THz signals can be recorded, which those signals from conventional, femtosecond-based highly sensitive systems. The detected signal exists then from equidistant ones Response pulses based on the equidistant distances z. B. with numerical methods clearly separable from the measurement signal are. It is thus exploited that due to the equidistant Mode spacing of a multimode laser diode Measuring pulses with constant Pulse repetition rate are generated, which also equidistant to lead spaced response pulses. The pulse repetition rate is determined by the resonant length of the laser diode and can be optimized by a suitable choice of laser diodes.

Unter einem Modenabstand von Laserlichtstrahlung wird der Abstand der Frequenzen bzw. Wellenlängen der Eigenschwingungen (Resonanzfrequenzen) des Laserresonators verstanden. Die Frequenzen der longitudinalen Moden sind dadurch bestimmt, dass die optische Wellenlänge im Resonator ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge sein muss.Under a mode spacing of laser light radiation, the distance of the Frequencies or wavelengths the natural oscillations (resonance frequencies) of the laser resonator understood. The frequencies of the longitudinal modes are determined by that the optical wavelength be an integer multiple of the wavelength in the resonator got to.

Entsprechend wird unter äquidistanten Modenabständen verstanden, dass die charakteristischen Moden, d. h. die Eigenschwingungen bzw. Resonanzfre quenzen, gleich beabstandet zueinander sind. Mit anderen Worten sind die Frequenzabstände bzw. Wellenlängenabstände der mehreren Spektralkomponenten des Laserlichtstrahls eines Multimode-Lasers, die als „Modi” bezeichnet werden, über das gesamte Frequenzspektrum des Multimode-Lasers gleich.Corresponding becomes under equidistant Fashion intervals understood that the characteristic modes, i. H. the natural vibrations or Resonanzfre frequencies are equally spaced from each other. With In other words, the frequency spacings or wavelength spacings of the a plurality of spectral components of the laser light beam of a multi-mode laser, referred to as "modes" be over the entire frequency spectrum of the multimode laser is the same.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Signalauswerteeinheit zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe durch Auswertung des Messsignals im Zeitbereich unter Berücksichtigung der äquidistanten Abstände der Antwortpulse eingerichtet ist. Die Auswertung des Messsignals im Zeitbereich lässt sich im Vergleich zur Signalauswertung im Frequenzbereich schnell mit reduziertem Rechenaufwand durchführen. Die Signalauswertung im Zeitbereich gelingt trotz verrauschtem Messsignal einfach und zuverlässig dadurch, dass die Antwortpulse mit Hilfe der bekannten äquidistanten Abstände aus dem Messsignal extrahiert werden können.Especially It is advantageous if the signal evaluation unit for determining the spectral frequency and / or phase response of the sample Evaluation of the measuring signal in the time domain under consideration the equidistant distances the response pulses is set up. The evaluation of the measuring signal in the time domain Compared to the signal evaluation in the frequency domain quickly Perform with reduced computational effort. The signal evaluation in the time domain succeeds despite a noisy measurement signal easily and reliably, that the response pulses with the help of the known equidistant distances can be extracted from the measurement signal.

Um die Antwortpulse auf einen spezifischen Messpuls von den Antwortpulsen früherer oder späterer Messpulse unterscheiden zu können, ist es vorteilhaft, die Auswertung des Messsignals in Zeitintervallen des Messsignals vorzunehmen. Dabei sollte zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe auf einen ausgewählten Messpuls ein Zeitintervall des Messsignals ausgewertet werden, in dem der jeweilige Messpuls liegt. Das Zeitintervall soll vorzugsweise so gewählt werden, dass der entsprechende Messpuls am Anfang des Zeitintervalls ist und sich dann die Reaktionszeit auf dem Messpuls anschließt. Die Verzögerungszeit der Antwortpulse auf einen Messpuls ist insbesondere von der optischen Dicke der Probe abhängig. Auf der anderen Seite führen die äquidistanten Modenabständen der eingesetzten Laserlichtquelle, wie z. B. eine Laserdiode, zu einem sich periodisch wiederholenden THz-Messsignal, dessen Zeitperiode invers proportional zu dem Modenabstand ist.In order to be able to distinguish the response pulses to a specific measuring pulse from the response pulses of earlier or later measuring pulses, it is advantageous to carry out the evaluation of the measuring signal at time intervals of the measuring signal. In this case, to determine the spectral frequency and / or phase response of the sample to a selected measuring pulse, a time interval of the measuring signal should be evaluated, in which the respective measuring pulse is located. The time interval should preferably be selected such that the corresponding measuring pulse is at the beginning of the time interval and then the reaction time follows on the measuring pulse. The delay time of the response pulses to a measuring pulse depends in particular on the optical thickness of the sample. On the other hand, the equidistant mode spacing of the laser light source used, such as. B. a laser diode, to a periodically repeating THz measurement signal whose time period in is inversely proportional to the mode spacing.

Wenn die optische Dicke der Probe gering und damit die Zeitverzögerung des Signals sowie die Zeitverzögerung von noch detektierbaren Echo-Antwortpulsen kleiner als die Zeitperiode der sich wiederholenden Messpulse ist, können die Antwortpulse eines Zeitintervalls eindeutig auf den Messpuls des Zeitintervalls bezogen werden, sofern das Zeitintervall kleiner als die Zeitperiode aufeinander folgender Messpulse ist.If the optical thickness of the sample is low and thus the time delay of the signal as well as the time delay of still detectable echo-response pulses is less than the time period of the repetitive measuring pulses, can the response pulses of a time interval uniquely to the measurement pulse of the time interval if the time interval is smaller as the period of successive measuring pulses.

Es kann aber auch vorkommen, dass die optische Dicke der Probe moderat ist und zu einer Zeitverzögerung des ersten Antwortpulses führt, die kleiner als die Zeitperiode zwischen zwei aufeinander folgenden Messpulsen ist. Noch detektierbare Echo-Antwortpulse haben aufgrund der optischen Dicke jedoch eine Zeitverzögerung, die größer als die Zeitperiode zwischen zwei aufeinander folgenden Messpulsen ist. Dann sind Echo-Antwortpulse auf einen früheren Messpuls im Zeitintervall eines nachfolgenden Messpulses vorhanden, die bei der Auswertung eines den jeweiligen Messpuls enthaltenen Zeitintervalls nicht berücksichtigt werden.It However, it can also happen that the optical thickness of the sample is moderate is and at a time delay the first answer pulse leads, less than the time period between two consecutive measurement pulses is. Still detectable echo-response pulses have due to the optical Thickness, however, a time delay, the bigger than is the time period between two consecutive measurement pulses. Then there are echo-response pulses to an earlier measurement pulse in the time interval a subsequent measuring pulse available, the evaluation a time interval included in the respective measuring pulse is not taken into account become.

Denkbar ist auch ein Fall, bei der die optische Dicke der Probe so groß ist, dass die Zeitverzögerung des ersten Antwortpulses und der noch detektierbaren Echo-Antwortpulse größer als die Zeitperiode aufeinander folgender Messpulse ist. In diesem Falle lässt sich unmittelbar aus dem an den jeweiligen Messpuls enthaltenen Zeitintervall des Messsignals keine Rückschlüsse auf die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe auf diesen Messpuls treffen.Conceivable is also a case where the optical thickness of the sample is so large that the time delay of the first response pulse and the still detectable echo-response pulses greater than is the period of successive measurement pulses. In this case let yourself directly from the time interval contained at the respective measuring pulse the measurement signal no conclusions the spectral frequency and / or phase response of the sample on this Hit measuring pulse.

Um dennoch trotz Auswertung eines begrenzten Zeitintervalls des Messsignals eine Auswertung vornehmen zu können, wird ein numerisches Verfahren vorgeschlagen, dass die Kenntnis des generellen Antwortverhaltens einer Probe ausnutzt.Around nevertheless despite evaluation of a limited time interval of the measuring signal to be able to carry out an evaluation, a numerical method is suggested that the knowledge of the general response behavior of a sample.

Das Verfahren sieht für eine optische Dicke der Probe, bei der Antwortpulse entweder vollständig oder teilweise in Form von Echo-Antwortpulsen außerhalb des aktuellen Zeitintervalls liegen, vor, dass die Signalauswerteeinheit zur numerischen Bildung einer simulierten Impulsantwort und Bestimmung eines simulierten Vergleichsmesssignals durch Faltung der simulierten Impulsantwort mit dem Signal des Messpulses, sowie zur bestmöglichen Anpassung des Vergleichmesssignals an das Messsignal durch Optimierung der simulierten Impulsantwort eingerichtet ist. Die simulierte Impulsantwort beschreibt dabei die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort. Die simulierte Impulsantwort berücksichtigt die außerhalb des aktuellen Zeitintervalls liegenden Antwortpulse durch Abbildung derselben in das aktuelle Zeitintervall. Hierfür wird die Periodizität der Antwortpulse unter Abschätzung der Zeitverschiebung der Antwortpulse in Abhängigkeit von der optischen Dicke der Probe ausgenutzt.The Procedure looks for an optical thickness of the sample at which response pulses are either complete or partial in the form of echo-response pulses outside the current time interval before, that the signal evaluation unit for numerical education a simulated impulse response and determination of a simulated comparison measurement signal by convolution of the simulated impulse response with the signal of the measuring pulse, as well as to the best possible Adaptation of the comparison measuring signal to the measuring signal by optimization the simulated impulse response is established. The simulated impulse response describes the spectral frequency and / or phase response. The simulated impulse response is taken into account the outside the current time interval lying answer pulses by mapping the same in the current time interval. This is the periodicity of the response pulses under estimation the time shift of the response pulses as a function of the optical Thickness of the sample used.

Bei dem Verfahren wird somit zunächst eine Impulsantwort der Probe auf einen Messpuls angenommen, die numerisch als simulierte Impulsantwort gebildet wird. Durch Wahl von geeigneten Startwerten für die Probenparameter und einer geeigneten Optimierung kann das auf Basis der simulierten Impulsantwort simulierte Signal mit dem detektierten Messsignal bestmöglich überlappt werden, wobei mit Hilfe an sich bekannter Optimierungsverfahren literativ eine Anpassung der Parameter der simulierten Impulsantwort so lange erfolgt bis eine hinreichend gute Anpassung von simuliertem Messsignal und tatsächlichem Messsignal gefunden wurde.at The method is thus initially assumed an impulse response of the sample to a measuring pulse, the numerically as a simulated impulse response is formed. Extension number of suitable starting values for the sample parameters and a suitable optimization can do this Based on the simulated impulse response simulated signal with the detected The measuring signal overlaps as best as possible be, with the help of per se known optimization method literarily an adaptation of the parameters of the simulated impulse response until there is a sufficiently good adaptation of simulated Measurement signal and actual Measurement signal was found.

Die außerhalb des Zeitintervalls liegenden Antwortpulse werden dabei im aktuellen Zeitintervall dadurch berücksichtigt, dass die das Zeitintervall überschreitenden Signalkomponenten quasi zeitlich von vorne in dem aktuellen Zeitintervall berücksichtigt werden. Dieses gelingt durch die Periodizität der Antwortpulse.The outside of the time interval answer pulses are doing in the current Time interval thereby taken into account, that exceed the time interval Signal components quasi temporally from the beginning in the current time interval considered become. This is achieved by the periodicity of the response pulses.

Zur Reduzierung von Grundrauschen ist es weiterhin vorteilhaft, wenn das THz-Spektroskop einen Hochpassfilter hat. Dieses Hochpassfilter kann beispielsweise eine Lochapertur im Sende- und/oder Empfangspfad und/oder ein Absorberelement im Pfad der elektromagnetischen THz-Welle sein. Ein Hochpassfilter kann auch durch eine geeignete Metallisierungsstruktur der photoleitfähigen Antennen gebildet werden.to Reduction of background noise, it is also advantageous if the THz spectroscope has a high-pass filter. This high pass filter For example, a hole aperture in the transmit and / or receive path and / or an absorber element in the path of the THz electromagnetic wave be. A high pass filter may also be provided by a suitable metallization structure the photoconductive Antennas are formed.

Das Hochpassfilter kann alternativ oder zusätzlich auch als digitales Filter für das digitalisierte Messsignal ausgeführt sein. Ferner kann das Hochpassfilter auch durch das Antennendesign des Emitters und/oder des Detektors gebildet werden.The High-pass filter can alternatively or additionally as a digital filter for the digitized measurement signal executed be. Furthermore, the high-pass filter can also by the antenna design the emitter and / or the detector are formed.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das THz-Spektroskop zur wiederholten periodischen Ein- und Ausschaltung der Multimode-Laserlichtquelle mit einer Chopfrequenz zur Begrenzung der auf die photoleitfähigen Antenne im Sendepfad einwirkenden Laserlichtleistung eingerichtet ist.Farther it is advantageous if the THz spectroscope for repeated periodic Switching the multimode laser light source on and off with a chop frequency for limiting the photoconductive antenna in the transmission path acting laser light power is set up.

Üblicherweise muss die photoleitfähige Antenne durch ständiges Umschalten zwischen positiver und negativer Versorgungsspannung vor Überlastung geschützt werden. Dies erfordert eine relativ aufwendige Schaltungstechnik, die durch einen quasi-CW-Betrieb der Laserlichtquelle vermieden werden kann. Es wurde erkannt, dass das wiederholte, periodische schnelle Ein- und Ausschalten der Laserdiode genau den gleichen Effekt des „Choppens” der photoleitfähigen Antenne im Sendepfad hat. Das herkömmliche Umschalten der Versorgungsspannung ist damit nicht mehr nötig.Usually must be the photoconductive Antenna by constant Switching between positive and negative supply voltage in front of overload protected become. This requires a relatively complicated circuit technology, which avoided by a quasi-CW operation of the laser light source can be. It was recognized that the repeated, periodic fast on and off the laser diode exactly the same effect the "chopping" of the photoconductive antenna in the transmission path has. The conventional one Switching the supply voltage is no longer necessary.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es weiterhin, ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort einer Probe auf elektromagnetische Messpulse im THz-Frequenzbereich mit einem oben beschriebenen THz-Spektroskop zu schaffen.task The present invention further provides an improved process for determining the spectral frequency and / or phase response of a Sample on electromagnetic measuring pulses in the THz frequency range with to create a THz spectroscope described above.

Die Aufgabe wird durch ein solches Verfahren mit den Schritten gelöst:

  • – Beaufschlagen der Probe mit elektromagnetischen THz-Wellen, die von einer photoleitfähigen Antenne im Sendepfad mit Hilfe einer Multimode-Laserstrahlung mit äquidistanten Modenabständen erzeugt werden;
  • – Aufnehmen eines Messsignals einer photoleitfähigen Antenne im Empfangspfad zur Erfassung von Messpulsen, die das Autokorrelationssignal zwischen der durch die Laserstrahlung modulierten Empfangsantenne und den elektromagnetischen THz-Wellen im THz-Frequenzbereich darstellen:
  • – Aufnehmen eines Messsignals einer photoleitfähigen Antenne im Empfangspfad zur Erfassung von Antwortpulsen der Probe auf die Messpulse;
  • – Separieren einzelner Antwortpulse aus dem Messsignal anhand der äquidistanten Abstände der Antwortpulse zueinander, die diese aufgrund der äquidistanten Modenabstände der Laserstrahlung haben und
  • – Bestimmen der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe aus den separierten Antwortpulsen.
The task is solved by such a method with the steps:
  • - Applying the sample with electromagnetic THz waves, which are generated by a photoconductive antenna in the transmission path by means of a multimode laser radiation with equidistant mode spacing;
  • - Recording a measurement signal of a photoconductive antenna in the receiving path for detecting measuring pulses representing the autocorrelation signal between the laser radiation modulated by the receiving antenna and the electromagnetic THz waves in the THz frequency range:
  • - Receiving a measurement signal of a photoconductive antenna in the receiving path for detecting response pulses of the sample to the measuring pulses;
  • Separating individual response pulses from the measurement signal based on the equidistant distances of the response pulses to each other, which they have due to the equidistant mode spacing of the laser radiation and
  • Determining the spectral frequency and / or phase response of the sample from the separated response pulses.

Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen beschrieben.advantageous embodiments are in the subclaims described.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels mit den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment with the accompanying drawings. It demonstrate:

1 – Blockdiagramm eines THz-Spektroskops; 1 - Block diagram of a THz spectroscope;

2 – perspektivische Darstellung einer photoleitfähigen Antenne; 2 - Perspective view of a photoconductive antenna;

3 – Diagramm eines Messsignals eines ohne Probe betriebenen THz-Spetroskops mit periodisch aufeinander folgenden Messpulsen; und 3 - Diagram of a measurement signal of a sample-operated THz Spetroscop with periodically successive measurement pulses; and

4 – Diagramm eines Messsignals eines THz-Spektroskops mit äquidistant voneinander beabstandeten Antwortpulsen. 4 - Diagram of a measurement signal of a THz spectroscope with equidistantly spaced response pulses.

1 lässt ein Blockdiagramm eines THz-Spektroskops 1 erkennen, das in bekannter Weise eine Laserlichtquelle 2 hat, deren Laserlichtstrahl 3 mit Hilfe eines Strahlteilers 4 in einen Sendepfad 5 und in einen Empfangspfad 6 aufgeteilt wird. Im Empfangspfad 6 ist eine Verzögerungseinheit 7 eingebaut, um den Laserlichtstrahl im Empfangspfad 6 um eine einstellbare Zeitkonstante τ zu verzögern. Der gegebenenfalls verzögerte Laserlichtstrahl im Empfangspfad 6 dient zur Modulation einer photoleitfähigen Antenne 8, die als Detektor für elektromagnetische Wellen im THz-Frequenzbereich angesteuert und verschaltet ist und ein Messsignal am Ausgang bereitstellt, das in einer Signalauswerteeinheit 9 geführt wird. Dass durch den Strom am Ausgang der photoleitfähigen Antenne charakterisierte Messsignal wird vorzugsweise digitalisiert und in der Signalauswerteeinheit zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort einer Probe 10 auf einen Messpuls 11 ausgewertet. Alternativ kann als Detektor anstelle einer photoleitfähigen Antenne ein elektro-optischer Detektor, wie z. B. ein ZnTe (Zinktellurid) Kristall, eingesetzt werden. 1 shows a block diagram of a THz spectroscope 1 recognize, in a known manner, a laser light source 2 has, their laser light beam 3 with the help of a beam splitter 4 in a transmission path 5 and in a reception path 6 is split. In the reception path 6 is a delay unit 7 built-in to the laser light beam in the receiving path 6 to delay an adjustable time constant τ. The possibly delayed laser light beam in the reception path 6 is used to modulate a photoconductive antenna 8th , which is controlled and wired as a detector for electromagnetic waves in the THz frequency range and provides a measurement signal at the output, in a signal evaluation unit 9 to be led. The measurement signal characterized by the current at the output of the photoconductive antenna is preferably digitized and in the signal evaluation unit for determining the spectral frequency and / or phase response of a sample 10 to a measuring pulse 11 evaluated. Alternatively, as the detector instead of a photoconductive antenna, an electro-optical detector such. As a ZnTe (zinc telluride) crystal can be used.

Hierzu wird die Laserstrahlung 12 über einen Umlenkspiegel 13 von der Verzö gerungseinheit 7 auf die photoleitfähige Antenne 8 geleitet, die auf der anderen Seite die durch die Probe transmittierte THz-Strahlung 14 auffängt. Die THz-Strahlung der Probe wird über kolimierende und fokussierende optische Komponenten 15 auf die photoleitfähige Antenne 8 umgelenkt.For this purpose, the laser radiation 12 via a deflection mirror 13 from the delay unit 7 on the photoconductive antenna 8th on the other hand, the transmitted through the sample THz radiation 14 fields. The THz radiation of the sample is transmitted via collimating and focusing optical components 15 on the photoconductive antenna 8th diverted.

Im Sendepfad 5 wird der Laserlichtstrahl ebenfalls über Umlenkspiegel 21 auf eine photoleitfähige Antenne 17 geleitet, die als Emitter zur Emission elektromagnetischer THz-Wellen 20 im THz-Frequenzbereich geschaltet ist, wobei die THz-Wellen durch Laserstrahlung 18 im Sendepfad 5 ausgelöst werden. Die von der photoleitfähigen Antenne 17 im Sendepfad 5 emittierten THz-Wellen 20 werden ebenfalls mit einer kolimierenden und fokussierenden Optik 19 auf die Probe 10 fokussiert.In the transmission path 5 The laser light beam is also via deflecting mirror 21 on a photoconductive antenna 17 which is used as an emitter to emit electromagnetic THz waves 20 is switched in the THz frequency range, the THz waves by laser radiation 18 in the transmission path 5 to be triggered. The of the photoconductive antenna 17 in the transmission path 5 emitted THz waves 20 are also provided with a collimating and focusing optics 19 to the test 10 focused.

Die Strahlführung der Laserstrahlung kann dabei entweder in einer Freistrahlrealisierung durch Luft oder mittels Lichtwellenleiter, wie z. B. Glasfasern, erfolgen.The beamline The laser radiation can either be in a free-jet realization by air or by optical fibers, such. Glass fibers, respectively.

Die Laserlichtquelle 2 ist eine Multimode-Laserlichtquelle, die eine Multimode-Laserstrahlung mit äquidistanten Modenabständen erzeugt. Die äquidistanten Modenabstände der eingesetzten Laserlichtquelle 2, die vorzugsweise als Multimode-Laserdiode ausgeführt ist, führen zu einem sich periodisch wiederholenden THz-Messsignal, wobei die Zeitperiode Tr invers proportional zu dem Modenabstand ist.The laser light source 2 is a multimode laser light source that generates multimode laser radiation with equidistant mode spacing. The equidistant mode spacings of the laser light source used 2 , which is preferably designed as a multimode laser diode, resulting in a periodically repeating THz measurement signal, wherein the time period Tr is inversely proportional to the mode spacing.

2 lässt eine Skizze einer photoleitfähigen Antenne im Sendepfad in der perspektivischen Ansicht erkennen. Die photoleitfähige Antenne ist als Dipolantenne 22 auf einem Galliumarsenidsubstrat ausgeführt. Die Dipolantenne 22 wird mit einer Versorgungsspannung Vb vorgespannt. Im Abstrahlbereich ist eine Siliziumlinse 23 angeordnet. Wenn ein optischer Multimode-Laserstrahl 18, d. h. ein Strahl aus kohärentem Licht, in dem mehrere Moden schwingen, auf den Abstrahlbereich der photoleitfähigen Antenne 17 trifft, wird eine THz- Welle abgestrahlt, die zu dem Messpuls 11 führt. 2 shows a sketch of a photoconductive antenna in the transmission path in the perspective view. The photoconductive antenna is a dipole antenna 22 carried out on a gallium arsenide substrate. The dipole antenna 22 is biased with a supply voltage V b . In the emission area is a silicon lens 23 arranged. If a multimode optical laser beam 18 ie, a beam of coherent light in which a plurality of modes vibrate, on the radiation area of the photoconductive antenna 17 a THz wave is radiated to the measuring pulse 11 leads.

Derartige photoleitfähige Antennen sind hinreichend bekannt und im Handel erhältlich.such photoconductive Antennas are well known and commercially available.

Mittels der Laserdiode 2, welche einen äquidistanten Modenabstand aufweist und eine hohe Strahlqualität besitzt (d. h. die Laseremission erfolgt ohne ein Auftreten von höheren transversalen Moden), können THz-Messsignale aufgenommen werden, welche jene Signale von konventionellen auf Femtosekundenlaser basierenden Spektroskopiesystemen entsprechen. Das detektierte Messsignal besteht, wie in 3 gezeigt, aus äquidistanten Pulsen. Das dargestellte Messsignal weist Pulse mit einer Pulswiederholrate von etwa 41 ps auf, die durch den äquidistanten Modenabstand von etwa 24 GHz der zur Aufnahme des Messsignals genutzten Multimode-Laserdiode, herrührt.By means of the laser diode 2 which has an equidistant mode spacing and high beam quality (ie, laser emission occurs without the occurrence of higher transverse modes), THz measurement signals corresponding to those of conventional femtosecond laser based spectroscopy systems can be acquired. The detected measuring signal consists, as in 3 shown, from equidistant pulses. The measurement signal shown has pulses with a pulse repetition rate of approximately 41 ps, which results from the equidistant mode spacing of approximately 24 GHz of the multimode laser diode used to record the measurement signal.

Aufgrund der äquidistanten Pulse im Messsignal kann sowohl eine Zeitbereichsdatenauswertung als auch eine Frequenzbereichsauswertung der aufgenommenen Messdaten erfolgen, da die einzelnen Pulse eindeutig separierbar sind. Die resultierende Pulswiederholrate ist durch die Resonatorlänge der Laserdiode gegeben und kann durch geeignete Wahl der Laserdioden 2 optimiert werden.Due to the equidistant pulses in the measurement signal, both a time domain data analysis and a frequency domain evaluation of the recorded measurement data can take place, since the individual pulses can be clearly separated. The resulting pulse repetition rate is given by the resonator length of the laser diode and can by suitable choice of the laser diodes 2 be optimized.

4 lässt ein beispielhaftes Messsignal des THz-Spektroskops 1 erkennen, bei dem im Unterschied zum Messsignal aus 3 nunmehr eine Probe in den Signalpfad eingebracht ist. 4 leaves an exemplary measurement signal of the THz spectroscope 1 detect, in contrast to the measurement signal off 3 now a sample is introduced into the signal path.

Erkennbar ist, dass die Messpulse 11 aufgrund der äquidistanten Modenabstände df der eingesetzten Laserdiode mit einer Zeitperiode Tr = 1/df periodisch wiederholt auftreten. Nach Beaufschlagung der Probe mit einem Messpuls 11 wechselwirkt die THz-Welle mit der Probe und verändert das Messsignal. Dabei tritt eine zeitliche Verschiebung der THz-Welle und eine frequenz abhängige Amplitudenabschwächung auf. Ferner werden Fabry-Pérot(FP)-Echos durch mehrfache Reflektion in der Probe 10 hervorgerufen. Diese Effekte lassen sich durch die Impulsantwort H(t) der Probe 10, d. h. der inversen Forier-/Laplace-Tranformierten der Übertragungsfunktion, über eine Faltungsoperation * mit dem THz-Signal bzw. dem ohne Probe detektierten Signal S(t) beschreiben. Das detektierte Signal S(t) setzt sich aufgrund des periodisch gewonnen THz-Messsignals aus Einzelkomponenten S0(t) zusammen, welche sich um die Zeit Tr verschoben wiederholen. Das detektierte Signal S(t) lässt sich wie folgt beschreiben:

Figure 00140001
It can be seen that the measuring pulses 11 occur due to the equidistant mode spacing df of the laser diode used with a time period Tr = 1 / df periodically repeated. After loading the sample with a measuring pulse 11 The THz wave interacts with the sample and alters the measurement signal. In this case, a time shift of the THz wave and a frequency-dependent amplitude attenuation occurs. Furthermore, Fabry-Pérot (FP) echoes become due to multiple reflection in the sample 10 caused. These effects can be determined by the impulse response H (t) of the sample 10 , ie the inverse Forier / Laplace transform of the transfer function, via a convolution operation * with the THz signal or the sample detected without sample S (t) describe. The detected signal S (t) is composed on the basis of the periodically obtained THz measurement signal from individual components S0 (t), which are repeated shifted by the time Tr. The detected signal S (t) can be described as follows:
Figure 00140001

Unter Berücksichtigung der Wechselwirkung mit der Probe 10 ergibt sich nach Faltung das Messsignal wie folgt:

Figure 00140002
Taking into account the interaction with the sample 10 after convolution, the measurement signal results as follows:
Figure 00140002

Die lineare Eigenschaft der Faltung wird ausgenutzt, um entweder jedes Einzelsignal S0(t) separat mit der Impulsantwort H(t) der Probe zu falten oder das Gesamtsignal S(t) das gesamte detektierte Messsignal Sp(t) lässt sich somit wie folgt analytisch beschreiben:

Figure 00140003
The linear property of the convolution is exploited to either convolute each individual signal S0 (t) separately with the impulse response H (t) of the sample or the total signal S (t) the entire detected measurement signal Sp (t) can thus be described analytically as follows :
Figure 00140003

Zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe 10 wird nun zur Signalauswertung ein Zeitintervall der Länge Tr gewählt, die vorzugsweise invers proportional zu dem Modenabstand unter Umständen auch geringer ist. Das Zeitintervall schließt ein Signal S0(t) mit einem jeweili gen Messpuls 11 ein.To determine the spectral frequency and / or phase response of the sample 10 is now selected for signal evaluation, a time interval of length Tr, which is preferably lower inversely proportional to the mode spacing under certain circumstances. The time interval includes a signal S0 (t) with a respective measuring pulse 11 one.

Bei der konkreten Untersuchung von Proben 10 müssen dann drei Fälle unterschieden werden.In the concrete examination of samples 10 then three cases must be distinguished.

Im ersten Fall ist die optische Dicke der Probe 10 gering und sowohl die Zeitverzögerung des ersten Antwortpulses A0 als auch die Zeitverzögerung der noch detektierbaren Fabry-Pérot-Echo-Antwortpulse A1, A2, ..., An, als auch deren Amplitude größer als der Signal-zu-Rausch-Abstand ist, sind kleiner als die Zeitperiode Tr.In the first case, the optical thickness of the sample 10 low and both the time delay of the first response pulse A 0 and the time delay of the still detectable Fabry-Pérot echo response pulses A 1 , A 2 , ..., A n , and their amplitude is greater than the signal-to-noise ratio Distance is less than the time period Tr.

Im ersten Fall wird das Probensignal Sp0(t) mit sämtlichen detektierbaren Antwortpulsen A0 bis An vollständig innerhalb des Intervalls Tr liegen und kann somit ausgewertet werden.In the first case, the sample signal Sp0 (t) with all detectable response pulses A 0 to A n will be completely within the interval Tr and can thus be evaluated.

Im zweiten Fall ist die optische Dicke der Probe 10 moderat und die Zeitverzögerung des ersten Antwortsignals A0 ist kleiner als die Zeitperiode Tr. Dabei treten jedoch noch detektierbare Fabry-Pérot-Echo-Antwortpulse An auf, deren Zeitverzögerung größer sind als die Zeitperiode Tr des gewählten Zeitintervalls.In the second case, the optical thickness of the sample 10 moderate and the time delay of the first response signal A 0 is smaller than the time period Tr. In this case, however, detectable Fabry-Pérot echo response pulses A n occur whose time delays are greater than the time period Tr of the selected time interval.

In diesem Falle kann zur Signalauswertung ebenfalls ein Zeitintervall der Länger Tr gewählt werden, die wiederum invers proportional zu dem Modenabstand ist und ein Signal S0(t) mit dem Messpuls einschließt. Das Probensignal Sp0(t) wird dann teilweise innerhalb des Intervalls 0:Tr liegen. Teilweise werden jedoch Echo-Antwortpulse An in die nächsten Intervalle K·Tr : K(+ 1)·Tr geschoben werden. Analog werden in das erste Intervall 0:Tr Echo-Antwortpulse An aus den davor liegenden Signalkomponenten geschoben. Um das detektierte Signal dennoch auswerten zu können, wird die Kenntnis des generellen Probenverhaltens ausgenutzt. Die Zeitverschiebungen St des ersten Antwortpulses A0 und der Echo-Antwortpulse Am mit m = 1, 2, ... sind analytisch miteinander wie folgt verknüpft: m = 0: δt ∝ (na – n0)L, m = 1: δt ∝ (3na – n0)L, m = 2: δt ∝ (5na – n0)L,wobei m die Ordnung des Echopulses, L die Probendicke, na der spektral gemittelte Brechungsindex der Probe 10 und n0 der Brechungsindex der Atmosphäre ist.In this case, a time interval of the longer Tr can also be selected for signal evaluation, which in turn is inversely proportional to the mode spacing and includes a signal S0 (t) with the measuring pulse. The sample signal Sp0 (t) will then be partially within the interval 0: Tr. However, in part, echo-response pulses A n will be pushed into the next intervals K * Tr: K (+ 1) * Tr. Analogously, in the first interval 0: Tr echo-response pulses A n are pushed out of the signal components lying in front of them. To be able to evaluate the detected signal nevertheless, the knowledge of the general sample behavior is exploited. The time shifts St of the first response pulse A 0 and the echo-response pulses A m with m = 1, 2,... Are analytically linked to one another as follows: m = 0: Δt α (n a - n 0 ) L m = 1: Δt α (3n a - n 0 ) L m = 2: Δt α (5n a - n 0 ) L where m is the order of the echo pulse, L is the sample thickness, n a is the spectrally averaged refractive index of the sample 10 and n 0 is the refractive index of the atmosphere.

Durch numerische Bildung einer Impulsantwort Hsim(t) und Faltung mit dem Signal S0(t) kann für bekannte Probenparameter eine vollständige Beschreibung des Gesamtsignals Sp(t) erfolgen. Aufgrund der Periodizität werden dabei die Signalkomponenten, welche das Intervall 0:Tr überschreiten, wieder von der anderen Seite in das Intervall hineingeschoben. Durch Auswahl von geeigneten Startwerten für die Probenparameter, die Parameter der simulierten Impulsantwort Hsim(t) bestimmen, und einer geeigneten Optimierung kann das simulierte Messsignal mit dem detektierten Messsignal bestmöglich überlappt werden. Auf diese Weise ist eine Signalauswertung begrenzt auf ein limitiertes Zeitintervall möglich.By numerical formation of an impulse response Hsim (t) and convolution with the Signal S0 (t) can be used for known sample parameters a complete description of the overall signal Sp (t). Due to the periodicity, the signal components, which exceed the interval 0: Tr, again pushed into the interval from the other side. By Selection of suitable starting values for the sample parameters, the Determine parameters of the simulated impulse response Hsim (t), and one suitable optimization, the simulated measurement signal with the detected The measuring signal overlaps as best as possible become. In this way, a signal evaluation is limited to one limited time interval possible.

In einem anderen Fall ist die optische Dicke der Probe so groß, dass sowohl die Zeitverzögerung des ersten Antwortsignals als auch die Zeitverzögerung der noch detektierbaren Fabry-Pérot-Echo-Antwortpulse größer als die Zeitperiode Tr ist. In diesem Falle kann zur Signalauswertung ebenfalls ein limitiertes Zeitintervall der Länge Tr gewählt werden, welches das Signal S0(t) mit dem Messpuls einschließt. Das Probensignal Sp0(t), d. h. das Antwortverhalten der Probe auf den Messpuls, wird vollständig außerhalb des Zeitintervalls liegen. Jedoch wird das Probensignal eines davor liegenden Intervalls in das aktuelle Zeitintervall geschoben werden. Somit kann das Probensignal analog zum o ben beschriebenen Fall 2 ausgewertet werden. Allerdings tritt hierbei eine Mehrdeutigkeit auf. Eine Probe, welche den Antwortpuls auf einen Messpuls um die Zeit Tr verschiebt, kann direkt nicht von einer Probe unterschieden werden, welches das Signal um zweimal Tr verschiebt. D. h., dass die Probendicke mit einer gewissen Genauigkeit bekannt sein muss, sofern auch dicke Proben gemäß dem vorliegenden Fall ausgewertet werden sollen. Die notwendige Genauigkeit ist dabei durch die Zeit Tr gegeben. Die Zeitverzögerung durch das Einbringen der Probe, hervorgerufen durch den Umstand, dass deren optische Dicke größer ist als die optische Dicke der Atmosphäre, welche durch die Probe verdrängt wird, muss in der Größenordnung M × Tr abgeschätzt werden können, d. h.In another case, the optical thickness of the sample is so large that both the time delay of the first response signal and the time delay of the still detectable Fabry-Pérot echo response pulses is greater than the time period Tr. In this case, a limited time interval of length Tr can also be selected for signal evaluation, which includes the signal S0 (t) with the measuring pulse. The sample signal Sp0 (t), ie the response of the sample to the measuring pulse, will lie completely outside the time interval. However, the sample signal of a preceding interval will be shifted to the current time interval. Thus, the sample signal analogous to the above-described case 2 be evaluated. However, an ambiguity occurs here. A sample which shifts the response pulse to a measurement pulse by the time Tr can not directly be distinguished from a sample which shifts the signal by two times Tr. This means that the sample thickness must be known with a certain accuracy, provided that thick samples are also to be evaluated according to the present case. The necessary accuracy is given by the time Tr. The time delay due to the introduction of the sample, caused by the circumstance That their optical thickness is greater than the optical thickness of the atmosphere, which is displaced by the sample must be estimated in the order M × Tr, ie

Figure 00170001
Figure 00170001

Beispielsweise wird bei einer Zeitkonstante Tr = 50 ps und einem Probenmaterial Polypropylen (PP) mit n = 1,5 und einer Dicke > L = 3 cm zu einer Verschiebung gemäß des letzt beschriebenen Falls 3 führen. D. h., wenn Proben dicker als 3 cm untersucht werden sollen, ist deren Dicke auf 3 cm genau anzugeben.For example is at a time constant Tr = 50 ps and a sample material Polypropylene (PP) with n = 1.5 and a thickness> L = 3 cm to a shift according to the last case 3 lead. D. h., if samples are to be examined thicker than 3 cm, is their Specify thickness to the nearest 3 cm.

Diese groben Dickeninformation kann entweder aus den Parametern des Herstellungsprozesses abgeschätzt oder mit einem zusätzlichen, z. B. auf optischer Basis arbeitenden Dickensensor, parallel zur THz-Charakterisierung ermittelt werden. Alternativ ist es möglich, bei Kenntnis des Brechungsindexes der Probe mit Hilfe der zu Fall 2 für die Echopulse beschriebenen Gleichung aus den Fabry-Pérot-Echo-Antwortpulsen eine Dickenbestimmung durchzuführen.This rough thickness information can be estimated either from the parameters of the manufacturing process or with an additional, z. B. working on an optical basis thickness sensor, are determined in parallel to the THz characterization. Alternatively, it is possible to know the refractive index of the sample with the aid of the case 2 for the echo pulses described equation from the Fabry-Pérot echo response pulses to make a thickness determination.

Claims (12)

THz-Spektroskop (1) mit einer Multimode-Laserlichtquelle (2) zur Erzeugung einer Multimode-Laserstrahlung (18) mit äquidistanten Modenabständen, mit einem Strahlteiler (4) zur Aufteilung des Laserlichtstrahls (3) in einen Sendepfad (5) und einen Empfangspfad (6), einer Verzögerungseinheit (7) im Sende- oder Empfangspfad (5, 6) oder im Pfad einer THz-Welle (20), einem Emitter, vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne (17) im Sendepfad (5) zur Aussendung von elektromagnetischen THz-Wellen (20) im THz-Frequenzbereich und einem Detektor (8), vorzugsweise in Form einer photoleitfähigen Antenne im Empfangspfad zur Erfassung elektromagnetischer Antwortpulse (A) einer Probe (10), die im Strahlengang des Emitters (17) und Detektors (8) angeordnet und mit den elektromagnetischen THz-Wellen (20) des Emitters (17) beaufschlagbar ist, und mit einer an einen Signalmessausgang des Detektors (8) anschließbaren Signalauswerteeinheit (9), die zur Auswertung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) in Abhängigkeit von den vom Detektor (8) aufgenommenen Antwortpulsen (A) der Probe (10) in Bezug zu der von der Laserlichtquelle (2) im Empfangspfad (6) direkt auf den Detektor (8) geleiteten Multimode-Laserstrahlung (12), die den Detektor (10) moduliert, eingerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalauswerteeinheit (9) zur Separation einzelner Antwortpulse (A) aus dem Messsignal anhand der äquidistanten Abstände der Antwortpulse (A) zueinander, die diese aufgrund der äquidistanten Modenabstände der Laserstrahlung haben, und zur Be stimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) aus den separierten Antwortpulsen (A) eingerichtet ist.THz spectroscope ( 1 ) with a multimode laser light source ( 2 ) for generating a multimode laser radiation ( 18 ) with equidistant mode spacings, with a beam splitter ( 4 ) for splitting the laser light beam ( 3 ) in a transmission path ( 5 ) and a reception path ( 6 ), a delay unit ( 7 ) in the transmit or receive path ( 5 . 6 ) or in the path of a THz wave ( 20 ), an emitter, preferably in the form of a photoconductive antenna ( 17 ) in the transmission path ( 5 ) for the emission of electromagnetic THz waves ( 20 ) in the THz frequency range and a detector ( 8th ), preferably in the form of a photoconductive antenna in the receiving path for detecting electromagnetic response pulses (A) of a sample ( 10 ), in the beam path of the emitter ( 17 ) and detector ( 8th ) and with the electromagnetic THz waves ( 20 ) of the emitter ( 17 ) can be acted upon, and with a to a signal measuring output of the detector ( 8th ) connectable signal evaluation unit ( 9 ) used to evaluate the spectral frequency and / or phase response of the sample ( 10 ) depending on the detector ( 8th ) recorded response pulses (A) of the sample ( 10 ) with respect to that of the laser light source ( 2 ) in the receive path ( 6 ) directly onto the detector ( 8th ) guided multimode laser radiation ( 12 ), the detector ( 10 ), characterized in that the signal evaluation unit ( 9 ) for the separation of individual response pulses (A) from the measurement signal based on the equidistant distances of the response pulses (A) to each other, which they have due to the equidistant mode spacing of the laser radiation, and Be mood of the spectral frequency and / or phase response of the sample ( 10 ) is set up from the separated response pulses (A). THz-Spektroskop (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalauswerteeinheit (9) zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) durch Auswertung des Messsignals im Zeitbereich unter Berücksichtigung der äquidistanten Abstände der Antwortpulse (A) eingerichtet ist.THz spectroscope ( 1 ) according to claim 1, characterized in that the signal evaluation unit ( 9 ) for determining the spectral frequency and / or phase response of the sample ( 10 ) is set up by evaluating the measuring signal in the time domain, taking into account the equidistant distances of the response pulses (A). THz-Spektroskop (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalauswerteeinheit (9) zur Auswertung von Zeitintervallen (Tr) des Messsignals derart eingerichtet ist, dass die Zeitintervalle (Tr) kleiner oder gleich dem zeitlichen äquidistanten Abstand der Antwortpulse (A) gewählt ist, wobei die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort auf einen in einem jeweiligen aktuellen Zeitintervall (Tr) liegenden Messpuls (11) in Abhängigkeit von der optischen Dicke der Probe (10) aus diesem aktuellen Zeitintervall des Messsignals bestimmt wird.THz spectroscope ( 1 ) according to claim 2, characterized in that the signal evaluation unit ( 9 ) is set up for evaluating time intervals (Tr) of the measurement signal such that the time intervals (Tr) are selected to be less than or equal to the equidistant time interval of the response pulses (A), the spectral frequency and / or phase response to one in a respective current one Time interval (Tr) lying measuring pulse ( 11 ) depending on the optical thickness of the sample ( 10 ) is determined from this current time interval of the measurement signal. THz-Spektroskop (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer optischen Dicke der Probe (10), bei der Antwortpulse (A) außerhalb des aktuellen Zeitintervalls (Tr) liegen, die Signalauswerteeinheit (9) zur numerischen Bildung einer simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) und Bestimmung eines simulierten Vergleichsmesssignals (Ssim(t)) durch Faltung der simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) mit dem Signal des Messpulses (S0(t)), sowie zur bestmöglichen Anpassung des Vergleichsmesssignals (Ssim(t)) an das Messsignal (Smess(t)) durch Optimierung der simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) eingerichtet ist, wobei die simulierte Impulsantwort (Hsim(t)) die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort beschreibt und wobei die simulierte Impulsantwort (Hsim(t)) unter Ausnutzung der Periodizität der Antwortpulse (A) unter Abschätzung der Zeitverschiebung der Antwortpulse (A) in Abhängigkeit von der optischen Dicke der Probe (10) außerhalb des aktuellen Zeitintervalls (Tr) liegende Antwortpulse (A) durch Abbildung in das aktuelle Zeitintervall (Tr) berücksichtigt.THz spectroscope ( 1 ) according to claim 3, characterized in that at an optical thickness of the sample ( 10 ), in which the response pulses (A) lie outside the current time interval (Tr), the signal evaluation unit ( 9 ) for the numerical formation of a simulated impulse response (Hsim (t)) and determination of a simulated comparison measurement signal (Ssim (t)) by convolution of the simulated impulse response (Hsim (t)) with the signal of the measurement pulse (S0 (t)), as well as the best possible Adaptation of the comparison measurement signal (Ssim (t)) to the measurement signal (Smess (t)) by optimizing the simulated impulse response (Hsim (t)) is established, wherein the simulated impulse response (Hsim (t)) the spectral frequency and / or phase response describes and wherein the simulated impulse response (Hsim (t)), taking advantage of the periodicity of the response pulses (A), estimating the time shift of the response pulses (A) as a function of the optical thickness of the sample ( 10 ) outside the current time interval (Tr) lying answer pulses (A) by mapping into the current time interval (Tr) considered. THz-Spektroskop (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das THz-Spektroskop (1) ein Hochpassfilter zur Reduzierung von Grundrauschen hat.THz spectroscope ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the THz spectroscope ( 1 ) has a high-pass filter for reducing background noise. THz-Spektroskop (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Hochpassfilter eine Lochapertur und/oder ein Absorberelement im Sende- und/oder Empfangspfad ist und/oder durch eine Metallisierungsstruktur der photoleitfähigen Antennen (8, 17) gebildet ist.THz spectroscope ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the high-pass filter is a hole aperture and / or an absorber element in the transmission and / or reception path and / or by a metallization structure of the photoconductive antennas ( 8th . 17 ) is formed. THz-Spektroskop (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Hochpassfilter als digitales Filter für das digitalisierte Messsignal ausgeführt ist.THz spectroscope ( 1 ) according to claim 5, characterized in that the high-pass filter is designed as a digital filter for the digitized measurement signal. THz-Spektroskop (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das THz-Spektroskop (1) zur wiederholten periodischen Ein- und Ausschaltung der Multimode-Laserlichtquelle (2) mit einer Chopfrequenz zur Begrenzung der auf die photoleitfähige Antenne (17) im Sendepfad (5) einwirkenden Laserlichtleistung eingerichtet ist.THz spectroscope ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the THz spectroscope ( 1 ) for repeated periodic switching on and off of the multimode laser light source ( 2 ) with a chop frequency for limiting the photoconductive antenna ( 17 ) in the transmission path ( 5 ) acting laser light power is established. Verfahren zur Bestimmung der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort einer Probe (10) auf elektromagnetische Messpulse im THz-Frequenzbereich mit einem THz-Spektroskop (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch: – Beaufschlagen der Probe (10) mit elektromagnetischen Wellen (20), die von einem Emitter (17) im Sendepfad (5) mit Hilfe einer Laserstrahlung (18) mit mehreren Moden und äquidistanten Modenabständen erzeugt werden; – Aufnehmen eines Messsignals eines Detektors (8) im Empfangspfad (6) zur Erfassung von Messpulsen (11), die das Autokorrelationssignal zwischen dem durch die Laserstrahlung (12) modulierten Detektor (8) und den elektromagnetischen THz-Wellen darstellen; – Aufnehmen eines Messsignals einer photoleitfähigen Antenne (8) im Empfangspfad (6) zur Erfassung von Antwortpulsen (A) der Probe (10) auf die Messpulse (11); – Separieren einzelner Antwortpulse (A) aus dem Messsignal anhand der äquidistanten Abstände der Antwortpulse (A) zueinander, die diese aufgrund der äquidistanten Modenabstände der Laserpulse (18) haben, und – Bestimmen der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) aus den separierten Antwortpulsen (A).Method for determining the spectral frequency and / or phase response of a sample ( 10 ) on electromagnetic measuring pulses in the THz frequency range with a THz spectroscope ( 1 ) according to one of the preceding claims, characterized by: - applying the sample ( 10 ) with electromagnetic waves ( 20 ) emitted by an emitter ( 17 ) in the transmission path ( 5 ) by means of a laser radiation ( 18 ) are generated with multiple modes and equidistant mode spacing; - recording a measuring signal of a detector ( 8th ) in the receive path ( 6 ) for the detection of measuring pulses ( 11 ), which transmits the autocorrelation signal between the laser radiation ( 12 ) modulated detector ( 8th ) and the electromagnetic THz waves; Picking up a measuring signal of a photoconductive antenna ( 8th ) in the receive path ( 6 ) for detecting response pulses (A) of the sample ( 10 ) on the measuring pulses ( 11 ); Separating individual response pulses (A) from the measurement signal based on the equidistant distances of the response pulses (A) to each other, which this due to the equidistant mode spacing of the laser pulses ( 18 ), and - determining the spectral frequency and / or phase response of the sample ( 10 ) from the separated response pulses (A). Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch Bestimmen der spektralen Frequenz- und/oder Phasenantwort der Probe (10) durch Auswertung des Messsignals im Zeitbereich unter Berücksichtigung der äquidistanten Abstände der Antwortpulse (A).Method according to claim 9, characterized by determining the spectral frequency and / or phase response of the sample ( 10 ) by evaluating the measuring signal in the time domain, taking into account the equidistant distances of the response pulses (A). Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch Auswerten von Zeitintervallen (Tr) des Messsignals derart, dass die Zeitintervalle (Tr) kleiner oder gleich dem zeitlichen äquidistanten Abstand der Moden gewählt wird, wobei die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort auf einen in einem jeweiligen aktuellen Zeitintervall (Tr) liegenden Messpuls (11) in Abhängigkeit von der optischen Dicke der Probe (10) aus diesem aktuel len Zeitintervall (Tr) des Messsignals bestimmt wird.A method according to claim 10, characterized by evaluating time intervals (Tr) of the measurement signal such that the time intervals (Tr) is chosen to be less than or equal to the time equidistant spacing of the modes, wherein the spectral frequency and / or phase response to one in a respective current Time interval (Tr) lying measuring pulse ( 11 ) depending on the optical thickness of the sample ( 10 ) is determined from this aktuel len time interval (Tr) of the measurement signal. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer optischen Dicke der Probe (10), bei der Antwortpulse (A) außerhalb des aktuellen Zeitintervalls (Tr) liegen, eine numerische Bildung einer simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) und Bestimmung eines simulierten Vergleichsmesssignals (Ssim(t)) durch Faltung der simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) mit dem Signal des Messpulses (Smess(t)), sowie zur bestmöglichen Anpassung des Vergleichsmesssignals (Ssim(t)) an das Messsignal (Smess(t)) durch Optimierung der simulierten Impulsantwort (Hsim(t)) erfolgt, wobei die optimierte simulierte Impulsantwort (Hsim(t)) die spektrale Frequenz- und/oder Phasenantwort beschreibt und wobei die simulierte Impulsantwort (Hsim(t)) unter Ausnutzung der Periodizität der Antwortpulse (A) und Abschätzung der Zeitverschiebung der Antwortpulse (A) in Abhängigkeit von der optischen Dicke der Probe (10) außerhalb des aktuellen Zeitintervalls (Tr) liegende Antwortpulse (A) durch Abbildung in das aktuelle Zeitintervall (Tr) berücksichtigt.A method according to claim 11, characterized in that at an optical thickness of the sample ( 10 ), in which the response pulses (A) are outside the current time interval (Tr), a numerical formation of a simulated impulse response (Hsim (t)) and determination of a simulated comparison measurement signal (Ssim (t)) by convolution of the simulated impulse response (Hsim (t) ) with the signal of the measuring pulse (Smess (t)), as well as for the best possible adaptation of the comparison measuring signal (Ssim (t)) to the measuring signal (Smess (t)) by optimization of the simulated impulse response (Hsim (t)), wherein the optimized simulated impulse response (Hsim (t)) describes the spectral frequency and / or phase response and wherein the simulated impulse response (Hsim (t)) taking advantage of the periodicity of the response pulses (A) and estimating the time shift of the response pulses (A) in dependence optical thickness of the sample ( 10 ) outside the current time interval (Tr) lying answer pulses (A) by mapping into the current time interval (Tr) considered.
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