-
TECHNISCHER HINTERGRUND
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft Probenaufnahmesysteme für
Messgeräte.
-
Für
Flüssigchromatographie ist es erforderlich, eine zu untersuchende
Fluid-Probe in das System zu injizieren. Solche Systeme zum Injizieren
einer Fluid-Probe sind aus
US
4,939,943 ,
US 3,916,692 oder
US 3,376,694 bekannt.
-
In
der HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase)
bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (z. B. im Bereich
von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen
Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend,
derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität
der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre
Phase (z. B. eine chromatografische Säule) bewegt, um einzelne
Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit
voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt z. B.
aus der
EP 0,309,596
B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., das
eine dual-serielle Pumpvorrichtung aufweist.
-
Ein
System zur Flüssigkeitschromatografie stellt das LC-System
der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies, Inc.,
dar.
-
In
solchen und anderen Messgeräten kann ein Injektor zum Injizieren
einer Fluid-Probe in einen Pfad zwischen einer Hochdruckpumpe und
einer Trennsäule vorgesehen sein. In einer solchen Injektorschleife
kann eine Nadel in einem Sitz angeordnet sein, wobei zur Aufnahme
der Fluid-Probe die Nadel aus dem Sitz heraus fährt, in
ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe
eintaucht und anschließend in den Sitz zurückfährt.
Nach Umschalten eines Ventils wird die so aufgenommene Fluid-Probe
in den Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule
gebracht.
-
Bei
Durchführen mehrerer Experimente mit verschiedenen Proben
kann es vorkommen, dass Probenmaterial eines vorherigen Experiments
noch in geringer Menge in den Kapillaren des Injektors enthalten
ist, so dass es zu einem unerwünschten Übertrag
(Carryover) von Probenmaterial in ein nachfolgendes Experiment kommen
kann.
-
OFFENBARUNG
-
Es
ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Probenbeladung in einem Messgerät
zu ermöglichen, ohne dass es zu einem unerwünschten Übertrag
von Probenmaterial kommen kann. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen
Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele
sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
-
Gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung
ist eine Probeaufnahmevorrichtung zur Aufnahme einer Fluid-Probe
geschaffen, wobei die Probeaufnahmevorrichtung eine Probenschleife
zur Aufnahme eines Probenvolumens, eine Probenaufnahmenadel, die
mit der Probenschleife verbunden ist, eine Sitzeinrichtung zum lösbaren
Aufnehmen der Probenaufnahmenadel, wobei die Probenaufnahmenadel
aus der Sitzeinrichtung herausfahrbar ist, um die Fluid-Probe aufzunehmen,
und eine Spüleinrichtung aufweist, angepasst zum Beaufschlagen
mit einer Spüllösung bei einer zumindest teilweise
aus der Sitzeinrichtung herausbewegten Probenaufnahmenadel, so dass
die Spüllösung durch die Sitzeinrichtung zumindest
teilweise austritt.
-
Gemäß einem
anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Messgerät
zum Untersuchen einer Fluid-Probe bereitgestellt, wobei das Messgerät
eine Probeaufnahmevorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen
zur Aufnahme der Fluid-Probe zum Injizieren in das Messgerät
aufweist.
-
Gemäß noch
einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein
Verfahren zum Betreiben einer Probeaufnahmevorrichtung zur Aufnahme
einer Fluid-Probe bereitgestellt, wobei bei dem Verfahren eine Probenaufnahmenadel
in einer Sitzeinrichtung lösbar aufgenommen wird, wobei
die Probenaufnahmenadel mit einer Probenschleife zur Aufnahme eines
Probenvolumens verbunden ist, die Probenaufnahmenadel aus der Sitzeinrichtung
herausgefahren wird, um die Fluid-Probe in die Probenschleife aufzunehmen,
und eine Spüllösung bei einer zumindest teilweise
aus der Sitzeinrichtung herausbewegten Probenaufnahmenadel beaufschlagt
wird, so dass die Spüllösung durch die Sitzeinrichtung
zumindest teilweise austritt.
-
Gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein
unerwünschter Probenübertrag (Carryover) und somit
eine Kontamination in einem Messgerät wie einem Flüssigchromatographiegerät
dadurch effizient vermieden werden, dass bei aus einer Sitzeinrichtung
herausgefahrener Konfiguration einer Probenaufnahmenadel eine Spüllösung
in Rückwärtsrichtung durch die Sitzeinrichtung
durchgeleitet wird und zum Austritt aus der Sitzeinrichtung gebracht
wird. Dadurch wird der Sitz und kann auch ein Kapillarabschnitt
angrenzend an die Sitzeinrichtung effizient gespült werden.
Indem ein solches kritisches Volumen der Probenaufnahmevorrichtung
vor dem Injizieren einer neuen Fluid-Probe durchspült wird,
und zwar in gegenüber einer sonstigen Probentransportrichtung
inverser Richtung, kann die Probenaufnahmevorrichtung effizient gesäubert
werden, bevor eine neue Fluid-Probe eingebracht wird. Diese Spüllösung
(dann ggf. mit Spuren der Fluid-Probe aus einer vorangehenden Analyse)
kann aus der Probenschleife durch eine Öffnung der Sitzeinrichtung
aus dem Injektor austreten. Erfindungsgemäß kann
somit zumindest die Sitzeinrichtung gespült werden, optional
auch ein Teil von der oder die gesamte Probenschleife.
-
Im
Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Probenaufnahmevorrichtung
beschrieben. Diese gelten auch für das Messgerät
und das Verfahren.
-
Insbesondere
kann die Spüleinrichtung eingerichtet sein, zum Spülen
der Probenschleife die Spüllösung derart durch
die Probenschleife hindurchzuleiten, dass die Spüllösung
nach Durchströmen des zumindest einen Teils der Probenschleife
durch die Sitzeinrichtung aus der Probenschleife fontänenartig
austritt. Somit kann der Spüllösung ein ausreichend
großer Impuls mitgegeben werden, um gegebenenfalls Unreinheiten
oder Probenreste eines vorherigen Experiments anschaulich aus dem
Kapillarabschnitt nahe der Sitzeinrichtung mitzunehmen und somit
eine dynamische Kraft auszuüben, mit der die Probenreinigung
weiter effizienter gestaltet werden kann.
-
Die
Probenaufnahmenadel kann zum Spülen der Probenschleife
aus der Sitzeinrichtung herausgefahren werden. Dann kann die Spüleinrichtung
zum Spülen der Probenschleife bei aus der Sitzeinrichtung
herausgefahrener Probenaufnahmenadel die Spüllösung
derart durch die Probenschleife hindurchleiten, dass die Spüllösung
nach Durchströmen des zumindest einen Teils der Probenschleife
durch die Sitzeinrichtung aus der Probenschleife austritt. Optional
kann vor, nach oder parallel zu diesem Spülen eines Kapillarabschnittes
nahe der Sitzeinrichtung auch die Probenaufnahmenadel in einem separaten Spülgefäß gespült
werden, indem die Probenaufnahmenadel in dieses Gefäß mit
einer anderen Spüllösung eingetaucht wird und
die Spüllösung in die Probenaufnahmenadel eingesaugt
wird, um danach wieder ausgestoßen zu werden und somit
eine Reinigung auch eines Kapillarabschnitts nahe der Probenaufnahmenadel
herbeizuführen.
-
Die
Probenaufnahmevorrichtung kann einen Spüllösungsaufnahmebehälter
zur Aufnahme von aus der Sitzeinrichtung austretender Spüllösung
aufweisen. Ein solcher Spüllösungsaufnahmebehälter kann
als Spüllösungsaufnahmewanne ausgestaltet sein,
welche die Sitzeinrichtung seitlich wannenförmig umgeben
kann. Eine solche Waste-Wanne kann das fontänenartig ausströmende
Spüllösungsfluid zum Reinigen der Sitzeinrichtung
aufnehmen.
-
Die
Probenaufnahmevorrichtung kann eine Spülpumpe als Teil
der Spüleinrichtung aufweisen, die zum Beispiel als peristaltische
Spülpumpe ausgestaltet sein. Eine solche Spülpumpe
kann mittels einer Steuereinheit gesteuert werden, um eine vorbestimmte
Spülprozedur zu absolvieren.
-
Die
Probenaufnahmevorrichtung kann eine mit der Probenaufnahmenadel
gekoppelte und in der Probenschleife angeordnete Dosiereinrichtung
zum Dosieren der Fluid-Probe aufweisen. Eine solche Dosiereinrichtung
kann vorgesehen sein, um Fluid-Probe aus einem Probenreservoir (wie
zum Beispiel einem Vial oder einem Flüssigkeitsbehälter)
in die Probenschleife der Probenaufnahmevorrichtung zu befördern.
Eine solche Dosiereinrichtung kann eine Kolbenpumpe, insbesondere
eine hochdruckfähige Kolbenpumpe, aufweisen oder kann als
Spritzenpumpe (Saugspritze oder Syringe) ausgestaltet sein. Wenn die
Kapillare nahe der Sitzeinrichtung gespült ist und optional
ein Kapillarabschnitt nahe der Nadeleinrichtung gespült
ist, kann mittels Einsaugens eines solchen vordefinierten Probenvolumens
in die Probennadel und nach Wiedereinfahren der Probennadel in der
passend ausgestalteten Sitzeinrichtung die vorbestimmte Probenmenge
in der Probenschleife aufgenommen werden und nach Umschalten eines
Ventils in einen Pfad zwischen einer Hochpumpe und eine Trennsäule
injiziert werden.
-
Gemäß einem
Ausführungsbeispiel kann eine Pumpeinheit der Dosiereinrichtung,
das heißt eine die Fluid-Probe pumpende Einheit, separat
von einer Pumpeinheit der Spüleinrichtung, das heißt
einer die Spüllösung pumpenden Einheit, vorgesehen sein.
Durch separates Vorsehen dieser beiden Komponenten kann jede der
Komponenten ihre Aufgabe gezielt durchführen. Alternativ
kann für die Pumpeinheit von der Dosiereinrichtung und
von der Spüleinrichtung eine gemeinsame Pumpeinheit vorgesehen sein,
die in Abhängigkeit von der jeweiligen Pumpaufgabe entsprechend
geschaltet wird.
-
Gemäß einem
Ausführungsbeispiel kann eine Fördereinrichtung
der Dosiereinrichtung durch die Probenschleife invers zu einer Fördereinrichtung der
Spüleinrichtung durch die Probenschleife sein. Insbesondere
kann das Fördern der Fluid-Probe in einem Zustand von Sitzeinrichtung
und Probenaufnahmenadel durchgeführt werden, in dem die
Probenaufnahmenadel in der Sitzeinrichtung aufgenommen ist. Dann
kann zum Beispiel der Probentransport in Vorwärtsrichtung
durch die Sitzeinrichtung erfolgen, wohingegen die Spüllösung
in Rückwärtsrichtung durch die Sitzeinrichtung
durchgepumpt wird.
-
Die
Spüleinrichtung kann zum Spülen der Probenschleife
nach Befördern der Fluid-Probe in die Probenschleife und
nach Injizieren der Fluid-Probe von der Probenschleife in das Messgerät
eingerichtet sein. Alternativ oder ergänzend kann die Spüleinrichtung
zum Spülen der Probenschleife vor Befördern der
Fluid-Probe in die Probenschleife und vor Injizieren der Fluid-Probe
von der Probenschleife in das Messgerät eingerichtet sein.
Durch Spülen vor und/oder nach einem Experiments mit einer
Spüllösung kann die Gefahr von Carryover effizient
vermieden werden.
-
Die
Spüleinrichtung kann ein Spülventil aufweisen,
wobei mittels Einstellen einer Ventilstellung des Spülventils
jeweils eine von einer Mehrzahl von unterschiedlichen Spüllösungen
für das Spülen auswählbar ist. Somit
kann der Spülvorgang selektiv mittels einer, zweier oder
mehrerer Spüllösungen erfolgen. Auch komplexe
Spülsequenzen können somit durchfahren werden.
-
Das
Spülventil kann, insbesondere steuerbar, der Sitzeinrichtung
in einem ersten Spülvorgang eine erste Spüllösung
und in einem nachfolgenden zweiten Spülvorgang eine zweite
Spüllösung zuführen, wobei die erste
Spüllösung eine stärkere Lösungskraft
(zum Lösen von Probenresten aus einer Kapillare) haben
kann als die zweite Spüllösung. Zum Beispiel kann
in dem ersten Spülvorgang Acetonitril (ACN), Methanol oder
ein anderes starkes Lösungsmittel durch die Sitzeinrichtung
gefördert werden, um groben Schmutz oder Probenrückstände auszuspülen.
In einem nachfolgenden Schritt kann dann ein weiches (oder weicheres)
Lösungsmittel, zum Beispiel Wasser mit 5% ACN oder Methanol
verwendet werden, um dann eine geeignete Anfangsbedingung für
den weiteren Betrieb der Probenaufnahmevorrichtung (Sample Loop
oder Autosampler) zu ermöglichen.
-
Die
Probenaufnahmevorrichtung kann eine zusätzliche Spüleinrichtung
aufweisen, die zum Spülen der Probenaufnahmenadel eine
zusätzliche Spüllösung derart durch die
Probenaufnahmenadel hindurchleitet, dass die Spüllösung
nach Durchströmen zumindest eines Teils der Probenaufnahmenadel durch
die Probenaufnahmenadel austritt. Zusätzlich zu dem Spülen
der Sitzeinrichtung kann somit auch ein Spülen der Probenaufnahmenadel
erfolgen, so dass beide Schnittstellen der Sitz-Nadel-Konfiguration
von Probenresten freigehalten werden kann.
-
Die
Probenaufnahmenadel kann druckfest eingerichtet sein, zum Betrieb
bei einem Druck von bis zu ungefähr 100 bar, insbesondere
zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 500 bar,
weiter insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr
1000 bar und mehr.
-
Die
Probenaufnahmevorrichtung kann ein Injektionsventil zum Einstellen
von Fluidverbindungseigenschaften des Messgeräts aufweisen.
Ein solches Injektionsventil kann mehrere Ports aufweisen, zwischen
denen durch Betätigen des Injektionsventils selektiv unterschiedliche
Kopplungszustände eingestellt werden können.
-
Das
Messgerät kann ein Trennelement, insbesondere eine Trennsäule,
zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der injizierten Fluid-Probe aufweisen.
Das Trennelement kann eine Flüssigchromatographietrennsäule
sein, bei der Komponenten einer mobilen Phase eine stationäre
Phase durchströmen und dabei in räumlich separierte
Fraktionen aufgetrennt werden.
-
Die
Probenaufnahmenadel kann in einem Probeninjektionspfad des Messgeräts
angeordnet sein.
-
Das
Probenseparationsgerät kann ein HPLC-Gerät (High
Performance Liquid Chromatography oder Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie),
ein Life Science-Gerät oder ein SFC-Gerät (Supercritical
Fluid Chromatography) sein. Allerdings sind andere Anwendungen möglich.
-
Das
Messgerät kann eine Pumpe zum Befördern der injizierten
Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase durch zumindest einen
Teil des Messgeräts aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum
Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen
Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr
durch das System hindurch zu pumpen.
-
Alternativ
oder ergänzend kann das Probenseparationsgerät
einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Komponenten
aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Komponenten
zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter
führen. Die analysierte Fluid-Probe kann aber auch einen
Waste-Container zugeführt werden.
-
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
-
Andere
Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen
der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und
besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende
detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in
Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale,
die im wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich
sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
-
1 zeigt
ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel
der Erfindung.
-
2 zeigt
den eine Probenaufnahmevorrichtung gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel.
-
3 bis 5 zeigen
einen Injektionspfad einer HPLC mit einer Probeaufnahmevorrichtung
gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel
in unterschiedlichen Betriebszuständen.
-
Die
Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
-
1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es
zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet werden
kann. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase durch ein
Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische
Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet. Eine
Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit
in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase
des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen,
Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte
Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann
dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit
auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder
einen Abfluss.
-
Während
ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck
steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst
in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine
so genannten Probenschleife (englisch: sample loop, vgl. 3 bis 5),
der Probeneinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die
Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad
einbringt. Beim Zuschalten der zunächst unter Normaldruck
stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den
unter Hochdruck stehende Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der
Probenschleife schlagartig (typischerweise im Bereich von Millisekunden)
auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht.
-
Eine
Steuerung des HPLC-Systems 10 kann mittels einer zentralen
Steuereinheit 70 erfolgen.
-
2 zeigt
anschaulich eine Probenaufnahmevorrichtung 200 zur Aufnahme
einer Fluid-Probe zum Injizieren in die in 1 gezeigte
HPLC 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel. Die
Konfiguration der Probenaufnahmevorrichtung 200 aus 2 entspricht
einem Teil von Bezugszeichen 40 aus 1.
-
Die
schematisch dargestellte Probenaufnahmevorrichtung 200 enthält
eine Probenschleife 202, von der in 2 nur Teilabschnitte
gezeigt sind. Die Probenschleife 202 ist zur Aufnahme eines
vorgebbaren Probenvolumens der Fluid-Probe eingerichtet. Eine Sitzeinrichtung 204 ist
in der Probenschleife 202 angeordnet, um eine Probenaufnahmenadel 206 mit einer
entsprechenden geometrischen Konfiguration formschlüssig,
lösbar und druckdicht aufzunehmen. In 2 ist
die Probenaufnahmenadel 206 aus der Sitzvorrichtung 204 herausgefahren,
um selbst Probenmaterial aufzunehmen bzw. einer Spülung
unterzogen zu werden. Dieser Zeitraum wird, wie im Weiteren beschrieben,
gemäß 2 auch genutzt, um den an die
Sitzeinrichtung 204 angrenzenden Teil der Probenschleife 202 zu
spülen.
-
Ferner
ist in 2 schematisch eine Spüleinrichtung 208 gezeigt,
welche zum Spülen der Probenschleife 202 eine
Spüllösung 210 derart durch den an die
Sitzeinrichtung 204 angrenzenden Teil der Probenschleife 202 hindurchleitet,
dass die Spüllösung 210 nach Durchströmen
des Teils der Probenschleife 202 durch die Sitzeinrichtung 204 „rückwärts” (das
heißt entgegengesetzt einer normalen Fluidleitrichtung)
aus der Probenschleife 202 austritt und aufgrund des herausgefahrenen
Zustands der Probenaufnahmenadel 206 fontänenartig
aus der Sitzeinrichtung 204 herausspritzt. Das heraustretende Spülfluid 210 kann
dann von einer Spüllösungsaufnahmewanne 212 aufgenommen
werden, welche die Sitzeinrichtung 204 seitlich umgibt.
-
Im
Weiteren wird bezugnehmend auf 3 bis 5 ein
Probeninjektionssystem 300 in unterschiedlichen Betriebssystemen
beschrieben, wobei das Probeninjektionssystem 300 einige
der Komponenten der HPLC 10 aus 1 enthält.
Mit dem System gemäß 3 bis 5 kann
eine Kontamination mittels Rückspülens („Backflush”)
einer Sitzeinrichtung 204 verringert oder eliminiert werden.
-
Bevor 3 bis 5 näher
beschrieben werden, werden einige grundlegende Überlegungen angestellt,
basierend auf welchen exemplarische Ausführungsbeispiele
der Erfindung entwickelt worden sind.
-
HPLC
in Kombination mit massensensitiven Detektoren (zum Beispiel unter
Einsatz von Massenspektroskopie) ist ein leistungsfähiges
analytisches Hilfsmittel geworden, das die Detektion schon von Spuren
von Materialien mit einer Auflösung unterhalb von ppm (parts
per million) ermöglicht. Aufgrund der zunehmenden Anforderungen
an die Genauigkeit von HPLC-Systemen verschärft sich auch
das Problem von Probenverschleppung zunehmend.
-
Experimente
der vorliegenden Erfinder haben angezeigt, dass das Erreichen von
niedrigen Carryover Niveaus zusätzliche Maßnahmen
erforderlich macht. Gemäß einem Ausführungsbeispiel
der Erfindung werden unterschiedliche Flusskanäle innerhalb
des Systems gespült, insbesondere ein Kapillarabschnitt 202 angrenzend
an eine Sitzeinrichtung 204.
-
Da
der untere Abschnitt einer Split Loop 202 als sensibles
Teil des Systems 300 bezüglich Carryover identifiziert
worden ist, kann erfindungsgemäß ein Bereich unterhalb
eines Sitzes 204 einer Probenaufnahmenadel 206 gespült
werden, um die Reinheit des Systems zu verbessern. Um adsorptives
Carryover zu vermeiden, kann gemäß der Konfiguration
von 3 eine zusätzliche Spülpumpe 302 als
Teil der Spüleinrichtung 208 eingesetzt werden,
die zum Bereitstellen eines vorgegebenen Flusses und Druckes eingerichtet
ist. Diese Pumpe 302 kann mit einem Spülmittelauswahlventil 304 gekoppelt
sein, um aus zwei (wie in 3, siehe
A, B) oder mehreren Lösungsmitteln auswählen zu
können.
-
Startposition
eines entsprechenden Betriebsverfahrens des Systems 300 ist
die sogenannte Mainpass-Position in 3.
-
Abgesehen
von den bereits beschriebenen Komponenten enthält 3 ferner
eine Dosierpumpe 306, eine Schleifenkapillare 338 als
Teil der Probenschleife 202, ein Zweiposition-/Sechsport-Ventil 308,
einen Probenbehälter 310, einen ersten Spülbehälter 312,
einen zweiten Spülbehälter 314, einen dritten
Spülbehälter 316, sowie Waste-Container 318, 320.
Eine peristaltische Pumpe ist mit Bezugszeichen 322 versehen.
-
Wie
in 3 ferner schematisch angedeutet ist, kann die
Probenaufnahmenadel 206 entweder in der Sitzeinrichtung 204 eingefahren
sein, in einen Spülport 324 eintauchen oder in
den Probenbehälter 310 eintauchen.
-
3 stellt
somit die Startposition oder Mainpassposition dar, in der die Pumpe 20 ihren Fluss
der Split-Loop 202 und dem Ventil 308 bereitstellt,
um dann durch die Trennsäule 30 hindurch zu pumpen.
-
Um
eine Fluid-Probe zu injizieren, kann das folgende Prozedere durchlaufen
werden:
- 1. Das Ventil 308 wird in
die in 4 gezeigte Bypass-Position geschaltet. Die Split-Loop 202 wird mittels
Anhebens der Nadel 206 geöffnet, und die Nadel 206 wird
in eine Position in der Nähe des Sitzes 204 über
dem Wastetrichter 212 gebracht (vgl. 5). 5 zeigt
somit den Bypass-Modus in einer Konfiguration, in dem Sitz 204 und
Kapillare 202 gespült werden können.
Die Dosierpumpe 306 bewegt den Kolben dann in Vorwärtsrichtung
zu einer Nullposition, und das Volumen in der Split Loop 202 oberhalb
der Nadel 206 wird in den Wastetrichter 212 entleert.
- 2. Zu der gleichen Zeit, zu der die Dosierpumpe 306 ihren
Kolben in Vorwärtsrichtung drückt, startet die
Spülpumpe 302 das Rückspülen
des Sitzes 204 mit einer starken Spüllösung
(zum Beispiel einem starken organischen Lösungsmittel wie ACN).
Wenn eine ausreichende Menge der Spüllösung gespült
worden ist, wird die Spüllösung zu einer schwachen
Spüllösung hin (typischerweise die Startkondition
für die mobile Phase) geändert. Das aus dem Sitz 204 fontänenartig
herausfließende Lösungsmittel wird mittels des
Wastes 318 gesammelt. Der adsorptive Carryover ist damit aus
der Probenaufnahmeschleife 202 entfernt. Das System 300 ist
somit bereit, die nächste Fluid-Probe aufzunehmen und zu
analysieren.
- 3. Die Nadel 206 wird in den Nadelspülport 324 eingetaucht
und mittels einer anderen Spülpumpe 322 (zum Beispiel
einer peristaltischen Pumpe) gespült.
- 4. Die Nadel 206 bewegt sich nun in den Probenbehälter 310 hinein
und nimmt eine spezifizierte Menge von Fluid-Probe auf.
- 5. In einer weiteren Prozedur wird die Nadel 206 außerhalb
des Sitzes 204 wiederum gespült, wie in Prozedur
3. beschrieben.
- 6. Die Nadel 206 wird in den Sitz 204 hineinbewegt,
indem eine vertikale Bewegung vollführt wird.
- 7. Das Ventil 308 wird entgegen des Uhrzeigersinns
zurück in den Mainpass-Modus geschaltet, womit die Pumpe 20 dazu
gebracht wird, die geladene Fluid-Probe auf die analytische Säule 30 aufzubringen,
wo der Trennprozess startet.
-
Somit
zeigen 3 bis 5 schematisch zwei unterschiedliche
Positionen des Injektionsventils 308 des Autosamplers 300 innerhalb
eines HPLC-Systems während eines Injektionszyklus.
-
Die
Mainpass Position gemäß 3 zeigt die
Start- oder Injektionsposition, wobei die Pumpe 20 mit
der Split Loop 202 und der Trennsäule 30 verbunden
ist.
-
In
der Bypass-Position gemäß 4 verbindet
Ventil 308 die Pumpe 20 direkt mit der Trennsäule 30 und
die Split Loop 202 mit der Spülpumpe 302.
-
In
der in 5 gezeigten Bypass-Position mit Sitz-/Kapillar-Rückspülung
verbindet Ventil 308 die Pumpe 20 direkt mit der
Trennsäule 30 und die Split Loop 202 mit
der Spülpumpe 302.
-
Es
sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen” nicht
andere Elemente ausschließt und dass das „ein” nicht
eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente,
die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen
beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden,
dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich
der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- - US 4939943 [0002]
- - US 3916692 [0002]
- - US 3376694 [0002]
- - EP 0309596 B1 [0003]