DE102009000391A1

DE102009000391A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung komplexer Gasgemische

Info

Publication number: DE102009000391A1
Application number: DE102009000391A
Authority: DE
Inventors: Oliver Dr. Jann; Wolfgang Dr. rer. nat. Horn; Matthias Richter
Original assignee: Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Current assignee: Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Priority date: 2008-12-15
Filing date: 2009-01-23
Publication date: 2010-06-17
Also published as: WO2010072581A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische, wobei zumindest eine flüssige flüchtige organische Substanz in einem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter auf eine vorbestimmte Kühltemperatur (T) temperiert wird, ein Trägergasstrom in den Substanzbehälter eingeleitet und oberhalb der flüssigen Phase der flüchtigen organischen Substanz durch die Gasphase der flüchtigen organischen Substanz geführt wird, und der mit dem Gas der flüchtigen organischen Substanz angereicherte Trägergasstrom aus dem Substanzbehälter abgeführt wird, wobei der abgeführte Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas maximal so groß ist, dass das Sättigungsgleichgewicht in dem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter im Wesentlichen konstant bleibt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines stabilen Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz sowie eine Vorrichtung, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.
Ein wesentliches Problem in der Emissionsforschung stellt die Herstellung komplexer Gasgemische aus flüchtigen organischen Verbindungen (VOC, volatile organic compounds) dar, mit deren Hilfe definierte Gasatmosphären geschaffen werden können. Diese sind notwendig, um z. B. Messverfahren der Innenraumluftanalytik zu kalibrieren und zu überprüfen. Dies betrifft zum einen die verwendeten Messgeräte selbst, bei denen Messfehler aufgrund von Querempfindlichkeiten nicht hinreichend bekannt sind und zum anderen können die Verfahren an sich (z. B. Emissionskammermessungen) verglichen bzw. überprüft werden. So wird beispielsweise bisher davon ausgegangen, dass Stäube in diesen Kammern zu keinen nennenswerten Verlusten durch Senkeneffekte führen bzw. dass evtl. vorhandene Verluste auf die Kammeroberflächen an sich zurückzuführen sind. Durch Zuführung eines Gasgemisches bekannter Konzentration könnten solche Effekte untersucht werden.
Gasgemische mit bekannten Gaskonzentrationen sind weiterhin für die laborinterne Qualitätssicherung vonnöten. Durch die Vermessung von bekannten Gemischen können die eigenen Messmethoden überprüft werden (Messpräzision), so dass Unregelmäßigkeiten in der Messmethodik früher festgestellt und bei Bedarf beseitigt werden können. Die ist bisher ausschließlich durch Teilnahme an Ringversuchen möglich.
Ein wichtiger Anwendungsbereich für komplexe Gasgemische stellt zudem die Kalibrierung der in der Gasanalytik verwendeten Messsysteme, vornehmlich Gaschromatographen mit Massenspektrometern (GC/MS), dar. Derzeit werden entsprechende Kalibrierungen mit flüssigen Kalibrierstandards durchgeführt.
Beispielsweise werden flüssige Kalibrierstandards unterschiedlicher Verdünnungsstufen in das Adsorbens, mit dem später auch die Probennahme der unbekannten Gasprobe durchgeführt wird, injiziert. Da allerdings das Lösungsmittel der Verdünnungen bei der späteren gaschromatographischen Messung stören würde, muss das Lösungsmittel vor der Messung wieder mittels eines Inertgases aus dem Adsorbens ausgetrieben werden.
Alternativ können Verfahren der kontinuierlichen oder statischen Injektion, der Permeation und der Diffusion zur Kalibrierung eingesetzt werden. Bei den Injektionsverfahren werden entweder einzeln oder als im Vorfeld angesetzte Gemische in einen Verdampfer injiziert. Der entstandene Dampf kann anschließend durch Zuleitung eines Verdünnungsgases beliebig verdünnt werden. Nachteilig an diesen Verfahren ist insbesondere das bei Gemischen die Konzentrationen der einzelnen Komponenten durch die Konzentrationen in der Mischlösung vorgegeben sind, wodurch das System sehr unflexibel ist. Zudem sind chemische Reaktionen der Komponenten in der Mischlösung häufig schwer zu unterbinden.
Bei den Permeationsverfahren befinden sich die zu verdampfenden Substanzen in einem Kunststoffröhrchen, das an beiden Enden gasundurchlässig abgedichtet ist. Der Kunststoff selbst besitzt eine bestimmte Durchlässigkeit, so dass Substanzmoleküle durch die Rohrwand, wie durch eine Membran, hindurchdiffundieren. Die Röhrchen befinden sich dazu in einem Ofen und werden beheizt. Je nach Dampfdruck der Verbindung, Durchlässigkeit und Fläche der Membran treten Substanzmoleküle in den Ofenraum über. Ein Trägergas nimmt das Gas auf und führt es einer nachgeschalteten Verdünnung zu. Nachteilig an diesen Systemen ist insbesondere, dass die Permeationsrate bei unkalibrierten Permeationsröhrchen nicht genau bestimmbar ist und die Röhrchen für den routinemäßigen Einsatz zu teuer sind.
Bei Diffusionsverfahren kommt im wesentlichen eine abgeschnittene und am unteren Ende verschlossene Pasteurpipette zum Einsatz. Die Pipettenspitze stellt das Diffusionsrohr dar, wodurch auch die Substanz eingefüllt wird, die sich im breiteren kolbenförmigen unteren Ende sammelt. Das Gefäß wird in einen thermostatisierten Behälter eingestellt, in dem die Substanz verdampfen kann. Der thermostatisierte Behälter wird von einem Grundgasstrom durchströmt und mit einem oder mehreren Verdünnungsströmen im Anschluss nachverdünnt. Die Konzentration wird vom Durchmesser und der Länge des Diffusionsrohres, dem Diffusionskoeffizienten und dem Dampfdruck der Substanz beeinflusst. Nachteilig an diesen Verfahren ist, das eine solches System schwer zu regulieren und sehr unflexibel ist.
Die VDI-Richtlinie 3490-Blatt 13 beschreibt ein alternatives Verfahren, bei dem ein Grundgas mit einer beliebigen Substanz bzw. einem beliebigen Substanzgemisch gesättigt wird. Dafür wird ein chemisch inertes Grundgas direkt durch die Substanz geleitet. Mittels einer Fritte am unteren Ende des Einleitungsrohres wird das Grundgas in kleine Bläschen zerteilt, um den Stoffübergang von flüssig zu gasförmig zu begünstigen. Die zu verdampfende Substanz befindet sich in einem temperierten Gefäß. Das durch die Substanz geleitete Grundgas wird im Anschluss in einen Kondensator geleitet, der eine niedrigere Temperatur als das vorgeschaltete substanzgefüllte Vorratsgefäß aufweist, wobei die Temperatur unter der Taupunkttemperatur der verdampften Substanz liegt. Dabei kondensiert die Substanz teilweise aus, wodurch die Sättigung des Grundgases mit der Komponente gewährleistet ist. Das Kondensat wird abgeführt. Nach dem Kondensator wird das Gas in eine Ausgleichskammer mit Prallfläche geleitet, in der Aerosole abgeschieden werden. In dieser Kammer herrscht die gleiche Temperatur wie im Kondensator. Das austretende Gas steht dann zur Messung zur Verfügung. Allerdings erfordert dieses Verfahren einen großen apparativen Aufwand sowie eine große Menge an zu verdampfender Substanz und ist daher sehr kostspielig.
Kalibriergasgemische direkt aus Druckgasbehältern einzusetzen ist zwar möglich, aber in der praktischen Anwendung zu aufwendig und zu teuer. Für viele Verbindungen werden solche Gase zudem nur als Versuchsgemische angeboten, da Messgenauigkeit, Stabilität und minimaler Verwendungsdruck nur unzureichend bestimmbar sind. Zudem besteht das Problem, dass bei komplexeren Zusammensetzungen der Gemische die Verträglichkeit der Substanzen untereinander nicht immer zu gewährleisten ist. Auch sind die zur Verfügung stehenden Substanzen auf die Niedrigsieder beschränkt. In der Innenraumluftanalytik muss allerdings ein möglichst breites Spektrum an Substanzen und Substanzklassen abgedeckt werden können.
Es ist somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Nachteile im Stand der Technik zu überwinden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem flüchtige organische Substanzen als Kalibriergas in definierter Konzentration kostengünstig bereitgestellt werden können.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung komplexer Gasgemische, deren Zusammensetzung und Konzentration variierbar ist, bereitzustellen.
Es ist ferner eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, mit der die erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt werden können.
Die erfindungsgemäßen Aufgaben werden mit einem Verfahren und einer Vorrichtung gemäß der Hauptansprüche gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Erzeugung eines Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz bereitgestellt, wobei zumindest eine flüssige flüchtige organische Substanz in einem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter auf eine vorbestimmte Kühltemperatur temperiert wird, ein Trägergasstrom in den Substanzbehälter eingeleitet und oberhalb der flüssigen Phase der flüchtigen organischen Substanz durch die Gasphase der flüchtigen organischen Substanz geführt wird, und der mit dem Gas der flüchtigen organischen Substanz angereicherte Trägergasstrom aus dem Substanzbehälter abgeführt wird, wobei der abgeführte Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas maximal so groß ist, dass der Dampfdruck und/oder das Sättigungsgleichgewicht in dem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter im Wesentlichen konstant bleibt.
Das Prinzip der Gaserzeugung beruht also somit auf der kontrollierten Verdampfung von Einzelkomponenten, die als Reinsubstanz vorliegen. Je nach Größe der vorbestimmten Kühltemperatur geht mehr oder weniger der flüchtigen organischen Substanz aus der Flüssigphase in die Gasphase über. Diese Beziehung ist stoffabhängig und lässt sich durch die Temperaturabhängigkeit des Dampfdrucks darstellen. Die verdampfte Substanz wird erfindungsgemäß mittels eines Trägergasstroms abgeführt, wobei der Trägergasstrom derart eingestellt ist, dass der eingestellte Gleichgewichtsdampfdruck der Substanz bzw. das Sättigungsgleichgewicht im Wesentlichen konstant bleibt. Dadurch wird gewährleistet, dass das Trägergas immer maximal mit der gasförmigen Substanz angereichert ist. Dadurch wird erfindungsgemäß eine gleichbleibende Konzentration an Substanzgas bereitgestellt.
Vorteilhafterweise können durch das erfindungsgemäße Verfahren die Kalibrierverfahren in der Analytik verbessert werden, da die Dotierung der Adsorbentien mit gasförmigen Kalibrierstandards ohne zusätzlichen Lösungsmitteleinsatz erfolgt. Insbesondere werden Verluste vermieden, die aufgrund des Durchleitens des Inertgases durch das Adsorbens bei sehr leichtflüchtigen Substanzen entstehen, wobei Teile der Analyten mit ausgetrieben werden können. In der Analyse realer Proben würden sich diese Verluste als Überbefunde bemerkbar machen, wodurch Messergebnisse verfälscht würden. Erfindungsgemäß wird somit die Messgenauigkeit deutlich erhöht.
Da es sich erfindungsgemäß vornehmlich um leichtflüchtige organische Komponenten (VOC) handelt, muss das erfindungsgemäße Verfahren unter Kühlung erfolgen, um keine übermäßig hohen Gaskonzentrationen zu erhalten. Unter einer Kühltemperatur wird erfindungsgemäß jede Temperatur unterhalb der Raumtemperatur verstanden. Bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur kann eine Kondensation der Komponenten im System vermieden werden, was zu Messfehlern führen würde. Nach unten ist die Kühltemperatur grundsätzlich nur durch den absoluten Nullpunkt begrenzt, wobei sich allerdings Temperaturen unterhalb von –100°C unterwirtschaftlichen Gesichtspunkten nur bedingt eignen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt die vorbestimmte Kühltemperatur somit im Bereich von –50°C bis +25°C, vorzugsweise im Bereich von –40°C bis +20°C, noch bevorzugter im Bereich von –30°C bis +10°C und am meisten bevorzugt im Bereich von –20°C bis ±0°C.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet üblicherweise mit sehr kleinen Volumenströmen. Vorzugsweise ist der eingehende Volumenstrom des Trägergases kleiner und/oder gleich dem abgehenden Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas. Dabei ist zu beachten, dass der Trägergasstrom selbst hinreichend klein ist, um das Sättigungsgleichgewicht nur dahingehend zu stören, dass lediglich die Menge an Substanzgas aus dem Substanzbehälter transportiert wird, die durch Verdampfen auch wieder nachgeliefert werden kann. Vorzugsweise ist der eingehende Volumenstrom aus dem Trägergas um genau den Anteil kleiner, der dem Anteil des Substanzgases in dem abgehenden Volumenstrom entspricht. Dadurch wird gewährleistet, dass der Druck im Substanzgefäß konstant bleibt. In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung steht das Gas im Substanzbehälter unter leichtem Überdruck, so dass dadurch der austretende Volumenstrom erzeugt wird und abgeführt werden kann. Insbesondere liegt der Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas im Bereich von 0,01 ml/min bis 1 ml/min, vorzugsweise im Bereich von 0,01 ml/min bis 0,5 ml/min und noch bevorzugter im Bereich von 0,05 ml/min bis 0,1 ml/min.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können alle flüchtigen organischen Substanzen als definierter Gasstrom zur Verfügung gestellt werden. Vorzugsweise werden erfindungsgemäß unter flüchtigen organischen Substanzen organische Verbindung mit einem Anfangssiedepunkt von höchstens 250°C bei einem Standarddruck von 101,3 kPa bzw. organische Verbindungen mit einem Dampfdruck von mindestens 0,01 kPa bei 293,15 Kelvin verstanden. Bevorzugte flüchtige organische Substanzen sind Kohlenwasserstoffe, halogenhaltige Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde oder organische Säuren.
Erfindungsgemäße flüchtige organische Substanzen sind beispielsweise Alkane, vorzugsweise lineare und cyclische C₁- bis C₂₀-Alkane, noch bevorzugter C₅- bis C₁₆-Alkane, wie n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, n-Nonan, n-Decan, n-Undecan, n-Dodecan, n-Tridecan, n-Tetradecan, n-Pentadecan, n-Hexadecan, n-Heptadecan, n-Octadecan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Aromaten, wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol, m-, p-, o-Xylol, Isopropylbenzol, n-Propylbenzol, Iso-, n-Propyl-benzol, 2-Ethyltoluol, 3-Ethyltoluol, 4-Ethyltoluol, 1,2,3-Trimethylbenzol, 1,2,4-Trimethyl-benzol, 1,3,5-Trimethyl-benzol, Styrol, Naphthalin, 4-Phenylcyclo-hexen, 1,1,1-Trichlor-ethan, Trichlorethen, Perchlorethen, 1,4-Dichlorbenzol, sauerstoffhaltige Verbindungen wie Ethylacetat, Butylacetat, 1-Methoxy-2-propanolacetat, Methylethylketon, Methylisobutylketon, 1-Butanol, Isobutanol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2-Butoxyethanol, 2-Butoxyethoxyethanol, 2-Phenoxyethanol, 1-Methoxy-2-propanol, 1-Butoxy-2-propanol, 1-Phenoxy-2-propanol, 1-Pentanol, 2-Ethyl-1-hexanol, Dipropylenglykolmonobutylether, Texanol, Terpene, wie α-Pinen, β-Pinen, Limonen, λ-3-Caren, Longifolen oder Aldehyde, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Propanal, Gutanal, Pentanal, Hexanal, Heptanal, Octanal, Nonanal, Decanal, Undecanal, Furfural, Benzaldehyd, Isovaleraldehyd, Methylglyoxal. Besonders bevorzugte flüchtige organische Verbindungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind 1-Pentanol, Hexanal, n-Butylacetat und n-Decan.
Das in dem Substanzbehälter entstandene Gas wird erfindungsgemäß mittels eines Trägergases aufgenommen und aufgrund des im Substanzbehälter entstehenden Überdrucks wieder hinausgeführt. Dabei wird das Trägergas allerdings nicht durch die betreffende Substanz hindurchgeleitet, sondern es wird eine ausreichende Sättigung des Trägergases mit der Substanz durch die geringen Volumenströme und das Einstellen eines Gleichgewichtes erreicht. Der apparative Aufwand wird dadurch im Vergleich zum Stand der Technik deutlich reduziert. Vorzugsweise wird ein inertes Trägergas, insbesondere Stickstoff, verwendet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das erfindungsgemäße Verfahren für eine Mehrzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Substanzen, die in jeweils einem Substanzbehälter vorliegen, parallel durchgeführt. Dabei werden die abgeführten Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas zu einem Mischgasstrom miteinander vermischt, wobei die abgeführten Volumenströme gleich und/oder unterschiedlich groß sind und die vorbestimmte Kühltemperatur (T) gleich und/oder unterschiedlich ist.
In vorteilhafter Weise ist es dadurch möglich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch komplexe Gasgemische zu erzeugen. Durch eine Variation der Kühltemperaturen für die unterschiedlichen Substanzbehälter kann der Dampfdruck der einzelnen Substanzen individuell eingestellt werden. Aus der Größe des Dampfdrucks und den eingestellten Volumenströmen kann die Konzentration der einzelnen Substanz im Gasgemisch eingestellt und beliebig variiert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Zusammensetzung des Mischgasstroms durch selektives Zuschalten und Abschalten der Volumenströme aus den einzelnen Substanzbehältern variiert. Erfindungsgemäß sind der Anzahl der Substanzen im Mischgas keine Grenzen gesetzt. Vorzugsweise liegt die Anzahl der flüchtige organischen Substanzen im Bereich von 1 bis 100, noch bevorzugter im Bereich von 1 bis 70, noch bevorzugter im Bereich von 1 bis 50 flüchtigen organischen Substanzen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit möglich, komplexe Gasgemische beispielsweise zur Kalibrierung einer gaschromatographischen Messapparatur bereit zustellen. Dadurch, dass die Substanzen einzeln verdampft und erst danach vermischt werden, besteht nicht mehr die Gefahr, dass Verbindungen untereinander reagieren und sich dadurch abreichern oder sich Spaltprodukte bilden, welche die spätere Analyse stören.
Insbesondere durch die Regulation der Volumenströme kann die Verdampfung zudem so gesteuert werden, dass eine Substanz über einen längeren Zeitraum kontinuierlich verdampft wird, ohne dass sie nachgefüllt werden muss. Erfindungsgemäß können kontinuierliche Betriebszeiten mit einem konstanten Gasgemisch über mindestens ein halbes Jahr erreicht werden, so dass sich das erfindungsgemäße Verfahren auch für Langzeitversuche eignet.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird der abgeführte Gasstrom bestehend aus einer oder mehreren flüchtigen organischen Verbindungen weiter verdünnt. Dazu wird der abgeführte Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas oder der abgeführte Mischgasstrom mit einem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, und/oder Luft gemischt. Eine bevorzugte Verdünnung liegt im Bereich von 1:1 bis 1:1000, vorzugsweise im Bereich von 1:5 bis 1:100, noch bevorzugter im Bereich von 1:10 bis 1:50. Erfindungsgemäß können mehrere Verdünnungsschritte hintereinander durchgeführt werden.
Die Verdünnungsschritte und Verdünnungskonzentrationen richten sich insbesondere nach den Konzentrationen, die beispielsweise für eine Kalibrierung benötigt werden. Erfindungsgemäß werden stabile Gasströme auch aus sehr leichtflüchtigen Substanzen in Konzentrationen von unter 100 μg/m³ erzielt.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitzustellen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst mindestens eine Verdampfungseinheit, umfassend ein thermisch isoliertes Gehäuse, mindestens einen in dem thermisch isolierten Gehäuse angeordneten Kühlkörper mit mindestens einer Aufnahme, die ausgelegt ist, einen Substanzbehälter aufzunehmen sowie zumindest einen in einer der Aufnahmen angeordneten Substanzbehälter, der eine Gaszuleitung für ein Trägergas und eine Gasableitung für einen Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas aufweist, wobei die Gaszuleitung und die Gasableitung Mittel zur Regulation des Volumenstroms aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verdampfermodul besteht aus einem thermisch isolierten Gehäuse. Geeignete Materialien sind dem Fachmann bekannt. Vorzugsweise besteht das Gehäuse aus Polyvinylchlorid(PVC)-verstärkten Polyurethan(PU)-schaumplatten. Die erfindungsgemäßen Kühlkörper sind innerhalb des thermisch isolierten Gehäuses angeordnet.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die erfindungsgemäße Verdampfungseinheit eine Mehrzahl von Kühlkörpern auf. Die Kühlkörper können beliebige Körper sein. Vorzugsweise handelt es sich um quaderförmige Kühlblöcke. Die erfindungsgemäßen Kühlkörper bestehen aus einem Material mit einer großen Wärmeleitfähigkeit. Geeignete Materialien sind dem Fachmann bekannt. Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäßen Kühlkörper aus Aluminium.
Erfindungsgemäß können die Kühlkörper eine Mehrzahl von Aufnahmen für Substanzbehälter aufweisen. Größe, Art und Form der erfindungsgemäßen Aufnahmen richtet sich nach Größe Art und Form der Substanzbehälter. Vorzugsweise sind die Aufnahmen derart ausgestaltet, dass sie die Substanzbehälter im wesentlichen vollständig umschließen. Dies gewährleistet eine gute Kühlwirkung der Kühlkörper und somit ein homogene Temperaturverteilung in den Substanzbehältern. Die Temperatur der Kühlkörper wird mit Temperaturfühlern überprüft, die vorzugsweise am Boden oder unterhalb der Aufnahmen angeordnet sind.
Die Temperierung der Kühlkörper erfolgt mit den dem Fachmann bekannten Kühlverfahren. Die Kühlkörper selbst können zusätzlich, beispielsweise durch Isoliermatten aus Polyethylen isoliert werden. Vorzugsweise werden zur Kühlung Peltierelemente eingesetzt, die unterhalb der Kühlkörper wärmeleitfähig befestigt werden. Werden Peltierelemente zur Kühlung eingesetzt, weist die Vorrichtung zusätzliche eine Kühlplatte auf, auf der die Peltierelemente mit der Warmseite angeordnet sind. Die Kühlplatte ist vorzugsweise mit einem Kältemittel durchströmt, so dass die von den Peltierelementen erzeugte Wärme abgeführt wird.
Werden mehrere Substanzbehälter in einem Kühlkörper angeordnet, so werden diese Substanzbehälter auf dieselbe Temperatur gekühlt. Daher werden dann die zu verdampfenden Substanzen nach ähnlichen physikochemischen Eigenschaften sortiert und gruppiert, um die gewünschten Konzentrationsverhältnisse zu erreichen. Auf diese Weise ist ein platzsparenderer Aufbau möglich als bei der separierten Kühlung der Behälter in jeweils einem eigenen Kühlblock.
Durch den Kühlvorgang in der Verdampfungseinheit kann an den Kühlblöcken Wasser aus der Umgebungsluft kondensieren. Dies stellt insbesondere bei Kühltemperaturen unter null Grad Celsius ein Problem dar, da das Kondenswasser zu Eis gefrieren und dabei die Substanzbehälter fixieren könnte. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird daher der Raum des Verdampfungsmoduls mit entfeuchteter Luft und/oder einem Inertgas befüllt. Vorzugsweise weist der Innenraum des Gehäuses einen leichten Überdruck auf, so dass keine feuchte Luft aus der Umgebung einströmt.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bestehen die Substanzbehälter aus einem thermisch leitfähigen und chemisch inerten Material, vorzugsweise Edelstahl. Vorzugsweise weisen die Substanzbehälter eine Hülsenform mit einer offenen Seite auf. Die Öffnung wird mit einer geeigneten Deckelplatte verschlossen, die eine Gaszuleitung und/oder eine Gasableitung aufweist. Gaszuleitung bzw. Gasableitung weisen jeweils eine selbstschließende Schnellkupplung auf. Beide Teile der Kupplung, also Kupplungskörper und Kupplungsstecker sind mit Ventilen ausgestattet, die sich nach dem Entkuppeln sofort schließen und dafür sorgen, dass Gasverluste aus den Behältern oder aus dem System nach dem Öffnen des Systems vermieden werden. Die Schnellkupplungen ermöglichen es somit, jeden Substanzbehälter einzeln vom System zu trennen, um ihn beispielsweise zu befüllen, ohne dass Gas in das System einströmt bzw. ausströmt. Vorzugsweise ist die Gaszuleitung derart ausgestaltet, dass sie gleichzeitig zum Befüllen des Behälters mit der flüchtigen organischen Substanz geeignet ist.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist die Gasableitung des Substanzbehälters eine Gaskapillare auf, die maximal bis zur halben Höhe des Substanzbehälters in diesen hineinreicht. Insbesondere reicht die Gaskapillare nur soweit in den Substanzbehälter hinein, dass sie nicht die flüssige Phase der flüchtigen organischen Substanz berührt. Der Füllstand der Substanzbehälter ist demnach so zu wählen, dass über der Flüssigkeitsoberfläche ein genügend großer Gasraum beibehalten wird. Geeignete Flüssigkeitsmengen richten sich nach den Abmaßungen der Substanzbehälter. Zur Vermeidung von Temperaturgradienten werden kleine Volumina bevorzugt. Geeignete Flüssigkeitsmengen liegen im Bereich von 0,1 bis 5 ml, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 3 ml, noch bevorzugter im Bereich von 1 bis 2 ml.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Verdampfungseinheit Mittel zur Regulation des Volumenstroms des Trägergases und des Volumenstroms aus Trägergas und Substanzgas auf. Insbesondere sind die Mittel zur Regulation der Volumenströme einzeln regulierbar. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn komplexe Gasgemische eingestellt werden sollen und/oder wenn die Zusammensetzung von Gasgemischen variiert werden soll.
Die erfindungsgemäßen Mittel zur Regulierung des Volumenstroms des Trägergases umfassen mindestens einen Verteiler und mindestens einen Druckregler. Vorzugsweise weist der Verteiler eine Mehrzahl von Anschlüssen auf, wobei die Anzahl der Anschlüsse im Verteiler mindestens der Anzahl der Substanzbehälter entspricht. Die Substanzbehälter werden erfindungsgemäß mit jeweils einem Anschluss des Verteilers gasdicht verbunden. Vorzugsweise erfolgt die Druckregulation mehrstufig, und zwar durch einen dem Verteiler vorgeschalteten Vordruckregler und eine individuelle Druckregelung für die einzelnen Substanzbehälter. Die Volumenströme der einzelnen Trägergaskapillaren ergeben sich dabei aus Länge und Durchmesser der Trägergaskapillaren und entsprechendem Vordruck.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der Vordruckregler eine Kombination aus mehreren Druckreglern. Vorzugsweise wird ein manuell einstellbarer Druckregler mit einem elektronischen Druckregler kombiniert, so dass ein kapillarer Vordruck zwischen 4 und 100 mbar erreicht werden kann und sich dadurch auch die erfindungsgemäß kleinen Volumenströme realisieren lassen.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist die Vorrichtung eine der Verdampfungseinheit nachgeschaltete Mischkammer auf, umfassend einen gasdicht abgeschlossenen Hohlkörper, Mittel zum Zuführen der Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas und ein Mittel zum Abführen des Mischgasstroms.
In der nachgeschalteten Gasmischkammer werden die stoffbeladenen Trägergasströme aus der Verdampfungseinheit vereinigt. Dazu weist die Mischkammer vorzugsweise eine Mehrzahl von Anschlüssen für Substanzgasströme auf. Als Mischkammer wird vorzugsweise ein Exsikkator aus Glas verwendet. Die Anschlüsse für die Volumenströme können beispielsweise in einem Dichtungsring zur Verfügung gestellt werden, der zwischen Deckel und Bodengefäß des Exsikkators montiert wird. In einer bevorzugten Ausgestaltung weist die Mischkammer eine Rührvorrichtung auf, um das Substanzgemisch zu homogenisieren. Die in der Mischkammer erzeugte Konzentration des Gasgemisches kann direkt eingesetzt oder weiter verdünnt werden. Optional kann die Mischkammer selbst ein Mittel zum Zuführen eines Inertgases und/oder Luft aufweisen, so dass eine Verdünnung mit einem Verdünnungsgasstrom bereits in der Mischkammer erfolgt.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Vorrichtung mehrere Verdampfungseinheiten auf, wobei die Gasableitungen der Substanzbehälter aller Verdampfungseinheiten parallel in die Mischkammer geführt werden.
Um die erfindungsgemäß kleinen Konzentrationen im Bereich von unter 100 μm³ zu erreichen, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich eine Verdünnungsstrecke aufweisen, umfassend mindestens einen gasdicht abgeschlossenen Hohlkörper, ein Mittel zum Zuführen des Volumenstroms aus Trägergas und Substanzgas oder der Gasmischung, ein Mittel zum Zuführen eines Verdünnungsgases, vorzugsweise eines Inertgases und/oder Luft, und ein Mittel zum Abführen der verdünnten Gasmischung.
Unter einer Verdünnungsstrecke im Sinne der Erfindung soll die stufenweise Teilung und Weiterverdünnung des aus der Mischkammer austretenden Gasstromes verstanden werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass der apparative Aufwand auf ein Minimum reduziert wurde, aber gleichzeitig, die zur Verfügung gestellten Substanzgase und Gasgemische eine höhere Qualität bezüglich Stabilität der Zusammensetzung, Variabilität der Zusammensetzung und Genauigkeit der eingestellten Konzentrationen aufweisen.
Im Folgenden soll die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, aber nicht auf diese beschränkt werden.
1 zeigt: eine erfindungsgemäße Anlage bestehend aus Verdampfungseinheit, Mischkammer und Trägergasbereitstellung.
2 zeigt: eine erfindungsgemäße Verdampfungseinheit.
1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens im Überblick. Die Vorrichtung besteht mindestens aus einer Einheit zur Trägergasbereitstellung umfassend einen Trägergasvorratsbehälter 22, einen Druckregler 24 und einen Verteiler 26, eine erfindungsgemäße Verdampfungseinheit 20 und eine Mischkammer 30.
Als Trägergasvorratsbehälter 22 wird eine handelsübliche Druckgasflasche verwendet. Mittels des Druckreglers 24 hinter der Gasflasche 22 wird ein beliebiger Vordruck angelegt. Dann wird das Trägergas, wie beispielsweise Stickstoff, in den Verteiler 26 geleitet. Als Gasleitungen werden desaktivierte und unbelegte Kapillaren aus Polyimid, wie sie in der Gaschromatographie verwendet werden, verwendet. Je nach Größe des Vordrucks, der Länge und dem Durchmesser der Kapillare, erhält man am Kapillarausgang einen bestimmten Volumenstrom.
Der Verteiler 26 ist ein innen ausgebohrter Quader aus Edelstahl, dem an zwei Seiten je 20 Gewinde für Einschraubverschraubungen eingeschnitten wurden, an denen die Trägergaskapillaren angeschlossen werden können. Stirnseitig wird, ebenfalls über eine Einschraubverschraubung, das Trägergas in den Block eingeleitet, wobei sich der eingestellte Vordruck ausbildet.
Mit manuell einstellbaren Druckreglern lassen sich zuverlässig Drücke von 0,2–0,3 bar als Niedrigstes einstellen. Bei Verwendung von Kapillaren mit einer Länge von 1,90 m und einem Durchmesser von 0,1 mm lässt sich ein Volumenstrom von ca. 0,1 ml/min realisieren. Um niedrigere Volumenströme als 0,1 ml/min zu erzeugen, wird ein elektronischer Druckregler vorgeschaltet, der den kapillaren Vordruck zwischen 4 und 100 mbar regeln kann. Bei einem Vordruck von 100 mbar (0,1 bar) lassen sich Volumenströme von ca. 0,04 ml/min erzeugen. Bei entsprechender Kühltemperatur können unter diesen Bedingungen auch aus sehr leichtflüchtigen Substanzen Gase in Konzentrationen unter 100 μg/m³ erzeugt werden.
Von dem Verteiler 26 führt eine Mehrzahl an Gaszuleitungen 1 in ein Gehäuse 12 der Verdampfungseinheit 20. In 2 sind zwei Gaszuleitungen 1 gezeigt, die vom Verteiler 26 zu Substanzbehältern 4 führen. Nicht angeschlossene Gewinde für Einschraubverschraubungen im Verteiler 26 werden gasdicht verschlossen.
In 1 ist die Verdampfungseinheit 20 in einer Ausgestaltung mit einem Kühlkörper 3 und zwei Substanzbehältern 4 gezeigt. Um Kondenswasserbildung zu verhindern wird das Gehäuse 12 über eine Gasleitung mit entfeuchteter Luft 8 befüllt. Vorzugsweise besteht ein kontinuierlicher Zustrom entfeuchteter Luft 8 in das Gehäuse 12, so dass von außen keine Luft in das System eindringt und entweichende Luft durch den Zustrom 8 ersetzt wird.
Von den Substanzbehältern 4 abführende Gasableitungen 10 leiten die verdampften Substanzgase von der Verdampfungseinheit 20 zu einer Mischkammer 30. In der Mischkammer 30 werden die stoffbeladenen Trägergasströme aus den Verdampfungsmodulen vereinigt und wahlweise bereits mit einem Verdünnungsgasstrom verdünnt. Die Gasableitungen 10 bestehen aus desaktivierten und unbelegten Transferkapillaren aus Polyimid mit einem Innendurchmesser von 0,53 mm. Als Mischkammer 30 wird ein handelsüblicher Exsikkator aus Glas verwendet.
Der Exsikkator bildet einen gasdicht abgeschlossenen Hohlkörper 32 aus und besteht aus einem Unterteil und einem Deckel. Dazwischen befindet sich ein speziell angefertigter Gasanschlussring 40, in den Gewinde für Verschraubungen eingeschnitten wurden, an denen Mittel zum Zuführen und Abführen der Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas 34 bzw. des Mischgasstroms 36 befestigt werden können. Um die notwendige Dichtigkeit zu erhalten, werden Ober- und Untereil mit Hilfe von zwei durch Gewindestangen gegeneinander verschraubten Klemmringen aufeinandergepresst. 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Gasanschlussring 40, an dem maximal 60 Transferkapillaren sowie weitere 12 Zu- und Ableitungen größeren Durchmessers angeschlossen werden können.
Durch eine Öffnung im Deckel des Exsikkators ist ein Rührer 38 angebracht, der von einem außen liegenden Motor über eine hermetisch abgeriegelte Magnetrührkupplung angetrieben wird. Der Rührer 38 sorgt für eine Homogenisierung des Substanzgemisches in der Mischkammer 30.
2 zeigt die erfindungsgemäße Verdampfungseinheit 20. Das Prinzip der Gaserzeugung beruht auf der kontrollierten Verdampfung von Einzelkomponenten, die als Reinsubstanz vorliegen. Beispielhaft enthält die Verdampfungseinheit 20 vier Kühlkörper 3, die hintereinander in einem thermisch isolierten Gehäuse 12, das aus Polyurethan mit einer Wandstärke von 4,5 cm besteht, angeordnet sind. 2 zeigt den ersten Kühlkörper 3 der Reihenanordnung.
Die Kühlkörper 3 sind hier als temperierte Aluminiumblöcke ausgestaltet, in denen je vier Substanzbehälter 4 aus Edelstahl Platz finden. Die Substanzbehälter 4 sind jeweils in einer Aufnahme 11 angeordnet, die in Form und Abmaßungen an die Substanzbehälter 4 angepasst ist. 2 zeigt die vorderen beiden Substanzbehälter 4. In den Substanzbehältern 4 sind jeweils 1,5 ml der zu verdampfenden Substanzen eingefüllt. Eine Gaskapillare 5 reicht durch den Deckel des Substanzbehälters 4 in diesen hinein; allerdings nur soweit, dass die Gaskapillare 5 nicht in die Substanz eintaucht. Der Teil der Gaskapillare 5, der in den Substanzbehälter hineinreicht beträgt 3 cm.
Die Kühlkörper 3 sind mit Isoliermatten aus Polyethylen isoliert und werden mit Hilfe von Peltierelementen 6 temperiert. Während des Betriebs wird die zum Kühlkörper 3 gerichtete Seite des Peltierlements 6 kalt und die andere Seite warm (heiß). Um einen Wärmestau und somit unzureichende Kühlung zu vermeiden, sind die vier Kühlkörper 3 samt Peltierelement 6 auf einer von einem Kühlmittel durchströmten Kühlplatte 7 ausstauschbar fixiert, die wiederum an einen Umlaufkühler angeschlossen ist.
In die Substanzbehälter 4 wird über eine in der Deckelplatte des Substanzbehälters 4 befestigten Gaszuleitung 1 das Trägergas Stickstoff eingeleitet. Je nach Temperatur eines Kühlkörpers 3 geht in den Substanzbehältern 4 mehr oder weniger der Substanz aus der Flüssigphase in die Gasphase über. Die zu verdampfenden Substanzen sind vornehmlich leichtflüchtige organische Komponenten (VOC), so dass die Kühlkörper 3 auf eine Temperatur T in einem Temperaturbereich von T = –40°C bis T = 18°C gekühlt werden. Unterhalb der Aufnahmen 11 ist ein Thermofühler 9, der die Temperatur T des Kühlkörpers 3 überwacht.
Auf Grund des im Substanzbehälter 4 entstehenden Überdrucks wird der Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas durch die Gaskapillare 5 wieder hinausgeführt und über eine Gasableitung 10 zur Mischkammer 30 geleitet.
Die Gasleitungen 1 und 10 im Verdampfungsmodul werden durch Miniaturschnellkupplungen 2 an den Substanzbehälter 4 angeschlossen. Beide Teile der Miniaturschnellkupplung 2, also Kupplungskörper und Kupplungsstecker sind mit Ventilen ausgestattet, die sich nach dem Entkuppeln sofort schließen und somit dafür sorgen, dass Gasverluste aus den Substanzbehältern 4 nach dem öffnen des Systems vermieden werden. Ebenso kann auch keinerlei Fremdgas in die Apparatur eindringen. Das ist insbesondere für die spätere Validierung von Bedeutung, bei der die Wägung der Behälter in regelmäßigen Abständen zur Feststellung der Verdampfung dient. Somit ist ein schnelles und einfaches Herausnehmen der Substanzbehälter 4 gewährleistet. Um Kondenswasserbildung an den Kühlkörpern 3 im Gehäuse 12 zu verhindern, wird in den Raum der Verdampfungseinheit 20 entfeuchtete Luft 8 eingeströmt, die durch die Bohrungen zur Durchführung der Rohrleitungen wieder entweichen kann. Durch den dabei erzeugten Überdruck, ist es ausgeschlossen, dass feuchte Umgebungsluft von außen eindringen kann.
Mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wurde ein Gasgemisch konstanter Zusammensetzung und Konzentration über einen Versuchszeitraum von vier Wochen bereitgestellt. Es wurde eine Vorrichtung mit zwei Kühlkörpern 3 mit jeweils zwei Aufnahmen 11 verwendet. Der erste Kühlkörper 3 wurde auf eine Temperatur von –6°C und der zweite Kühlkörper 3 auf einer Temperatur von –34°C gekühlt. Die Temperaturregelung erfolgte von Hand. Die Schwankungen der Kühltemperaturen betrugen 5%. Im ersten Kühlkörper 3 wurden 1-Pentanol und n-Decan und im zweiten Kühlkörper 3 wurden Hexanal und n-Butylacetat in je einem Substanzbehälter 4 verdampft. Die Gasströme wurden anschließend in der Mischkammer 30 vermischt. Zur Feststellung der Konzentrationen wurden täglich drei Gasproben (morgens, mittags, nachmittags) mit einem Probennahmevolumen von 1 l genommen und mittels GC/MS vermessen.
Die folgende Tabelle zeigt die Messergebnisse.

Substanz Konzentration [μg/m³] Std.-Abw. [μg/m³] rel. Std.-Abw. [%]

1-Pentanol 280,2 18,2 6,5

Hexanal 198,3 12,1 6,1

n- 291,4 8,2 2,8

n-Decan 383,9 12,3 3,2
Die ermittelte Abweichung der gemessenen Konzentrationen liegt im Bereich der Schwankungen, der Kühltemperaturen.
Mit einer rechnergestützten Regelung der Temperaturen in den Kühlkörpern 3 kann eine relative Standardabweichung der Kühltemperaturen von weit unter einem Prozent, d. h. im Bereich von 0,1% bis 0,3% nachgewiesen werden. Auf Grund der Temperaturabhängigkeit des Dampfdrucks der zu verdampfenden Substanzen wird durch die Egalisierung der Kühltemperaturen gleichzeitig die Substanzkonzentration im Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas egalisiert. Messungen in Mischgasen aus Vorrichtungen mit rechnergestützter Temperaturregelung ergeben somit ebenfalls Standardabweichungen von weit unter einem Prozent.

1: Gaszuleitung
2: Schnellkupplung
3: Kühlkörper
4: Substanzbehälter
5: Gaskapillare
6: Peltierelement
7: Kühlplatte
8: Zustrom entfeuchteter Luft
9: Thermofühler
10: Gasableitung
11: Aufnahme
12: Gehäuse
20: Verdampfungseinheit
22: Trägergasvorratsbehälter
24: Druckregler
26: Verteiler
30: Mischkammer
32: gasdicht abgeschlossener Hohlkörper
34: Mittel zum Zuführen der Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas
36: Mittel zum Abführen des Mischgasstroms
38: Rührer
T: Kühltemperatur

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

- VDI-Richtlinie 3490-Blatt 13 [0009]

Claims

Verfahren zur Erzeugung eines Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz, wobei zumindest eine flüssige flüchtige organische Substanz in einem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter auf eine vorbestimmte Kühltemperatur (T) temperiert wird, ein Trägergasstrom in den Substanzbehälter eingeleitet und oberhalb der flüssigen Phase der flüchtigen organischen Substanz durch die Gasphase der flüchtigen organischen Substanz geführt wird, und der mit dem Gas der flüchtigen organischen Substanz angereicherte Trägergasstrom aus dem Substanzbehälter abgeführt wird, wobei der abgeführte Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas maximal so groß ist, dass das Sättigungsgleichgewicht in dem gasdicht verschlossenen Substanzbehälter im Wesentlichen konstant bleibt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die vorbestimmte Kühltemperatur im Bereich von –50°C bis +25°C, vorzugsweise im Bereich von –40°C bis +20°C, noch bevorzugter im Bereich von –30°C bis +10°C und am meisten bevorzugt im Bereich von –20°C bis ±0°C liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas im Bereich von 0,01 ml/min bis 1 ml/min, vorzugsweise im Bereich von 0,01 ml/min bis 0,5 ml/min und noch bevorzugter im Bereich von 0,05 ml/min bis 0,1 ml/min liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als flüchtige organische Substanz, Kohlenwasserstoffe, halogenhaltige Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde oder organische Säuren , vorzugsweise 1-Pentanol, Hexanal, n-Butylacetat oder n-Decan verwendet werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas ein Inertgas, vorzugsweise Stickstoff ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren für eine Mehrzahl unterschiedlicher flüchtiger organischer Substanzen, die in jeweils einem Substanzbehälter vorliegen, parallel durchgeführt wird und die abgeführten Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas zu einem Mischgasstrom miteinander vermischt werden, wobei die abgeführten Volumenströme gleich und/oder unterschiedlich groß sind und die vorbestimmte Kühltemperatur (T) gleich und/oder unterschiedlich ist.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des Mischgasstroms durch selektives Zuschalten und Abschalten der Volumenströme aus den einzelnen Substanzbehältern variiert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass der abgeführte Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas oder der abgeführte Mischgasstrom durch Mischen mit einem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, und/oder Luft verdünnt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnung im Bereich von 1:1 bis 1:1000, vorzugsweise im Bereich von 1:5 bis 1:100, noch bevorzugter im Bereich von 1:10 bis 1:50 liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Verdünnungsschritte hintereinander durchgeführt werden.
Vorrichtung zur Erzeugung eines Gasstroms zumindest einer flüchtigen organischen Substanz mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 umfassend mindestens eine Verdampfungseinheit (20), umfassend ein thermisch isoliertes Gehäuse (12), mindestens einen in dem thermisch isolierten Gehäuse (12) angeordneten Kühlkörper (3) mit mindestens einer Aufnahme (11), die ausgelegt ist einen Substanzbehälter (4) aufzunehmen sowie zumindest einen in einer der Aufnahmen (11) angeordneten Substanzbehälter (4), der eine Gaszuleitung (1) für ein Trägergas und eine Gasableitung (10) für einen Volumenstrom aus Trägergas und Substanzgas aufweist, wobei die Gaszuleitung (1) und die Gasableitung (10) Mittel zur Regulation des Volumenstroms aufweisen.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungseinheit eine Mehrzahl von Kühlkörpern (3) aufweist und/oder der Kühlkörper (3) eine Mehrzahl von Aufnahmen (11) für Substanzbehälter (4) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanzbehälter (4) aus einem thermisch leitfähigen und chemisch inerten Material, vorzugsweise Edelstahl bestehen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszuleitung (1) und/oder die Gasableitung (10) jeweils eine Schnellkupplung aufweisen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasableitung (10) eine Gaskapillare (5) aufweist, die maximal bis zur halben Höhe des Substanzbehälters (4) in diesen hineinreicht.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Regulation des Volumenstroms des Trägergases und des Volumenstroms aus Trägergas und Substanzgas einzeln regulierbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine der Verdampfungseinheit (20) nachgeschaltete Mischkammer (30) aufweist, umfassend einen gasdicht abgeschlossenen Hohlkörper (32), Mittel zum Zuführen der Volumenströme aus Trägergas und Substanzgas (34) und ein Mittel zum Abführen des Mischgasstroms (36).
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischkammer (30) ein Mittel zum Zuführen eines Inertgases und/oder Luft aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mehrere Verdampfungseinheiten (20) aufweist, wobei die Gasableitungen (10) der Substanzbehälter aller Verdampfungseinheiten (20) parallel in die Mischkammer (30) geführt werden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Verdünnungsstrecke aufweist, umfassend mindestens einen gasdicht abgeschlossenen Hohlkörper, ein Mittel zum Zuführen des Volumenstroms aus Trägergas und Substanzgas oder der Gasmischung, ein Mittel zum Zuführen eines Verdünnungsgases, vorzugsweise eines Inertgases und/oder Luft, und ein Mittel zum Abführen der verdünnten Gasmischung.