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DE102009007641A1 - Separating material mixtures, particularly solutions, suspensions and emulsion, involves dividing main vaporization and degasification, where main vaporization and degasification are performed in separate mixing kneader - Google Patents

Separating material mixtures, particularly solutions, suspensions and emulsion, involves dividing main vaporization and degasification, where main vaporization and degasification are performed in separate mixing kneader Download PDF

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DE102009007641A1
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DE
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kneader
mixture
evaporation
degassing
temperature
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE102009007641A
Other languages
German (de)
Inventor
Andreas Diener
Pierre-Alain Dr. Fleury
Thomas Dr. Isenschmid
Alfred Kunz
Alain Schwick
Manuel Steiner
Daniel Dr. Witte
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List Holding AG
Original Assignee
List Holding AG
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Filing date
Publication date
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Abstract

Material mixtures separation involves dividing main vaporization and a degasification, where the main vaporization and the degasification are performed in separate mixing kneader (4,12). The material mixture is concentrated before the main vaporization. The concentrated mixture is fed into a pre-concentrating kneading machine and evaporated residual content of volatile components, where the material mixture is concentrated over a discharge (8).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen thermischen Trennung von Stoffgemischen, insbesondere von Lösungen, Suspensionen und Emulsionen.The The invention relates to a process for continuous thermal Separation of mixtures, in particular of solutions, Suspensions and emulsions.

STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART

Die industrielle Herstellung von Stoffgemischen, insbesondere jedoch keineswegs einschränkend die Herstellung von Polymeren, insbesondere von homo- und co-polymeren Elastomeren, erfolgt durch Polymerisationsreaktionen im sogenannten Solution-Polymerisationsverfahren, wobei für eine bessere Durchmischung durch die Verwendung von Lösungsmittel die Viskosität im Rührkesselreaktor abgesenkt wird. Aus der dabei entstehenden Polymerlösung muss das Lösemittel abgetrennt werden. Die Entfernung dieses Verdünnungsmittels erfolgt heute im Koagulation- und Strippverfahren, wobei grosse Mengen Energie in Form von Strippdampf (wet process) eingesetzt werden. Nach diesem Schritt muss das Polymer durch eine mechanothermische Trocknung aufwendig vom Strippmedium abgetrennt werden. Die Entfernung des Strippmediums erfolgt zweistufig über ein mechanisches Abpressen und atmosphärisches Trocknen. Während dieser Prozesse wird sehr viel Energie in Form von Wasserdampf und sehr viel Waschwasser benötigt, was zu hohen Abwassermengen und, aufgrund der grossen offenen Aggregate, zu hohen Emissionen führt. Parallel dazu muss das Strippmittel und das Lösungsmittel wiederum sehr aufwendig voneinander getrennt werden. Das bestehende Verfahren ist damit eine energetisch sehr ineffiziente, eine von hohen Emissions- und Investitionskosten gekennzeichnete uneffektive Technologie. Die bestehende Technologie ist bekannt, die Risiken sind gering und die Katalysatorsysteme sowie die Verarbeitung sind auf diese Technologie zugeschnitten.The industrial production of mixtures, but in particular by no means limiting the production of polymers, in particular of homo- and co-polymeric elastomers, carried out by Polymerization reactions in the so-called solution polymerization process, being for better mixing through use Solvent lowered the viscosity in the stirred tank reactor becomes. From the resulting polymer solution must Solvents are separated. The removal of this diluent takes place today in the coagulation and stripping process, with large Quantities of energy in the form of stripping steam (wet process) used become. After this step, the polymer must be replaced by a mechanothermal Drying consuming to be separated from the stripping medium. The distance the stripping medium is carried out in two stages via a mechanical Squeezing and atmospheric drying. While These processes are very much energy in the form of water vapor and a lot of washing water is needed, resulting in high wastewater volumes and, due to the large open aggregates, high emissions leads. In parallel, the stripping agent and the solvent must again very expensive to be separated from each other. The existing one Procedure is thus a very energy efficient, one of high emission and investment costs characterized ineffective Technology. The existing technology is aware of the risks are low and the catalyst systems as well as the processing are tailored to this technology.

In der US 3 683 511 A wird eine Methode beschrieben, die speziell für die Entgasung polybutadienhaltiger Polymerlösungen und Lösungen, wo im Polymer mehr als 50% Butadien einpolymerisiert ist, erarbeitet wurde. Erfindungsgemäss wird die Entfernung des Lösungsmittels dadurch gelöst, dass in den Extruder Wasser zugegeben wird.In the US Pat. No. 3,683,511 describes a method which has been specially developed for the degassing of polybutadiene-containing polymer solutions and solutions where more than 50% of butadiene is polymerized in the polymer. According to the invention, the removal of the solvent is achieved by adding water into the extruder.

Ähnliche Lösungen werden auch in der US 4 909 898 A und der EP 0 262 594 B1 vorgestellt. In diesen Veröffentlichungen wird die Polymerlösung in die Mixer-/Kneaderzone gebracht und das Lösungsmittel bei der Temperatur verdampft, bei der die Oberfläche der Wärmeübergangsfläche eine höhere Temperatur hat als die Siedetemperatur des am niedrigst siedenden Lösungsmittels. Dabei wird ebenfalls eine mit dem Polymeren unmischbare Flüssigkeit zugegeben, in diesem Fall Wasser.Similar solutions are also used in the US 4,909,898 A and the EP 0 262 594 B1 presented. In these publications, the polymer solution is placed in the mixer / kneader zone and the solvent is evaporated at the temperature at which the surface of the heat transfer surface has a higher temperature than the boiling temperature of the lowest-boiling solvent. In this case, a immiscible with the polymer liquid is also added, in this case water.

In der US 6 150 498 A und der EP 0 910 588 B1 wird ein Verfahren zur Entgasung von EPDM und ähnlichen Polymeren, wie Polyethylen, Polypropylen, Ethylenpropylengummi und Polystyrol mit einem thermischen Trockner vorgestellt. Dabei besteht der thermische Trockner aus einem horizontalen Mantel und einer rotierenden Welle innerhalb des Mantels, Scheibenelemente, die auf der Welle angeordnet sind und stationäre Gegenzapfen aufweisen, die auf der Innenseite des Mantels angebracht sind. Die Anwendung einer solchen Technologie ist auf Polymerlösungen, die grössere Mengen an Dissipationsenergie absorbieren können, beschränkt, da sich das Polymer sonst zu sehr erhitzt oder die Entgasungsleistung unzureichend ist.In the US 6 150 498 A and the EP 0 910 588 B1 A method for degassing EPDM and similar polymers such as polyethylene, polypropylene, ethylene propylene rubber and polystyrene with a thermal dryer is presented. In this case, the thermal dryer consists of a horizontal shell and a rotating shaft within the shell, disc elements which are arranged on the shaft and having stationary counter-pins which are mounted on the inside of the shell. The application of such a technology is limited to polymer solutions that can absorb larger amounts of dissipation energy, otherwise the polymer will overheat or the degassing performance will be insufficient.

Neben den energetischen Aspekten und den hohen Emissionen sind vor allem der hohe Aufwand für die Wasserabtrennung für die modernen wasserempfindlichen anionische Polymerisationsverfahren und die Aufarbeitung von extrem temperaturempfindlichen Produkten eine Triebkraft zur Modernisierung des Verfahrens.Next the energetic aspects and the high emissions are above all the high cost of water separation for the modern water-sensitive anionic polymerization and the processing of extremely temperature-sensitive products Driving force to modernize the process.

Aufgabetask

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Energie- bzw. Wasserdampf- und den Wasserverbrauch zu reduzieren, um die Energiebilanz des Prozesses zu verbessern sowie die Effizienz neuer Verfahren zu erhöhen. Parallel dazu können temperaturempfindliche Stoffgemische hergestellt werden, die mit der bestehenden Technologie nicht bzw. nur unter Zugabe von speziellen Antioxydanten herstellbar sind. Das neue Aufbereitungsverfahren (dry process) hat das Ziel, den Prozess energieeffizienter, umweltfreundlicher und flexibler zu machen.task It is the object of the present invention to reduce the energy or water vapor and reduce water consumption to the energy balance of the process improve the efficiency of new processes. In parallel, temperature-sensitive mixtures can which are not compatible with existing technology or can be produced only with the addition of special antioxidants. The new treatment process (dry process) has the goal of the Process more energy efficient, greener and more flexible too do.

Lösung der AufgabeSolution of the task

Zur Lösung der Aufgabe führt, dass die kontinuierliche Behandlung der Stoffgemische in eine Hauptverdampfung und eine Entgasung unterteilt wird, wobei die Hauptverdampfung und die Entgasung in jeweils einem separaten Mischkneter stattfinden.to Solution to the task that leads to the continuous Treatment of the mixtures in a main evaporation and degassing is divided, with the main evaporation and the degassing in each take place a separate mixing kneader.

Es handelt sich insbesondere und bevorzugt um ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung einer Polymerlösung durch direkte Verdampfung von Lösungsmittel, Monomer, Katalysator-, Initiator- oder Reaktionsresten aus der Polymerisation von elastomer-haltigen Polymerlösungen in Mischknetern mit einer oder zwei Rührwellen. Dabei wird eine niedrigviskose Polymerlösung erstens in einer Verdampfungsschleife, zweitens in einem Verdampfungsmischkneter und drittens in einem Entgasungskneter behandelt. Dieses Verfahren eignet sich speziell für temperaturempfindliche Polymere, die bis maximal 160°C behandelt werden dürfen. Es soll aber ausdrücklich festgehalten werden, dass sich das erfindungsgemässe Verfahren auf die entsprechende Behandlung von anderen Stoffgemischen bezieht, gleichgültig ob es sich um Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen handelt. Alle entsprechenden Stoffgemische sollen von der vorliegenden Erfindung umfasst sein.It is particularly and preferably a method and an apparatus for the continuous treatment of a polymer solution by direct evaporation of solvent, monomer, catalyst, initiator or reaction residues from the polymerization of elastomer-containing polymer solutions in mixing kneaders with one or two stirrer shafts. In this case, a low-viscosity polymer solution is firstly treated in an evaporation loop, secondly in an evaporative mixing kneader and thirdly in a degassing kneader. This method is especially suitable for temperature-sensitive polymers that may be treated up to a maximum of 160 ° C. It However, it should be expressly stated that the method according to the invention relates to the corresponding treatment of other mixtures, irrespective of whether they are solutions, suspensions or emulsions. All corresponding mixtures of substances are intended to be encompassed by the present invention.

Bevorzugt wird, ein dünnflüssiges Stoffgemisch zuerst in einer Verdampfungsschleife mit Kontaktwärme vorzukonzentrieren und dann als viskose Lösung in einen Verdampfungsmischkneter so zu dosieren, dass die Viskosität in diesem Aggregat ausreicht, um mehrheitlich über Friktion die Verdampfungsenergie bereit zu stellen, um über 90% des der Lösung zugeführten Fluids (z. B. Lösungsmittel) zu verdampfen. Die eingetragene thermische und mechanische Energie wird dabei direkt zur Verdampfung des Lösungsmittels genutzt, wobei das Druckniveau so eingestellt wird, dass die maximale Stoffgemischtemperatur aufgrund der Verdampfungskühlung des Lösungsmittels nicht überschritten wird.Prefers is, a low-viscosity mixture first in Pre-concentrate an evaporation loop with contact heat and then as a viscous solution in a Verdampfungsmischkneter so dose that viscosity in this aggregate is sufficient to the majority about friction the evaporation energy ready to provide over 90% of the solution supplied fluids (eg solvent) to evaporate. The registered thermal and mechanical energy is directly used for the evaporation of the solvent, the pressure level is set so that the maximum mixture temperature due to the evaporative cooling of the solvent is not exceeded becomes.

Aus diesem Verdampfungskneter wird ein Stoffgemisch mit ca. 10% Restfeuchte (z. B. Lösungsmittel) ausgetragen und in einen Entgasungskneter dosiert, um dort auf die endgültig gewünschte Restfeuche (z. B. Restlösungsmittelkonzentration) eingedampft zu werden.Out This evaporation kneader is a mixture of about 10% residual moisture (For example, solvent) discharged and in a degassing dosed, there to the final desired residual moisture (eg, residual solvent concentration) to be evaporated.

Zur Verbesserung des Entgasungsprozesses werden kleine Mengen eines Fluids (z. B. Wasser) in den Entgasungskneter dosiert, das durch das Verdampfen auf der Oberfläche des Stoffgemisches die für eine Oberflächenerneuerung eingetragene mechanische Energie wieder abführen, so dass die Stoffgemischtemperatur exakt eingestellt werden kann, z. B. um Überhitzung und thermische Schädigung zu vermeiden.to Improving the degassing process will be small amounts of a fluid (For example, water) dosed into the degassing, by evaporation on the surface of the substance mixture for a surface renewal registered mechanical energy remove again, so that the substance mixture temperature exactly can be adjusted, for. B. overheating and thermal To avoid damage.

Parallel dazu hilft der entstehende Fluiddampf (z. B. Wasserdampf) im Brüdenraum als Strippmittel Partialdruck senkend und kann, im Gegensatz zur kontaminierten heissen Trocknungsluft (hot air) des bestehenden Prozesses, komplett mit dem Lösungsmittel kondensiert werden.Parallel The resulting fluid vapor (eg water vapor) in the vapor space helps to do this as a stripping medium, partial pressure lowering and can, in contrast to contaminated hot air (hot air) of the existing Process, be completely condensed with the solvent.

Das gefundene Verfahren eignet sich für hoch temperaturempfindliche und weniger empfindliche Stoffgemische, wie zum Beispiel für die direkte Eindampfung von butadien- und butylstämmigen Elastomeren, wie BR, SBR, SBS, SIS, SBM HBR, NBR oder auch EPDM-stämmigen Elastomeren sowie zur Eindampfung von Copolymerlösungen, die direkt co-polymerisiert werden oder aus zwei Polymerlösungen vor der direkten Eindampfung gemischt werden, wie z. B. Polymerlösungen aus gemischten SBS und SBR Lösungen, also schwierig mischbaren Elastomeren und Plastomeren.The found method is suitable for high temperature sensitive and less sensitive mixtures, such as for the direct evaporation of butadiene- and butyl-based elastomers, such as BR, SBR, SBS, SIS, SBM HBR, NBR or EPDM-derived Elastomers and for evaporation of copolymer solutions, which are directly co-polymerized or from two polymer solutions be mixed before direct evaporation, such. B. polymer solutions from mixed SBS and SBR solutions, ie difficult to mix elastomers and plastomers.

Aufgrund des geschlossenen Systems des dry process können über 98% des Lösungsmittels im Kreislauf ohne aufwendige Wasserabtrennung zurückgeführt und die Lösemittelemissionen bzw. die belastete Abwasser- und Abgasmenge enorm reduziert werden.by virtue of of the closed system of the dry process can over 98% of the solvent in the circulation without expensive water separation recycled and the solvent emissions or the polluted wastewater and exhaust gas quantity are enormously reduced.

Entgegen dem genannten Stand der Technik macht es die Erfindung möglich, mittels Extrudern oder Knetmaschinen elastomerhaltige Polymerlösungen, speziell reine Polybutadienlösungen, direkt und ohne weitere Hilfskomponenten, auf beliebige Restlösungsmittelgehalte zu entgasen.opposite The cited prior art makes it possible for the invention elastomer-containing polymer solutions by means of extruders or kneaders especially pure polybutadiene solutions, directly and without further Auxiliary components, to any residual solvent contents to degas.

Die Mischkneter, mit denen die hier vorliegende Erfindung getestet wurde, sind ein- oder zweiwellig, gleich- oder gegenläufig, und werden in den Patenten DE 2 349 106 C , EP 0 517 068 A1 , EP 0 853 491 , DE 101 50 900 C1 ( PTC/EP 02/11578 ; WO 03/035235A1 ) detailliert beschrieben. Sie werden bis zu einer Grösse von 25'000 Liter freiem Volumen hergestellt und können für die Direktverdampfung eingesetzt werden.The mixing kneaders with which the present invention has been tested are one or two-wave, equal or opposite, and are described in the patents DE 2 349 106 C . EP 0 517 068 A1 . EP 0 853 491 . DE 101 50 900 C1 ( PTC / EP 02/11578 ; WO 03 / 035235A1 ) described in detail. They are produced up to a size of 25,000 liters of free volume and can be used for direct evaporation.

Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemässen Verfahrens.The Subclaims describe advantageous embodiments of the inventive method.

Figurenbeschreibungfigure description

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in ihrer einzigen Figur eine blockschaltbildliche Darstellung eines Verfahrensaufbaus einer erfindungsgemässen mehrstufigen Anlage zur kontinuierlichen thermischen Trennung von Stoffgemischen, insbesondere zur Behandlung von Polymerlösungen.Further Advantages, features and details of the invention will become apparent the following description of a preferred embodiment as well as from the drawing; this shows in her single figure a block diagram representation of a process structure of a inventive multi-stage system for continuous thermal Separation of mixtures, in particular for the treatment of polymer solutions.

Eine beliebige Polymerlösung 1 wird als erstes einem Verdampfer 2 zugeführt. Bei diesem Verdampfer 2 kann es sich bspw. um eine Verdampfungsrohrschleife handeln. In dem Verdampfer 2 findet eine Vorkonzentration statt. Die dünnflüssige, meistens direkt aus der Lösungsmittelpolymerisation stammende Polymerlösung mit ca. 5 bis 50% Polymergehalt wird durch eine thermische Behandlung auf etwa 20 bis 80% aufkonzentriert. Die verdampften, flüchtigen Bestandteile (Brüden) werden aus dem Verdampfer abgezogen und einem Kondensator 3 zugeführt.Any polymer solution 1 Becomes first an evaporator 2 fed. In this evaporator 2 it may, for example, be an evaporation tube loop. In the evaporator 2 takes place a pre-concentration. The low-viscosity, mostly directly from the solvent polymerization polymer solution having about 5 to 50% polymer content is concentrated by a thermal treatment to about 20 to 80%. The vaporized volatiles (vapors) are withdrawn from the evaporator and a condenser 3 fed.

Die aufkonzentrierte Polymerlösung gelangt dann aus dem Verdampfer 2 in einen Verdampfungskneter 4. Dabei handelt es sich bevorzugt um einen horizontalen Mischkneter mit einem oder mehreren horizontal angeordneten Knetwellen, an denen sich entsprechende Knetelemente befinden. Diesen Knetwellen ist ein Antrieb 5 zugeordnet.The concentrated polymer solution then passes out of the evaporator 2 in an evaporation kneader 4 , This is preferably a horizontal mixing kneader with one or more horizontally arranged kneading shafts, on which there are corresponding kneading elements. This kneading shafts is a drive 5 assigned.

Die aufkonzentrierte Polymerlösung kann an einer oder mehreren Stellen nacheinander oder gleichzeitig eindosiert werden. Dabei soll die Dosiermenge der Polymerlösung jeweils durch eine vorgegebene Produkttemperatur gesteuert werden.The concentrated polymer solution may be attached to one or more Make successive or simultaneous dosing. there should the metered amount of the polymer solution in each case by a predetermined product temperature can be controlled.

Dem Verdampfungskneter 4 sitzt wiederum ein Brüdendom 6 zum Abzug der leicht flüchtigen Bestandteile auf, die wiederum in einem Kondensator 7 kondensiert und ausgetragen werden können.The evaporation kneader 4 again sits a Brüdendom 6 to deduct the volatile constituents, which in turn are in a condenser 7 condensed and discharged.

Die jetzt im Verdampfungskneter 4 aufkonzentrierte Polymerlösung wird über einen Polymeraustrag 8 kontinuierlich ausgetragen. Dabei soll die aus dem Verdampfungskneter 4 ausgetragene Polymerlösung durch einen Druckaufbau, vorzugsweise durch eine Zahnradpumpe 9, auf einen Druck von mehr als 10 bar gebracht werden. In die unter Druck stehende Polymerlösung wird nun, falls erforderlich, ein flüssiges oder gasförmiges Additiv eindosiert und in einem Mischrohr 10, einem statischen oder dynamischen Mischer möglichst homogen in die Polymerlösung eingemischt. Diese Mischung wird dann im vorliegenden Ausführungsbeispiel durch eine Düsenplatte 11 in einen nachgeschalteten Entgasungskneter 12 zur Entgasung entspannt, wobei durch eine schlagartige Verdampfung der flüchtigen Bestandteile und der Additive eine Erhöhung der Partikeloberfläche stattfindet. Dies geschieht analog dem sogenannten Popkorneffekt.The now in the evaporation kneader 4 concentrated polymer solution is via a polymer discharge 8th continuously discharged. It should be from the evaporation kneader 4 discharged polymer solution by a pressure build-up, preferably by a gear pump 9 be brought to a pressure of more than 10 bar. If necessary, a liquid or gaseous additive is metered into the pressurized polymer solution and placed in a mixing tube 10 , a static or dynamic mixer mixed as homogeneously as possible in the polymer solution. This mixture is then in the present embodiment by a nozzle plate 11 in a downstream degassing kneader 12 vented for degassing, whereby an increase of the particle surface takes place by a sudden evaporation of the volatile constituents and the additives. This happens analogously to the so-called popcorn effect.

In dem Entgasungskneter entsteht eine Propfenströmung für die Polymerlösung, wobei diese einer stetigen aktiven Oberflächenerneuerung unterliegt und dabei mechanische Dissipationsenergie in der Polymerlösung absorbiert wird.In the degassing kneader produces a plug flow for the polymer solution, which gives a continuous active surface renewal subject and thereby mechanical dissipation energy in the polymer solution is absorbed.

Während der Entgasung wird die Polymerlösungstemperatur im Entgasungskneter durch die Zugabe von leicht verdampfbaren, in der Polymerlösung nicht löslichen Additiven an einer oder mehreren Stellen im Entgasungskneter unterhalb der Polymerschädigungstemperatur gehalten. Dies ist durch die Pfeile 13 dargestellt. Das Ganze wird über Temperaturmessinstrumente kontrolliert, über die auch die entsprechend dosierte Additivmenge für die Verdampfungskühlung geregelt wird.During degassing, the polymer solution temperature in the degassing kneader is maintained below the polymer degradation temperature by the addition of readily volatilizable, non-polymer soluble additives in the degasifier at one or more locations. This is through the arrows 13 shown. The whole thing is controlled by temperature measuring instruments, over which also the corresponding metered amount of additive for evaporative cooling is controlled.

Auf dem Entgasungskneter 12 sitzt ein weiterer Brüdendom 14 auf, über den wiederum leicht flüchtige Bestandteile aus dem Entgasungskneter ausgetragen werden.On the degassing kneader 12 another brother dome is sitting 14 on, in turn, the volatile constituents are discharged from the degassing.

An den Entgasungskneter 12 schliesst ein weiterer Polymeraustrag 15 an, wobei die nunmehr fertige Polymermasse durch einen weiteren Druckaufbau, vorzugsweise durch eine weitere Zahnradpumpe 16, auf einen Druck von mehr als 10 bar gebracht wird.To the degassing kneader 12 closes another polymer discharge 15 at, wherein the now finished polymer composition by a further pressure build-up, preferably by a further gear pump 16 , is brought to a pressure of more than 10 bar.

Diese Polymermasse gelangt dann in eine Schneidevorrichtung 17, in der sie vorzugsweise granuliert oder auf eine sonstige gewünschte Form gebracht wird. Dieses Granulat wird dann ausgetragen. Bezugszeichenliste 1 Polymerlösung 2 Verdampfer 3 Kondensator 4 Verdampfungskneter 5 Antrieb 6 Brüdendom 7 Kondensator 8 Polymeraustrag 9 Zahnradpumpe 10 Mischrohr 11 Düsenplatte 12 Entgasungskneter 13 Pfeil 14 Brüdendom 15 Austrag 16 Zahnradpumpe 17 Schneidevorrichtung This polymer mass then passes into a cutting device 17 in which it is preferably granulated or brought to some other desired shape. This granulate is then discharged. LIST OF REFERENCE NUMBERS 1 polymer solution 2 Evaporator 3 capacitor 4 Verdampfungskneter 5 drive 6 vapor dome 7 capacitor 8th polymer discharge 9 gear pump 10 mixing tube 11 nozzle plate 12 Entgasungskneter 13 arrow 14 vapor dome 15 discharge 16 gear pump 17 cutter

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Claims (66)

Verfahren zur kontinuierlichen thermischen Trennung von Stoffgemischen, insbesondere von Lösungen, Suspensionen und Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierliche Behandlung der Stoffgemische in eine Hauptverdampfung und eine Entgasung unterteilt wird, wobei die Hauptverdampfung und die Entgasung in jeweils einem separaten Mischkneter stattfinden.Process for the continuous thermal separation of mixtures, in particular solutions, suspensions and emulsions, characterized in that the continuous treatment of the mixtures is subdivided into a main evaporation and a degassing, wherein the main evaporation and the degassing take place in a separate mixing kneader. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptverdampfung eine Vorkonzentration vorgeschaltet wird.Method according to claim 1, characterized in that that the main evaporation is preceded by a pre-concentration. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die flüchtigen Bestandteile des Stoffgemisches (3) unter Zugabe von geringen Mengen von Additiven, die über die Länge des Mischkneters eindosiert werden, nahezu vollständig abgetrennt werden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the volatile constituents of the substance mixture ( 3 ) are almost completely separated with the addition of small amounts of additives which are metered in over the length of the mixing kneader. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Zusatzstoffen so eingestellt wird, dass die Energiebilanz aus dissipierter Knetenergie, Kontaktheizung oder -kühlung durch Welle und Gehäuse des Mischkneters und der Verdampfungskühlung des Zusatzstoffes und anderer flüchtiger Bestandteile eine Temperatur ergeben, die eine effiziente Entfernung der unerwünschten flüchtigen Bestandteilen aus einem pastösen Stoffgemisch gewährleistet.Method according to claim 3, characterized that the amount of additives is adjusted so that the energy balance from dissipated kneading energy, contact heating or cooling through shaft and housing of the mixing kneader and evaporative cooling of the additive and other volatile components Temperature yield, which is an efficient removal of the unwanted Volatile components from a pasty mixture ensures. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermischen des Zusatzstoffes das Entstehen von Keimen für Mikrobläschen in dem Stoffgemisch begünstigt, die die unerwünschten flüchtigen Bestandteile aufnehmen und z. B. durch eine drehende Welle an die Stoffgemischoberfläche transportiert werden, wodurch die Entgasungsleistung an unerwünschten flüchtigen Bestandteilen wesentlich begünstigt wird.Method according to claim 3 or 4, characterized that the mixing of the additive, the emergence of germs for Favored microbubbles in the mixture of substances, the unwanted volatiles record and z. B. by a rotating shaft to the substance mixture surface be transported, whereby the degassing power to unwanted Volatiles significantly favored becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe der Additive günstigere Produktverhalten insbesondere in Bezug auf Oberflächen, Viskosität od. dgl. erzeugt.Method according to one of claims 3 to 5, characterized in that the addition of the additives more favorable Product behavior, in particular with regard to surfaces, Viscosity od. Like. Produced. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der zugeführte Zusatzstoff gleichmässig über die Länge oder punktuell verteilt über das Stoffgemisch bzw. über die Länge des Mischkneters zudosiert wird.Method according to at least one of the claims 3 to 6, characterized in that the added additive evenly over the length or punctually distributed over the mixture or over the length of the mixing kneader is metered. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im einem Gasraum des Kneters periodisch variiert wird, um die Kreation von Mikrobläschen in der Schmelze zusätzlich zu begünstigen und damit die Entgasungsleistung zusätzlich zu steigern.Method according to at least one of the claims 1 to 7, characterized in that the pressure in a gas space of the kneader is varied periodically to the creation of microbubbles in addition to favoring in the melt and thus additionally increasing the degassing performance. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Zugabe von geringen Mengen Additiven das Stoffgemisch chemisch nicht verändert, keine anwendungstechnische Schädigung sowie Veränderung der Stoffgemischeigenschaften auftreten.Method according to at least one of the claims 3 to 8, characterized in that by the addition of small Quantities of additives does not chemically change the substance mixture, no application-related damage and change the substance mixture properties occur. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Stoffgemischen um elastomerhaltige und plastomerhaltige Homo-Polymerlösungen, Polymerlösungsgemische oder Copolymerlösungen aus der Lösungspolymerisation handelt, wie zum Beispiel butadien- oder butylstämmige Homo- oder Copolymere-Polymerlösungen, Polyisopren- oder Polyethylenpropylenlösungen.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that it is in the mixtures elastomer-containing and plastomer-containing homo-polymer solutions, Polymer solution mixtures or copolymer solutions from solution polymerization, such as butadiene or butyl homopolymer or copolymer polymer solutions, Polyisoprene or polyethylene propylene solutions. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Polymerlösungen um nach der Lösungsmittelpolymerisation in beliebigem Verhältnis vermischte Polymerlösungen handelt.Method according to claim 10, characterized in that that the polymer solutions are after solvent polymerization in any ratio mixed polymer solutions is. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei mindestens einer Polymerlösung um eine Lösung eines elastomerhaltigen Polymers handelt.Method according to claim 10 or 11, characterized that at least one polymer solution is a Solution of an elastomeric polymer is. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Stoffgemisch um ein temperaturempfindliches Polymer handelt.Method according to at least one of the claims 1 to 12, characterized in that it is in the mixture is a temperature-sensitive polymer. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den abzutrennenden flüchtigen Bestandteilen um Lösemittel oder Lösemittelsysteme bzw. nicht umgesetzte Monomere, Katalysatoren-, Initiatoren-, Stabilisatoren-, Antioxydationsmittel- oder Polymerisationsresten handelt.Method according to at least one of the claims 1 to 13, characterized in that it is to be separated at the Volatile components to solvents or solvent systems or unreacted monomers, catalysts, initiators, stabilizers, Antioxidant or polymerization residues. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorkonzentrierung des dünnflüssigen Stoffgemisches mit 5 bis 50% Stoffgehalt durch eine thermische Behandlung, vorzugsweise, aber nicht zwingend, in einer Verdampfungsrohrschleife (2), bis auf eine noch pumpfähige, mit höher konzentriertem Stoffgemisch von 20 bis 80% aufkonzentriert wird.Method according to at least one of claims 2 to 14, characterized in that the preconcentration of the low-viscosity substance mixture with 5 to 50% substance content by a thermal treatment, preferably, but not necessarily, in an evaporation tube loop ( 2 ) is concentrated to a still pumpable, with higher concentrated mixture of 20 to 80%. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das aufkonzentrierte Stoffgemisch in einen der Vorkonzentration nachgeschalteten Verdampfungskneter (4) zur Hauptverdampfung dosiert und auf einen Restgehalt an flüchtigen Komponenten von kleiner 20%, vorzugsweise von 2 bis 12% verdampft wird.A method according to claim 15, characterized in that the concentrated substance mixture in one of the pre-concentration downstream evaporation kneader ( 4 ) is metered to the main evaporation and evaporated to a residual content of volatile components of less than 20%, preferably from 2 to 12%. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das aufkonzentrierte Stoffgemisch in den Verdampfungskneter (4) an einer oder mehreren Stellen gleichzeitig dosiert wird.A method according to claim 16, characterized in that the concentrated Stoffge mixed into the evaporation kneader ( 4 ) is metered at one or more points at the same time. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosiermenge des Stoffgemisches jeweils durch eine Temperatur gesteuert wird.Method according to claim 16 or 17, characterized that the metered amount of the mixture in each case by a temperature is controlled. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Verteilung der aufkonzentrierten Stoffgemisch im Verdampfungskneter (4) ein homogenes hochviskoses Stoffgemisch entsteht, in das grosse Mengen an mechanischer Dissipationsenergie durch Friktion eingetragen werden kann.Method according to one of claims 16 to 18, characterized in that by the distribution of the concentrated substance mixture in the evaporation kneader ( 4 ) creates a homogeneous highly viscous mixture in which large amounts of mechanical dissipation energy can be entered by friction. Verfahren nach einem der Anspruch 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Verteilung des aufkonzentrierten Stoffgemisches im Verdampfungskneter die Schaumbildung unterdrückt wird und sehr hohe spezifische Kontaktwärme pro Heizflächeneinheit erreicht wird.Method according to one of claims 16 to 19, characterized characterized in that by the distribution of the concentrated Substance mixture in the evaporation kneader foam formation is suppressed and very high specific contact heat per heating surface unit is reached. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die verdampften flüchtigen Bestandteile, Brüden genannt, über einen Brüdenstutzen aus dem Verdampfungskneter abgezogen, sich im Brüdendom (6) beruhigen und die kondensierbaren Komponenten in einem über ein Brüdenrohr verbundenen Kondensator (7), vorzugsweise einem Spraykondensator oder einem luftgekühlten Kondensator, fast vollständig niedergeschlagen und aus dem geschlossenen System ausgeschleust sowie die nicht kondensierbaren Komponenten der technologischen Weiterbehandlung zugeführt werden.Method according to at least one of claims 1 to 20, characterized in that the evaporated volatiles, called vapors, withdrawn via a Brüdenstutzen from the evaporation kneader, in the Brüdendom ( 6 ) and condensable components in a condenser connected via a vapor tube ( 7 ), preferably a spray condenser or an air-cooled condenser, almost completely precipitated and discharged from the closed system and the non-condensable components are supplied to the technological further treatment. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass ein Prozessdruck so gewählt wird, dass die Verdampfungskühlung der flüchtigen Bestandteile eine Schädigung des Stoffgemisches durch Überhitzung verhindert, vorzugsweise zwischen 10 und 2000 mbar abs.Method according to at least one of the claims 1 to 21, characterized in that a process pressure is selected is that the evaporative cooling of the volatile Ingredients damage to the mixture due to overheating prevents, preferably between 10 and 2000 mbar abs. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine Heiztemperatur des Verdampfungskneters (4) und die maximale Stoffgemischtemperatur zu keinem Prozesszeitpunkt die Schädigungstemperatur erreichen oder überschreiten und vorzugsweise zwischen 60°C und 160°C eingestellt werden.Method according to at least one of claims 1 to 22, characterized in that a heating temperature of the evaporation kneader ( 4 ) and the maximum substance mixture temperature at any point in time to reach or exceed the damage temperature and preferably between 60 ° C and 160 ° C are set. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das im Verdampfungskneter (4) aufkonzentrierte Stoffgemisch über einen direkt in dem Verdampfungskneter integrierten Austrag (8) kontinuierlich ausgetragen wird.Method according to at least one of claims 1 to 23, characterized in that in the evaporation kneader ( 4 ) concentrated mixture via a directly integrated in the evaporation kneader discharge ( 8th ) is continuously discharged. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Verdampfungskneter (4) ausgetragene Stoffgemisch durch einen Druckaufbau, vorzugsweise durch eine Zahnradpumpe (9), auf einen Druck von mehr als 1 bar gebracht wird.A method according to claim 24, characterized in that the from the evaporation kneader ( 4 ) discharged substance mixture by a pressure build-up, preferably by a gear pump ( 9 ), to a pressure of more than 1 bar. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Massebilanz in dem Mischkneter mittels der Drehzahl der Zahnradpumpe konstant gehalten wird, also der Austrag aus dem Kneter und die Konstanz des Massestromes getrennt werden, wobei die Zahnradpumpe für die Konstanz der Massebilanz verantwortlich ist.Method according to claim 25, characterized in that that the mass balance in the mixing kneader by means of the speed of Gear pump is kept constant, so the output from the kneader and the constancy of the mass flow are separated, the gear pump responsible for the constancy of the mass balance. Verfahren nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass der direkt in dem Mischkneter integrierte Austrag soviel Druck aufbaut, das die Zahnradpumpe ausreichend Vordruck hat und annähernd gleichmässig gefüllt ist, sowie dieser Zusammenhang geregelt wird, aber nicht zwingend geregelt werden muss.Method according to claim 25 or 26, characterized that the discharge integrated directly in the mixing kneader produces so much pressure builds up that the gear pump has sufficient form and approximate is uniformly filled, as well as this connection is regulated, but does not necessarily have to be regulated. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass in das unter Druck stehende Stoffgemisch ein flüssiges oder gasförmiges Additiv dosiert wird.Method according to at least one of the claims 25 to 27, characterized in that in the pressurized Mixture of a liquid or gaseous additive is dosed. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass das in das Stoffgemisch dosierte Additiv in einem Mischrohr (10), einem statischen oder dynamischen Mischer möglichst homogen in das Stoffgemisch eingemischt wird.A method according to claim 28, characterized in that the dosed in the mixture additive in a mixing tube ( 10 ), a static or dynamic mixer is mixed as homogeneously as possible in the mixture. Verfahren nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Additiv eine frei wählbare Temperatur hat, vorzugsweise zwischen 10°C und 160°C, und vorzugsweise Wasser, Alkohol oder ein verflüssigtes Gas, vorzugsweise Kohlendioxid oder Butan ist.Method according to claim 28 or 29, characterized that the liquid additive is a freely selectable temperature has, preferably between 10 ° C and 160 ° C, and preferably water, alcohol or a liquefied gas, preferably carbon dioxide or butane. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Additiv eine frei wählbare Temperatur hat, vorzugsweise zwischen 10°C und 160°C, und vorzugsweise Kohlendioxid, Stickstoff oder Luft ist.Method according to one of claims 28 to 30, characterized in that the gaseous additive is a has freely selectable temperature, preferably between 10 ° C. and 160 ° C, and preferably carbon dioxide, nitrogen or Air is. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 27 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass das unter Druck von über 1 bar stehende, mit Additiven homogen vermischte Stoffgemisch durch eine Düsenplatte (11) in einen nachgeschalteten Entgasungskneter (12) zur Entgasung entspannt wird, wobei durch eine schlagartige Verdampfung der flüchtigen Bestandteile und der Additive eine Erhöhung der Partikeloberfläche stattfindet, analog des Popkorneffektes.Process according to at least one of claims 27 to 31, characterized in that the mixture of substances standing under pressure of more than 1 bar and homogeneously mixed with additives is passed through a nozzle plate ( 11 ) in a downstream degassing ( 12 ) is relieved for degassing, wherein an increase in the particle surface takes place by a sudden evaporation of the volatile constituents and the additives, analogous to the popcorn effect. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenform, die Düsenanordnung, die Lochzahl und der Abstand der Löcher in der Düsenplatte (11) optimal auf die Verkürzung des Diffusionsweges, die Möglichkeit des freien Gasabtransportes und die Verlängerung der Diffusionszeit abgestimmt sind.A method according to claim 32, characterized in that the nozzle shape, the nozzle arrangement tion, the number of holes and the distance between the holes in the nozzle plate ( 11 ) are optimally tuned to the shortening of the diffusion path, the possibility of free gas removal and the extension of the diffusion time. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass das Stoffgemisch in Pfropfenströmung im Entgasungskneter (12) einer stetigen aktiven Oberflächenerneuerung unterliegt und dabei mechanische Dissipationsenergie in das Stoffgemisch absorbiert wird.Method according to at least one of claims 1 to 33, characterized in that the substance mixture in plug flow in the degassing ( 12 ) is subject to a continuous active surface renewal and thereby mechanical dissipation energy is absorbed into the mixture. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffgemischstemperatur während der Entgasung im Entgasungskneter (12) durch die Zugabe von leicht verdampfbaren oder gasförmigen, in dem Stoffgemisch nicht löslichen Additiven an einer oder mehreren Stellen im Entgasungskneter (12) unterhalb der Schädigungstemperatur für das Stoffgemisch gehalten wird.Method according to at least one of claims 1 to 34, characterized in that the substance mixture temperature during degassing in degassing ( 12 ) by the addition of easily evaporable or gaseous, in the mixture not soluble additives at one or more points in the degassing ( 12 ) is kept below the damage temperature for the mixture of substances. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Entgasungskneter (12) zugegebenen Additive zum Beispiel Wasser, Alkohole oder Gase sind.A method according to claim 35, characterized in that in the degassing ( 12 ) additives are for example water, alcohols or gases. Verfahren nach Anspruch 35 oder 36, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Zugabe der leicht verdampfbaren Additive im Entgasungskneter (12) durch Verdampfungskühlung die Stoffgemischstemperatur limitiert wird.A method according to claim 35 or 36, characterized in that by the addition of readily volatile additives in the degassing ( 12 ) is limited by evaporative cooling the material mixture temperature. Verfahren nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, das die Limitierung der Temperaturerhöhung des Stoffgemisches durch die mechanisch eingetragene Dissipationsenergie für die Oberflächenerneuerung im Entgasungskneter (12) über Temperaturmessinstrumente kontolliert und die entsprechend dosierte Additivmenge für die Verdampfungskühlung geregelt wird.A method according to claim 37, characterized in that the limitation of the temperature increase of the substance mixture by the mechanically registered dissipation energy for the surface renewal in Entgasungskneter ( 12 ) is controlled by temperature measuring instruments and the appropriately metered amount of additive for evaporative cooling is controlled. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Verdampfung der leicht verdampfbaren oder gasförmigen Additive der Partialdruck in der Gasphase der aus dem Stoffgemisch zu entfernenden flüchtigen Bestandteile deutlich abgesenkt wird, wodurch ein die Diffusion beschleunigender Strippeffekt entsteht.Method according to at least one of the claims 35 to 38, characterized in that by the evaporation of the easily evaporable or gaseous additives of the partial pressure in the gas phase to be removed from the mixture volatile Components is significantly lowered, thereby increasing the diffusion accelerating stripping effect arises. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass die flüchtigen Bestandteile aus dem Stoffgemisch im Entgasungskneter (12) unter die gewünschten Restgehalte, vorzugsweise 10 bis 10000 ppm, abgesenkt werden.Process according to at least one of claims 35 to 39, characterized in that the volatile constituents from the mixture of substances in the degasification kneader ( 12 ) are lowered below the desired residual contents, preferably 10 to 10,000 ppm. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass die verdampften flüchtigen Bestandteile, Brüden genannt, über einen Brüdenstutzen aus dem Entgasungskneter abgezogen, sich im Brüdendom (14) beruhigen und die kondensierbaren Komponenten in einem über ein Brüdenrohr verbundenen Kondensator, vorzugsweise einem Spraykondensator, fast vollständig niedergeschlagen und aus dem geschlossenen System ausgeschleust sowie die nicht kondensierbaren Komponenten der technologischen Weiterbehandlung zugeführt werden.Method according to at least one of claims 35 to 40, characterized in that the evaporated volatiles, called vapor, withdrawn via a Brüdenstutzen from the degassing, in Brüdendom ( 14 ) and the condensable components in a connected via a vapor tube condenser, preferably a spray condenser, almost completely precipitated and discharged from the closed system and the non-condensable components of the technological further treatment are supplied. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 41, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozessdruck so gewählt wird, dass die Verdampfungskühlung der flüchtigen Bestandteile und der zugegebenen verdampfbaren Additive eine Schädigung des Stoffgemisches durch Überhitzung verhindern, vorzugsweise zwischen 10 und 2000 mbar abs.Method according to at least one of the claims 35 to 41, characterized in that the process pressure is selected is that the evaporative cooling of the volatile Ingredients and the added vaporizable additives damage prevent the mixture by overheating, preferably between 10 and 2000 mbar abs. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiztemperatur des Entgasungskneters (12) und die maximale Stoffgemischtemperatur zu keinem Prozesszeitpunkt die Schädigungstemperatur erreichen oder überschreiten und vorzugsweise zwischen 60°C und 160°C eingestellt werden.Method according to at least one of claims 35 to 42, characterized in that the heating temperature of the degassing ( 12 ) and the maximum substance mixture temperature at any point in time to reach or exceed the damage temperature and preferably between 60 ° C and 160 ° C are set. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 35 bis 43, dadurch gekennzeichnet, dass das im Entgasungskneter (12) aufkonzentrierte Stoffgemisch über einen direkt in dem Entgasungskneter integrierten Austrag (15) kontinuierlich ausgetragen wird.Method according to at least one of claims 35 to 43, characterized in that the in the degassing ( 12 ) concentrated mixture via a directly integrated in the degassing ( 15 ) is continuously discharged. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Entgasungskneter (12) ausgetragene, von den flüchtigen Bestandteilen befreite Stoffgemisch, nun als Masse bezeichnet, durch einen weiteren Druckaufbau, vorzugsweise durch eine Zahnradpumpe (16), auf einen Druck von mehr als 1 bar gebracht wird.Method according to at least one of claims 1 to 44, characterized in that the from the degassing ( 12 ) discharged, removed from the volatile components mixture, now referred to as mass, by a further pressure build-up, preferably by a gear pump ( 16 ), to a pressure of more than 1 bar. Verfahren nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse durch eine Düsenplatte mit einer vorgeschalteten Schneidevorrichtung (17), vorzugsweise einen Granulator, in eine Form gebracht wird, die für die weitere Verarbeitung des Mass sinnvoll ist, und vorzugsweise, aber nicht zwingend einer Ballenpresse zugeführt wird.A method according to claim 45, characterized in that the mass through a nozzle plate with an upstream cutting device ( 17 ), preferably a granulator, is brought into a form which makes sense for the further processing of the measure, and preferably, but not necessarily, fed to a baler. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 46, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskneter (4) und der Entgasungskneter (12) für die Behandlung von Stoffgemischen und Polymermassen unterschiedlicher Zusammensetzung, das homogene Vermischen, das Entfernen flüchtiger Bestandteile und das Verarbeiten von hochviskosen Stoffgemischen bzw. Polymermassen geeignet sind.Method according to at least one of claims 1 to 46, characterized in that the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) for the treatment of mixtures and polymer compositions of different composition, the homogeneous mixing, the removal of volatile components and the processing of highly viscous mixtures or polymer compositions are suitable. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Verdampfungskneter (4) und dem Entgasungskneter (12) ein Schneckensystem für das Austragen von Stoffgemischen und Polymermassen unterschiedlicher Zusammensetzung integriert ist.Method according to at least one of claims 1 to 47, characterized in that in the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) a screw system for the discharge of mixtures and polymer compositions of different composition is integrated. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 48, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskneter (4) und der Entgasungskneter (12) grossvolumige, selbstreinigende, ein- oder mehrwellige Mischkneter sind, die Gehäuseseitig (vorzugsweise mit Doppelmantel) und/oder Kneterwellenseitig (unabhängig) temperierbar sind.Method according to at least one of claims 1 to 48, characterized in that the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) are large-volume, self-cleaning, single or multi-shaft mixing kneader, the housing side (preferably with double jacket) and / or kneader shaft side (independently) are temperature controlled. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 49, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskneter (4) und der Entgasungskneter (12) bei unterschiedlichen Drücken, vorzugsweise bei 10 mbar abs bis 2000 mbar abs, und Temperaturen, vorzugsweise bei 60 bis 250°C, mit unterschiedlichen Füllgraden, vorzugsweise von 20 bis 80%, kontinuierlich betrieben werden.Method according to at least one of claims 1 to 49, characterized in that the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) at different pressures, preferably at 10 mbar abs to 2000 mbar abs, and temperatures, preferably at 60 to 250 ° C, with different degrees of filling, preferably from 20 to 80%, are operated continuously. Verfahren gemäss wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 50, dadurch gekennzeichnet, dass die beschriebenen Mischkneter (4, 12) bei unterschiedlichen Drehzahlen und Drehmomenten betrieben werden können, vorzugsweise bei Drehzahlen von 5 bis 150 rpm und spezifischen, auf das Apparatevolumen bezogenen Drehmomenten von 1 Nm/l bis 100 Nm/l.Process according to at least one of claims 1 to 50, characterized in that the described mixing kneaders ( 4 . 12 ) can be operated at different speeds and torques, preferably at speeds of 5 to 150 rpm and specific, relative to the apparatus volume torques of 1 Nm / l to 100 Nm / l. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 51, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit des Stoffgemisches in dem Verdampfungskneter (4) und dem Entgasungskneter (12) so kurz wie möglich ist, vorzugsweise 5 min bis maximal 2 Stunden je Apparat.Method according to at least one of claims 1 to 51, characterized in that the residence time of the substance mixture in the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) is as short as possible, preferably 5 minutes to a maximum of 2 hours per apparatus. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 52, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskneter (4) und der Entgasungskneter (12) ein freies Volumen von 2 Liter bis 25000 Liter besitzen.Method according to at least one of claims 1 to 52, characterized in that the evaporation kneader ( 4 ) and the degassing kneader ( 12 ) have a free volume of 2 liters to 25,000 liters. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 53, dadurch gekennzeichnet, dass die technologische Anordnung der prozessrelevanten Elemente, die Konfiguration der Mischkneter (4, 12) und die Prozessparameter so gewählt werden, das eine Schaumbildung vermieden wird sowie, falls unerwünschter Schaum sich bildet, er mit geeigneten Mitteln reduziert resp. zerstört/eliminiert werden kann.Method according to at least one of claims 1 to 53, characterized in that the technological arrangement of the process-relevant elements, the configuration of the mixing kneaders ( 4 . 12 ) and the process parameters are chosen so that foaming is avoided and, if undesirable foam is formed, he reduced by suitable means or. can be destroyed / eliminated. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 54, dadurch gekennzeichnet, dass in allen technologischen Stufen genügend Grenzflächen für einen optimalen Stoffübergang innerhalb des Stoffgemisches bzw. der Masse und dem Übergang der flüchtigen Bestandteile an die Gasphase geschaffen wird.Method according to at least one of the claims 1 to 54, characterized in that in all technological Stages enough interfaces for one optimum mass transfer within the substance mixture or the mass and the transition of volatiles to the gas phase is created. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 55, dadurch gekennzeichnet, dass der technologische Weg der Brüden zumindest teilweise mit antihaftbeschichtetem Material ausgekleidet ist, um ein Anhaften bzw. das Anbacken von Stoffgemisch zu vermeiden.Method according to at least one of the claims 1 to 55, characterized in that the technological path of the Vapors at least partially with non-stick coated material is lined to adhere or caking of mixture to avoid. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 56, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung von flüchtigen Bestandteile im Verdampfungskneter (4) über die Drehzahl der Kneterwelle in Abhängigkeit von der Austrittstemperatur geregelt wird.Process according to at least one of Claims 1 to 56, characterized in that the evaporation of volatile constituents in the evaporation kneader ( 4 ) is controlled by the speed of the kneader shaft as a function of the outlet temperature. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 57, dadurch gekennzeichnet, dass bei gleichbleibender Drehzahl der Kneterwellen die in den Verdampfungskneter (4) dosierte Stoffgemischmenge an die jeweilige Verdampfungsleistung angepasst und damit in Abhängigkeit von den Produkttemperatur geregelt wird.Method according to at least one of claims 1 to 57, characterized in that at constant speed of the kneader shafts into the evaporation kneader ( 4 ) metered substance mixture quantity adapted to the respective evaporation performance and thus regulated in dependence on the product temperature. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 58, dadurch gekennzeichnet, dass eine Erhöhung des Durchsatzes durch die Erhöhung der Drehzahl der Kneterwellen und dem dadurch höheren Dissipationsenergieeintrag folgende höhere Verdampfungsleistung sich in einer steigenden Temperatur bemerkbar macht und deshalb aufgrund der Verknüpfung von Temperatur und Dosiermenge eine Durchsatzerhöhung und ebenso umgekehrt bei Reduzierung der Drehzahl eine Durchsatzreduzierung erfolgt.Method according to at least one of the claims 1 to 58, characterized in that an increase of Throughput by increasing the speed of the kneader shafts and the resulting higher dissipation energy input higher evaporation performance in a rising temperature noticeable and therefore due to the linkage of Temperature and metering a throughput increase and as well conversely, a reduction in throughput takes place when the speed is reduced. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 3 bis 59, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffgemischtemperatur bei konstanter Drehzahl mit der entsprechenden Zugabemenge an leicht verdampfbaren Additiven geregelt wird.Method according to at least one of the claims 3 to 59, characterized in that the substance mixture temperature at constant speed with the appropriate amount of addition to light vaporizable additives is regulated. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 3 bis 60, dadurch gekennzeichnet, dass der hold up im Entgasungskneter über die ausgetragene Masse geregelt wird, wodurch sich die mechanisch eingetragene Dissipationsenergie und die Verdampfungskühlung des Additives nahezu ausgleichen und eine Überhitzung des Stoffgemisches verhindern.Method according to at least one of the claims 3 to 60, characterized in that the hold up in the degassing over the discharged mass is regulated, whereby the mechanically registered Dissipation energy and evaporative cooling of the additive almost equalize and overheat the mixture prevent. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 61, dadurch gekennzeichnet, dass eine jeweils in den Mischkneter integrierte Austragsvorrichtung das Stoffgemisch aus dem Prozessraum austrägt, einen Vordruck für die nachgeschaltete Drückerhöhung aufbaut, vorzugsweise für eine Zahnradpumpe, und diesen konstant hält.Method according to at least one of the claims 1 to 61, characterized in that one in each case in the mixing kneader integrated discharge device discharges the substance mixture from the process space, a form for the downstream pressure increase built, preferably for a gear pump, and this keeps constant. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 62, dadurch gekennzeichnet, dass das konzentrierte Stoffgemisch von dem in dem Mischkneter integrierten Austragsorgan direkt durch eine druckfeste Rohrleitung zur nachgeschalteten Druckerhöhung transportiert wird bzw. von der Drückerhöhung, vorzugsweise einer Zahnradpumpe, ebenfalls durch eine druckfeste Rohrleitung zur nächsten Prozessstufe transportiert wird, ohne dabei eine Produktschädigung zu erfahren.Method according to at least one of Claims 1 to 62, characterized in that the concentrated mixture is transported from the integrated in the mixing kneader Austragsorgan directly through a pressure-resistant pipe to the downstream pressure increase or is transported by the pressure increase, preferably a gear pump, also through a pressure-resistant pipe to the next process stage, without experiencing any product damage. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass die hohen Drehmomente, hohen Drehzahlen und hohen Leistungen für die in die Verdampfungsstufe einzutragende Dissipationsenergie über ein spezielles Antriebskonzept erfolgt, bei dem ein frequenzgesteuerter Elektromotor einen sehr grossen Hydraulikmotor als Ölmengenlieferant, sozusagen als Pumpe, benutzt und diese grosse Ölmenge direkt zum Hydraulikmotor des Verdampfungskneters (4) geführt wird, ohne zusätzliche Mengenstromverstellung.Method according to at least one of Claims 1 to 63, characterized in that the high torques, high rotational speeds and high powers for the dissipation energy to be introduced into the evaporation stage take place via a special drive concept in which a frequency-controlled electric motor drives a very large hydraulic motor as an oil quantity supplier, as it were Pump, and this large amount of oil directly to the hydraulic motor of the evaporator ( 4 ), without additional flow adjustment. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 64, dadurch gekennzeichnet, dass ein Füllgrad im Verdampfungskneter (4) in Abhängigkeit vom Drehmoment des Mischkneters über die Austragsmenge, also die Drehzahl der Austragsvorrichtung oder die Eintragsmenge, also Reduzierung oder Erhöhung der eingetragenen Stoffgemischmenge, geregelt wird.Method according to at least one of claims 1 to 64, characterized in that a degree of filling in the evaporation kneader ( 4 ) As a function of the torque of the mixing kneader on the discharge, so the speed of the discharge or the amount of entry, so reducing or increasing the registered mixture amount is regulated. Verfahren nach Anspruch 1 bis 65, dadurch gekennzeichnet, dass eine höhere Drehzahl im Mischkneter, vorzugsweise im Entgasungskneter, zu einer höheren Oberflächenerneuerung führt, die den Stoffübergang beschleunigt und die mechanisch eingetragene Dissipationsenergie erhöht, weshalb die Massentemperatur steigt und die entsprechend zuzugebende Additivmenge für die Verdampfungskühlung steigt, um das Elastomer nicht zu überhitzen bzw. zu schädigen, wobei gleichzeitig der Partialdruck des Additives im Gasraum erhöht wird, damit der Partialdruck der zu entfernenden Komponenten reduziert wird, wodurch wiederum eine höhere Triebkraft für den Stoffübergang entsteht und der Entgasungseffekt der unerwünschten Bestandteile reduziert wird.Process according to Claims 1 to 65, characterized that a higher speed in the mixing kneader, preferably in degassing, to a higher surface renewal leads, which accelerates the mass transfer and increases the mechanically recorded dissipation energy, why the mass temperature rises and the corresponding to be added Additive amount for evaporative cooling increases, not to overheat or damage the elastomer, wherein at the same time increases the partial pressure of the additive in the gas space to reduce the partial pressure of the components to be removed which in turn gives a higher driving force for the mass transfer occurs and the degassing effect of undesirable components is reduced.
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