-
Die
vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte Düse zur
Ausformung von Schmelzesträngen von viskoelastischen Massen,
insbesondere von Polymeren und Mischungen von Polymeren mit anderen
Stoffen (wie Feststoffe, Flüssigkeiten, Gase oder andere
Polymere oder andere Polymermischungen), durch deren Verwendung
die Bildung von Ablagerungen im Bereich der Düse vermieden
wird.
-
Bei
den bekannten Verfahren der Ausformung von Schmelzesträngen
von Polymeren und Polymerzubereitungen wird insbesondere bei der Verwendung
von zylindrischen Düsen die Bildung von Schmelzefilmen
oder Schmelzeablagerungen im Bereich dieser zylindrisch geformten
Düsen beobachtet. Dieser Effekt nimmt mit zunehmender Dauer in
Abhängigkeit von der Art und der Zusammensetzung des verarbeiteten
Materials mehr oder weniger stark zu. Bei zunehmender Bildung solcher
Ablagerungen besteht die Gefahr, dass solche Ablagerungen im Bereich
der Düse durch den austretenden Schmelzestrang abgerissen
werden, auf dessen Oberfläche verbleiben und somit zu einer
unerwünschten Verunreinigung der Polymeren bei der anschließenden
Granulierung bzw. Weiterbehandlung des Schmelzestranges führen.
Die Neigung zu solchen Düsenablagerungen ist insbesondere
bei Polycarbonaten und bei glasfaserverstärkten Polyestern und
glasfaserverstärkten Polyamiden besonders deutlich ausgeprägt;
sie treten unter Umständen erst nach mehrstündiger
Verarbeitungszeit auf. Die durch die Verunreinigungen kontaminierten
Granulatkörner beeinträchtigen die Qualität
der daraus im Spritzguß- oder Extrusionsverfahren hergestellten
Formkörper. Dies betrifft insbesondere die optischen Eigenschaften
der Formkörper, wie z. B. von optischen Datenträgern
(CDs, DVDs), Lichtleiter, Streuscheiben, Verscheibungen, Platten,
Folien etc. Zur Vermeidung solcher Verunreinigungen ist es bei Verwendung
der klassischen zylindrischen Düsen erforderlich, den Extrusions-
bzw. Compoundierprozess rechtzeitig vor der Bildung größerer
Mengen an Düsenablagerungen zu unterbrechen und die Düsen
bzw. die Düsenplatte zu reinigen oder auszutauschen. Eine
solche Vorgehensweise beeinträchtigt den Produktionsprozess
durch zeitaufwändige zusätzliche Arbeitsvorgänge,
zusätzlichen Energiebedarf (Reinigung durch Ausbrennen)
und den Anfall von Abfallprodukt während des Düsenwechsels
oder der Reinigung. Bei einigen während der Produktion
weitgehend geschlossenen und schwer zugänglichen Apparaten, wie
z. B. Strangverdampfern, ist eine Produktionsunterbrechung darüber
hinaus aus der Notwendigkeit, den Apparat öffnen zu müssen
sowie aus anderen Gründen, die dem Fachmann bekannt sind,
nur unter großen Umständen möglich.
-
Aufgabe
war es daher, eine Düse bereitzustellen, die eine Verlängerung
der sogenannten Düsenstandzeit, welche definiert ist als
die Zeit, in jener der entsprechende Apparat ohne Minderung der Qualität,
(z. B. durch Verunreinigungen) der ausgebildeten Schmelzestränge betrieben
werden kann, ermöglicht. Ziel ist also eine Verlängerung
der Düsenstandzeit, was durch eine deutlich geringere Tendenz zur
Ausbildung oder sogar gänzliche Vermeidung von Ablagerungen
an den erfindungsgemäßen Düsen erreicht
wird. Damit werden die sonst erforderlichen Reinigungsprozesse an
den Düsen deutlich verringert bis gänzlich unterbunden.
Auch die Gefahr einer Verunreinigung oder der Qualitätsminderung der
Polymeren durch Düsenablagerungen wird so weitestgehend
vermieden.
-
Aus
der
US 5,458,836 sind
Versuche bekannt, durch spezielle Konstruktionen von Extrusionsdüsen
für Polymerschmelzen das Problem der Düsenablagerungen
beim Extrusionsvorgang zu lösen. Dazu werden Düsen
mit jeweils zylindrischen Einlauf- und Auslaufkanälen verwendet,
die sich in ihrem Durchmesser von einander unterscheiden und im Übergangsbereich
der beiden Kanäle im Inneren der Düse eine Aufweitung
aufweisen. Es sind also keine konvergenten oder divergenten Kanäle.
Im Gegensatz zur erfindungsgemäßen Düse
ist der Einlaufkanal stets länger oder mindestens gleich
lang, wie der Auslaufkanal. Die Patentschrift gibt keinen Hinweis
darauf, wie sich die Bildung von Düsenablagerungen bei
Extrusionen über mehrere Stunden verhält.
-
In
der
WO 2004/098858 und
der
WO 2004/098859 werden
Düsen zur Extrusion von viskoelastischen Schmelzen beschrieben,
die zwar eine konvergent-divergente Aufweitung von Einlauf- und Auslaufkanal
aufweist, bei denen aber der Einlaufkanal im Gegensatz zur erfindungsgemäßen
Düse stets länger oder mindestens gleich lang
wie der Auslaufkanal der Düse ist. Die
WO 2004/098859 beschreibt zusätzlich
die Option einer speziellen Aufweitung des Auslaufkanals am Düsenaustritt
in Form einer Abrundung entsprechend einem Kreissegment (im Querschnitt
gesehen). Die Offenbarungen geben keinerlei Hinweise auf eventuelle
Düsenablagerungen oder deren Zusammenhang mit der Düsenkonstruktion.
-
Die
WO 2004/080692 gibt
außer den oben stehenden Informationen weitere Angaben
nur zur Düsenanordnung und zur inneren Oberflächenbeschaffenheit
der Strömungskanäle.
-
Es
wurde überraschenderweise gefunden, dass Düsen
mit einer speziellen Geometrie durch Änderung des Verhältnisses
von konvergentem Schmelze-Einlaufbereich des Strömungskanals
zu divergentem Schmelze-Auslaufbereich des Strömungskanals
der Düse im Unterschied zum zitierten Stand der Technik
zur Lösung der erfinderischen Aufgabe geeignet sind.
-
Es
wurde zudem überraschend gefunden, dass zylindrische Düsen
mit konisch zulaufendem Einlaufkanal und konisch auslaufendem Auslaufkanal
in Verbindung mit einem langen Schmelze-Auslaufbereich im Verhältnis
zum Schmelze-Einlaufbereich wesentlich besser zur Vermeidung von
Düsenablagerungen geeignet sind, als Düsen mit
vergleichbarer Geometrie, aber kürzerem Schmelze-Auslaufbereich.
Diese erfindungsgemäßen Düsen vermeiden
Düsenablagerungen auch über längere Extrusionszeiten
hinweg. Neben diesen Längen-Verhältnissen von
Auslauf- zu Einlaufbereich des Strömungskanals der Düse
sind noch weitere geometrische Gegebenheiten der Düse,
die sie vom Stand der Technik unterscheiden, mit bestimmend für
die Vermeidung von Ablagerungen während des Extrusionsvorgangs der
Polymerschmelzen. Dazu gehören insbesondere die Öffnungswinkel
der Ein- und Auslaufbereiche des Strömungskanals und deren
Krümmungsradien.
-
Gegenstand
der Erfindung ist daher eine Düse zur Schmelzextrusion
von viskoelastischen Massen, insbesondere von Polymeren und Mischungen
von Polymeren mit anderen Stoffen (wie Feststoffe, Flüssigkeiten,
Gase oder andere Polymere oder andere Polymermischungen), dadurch
gekennzeichnet, dass deren Strömungskanal einen divergierenden
Schmelze-Auslaufbereich aufweist, dessen Länge L-out größer
als die Länge L-in des konvergierenden Schmelze-Einlaufbereichs
ist und das Verhältnis L-out/L-in von 1,1 bis 15, bevorzugt
von 2 bis 10, besonders bevorzugt von 4 bis 8 beträgt.
Die Parameter werden anhand von 1 näher
erläutert. „FD” bezeichnet dabei die
Strömungsrichtung (flow direction).
-
Die
erfindungsgemäße Düse ermöglicht, durch
deren Verwendung die Bildung von Ablagerungen im Bereich der Düse
zu vermeiden. Somit wird die Düsenstandzeit bei der Ausformung
der Polymerstränge verlängert und Verunreinigungen
auf Polymer-Schmelzesträngen, die durch Abriss von Düsenablagerungen
entstehen, werden vermieden.
-
L-out
beträgt bevorzugt 2 mm bis 100 mm, besonders bevorzugt
5 mm bis 60 mm, ganz besonders bevorzugt 10 mm bis 50 mm. D-out
beträgt bevorzugt 0,2 mm bis 15 mm, besonders bevorzugt
0,5 mm bis 10 mm, ganz besonders bevorzugt 1 mm bis 9 mm. L-in beträgt
bevorzugt 0,13 mm bis 200 mm, D-in 0,4 mm bis 30 mm und D-middle
0,1 mm bis 15 mm.
-
Die
Durchmesser der Schmelze-Eintritts-(D-in) und Schmelze-Austritts-(D-out)Öffnungen werden
durch die Abhängigkeiten, dargestellt in den Verhältnissen
(1) und (2), beschrieben. Die Parameter sind anhand 1a)
und 1b) definiert.
- (1) D-out/D-in
beträgt 0,0067 bis 37,5, bevorzugt 0,05 bis 4, besonders
bevorzugt 0,1 bis 2.
- (2) D-out/D-middle beträgt 1,01 bis 4, bevorzugt 1,3
bis 2, besonders bevorzugt 1,4 bis 1,7.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform (siehe 1b))
kann im Bereich von D-middle ein zylinderförmiger Teil
mit einer Länge L-middle vorliegen, so, dass L-out/L-middle
von 1,1 bis 10 reicht.
-
Ein
weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Düsen
in einer bevorzugten Ausführungsform ist die Ausgestaltung
des Strömungskanals in der Weise, dass die Innenwandungen
des Einlauf- oder des Auslaufbereichs oder des Einlauf- und des
Auslaufbereichs eine Krümmung in Richtung der Längsachse
des Strömungskanals aufweisen. Die entsprechenden Krümmungsradien „R-in” für
den Einlaufbereich und „R-out” für den
Auslaufbereich sind in 1 dargestellt.
-
Die
Krümmungsradien „R-in” und „R-out” nach 1 sind
durch die Werte (3) und (4) definiert:
- (3) – gerade
Oberfläche (konische Bohrung): R = unendlich]
- (4) – [Konusförmige Düse mit gewölbtem
Einlauf bzw. Auslauf: R > 0]
-
R-in
hat einen Wert von 1 mm bis ∞ (unendlich), bevorzugt von
5 mm bis ∞, besonders bevorzugt von 10 mm bis ∞.
-
R-out
hat einen Wert von 10 mm bis ∞ (unendlich), bevorzugt von
50 mm bis ∞, besonders bevorzugt von 200 mm bis ∞.
-
Weiterhin
betrifft die Erfindung eine technische Vorrichtung, die eine Vielzahl
solcher Düsen enthält, um dort die austretende
viskoelastiche Masse, bevorzugt Polymerschmelze in eine Vielzahl
von Schmelzesträngen aufzuteilen. Diese technische Vorrichtung
kann z. B. am Ende eines Schmelzeverteilers montiert sein, wie er
z. B. in einem Extruderkopf oder bei der Unterwassergranulierung
eingesetzt wird, um die Stränge anschließend nach
Abkühlung und Verfestigung in Granulatkörner zu
zerteilen. Weiterhin kann die technische Vorrichtung in Apparaten
eingesetzt werden, in denen eine Schmelzeverteilung vorgenommen
wird, um die Oberfläche der Stränge zu erhöhen,
wie es beispielsweise in einem Strangverdampfer zu finden ist (siehe
WO 01/39856 A1 ).
-
Ferner
betrifft die Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen
Düse oder einer Düsenplatte zur Schmelzextrusion
von viskoelastischen Massen, dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungskanal
der Düsen einen divergierenden Schmelze-Auslaufbereich
aufweist, dessen Länge L-out größer als
die Länge L-in des konvergierenden Schmelze-Einlaufbereichs
ist und das Verhältnis L-out/L-in zwischen 1,1 und 15,
bevorzugt zwischen 2 und 10, besonders bevorzugt zwischen 4 und
8 liegt.
-
Die
produktberührten Teile der erfindungsgemäßen
Düsen können aus einem beliebigen Werkstoff gefertigt
werden. Vorzugsweise werden diese Teile aus Stahl oder einer eisenarmen
Metalllegierung gefertigt. In einer bevorzugten Ausführungsform werden
die Düsen aus einem eisenarmen Werkstoff mit einem Eisengehalt
von höchstens 10 Gew.-% gefertigt. Insbesondere sind Legierungen
bestehend aus weniger als 1 Gew.-% Aluminium, weniger als 25 Gew.-%
Chrom, weniger als 8 Gew.-% Eisen, weniger als 4 Gew.-% Kobalt,
weniger als 6 Gew.-% Wolfram, weniger als 4 Gew.-% Mangan, weniger
als 1 Gew.-% Kupfer, und weniger als 1 Gew.-% Titan, weniger als
5 Gew.-% Niob, sowie 5–35 Gew.-% Molybdän und
45–75 Gew.-% Nickel für alle produktberührten
Teile der Düsen geeignet. Besonders bevorzugt sind alle
produktberührten Teile der Düsen aus Alloy 59
(2.4605), Inconell 686 (2.4606), Alloy-B2, Alloy B-3, Alloy B4,
Alloy C-22, Alloy-C276, Alloy-C4, Alloy 625, 1.8550, 1.4112, 1.2379,
1.4122 oder 1.4313 gefertigt.
-
Die
erfindungsgemäßen Düsen können
in einer speziellen Ausführungsform eine Oberflächenbehandung
auf der mit Polymerschmelze berührten Innenseite des Strömungskanals
aufweisen. Dies kann eine zusätzliche Beschichtung, z.
B. mit Polymeren (z. B. PTFE oder andere fluorierte Kohlenwasserstoffe)
oder mit Metallen oder Metallverbindungen (z. B. TiN, CrN) oder
mit organischen oder anorganischen Stoffen (z. B. amorpher Kohlenstoff
(z. B. ”Diamond Like Carbon”) oder Keramik) sein.
Weiterhin kann bei Bedarf ggf. zusätzlich eine Verringerung
der Oberflächenrauhigkeit z. B. durch Polieren oder Elektropolieren
(auch elektrolytisches Polieren genannt) durchgeführt werden
oder die Oberflächenrauhigkeit erhöht werden (z.
B. durch Sandstrahlen). Das Elektropolieren ist eine elektrochemische
Metallbearbeitung, bei der das zu polierende Metall als Anode in
einen Stromkreis geschaltet wird, wobei der Elektrolyt aus einer
Säure oder einem Säuregemisch besteht.
-
Die
so beschriebenen erfindungsgemäßen Düsen
sind geeignet für einen Polymerschmelze-Durchsatz pro Düse
von 50 g/h bis 100000 g/h bei Temperaturen von 100°C bis
450°C. Die Düsen können beheizt sein.
-
Die üblichen
Schmelzviskositäten (Nullviskositäten), ermittelt über
scherrheologische Messungen (siehe z. B. M. Pahl, W. Gleißle,
H.-M. Laun: Praktische Rheologie der Kunststoffe und Elastomere)
der eingesetzten Polymere liegen zwischen 20 Pa·s und 25000
Pa·s bei 300°C.
-
Die
Extrusion kann somit in einer beliebigen Vorrichtung durchgeführt
werden, in der ein Austritt von Schmelzesträngen aus einer
Düse normalerweise vorgenommen wird. Eine solche Vorrichtung schließt
gewöhnlich eine Einrichtung zum Schmelzen des Polymers
ein (außer wenn der Vorrichtung geschmolzenes Polymer zugeführt
wird) sowie eine Einrichtung, um das geschmolzene Polymer mit einer geeigneten
Geschwindigkeit durch die Düsenöffnungen zu pumpen
oder zu drücken. Nützliche Vorrichtungen zum Pumpen
oder Schmelzen und Pumpen sind Zahnradpumpen, Einschnecken- und
Doppelschneckenextruder, Kolben (wie in einem Kolbenextruder) oder
ein unter Druck stehender Behälter (wie durch Gasdruck),
der geschmolzenes Polymer enthält. Extrusionbedingungen,
wie z. B. die Polymertemperatur, können diejenigen sein,
die normalerweise bei Extrusionen dieses Polymers verwendet werden.
-
Weiterhin
betrifft die Erfindung eine Düsenplatte, in der eine Vielzahl
einzelner erfindungsgemäßer Düsen angeordnet
sind und die Teil eines (beheizbaren) Schmelzeverteilers ist. Dieser
befindet sich z. B. nach der Schmelzeaustrittsöffnung eines Extruders
oder nach einer Schmelzepumpe und bewirkt die Verteilung bzw. Zuführung
des Schmelzestroms von der Austrittsöffnung des Extruders
oder nach der Schmelzepumpe zu den einzelnen Düsen hin.
Der Schmelzeverteiler kann auch in einem größeren
Apparat untergebracht sein, wie z. B. einem Verdampferapparat, speziell
einem Strangverdampfer (siehe
WO 01/58984 A1 und
WO 01/39856 A1 ).
-
In
einer solchen Düsenplatte sind je nach Größe
des Extruders oder der Schmelzepumpe 1 bis 500000, vorzugsweise
2 bis 100000 einzelne erfindungsgemäße Düsen
in einer oder mehreren Reihen, bevorzugt 1 bis 4 Reihen, angeordnet.
In einer speziellen Form kann die Düsenplatte auch rund
sein und die Düsen konzentrisch in ein oder mehreren Reihen
um einen Mittelpunkt angeordnet sein. Darüber hinaus können
eine oder mehrere Platten nebeneinander oder übereinander
angeordnet sein. In einer bevorzugten Ausführungsform der
Düsenplatte haben alle erfindungsgemäßen
Düsen die gleiche Größe und den gleichen
Abstand zueinander sowie die gleichen geometrischen Gegebenheiten.
Durch entsprechende Einbauten im Schmelzeverteiler wird beispielsweise
die Schmelze von der zentralen Austrittsöffnung so auf
die Düsenplatte geleitet, dass alle Düsen bei
vergleichbarem Druck mit Polymerschmelze beaufschlagt werden, so
dass über die gesamte Länge und Breite der Düsenplatte
eine gleichmäßige Ausbildung von Polymer-Schmelzesträngen
gewährleistet ist.
-
Eine
spezielle Ausführungsform einer solchen Extrusionsvorrichtung
mit der darin befindlichen Düse ist in der 2 beispielhaft
dargestellt.
-
Das
erfindungsgemäße Verfahren durch Verwendung der
erfindungsgemäßen Düsen zur Ausformung
von Polymerschmelzen zu Polymerschmelzesträngen, reduziert
die Gefahr der Kontamination der Schmelzestränge durch
Düsenablagerungen während eines mehrstündigen
Verarbeitungsvorgangs. Die Polymerschmelzestränge werden
nach dem Austritt aus der Düse üblicherweise mit
Wasser abgekühlt und während oder nach dem Erstarren durch
geeignete Verfahren granuliert. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Düsen können hochreine Granulate hergestellt werden,
die die hohen Reinheitsanforderungen z. B. hinsichtlich optischer
Qualität zur Herstellung von optischen Datenträgern
wie CDs oder DVDs oder zur Herstellung von z. B. Lichtwellenleitern,
Streuscheiben, optischen Linsen, Folien, Fasern, Platten und dünnwandigen
Formteilen erfüllen.
-
Düsenplatten
für die Unterwassergranulierung von Polymeren haben mehrere
Austrittsöffnungen, die auf einer ringförmigen
Schneideoberfläche angeordnet sind. Rotierende Messerklingen
schneiden die Polymerstränge kurz nachdem das Polymer aus
den Austrittsöffnungen extrudiert worden ist. Die erfindungsgemäßen
Düsen verhindern den Aufbau von verhärtetem Polymer
in der Austrittsöffnung und ermöglichen daher
ein störungsfreies Betreiben des Verfahrens.
-
Für
die Ausformung von Polymerschmelzesträngen mit den erfindungsgemäßen
Düsen sind alle thermoplastischen Polymere, Elastomere
vor der Vernetzung und Duroplasten vor der Vernetzung geeignet.
Insbesondere geeignet sind die erfindungsgemäßen
Düsen bei der Verarbeitung und Aufbereitung von Polycarbonaten,
Polyester, Polyethern, Polyolefinen, halogenierten Polyolefinen,
thermoplastischen Polyimiden, Poly(imidethern) und Polyamiden. Diese Thermoplaste
können in reiner Form oder als Mischungen mit Füll-
und Verstärkungsstoffen, wie insbesondere Glasfasern, als
Mischungen untereinander oder mit anderen Polymeren oder als Mischungen
mit üblichen Polymeradditiven, wie z. B. Farbmitteln, Verarbeitungshilfsmitteln,
Füllstoffe, Verstärkungsstoffe, Antioxidationsmittel,
Farbmittel, Pigmente, Flammschutzmittel oder Stabilisatoren vorliegen.
Beispielhaft für diese sind Ruß, Glasfaser, Ton, Glimmer,
Talkum, Kreide, Kalziumkarbonat, Titandioxid, Graphitfasern, Kohlenstofffasern
und Naturfasern.
-
1)
zeigt Querschnitte der erfindungsgemäßen Düsen
in denen die Kenngrößen L-in, L-middle und L-out,
D-in, D-middle und D-out sowie R-in und R-out dargestellt wurden. „FD” bezeichnet
dabei die Strömungsrichtung (flow direction).
-
1b) stellt eine bevorzugte Ausführungsform
dar, bei der im Bereich von D-middle ein zylinderförmiger
Teil mit einer Länge L-middle vorliegt.
-
2)
zeigt in beispielhafter Form eine Düsenplatte (1)
auf der die Düsen (2) nebeneinander angeordnet
sind.
-
Beispiele
-
Es
wurden Versuche mit den erfindungsgemäßen Düsen
und Standarddüsen als Referenz in einem gleichläufigen
Doppelschneckenextruder durchgeführt, wobei die im Folgenden
aufgeführten Düsenabmessungen verwendet wurden.
-
Beispiel für erfindungsgemäße
Düse (divergent kurz):
-
- D-in = 8,08 mm
- D-out = 8,08 mm
- D-middle = 5,08 mm
- L-in = 7,48 mm
- L-out = 14,52 mm
- R-in = 18,96 mm
- R-out = 66,2 mm
-
Beispiel für erfindungsgemäße
Düse (divergent lang):
-
- D-in = 8,08 mm
- D-out = 8,08 mm
- D-middle = 5,08 mm
- L-in = 7,48 mm
- L-out = 34,52 mm
- R-in = 18,96 mm
- R-out = 386 mm
-
Standarddüse (zylindrisch):
-
- D-in = 8,08 mm
- D-out = 5,08 mm
- D-middle = 5,08 mm
- L-in = 5,6 mm
- L-out = 16,4 mm
- R-in = 18,96 mm
- R-out = unendlich
-
Beispiel 1 (Versuche mit Polybutylenterephthalat):
-
Es
wurde Pocan® DP 7244 Granulat (Hersteller:
Lanxess Deutschland GmbH) in einen gleichläufigen Doppelschneckenextruder
(Typ: ZSK 32Mc; Hersteller: Fa. Coperion Werner & Pfleiderer) gefördert,
im Extruder aufgeschmolzen und die Schmelze durch eine am Extruderende
montierte Düsenplatte gepresst. Die Düsenplatte
enthielt vier Düsen, von denen jeweils eine innere und
eine äußere Düse eine zylindrische Standardgeometrie
hatte. Diese Düsen dienten als Referenz. Die beiden anderen
Düsen waren so gefertigt, dass austauschbare Düseneinsätze montiert
werden konnten; für Versuch 1 wurden die Düsen „divergent
kurz” und für Versuch 2 die Düsen „divergent
lang” eingesetzt.
-
Die
aus den Düsen austretenden Stränge wurden mittels
einer Kamera beobachtet und aufgezeichnet. Außerdem wurde
die Zeit gemessen, vom Beginn der Extrusion bis zum Zeitpunkt, an
dem Ablagerungen an den Düsen auftraten. Die Schmelzetemperatur
in den Strängen wurde mit einem Einstechthermometer gemessen;
sie war in allen Strängen gleich.
-
Der
Durchsatz pro Düse betrug 26,25 kg·h–1, die
Extruder-Drehzahl 255 min–1 und
die Schmelzetemperatur 285°C.
-
Mit
der Standarddüse wird 30 s nach Beginn eine starke Bartbildung
beobachtet. Mit der optimierten Düsengeometrie „divergent
kurz” hingegen entsteht erst nach ca. 1 min eine leichte
Bartbildung und mit der Düsengeometrie „divergent
lang” wird auch über längere Betriebszeit
keine Bartbildung beobachtet.
-
Beispiel 2 (Versuche mit Polycarbonat):
-
Es
wurde Makrolon® DP1-1265 Granulat (Hersteller:
Bayer MaterialScience AG) in einen gleichläufigen Doppelschneckenextruder
(Typ: ZSK 32Mc; Hersteller: Fa. Coperion Werner & Pfleiderer) gefördert,
im Extruder aufgeschmolzen und die Schmelze durch eine am Extruderende
montierte Düsenplatte gepresst. Die Düsenplatte
enthielt vier Düsen, von denen jeweils eine innere und
eine äußere Düse eine zylindrische Standardgeometrie
hatte. Diese Düsen dienten als Referenz. Die beiden anderen
Düsen waren so gefertigt, dass austauschbare Düseneinsätze
montiert werden konnten. In diesen Düseneinsätzen
wurden die Düsen „divergent lang” befestigt.
-
Die
aus den Düsen austretenden Stränge wurden mittels
einer Kamera beobachtet und aufgezeichnet. Außerdem wurde
die Zeit gemessen, vom Beginn der Extrusion bis zum Zeitpunkt, an
dem Ablagerungen oder Tropfenbildung an den Düsen auftraten.
Die Schmelzetemperatur in den Strängen wurde mit einem
Einstechthermometer gemessen; sie war in allen Strängen
gleich.
-
Der
Durchsatz pro Düse betrug im ersten Versuch 25 kg·h–1, die Extruder-Drehzahl 600 min–1 und die Schmelzetemperatur 302°C.
-
Mit
der Standarddüse wird 45 Min. nach Beginn eine leichte
Tropfenbildung beobachtet. Mit der optimierten Düsengeometrie „divergent
lang” hingegen entsteht keine Tropfenbildung.
-
In
einem zweiten Versuch wurde der Durchsatz auf 21,25 kg h–1 verringert und die Schmelzetemperatur
auf 314°C erhöht. Die Extruder-Drehzahl wurde
konstant bei 600 min–1 gehalten.
-
Mit
der Standarddüse wird ebenfalls eine Tropfenbildung beobachtet
und nach 3 h Versuchszeit war die Düsenplatte unterhalb
der Düse komplett mit Schmelzefilm belegt. Mit der optimierten
Düsengeometrie „divergent lang” hingegen
entsteht trotz reduzierter Viskosität nach mehrstündiger
Betriebszeit keine Tropfenbildung.
-
Beispiel 3 (Langzeitversuche mit Polycarbonat):
-
Es
wurde Makrolon® DP1-1265 Granulat (Hersteller:
Bayer MaterialScience AG) in einen gleichläufigen Doppelschneckenextruder
(Typ: ZSK 32Mc; Hersteller: Fa. Coperion Werner & Pfleiderer) gefördert,
im Extruder aufgeschmolzen und die Schmelze durch eine am Extruderende
montierte Düsenplatte gepresst. Die Düsenplatte
enthielt vier Düsen, von denen jeweils eine innere und
eine äußere Düse eine zylindrische Standardgeometrie
hatte. Diese Düsen dienten als Referenz. Die beiden anderen
Düsen waren so gefertigt, dass austauschbare Düseneinsätze
montiert werden konnten. In diesen Düseneinsätzen
wurden die Düsen „divergent lang” befestigt.
-
Die
aus den Düsen austretenden Stränge wurden mittels
einer Kamera beobachtet und auf Video aufgezeichnet. Außerdem
wurde die Zeit gemessen bis Ablagerungen an den Düsen auftraten.
Die Schmelzetemperatur in den Strängen wurde mit einem
Einstechthermometer gemessen; sie war in allen Strängen
gleich.
-
Der
Durchsatz pro Düse betrug 25 kg·h–1,
die Drehzahl 600 min–1 und die
Schmelzetemperatur 314°C.
-
Mit
der Standarddüse wird 45 Min. nach Beginn eine Tropfenbildung
beobachtet. Nach 3 h Versuchszeit war die Düsenplatte unterhalb
der Düse komplett mit Schmelzefilm belegt. Mit der optimierten Düsengeometrie „divergent
lang” hingegen entsteht auch nach 9 h Betriebszeit keine
Tropfenbildung.
-
Die
Beispiele zeigen, dass die erfindungsgemäßen Düsen
im Rahmen der untersuchten Versuchszeit sowohl im Fall von Polycarbonat
als auch im Fall von glasfaserverstärktem Polyester überraschenderweise
wesentlich geringere bis gar keine Ablagerungen im Vergleich zu
Düsen aus dem Stand der Technik ermöglichen.
-
Im
Falle des untersuchten glasfaserverstärkten Polyesters
wurde überraschend keine Bartbildung an den erfindungsgemäßen
Düsen beobachtet; wie anhand der erfindungsgemäßen
Beispielen zu erkennen ist. Insbesondere die Düsen ”divergent lang” zeigten überraschenderweise
eine besonders gute Wirkung.
-
Im
Falle der untersuchten Polycarbonatschmelze, welche sehr niederviskos
ist, wurde überraschend keine Tropfenbildung an der Düse
beobachtet; wie den erfindungsgemäßen Beispielen
zu entnehmen ist.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- - US 5458836 [0004]
- - WO 2004/098858 [0005]
- - WO 2004/098859 [0005, 0005]
- - WO 2004/080692 [0006]
- - WO 01/39856 A1 [0018, 0025]
- - WO 01/58984 A1 [0025]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - M. Pahl, W.
Gleißle, H.-M. Laun: Praktische Rheologie der Kunststoffe
und Elastomere [0023]