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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie sowie auf eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.
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Beschreibung des verwandten Standes der Technik
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Seit ihrer Einführung in den 1930er Jahren haben Transmissionselektronenmikroskope breite Anwendung in verschiedenen Zweigen der Wissenschaft und Wirtschaft gefunden. Aufgrund des im Vergleich zur Lichtmikroskopie deutlich besseren Auflösungsvermögens, welches bei den derzeit besten Geräten im Sub-Angströmbereich liegt, kann die Mikro- und Nanostruktur verschiedenartiger Präparate sehr detailliert untersucht werden.
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Insbesondere im Bereich der Charakterisierung von Festkörpern können mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Informationen auf der atomaren Skala gewonnen werden. Dabei kann einerseits die Anordnung der Atome untersucht werden, andererseits sind auch die chemische Zusammensetzung sowie die elektronische Struktur mit dedizierten Analyseverfahren wie Röntgenspektroskopie und Elektronenenergieverlustspektroskopie zugänglich. Bei der Elektronenenergieverlustspektroskopie kann die Gegenwart weniger, in Ausnahmefällen sogar einzelner Atome nachgewiesen werden.
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Bis vor wenigen Jahren waren die in Durchstrahlungselektronenmikroskopen eingesetzten elektronenoptischen Systeme nicht gut genug, um Abbildungen bzw. Analysen am theoretischen Ortsauflösungslimit zu gestatten. Durch die Einführung hochkomplexer Aberrationskorrektoren und Monochromatoren, welche eine Kontrolle über limitierende Einflußgrößen wie die Öffnungsfehler und Farbfehler von Elektronenlinsen ermöglichen, kommt man heutzutage dem Ortsauflösungslimit sehr viel näher. Während in den 1990er Jahren Ortsauflösungen in Sub-Angströmbereich nur durch sehr hohe Beschleunigungspannungen von 1 MeV und mehr und den damit verbundenen sehr kurzen Elektronenwellenlängen erzielbar waren, ist es durch den Einsatz von Korrektorlinsen heutzutage möglich, auch bei moderaten Beschleunigungsspannungen von beispielsweise 80 bis 300 keV in den Sub-Angström- Auflösungsbereich vorzudringen. Daraus ergeben sich Vorteile u.a. hinsichtlich der oftmals problematischen Strahlenschädigung der sehr dünnen Präparate, die für hoch aufgelöste Abbildung und Analytik im untersuchten Bereich nur eine sehr geringe Dicke (Größenordnung einige 10nm) haben sollten.
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Damit stellt sich in zunehmendem Maße die Frage nach effizienten und schädigungsarmen Verfahren zur Präparation von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie, die im Folgenden auch kurz als TEM-Proben bezeichnet werden. Die Erfindung bezieht sich hierbei speziell auf ein Verfahren zur Herstellung von TEM-Proben, bei dem aus einem Substrat eines Probenmaterials eine Probe präpariert wird, die einen durch Keilflächen begrenzten keilförmigen Probenabschnitt hat, der im Bereich der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten Bereich aufweist.
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Die Abdünnung auf rein mechanischem Wege ist zwar im Prinzip möglich, erfordert jedoch großes handwerkliches Geschick, um zumindest ansatzweise zu reproduzierbarer Probenqualität zu führen. Darüber hinaus gibt es bereits eine Vielzahl teilweise sehr komplexer Technologien zur Erzeugung ausreichend dünner, elektronentransparenter Bereiche an TEM-Proben. Dazu zählen insbesondere das mechanische Vordünnen (Schleifen, Polieren, Muldenschleifen), dem sich ein lonenstrahlätzprozess anschließt, das Herausschneiden von Dünnschnitten mit einem fokussierten lonenstrahl, sowie die Ultramikotomie.
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Die
DE 10 2004 001 173 B4 beschreibt ein Verfahren zur Präparation von TEM-Proben, bei dem von einem Substrat eines Probenmaterials Material mittels Ultrakurzpulslaserablation in einer Vakuumkammer derart abgetragen wird, dass ein schmaler Steg verbleibt, der anschließend unter flachem Winkel mit Edelgas-Ionen beschossen wird, so dass im Bereich des Steges ein elektronentransparenter Bereich entsteht. In der Beschreibungseinleitung dieser Druckschrift werden zahlreiche weitere konventionelle Präparationsverfahren für TEM-Proben beschrieben.
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Die eingesetzten Verfahren zur lonenstrahlabdünnung gehen prinzipiell mit der Ausbildung einer oberflächennahen Amorphisierung/Schädigung des Probenmaterials einher, deren Ausmaß von der Beschleunigungsspannung der Ionen abhängt. Die Amorphisierung/Schädigung kann bei Verwendung von 30 keV Gallium-Ionen beispielsweise mehr als 10 nm betragen, beim typischen Kleinwinkel-Ionenätzen mit 3 keV werden häufig zwischen 3 und 6 nm Schädigungsdicke beobachtet. Eine Reduktion auf unter 1 nm ist nach Ergebnissen einschlägiger Forschungen auch bei Verwendung von Niederenergie-Ionenstrahlen (typischerweise 200 eV bis 500 eV Energie) kaum möglich.
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Für den Sonderfall von Substraten aus Materialien mit definierten Spaltebenen („cleavage planes“) wurde die sogenannte „Small Angle Cleavage Technique (SACT)“ vorgeschlagen (siehe z.B. J.P. McCaffrey, Ultramicroscopy 38, 149 (1991) oderJ.P. McCaffrey, Microscopy Research and Technique 24, 180 (1993)). Bei dieser Technik werden bei einem durch Schleifen gedünnten Stück eines Probenmaterials mit einer Diamantspitze parallele Ritzspuren von ca. 500 µm Breite in einer Richtung eingebracht, die einen Winkel von ca. 18.5° relativ zu einer bekannten Spaltebene des Probenmaterials einnimmt. Anschließend wird das Präparat entlang der Ritzspuren und entlang der materialspezifischen Spaltebene gebrochen. Das Brechen der Proben resultiert in günstigen Fällen in einem spitz zulaufenden Präparat mit einem eingeschlossenen Winkel von ca. 18.5° zwischen den Bruchflächen. Am äußersten Ende des keilförmigen Probenabschnittes befinden sich im Idealfall elektronentransparente Bereiche, die mittels TEM untersucht werden können. Ein Vorteil dieser Technik besteht darin, dass die präparierten TEM-Proben durch die fehlende Einwirkung von lonenstrahlen keine präparationsbedingte Amorphisierung aufweisen und frei von chemischen Verunreinigungen sind. Idealerweise entstehen an dem keilförmigen Probenabschnitt atomar glatte Oberflächen. Die Einsatzmöglichkeiten des Verfahrens sind jedoch beschränkt, weil es im Wesentlichen nur bei Probenmaterialien mit kristallographisch definierten Spaltebenen einsetzbar ist. Zudem führt das Verfahren in der Regel nicht zu reproduzierbaren Resultaten. Weiterhin ist eine Automatisierung schwierig bis unmöglich. Schließlich ist auch eine Zielpräparation kaum realisierbar, da der genaue Ort der Rissauslösung durch das grobe Anritzen nicht hinreichend genau bestimmt werden kann.
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Besonders schwierig und aufwendig gestaltet sich die Präparation von Querschnittspräparaten, die eine Untersuchung von Schichten, Schichtsystemen oder strukturierten Oberflächen im Wesentlichen senkrecht zur Oberflächennormalen der Schichtstrukturen ermöglichen sollen. Derartige Fragestellungen stellen sich in besonderem Maße in der Halbleiterindustrie, wo zur Qualitätskontrolle und Fehleranalyse viele Tausend Querschnittspräparate pro Jahr in Transmissionselektronenmikroskopen inspiziert werden. Der Nutzen der Transmissionselektronenmikroskopie liegt hier u.a. im extrem hohen örtlichen Auflösungsvermögen, welches die Untersuchung immer kleiner werdender Strukturen auf strukturierten Halbleiterbauelementen ermöglicht. Dabei erweist sich zunehmend, dass die Präparation qualitativ hochwertiger TEM-Proben mit ausreichend dünnen elektronentransparenten Bereichen der durchsatzlimitierende Schritt ist. Häufig wird diesem Umstand durch Anschaffung mehrerer Präparationsmaschinen begegnet, was jedoch beispielsweise im Fall von Anlagen zur fokussierten lonenstrahlbearbeitung (FIB) mit hohen Kosten verbunden ist.
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Bei der Untersuchung strukturierter Halbleiterkomponenten im Rahmen der Qualitätskontrolle und Fehleranalyse sind typischerweise mehrere, nur schwer zu vereinbarende Randbedingungen zu berücksichtigen. Häufig geht es darum, Querschnittspräparate aus strukturiertem Probenmaterial zu gewinnen, bei denen der für die Untersuchung geeignete, elektronentransparente Bereich an einer sehr genau bestimmbaren Position liegt, die idealer Weise von der Positionierung in Maschinen aus der Prozesskette abgeleitet werden kann. Diese Aufgabe wird in Fachkreisen häufig als „Zielpräparation“ („site-specific preparation“ bzw. „target preparation“) bezeichnet. Diese Zielpräparation sollte möglichst schnell vonstatten gehen, damit die Ergebnisse der Qualitätskontrolle zeitnah in den Herstellungsprozess der Komponenten rückgekoppelt werden können. Weiterhin sollte die Probenpräparationstechnologie so optimiert sein, dass ein Einbringen von Artefakten in das Präparat weitgehend vermieden wird. Typische Artefakte schließen oberflächennahe Amorphisierung (problematisch z.B. beim Herausschneiden mit einem fokussierten lonenstrahl) sowie Gefügeveränderungen, Diffusion, Phasenumwandlungen durch Wärmeeintrag etc. ein. Schließlich wird insbesondere im industriellen Einsatz angestrebt, den Präparationsprozess weitestmöglich zu automatisieren, um in einem möglichst breiten Prozessfenster reproduzierbare Präparationsergebnisse erzielen zu können.
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Die
JP 2007-129143 A beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Halbleiterbauelementen, bei dem mittels eines Laserstrahls in einem Wafersubstrat Schwächungsspuren in Form von Trennfurchen erzeugt werden und das Substrat anschließend entlang dieser Trennfurchen gebrochen wird.
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Die
US 2006/0219676 A1 beschreibt ein Verfahren, bei dem mittels eines linearpolarisierten Laserstrahls eines Femtosekundenlasers innerhalb eines transparenten oder teiltransparenten Substrats ausgedehnte periodische Nanostrukturen erzeugt werden.
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Die Patentschrift
US 6,982,429 B2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie. Dabei wird ein mit einem optischen Mikroskop verbundener Laser benutzt, um eine Probe um einen interessierenden Bereich herum herauszuschneiden. Die herausgetrennte Struktur wird dann mittels eines Präzisions-Mikromanipulators ergriffen und an einem TEM-Halter oder einer Halterspitze befestigt. Die Herstellung eines elektronentransparenten Bereichs in einer Keilspitze wird dann mit Hilfe eines nachfolgenden Präparationsschritts mittels eines fokussierten lonenstrahls durch „focussed ion beam (FIB) milling“ erzeugt, bevor die Probe in das Transmissionselektronenmikroskop eingesetzt wird. Ein ähnliches Verfahren wird in der
US 6,858,851 B2 beschrieben.
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Die Patentschrift
US 6,720,522 B2 beschreibt ein Laserbearbeitungsverfahren, bei dem auf die zu bearbeitende Oberfläche des Objekts eine für die Laserstrahlung transparente Flüssigkeit aufgebracht wird, so dass der Laserstrahl durch die Flüssigkeit hindurch das Objekt bearbeitet. Die Bearbeitung findet dann unter Anwendung von Ultraschallvibration statt.
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Die Patentschrift
US 5,611,946 beschreibt ein Multi-Wellenlängen-Lasersystem sowie eine Probenstation und ein Laserschneidsystem, in welchem die Probenstation verwendet wird.
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Die
DE 100 39 341 A1 beschreibt ein Stereomikroskop mit Bearbeitungslaser und integriertem Scanningsystem.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Vor diesem Hintergrund ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie bereitzustellen, welches bei einer Vielzahl unterschiedlicher Probenmaterialien eine schnelle, gut lokalisierbare, reproduzierbare und schädigungsarme Herstellung von TEM-Proben ermöglicht. Insbesondere soll eine zielgenaue, reproduzierbare und schädigungsarme Gewinnung von Querschnittspräparaten aus mit Schichtaufbauten versehenen Materialien, beispielsweise strukturierten Halbleitermaterialien, ermöglicht werden. Mit Hilfe erfindungsgemäß präparierter TEM-Proben soll es möglich sein, unter Einsatz von aberrationskorrigierten Mittelspannungs-Transmissionselektronenmikroskopen Abbildungen und Analysen mit hoher Ortsauflösung durchzuführen. Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Präparationsvorrichtung bereit zu stellen, mit deren Hilfe halbautomatisch oder vollautomatisch schädigungsarm präparierte TEM-Proben mit definiert lokalisierbaren elektronentransparenten Bereichen in kurzer Zeit reproduzierbar hergestellt werden können.
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Zur Lösung dieser Aufgaben stellt die Erfindung ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 23 bereit. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben. Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird durch Bezugnahme zum Inhalt der Beschreibung gemacht.
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Mit dem Verfahren können Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM-Proben) hergestellt werden, indem aus einem Substrat eines Probenmaterials eine Probe präpariert wird, die einen durch Keilflächen begrenzten keilförmigen Probenabschnitt hat, der im Bereich der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten Bereich aufweist. Hierzu wird das Probenmaterial mittels eines Laserstrahls entlang einer ersten Bestrahlungstrajektorie zur Erzeugung einer ersten Schwächungsspur im Probenmaterial bestrahlt. Die Bestrahlung wird dabei so gesteuert, dass die erste Schwächungsspur eine im Probenmaterial verlaufende zweite Schwächungsspur in einem Kreuzungsbereich von Schwächungsspuren unter einem spitzen Winkel kreuzt. Anschließend wird das Substrat entlang der ersten Schwächungsspur gebrochen.
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Das Brechen entlang der zweiten Schwächungsspur erfolgt in der Regel ebenfalls nach der Erzeugung der ersten Schwächungsspur. Die Bruchvorgänge können zeitgleich oder zeitversetzt eingeleitet werden. Es ist aber auch möglich, dass das Substrat bereits vor der Erzeugung der ersten Schwächungsspur entlang der zweiten Schwächungsspur gebrochen wird. In diesem Fall führt die erste Schwächungsspur bis in die Nähe oder direkt bis zu einer bereits existierenden Bruchfläche des Substrats.
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Der „Kreuzungsbereich von Schwächungsspuren“ ist dabei derjenige Bereich, in welchem sich in spitzen Winkel aufeinander zu laufende Schwächungsspuren oder durch die Schwächungsspuren definierte Linien bevorzugter Rissausbreitung treffen.
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Die Schwächungsspuren sind räumlich definierte, im Wesentlichen linienhafte Materialschwächungen. Die Schwächungsspuren stellen bevorzugte Orte der Rissauslösung bzw. Rissausbreitung bei mechanischer Belastung des Probenmaterials dar und sorgen dafür, dass im Zielbereich im spitzen Winkel zueinander verlaufende Bruchflächen entstehen, die die Keilflächen des keilförmigen Probenabschnitts bilden. Der keilförmige Probenabschnitt kann daher durch atomare glatte Oberflächen begrenzt sein. Es sind keine nachfolgenden Bearbeitungsschritte, wie beispielsweise lonenstrahlätzen, notwendig, so dass auch keine präparationsbedingte Amorphisierung der Keilflächen des Probenabschnittes auftreten kann. Damit ist ein Vorteil gegenüber anderen Verfahren, wie der fokussierten lonenstrahlbearbeitung (FIB) oder dem lonenstrahlätzen, in einer extremen Verkürzung der Präparationszeit zu sehen, die im Bereich weniger Sekunden liegen kann, wenn man die Montage auf einem Träger nicht berücksichtigt. Ein zweiter wesentlicher Vorteil ist die Vermeidung einer oberflächennahen Amorphisierung, die bei konventionellen Verfahren durch den Kontakt mit einem lonenstrahl auftritt. Die Amorphisierung kann zwar manchmal durch Reduzierung der lonen-Beschleunigungsspannung in ihrer Dicke reduziert werden, lässt sich jedoch grundsätzlich bei Einsatz einer lonenstrahlabdünnung nicht ganz verhindern. Darüber hinaus ist auch auf der Mikrometerskala eine Zielpräparation möglich, da die Bestrahlung mit dem Laserstrahl räumlich so gesteuert werden kann, dass der Kreuzungsbereich der Schwächungsspuren genau in den gewünschten Untersuchungsbereich (Zielbereich) innerhalb des Probenmaterials fällt.
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Die laserbasierte Erzeugung einer Schwächungsspur und die damit verbundene definierte Lokalisierung einer Bahn bevorzugter Rissauslösung oder Rissausbreitung kann beispielsweise anstelle des mechanischen Ritzens an Proben durchgeführt werden, die eine definierte Spaltebene aufweisen, welche als natürliche, durch die Kristallstruktur des Probenmaterials vorgegebene zweite Schwächungsspur innerhalb des Probenmateriales genutzt werden kann. Vorzugsweise wird jedoch das Probenmaterial mittels eines Laserstrahls zur Erzeugung der zweiten Schwächungsspur entlang einer zweiten Bestrahlungstrajektorie bestrahlt, so dass beide im spitzen Winkel zueinander verlaufende Schwächungsspuren durch Laserbearbeitung künstlich erzeugt werden. Damit wird die Probenpräparationsmethode weitgehend unabhängig vom Probenmaterial, so dass auch Materialien ohne definierte Spaltebenen, z.B. Materialien mit glasartiger Struktur, präpariert werden können. Zudem lassen sich sowohl die Lage des Kreuzungsbereiches zwischen Schwächungsspuren als auch die Orientierung des erzeugten Keils innerhalb des Probenmaterials unabhängig von der Struktur des Probenmaterials genau festlegen, so dass hinsichtlich Lage und Orientierung des interessierenden Untersuchungsbereiches alle Freiheitsgrade bestehen.
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Ja nach Probenmaterial und beabsichtigter Untersuchungsmethode sind die erste und die zweite Schwächungsspur relativ zueinander vorzugsweise so orientiert, dass der im Kreuzungsbereich zwischen ihnen vorliegende Kreuzungswinkel, der den späteren Keilwinkel der Probe definiert, 25° oder weniger beträgt. In vielen Fällen sind Kreuzungswinkel von weniger als 20° vorteilhaft, insbesondere im Bereich von 15° oder weniger. Die Keilwinkel können je nach Probenmaterial auch relativ klein sein, z.B. bis hinunter zu 5° bis 10°. In diesen Fällen werden besonders häufig elektronentransparente Bereiche ausreichender lateraler Größe und ausreichend geringer Dicke erzeugt.
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Das Probenmaterial kann einkristallin, teilkristallin, polykristallin oder auch amorph sein. Es sind im Wesentlichen alle hinreichend spröden, Materialien, insbesondere anorganische nicht-metallische Materialien, für die Probenpräparation zugänglich, auch solche Materialien ohne kristallographisch definierte Spaltebenen (z.B. Gläser).
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Bei Anwendungen in der Halbleiterindustrie, beispielsweise zur Qualitätskontrolle von Halbleiterwafern, die an einer Waferoberfläche mittels Mikrolithographie oder auf andere Weise strukturiert wurden, besteht das Probenmaterial häufig im Wesentlichen aus einem Halbleitermaterial wie Silizium, Germanium etc., und/oder aus einer oder mehreren Verbindungen auf Basis eines oder mehrerer Halbleitermaterialien. An einer Oberfläche des Probenmaterials können sich Heterostrukturen mit Schichtmaterialien unterschiedlicher Dotierung und/oder Funktionsschichten anderer Zusammensetzung befinden.
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Ausgangspunkt der Probenpräparation ist in der Regel ein Block des Probenmaterials in geeigneter Größe, der das Substrat bildet oder aus dem das Substrat durch Material abtragende Bearbeitung gefertigt wird. Bei dem Substrat handelt es sich normalerweise um einen im Wesentlichen planparallelen Dünnschliff, der aus einem einkristallinen, teilkristallinen, polykristallinen oder auch amorphen Probenmaterial oder aus einer Kombination mehrerer Materialien bestehen kann. Das Substrat wird so gewählt, dass der Untersuchungsbereich bzw. Zielbereich, dessen Gefüge später mittels TEM untersucht werden soll, nahe der Vorderseite des Substrats liegt. Die Bestrahlung mittels Laserstrahlung erfolgt vorzugsweise von der der Vorderseite gegenüberliegenden Rückseite des Substrats, insbesondere derart, dass der nahe der Vorderseite liegende Untersuchungsbereich außerhalb der Schwächungsspur liegt. Durch diese rückseitige Bestrahlung kann erreicht werden, dass der zu untersuchende Bereich des Probenmaterials selbst durch die Laserstrahlung nicht geschädigt wird, so dass seine Struktur für die TEM-Untersuchung im Wesentlichen ohne Modifikation durch Laserbestrahlung vorliegt. Eine enge räumliche Begrenzung der Materialschwächung bzw. Materialschädigung kann durch geeignete Strahlführung mit großer Strahlaufweitung, anschließender Fokussierung mit großem Konvergenzwinkel (bzw. hoher numerischer Apertur) und damit verbundener geringer Tiefenschärfe begünstigt werden, z.B. indem die Rayleigh-Länge so eingestellt wird, dass an der Vorderseite die Schädigungs-Schwellfluenz, d.h. diejenige Leistungsdichte, oberhalb derer Schädigungen auftreten können, nicht überschritten wird.
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Für die meisten Anwendungsfälle hat es sich als günstig herausgestellt, wenn das Substrat vor der Bestrahlung in dem zur Laserbearbeitung vorgesehenen Bereich eine Substratdicke zwischen ca. 30 µm und ca. 500 bis 550 µm hat. Dadurch kann in den meisten Fällen eine Rissausbreitung in den interessierenden Untersuchungsbereich hinein sichergestellt werden. Sofern das Ausgangsmaterial hierfür zu dick ist, kann es durch Schleifen und/oder eine andere Material abtragende Bearbeitung auf die vorteilhafte Substratdicke gebracht werden.
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Hinsichtlich der Laserbearbeitung, d.h. der modifizierenden bzw. ablatierenden oder schädigenden Bestrahlung des Probenmaterials mit Laserstrahlung, sind in Abhängigkeit vom Probenmaterial und von der gewünschten Präparation zahlreiche Varianten möglich.
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Bei einer Verfahrensvariante wird die Bestrahlung mittels Laserstrahlung durchgeführt, für die das Probenmaterial teiltransparent ist. Unter diesen Bedingungen kann die Bestrahlung so gesteuert werden, dass ein mit Abstand von der Substratoberfläche im Inneren des Substrats liegende innere Schwächungsspur erzeugt wird. Bei dieser Innenbearbeitung können in Richtung der Substratnormalen an beiden Seiten der Schwächungsspur im fertigen Präparat weitgehend ungeschädigte Bereiche vorliegen, die mittels TEM untersucht werden können. Es reicht jedoch in der Regel aus, wenn auf der der Einstrahlseite abgewandten Seite ungeschädigte Bereiche existieren.
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Besonders für diejenigen Fälle, bei denen mit teiltransparentem Probenmaterial bzw. mit innerhalb der Probe liegender Schädigungszone bzw. Schwächungszone gearbeitet wird, kann das Substrat an seiner Rückseite vor der Bestrahlung zur Verminderung der Oberflächenrauheit bzw. zur Erzeugung einer relativ glatten Strahlungseintrittsfläche poliert werden, wodurch sich die Fokussierbarkeit des Laserstrahlflecks auf einen definierten Bereich im Inneren der Probe verbessern lässt. Versuche haben gezeigt, dass zu raue Oberflächen die einzukoppelnde Laserstrahlung stark streuen können, so dass die Lage der Schwächungsspur weniger genau lokalisierbar und die Schwächungswirkung schlechter reproduzierbar ist als bei polierter Strahleintrittsfläche. Vorzugsweise wird beim Polieren eine Strahlungseintrittsfläche mit optischer Qualität erzeugt, die z.B. eine mittlere Rautiefe Ra von weniger als 10 nm haben kann.
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Bei anderen Varianten, die im Folgenden auch als „Laserritzen“ bezeichnet werden, wird die Bestrahlung so gesteuert, dass am Substrat an der Bestrahlungsseite eine oberflächennahe Schwächungsspur erzeugt wird. Die Verfahrensvariante des Laserritzens nutzt die rückseitige, oberflächliche Ritzung insbesondere mit einem Laser, dessen Strahlung im Probenmaterial stark absorbiert wird. Das Laserritzen kann aber auch an für die Laserstrahlung teiltransparenten oder transparenten Materialien durchgeführt werden, ist also weitgehend unabhängig vom Substratmaterial universell nutzbar. Für diese Verfahrensvariante ist es in der Regel nicht erforderlich, dass die Bestrahlungsfläche vor der Bestrahlung poliert wird, was den Gesamtprozess der Probenerzeugung vereinfacht und beschleunigt. Eine Politur der Bestrahlungsoberfläche kann jedoch durchaus sinnvoll sein.
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Um ausgehend von einer Schwächungsspur einen geometrisch definierten Bruch im Probenmaterial sicherzustellen, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn durch die Laserbestrahlung eine Schädigungstiefe erzeugt wird, die mindestens zwei Dritteln der Dicke des Substrats im Bereich der Schwächungsspur entspricht. Häufig ist es günstiger, wenn die Schädigungstiefe auch weiter reicht, beispielsweise bis zu 4/5 der Probendicke oder mehr. Wesentliches Kriterium für die Auslegung der Schädigungstiefe ist bei beiden Verfahren die Unversehrtheit der zu untersuchenden Struktur an der Substratvorderseite, die strukturell und chemisch so wenig wie möglich verändert werden sollte. Besonders Proben, welche im Untersuchungsbereich eine Schichtstruktur aufweisen, sind diesbezüglich empfindlich.
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Obwohl es möglich ist, dass die am Substrat wirksame Leistungsdiche beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie im Wesentlichen konstant bleibt, wird bei vielen Verfahrensvarianten eine ortsabhängige Steuerung zur Variation der am Substrat wirksamen Leistungsdichte beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie durchgeführt. Dies kann mit Hilfe einer entsprechend konfigurierten bzw. programmierten Steuereinrichtung automatisch erfolgen und aus unterschiedlichen Gründen sehr vorteilhaft sein.
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Gerade bei sehr empfindlichen Probenmaterialien kann es günstig sein, wenn die Bestrahlung so gesteuert wird, dass in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches ein ungeschädigter Bereich verbleibt. In diesem Fall reichen die durch Bestrahlung erzeugten Schwächungsspuren nicht bis zur theoretischen Kreuzung der durch die Schwächungsspuren definierten Schwächungslinien, sondern enden in der Nähe des gedachten Kreuzungspunktes in einem gewissen Abstand vom theoretischen Kreuzungspunkt. Man kann die Verfahrensführung auch so beschreiben, dass die erste Schwächungsspur in einem Zielbereich in einem spitzen Winkel zu einer im Probenmaterial verlaufenden zweiten Schwächungsspur verläuft, oder dass sich die erste Schwächungsspur einer im Probenmaterial verlaufenden zweiten Schwächungsspur im Bereich einer Kreuzung von Schwächungsspuren unter einem spitzen Winkel nähert, ohne dass tatsächlich eine Kreuzung erfolgt. Der Abstand zum theoretischen Kreuzungspunkt ist vorzugsweise so einzustellen, dass sich eine Rissausbreitung innerhalb des Probenmaterials entlang einer Schwächungsspur durch den wenig oder nicht geschädigten Kreuzungsbereich hindurch zum gegenüberliegenden Beginn der gleichen Schwächungsspur fortsetzen kann, so dass der ungeschädigte Bereich sozusagen vom sich ausbreitenden Riss überbrückt wird. Der Abstand, bzw. der Radius des weitgehend ungeschädigten Bereiches, kann z.B. weniger als 300 µm betragen, er kann z.B. zwischen ca. 50 µm und ca. 250 µm liegen, insbesondere im Bereich zwischen ca. 100 µm und ca. 200 µm. Der Radius sollte mindestens 0.5 µm oder mindestens 1 µm betragen, um im Bereich der Keilspitze einen ungeschädigten elektronentransparenten Bereich ausreichender Größe sicherzustellen.
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Die lokale Unterbrechung oder Verminderung der schädigungswirksamen Bestrahlung beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie kann auf unterschiedliche Weisen erzielt werden. Bei einer Variante wird der Laserstrahl an geeigneter Stelle mittels eines steuerbaren Verschlusses („shutter“) oder einer anderen Strahlunterbrechungseinrichtung kurzzeitig unterbrochen. Dies ist bei allen Laserarten möglich, insbesondere auch bei Dauerstrichlasern („continuous wave (cw) laser“). Bei anderen Varianten wird die lokale Unterbrechung dadurch erreicht, dass der Laser beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie kurzzeitig abgeschaltet oder die Pulsauslösung unterdrückt wird, wenn der Kreuzungsbereich überfahren wird. Dies ist z.B. bei Pulslasern gut möglich. Es ist auch möglich, die lokale Unterbrechung oder Verminderung der schädigungswirksamen Bestrahlung beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie durch eine ortsabhängige Leistungssteuerung der wirksamen Ausgangsleistung des Lasers zu erreichen, entweder am Laser selbst oder mit Hilfe eines im Strahlengang positionierten steuerbaren Abschwächers. Bei allen Varianten können im Bereich der Keilspitze Keilflächenabschnitte erreicht werden, die völlig frei von Schädigungen durch Laserbestrahlung sind. Darüber hinaus wird damit eine potentiell unerwünschte Wärmeakkumulation im Bereich der Keilspitze vermieden oder (im Vergleich zu durchgehenden Schwächungsspuren) vermindert.
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Eine ortsabhängige Steuerung zur Variation der am Substrat wirksamen Leistungsdichte beim Abfahren einer Bestrahlungstrajektorie kann auch dazu genutzt werden, das Substrat weit entfernt vom Kreuzungsbereich der Bestrahlungstrajektorien am Anfang und/oder am Ende einer Bestrahlungstrajektorie völlig zu durchtrennen, so dass Kerben entstehen, die eine spätere lokalisierte Brucheinleitung erleichtern.
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Besondere Vorteile bietet das Verfahren dann, wenn das Probenmaterial im Untersuchungsbereich eine Schichtstruktur mit einer oder mehreren Schichten und einer oder mehreren Grenzflächen aufweist. Hier können die Schwächungsspuren so gelegt werden, dass Keilflächen erzeugt werden, die im Wesentlichen senkrecht zu mindestens einer der Grenzflächen stehen, wodurch eine transmissionselektronenmikroskopische Untersuchung im Wesentlichen senkrecht zur Oberflächennormalen der Grenzfläche durchgeführt werden kann.
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Bei der Einstellung geeigneter Laserkenngrößen für die Bestrahlung sind vor allem zwei Parameter von Bedeutung, nämlich die Wellenlänge und die zeitliche Steuerung der Bestrahlung, insbesondere die Pulsdauer. Während die Wellenlänge im Hinblick auf das Probenmaterial möglichst so gewählt werden sollten, dass entweder eine Teiltransparenz des Probenmaterials (für die Innenbearbeitung) oder eine möglichst komplette Absorption der Laserstrahlung im Probenmaterial auftritt (für das Laserritzen), beeinflusst die Pulsdauer den Wechselwirkungsmechanismus zwischen Laserstrahlung und Probenmaterial und damit die Ausdehnung der Wärmeeinflusszone. Während Ultrakurzpulslaser mit typischen Pulsdauern im Bereich von Pikosekunden (ps) oder Femtosekunden (fs) in die elektronische Struktur des Probenmaterials einkoppeln und damit zu einer quasi athermischen Ablation führen können, führt die Wechselwirkung mit Kurzpulslasern, deren Pulse typischerweise Pulslängen im Bereich von Nanosekunden (ns) oder Mikrosekunden (µs) haben, oder die Wechselwirkung mit kontinuierlich abstrahlenden Lasern („continuous wave laser“, „cw-Laser“) häufig zu einem lokalen Aufschmelzen des Probenmaterials mit anschließender Verdampfung des aufgeschmolzenen Materials. Kurzpulslaser und cw-Laser wärmen in der Regel die zu bearbeitende Probe deutlich stärker auf als Ultrakurzpulslaser.
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Alle genannten Laserarten sind für die hier vorgeschlagene Probenpräparationstechnologie grundsätzlich geeignet. So können beispielsweise Kurzpulslaser oder cw-Laser zur Bestrahlung von keramischen Materialien mit schlechter Wärmeleitfähigkeit verwendet werden, die im Wesentlichen keine mikrostrukturelle Modifikation durch ein rückwärtiges Erwärmen erleiden. Für zahlreiche Anwendungen, beispielsweise bei der Präparation von Dielektrika oder Halbleitermaterialien, wird die Bestrahlung jedoch vorzugsweise mittels eines Ultrakurzpulslasers durchgeführt, da diese durch Multiphotonenabsorption auch zur Bearbeitung von Materialien eingesetzt werden können, die eigentlich für die eingesetzte Wellenlänge transparent sind. Letzteres Phänomen ist an hohe Leistungsdichten gekoppelt, bei denen nichtlineare optische Effekte dazu führen können, dass sich die Energie zweier oder mehrerer Photonen in einem Anregungsprozess addieren und damit beispielsweise in dielektrischem Materialien Bandgaps überwunden werden können, die deutlich jenseits der Energie eines Einzelphotons liegen.
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Um mit einer einzigen Laserquelle für eine Vielzahl unterschiedlicher Probenmaterialien optimale Bestrahlungsparameter einstellen zu können, ist bei einer bevorzugten Variante vorgesehen, zur Erzeugung der Laserstrahlung eine durchstimmbare Laserquelle zu verwenden, um für unterschiedliche Probenmaterialien die jeweils optimalen Wellenlängen einstellen zu können. Hinsichtlich der Wahl einer geeigneten Wellenlänge können beispielsweise optisch parametrische Verstärker („optical parametric amplifier“ OPA) genutzt werden. Mit diesen lässt sich unter Verwendung einer fundamentalen Laserwellenlänge und einer Weißlichtquelle ein durchstimmbares Spektrum von Laserwellenlängen erzeugen, die größer sind als die fundamentale Wellenlänge. Beispielsweise sind kommerzielle Lasersysteme (Clark-MXR, Inc.) verfügbar, die auf Basis eines „seed“-Lasers mit 775 nm Wellenlänge durch optisch parametrische Verstärkung jede Wellenlänge aus einem Wellenlängenbereich von ca. 1.15 µm bis ca. 2.5 µm abgeben können. Andere erreichen einen durchstimmbaren Bereich von 189 nm bis 20 µm.
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Für viele Anwendungen erscheinen derzeit Wellenlängen zwischen ca. 248 nm (KrF Excimer Laser) und maximal 3 µm nützlich. Bei kürzeren Wellenlängen steigt der Aufwand bei der Strahlführung, da der Strahlengang zur Vermeidung von Absorption mit Schutzgas gespült oder evakuiert werden sollte. Bei Wellenlängen oberhalb ca. 3 µm steigt der Aufwand, der zur Fokussierung des Laserstrahls betrieben werden muss. Vorzugsweise liegt die Arbeitswellenlänge daher zwischen ca. 247 nm und ca. 3 µm. Insbesondere im Bereich zwischen ca. 1 µm und ca. 2 µm können z.B. Faserlaser eingesetzt werden, die ausreichend Ausgangsleistung mit hoher Strahlqualität bereitstellen können.
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Um eine Rückkopplung von Laserstrahlung in die Laserquelle auszuschließen, ist es bei manchen Varianten vorgesehen, dass die Laserstrahlung schräg zur Oberflächennormalen der Strahlungseintrittsfläche in das Substrat eingestrahlt wird. In der Regel reichen kleine Anstellwinkel von beispielsweise 5° oder weniger zwischen Strahleinfallsrichtung und Oberflächennormalen aus, um eine Rückkopplung zu vermeiden. Auf teure optische Isolatoren und andere Hilfsmittel kann dann verzichtet werden. Erreicht werden kann dies auf einfache Weise dadurch, dass die Aufnahmefläche eines Substrathalters mittels einer Kippeinrichtung bei Bedarf leicht geneigt wird oder permanent geneigt ist.
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Das gezielte Brechen des Substrats entlang der Schwächungsspuren kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden. Bei einer Verfahrensvariante wird zum Brechen des Substrats zunächst, insbesondere vor dem Einbringen der Schwächungsspuren, ein streckbarer Film auf eine Seite des Substrats, insbesondere auf die der Strahleintrittsseite abgewandte Vorderseite des Substrats, geklebt und nach Einbringen der Schädigungsspuren wird durch Strecken der Folie eine zur Rissauslösung und/oder Risspropagation ausreichende Kraft auf das Substrat ausgeübt, so dass dieses entlang von durch die Schädigungsstrukturen definierten Bruchflächen bricht, wodurch die TEM-Probe entsteht. Vorzugsweise hat die Folie einen haftschichtfreien Bereich, beispielsweise eine, vorzugsweise runde, Ausnehmung, und wird derart auf das geschädigte Substrat aufgeklebt, dass der haftschichtfreie Bereich im Bereich der Kreuzung der Schwächungsspuren liegt. Dadurch kann erreicht werden, dass die extrem empfindlichen, spitzwinkligen, keilförmigen Enden der von den Lasertrajektorien eingeschlossenen Dreiecke frei bleiben und für die TEM-Untersuchung genutzt werden können. Bei Verwendung eines Haftfilms bleiben die Fragmente nach dem Trennen in der Regel fixiert, was die Weiterverarbeitung erleichtert.
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Alternativ können auch andere Methoden zur Rissauslösung, wie beispielsweise das Brechen über eine Kante etc., angewendet werden.
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Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie, die speziell zur Durchführung des Verfahrens ausgelegt und konfiguriert ist und es ermöglicht, nach entsprechender Einrichtung durch einen Bediener das Verfahren teilautomatisch oder vollautomatisch durchzuführen. Die Vorrichtung hat einen Substrathalter zur Aufnahme eines Substrats aus einem Probenmaterial; ein Lasersystem mit einer Laserstrahlungsquelle und einem Strahlführungssystem zur Führung eines Laserstrahls auf eine Strahleintrittsfläche des Substrats; und ein Bewegungssystem zur Erzeugung einer Relativbewegung zwischen dem Substrat und dem Laserstrahl derart, dass der Laserstrahl das Substrat mindestens entlang einer ersten Bestrahlungstrajektorie bestrahlt. Außerdem ist eine Steuereinrichtung vorgesehen, die zur Durchführung des Verfahrens konfigurierbar oder konfiguriert ist. Mit Hilfe der Steuereinrichtung können der Substrathalter, das Lasersystem und das Bewegungssystem in aufeinander abgestimmter Weise angesteuert werden, um verschiedene Verfahrensvarianten durchzuführen. Vorzugsweise ist die gesamte Einrichtung computergesteuert, wobei die Steuereinrichtung ein Arbeitsprogramm enthält, das es erlaubt, verschiedene Verfahrensvarianten durch Eingabe einiger Eingabeparameter zu programmieren und danach auf Basis von Steuersignalen der Steuereinrichtung automatisch ablaufen zu lassen. Zu den Eingabeparameter können insbesondere folgende Eingabeparameter gehören:
- (i) Ein Zielbereichsparameter, der die Lage bzw. den Ort des Zielbereichs repräsentiert, in welchen eine erste Bestrahlungstrajektorie eine zweite Schwächungsspur unter einem spitzen Kreuzungswinkel kreuzt. Der Zielbereich kann beispielsweise basierend auf einem Kamerabild eingegeben werden oder über Koordinaten relativ zu einem Koordinatensystem, welches durch substratfeste Marken vorgegeben ist.
- (ii) Ein Kreuzungswinkelparameter, der direkt oder indirekt (z.B. über einen vorgebbaren Verlauf der Bestrahlungstrajektorien) den Kreuzungswinkel der ersten Schwächungsspur mit der zweiten Schwächungsspur repräsentiert.
- (iii) Ein Verlaufsparameter, der den Verlauf mindestens einer Bestrahlungstrajektorie repräsentiert, welcher beispielsweise geradlinig, geknickt oder gekrümmt sein kann.
- (iv) Ein Fokussierungsparameter, der die Lage des Fokusbereichs an dem Substrat bzw. im Substrat definiert, beispielsweise um zwischen einem oberflächlichen Laserritzen und einer Innenschädigung zu wählen. Eventuell kann auch eine räumliche Anordnung mehrerer die gleiche innere Schädigungsspur betreffenden Spuren vorgegeben werden.
- (v) Ein oder mehrere Laserparameter, die gewisse Strahleigenschaften des auf das Substrat fokussierte Laserstrahls definieren, beispielsweise Konvergenzwinkel bzw. numerische Apertur im Fokusbereich, ggf. Wellenlänge (bei abstimmbaren Laserquellen), ggf. zeitliche Steuerung der Bestrahlung, insbesondere die Pulswiederholungsrate.
- (vi) Optional können Leistungsvariationsparameter zur positionssynchronen, variablen Steuerung der am Substrat wirksamen Laserleistung eingegeben werden, um insbesondere solche Verfahrensvarianten zu erlauben, bei denen die Leistungsdichte des auftreffenden Laserstrahls in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches über ein gewisses Zeitintervall bzw. über eine gewisse überfahrene Strecke so weit reduziert wird, dass in der Nähe des Kreuzungsbereichs ein ungeschädigter Bereich verbleibt. Hierzu kann auch die Abfahrgeschwindigkeit entlang der Trajektorien entsprechend variabel programmierbar sein.
- (vii) Anzahl der Überfahrten, evtl. mit variierenden Parametern (i) bis (vi).
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Bei Pulslasern können noch Repetitionsrate und Pulsenergie einstellbar sein.
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Die Erzeugung der ersten Schwächungsspur und die Erzeugung der zweiten Schwächungsspur können danach automatisch, d.h. ohne Eingriff eines Bedieners, mit Hilfe einer entsprechend programmierbaren Lasermikrobearbeitungsvorrichtung durchgeführt werden.
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Soweit konventionelle Lasermikrobearbeitungseinrichtungen aufgrund ihrer Auslegung hinsichtlich Laserquelle, Fokussierbarkeit und Steuerbarkeit der Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Substratalter grundsätzlich für die Durchführung des Verfahrens geeignet sind, können auch diese zur Durchführung des Verfahrens genutzt werden, indem mindestens eine der Schwächungsspuren, vorzugsweise zwei in spitzem Winkel zueinander verlaufende Schwächungsspuren, damit erzeugt werden. Die Erfindung betrifft somit auch die Verwendung eines Lasermikrobearbeitungssystems geeigneter Konfigurationen zur Durchführung des Verfahrens.
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Die vorstehenden und weitere Merkmale gehen außer aus den Ansprüchen auch aus der Beschreibung und den Zeichnungen hervor, wobei die einzelnen Merkmale jeweils für sich alleine oder zu mehreren in Form von Unterkombinationen bei Ausführungsformen der Erfindung und auf anderen Gebieten verwirklicht sein und vorteilhafte sowie für sich schutzfähige Ausführungen darstellen können.
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Figurenliste
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- 1 zeigt eine schematische Darstellung wesentlicher Komponenten einer Präparationsvorrichtung zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie mittels Lasermikrobearbeitung;
- 2 zeigt schematisch verschiedene Verfahrensschritte bei der Herstellung von TEM-Proben durch Einbringen gekreuzter Schwächungsspuren an der Oberfläche eines Substrats (Laserritzen);
- 3 zeigt schematisch verschiedene Verfahrensschritte bei der Herstellung von TEM-Proben durch Einbringen von gekreuzten Schwächungsspuren im Inneren eines Substrats;
- 4 zeigt schematisch verschiedene Möglichkeiten, die am Substrat wirksame Leistung der Laserstrahlung so zu steuern, dass in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereichs von Bestrahlungstrajektorien ein weitgehend ungeschädigter Bereich verbleibt;
- 5 zeigt schematisch das Auftrennen eines Substrats entlang der Schwächungsspuren mit Hilfe eines streckbaren Klebefilms,
- 6 zeigt schematisch die Abtrennung eines für die TEM-Untersuchung vorgesehenen Probenabschnitts mit Hilfe eines fokussierten Laserstrahls; und
- 7 zeigt schematisch einen zum Einbau in ein Transmissionselektronenmikroskop vorgesehenen Probenträger mit einem daran befestigten, keilförmigen Präparat.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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1 zeigt eine schematische Darstellung wesentlicher Komponenten einer Vorrichtung 100 zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie mit Hilfe fokussierter Laserstrahlung. Die im Folgenden auch als Probenpräparationsvorrichtung 100 bezeichnete Vorrichtung ist eine als Tischgerät ausgeführte Lasermikrobearbeitungsstation, deren Komponenten speziell dafür ausgelegt und aufeinander abgestimmt sind, um aus vorbearbeiteten oder nicht speziell vorbearbeiteten Substraten unterschiedlicher Probenmaterialien halbautomatisch oder vollautomatisch TEM-Proben herzustellen, die sich für höchstauflösende TEM-Untersuchungen, insbesondere für TEM-Untersuchungen mit modernen, abberationskorrigierten Transmissionselektronenmikroskopen, unter weitgehender Vermeidung von Präparationsartefakten (z.B. oberflächennahe Amorphisierung) eignen.
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Auf einer nicht gezeigten, erschütterungsgedämpft gelagerten Maschinenbasis, beispielsweise einer Granitplatte, ist ein elektromotorisch antreibbarer Hubtisch 102 montiert, der als Substrathalter zur Aufnahme mindestens eines Substrats 110 auf seiner als Substrataufnahmefläche dienenden Oberseite fungiert. Dem Hubtisch kann eine Kippanordnung zugeordnet sein, die es ermöglicht, den Hubtisch bei Bedarf um einige Grad (z.B. maximal 5°) aus der in 1 gezeigten Null-Lage herauszukippen. In der Null-Lage ist die Oberseite des Hubtisches horizontal und damit senkrecht zur vertikalen Z-Achse bzw. zur mittleren Einstrahlrichtung des Laserstrahls ausgerichtet. Es kann auch eine permanente Neigung der Substrataufnahmefläche gegenüber der Einstrahlrichtung des Laserstrahls vorgesehen sein.
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Weiterhin hat die Vorrichtung 100 ein Lasersystem mit einer Laserstrahlungsquelle 120 und einem daran angebrachten Strahlführungssystem 124 zur Führung der Laserstrahlung und zur Erzeugung eines fokussierten Laserstrahls 125, der auf eine nach oben gerichtete Strahleintrittsfläche 112 des Substrats ausrichtbar ist. Bei der Ausführungsform kommt ein weitgehend wartungsfreier und kostengünstiger Faserlaser 120 zum Einsatz, der als Ultrakurzpulslaser in der Lage ist, Laserpulse mit typischen Pulslängen im Bereich von Pikosekunden (ps, bei anderen Ausführungsformen im Bereich von Femtosekunden (fs), zu emittieren.
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Abhängig vom Probenmaterial und der gewünschten Verfahrensführung ren sind beispielsweise folgende Lasertypen geeignet: Ein Erbium- oder Ytterbium Faserlaser der Firma MPB Communications Inc. Mit passiver Modenkopplung(MLFL-P Series mit Arbeitswellenlänge λ = 1530 nm - 1565 nm (Er) bzw. 1020 nm - 1100 nm (Yb), mittlere Ausgangsleistung bis ca. 200 mW, Repetitionsrate zwischen 30 MHz und 100 MHz) oder ein Tangerine Faserlaser (Fa. Amplitude Systems) mit Arbeitswellenlänge λ = 1030 nm, 14 - 20 W Ausgangsleistung und Pulslängen zwischen weniger als 100 fs und weniger als 10 ps sowie Repetitionsraten zwischen ca. 2 MHz und ca. 30 MHz.
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Der mit Hilfe eines Strahlaufweiters 121 aufgeweitete Laserstrahl durchtritt einen rechnergesteuert betätigbaren Verschluss („shutter“) 122 sowie einen ebenfalls rechnergesteuert einstellbaren Abschwächer 123 und wird anschließend von der Spiegelanordnung eines Galvanometerscanners 126 in Richtung einer Fokussierungsoptik 128 umgelenkt, die den Laserstrahl auf den Bereich der als Strahleintrittsfläche dienenden Rückseite 112 des Substrats fokussiert. Die Fokussierungsoptik 128 ist als telezentrische f-Theta-Optik derart an den Auslenkbereich des Galvanometerscanners und die Eigenschaften des eintreffenden Laserstrahles angepasst, dass der fokussierte Laserstrahl innerhalb eines flächig ausgedehnten Arbeitsbereiches auf der ebenen Substratoberfläche an jeder Fokussierungsposition bei leicht variierenden Auftreffwinkeln im Wesentlichen die gleiche Strahleigenschaften besitzt. Die f-Theta-Optik sorgt somit dafür, dass sich der Fokusbereich des ausgelenkten Laserstrahls nicht auf einer Kugelfläche bewegt, sondern auf einer Ebene. Mit Hilfe der Höhenverstellung des Hubtisches wird dieser so positioniert, dass die Fokusebene mit der zu bestrahlenden Ebene zusammenfällt.
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Da die Vorrichtung 100 dafür eingerichtet ist, relativ kleine Substrate zu bearbeiten (z.B. mit maximaler Kantenlängen im Bereich von 10 mm oder darunter), kann der Arbeitsbereich der Kombination aus Galvanometerscanner 126 und Abbildungsoptik 128 relativ klein sein, z.B. 20 mm x 20 mm. Daher ist es möglich, auch mit relativ kostengünstigen Optiken im gesamten ebenen Arbeitsbereich die Laserstrahlen in einen kleinen Fokusbereich zu fokussieren. Bei bevorzugten Ausführungsformen kann die Spotgröße des fokussierten Laserstrahls am Substrat, d.h. der Durchmesser des Strahls am Ort geringsten Durchmessers, z.B. 20 µm oder weniger betragen, insbesondere 15 µm oder weniger oder gar 10 µm oder weniger. In der Regel ist der Durchmesser am Fokus größer als ca. 2 µm bis 5 µm. Gleichzeitig kann die von der numerischen Apertur des fokussierten Laserstrahls abhängige Schädigungstiefe relativ gering gehalten werden, so dass eine exakte Lokalisierung des zu schwächenden Bereichs sowohl lateral, als auch in der Tiefe möglich ist. Bei bevorzugten Ausführungsformen kann die für die Schädigungstiefe bzw. für die Tiefenschärfe des Strahls charakteristische Rayleighlänge im Bereich von 100 µm oder darunter liegen, insbesondere im Bereich von 80 µm oder darunter oder gar 60 µm oder darunter. Die Rayleigh-Länge ist hier definiert als eine entlang der Strahlrichtung gemessene Länge, die dem Abstand zwischen dem Ort minimaler Strahleinschnürung (Fokusort) und demjenigen Ort entspricht, bei dem der Strahldurchmesser das Zweifache des Strahldurchmessers im Fokusort entspricht. Es ist also eine hochpräzise und lokal genau begrenzbare Materialschädigung an der Oberfläche oder im Inneren des Substratmaterials möglich.
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Der relativ kleine Arbeitsbereich für die Laserbearbeitung ermöglicht es, bei dem Bewegungssystem auf einen relativ kostengünstigen Hubtisch zurückzugreifen und auf aufwändige Präzisionsbewegungssysteme in x- und y-Richtung zu verzichten, da alle Orte innerhalb des Arbeitsbereiches mit Hilfe des Galvanometerscanners und der telezentrischen f-Theta-Optik auch bei ruhendem Substrathalter vom fokussierten Laserstrahl abgedeckt werden können. Dadurch wird ein kompakter und kostengünstiger Aufbau der Gesamtvorrichtung begünstigt. Selbstverständlich ist es auch möglich, die Vorrichtung mit einem Präzisionsbewegungssystem auszustatten, das es ermöglicht, den Probtisch 102 quer zur Strahleinfallsrichtung, d.h. in x- und y-Richtung zu bewegen. In diesem Fall kann eine kostengünstigere feststehende Optik zur Strahlfokussierung verwendet werden.
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Zur Unterstützung einer exakten Strahlpositionierung auf der Substratoberfläche ist ein Beobachtungssystem vorgesehen, welches eine auf die Substratoberfläche ausrichtbare Flächenkamera 130 umfasst. Ein Positioniersystem zur exakten Positionierung des Substrats in Bezug auf den Laserstrahl umfasst einen Abstandssensor 140 zur exakten Lageerfassung der Substratoberfläche. Der Laserabstandssensor 140 wird bei dieser Ausführungsform im Zusammenhang mit einem automatischen Fokussierprozess genutzt.
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Es ist auch möglich, die Lasermikrobearbeitungsvorrichtung 100 mit einem Markenerkennungssystem zur Erkennung von an dem Substrat vorgesehenen Marken auszustatten und die Definition der Zielregion, in der sich der Kreuzungsbereich der Bestrahlungstrajektorien befinden soll, relativ zu den Marken automatisch vorzunehmen.
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Der Probenpräparationsvorrichtung kann eine nicht gezeigte Brecheinrichtung zugeordnet sein, mit der die mit Hilfe des Laserstrahls vorgeschädigten Substrate zur Erzeugung von TEM-Proben entlang vordefinierten Flächen gebrochen werden können.
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Sämtliche Komponenten der Probenpräparationsvorrichtung 100 sind an eine zentrale Steuer- und Bedieneinheit 160 angeschlossen, die im Beispielsfall durch einen Steuerrechner mit User-Interface (Bildschirm, Tastatur) gebildet wird. Über die zentrale Steuerung können z.B. bestimmte Betriebsparameter für die Laserstrahlungsquelle 120 und das Strahlablenksystem 126 eingestellt oder programmiert werden. Beispielsweise können die Ausgangsleistung und die Repetitionsrate des Lasers sowie die Scangeschwindigkeit eingestellt werden. Außerdem kann ein Bediener über die Steuer- und Bedieneinheit mit Unterstützung des Beobachtungssystems vor Beginn der Substratbestrahlung über entsprechende Eingabeparameter genau festlegen, entlang welcher Bestrahlungstrajektorien das Substrat bestrahlt werden soll und wo der Kreuzungsbereich zwischen Bestrahlungstrajektorien liegen soll. Damit ist eine exakte Zielpräparation inklusive einer exakten Vorgabe des Keilwinkels der TEM-Probe möglich. Weiterhin kann bei Bedarf gezielt der Ortsverlauf der am Substrat wirksamen Leistungsdichte der Laserstrahlung eingestellt werden, um beispielsweise zu erreichen, dass in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches ein weitestgehend ungeschädigter Bereich verbleibt (vergleiche auch Erläuterungen im Zusammenhang mit 4). Hierzu können dann beim Ablauf des Programms entsprechende Steuersignale an den Abschwächer 123 und/oder an den Shutter 122 abgegeben werden, oder es kann direkt die Ausgangsleistung des Lasers 120 variabel verändert werden.
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Durch geeignete Wahl der Laserstrahlfluenz, die entweder ins Innere des zu trennenden Substrats oder in dessen Oberfläche eingebracht wird, kann beim Abfahren der Trajektorie der Riss entweder direkt ausgelöst werden, oder es wird ein Spannungszustand respektive eine lokale Materialabdünnung erzeugt, der bzw. die im Nachhinein zur Rissauslösung genutzt werden kann. Für die Optimierung der Laserparameter kann gegebenenfalls auf Erfahrungen aus dem Bereich der laserunterstützten Trennung von Materialien zurückgegriffen werden. Es ist beispielsweise bekannt, dass durch die lokale Bestrahlung mit Laserstrahlung Körper aus nichtmetallisch-anorganischem Material getrennt werden können. Neben Verfahren, die einen stark lokalisierten Temperaturgradienten zur Risspropagation nutzen (z.B.
DE 693 04 194 T2 entsprechend
EP 0 633 867 B1 ), sind zum Vereinzeln von mikromechanischen Elementen (MEMS) oder Halbleiter-Chips beispielsweise aus der
WO 2003/077295 A1 auch Verfahren bekannt, bei denen ein zu vereinzelnder Halbleiterwafer nach Aufbringen eines Schutzfilmes durch einen fokussierten Laserstrahl intern lokal aufgeschmolzen und nach Anbringen eines streckbaren Filmes auf der Rückseite an den geschwächten Positionen eine Vielzahl von Rissen ausgelöst werden. Schließlich ist auch beispielsweise aus der
EP 1 338 371 A1 ein Verfahren bekannt, bei dem ein fein fokussierter Laserstrahl geeigneter Wellenlänge im Inneren eines Halbleiter-Wafers so fokussiert wird, dass dort innere Spannungen entstehen, die entweder direkt zum Aufbrechen des Materials führen oder die Voraussetzung für die Vereinzelung bilden. Aus der
DE 10 2004 024 475 A1 ist ein Verfahren zum Trennen von Halbleitermaterialien bekannt, bei dem ein Laserstrahl auf eine Trennzone des Halbleitermaterials gerichtet wird, wobei die Wellenlänge des Laserstrahls derart gewählt wird, dass der Laserstrahl von dem Halbleitermaterial teilweise unter Teilabsorption transmittiert wird. Soweit diese Dokumente materialspezifische Angaben zur Auslegung von Laserparametern enthalten, können diese Angaben als Ausgangspunkt zur Optimierung gewisser Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens genutzt werden.
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Ein um einige Grad (z.B. zwischen 2° und 10°) aus der Horizontalen geneigter Probentisch kann bei entsprechender Kompensation durch die Bearbeitungssoftware dazu genutzt werden, eine Rückkopplung des Laserstrahls in die Laserstrahlungsquelle auszuschließen, ohne einen teuren optischen Isolator einsetzen zu müssen. Im Beispielsfall ist die ebene Oberseite des Hubtisches 102 permanent geringfügig geneigt, so dass die Oberflächennormale der als Aufnahmefläche dienenden Oberseite in einem Anstellwinkel von ca. 5° zur Einstrahlrichtung des Laserstrahls 125 steht, so dass von der Substratoberfläche reflektierte Strahlung nicht in die Fokussieroptik 128 gelangen kann.
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Um unerwünschte Bestrahlungseffekte an der auf dem Substrathalter aufliegenden Vorderseite des Substrats während der Bestrahlung zu vermeiden, besteht der Substrathalter (Hubtisch) zumindest im Bereich der Substrat-Auflagefläche aus einem für die Strahlung des Lasers transparenten Material, so dass bei Bestrahlung keine Wärme entwickelt wird. Alternativ oder zusätzlich kann im Zentrum des Arbeitsbereiches eine z.B. topfförmige kleine Ausnehmung oder Aussparung vorgesehen sein, so dass der Zielbereich des aufgelegten Substrats keinen Berührungskontakt mit der Unterlage hat.
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Nach Eingabe aller für den Bearbeitungsprozess erforderlichen Steuerungsparameter arbeitet die Probenpräparationsvorrichtung 100 das vorgegebene Programm selbsttätig ab. Die Steuerungsparameter können vor jedem Prozess gesondert eingegeben werden. Es ist auch möglich, dass in einem Speicher der Steuer- und Bedieneinheit 160 verschiedene vorprogrammierte Sätze von Steuerungsparametern gespeichert sind, die bestimmten Probentypen zugeordnet werden können und die „auf Knopfdruck“ abgerufen werden können.
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Anhand der 2, 3 und 4 werden im Folgenden verschiedene, mit Hilfe der Probenpräparationsvorrichtung 100 teilautomatisch oder vollautomatisch durchführbare Probenpräparationsverfahren erläutert. Ausgangspunkt der anhand von 2 erläuterten Probenpräparation ist ein normalerweise planparallelen Dünnschliff aus einem einkristallinen, teilkristallinen oder polykristallinen oder auch amorphen Probenmaterial, dessen Gefüge innerhalb eines interessierenden, oberflächennahen Untersuchungsbereichs (Zielbereich) als Querschnittspräparat im Transmissionselektronenmikroskop untersucht werden soll. Bei dem Substrat kann es sich beispielsweise um einen rechteckigen Ausschnitt eines einseitig beschichteten oder unbeschichteten Halbleiterwafers handeln. Typische Größen können im Bereich von 10 mm Kantenlänge oder darunter liegen.
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Diejenige Substratoberfläche, in deren Nähe der interessierende Untersuchungsbereich liegt, bildet die punktiert dargestellte Vorderseite 114 des Substrats, die bei vielen Varianten des Verfahrens während der Probenpräparation nicht mechanisch oder auf andere Weise bearbeitet oder verändert wird. In Beispielsfall liegen in der Nähe der Vorderseite als Folge eines Strukturierungsprozesses zahlreiche Schichten aus unterschiedlichen Materialien mit im wesentlichen parallel zur Vorderseite verlaufenden, dazwischen liegenden Grenzflächenabschnitten vor, die untersucht werden sollen.
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Wenn das Substrat im interessierenden Bereich nicht dünn genug ist, wird die optimale Dicke durch vorheriges, planparalleles Schleifen der der Vorderseite abgewandten Rückseite erzielt. Die optimale Substratdicke ist in der Regel vom Substratmaterial und vom Probentyp abhängig, liegt jedoch häufig im Bereich zwischen 30 µm und 500 bis 550 µm.
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Danach wird das planparallele Substrat mit der unbearbeiteten Vorderseite 114 auf eine dafür vorgesehene ebene Auflagefläche des Hubtischs 102 gelegt und am Hubtisch spannungsarm befestigt, beispielsweise mit Hilfe mehrerer, an der oben liegenden Substratrückseite 114 angreifenden Haltefedern. Danach wird der Hubtisch in Vertikalrichtung so verfahren, dass die oben liegende Rückseite des Substrats im Wesentlichen in der Fokussierebene des Laserstrahls bzw. in der Fokusebene der f-Theta-Optik 128 liegt. Alternativ zu Haltefedern kann eine Fixierung auch mit Hilfe von Unterdruck nach Art eines „vacuum chucks“ erfolgen. Hierzu kann der Aufnahmetisch zumindest im Aufnahmebereich aus porösem Keramikwerkstoff bestehen, durch den hindurch das Substrat auf die Auflagefläche gesaugt wird. Es ist in der Regel auch möglich, das Substrat einfach nur auf die Auflagefläche aufzulegen, ohne sie gesondert zu fixieren.
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Im Beispielsfall ist das Substratmaterial für die verwendete Laserwellenlänge weitgehend undurchlässig bzw. stark absorbierend, so dass eine rückseitige, oberflächliche Ritzung mit einem fokussierten Laserstrahl (Laserritzen) vorgesehen ist.
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Nach Abschluss der Positionierung erfolgt zunächst die Einbringung einer ersten Schwächungsspur 201 an der Rückseite 112 durch Abfahren einer ersten Bestrahlungstrajektorie mit dem fokussierten Laserstrahl (2A). Die erste Trajektorie ist im Beispielsfall geradlinig, kann in anderen Ausführungsformen jedoch auch einfach oder mehrfach gekrümmt oder geknickt sein. Danach wird eine zweite Bestrahlungstrajektorie abgefahren, die ebenfalls geradlinig, geknickt oder gekrümmt sein kann, wodurch im Beispielsfall eine zweite, gerade Schwächungsspur 202 erzeugt wird, die wiederum in Form einer oberflächlichen Ritzung vorliegt.
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Die Bestrahlung wird dabei derart gesteuert, dass die erste Schwächungsspur die bereits im Probenmaterial verlaufende zweite Schwächungsspur in einem vorher festgelegten Kreuzungsbereich 205 von Schwächungsspuren unter einem spitzen Kreuzungswinkel 210 (typischerweise weniger als 18.5°) kreuzt. Dabei sind die genaue Größe des Kreuzungswinkels sowie die genaue Form der beiden Trajektorien vom jeweiligen Substratmaterial sowie von der Art eventuell vorhandener Beschichtungen abhängig.
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Die Strahlungsparameter des fokussierten Laserstrahls werden in der Regel in Abhängigkeit vom Probenmaterial und der Oberflächenbeschaffenheit des Substrates so eingestellt, dass im Bereich der Schwächungsspuren eine Schädigungstiefe vorliegt, die mindestens ein Drittel bis zwei Drittel der Substratdicke beträgt, aber auch tiefer gehen kann, beispielsweise auf 4/5 der Substratdicke oder mehr. Sie sollte jedoch nicht die gesamte Substratdicke erfassen. Je tiefer die laserinduzierte Materialschwächung geht, desto größer ist die Wahrscheinlichkeit, dass in nachfolgenden Verfahrensschritten ein lokal definierter Riss im Substratmaterial entsteht. Andererseits sollte die Bearbeitungstiefe nur so tief sein, dass das Gefüge des Probenmaterials in dem nahe der Vorderseite 114 liegenden Untersuchungsbereich möglichst unversehrt bleibt und keine chemische oder strukturelle Veränderung erfährt.
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Ausnahmen von dieser Tiefenbegrenzung können allerdings weit entfernt vom Zielbereich am Anfang und ggf. auch am Ende einer Bestrahlungstrajektorie günstig sein. Am Beginn und am Ende einer Bestrahlungstrajektorie können die Bearbeitungsparameter so eingestellt werden, dass das Substratmaterial auf der gesamten Tiefe geschädigt und dabei quasi durchgeschnitten wird. Hierdurch können Kerben 410 (siehe 4) erzeugt werden, die die lokal definierte Risseinleitung beim Brechen begünstigen.
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Nach Abschluss der Laserstrahlbearbeitung wird entsprechend 2C das Substrat entlang der ersten Schwächungsspur 201 und entlang der zweiten Schwächungsspur 202 durch Einbringen einer geeigneten mechanischen Spannung in das Substrat gebrochen. Dabei entstehen ausgehend von den lokal gezielt eingebrachten Schwächungsspuren Bruchflächen, deren Verlauf im Probenmaterial durch die Orientierung der Schwächungsspuren mehr oder weniger vorgegeben ist. Dadurch können ein oder zwei TEM-Proben 250 hergestellt werden, die jeweils einen keilförmigen Probenabschnitt haben, dessen Keilflächen 252A, 252B, durch atomar glatte oder facettierte Bruchflächen gebildet sind. In der überwiegenden Zahl der Versuche werden diese Proben im Bereich der Keilspitze mindestens einen elektronentransparenten Bereich haben, der sich für die Untersuchung mittels Transmissionselektronenmikroskopie eignet.
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Ein großer Vorteil des oberflächlichen, rückseitigen Laserritzens besteht darin, dass dieses Verfahren bei allen Probenmaterialien angewendet werden kann, unabhängig davon, ob das Material für die verwendete Laserstrahlung transparent, teiltransparent oder im Wesentlichen absorbierend ist. Die Bearbeitung von transparenten Materialien erfordert dabei die sogenannte Multiphotonenabsorption, die von Kurzpulslasern und gelegentlich auch von Ultrakurzpulslasern leicht angeregt werden kann.
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Die schematischen Abbildungen in 3 erläutern Verfahrensschritte beim Herstellen von TEM-Proben aus Probenmaterial, welches für die verwendete Laserstrahlungswellenlänge zumindest teilweise transparent bzw. relativ absorptionsarm ist. Der Laserstrahl kann bei solchen Materialien so eingestellt werden, dass der größte Teil der Laserstrahlenergie im Inneren des Probenmaterials, also zwischen den Substratoberflächen, konzentriert wird, so dass eine Innenbearbeitung des Substratmaterials bzw. eine Schädigung im Inneren des Präparats erfolgt. Bei dieser Verfahrensvariante wird der als Ausgangspräparat dienende Dünnschliff zunächst von seiner Rückseite 112 her poliert, so dass eine optisch glatte Strahleintrittsfläche mit einer mittleren Rautiefe Ra von weniger als ca. 10 nm entsteht. Wesentlich rauere Oberflächen können das einzukoppelnde Laserlicht ggf. zu stark streuen, wodurch die Fokussierung der Laserstrahlenergie im Inneren der Probe schwieriger und ungenauer wird. (Falls die Substratrückseite schon glatt genug ist, beispielsweise bei einem doppelseitig polierten Halbleiterwafer, kann der Polierschritt natürlich entfallen.) Die anschließenden Verfahrensschritte können analog zur Vorgehensweise in 2 durchgeführt werden, indem zunächst gemäß 3A im Inneren des Probenmaterials eine erste Schwächungsspur 301 und danach gemäß 3B eine zweite Schwächungsspur 302 erzeugt wird, welche die erste Schwächungsspur in einem Kreuzungsbereich 305 und einem spitzen Kreuzungswinkel schneidet. Für das nachfolgende Aufbrechen des Substrats zur Erzeugung der keilförmigen TEM-Probe 350 können alle bereits oben beschriebenen Verfahren zur Rissauslösung und/oder Risspropagation genutzt werden.
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Besonders bei wärmeempfindlichen Probenmaterialen können Verfahrensvarianten genutzt werden, bei denen die Laserbestrahlung beim Abfahren der Bestrahlungstrajektorien ortsabhängig bzw. zeitlich so gesteuert wird, dass in unmittelbarer Nähe des Kreuzungsbereiches der Bestrahlungstrajektorien ein im Wesentlichen ungeschädigter Bereich verbleibt. Die am Substrat wirksame Leistungsdichte kann beispielsweise so weit reduziert werden, dass die materialspezifische Ablationsschwelle des Substratmaterials unterschritten wird. Als Ablationsschwelle wird hierbei diejenige Grenz-Leistungsdichte bzw. Grenz-Fluenz bezeichnet, bei der bei vorgegebener Wellenlänge des Laserstrahls (sowie anderen Eigenschaften des Laserstrahls, wie z.B. Dauer und Zahl der Pulse) das Substratmaterial abgetragen wird. Einige Beispiele werden anhand von 4 erläutert.
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4A zeigt den gewünschten Verlauf einer ersten Schwächungsspur 401 und einer zweiten Schwächungsspur 402, die sich in einem Kreuzungsbereich 405 unter einem spitzen Winkel von ca. 20° überkreuzen. Bei wärmeunempfindlichen Materialien kann der fokussierte Laserstrahl beim Abfahren der entsprechenden Bestrahlungstrajektorien überall im Wesentlichen die gleiche Leistungsdichte haben, so wie es anhand der Beispiele in 2 und 3 erläutert ist. Dabei ist jedoch zu beachten, dass der in der Nähe der Keilspitzen liegende Zielbereich zweimal der eventuell schädigenden Laserstrahlung ausgesetzt ist, wodurch sich das zu untersuchende Material gegebenenfalls so verändern kann, dass die nachfolgende TEM-Untersuchung nicht mehr das eigentlich interessierende ungeschädigte Material zeigt. Um eine thermische Überhitzung des Kreuzungsbereichs zu vermeiden, welche durch die geänderten geometrischen Randbedingungen für den Wärmetransport entstehen kann, ist bei diesen Verfahrensvarianten vorgesehen, die im Fokusbereich wirksame Leistung P des Laserstrahls zeitabhängig bzw. ortsabhängig so zu steuern, dass im hypothetischen Kreuzungsbereich der Bestrahlungstrajektorien die eingestrahlte Leistunsdichte unterhalb einer zu Materialveränderung führenden Schwellenleistungsdichte liegt.
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4B zeigt schematisch einige Orts-Leistungsdichte-Verläufe. Auf der Abszisse ist dabei der Ort x entlang einer Bestrahlungstrajektorie aufgetragen, auf der Ordinate die normierte Leistungsdichte, der das Substrat ausgesetzt ist. Gemäß der Variante V1 wird die wirksame Leistung in der Nähe des hypothetischen Kreuzungspunktes der Bestrahlungstrajektorien auf null herabgesetzt, so dass der Bestrahlungsbereich völlig unbestrahlt bleibt und die Bestrahlung in einem Abstand D vom theoretischen Kreuzungspunkt abrupt abbricht und nach Überlaufen des Kreuzungspunktes nach einem Abstand D wieder aufgenommen wird. Der Abstand D entspricht hier sozusagen dem Radius des im Wesentlichen unbestrahlten oder nur schwach bestrahlten Bereichs B um den hypothetischen Kreuzungspunkt. Dieser Leistungsverlauf kann beispielsweise durch zeitabhängige bzw. ortsabhängige Ansteuerung des Shutters 122 oder, z.B. im Falle von gepulsten Lasern, durch zeitweilige Abschaltung des Lasers erreicht werden. Gemäß der Variante V2 wird die wirksame Leistung bei Annäherung des fokussierten Laserstrahls an den Kreuzungsbereich zunächst linear reduziert, um im Abstand D vom Kreuzungsbereich völlig unterbrochen zu werden. Dies kann durch eine kombinierte Ansteuerung des Abschwächers 123 und des Shutters 122 erreicht werden oder durch kombinierte Ansteuerung des Shutters in Verbindung mit einem hinsichtlich seiner Ausgangsleistung steuerbaren Lasers.
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Wenn abrupte Übergänge zwischen Bereichen der Laserbestrahlung und völlig unbestrahlten Bereichen vermieden werden sollen, kann in der Nähe des Kreuzungsbereichs auch eine kontinuierlich veränderbare, positionssynchrone Ausgabe der Laserleistung vorgenommen werden. Dabei wird gemäß der Variante V3 die am Substrat wirksame Leistung im Nahbereich des Kreuzungspunktes 405 nur so weit reduziert, dass die wirksame Leistung unterhalb der materialspezifischen Schädigungsschwelle liegt, wobei jedoch ein gewisser Grad an Bestrahlung auch im Kreuzungsbereich vorliegt. Bei der Variante V4 wird unter kontinuierlicher Änderung der wirksamen Laserleistung diese bei Anfahren auf den Kreuzungspunkt kontinuierlich bis auf null reduziert und steigt dann nach Überschreiten des Kreuzungspunktes kontinuierlich wieder an. Für diese Varianten kann ein kontinuierlich veränderbarer Abschwächer entsprechend angesteuert werden.
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Der Abstand D zwischen dem hypothetischen oder tatsächlichen Kreuzungspunkt 405 der Bestrahlungstrajektorien und dem zugewandten Ende der tatsächlich erzeugten Schädigungsspur kann relativ gering sein und beispielsweise zwischen ca. 50 µm und ca. 300 µm liegen, um einerseits sicherzustellen, dass der Rissfortschritt entlang einer Bestrahlungstrajektorie sich auch durch den nicht bis zur Schädigung bestrahlten Kreuzungsbereich zum jeweils gegenüberliegenden Ende der geschädigten Zone fortsetzt und um andererseits die materialschonende Reduzierung der Bestrahlungsleistungsdichte in unmittelbarer Nähe des Kreuzungspunktes sicherzustellen. Entsprechende Werte für den Abstand D und das ortsabhängige Leistungsprofil sind am besten anhand einiger Proben experimentell festzustellen und können dann für gleichartige Proben vor der Probenherstellung programmiert oder in einem festen Datensatz für bestimmte Probentypen hinterlegt sein.
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Für die nach Abschluss der Laserbearbeitung folgende Rissauslösung kann die zu bearbeitende Probe beispielsweise mit ihrer Vorderseite oder Rückseite auf ein sogenanntes „dicing tape“ aufgeklebt werden, also auf eine Folie, die sehr gut an der Oberfläche haftet und durch Streckung eine Rissauslösung ermöglicht. Bei der anhand von 5 näher erläuterten bevorzugten Vorgehensweise wird eine streckbare Folie 500 verwendet, die in der Nähe des Kreuzungsbereichs 505 der beiden Schädigungsspuren eine kreisrunde Aussparung 515 hat, so dass die extrem empfindlichen, spitzwinkligen, keilförmigen Enden der von den Lasertrajektorien eingeschlossenen Dreiecke frei liegen. Der Durchmesser der Ausnehmung kann z.B. im Bereich von 1 mm oder darunter liegen. Wie in 5A gezeigt, wird die isotrop dehnbare Folie 500 auf die der geritzten Rückseite des (transparent dargestellten) Substrats gegenüberliegende Vorderseite des Substrats derart geklebt, dass die einander zugewandten Spitzen der Keile frei in den haftschichtfreien Bereich der Ausnehmung 515 ragen. Anschließend wird die dehnbare Klebefolie nach allen Richtungen gestreckt, so dass die daran anhaftenden Teile der vorgeschädigten Probe im Wesentlichen in radialer Richtung unter Zugspannung gesetzt werden. Dabei breiten sich ausgehend von den Schädigungsspuren Risse im Probenmaterial aus, die schließlich zur Entstehung der keilförmigen Probenabschnitte führen, die mit ihren breiteren Enden noch an der Klebefolie haften.
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Die keilförmigen Probeabschnitte können dann als Ganzes von der Klebefolie abgelöst werden. Bei einer in 6 schematisch dargestellten Verfahrensvariante kann ein in Klebekontakt mit der Folie stehender Abschnitt an der Folie verbleiben, während der frei in den Bereich der Ausnehmung ragende, keilförmige Spitzenbereich mit Hilfe eines fokussierten Laserstrahls 625 abgetrennt wird. Bei dieser Variante kann auf Einsatz von Wärme- und/oder Chemikalien verzichtet werden, die in anderen Fällen häufig eingesetzt werden müssen, um das an der Folie haftende Probenstück von der Folie zu trennen. Nach dem Strecken können somit ohne Beeinträchtigung der elektronentransparenten Bereiche die beiden Keile durch Lasterschnitte abgetrennt werden.
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Alternativ können aber auch andere Methoden der Rissauslösung, wie beispielsweise das Brechen über eine Kante, zur Anwendung gebracht werden. Das definiert mit linienhaften Schwächungsspuren versehene Substrat kann auch dadurch gebrochen werden, dass es auf eine begrenzt nachgiebige Unterlage aufgelegt und anschließend durch Aufbringen von Kräften gebrochen wird. Die Unterlage kann beispielsweise durch eine sich fest an die glatte Substratoberfläche ansaugende Gelsubstanz gebildet werden, die nach dem Brechen der Probe durch vorsichtiges und langsames Aufkanten der Probe rückstandslos wieder von der Probe entfernt werden kann. Der Kreuzungsbereich kann dabei über einer Aussparung des nachgiebigen Materials so positioniert werden, dass die rissfördernden Kräfte nur von den Seiten, nicht jedoch direkt am Kreuzungsbereich eingeleitet werden. Dadurch werden die empfindlichen Bereiche an den Keilspitzen geschont.
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Allgemein ist es auch möglich, das Substrat zunächst nur entlang einer Spur zu schädigen, dann entlang dieser Spur zu brechen und danach die zweite Schädigungsspur anzubringen. Sofern das Probenmaterial natürliche Spaltebenen hat, kann das Substrat auch zunächst entlang einer natürlichen Spaltebene gebrochen werden, bevor dann eine Schädigungsspur geeigneter Ausrichtung in spitzem Winkel an die bereits existierende Bruchkante herangeführt wird. Es ist auch möglich, erst mittels Laserstrahl zu ritzen und entlang der laserinduzierten Schwächungsspur zu brechen, und danach den Bruch entlang der natürlichen Spaltebene zu erzeugen.
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Erfindungsgemäß hergestellte, keilförmige Präparate sind im Bereich der Keilspitze elektronentransparent und können nach geeigneter Montage auf einem Träger transmissionselektronenmikroskopisch untersucht werden. Eine Möglichkeit hierzu wird im Zusammenhang mit 7 näher erläutert.
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Die entstehenden, im Wesentlichen keilförmigen Präparate sind in der Regel nicht unmittelbar zur Anbringung in einem Probenhalter eines Transmissionselektronenmikroskopes geeignet. Daher ist es in der Regel vorteilhaft, das erzeugte keilförmige Präparat an oder in einem TEM-Probenträger zu befestigen, dessen Außendimensionen an die Geometrie des Probenhalters im Durchstrahlungsmikroskop angepasst sind. Der TEM-Probenträger 700 in 7 besteht im Wesentlichen aus einem flachen Ring 702, dessen Außendurchmesser dem Innendurchmesser einer TEM-Probenaufnahme im Transmissionselektronenmikroskop angepasst ist, und der in seinem Inneren ein Durchgangsloch 704 hat, durch das der Elektronenstrahl bei der TEM-Untersuchung hindurchgeführt wird. Der Ring 702 kann eine Netzstruktur haben, die im Wesentlichen aus elektrisch leitfähigem Material, z.B. einem Metall wie Kupfer, besteht. Das Trägernetz kann beispielsweise mit einem Lasermikrobearbeitungssystem gefertigt werden. Die keilförmige TEM-Probe wird nun für die Untersuchung mit ihrem dickeren Ende durch Kleben oder auf andere Weise auf der Oberseite des Rings 702 so befestigt, dass der elektronentransparente Bereich in der Nähe der Keilspitze etwa im Zentrum des Ringes derart angeordnet ist, dass er mit einem Elektronenstrahl 710 durchleuchtet werden kann. Dieser durchstrahlt die Grenzflächenbereiche zwischen den Schichten der oberflächennahen Strukturierung im Wesentlichen senkrecht zur Normalenrichtung der Schichten, so dass eine hochauflösende Grenzflächenanalyse möglich ist.
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Die keilförmige TEM-Probe kann nach ihrer Herstellung manuell am TEM-Probenträger angebracht werden. Bei einer Ausführungsform einer Probenpräparationsvorrichtung ist diese Anbringung jedoch automatisierbar. Hierzu ist der Probenpräparationsvorrichtung ein Mikrorobotiksystem zur automatischen Übertragung der keilförmigen TEM-Proben auf einen TEM-Probenträger zugeordnet.