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DE102008043305A1 - Sensorelement - Google Patents

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DE102008043305A1
DE102008043305A1 DE200810043305 DE102008043305A DE102008043305A1 DE 102008043305 A1 DE102008043305 A1 DE 102008043305A1 DE 200810043305 DE200810043305 DE 200810043305 DE 102008043305 A DE102008043305 A DE 102008043305A DE 102008043305 A1 DE102008043305 A1 DE 102008043305A1
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DE
Germany
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protective layer
sensor element
permeation
coefficient
gaseous component
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE200810043305
Other languages
English (en)
Inventor
Kai Kuhlmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Priority to DE200810043305 priority Critical patent/DE102008043305A1/de
Publication of DE102008043305A1 publication Critical patent/DE102008043305A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G01N27/4077Means for protecting the electrolyte or the electrodes

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Sensorelement zur Messung der Konzentration eines gasförmigen Bestandteils eines Abgases, wobei das Sensorelement (1) in einem dem Abgas auszusetzenden Bereich eine Schutzschicht (2) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass in der Schutzschicht (2) der Koeffizient der Permeation des gasförmigen Bestandteils des Abgases größer ist als der Koeffizient der Permeation von flüssigem Wasser.

Description

  • Stand der Technik
  • Die Erfindung geht aus von einem Sensorelement nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs.
  • Ein derartiges Sensorelement ist beispielsweise aus der DE 44 37 507 C1 bekannt, besitzt eine sogenannte Fingerbauform und wird durch ein einseitig geschlossenes Rohr gebildet. Das Sensorelement besitzt einen keramischen Grundkörper, der von einem Festelektrolyten gebildet wird. Auf der Außenseite des keramischen Grundkörpers ist eine Elektrode angeordnet, die eine Schutzschicht aufweist, die eine gewisse Durchlässigkeit für Gase aufweist und andererseits die Elektrode schützt. Die schützende Wirkung der Schutzschicht resultiert daraus, dass die Schutzschicht verhindert, dass sich die Temperatur des Sensorelements, zum Beispiel bei Einwirkung eines von außen anströmenden Schwallwassers, sprunghaft ändert, dass starke mechanische Spannungen im Sensorelement auftreten und dass das Sensorelement durch einen Temperaturschock beschädigt wird.
  • Bei der Auslegung einer solchen Schutzschicht stellen sich zwei scheinbar gegenläufige Anforderungen. Zum einen ist die Schutzschicht möglichst dicht zu gestalten, um zu verhindern, dass Schwallwasser in die Schutzschicht eindringen kann, wodurch es zu einem raschen Abkühlen des Sensorelements käme. Andererseits ist die Schutzschicht möglichst wenig dicht zu gestalten, um zu erreichen, dass das Sensorelement eine Änderung der Konzentration des zu messenden gasförmigen Bestandteils des Abgases rasch erfassen kann.
  • Nachteilig an dem bekannten Sensorelement ist es somit, dass nicht gleichzeitig das Eindringen von Schwallwasser in die Schutzschicht vermieden und ein rasches Ansprechen des Sensorelements sichergestellt werden kann.
  • Vorteile der Erfindung
  • Erfindungsgemäße Sensorelemente mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1 haben demgegenüber den Vorteil, dass gleichzeitig das Eindringen von Schwallwasser in die Schutzschicht vermieden und ein rasches Ansprechen des Sensorelements sichergestellt werden kann.
  • Hierfür ist es vorgesehen, dass in der Schutzschicht der Koeffizient der Permeation des gasförmigen Bestandteils des Abgases größer ist als der Koeffizient der Permeation von flüssigem Wasser. Der Begriff der Permeation ist hierbei im Sinne der DIN 53536 zu verstehen.
  • Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass die Permeation eines Gases durch eine Schutzschicht und die Permeation von flüssigem Wasser durch eine Schutzschicht auf unterschiedlichen Mechanismen beruhen und somit getrennt voneinander beeinflussbar sind. So ist die Permeation von flüssigem Wasser in einer Schutzschicht maßgeblich durch die zwischen Wassermolekülen und die zwischen Wassermolekülen und der Schutzschicht wirkenden Kräfte bestimmt. Die hieraus resultierenden hydrophilen beziehungsweise hydrophoben Effekte sind maßgeblich für die kapilaren Wirkungen in der Schutzschicht und damit für die Permeation von flüssigem Wasser in der Schutzschicht. Für die Permation von Gasen in der Schutzschicht spielen Kapilareffekte hingegen keine Rolle.
  • In einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung enthält die Schutzschicht längliche Poren, wobei die Längserstreckung der Poren parallel zur Schutzschicht orientiert ist und Poren, deren Längserstreckung senkrecht zu der Schutzschicht orientiert sind, vermieden sind. Auf diese Weise verlängert sich der Weg, der zur Durchquerung der Schutzschicht zurückzulegen ist und zugleich verengen sich die bei der Durchquerung der Schutzschicht zu passierenden Pfade. Durch die Maßnahme wird selektiv ein Durchtritt von flüssigem Wasser durch die Schutzschicht erschwert. Ferner kommt es durch den verengten Querschnitt der Pfade durch die Schutzschicht zu einem verbesserten Wärmeübergang zwischen Sensorelement und eindrigendem flüssigen Wasser, wodurch ebenfalls die Gefahr einer Beschädigung des Sensorelement durch Temperaturschock herabgesetzt wird.
  • In einer vorteilhaften weiteren Ausführung der Erfindung weist die Schutzschicht in ihrem Inneren Poren auf, wobei die Porenwände eine Struktur aufweisen, die durch Krümmungsradien zwischen 5 nm 500 nm gekennzeichnet ist. Wie sich überraschend herausstellte, sind solche Strukturen geeignet, ein hydrophiles Verhalten der Porenwände zu erzeugen, wodurch ebenfalls selektiv ein Durchtritt von flüssigem Wasser durch die Schutzschicht erschwert wird. Eine vergleichbare Wirkung lässt sich dadurch erzielen, dass die Schutzschicht polare Bestandteile, beispielsweise Salze, enthält.
  • Vorteilhafte weitere Ausführungen der Erfindung sehen Maßnahmen vor, durch die die Außenfläche der Schutzschicht ein hydrophobes Verhalten annimmt Auf diese Weise wird eine Benetzung des Sensorelements mit flüssigem Wasser vermieden und somit auch ein Eindringen von flüssigem Wasser in das Sensorelement. Vorgesehene Maßnahmen hierfür sind insbesondere das Aufbrigen einer Polyethylen-Schicht und/oder das Aufbringen einer Schicht, die Nanopartikel enthält. Eine weitere geeignete Maßnahme besteht darin, dass die Schutzschicht Metalle enthält, die eine hohe Oberflächenenergie aufweisen. Beispiele für solche Metalle sind Wolfram, Eisen und Kupfer.
  • Zeichnung
  • 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein Sensorelement gemäß der Linie I-I in 2,
  • 2 zeigt einen Schnitt durch das Sensorelement gemäß der Linie II-II in 1. Die
  • 3 stellt eine Ausschnittsvergrößerung des in 2 gekennzeichneten Teils dar.
  • Die 4, 5 und 6 zeigen Detailansichten gemäß dem ersten, zweiten und dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • Beschreibung der Ausführungsbeispiele
  • 1, 2 und 3 zeigen ein planares, schichtförmig aufgebautes Sensorelement 1, das dem Nachweis des Sauerstoffanteils in einem Abgas einer Brennkraftmaschine dient. In 1 dargestellt ist der die Messelemente enthaltende Abschnitt des Sensorelements 1. Der nicht dargestellte Abschnitt des Sensorelements 1 enthält den Zuleitungsbereich und den Kontaktierungsbereich, deren Aufbau dem Fachmann bekannt ist.
  • Das Sensorelement 1 weist eine erste, eine zweite und eine dritte Festelektrolytschicht 21, 22, 23 auf. In das Sensorelement 1 ist zwischen der ersten und der zweiten Festelektrolytschicht 21, 22 ein ringförmiger Messgasraum 31 eingebracht, in dessen mittlerem Bereich eine ebenfalls ringförmige porös ausgebildete Diffusionsbarriere 51 vorgesehen ist. Das außerhalb des Sensorelements 1 befindliche Messgas kann über eine Gaszutrittsöffnung 36, die in die erste Festelektrolytschicht 21 eingebracht ist und in die Mitte der Diffusionsbarriere 51 mündet, und durch die Diffusionsbarriere 51 in den Messgasraum 31 gelangen. Der Messgasraum 31 ist seitlich durch einen Dichtrahmen 34 abgedichtet.
  • Zwischen der ersten und der zweiten Festelektrolytschicht 21, 22 ist weiterhin ein Referenzgasraum 32 vorgesehen, der durch ein Trennelement 33 vom Messgasraum 31 gasdicht getrennt ist und der sich in Richtung der Längsachse des Sensorelements 1 erstreckt. Der Referenzgasraum 32 enthält als Referenzgas ein Gas mit einem hohen Sauerstoffanteil, beispielsweise Umgebungsluft.
  • Zwischen der zweiten und der dritten Festelektrolytschicht 22, 23 ist ein Heizelement 37 vorgesehen, das eine Heizerleiterbahn enthält, die durch eine Isolierung von den umgebenden Festelektrolytschichten getrennt ist. (Die Heizerleiterbahn und die Isolierung sind nicht dargestellt.) Das Heizelement 37 ist seitlich von einem Heizerrahmen 38 umgeben, der das Heizelement 37 elektrisch isoliert und gasdicht abdichtet.
  • Auf der Außenfläche der ersten Festelektrolytschicht 21 ist eine ringförmige erste Elektrode 41 vorgesehen, in deren Mitte die Gaszutrittsöffnung 36 liegt. Im Messgasraum 31 ist auf die der ersten Elektrode 41 gegenüberliegenden Seite der ersten Festelektrolytschicht 21 eine ringförmige zweite Elektrode 42 aufgebracht. Auf der zweiten Festelektrolytschicht 22 ist im Messgasraum (der zweiten Elektrode 42 gegenüberliegend) eine ebenfalls ringförmige dritte Elektrode 43 angeordnet. Eine vierte Elektrode 44 ist im Referenzgasraum 32 vorgesehen.
  • Die erste und die zweite Elektrode 41, 42 und der zwischen der ersten und der zweiten Elektrode 41, 42 liegende Festelektrolyt 21 bilden eine elektrochemische Zelle, die durch eine außerhalb des Sensorelements 1 angeordnete Beschaltung als Pumpzelle betrieben wird. Die dritte und die vierte Elektrode 43, 44 und der zwischen der dritten und der vierten Elektrode 43, 44 liegende Festelektrolyt 22 bilden eine als Nernstzelle betriebene elektrochemische Zelle. Die Nernstzelle misst den Sauerstoffpartialdruck im Messgasraum. Die Pumpzelle pumpt derart Sauerstoff in den oder aus dem Messgasraum, dass im Messgasraum ein definierter Sauerstoffpartialdruck, zum Beispiel entsprechend Lambda = 1, vorliegt. Derartige Sensorelemente sind dem Fachmann als Breitband-Lambda-Sonden bekannt.
  • In dem die Messelemente enthaltenden Abschnitt des Sensorelements 1 weist die Außenfläche des Sensorelements 1 eine Schutzschicht 2 auf. Der von der Schutzschicht 2 bedeckte Bereich 104 des Sensorelements 1 umfasst dabei Teile der Außenflächen der ersten und der dritten Festelektrolytschicht 21, 23, umfasst ferner die an die erste, zweite und dritte Festelektrolytschicht 21, 22, 23 sowie an den Dichtrahmen 34 und den Heizerrahmen 38 grenzenden Stirn- und Längsseiten des Sensorelements 1 und umfasst ferner die Außenfläche der ersten Elektrode 41. Der Bereich der Gaszutrittsöffnung 36 kann ebenfalls, zumindest teilweise, von der Schutzschicht 2 bedeckt sein, oder die Schutzschicht 2 weist, wie in diesem Beispiel, im Bereich der Gaszutrittsöffnung 36 eine Aussparung auf.
  • Die Schutzschicht 2 besteht in diesem Beispiel überwiegend aus Aluminiumoxid oder überwiegend aus Zirkonoxid und hat eine Dicke von ca. 0,3 mm. Die Schutzschicht 2 weist eine offene Porosität und einen so hohen Porengehalt auf, dass durch sie der Gaszutritt an die erste Elektrode 41 höchstens wenig behindert ist.
  • Zur Herstellung des in den 1, 2 und 3 dargestellten Sensorelements werden zunächst einzelne keramische Grünfolien, die später die keramischen Schichten 21, 22, 23 bilden, gefertigt. In einem zweiten Prozessschritt werden die keramischen Grünfolien mit Funktionsschichten, zum Beispiel mittels eines Siebdruckverfahrens, bedruckt. Die erste, zweite und dritte Elektrode 41, 42, 43 sind Beispiele für solche Funktionsschichten. Anschließend werden die bedruckten Grünfolien mittels eines Laminiervorgangs zu einem Grünkörper zusammengefügt und bei einer Temperatur von 900–1400°C gesintert.
  • Im sich daran anschließenden Prozessschritt wird auf die Außenfläche des Sensorelements 1 die Schutzschicht 2 aufgebracht. Dabei kommt das an sich bekannte Verfahren des atmosphärischen Plasmaspritzens zum Einsatz. Das Verfahren des Plasmaspritzens sieht vor, dass ein keramisches Pulver in einen Plasamjet eingedüst, aufgeschmolzen und auf eine Oberfläche aufgebracht wird. Beim atmosphärischen Plasmaspritzen wird der Plasmajet in Luftumgebung erzeugt. Alternativ wäre es auch möglich, die Schutzschicht 2 mit einem anderen thermischen Spritzverfahren, zum Beispiel mit Hochgeschwindigkeitsflammspritzen (HVOF), aufzubringen.
  • Ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in 4 gezeigt. In diesem Ausführungsbeispiel enthält die Schutzschicht 2 längliche Poren 107, wobei die Längserstreckung der Poren 107 parallel zur Schutzschicht orientiert ist und Poren, deren Längserstreckung senkrecht zu der Schutzschicht orientiert sind, vermieden sind.
  • Selbstverständlich ist die Form und die Orientierung der Poren 107 unregelmäßig, sodass auch Poren 107 auftreten können, die nicht die bevorzugte Form und Orientierung aufweisen. In jedem Fall tritt unter der Gesamtheit der Poren 107 der Schutzschicht 2 die bevorzugte Form häufiger auf als eine nicht bevorzugte Form und/oder die bevorzugte Orientierung tritt häufiger auf, als es bei einer isotropen Verteilung der Orientierung der Poren 107 der Fall wäre.
  • Die Einstellung der gewünschten Form und der gewünschten Orientierung der Poren 107 erfolgt durch passende Wahl des beim atmosphärischen Plasmaspritzen verwendeten Pulvers, insbesondere hinsichtlich Partikelform, Herstellverfahren und Fraktionierung und durch gezielte Prozessführung, insbesondere hinsichtlich der Prozessparameter Stromstärke, Gaszusammensetzung und Gasvolumenstrom.
  • Ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in 5 gezeigt. In diesem Ausführungsbeispiel weist die Schutzschicht 2 in ihrem Inneren Poren 117 auf, wobei die Porenwände eine Struktur 118 aufweisen, die durch Krümmungsradien zwischen 5 nm und 500 nm gekennzeichnet ist. Solche Strukturen 118 lassen sich insbesondere dadurch erzeugen, dass das beim atmosphärischen Plasmaspritzen verwendete Pulver eine entsprechend feinkörnige Fraktion aufweist.
  • Ein drittes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in 6 gezeigt. In diesem Ausführungsbeispiel besteht die Schutzschicht 2 aus einer inneren Schicht 210 und einer äußeren Schicht 220, wobei die die Außenfläche der äußeren Schicht 220 eine hydrophobe Eigenschaft und/oder eine hohe Oberflächenspannung gegenüber flüssigem Wasser aufweist. Diese Eigenschaft geht entweder auf die chemische Zusammensetzung der äußeren Schicht, zum Beispiel darauf, dass sie aus Polyethylen besteht, zurück, oder die hydrophobe Eigenschaft geht darauf zurück, dass die äußere Schicht Nanopartikel, das heißt Partikel, deren Durchmesser in einem Bereich von 10 nm bis 200 nm oder darunter liegen, aufweist. Diese Partikel können zum Beispiel auf eine entsprechende Fraktion des beim atmosphärische Plasmaspritzen verwendeten Pulvers zurückgehen. Alternativ lässt sich eine hydrophobe Eigenschaft der Außenfläche der Schutzschicht auch durch Impägnierung mit einer Sol-Lösung erreichen. Beispiele für bevorzugte Sol-Lösungen sind Sol-Gele auf Basis von Methyltrimethoxysilanen (MTMOS) und Sol-Gele auf Basis von Urea/Polydimethylsiloxanen (PDMSU).
  • In einem vierten Ausführbeispiel ist die Permeation von flüssigem Wasser nicht durch geometrische Merkmale der Schutzschicht 2 herabgesetzt, sondern durch die chemische Zusammensetzung der Schutzschicht 2 oder von Teilen der Schutzschicht 2 kommt es zu einer hohen Oberflächenenergie im Inneren der Schutzschicht 2. Hierbei sind der Schutzschicht 2 Salze oder Metalle zugesetzt, beispielsweise Wolfram, Eisen oder Kupfer, vorzugsweise mit einem Gewichtsanteil von 0,1% oder mehr.
  • Selbstverständlich ist der planare Schichtaufbau, die konkrete Schichtfolge und die Funktionsweise des gezeigten Sensorelements 1 nur beispielhaft zu verstehen. Die Erfindung lässt sich ohne Weiteres auf andere, aus dem Stand der Technik bekannte, insbesondere keramische, Sensorelemente 1 übertragen, zum Beispiel auf rohrförmige Sensorelemente 1 oder auf Sensorelemente 1 zur Messung einer anderen Gaskomponente, zum Beispiel NOx, CO und/oder HC.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 4437507 C1 [0002]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - DIN 53536 [0006]

Claims (9)

  1. Sensorelement zur Messung der Konzentration eines gasförmigen Bestandteils eines Abgases, wobei das Sensorelement (1) in einem dem Abgas auszusetzenden Bereich eine Schutzschicht (2) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass in der Schutzschicht (2) der Koeffizient der Permeation des gasförmigen Bestandteils des Abgases größer ist als der Koeffizient der Permeation von flüssigem Wasser.
  2. Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) Poren (107, 117) aufweist, wobei die Erstreckung dieser Poren (107, 117) in einer Richtung senkrecht zur Schutzschicht (2) geringer ist als in einer Richtung, die parallel zur Schutzschicht (2) liegt.
  3. Sensorelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) Poren (107, 117) aufweist, wobei die Innenflächen dieser Poren (107, 117) eine Struktur aufweisen, die durch Krümmungsradien zwischen 5 nm und 500 nm gekennzeichnet ist.
  4. Sensorelement nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) Salze aufweist.
  5. Sensorelement nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) aus einer inneren Schicht (210) und einer äußeren Schicht (220) besteht, wobei die äußere Schicht hydrophob ist.
  6. Sensorelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Schicht (220) aus Polyethylen besteht und vorzugsweise in einem CVD-Verfahren aufgebracht wird.
  7. Sensorelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Schicht Nanopartikel aufweist.
  8. Sensorelement nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) auf einer Außenseite mit einer Sol-Lösung imprägniert ist.
  9. Sensorelement nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (2) einen Anteil eines Metalles aufweist, insbesondere Wolfram, Eisen, Kupfer und/oder Blei.
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