DE102008049199A1 - Sealing compound, useful for preparing a scintillator-composite that is useful for detecting X-ray radiation, comprises a scintillator-powder distributed in a crosslinked organic matrix material with a ceramic scintillator-material - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vergussmasse mit Szintillator-Pulver zum Herstellen eines Szintillator-Verbundwerkstoffs, ein Verfahren zum Herstellen des Szintillator-Verbundwerkstoffs, eine Verwendung des Szintillator-Verbundwerkstoffs und ein Verfahren zum Herstellen eines Szintillator-Pulvers.The The invention relates to a potting compound with scintillator powder for manufacturing a scintillator composite, a method of making the Scintillator composite, a use of the scintillator composite and a method for producing a scintillator powder.
Zur Detektion von Röntgenstrahlung werden in der Computertomographie so genannte Szintillatoren eingesetzt zum Umwandeln einer hochenergetischen elektromagnetischen Primärstrahlung in eine niederenergetische elektromagnetische Sekundärstrahlung. Ein besonders geeignetes Szintillator-Grundmaterial für diese Szintillatoren ist Gadolinium-Oxi-Sulfid, das mit Praseodym und Cer dotiert (Gd2O2S:Pr, Ce) als UFC (Ultra Fast Ceramic) zum Einsatz kommt.For the detection of X-radiation so-called scintillators are used in computer tomography for converting a high-energy electromagnetic primary radiation into a low-energy electromagnetic secondary radiation. A particularly suitable scintillator base material for these scintillators is gadolinium oxy-sulfide doped with praseodymium and cerium (Gd 2 O 2 S: Pr, Ce) as UFC (Ultra Fast Ceramic).
In der Computertomographie werden so genannte Szintillator-Arrays eingesetzt. Solche Szintillator-Arrays bestehen aus Einzelpixeln (Matrixelemente) aus dem Grundmaterial. Zur optischen Trennung der Matrixelemente werden Reflektormaterialien wie Titandioxid (TiO2) in einer Epoxidmatrix eingeführt.In computed tomography so-called scintillator arrays are used. Such scintillator arrays consist of single pixels (matrix elements) of the base material. For the optical separation of the matrix elements, reflector materials such as titanium dioxide (TiO 2 ) are introduced in an epoxy matrix.
Augenblicklich wird das Szintillator-Material in einem größeren Block hergestellt, der anschließend durch Zersägen in einzelne Matrixelemente zerteilt wird. Dieses Verfahren ist aufwändig.instantly The scintillator material is made in a larger block, the subsequently by sawing is divided into individual matrix elements. This process is complicated.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Möglichkeit anzugeben, mit der ein vereinfachtes Herstellverfahren der Matrixelemente möglich ist bei gleichzeitig guten optischen Eigenschaften in der Röntgendiagnostik, wie beispielsweise Quanteneffizienz.task The present invention is to provide a possibility with which a simplified manufacturing method of the matrix elements is possible in at the same time good optical properties in X-ray diagnostics, such as quantum efficiency.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine Vergussmasse zum Herstellen eines Szintillator-Verbundwerkstoffs mit mindestens einem in einem vernetzten organischen Matrix-Material verteilten Szintillator-Pulver mit keramischem Szintillator-Material zum Umwandeln von elektromagnetischer Primärstrahlung in elektromagnetische Sekundärstrahlung angegeben, wobei die Vergussmasse mindestens eine vernetzbare Matrix-Vorstufe des Matrix-Materials des Szintillator-Verbundwerkstoffs aufweist, das Szintillator-Pulver in der vernetzbaren Matrix-Vorstufe des Matrix-Materials verteilt ist und das Szintillator-Pulver einen durchschnittlichen Pulverpartikeldurchmesser D50 aus dem Bereich von 50 μm bis 100 μm aufweist.To achieve the object, a potting compound for producing a scintillator composite material with at least one distributed in a crosslinked organic matrix material scintillator powder with ceramic scintillator material for converting electromagnetic primary radiation into electromagnetic secondary radiation is specified, wherein the potting compound at least one crosslinkable matrix Precursor of the matrix material of the scintillator composite material, the scintillator powder is distributed in the crosslinkable matrix precursor of the matrix material and the scintillator powder has an average powder particle diameter D 50 in the range of 50 .mu.m to 100 .mu.m.
Zur Lösung der Aufgabe wird auch ein Verfahren zum Herstellen eines Szintillator-Verbundwerkstoffs unter Verwendung der Vergussmasse mit folgenden Verfahrensschritten angegeben: a) Bereitstellen der Vergussmasse mit der vernetzbaren Matrix-Vorstufe des Matrix-Materials und mit dem Szintillator-Pulver, das in der Vorstufe verteilt ist, und b) Umwandeln der Matrix-Vorstufe des Matrix-Materials in das Matrix-Material, wobei der Szintillator-Werkstoff entsteht.to solution The object is also a method for producing a scintillator composite using the potting compound with the following process steps specified: a) providing the potting compound with the crosslinkable Matrix precursor of the matrix material and with the scintillator powder used in the Pre-stage is distributed, and b) converting the matrix precursor of Matrix material into the matrix material, wherein the scintillator material is formed.
Ebenfalls zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Herstellen des Szintillator-Pulvers angegeben, das Gadolinium-Oxi-Sulfid als Szintillator-Material und einen durchschnittlichen Pulver-Partikel-Durchmesser d50 aus dem Bereich von 50 μm bis 100 μm aufweist. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf: a') Bereitstellen mindestens einer pulverförmigen, schwefelhaltigen Szintillator-Vorstufe des Gadolinium-Oxi-Sulfids und b') Umwandeln der schwefelhaltigen Szintillator-Vorstufe in das Szintillator-Pulver mit dem Gadolinium-Oxi-Sulfid. Durch den Einsatz schwefelhaltiger Szintillator-Vorstufen ist grob-kristallines Szintillator-Pulver zugänglich. Insbesondere ist die schefelhaltige Szintillator-Vorstufe aus der Gruppe Gadoliniumsulfat (Gd2(SO4)3) und Gado liniumsulfit (Gd2(SO3)3) ausgewählt ist. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Szintillator-Vorstufe bereits notwendige Dotierstoffe enthält. Vorzugsweise sind die Dotierstoffe homogen in der schwefelhaltigen Szintillator-Vorstufe enthalten. Dadurch resultiert ein homogen dotiertes Szintillator-Material.Also to achieve the object, there is provided a method for producing the scintillator powder comprising gadolinium oxy-sulfide as a scintillator material and an average powder particle diameter d 50 in the range of 50 μm to 100 μm. The process comprises the following process steps: a ') providing at least one powdered, sulfur-containing scintillator precursor of the gadolinium oxy-sulfide and b') converting the sulfur-containing scintillator precursor into the scintillator powder with the gadolinium oxy-sulfide. By using sulfur-containing scintillator precursors, coarse-crystalline scintillator powder is available. In particular, the sulfur-containing scintillator precursor is selected from the group Gadoliniumsulfat (Gd 2 (SO 4 ) 3 ) and Gado liniumsulfit (Gd 2 (SO 3 ) 3 ). It is particularly advantageous if the scintillator precursor already contains necessary dopants. Preferably, the dopants are homogeneously contained in the sulfur-containing scintillator precursor. This results in a homogeneously doped scintillator material.
Die grundlegende Idee der Erfindung besteht darin, den Szintillator-Werkstoff als Szintillator-Verbundwerkstoff einzusetzen. Dieser Verbundwerkstoff ist ein Teilchenverbund. Der Teilchenverbund besteht aus einem zumindest teilweise ausgehärteten Matrix-Material (Basismaterial) und der eigentlichen Szintillator-Keramik, die als grob-kristallines Pulver vorliegt und in dem Matrix-Material gleichmäßig verteilt ist. Es hat sich gezeigt, dass bei Verwendung eines relativ groben Szintillator-Pulvers die optischen Eigenschaften des Szintillator-Materials nur geringfügig beeinflusst werden. Gleichzeitig fungiert findet an den relativ großen Pulverpartikeln des Szintillator-Pulvers kaum Streuung der Sekundärstrahlung statt. Die Sekundärstrahlung kann somit effizient aus dem Szintillator ausgekoppelt werden. Dadurch, dass der Szintillator-Verbundwerkstoff über eine Vergussmasse (gießfähiges Komposit) zugänglich ist, vereinfacht sich das Herstellverfahren deutlich. Durch einen Formgebungsprozess kann die Vergussmasse entsprechend der Notwendigkeit für den späteren Einsatz in einem Computertomographen ausgestaltet werden. Ein nachfolgendes Vereinzeln, beispielsweise ein Zersägen in einzelne Pixel-Elemente, wie es im Stand der Technik notwendig ist, entfällt.The basic idea of the invention is the scintillator material to be used as scintillator composite material. This composite is a particle composite. The particle composite consists of at least one partially cured Matrix material (base material) and the actual scintillator ceramic, which is present as a coarse-crystalline powder and in the matrix material equally distributed is. It has been shown that when using a relatively coarse Scintillator powder the optical properties of the scintillator material only slightly to be influenced. At the same time acts on the relative huge Powder particles of the scintillator powder hardly scatter the secondary radiation. The secondary radiation can thus be efficiently decoupled from the scintillator. As a result of that the scintillator composite material via a potting compound (castable composite) accessible is, simplifies the manufacturing process significantly. Through a Shaping process, the potting compound according to the need for later use be designed in a computer tomograph. A following Singulating, for example, sawing into individual pixel elements, as is necessary in the prior art, is eliminated.
Vorteilhaft ist das Szintillator-Pulver mit einem Szintillator-Anteil aus dem Bereich von 30 Vol.% bis 70 Vol.% enthalten. Ein Matrix-Anteil an der Vergussmasse beträgt 70 Vol.% bis 30 Vol.%. Mit diesen Anteilen ist die Verarbeitbarkeit der Vergussmasse gewährleistet. Gleichzeitig wird aber eine hohe Effizienz für die Umwandlung der Primärstrahlung in die Sekundärstrahlung erzielt.Advantageously, the scintillator powder is contained with a scintillator portion in the range of 30 vol.% To 70 vol.%. A matrix proportion of the potting compound is 70% by volume to 30% by volume. With these Shares the workability of the potting compound is guaranteed. At the same time, however, high efficiency is achieved for the conversion of the primary radiation into the secondary radiation.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung weist das Szintillator-Material mindestens eine aus der Gruppe Gadolinium-Oxi-Sulfid (Gd2O2S) und Cadmium-Wolframat (CdWO4) ausgewählte Verbindung auf. Insbesondere das Gadolinium-Oxi-Sulfid weist einen aus der Gruppe Europium, Praseodym, Therbium, Disprosium, Samarium oder Holmium ausgewählten Aktivator auf. Der Aktivator ist mit 10–6 mol.% bis 2·10–1 mol.% im Gadolinium-Oxi-Sulfid enthalten. Weitere Dotierstoffe, beispielsweise Cer, können ebenfalls enthalten sein. Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Szintillator-Material homogen, also gleichmäßig dotiert ist.According to a particular embodiment, the scintillator material has at least one compound selected from the group of gadolinium oxy-sulfide (Gd 2 O 2 S) and cadmium tungstate (CdWO 4 ). In particular, the gadolinium oxy-sulfide has an activator selected from the group europium, praseodymium, thermium, disprosium, samarium or holmium. The activator is contained in the gadolinium oxy sulfide at 10 -6 mol% to 2 x 10 -1 mol%. Other dopants, such as cerium, may also be included. It is particularly advantageous if the scintillator material is homogeneously, ie uniformly doped.
Grundsätzlich kann jedes beliebige organische, vernetzbare Matrix-Material eingesetzt werden, das eine gewisse Transmission gegenüber der elektromagnetischen Primärstrahlung und eine gewisse Transmission gegenüber der elektromagnetischen Sekundärstrahlung aufweist. Darüber hinaus ist es vorteilhaft, wenn das verwendete Matrix-Material eine gewisse Strahlen-Stabilität gegenüber der hochenergetischen Primärstrahlung aufweist. In einer besonderen Ausgestaltung weist das Matrix-Material ein Epoxidharz auf. Als Matrix-Vorstufe werden Vorstufen des Epoxidharzes eingesetzt. Von besonderem Vorteil ist es, wenn Matrix-Material ein Thermoplast aufweist. Thermoplaste können in einem Spritzguss-Verfahren verarbeitet werden. Darüber hinaus zeichnen sich Thermoplaste durch einen relativ hohen Brechungsindex aus. Die bereits zur den Einsatz des grobkristallinen Szintillator-Pulvers geringe Streuung der Sekundärstrahlung wird auf des verminderten Brechungsindex-Sprungs vom Matrix-Material zum keramischen Szintillator-Material weiter reduziert.Basically Any organic, crosslinkable matrix material used be that some transmission compared to the electromagnetic primary radiation and a certain transmission with respect to the electromagnetic secondary radiation having. About that In addition, it is advantageous if the matrix material used a certain radiation stability across from the high-energy primary radiation having. In a particular embodiment, the matrix material has a Epoxy on. The matrix precursors are precursors of the epoxy resin used. Of particular advantage is when matrix material having a thermoplastic. Thermoplastics can be injection molded are processed. About that In addition, thermoplastics are characterized by a relatively high refractive index out. Already the use of the coarsely crystalline scintillator powder low dispersion of the secondary radiation is due to the decreased refractive index jump of the matrix material further reduced to the ceramic scintillator material.
Das Umwandeln der Matrix-Vorstufe wird vorzugsweise unter Zufuhr von Wärme und/oder unter Zufuhr von elektromagnetischer Strahlung durchgeführt. Darüber hinaus ist es denkbar, dass zum Einleiten bzw. Durchführen der Vernetzungsreaktion (zum Beispiel Polykondensation oder Polymerisation) entsprechende Initiatoren zugefügt sind (zum Beispiel radikalische oder elektrophile Initiatoren).The Conversion of the matrix precursor is preferably carried out with addition of Heat and / or carried out under the supply of electromagnetic radiation. Furthermore it is conceivable that for initiating or carrying out the crosslinking reaction (for Example polycondensation or polymerization) corresponding initiators added are (for example, radical or electrophilic initiators).
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung werden zum Bereitstellen der Vergussmasse folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt: c) Bereitstellen des Szintillator-Pulvers und Bereitstellen der Matrix-Vorstufe und d) Mischen des Szintillator-Pulvers und der Matrix-Vorstufe. Das Szintillator-Pulver wird in der Matrix-Vorstufe fein verteilt.According to one special embodiment are to provide the potting compound the following further method steps are carried out: c) providing the scintillator powder and providing the matrix precursor and d) mixing the scintillator powder and the matrix precursor. The scintillator powder is in the matrix precursor finely distributed.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung werden zum Bereitstellung des Szintillator-Pulvers folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt: e) Bereitstellen einer Szintillator-Vorstufe des Szintillator-Pulvers und f) Umwandeln der Szintillator-Vorstufe in das Szintillator-Pulver. Insbesondere im Hinblick auf Gadolinium-Oxi-Sulfid eignen sich folgende Szintillator-Vorstufen (Prekursoren): Gadolinium-Sulfit (Gd2(SO3)3) und Gadolinium-Sulfat (Gd2(SO4)3). Beide Szintillator-Vorstufen werden als Seltenerd-Copräzipitate eingesetzt, die mit entsprechenden Seltenerd-Aktivatoren und weiteren Stoffen möglichst homogen dotiert sind.According to a particular embodiment, the following further method steps are carried out to provide the scintillator powder: e) provision of a scintillator precursor of the scintillator powder and f) conversion of the scintillator precursor into the scintillator powder. Particularly with regard to gadolinium oxy sulfide, the following scintillator precursors are suitable: gadolinium sulfite (Gd 2 (SO 3 ) 3 ) and gadolinium sulfate (Gd 2 (SO 4 ) 3 ). Both scintillator precursors are used as rare earth coprecipitates which are doped as homogeneously as possible with corresponding rare earth activators and other substances.
Das Umwandeln der Szintillator-Vorstufe wird vorzugsweise bei einer aus dem Bereich von 600°C bis 1400°C ausgewählten Prozess-Temperatur durchgeführt. Aufgrund von intermediär entstehenden, stark porösen Gadolinium-Verbindungen liegt eine relativ große reaktive Partikeloberfläche vor, so dass bereits bei niedrigen Prozess-Temperaturen eine gewünschte Kristallisation stattfindet.The Conversion of the scintillator precursor is preferably carried out at a from the range of 600 ° C up to 1400 ° C chosen Process temperature performed. Due to intermediary arising, strongly porous Gadolinium compounds has a relatively large reactive particle surface area, so that even at low process temperatures a desired crystallization takes place.
Zur Unterstützung der Bildung des Szintillator-Pulvers werden entsprechende Flussmittel eingesetzt. Als Flussmittel wird insbesondere mindestens eine Alkali-Verbindung verwendet. Vorzugsweise ist die Alkali-Verbindung aus der Gruppe Borat, Carbonat, Thionat, Dithonit, Fluorit, Phosphat, Thiosulfat, Sulfit und Sulfat ausgewählt. Diese Flussmittel werden als Zusätze zur Verbesserung der Eigenschaften des resultierenden Szintillator-Pulvers eingesetzt. Die genannten Alkali-Verbindungen können alleine oder in Form von Mischungen eingesetzt werden. Andere, hier nicht aufgezählte Flussmittel beziehungsweise Alkali-Verbindungen können ebenfalls eingesetzt werden. Als Reaktionsgefäß eignet sich ein keramischer Tiegel aus einem inerten Keramik-Material. Besonders geeignet ist ein Tiegel aus Aluminium-Oxid (Al2O3).Corresponding fluxes are used to assist the formation of the scintillator powder. As a flux, in particular at least one alkali compound is used. Preferably, the alkali compound is selected from the group consisting of borate, carbonate, thionate, dithonite, fluorite, phosphate, thiosulfate, sulfite and sulfate. These fluxes are used as additives to improve the properties of the resulting scintillator powder. The alkali compounds mentioned can be used alone or in the form of mixtures. Other, not listed here flux or alkali compounds can also be used. As a reaction vessel, a ceramic crucible of an inert ceramic material is suitable. Particularly suitable is a crucible made of aluminum oxide (Al 2 O 3 ).
Zur Verbesserung der Verdichtung beziehungsweise der Bildung des Szintillator-Pulvers wird eine entsprechende Reaktions-Atmosphäre ausgewählt. Vorzugsweise wird das Umwandeln der Szintillator-Vorstufe unter reduzierender Reaktions-Atmosphäre durchgeführt. Beispielsweise wird als Reaktions-Atmosphäre ein Formiergas mit 2 vol.% bis 10 vol.% Wasserstoff (H2) in Stickstoff (N2) eingesetzt. Der Anteil an Wasserstoff am Formiergas kann auch bis zu 50 vol.% betragen. Ein Wasserstoffanteil von 0 vol.% ist auch denkbar. In diesem Fall wird die Umsetzung in nahezu reinem Stickstoff durchgeführt.To improve the densification or the formation of the scintillator powder, a corresponding reaction atmosphere is selected. Preferably, the conversion of the scintillator precursor is carried out under a reducing reaction atmosphere. For example, as the reaction atmosphere, a forming gas having 2 vol.% To 10 vol.% Hydrogen (H 2 ) in nitrogen (N 2 ) is used. The proportion of hydrogen in the forming gas can also be up to 50 vol.%. A hydrogen content of 0 vol.% Is also conceivable. In this case, the reaction is carried out in almost pure nitrogen.
Zusammenfassend ist folgendes Vorgehen besonders vorteilhaft: Es wird geeignetes Szintillator-Material für den Szintillator-Werkstoff eingesetzt. Zum Herstellen des Szintillator-Materials werden schwefelhaltige, homogen dotierte Seltenerd-Copräzipitate (Seltenerd-Precursoren) verwendet, die in einer Vorstufe poröse Partikel mit hoher Oberflächen-Energie bilden, die in dem vorgestellten Verfahren in kompakte, gering streuende, homogen dotierte Kristalle umgewandelt werden.In summary, the following procedure is particularly advantageous: Suitable scintillator material is used for the scintillator material. Sulfur-containing, homogeneously doped rare earth coprecipitates (rare earth precursors) are used to produce the scintillator material, which in a precursor comprises porous particles with a high surface area chen energy, which are converted in the presented method in compact, low scattering, homogeneously doped crystals.
Verwendung findet der Szintillator-Verbundwerkstoff insbesondere zum Nachweis von Röntgenstrahlung. Dazu wird ein Szintillator mit dem Szintillator-Verbundwerkstoff mit hochenergetischer Primärstrahlung in Form von Röntgenstrahlung zur Emission von niederenergetischer Sekundärstrahlung in Form von sichtbarem Licht angeregt.use In particular, the scintillator composite material is used for detection of X-rays. This is done using a scintillator with the scintillator composite with high-energy primary radiation in the form of X-rays for emission of low-energy secondary radiation in the form of visible Light excited.
Vorzugsweise wird der Szintillator-Werkstoff in der Computertomographie eingesetzt.Preferably the scintillator material is used in computed tomography.
Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele und der dazugehörigen Figur wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figur ist schematisch und stellt keine maßstabsgetreue Abbildung dar.Based several embodiments and the associated FIG. 1 shows the invention in more detail below. The figure is schematic and does not represent a true to scale illustration.
Die Figur zeigt einen Szintillator mit dem Szintillator-Werkstoff in einem seitlichen Querschnitt.The Figure shows a scintillator with the scintillator material in one lateral cross-section.
Gemäß der Ausführungsbeispiele wird jeweils ein Szintillator mit einem Szintillator-Werkstoff angegeben, der ein mit Praseodym und Cer dotiertes Gadoliniumoxidsulfid (Gd2O2S:Pr, Ce) aufweist. Das Herstellen des Szintillators erfolgt mit Hilfe einer Vergussmasse.According to the embodiments, a scintillator with a scintillator material doped with praseodymium and cerium-doped gadolinium oxide sulfide (Gd 2 O 2 S: Pr, Ce) is indicated in each case. The scintillator is produced by means of a potting compound.
Beispiel 1:Example 1:
0,03 mol Gadoliniumsulfit, das mit Praseodym und Cer dotiert ist, werden mit 0,025 mol Natrium-Carbonat (Na2CO3) vermischt, in einen Tiegel aus Aluminium-Oxid gegeben und im Formiergasstrom auf 900°C aufgeheizt. Eine Zersetzung der Verbindung im Temperaturbereich von 370°C bis 620°C kann thermographisch (in Stickstoff) gemessen werden. Formal finden folgende chemische Umsetzungen statt:0.03 mol of gadolinium sulfite doped with praseodymium and cerium are mixed with 0.025 mol of sodium carbonate (Na 2 CO 3 ), placed in an aluminum oxide crucible and heated to 900 ° C. in the forming gas stream. A decomposition of the compound in the temperature range from 370 ° C to 620 ° C can be measured thermographically (in nitrogen). Formally, the following chemical reactions take place:
Gleichung I:Equation I:
Gleichung II:Equation II:
Intermediär bildet sich aus dem zugegebenen Natrium-Carbonat und abgespaltenem Schwefel ein modifizierter Freiberger Aufschluss, in dessen Verlauf sich bei etwa 900°C hochporöses Gadolinium-Oxi-Sulfid bildet. Die Gd-Verbindungen werden nach Gleichung II unter dem Einfluss des Formiergases zu Gadolinium-Oxi-Sulfid in Form von hochporösen Partikeln reduziert. In der Matrix des entstandenen Freiberger Aufschlusses kristallisierten diese Partikel zu kompakten, homogen dotierten Kristallen. Das entsprechende Reaktionsprodukt wird mit Wasser versetzt. Dabei werden die in dem Wasser löslichen Bestandteile entfernt. Durch mehrfaches Waschen wird das zurückbleibende Gadolinium-Oxi-Sulfid gereinigt. Schließlich wird abfiltriert und getrocknet. Das so erhaltene Szintillator-Pulver wird mit der Matrix-Vorstufe des Matrix-Materials vermengt. Dadurch wird die Vergussmasse erhalten, die zur Weiterverarbeitung und Bildung des Szintillator-Verbundwerkstoffs eingesetzt wird (siehe unten).Intermediate forms from the added sodium carbonate and split off sulfur modified Freiberg digestion, in the course of which at about 900 ° C highly porous Gadolinium oxy sulfide forms. The Gd connections are according to equation II under the influence of the forming gas to Gadolinium-Oxi-sulfide in the form of highly porous Particles reduced. In the matrix of the resulting Freiberg outcrop These particles crystallized to compact, homogeneously doped Crystals. The corresponding reaction product is mixed with water. In doing so, they become soluble in the water Removed ingredients. By repeated washing becomes the remaining Gadolinium oxy sulfide purified. Finally it is filtered off and dried. The scintillator powder thus obtained is mixed with the matrix precursor of the matrix material mixed. As a result, the potting compound is obtained for further processing and forming the scintillator composite is used (see below).
Beispiel 2:Example 2:
0,03 Gadoliniumsulfat, das mit Praseodym und Cer dotiert ist, werden mit 0,025 mol Natriumsulfit (Na2SO3) oder Natrium-Sulfat (Na2SO4) vermischt. Die resultierende Mischung wird in einem Keramiktiegel 6 Stunden bei 1000°C im Formiergasstrom geglüht. Das entstehende Reaktionsprodukt wird wiederum mit Wasser versetzt. Dabei werden die im Wasser löslichen Bestandteile entfernt. Durch mehrfaches Waschen wird das zurückbleibende Gadolinium-Oxi-Sulfid gereinigt. Schließlich wird wieder abfiltriert und getrocknet. Es entsteht das Szintillator-Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser D50 von 50 μm.0.03 g of gadolinium sulfate doped with praseodymium and cerium are mixed with 0.025 mol of sodium sulfite (Na 2 SO 3 ) or sodium sulfate (Na 2 SO 4 ). The resulting mixture is calcined in a ceramic crucible for 6 hours at 1000 ° C in Formiergasstrom. The resulting reaction product is in turn mixed with water. The water-soluble components are removed. By washing several times, the remaining gadolinium oxy-sulfide is purified. Finally, it is again filtered off and dried. The resulting scintillator powder with an average particle diameter D 50 of 50 microns.
Die erhaltenen Szintillator-Pulver werden jeweils mit einer Vorstufe des Matrix-Materials vermengt. Als Matrix-Material wird ein Epoxidharz eingesetzt. Nach dem Vermischen wird die Vernetzung der Matrix-Vorstufe zum Epoxidharz initiiert. Durch die Vernetzung entsteht der Szintillator-Verbundwerkstoff. Vor der Initiierung der Vernetzungsreaktion findet ein Formgebungsprozess statt: Die Vergussmasse wird in eine derartige Form gegossen, so dass gleichzeitig Pixel-Elemente mit entsprechenden Dimensionen erhalten werden. Eine nachfolgende Bearbeitung des Szintillator-Verbundwerkstoffs entfällt.The obtained scintillator powder are each containing a precursor of the matrix material. The matrix material is an epoxy resin used. After mixing, the crosslinking of the matrix precursor becomes initiated to the epoxy resin. The crosslinking results in the scintillator composite material. Before the initiation of the crosslinking reaction takes place a shaping process instead: The potting compound is poured into such a mold, so that at the same time pixel elements with corresponding dimensions. A subsequent one Processing of scintillator composite material is eliminated.
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2008
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