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DE102008030921A1 - Mikro- und mesoporöses Kohlenstoff-Xerogel mit charakteristischer Mesoporengröße und dessen Vorstufen, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser und deren Anwendung - Google Patents

Mikro- und mesoporöses Kohlenstoff-Xerogel mit charakteristischer Mesoporengröße und dessen Vorstufen, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser und deren Anwendung Download PDF

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DE102008030921A1
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xerogel
phenol
formaldehyde
carbon
xerogels
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Withdrawn
Application number
DE102008030921A
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English (en)
Inventor
Christian Scherdel
Gudrun Dr. Reichenauer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV
Original Assignee
ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein mikro- und mesoporöses Kohlenstoffxerogel und dessen organische Vorstufe auf Basis eines Phenol-Formaldehyd-Xerogels. Charakteristische, gemeinsame Kenngröße der Kohlenstoffxerogele ist eine Spitze der Mesoporengrößenverteilung nach dem BJH-Verfahren (Barrett-Joyner-Halenda) zwischen 3,5 nm und 4 nm aus Stickstoffsorptionsmessungen bei 77 K. Das Herstellungsverfahren zeichnet sich zum einen durch die geringen Eduktkosten - Verwendung von Phenol anstatt Resorcin - und zum anderen durch eine möglichst einfache und kosteneffiziente Prozessierung aus; konvektive Trocknung ohne Lösungsmitteltausch statt überkritischer Trocknung oder Gefriertrocknung. Die Kohlenstoffxerogele und deren organische Phenol-Formaldehyd-Xerogel-Vorstufen weisen Dichten von 0,20-1,20 g/cm3 auf, was einer Porosität von bis zu 89% entspricht, zudem können die Xerogele ein relevantes Mesoporenvolumen aufweisen. Die aus den Phenol-Formaldehyd-Xerogelen hervorgehenden Kohlenstoffxerogele sind zudem mikroporös.

Description

  • Gegenstand dieser Erfindung ist ein poröses Kohlenstoffxerogel mit charakteristischer Mesoporengröße und dessen Vorstufe als Phenol-Formaldehyd-Xerogel (PF-Xerogel), sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung über einen Sol-Gel-Prozess mit unterkritischer Trocknung des Nassgels unter Normalbedingungen. Typisch für diese Phenol-Formaldehyd basierten Kohlenstoffxerogele (= pyrolysiertes PF-Xerogel) ist eine deutlich erkennbare Spitze in der Porengrößenverteilung nach der BJH-Methode (Barrett-Joyner-Halenda; DIN 66134) zwischen 3,5 nm und 4,0 nm aus Messungen mit Stickstoff-Sorption bei 77 K.
  • [Stand der Technik]
  • Aerogele, Kryogele und Xerogele kommen in vielen Bereichen zur Anwendung. Grundsätzlich unterscheiden sich die genannten Materialien durch die Art der Trocknungsmethode. Aerogele definieren sich durch eine überkritische Trocknung, Kryogele durch Gefriertrocknung und Xerogele durch konvektive unterkritische Trocknung unter Normalbedingungen.
  • Bei Aerogelen handelt es sich um ein Material, dessen morphologische Eigenschaften sich sehr gut einstellen lassen, daher ist das Spektrum ihrer Anwendungsgebiete weit gesteckt. Im Bereich der Gaspermeation oder -Adsorption bieten sich Aerogele als Filter, Gastrennschicht, Abwasseraufbereiter oder in der Chromatographie an. Ihre mechanischen und akustischen Eigenschaften empfehlen sie als Schockabsorber, Meteoritenfänger oder akustischer Leistungsanpasser. In der Optik sind Aerogele als IR-Reflektoren oder IR-Absorber vertreten. Aufgrund ihrer definierten Porosität können Aerogele als Elektroden, dielektrische Schichten oder als Wärmedämmmaterial verwendet werden. Zudem bieten sich Aerogele als Stützmaterial oder Matrix in Katalysatoren, in medizinischen Komponenten oder Sensoren an.
  • Ein großer Nachteil von Kohlenstoffaerogelen und deren organischer Vorstufen waren bisher die enormen Kosten, da zum einen für die Herstellung teures Resorcin nötig war und zum anderen das Gel überkritisch getrocknet werden musste [1, 2]. In den letzten Jahren wurden zahlreiche Anstrengungen unternommen um die Kosten zu reduzieren. So wurde z. B. bei Xerogelen statt der überkritischen Trocknung ein Lösungsmitteltausch durchgeführt, um das Wasser durch eine Flüssigkeit mit geringerer Oberflächenspannung (z. B. Ethanol, Aceton, Isopropanol) zu ersetzen (siehe z. B. [3, 4]) und anschließend unter Normalbedingungen getrocknet. Außerdem wurde versucht, das teuere Resorcin durch günstigere Ausgangsstoffe zu ersetzen, wie beispielsweise Kresol [5]. Die Kombination von Phenol und Furfural führt prinzipiell auch zu homogenen monolithischen Strukturen [6, 7], allerdings ist Furfural zum einen teurer als Formaldehyd, was der Kostenersparnis durch die Verwendung von Phenol entgegenwirkt und zum anderen ist Furfural problematischer zu handhaben und in der großtechnischen Produktion eher unerwünscht. Auch über poröse Kohlenstoffe auf Basis von Phenol-Formaldehyd Kondensaten wurde bereits berichtet [8, 9]. Allerdings konnte nicht auf aufwendige Trocknungsverfahren wie Gefrier- bzw. überkritische Trocknung mit Lösungsmitteltausch verzichtet werden.
  • Zur Charakterisierung von Aerogelen, Xerogelen und porösen Materialien allgemein bietet sich insbesondere die etablierte Stickstoff-Sorptionsmessung an, da dadurch weitreichende Informationen zu Mikro- und Mesoporosität sowie Porengrößenverteilung der untersuchten Materialien gewonnen werden. Bei Kohlenstoffaerogelen allgemein kann die Porengrößenverteilung in einem relativ weiten Bereich in Abhängigkeit der Syntheseparameter und dem Herstellungsprozeß variiert werden, eine den Kohlenstoffaerogelen und -xerogelen gemeinsame, charakteristische, wiederkehrende Kenngröße unabhängig von den Syntheseparametern konnte bisher nicht beobachtet werden. 1 zeigt die Porengrößenverteilung eines Resorcin-Formaldehyd (RF) basierten Kohlenstoffxerogels. Zur Herstellung wurden ein molares Verhältnis von Resorcin zum Katalysator (Na2CO3) von 1300, ein molares Verhältnis von Formaldehyd zu Resorcin von 2 und eine Konzentration von Resorcin und Formaldehyd an der wäßrigen Startlösung von 30% gewählt. Die RF-Probe wurde mit einem Gelierzyklus prozessiert; jeweils 24 h bei Raumtemperatur, 50°C und 90°C. Anschließend wurde das Nassgel zweimal jeweils für 24 h mit Aceton getauscht, danach konvektiv getrocknet und das RF-Xerogel schließlich bei 800°C unter sauerstofffreier Schutzgasatmosphäre in das Kohlenstoffxerogel konvertiert, welches mit Stickstoff-Sorption vermessen wurde.
  • Einen Überblick zum Stand der Technik im klassischen System aus Resorcin und Formaldehyd geben z. B. die Veröffentlichungen von Tamon et al und Yamamoto et al [10–12].
  • [Aufgabe der Erfindung]
  • Aufgabe der Erfindung ist ein mikro- und mesoporöses Kohlenstoffxerogel und dessen organische Vorstufe, welches die Anforderungen an die anwendungsspezifischen Eigenschaften von Aerogelen und Xerogelen voll erfüllt und darüber hinaus eine stoffspezifische Eigenschaft aufweist, die das erfindungsgemäße Kohlenstoffxerogel von bereits bekannten Kohlenstoffaerogelen und -xerogelen, z. B. auf Resorcin-Formaldehyd-Basis unterscheidet. Gemeinsames Merkmal der erfindungsgemäßen Kohlenstoffxerogelen ist eine charakteristische Spitze in der Mesoporengrößenverteilung zwischen 3,5 nm und 4,0 nm nach der BJH-Methode (Barrett-Joyner-Halenda; DIN 66134), welche aus Messungen mit Stickstoff-Sorption bei 77 K gewonnen wird (siehe 2 und 3).
  • Weitere Aufgabe dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Kohlenstoffxerogele und deren organischer PF-Xerogel-Vorstufe. Das Herstellungsverfahren ist durch die Verwendung kostengünstiger Edukte mit einem möglichst einfachen und kosteneffizienten Prozeßverfahren gekennzeichnet. Als Ausgangsstoffe dienen Phenol insbesondere das kostengünstige Monohydroxybenzol und Formaldehyd, welche mit einem Katalysator (Säure oder Base) und einem Lösungsmittel (Alkohol, Keton oder Wasser) über den Sol-Gel-Prozess vernetzt werden. Auf die Verwendung des kostenintensiven Resorcins (1,3-Dihydroxybenzol) wird vollständig verzichtet. Weiterhin ermöglicht das hier ausgeführte Verfahren die Herstellung von Xerogelen geringer Dichte sowie hoher Mikro- sowie Mesoporosität ohne die aufwendigen Prozessschritte einer Gefriertrocknung oder einer überkritischen Trocknung. Außerdem ist ein Lösungsmittelaustausch bei der vorliegenden Erfindung nicht nötig.
  • In einem Sol-Gel-Prozess reagieren die beiden Edukte Phenol und Formaldehyd miteinander. Als Lösungsmittel wird Wasser oder ein Alkohol, beispielsweise n-Propanol verwendet, als Katalysator dienen sowohl Säuren, als auch Basen, beispielsweise Salzsäure (HCl) oder Natronlauge (NaOH). Nachdem der Sol-Gel-Prozess abgeschlossen ist und sich ein monolithisches Nassgel gebildet hat, kann das Gel ohne weitere Nachbehandlung durch einfache konvektive Trocknung bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur (z. B. 85°C) getrocknet werden. Durch die mechanisch stabile Nassgel-Vorstufe kann ein Kollabieren des Gelnetzwerks verhindert werden. Durch Pyrolyse der organischen PF-Xerogel-Vorstufe bei Temperaturen über 600°C unter einer sauerstofffreien Schutzgasatmosphäre erhält man ein monolithisches Kohlenstoffxerogel.
  • Die resultierenden monolitischen Kohlenstoffxerogele und deren organische PF-Xerogel-Vorstufen weisen Dichten von 0,20–1,20 g/cm3 auf, was einer Porosität von bis zu 89% entspricht. Zudem weisen die Kohlenstoffxerogele und deren organische PF-Xerogel-Vorstufen eine Mesoporosität, nach der BJH-Mehtode, von bis zu 0,76 cm3/g auf.
  • Für spezielle Anwendungen der Xerogele in Pulverform, wie beispielsweise als IR-Absorber können die monolithischen PF-Xerogele oder Kohlenstoffxerogele mit üblichen Mahlmethoden auf die gewünschte Größe zerkleinert werden.
  • [Beispiele]
  • Ausführungsbeispiel 1:
  • In einem Becherglas werden 3,66 g Phenol mit 6,24 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 26,27 g n-Propanol gemischt (entspricht einem molaren Verhältnis von Formaldehyd zu Phenol von F/P = 2 und einer Konzentration der Recktanten Phenol und Formaldehyd an der Masse der Gesamtlösung von M = 15%). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 3,83 g 37%-HCl zugegeben (entspricht einem molaren Verhältnis von Phenol zum Katalysator von P/C = 1). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 26 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 26 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei 65°C in einem Trockenofen für 70 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,37 g/cm3. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,42 g/cm3, ein Elastizitäts-Modul von 8,41·108 N/m2, eine spezifische elektrische Leitfähigkeit von 2,4 S/cm, eine spezifische Oberfläche von 515 m2/g (nach BET-Verfahren, DIN ISO 9277:2003-05), ein Mikroporenvolumen von 0,16 cm3/g (nach t-plot-Verfahren, DIN 66135-2), eine externe Oberfläche von 138 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,37 cm3/g auf (DIN 66134).
  • Ausführungsbeispiel 2:
  • In einem Becherglas werden 6,11 g Phenol mit 10,39 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 21,38 g n-Propanol gemischt (entspricht F/P = 2; M = 25%). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 2,18 g 37%-HCl zugegeben (entspricht P/C = 2,95). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 24 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt. Nach 24 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei 65°C in einem Trockenofen für 72 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, ocker-farbenes, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,48 g/cm3. Die Auswertung der Sorptionsisotherme aus 4 liefert eine spezifische Oberfläche (BET-Oberfläche) von 157 m2/g, eine externe Oberfläche von 130 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,38 cm3/g. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,54 g/cm3, eine spezifische Oberfläche (BET) von 657 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,21 cm3/g, eine externe Oberfläche von 150 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,76 cm3/g auf (siehe auch Sorptionsisotherme in 4). Eine Aufnahme mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) (5) zeigt eine für Kohlenstoffaerogele und -xerogele typische nanoskalige Morphologie. Eine Elementanalyse der Kohlenstoffprobe mittels EDX (energiedispersive Röntgenspektroskopie) zeigt im karbonisierten Zustand des Xerogels einen hochreinen Kohlenstoff mit nur geringen Anteilen an Sauerstoff.
  • Ausführungsbeispiel 3:
  • In einem Becherglas werden 6,11 g Phenol mit 3,89 g Paraformaldehyd und 27,87 g n-Propanol gemischt (entspricht F/P = 2; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol und das Paraformaldehyd komplett gelöst haben. Anschließend werden 2,14 g 37%-HCl zugegeben (entspricht P/C = 3). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 24 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 24 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei 65°C in einem Trockenofen für 96 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 1,00 g/cm3. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 1,14 g/cm3, eine spezifische Oberfläche (BET) von 256 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,10 cm3/g, eine externe Oberfläche von 13 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,03 cm3/g auf.
  • Ausführungsbeispiel 4:
  • In einem Becherglas werden 5,34 g Phenol mit 9,09 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 19,45 g n-Propanol gemischt (entspricht F/P = 2; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 1,12 g 3/%-HCl zugegeben (entspricht P/C = 5). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 24 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 24 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei Raumtemperatur für 5 Tage konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,99 g/cm3. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,95 g/cm3, eine spezifische Oberfläche (BET) von 447 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,17 cm3/g, eine externe Oberfläche von 36 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,21 cm3/g auf.
  • Ausführungsbeispiel 5:
  • In einem Becherglas werden 5,80 g Phenol, 0,31 g 2,6-Dimethylphenol, 10,39 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 22,18 g n-Propanol gemischt (entspricht F/P = 2; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol und das 2,6-Dimthylphenol komplett gelöst haben. Anschließend werden 2,14 g 37%-HCl zugegeben (entspricht P/C = 3). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 24 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 24 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei 65°C in einem Trockenofen für 96 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,50 g/cm3. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,59 g/cm3, ein Elastizitätsmodul von 19,7·108 N/m2, eine spezifische Oberfläche (BET) von 529 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,17 cm3/g, eine externe Oberfläche von 131 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,54 cm3/g auf.
  • Ausführungsbeispiel 6:
  • In einem Becherglas werden 5,34 g Phenol, 9,09 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 19,45 g Ethanol (vergällt) gemischt (entspricht F/P = 2; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 1,12 g 37%-HCl zugegeben (entspricht P/C = 5). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luft dicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 48 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 48 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei Raumtemperatur für 96 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 1,12 g/cm3. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 1,04 g/cm3 auf. Die Auswertung der Streukurve aus Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) liefert ein Mikroporenvolumen von 0,15 cm3/g.
  • Ausführungsbeispiel 7:
  • In einem Becherglas werden 3,43 g Phenol, 17,52 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 16,69 g deionisiertes Wasser gemischt (entspricht F/P = 6; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 2,37 g 20%-NaOH zugegeben (entspricht P/C = 3,08). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 21 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 21 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei Raumtemperatur für 72 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,29 g/cm3 und mit einem Elastizitätsmodul von 1,67·108 N/m2. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,20 g/cm3, ein Elastizitätsmodul von 3,90·108 N/m2, eine spezifische Oberfläche (BET) von 819 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,30 cm3/g, eine externe Oberfläche von 90 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,24 cm3/g auf.
  • Ausführungsbeispiel 8:
  • In einem Becherglas werden 2,82 g Phenol, 20,31 g Formaldehydlösung (wässrige 37%-Formaldehydlösung mit ca. 10% Methanol stabilisiert) und 14,94 g deionisiertes Wasser gemischt (entspricht F/P = 8; M = 25). Die Lösung wird auf einem Magnetrührer gerührt, bis sich das Phenol komplett gelöst hat. Anschließend werden 2,37 g 20%-NaOH zugegeben (entspricht P/C = 2,14). Die Lösung wird dann in ein 10 cm hohes Rollrandglas (Durchmesser 3 cm) gefüllt und das Rollrandglas luftdicht verschlossen. Das Rollrandglas wird mitsamt der Probe für 21 Stunden in einem Ofen auf 85°C geheizt.
  • Nach 21 Stunden ergibt sich ein monolithisches, organisches Nassgel, welches anschließend bei Raumtemperatur für 72 Stunden konvektiv getrocknet wird. Man erhält ein monolithisches, organisches PF-Xerogel mit einer makroskopischen Dichte von 0,26 g/cm3 und mit einem Elastizitätsmodul von 0,085·108 N/m2. Das organische PF-Xerogel wird durch Pyrolyse bei 800°C unter einer Argon Atmosphäre in ein Kohlenstoffxerogel konvertiert. Das so erhaltene Kohlenstoffxerogel weist eine makroskopische Dichte von 0,25 g/cm3, ein Elastizitätsmodul von 0,6·108 N/m2, eine spezifische Oberfläche (BET) von 619 m2/g, ein Mikroporenvolumen von 0,27 cm3/g, eine externe Oberfläche von 6 m2/g und ein Mesoporenvolumen von 0,08 cm3/g auf.
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Claims (16)

  1. Mesoporöses Phenol-Formaldehyd-Xerogel dadurch gekennzeichnet, dass es ohne Lösungsmittelaustausch unter Normalbedingungen getrocknet werden kann.
  2. Phenol-Formaldehyd-Xerogel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass es nach der Trocknung pyrolysiert wird und somit in ein Kohlenstoff-Xerogel überführt wird.
  3. Kohlenstoff-Xerogel nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass es eine deutlich erkennbare Spitze in der Porengrößenverteilung nach der BJH-Methode (Barrett-Joyner-Halenda; DIN 66134) zwischen 3,5 nm und 4,0 nm aus Messungen mit Stickstoff-Sorption bei 77 K aufweist.
  4. Kohlenstoff-Xerogel nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass es nach einer weiteren Behandlung in Granulat oder Pulverform vorliegt.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff-Xerogels dadurch gekennzeichnet, dass in einem Sol-Gel-Prozess ein Hydroxybenzol mit Ausnahme von Resorcin (1,3-Dihydroxybenzol), insbesondere Monohydroxybenzol, 2,6-Dimethylphenol, 2,4-Di-tert-Butylphenol sowie Mischungen dieser und Formaldehyd zu einem Phenol-Formaldehyd-Nassgel gelieren und anschließend das Nassgel bei Temperaturen von 0°C–200°C konvektiv getrocknet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator eine Säure oder eine Base, insbesondere Salzsäure (HCl) oder Natronlauge (NaOH) verwendet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel Wasser, ein Keton oder ein Alkohol ist, insbesondere n-Propanol.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Gelierung bei Temperaturen von 20–120°C erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass kein Lösungsmittelaustausch erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das molare Phenol-zu-Katalysator-Verhältnis P/C zwischen 0,1 und 30 liegt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass das molare Formaldehyd-zu-Phenol-Verhältnis F/P zwischen 0,5 und 20 liegt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil M der Recktanten Phenol und Formaldehyd an der Gesamtlösung zwischen 5% und 60% beträgt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass das PF-Xerogel bei über 600°C unter einer Schutzgasatmosphäre karbonisiert wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13 dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenstoff-Xerogel bei über 500°C mit einem sauerstoffhaltigen Gas oder einer Salzschmelze oder bei einer Temperatur unter 200°C mit einer Säure oder einer Base aktiviert wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 14 dadurch gekennzeichnet, dass das monolithische Xerogel in ein Granulat oder Pulver zerkleinert wird, beispielsweise durch Einwirkung mechanischer Kräfte wie beim Zermahlen.
  16. Die Verwendung eines den Ansprüchen 1 bis 4 entsprechenden Xerogels oder nach einem der Ansprüche 5 bis 15 hergestellten Xerogels als thermische Isolation, IR-Adsorber, Katalysatorträger, Filter, oder als Elektrode in Superkondensatoren, Brennstoffzellen oder Sekundärzellen, oder zur Fluid- oder Gastrennung oder in der Sensorik oder als elektrisch und thermisch leitfähige Komponente in Kompositen oder Kompositkomponente in Faserverstärkten Materialien oder als Gussformen für Schmelzen.
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