DE102008037898B4 - Process and device for sterilizing packaging material and/or containers, use of plasma in this regard, and material or containers treated accordingly - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Desinfektion oder Sterilisation von Verpackungsmaterial und/oder Behältern zur kontinuierlichen Behandlung des Verpackungsmaterials und/oder der Behälter vor dem Einfüll- oder Verpackungsvorgang, wobei das Material bzw. der Behälter mit einem in einem Plasmareaktor erzeugten Gas behandelt wird und wobei eine Einschleus- und Ausschleusvorrichtung vorgesehen ist, mit der eine kontinuierliche Vorbeileitung des Verpackungsmaterials und/oder der Behälter durch den Plasmareaktor ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, dass das in dem Plasmareaktor erzeugte Gas ein nicht-thermisches atmosphärisches Plasma aufweist.Process for the disinfection or sterilization of packaging material and/or containers for the continuous treatment of the packaging material and/or the container before the filling or packaging process, the material or the container being treated with a gas generated in a plasma reactor and with a smuggling and Ejection device is provided with which a continuous bypass of the packaging material and / or the container through the plasma reactor is made possible, characterized in that the gas generated in the plasma reactor has a non-thermal atmospheric plasma.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Desinfektion oder Sterilisation von Verpackungsmaterial und/oder Behältern insbesondere für Nahrungsmittel, Getränke, Kosmetika, medizinische Geräte und sonstige Produkte mit erhöhten hygienischen Anforderungen, Des Weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung von Plasma zur Behandlung von solchen Materialien oder Behältern. Schließlich betrifft die Erfindung entsprechend behandelte Materialien bzw. entsprechend behandelte Behälter.The invention relates to a method and a device for disinfecting or sterilizing packaging material and/or containers, in particular for food, beverages, cosmetics, medical devices and other products with increased hygienic requirements. The invention also relates to the use of plasma to treat such materials or containers. Finally, the invention relates to correspondingly treated materials or correspondingly treated containers.
Aus dem industriellen Bereich sind eine Vielzahl von festen, flüssigen oder pastösen Produkten bekannt, die vor der Verwendung bzw. zum Weitertransport in Behältnisse, wie Flaschen, Gläser bzw. Verpackungen ab- oder eingefüllt werden müssen. Um die abgefüllten Produkte danach haltbarer zu machen, werden verschiedene Methoden angewendet, wovon das bekannteste die Wärmebehandlung (Einkochen, Autoklavieren) ist. Dabei werden Keime, die sich im Produkt oder am Verpackungsmaterial befinden, inaktiviert, so dass eine spätere bedenkliche Verkeimung (Verderben) des Produkts unterdrückt oder ganz verhindert wird.A large number of solid, liquid or pasty products are known from the industrial sector which have to be filled or filled into containers such as bottles, jars or packaging before use or for further transport. Various methods are used to make the filled products more durable, the most well-known of which is heat treatment (boiling, autoclaving). In the process, germs that are in the product or on the packaging material are inactivated, so that later harmful contamination (spoilage) of the product is suppressed or completely prevented.
Es gibt aber eine Vielzahl von Produkten, die man nicht thermisch behandeln kann oder will, da dadurch z. B. Geschmacksveränderungen entstehen, wertvolle Inhaltsstoffe beeinträchtigt werden (z. B. Vitamine) oder sich das Produkt insgesamt nachteilig verändert (z. B. Karamellisieren, Schmelzen). Des Weiteren stellt die thermische Behandlung erhöhte Anforderungen an das Behältnis, den Verschluss bzw. die Verpackung und ist auch insgesamt sehr kostenintensiv, da hohe Energiemengen aufgewendet werden müssen und sich dieser Prozess darüber hinaus sehr langwierig gestaltet.However, there are a large number of products that cannot or do not want to be thermally treated, since e.g. B. Changes in taste occur, valuable ingredients are impaired (e.g. vitamins) or the product as a whole changes adversely (e.g. caramelization, melting). Furthermore, the thermal treatment places increased demands on the container, the closure or the packaging and is also very cost-intensive overall, since large amounts of energy have to be expended and this process is also very lengthy.
Obwohl bei der industriellen Verarbeitung und Verpackung von Produkten meist höchste hygienische Sorgfalt angewendet wird, kommt es doch immer wieder zu mikrobiologischen Kontaminationen während des Verpackungs- oder Abfüllvorgangs. Diese können jedoch nicht unmittelbar danach festgestellt werden, sondern erst nach längerer Zeit (Tage, Wochen), wenn sich das Produkt schon beim Endverbraucher befindet. Dabei können nachteilige geschmackliche Wahrnehmungen oder im schlimmsten Fall sogar ernsthafte gesundheitliche Probleme auftreten.Although the greatest hygienic care is usually taken in the industrial processing and packaging of products, microbiological contamination occurs again and again during the packaging or filling process. However, these cannot be determined immediately afterwards, but only after a longer period of time (days, weeks) when the product is already with the end user. This can lead to adverse taste perceptions or, in the worst case, even serious health problems.
Der kritische Moment, der zu einer mikrobiologischen Kontamination führen kann, findet statt, wenn das Produkt beim Abfüllen oder Verpacken mit dem Material des Behälters oder der Verpackung in Berührung kommt und das Material bereits unerwünschte Keime trägt, die z. B. über den Luftweg oder durch sonstige Kontakte darauf gelangt sein können.The critical moment that can lead to microbiological contamination occurs when the product comes into contact with the material of the container or packaging during filling or packaging and the material is already carrying unwanted germs, e.g. B. via the airway or through other contacts on it.
In diesem Zusammenhang ist bekannt, entsprechende Abfüll- und/oder Verpackungsschritte in praktisch keimfreier Umgebung (sogenanntes Aseptic Filling) vorzunehmen. Die Atmosphäre in solchen keimfreien Abfüll-/Verpackungsanlagen wird dabei durch Hochleistungsfilter, nämlich sogenannte High Efficiency Particulate Airfilter (HEPA-Filter) bereitgestellt. Solche Filter verfügen über einen derart geringen Porendurchmesser, dass selbst Viren zurückgehalten werden können. Jedoch neigen auch diese Filter zu einer Verkeimung, so dass letztlich die Keimfreiheit während des Abfüll-/Verpackungsschritts nicht sichergestellt werden kann.In this connection it is known to carry out corresponding filling and/or packaging steps in a practically germ-free environment (so-called aseptic filling). The atmosphere in such sterile filling/packaging systems is provided by high-performance filters, namely so-called high-efficiency particulate air filters (HEPA filters). Such filters have such a small pore diameter that even viruses can be retained. However, these filters are also prone to contamination, so that freedom from germs cannot be guaranteed during the filling/packaging step.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine schnelle und schonende Entkeimung von Verpackungsmaterial und/oder Behältern kurz vor dem Einfüll- oder Verpackungsvorgang zu realisierenThe present invention is therefore based on the task of realizing a quick and gentle disinfection of packaging material and/or containers shortly before the filling or packaging process
Diese Aufgabe ist in Bezug auf ein Verfahren zur Desinfektion oder Sterilisation von Verpackungsmaterial und/oder Behältern insbesondere von solchen Verpackungsmaterialien aus Kunststoff, mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Danach wird das Material bzw. der Behälter mit einem in einem Plasmareaktor erzeugten Gas behandelt.This object is achieved in relation to a method for disinfecting or sterilizing packaging material and/or containers, in particular such packaging materials made of plastic, with the features of patent claim 1. The material or container is then treated with a gas generated in a plasma reactor.
Mit den Merkmalen des Patentanspruchs 22 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Desinfektion oder Sterilisation von derartigen Materialien oder Behältern angegeben.With the features of patent claim 22, a device according to the invention for disinfecting or sterilizing such materials or containers is specified.
Des Weiteren werden mit den Patentansprüchen 24 und 25 entsprechend behandelte Verpackungs- oder Behälter bzw. die Verwendung von Plasma zur Behandlung von solchen Materialien oder Behältern vorgeschlagen.Furthermore, patent claims 24 and 25 propose correspondingly treated packaging or containers or the use of plasma for the treatment of such materials or containers.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den jeweils nachgeordneten Ansprüchen entnehmbar. Advantageous configurations of the invention can be found in the subordinate claims.
Aus der
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Erfindungsgemäß ist erkannt worden, dass durch die Behandlung mit einem Plasma die hygienischen Eigenschaften von Verpackungs- und Behältermaterialien insbesondere jedoch von Verschlusselementen, insbesondere aus Kunststoff, deutlich verbessert werden können.According to the invention, it has been recognized that the hygienic properties of packaging and container materials, but in particular of closure elements, in particular made of plastic, can be significantly improved by treatment with a plasma.
Plasma ist dabei ein teilweise oder vollständig ionisiertes Gas, das zu einem nennenswerten Anteil freie Ladungsträger wie Ionen, aber vor allem freie Elektronen aufweist. Dabei kann Plasma aus der Umgebungsluft oder anderen geeigneten reinen Gasen oder Gasgemischen erzeugt werden.Plasma is a partially or fully ionized gas that has a significant proportion of free charge carriers such as ions, but above all free electrons. In this case, plasma can be generated from the ambient air or other suitable pure gases or gas mixtures.
Die Verwendung von Plasma ist bisher lediglich aus anderen technischen Gebieten bekannt. So wird in
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist erkannt worden, dass die Oberfläche von Verpackungsmaterialien durch den Kontakt mit Plasma bzw. den im Plasma erzeugten Gasen in besonders vorteilhafter Weise modifiziert wird. Behandelte Materialien werden in wenigen Sekunden entkeimt, d. h. desinfiziert. Die Temperatur steigt dabei nur um wenige Grad C an, was die behandelten Materialien nicht beeinträchtigt.Within the scope of the present invention, it has been recognized that the surface of packaging materials is modified in a particularly advantageous manner by contact with plasma or the gases generated in the plasma. Treated materials are sterilized in a few seconds, i. H. disinfected. The temperature only rises by a few degrees C, which does not affect the treated materials.
In erfindungsgemäßer Weise ist zur Desinfektion der Oberflächen der Verpackungsmaterialien lediglich ein geringer Energieeinsatz erforderlich.According to the invention, only a small amount of energy is required to disinfect the surfaces of the packaging materials.
Es wird vermutet, dass das Plasma die Luftmoleküle teilweise bis in atomare Bruchstücke aufspaltet und dabei sog. „Reactive Oxidizing Species“ (ROS), z. B. aus Luft OH-Radikale, erzeugt. Daneben können elektronisch angeregte Sauerstoffmoleküle sowie atomarer Sauerstoff im Grundzustand und im angeregten Zustand entstehen. Des Weiteren geht die Erzeugung von Plasma unter Anwesenheit von Sauerstoff im Allgemeinen mit der Produktion von Ozon (O3) einher.It is suspected that the plasma partially splits the air molecules down to atomic fragments and so-called "Reactive Oxidizing Species" (ROS), e.g. B. from air OH radicals generated. In addition, electronically excited oxygen molecules as well as atomic oxygen in the ground state and in the excited state can be formed. Furthermore, the generation of plasma in the presence of oxygen is generally accompanied by the production of ozone (O 3 ).
Das Plasma bewirkt einen Elektronenaustausch an der Oberfläche der behandelten Materialien, was zu einer Hydrophilisierung der Oberfläche führt und somit die „Klumpenbildung“ von Mikroorganismen verringert.The plasma causes an exchange of electrons on the surface of the treated materials, which leads to hydrophilization of the surface and thus reduces the "clumping" of microorganisms.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur zur Desinfektion oder Sterilisation von Verpackungsmaterial, sondern lässt sich auch erfolgreich zur Behandlung von Filtermaterial einsetzen, um eine Verkeimung zu beseitigen. So kann das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere im Zusammenhang mit Abfüll- und/oder Verpackungsanlagen zur periodischen Behandlung dort eingesetzter HEPA-Filter genutzt werden. Es sind jedoch auch alle anderen denkbaren Filtermaterialien behandelbar.The inventive method is not only suitable for the disinfection or sterilization of packaging material, but can also be used successfully for the treatment of filter material to a to eliminate contamination. The method according to the invention can thus be used in particular in connection with bottling and/or packaging systems for the periodic treatment of HEPA filters used there. However, all other conceivable filter materials can also be treated.
In einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird das Produkt und/oder die Produktoberfläche mit einem Plasma, insbesondere mit einem nicht-thermischen atmosphärischen Plasma, in Berührung gebracht. Ein atmosphärisches Plasma wird bei Umgebungsdruck aus der umgebenden Luft gewonnen. Bei einem nicht-thermischen Plasma weisen die Elektronen eine höhere Temperatur als die schweren Teilchen auf. So kann die Temperatur des Gases im Bereich der Umgebungstemperatur angesiedelt sein, während einzelne Elektronen sehr hohe Energieinhalte aufweisen. Während die Erzeugung eines atmosphärischen, nicht-thermischen Plasmas bevorzugt ist, ist alternativ auch die Anwendung eines Niederdruck- oder Hochdruckplasmas denkbar. Des Weiteren kann sich das verwendete Plasma auch im vollständigen oder im lokalen thermischen Gleichgewicht befinden. Alternativ kann das Produkt nicht direkt mit dem Plasma, sondern viel mehr mit dem im Plasma erzeugten Gas in Kontakt gebracht werden.In a preferred development of the method, the product and/or the product surface is brought into contact with a plasma, in particular with a non-thermal atmospheric plasma. An atmospheric plasma is obtained from the surrounding air at ambient pressure. In a non-thermal plasma, the electrons are at a higher temperature than the heavy particles. The temperature of the gas can be in the range of the ambient temperature, while individual electrons have very high energy contents. While the generation of an atmospheric, non-thermal plasma is preferred, the use of a low-pressure or high-pressure plasma is also conceivable as an alternative. Furthermore, the plasma used can also be in complete or in local thermal equilibrium. Alternatively, the product cannot be brought into direct contact with the plasma, but rather with the gas generated in the plasma.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden besonders gute Ergebnisse erzielt, wenn das mit Plasma behandelte Gas nach der Passage über die zu desinfiziernde Oberfläche recycled wird, d. h. erneut in die Plasmazone eingespeist wird.Particularly good results are obtained with the method according to the invention when the plasma-treated gas is recycled after passage over the surface to be disinfected, i. H. fed back into the plasma zone.
Es ist eine Ausführungsform des Verfahrens bevorzugt, bei dem das erzeugte Gas Ozon (O3) und/oder OH-Radikale und/oder weitere Oxidationsmittel (Reactive Oxidizing Species, ROS) aufweist. Durch das Vorhandensein solcher stark reaktiver Bestandteile werden einerseits Mikroorganismen vernichtet und wird andererseits die Oberfläche des zu behandelnden Materials in oben beschriebener, vorteilhafter Weise konditioniert. An embodiment of the method is preferred in which the generated gas has ozone (O 3 ) and/or OH radicals and/or other oxidizing agents (reactive oxidizing species, ROS). The presence of such highly reactive components on the one hand destroys microorganisms and on the other hand the surface of the material to be treated is conditioned in the advantageous manner described above.
Eine weitere Wirkungssteigerung ergibt sich, wenn man dem Plasmareaktor zusätzlichen Sauerstoff zuführt. Da der Stickstoff der Luft (mit ca. 78%) nicht an der Plasma-Reaktion teilnimmt, kann hierdurch die Konzentration an ROS deutlich gesteigert werden.A further increase in effectiveness results if additional oxygen is supplied to the plasma reactor. Since the nitrogen in the air (approx. 78%) does not take part in the plasma reaction, the concentration of ROS can be significantly increased.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Gaserzeugung im Hinblick auf einen hohen Gehalt an OH-Radikalen optimiert. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung konnte festgestellt werden, dass ein erhöhter Gehalt an solchen Hydroxyl-Radikalen im Gasstrom in überraschender Weise zu einer stark verbesserten Entkeimung führt. Die OH-Radikale weisen demnach besonders wirksame antimikrobielle Eigenschaften auf.In a further advantageous embodiment of the method according to the invention, gas generation is optimized with regard to a high content of OH radicals. In the context of the present invention, it was found that an increased content of such hydroxyl radicals in the gas stream surprisingly leads to greatly improved sterilization. The OH radicals accordingly have particularly effective antimicrobial properties.
Im Hinblick auf einen erhöhten Gehalt an OH-Radikalen ist bevorzugt, dass dem Plasmareaktor Wasser, insbesondere in Form von Luftfeuchtigkeit und/oder Wasserdampf, zugeführt wird. So lässt sich während der Plasmaerzeugung eine erhöhte Ausbeute an OH-Radikalen erzielen, nämlich einerseits aus dem Wasser selber gemäß der Reaktion H2O -> OH+H, und andererseits unter weiterer Reaktion des molekularen Wasserstoffs mit dem während der Plasmaerzeugung gebildeten Ozon, nämlich gemäß der Reaktion H+O3-> OH+O2.With regard to an increased content of OH radicals, it is preferable for water, in particular in the form of atmospheric moisture and/or water vapor, to be supplied to the plasma reactor. In this way, an increased yield of OH radicals can be achieved during plasma generation, namely on the one hand from the water itself according to the reaction H 2 O -> OH+H, and on the other hand with further reaction of the molecular hydrogen with the ozone formed during plasma generation, namely according to the reaction H+O 3 -> OH+O 2 .
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass in einem ersten Schritt im Plasmareaktor erzeugtes Ozon durch nachfolgende Beaufschlagung mit UV-Strahlung und einen darauf folgenden Kontakt mit Wasser in OH-Radikale überführt wird. So ist festgestellt worden, dass Ozon mittels einer Beaufschlagung mit UV-Strahlung in elektronisch angeregten atomaren Sauerstoff überführbar ist, nämlich gemäß O3 -> O2+O(1D). Dieser elektronisch angeregte atomare Sauerstoff O(1D) lässt sich durch die weitere Reaktion mit vorhandenem Wasser in OH-Radikale überführen, nämlich gemäß O(1D)+H2O -> 2 OH.A further preferred embodiment of the method is characterized in that, in a first step, ozone generated in the plasma reactor is converted into OH radicals by subsequent exposure to UV radiation and subsequent contact with water. It has been found that ozone can be converted into electronically excited atomic oxygen by exposure to UV radiation, namely according to O 3 -> O 2 +O( 1 D). This electronically excited atomic oxygen O( 1 D) can be converted into OH radicals by further reaction with the water present, namely according to O( 1 D)+H 2 O -> 2 OH.
Im Hinblick auf eine besonders effektive Bildung des elektronisch angeregten atomaren Sauerstoffs O(1D) einhergehend mit einer möglichst hohen Ausbeute an OH-Radikalen wird vorgeschlagen, dass die verwendete UV-Strahlung eine Wellenlänge von ca. 240 nm bis zu ca. 300 nm, insbesondere ca. 270 nm, aufweist. Im genannten Wellenlängenbereich konnte in überraschender Weise eine besonders hohe Ausbeute an OH-Radikalen erhalten werden.With regard to a particularly effective formation of the electronically excited atomic oxygen O( 1 D) together with the highest possible yield of OH radicals, it is proposed that the UV radiation used should have a wavelength of approx. 240 nm to approx. 300 nm, in particular about 270 nm. Surprisingly, a particularly high yield of OH radicals could be obtained in the wavelength range mentioned.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das Plasma, vorzugsweise ein nicht-thermisches atmosphärisches Plasma, durch eine dielektrisch behinderte Entladung (Barriereentladung) gewonnen. Dabei kann trotz herrschenden Umgebungsdrucks ein Plasma erzeugt werden, das weit vom thermischen Gleichgewicht entfernt ist. Damit lassen sich besonders energiereiche Elektronen bereitstellen. Obwohl die Durchführung einer dielektrisch behinderten Entladung bevorzugt ist, kann das Plasma auch durch andere Arten erzeugt werden, bspw. durch Laserstrahlung, durch Gleichspannung (Funkenüberschlag), durch Mikrowellenstrahlung, magnetische Anregung oder dergleichen.In a particularly preferred embodiment, the plasma, preferably a non-thermal atmospheric plasma, is obtained by a dielectric barrier discharge. Despite the prevailing ambient pressure, a plasma can be generated that is far removed from thermal equilibrium. This makes it possible to provide particularly high-energy electrons. Although it is preferred to carry out a dielectric barrier discharge, the plasma can also be generated by other means, for example by laser radiation, by direct voltage (sparking), by microwave radiation, magnetic excitation or the like.
Darüberhinaus wird vorgeschlagen, dass Barrieren verwendet werden, welche mit photoaktivem Titandioxid beschichtet sind, wobei die Barrieren gegebenenfalls keramisches Material aufweisen. Keramische Materialien stellen zunächst besonders wirksame Dielektrika bereit. Die Barriere kann nun mit photoaktivem Titandioxid beschichtet werden. Dieses Titandioxid zeichnet sich durch eine Energieaufnahme während der Entladung aus, wobei die aufgenommene Energie daraufhin unter anderem als ultraviolette Strahlung wieder abgegeben wird. Demgemäß kann die so emittierte UV-Strahlung einen wertvollen Beitrag zur wie oben beschriebenen Bildung von elektronisch angeregtem atomarem Sauerstoff O(1D) leisten.In addition, it is proposed that barriers be used which are coated with photoactive titanium dioxide, the barriers optionally having ceramic material. Ceramic materials initially provide particularly effective dielectrics. The barrier can now be coated with photoactive titanium dioxide. This titanium dioxide is characterized by energy absorption during discharge, with the absorbed energy then being released again as ultraviolet radiation, among other things. Accordingly, the UV radiation thus emitted can make a valuable contribution to the formation of electronically excited atomic oxygen O( 1 D) as described above.
Im Hinblick auf eine Plasmaerzeugung durch elektrische Entladung ist eine Weiterbildung des Verfahrens bevorzugt, bei der die elektrische Spannung von ca. 15 kV bis ca. 40 kV beträgt und/oder die Plasmafrequenz von ca. 5 kHz bis ca. 50 kHz beträgt. Mit diesen Parametern sind besonders gute Ergebnisse erzielt worden.With regard to plasma generation by electrical discharge, a development of the method is preferred in which the electrical voltage is from approx. 15 kV to approx. 40 kV and/or the plasma frequency is from approx. 5 kHz to approx. 50 kHz. Particularly good results have been achieved with these parameters.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird das Plasma gepulst erzeugt, wobei ein Takt von ca. 0,1 sec bis ca. 3 sec, insbesondere ca. 2 sec, verwendet wird. Mit diesen Parametern sind gute Ergebnisse erzielt worden.In a further advantageous embodiment of the idea of the invention, the plasma is generated in a pulsed manner, with a cycle of approximately 0.1 sec to approximately 3 seconds, in particular approximately 2 seconds, being used. Good results have been obtained with these parameters.
Die Behandlung der Materialien wird in vorteilhafter Weise so durchgeführt, dass das Material und/oder die Materialoberfläche bzw. der Behälter und/oder die Behälterinnenfläche und/oder die Behälteroberfläche mit dem Plasma, insbesondere einem nicht-thermischen atmosphärischen Plasma, in Berührung gebracht wird. Im Sinne einer schonenden Behandlung, insbesondere unter Beachtung einer Höchstgrenze des Wärmeeintrags, kann es jedoch auch ausreichend sein, die zu behandelnden Materialien mit dem in Plasma erzeugten reaktiven Gas in Berührung zu bringen. Dabei kann das erzeugte reaktive Gas den zu behandelnden Materialien zugeleitet werden. Die Materialien können dabei einen gewissen Abstand von dem Plasma bzw. der Entladungszone einnehmen.The treatment of the materials is advantageously carried out in such a way that the material and/or the material surface or the container and/or the container inner surface and/or the container surface is brought into contact with the plasma, in particular a non-thermal atmospheric plasma. In terms of a gentle treatment, in particular taking into account a maximum limit of the heat input, however, it can also be sufficient to bring the materials to be treated into contact with the reactive gas generated in the plasma. At this time, the generated reactive gas can be supplied to the materials to be treated. The materials can be at a certain distance from the plasma or the discharge zone.
Vorzugsweise wird die Behandlung des Produkts in einem Reaktor und/oder in oder hinter einer Entladungszone durchgeführt. In besonders bevorzugter Weise befindet sich dabei eine Entladungszone in einem in geeigneter Weise abgekapselten Reaktor. Das zu behandelnde Produkt wird dann mit dem im Plasma erzeugten reaktiven Gas in Kontakt gebracht. Für einen kontinuierlichen Betrieb ist des Weiteren eine Vorbeileitung für den Produktstrom durch den Reaktor vorzusehen.Preferably the treatment of the product is carried out in a reactor and/or in or after a discharge zone. In a particularly preferred manner, a discharge zone is located in a suitably encapsulated reactor. The product to be treated is then brought into contact with the reactive gas generated in the plasma. Furthermore, a bypass for the product flow through the reactor must be provided for continuous operation.
Als besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich eine Behandlungsdauer von ca. 20 sec bis ca. 120 sec insbesondere ca. 60 sec bis ca. 120 sec, und insbesondere ca. 90 sec herausgestellt. Die genannten Behandlungszeiten stellen dabei einen optimalen Kompromiss zwischen Behandlungserfolg (Keimabtötung) und Wirtschaftlichkeit dar. Das zu behandelnde Material kann wahlweise während der Behandlung auch ständig in Bewegung gehalten werden (In-line Treatment).A treatment time of about 20 seconds to about 120 seconds, in particular about 60 seconds to about 120 seconds, and in particular about 90 seconds, has proven particularly advantageous for the method according to the invention. The treatment times mentioned represent an optimal compromise between the success of the treatment (killing germs) and economic efficiency. The material to be treated can also be kept in constant motion during the treatment (in-line treatment).
Sofern das zu behandelnde Material nicht direkt mit dem Plasma in Berührung kommen soll bzw. darf, hat sich ein Abstand des zu behandelnden Materials von dem Plasma bzw. von der Entladungszone von ca. 5 cm bis ca. 20 cm, insbesondere von ca. 11 cm bis ca. 17 cm, als besonders wirksam erwiesen.If the material to be treated should not or may not come into direct contact with the plasma, the distance between the material to be treated and the plasma or from the discharge zone must be approx. 5 cm to approx. 20 cm, in particular approx. 11 cm to approx. 17 cm, proven to be particularly effective.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Materialien bzw. Behälter aus Kunststoff besonders gut antimikrobiell behandeln. Solche Materialien tolerieren im Allgemeinen keine starke Temperaturerhöhung, so dass eine thermische Behandlung meist nur mit einer letztlich nicht ausreichenden Erhitzung durchführbar ist. With the method according to the invention, materials or containers made of plastic can be treated particularly well in an antimicrobial manner. In general, such materials do not tolerate a large increase in temperature, so that a thermal treatment can usually only be carried out with ultimately insufficient heating.
Daher sind diese Materialien prädestiniert für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens.Therefore, these materials are predestined for the application of the method according to the invention.
So lassen sich Materialen bzw. Behälter zur Verpackung und/oder Lagerung von Lebensmitteln, Getränken und anderen hygienisch sensiblen Substanzen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren einfach, schonend und schnell entkeimen.Materials or containers for the packaging and/or storage of food, beverages and other hygienically sensitive substances can thus be sterilized easily, gently and quickly using the method according to the invention.
Besonders gute Ergebnisse sind bei der Behandlung von Getränkeflaschen und insbesondere den zugehörigen Verschlusselementen (Schraubdeckel) aus Kunststoff erzielt worden. Bei den behandelbaren Getränkeflaschen kann es sich sowohl um Einweg- als auch um Mehrwegprodukte handeln. Obwohl die verwendeten Schraubdeckel stets fabrikneu auf die Getränkeflaschen aufgebracht werden, ist eine vorherige Entkeimung notwendig, insbesondere beim Abfüllen von Limonade, Säften oder dergleichen Erfrischungsgetränken.Particularly good results have been achieved in the treatment of beverage bottles and in particular the associated closure elements (screw caps) made of plastic. The treatable beverage bottles can be both disposable and reusable products. Although the ver used screw caps are always brand new and are applied to the beverage bottles, prior sterilization is necessary, especially when bottling lemonade, juices or similar soft drinks.
Alternativ oder zusätzlich lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch beliebige Filtermaterialien, insbesondere jedoch HEPA-Filter (High Efficiency Particulate Airfilter) behandeln, welche zur Luftreinigung für keimfreie Abfüll- und/oder Verpackungsanlagen verwendbar sind.Alternatively or additionally, any filter materials can also be treated with the method according to the invention, but in particular HEPA filters (High Efficiency Particulate Air Filters), which can be used to clean the air for germ-free filling and/or packaging systems.
Eine bevorzugte Vorrichtung zur Desinfektion oder Sterilisation von Verpackungsmaterial und/oder Behältern und/oder Filtermaterial weist schließlich eine Ein- und/oder Ausschleussvorrichtung für das zu behandelnde Material und/oder Behälter auf. Dadurch ist eine kontinuierliche und rasche Behandlung der Materialien ermöglicht.Finally, a preferred device for disinfecting or sterilizing packaging material and/or containers and/or filter material has an input and/or output device for the material to be treated and/or containers. This enables the materials to be treated continuously and quickly.
Es gibt nun verschiedene Möglichkeiten, die Lehre der vorliegenden Erfindung in vorteilhafter Weise auszugestalten und weiterzubilden. Dazu ist einerseits auf die nachgeordneten Patentansprüche, andererseits auf die nachfolgende Erläuterung von Versuchsbeispielen zu verweisen. Die nachfolgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des Erfindungsgegenstands, ohne ihn jedoch auf diese beschränken zu wollen.There are now various possibilities for embodying and developing the teaching of the present invention in an advantageous manner. For this purpose, on the one hand, reference is made to the subordinate patent claims and, on the other hand, to the following explanation of test examples. The following examples serve to explain the subject matter of the invention in more detail, without however wishing to limit it to these.
Versuchsbeispieletest examples
Versuchsbeispiel 1:Test example 1:
Zur Feststellung der Wirksamkeit der im Plasma erzeugten oxidierenden Species (ROS), insbesondere Ozon und OH-Radikale, wurde eine Vielzahl von Versuchsschalen mit einer Methylenblau-Lösung dem erzeugten Gas ausgesetzt. Methylenblau ist ein Phenothiazin-Derivat und ein bekannter Redoxindikator. Eine oxidierende Wirkung des erzeugten Gases führt dabei zu einer Entfärbung der anfangs tiefblauen Lösung.In order to determine the effectiveness of the oxidizing species (ROS) generated in the plasma, in particular ozone and OH radicals, a large number of test dishes with a methylene blue solution were exposed to the generated gas. Methylene blue is a phenothiazine derivative and a well-known redox indicator. An oxidizing effect of the generated gas leads to a discoloration of the initially deep blue solution.
Dabei sind folgende Parameter variiert worden:
- - Abstand vom Plasma (6 cm, 11 cm und 17 cm),
- - Behandlungsdauer (60 sec, 90 sec und 120 sec),
- - Feed für den Plasmareaktor (Luft oder reiner Sauerstoff, ggf. mit Wasserbeimischung), und
- - zusätzlicher Einsatz von UV-Strahlung.
- - Distance from the plasma (6 cm, 11 cm and 17 cm),
- - duration of treatment (60 sec, 90 sec and 120 sec),
- - Feed for the plasma reactor (air or pure oxygen, possibly with water admixture), and
- - additional use of UV radiation.
Die Versuchsschalen wurden unter Variation der oben genannten Parameter mit dem im Plasma erzeugten Gas behandelt. Der Erfolg der Behandlung wurde anhand der erreichten Entfärbung der jeweiligen Probe beurteilt.The test shells were treated with the gas generated in the plasma while varying the parameters mentioned above. The success of the treatment was assessed on the basis of the decolorization achieved in the respective sample.
Während bei der alleinigen Verwendung von atmosphärischer Luft bei allen drei Abständen und einer Behandlungsdauer von 120 sec nur eine schwache Entfärbung festgestellt werden konnte, führte die Versorgung des Plasmareaktors mit reinem Sauerstoff bei Entfernungen von 6 cm und 11 cm bereits zu einer deutlichen Entfärbung, wobei hier mit einer Behandlungsdauer von 60 sec das schlechteste Ergebnis erzielt wurde.While only a slight discoloration could be detected when atmospheric air was used alone at all three distances and a treatment time of 120 seconds, supplying the plasma reactor with pure oxygen at distances of 6 cm and 11 cm already led to a clear discoloration, whereby here the worst result was achieved with a treatment duration of 60 seconds.
Wurde dem Feed-Strom aus reinem Sauerstoff zusätzlich Wasser beigemischt, konnte auch bei einer Entfernung von 17 cm und einer Behandlungsdauer von 90 sec bereits eine deutliche Entfärbung festgestellt werden. Diese Entfärbung war beim selben Abstand und derselben Behandlungsdauer ohne die Zugabe von Wasser deutlich geringer ausgeprägt.If water was also added to the feed stream of pure oxygen, a clear discoloration could already be determined at a distance of 17 cm and a treatment time of 90 seconds. This discolouration was significantly less pronounced at the same distance and treatment time without the addition of water.
Bei einer Behandlungsdauer von 120 sec und der Verwendung von Sauerstoff mit Zugabe von Wasser ist bei einem Abstand von 17 cm eine beinahe vollständige Entfärbung gelungen.With a treatment time of 120 seconds and the use of oxygen with the addition of water, almost complete discoloration was achieved at a distance of 17 cm.
Die mit Abstand besten Ergebnisse sind mit reinem Sauerstoff als Feed unter Zugabe von Wasser und der zusätzlichen Verwendung von UV-Strahlung mit einer Wellenlänge von 270 nm gelungen. Hier konnte sowohl bei einem Abstand von 11 cm und einer Behandlungsdauer von 90 sec als auch bei einem Abstand von 17 cm und einer Behandlungsdauer von 120 sec eine vollständige Entfärbung der Probe erreicht werden. Bei einem Abstand von 6 cm und einer Behandlungsdauer von 60 sec war die Probe deutlich aufgehellt, jedoch noch nicht vollständig entfärbt.By far the best results have been achieved with pure oxygen as a feed with the addition of water and the additional use of UV radiation with a wavelength of 270 nm. Here, a complete decolorization of the sample was possible both at a distance of 11 cm and a treatment time of 90 seconds and at a distance of 17 cm and a treatment time of 120 seconds be reached. At a distance of 6 cm and a treatment time of 60 seconds, the sample was clearly lighter, but not yet completely discolored.
Versuchsbeispiel 2:Experimental example 2:
Es wurden eine Vielzahl von Proben, bestehend aus Schraub-Verschlusskappen für Getränkeflaschen aus Kunststoff (Polystyrol), mit verschiedenen Keimen und Sporen künstlich kontaminiert und anschließend einer Behandlung im Plasma unterzogen. Dabei konnten die Keime innerhalb von 60 sec um 5 log-Stufen (d.h. 99,999%) reduziert werden.A large number of samples, consisting of screw caps for beverage bottles made of plastic (polystyrene), were artificially contaminated with various germs and spores and then subjected to plasma treatment. The germs could be reduced by 5 log levels (i.e. 99.999%) within 60 seconds.
Versuchsbeispiel 3:Experimental example 3:
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte Inaktivierungsrate ist anhand zweier verschiedener Mikroorganismen ermittelt worden. Dabei sind einerseits mit Aspergillus Niger (Schwarzschimmel) und andererseits mit Bacillus atrophaeus (vormals Bacillus subtilis, Heubazillus, ein weit verbreitetes grampositives, stäbchenförmiges und begeißeltes Bakterium, welches ein aerob wachsender Endosporenbildner ist) kontaminierte Proben bereitgestellt und behandelt worden. Die erreichte Reduktion der Keimzahl (KBE = Koloniebildende Einheiten) ist zusammen mit der jeweiligen Behandlungszeit der nachfolgenden Tabelle entnehmbar:
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