DE102008025834A1

DE102008025834A1 - Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid

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Publication number: DE102008025834A1
Application number: DE200810025834
Authority: DE
Inventors: Evin Hizaler; Leslaw Prof. Dr. Mleczko; Ralph Schellen; Stephan Dr. Schubert
Original assignee: Bayer Technology Services GmbH
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 2008-05-29
Filing date: 2008-05-29
Publication date: 2009-12-03
Also published as: WO2009149808A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenoxidation von Butan mit Sauerstoff, worin die Umsetzung in 10 bis 60 hintereinander geschalteten Reaktionszonen unter adiabaten Bedingungen durchgeführt wird, sowie ein Reaktorsystem zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenoxidation von Butan mit Sauerstoff, worin die Umsetzung in 10 bis 60 hintereinander geschalteten Reaktionszonen unter adiabaten Bedingungen durchgeführt wird, sowie ein Reaktorsystem zur Durchführung des Verfahrens.
Maleinsäureanhydrid wird allgemein unter katalytischem Einfluss von Metalloxidkatalysatoren z. B. Vanadiumphosphoroxid (vgl. z. B. EP 0 071 140 B1 ) aus gasförmigen Butan und Sauerstoff in einer exothermen, katalytischen Reaktion gemäß Formel (I) hergestellt:
Das mittels der Reaktion nach Formel (I) hergestellte Maleinsäureanhydrid bildet einen wesentlichen Ausgangsstoff für viele andere Synthesen in der chemischen Industrie. Insbesondere findet Maleinsäureanhydrid Anwendung in der Herstellung ungesättigter Polyester sowie zur Synthese von Tensiden, Insektiziden, Herbiziden, Fungiziden u. a. Ein Teil wird zu 1,4-Butandiol und zu Tetrahydrofuran reduziert.
Die Abfuhr und Verwendung der Reaktionswärme ist wichtig bei der Durchführung der Maleinsäureanhydrid-Synthese. Ein unkontrollierter Temperaturanstieg, kann zu einer dauerhaften Schädigung des Katalysators führen. Außerdem existiert bei hohen Temperaturen die Möglichkeit von Nebenreaktionen unter Bildung mehr oder weniger großer Mengen an Kohlenmonoxid und Kohlendioxid. Es ist daher vorteilhaft die Temperatur der Reaktionszonen im Laufe des Verfahrens kontrolliert auf einem Niveau zu halten, das einen schnellen Umsatz unter Minimierung der Nebenreaktionen und/oder Katalysatorinaktivierung ermöglicht.
In EP 0 326 536 B1 wird ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid offenbart, in dem in einer Reaktionszone bei Temperaturen von 300°C bis 600°C ein Umsatz eines nicht aromatischen Kohlenwasserstoffes mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen mit Sauerstoff durchgeführt wird. Die Reaktionszone ist weiter dadurch gekennzeichnet, dass in ihr der Katalysator mit Inertmaterial verdünnt vorliegt, wobei auch das Vorhandensein verschiedener Verdünnungen des Katalysators in der Reaktionszone offenbart wird. Weiter wird offenbart, dass die Reaktionszone sich in einem Festbett-Rohrreaktor befindet, der gekühlt wird. Der Eingangsdruck des offenbarten Verfahrens wird mit 1 bis 3,45 bar offenbart. Vorzugsweise soll sich an der Stelle des „Hot-Spot” die Höchste Verdünnung des Katalysators, bzw. die geringste Menge Katalysator in der Reaktionszone befinden. Der „Hot-Spot” wird als jener Ort in der Reaktionszone offenbart, an dem die höchste Temperatur herrscht und wo üblicherweise die höchste Oxidationsrate des nicht aromatischen Kohlenwasserstoffs zu Maleinsäureanhydrid vorliegt. Der nicht aromatische Kohlenwasserstoff wird offenbarungsgemäß mit Anteilen von 1 bis 10 mol-% am Prozessgas der Reaktionszone zugeführt.
Es wird nicht offenbart, dass mehr als eine Reaktionszone im Verfahren verwendbar wäre.
Das in der EP 0 326 536 B1 offenbarte Verfahren ist nachteilig, weil es bei einer konstanten maximalen Kühlrate betrieben wird, die durch Geometrie und Wärmeaustauschmedium vorgegeben wird. Sollte also im Betrieb des Verfahrens der offenbarte „Hot-Spot” durch äußere Einflüsse, wie etwa Fehldosierung der Edukte nicht mehr an der Stelle der höchsten Katalysatorverdünnung liegen, so kommt es zu einer nicht mehr kompensierbaren Überhitzung und damit mindestens zu ungewünschten Nebenprodukten der Reaktion, schlimmstenfalls zu sicherheitstechnisch bedenklichen Betriebsparametern, die zu einem Stillstand, oder einer Zerstörung der Anlage führen können, in der das offenbarte Verfahren ausgeführt wird. Eine genaue Temperaturkontrolle des Verfahrens ist aus den gerade genannten Gründen ausgeschlossen, da bewusst ein „Hot-Spot” toleriert wird und somit mindestens Teile der Reaktionszone unter nachteiligen Bedingungen betrieben werden, was zu einer nachteiligen Selektivität führt.
In der EP 1 007 499 B1 wird ein Verfahren offenbart, bei dem in der Gasphase unter Verwendung hoher Sauerstoffanteile im Prozessgas in Gegenwart eines Phosphor-Vanadium-Mischoxid-Katalysators aus n-Butan Maleinsäureanhydrid erzeugt wird. Die offenbarten Reaktionstemperaturen liegen im Bereich von 300°C bis 550°C, während die Drücke eingangs der Reaktionszone zwischen 2,03 und 6,03 bar liegen. Das Verfahren ist durch eine mindestens teilweise Wiederverwendung der Prozessgase nach Austritt aus der Reaktionszone, sowie durch einen hohen Anteil an Kohlendioxid und Kohlenmonoxid in den Prozessgasen gekennzeichnet.
Es wird eine Reaktionszone zur Umsetzung zu Maleinsäureanhydrid, eine nachfolgende Kühlung der Prozessgase zur Absorption des Maleinsäureanhydrids in einem Lösungs mittel, ein Waschen, eine Kompression der verbleibenden Prozessgase, ein teilweises Ablassen von Inertgasen und Kohlenstoffoxiden, ein nachfolgendes Waschen derselben mit einem organischen Lösungsmittel und ein Wiederzuführen zusammen mit frischem n-Butan in die Reaktionszone offenbart. Es wird keine weitere Reaktionszone für einen Umsatz zu Maleinsäureanhydrid und keine Maßnahme zur Kontrolle der Reaktionstemperatur offenbart.
Das in der EP 1 007 499 B1 offenbarte Verfahren ist nachteilig, weil ein hoher apparativer und verfahrenstechnischer Aufwand getrieben wird. Verursacht wird der Aufwand maßgeblich durch den geringen Umsatz und den hohen Anteil an nicht an der Reaktion gemäß Formel (I) beteiligten Prozessgase. Der offenbarten hohen Selektivität des Gesamtverfahrens steht eine geringe Ausbeute und ein geringer Umsatz, sowie auch ein hoher Energieaufwand für die einzelnen Trenn- und Aufreinigungsschritte entgegen, was das Verfahren weiter wirtschaftlich nachteilig macht.
Eine ähnliches Verfahren wie jenes der EP 1 007 499 B1 offenbart die US 6,194,587 B1 . In einer ersten Reaktionszone, die gekühlt wird, wird Luft mit 0,5 bis 3 mol-% n-Butan zu Maleinsäureanhydrid umgesetzt. Das aus der Reaktionszone austretende Prozessgas wird gekühlt, um Teile des gebildeten Maleinsäureanhydrids zu kondensieren und/oder in Wasser zu absorbieren. Das verbleibende Prozessgas wird zusammen mit weiterem n-Butan einer weiteren Reaktionszone zugeführt. Es wird weiter offenbart, dass diese Kombination von Reaktionszone mit Kühlen und Absorbieren, sowie nachfolgendem Zudosieren von weiterem n-Butan in das verbleibende Prozessgas auch mehr als zweimal hintereinander ausgeführt werden kann. Es wird auch darauf hingewiesen, dass mehr als 3 mol-% Anteil an n-Butan Explosionsgefahren birgt; lediglich in Fließbettreaktoren seien 4 bis 5 mol-% möglich. Im gleichen Zusammenhang wird offenbart, dass das Verfahren bei einer maximalen Temperaturdifferenz zwischen Kühlmedium und Reaktionstemperatur von 100°C betrieben werden sollte. Die Reaktionstemperatur kann zwischen 365°C und 550°C betragen. Es wird weiter offenbart, dass die Reaktionstemperatur nicht für längere Zeiten einen Wert von 475°C überschreiten soll, da sonst Ausbeuteverluste und Verluste an Katalysatoraktivität befürchtet werden müssen.
Das in der US 6,194,587 B1 offenbarte Verfahren ist aus ähnlichen Gründen wie jenen, die bereits im Zusammenhang mit der Offenbarung der EP 1 007 499 B1 diskutiert wurden, nachteilig, wenngleich es aufgrund der vereinfachten Verfahrensweise bereits eine Verbesserung darstellt. Die Tatsache, dass die Reaktionszone analog zu der Offenbarung der EP 0 326 536 B1 bei einer konstanten maximalen Kühlrate betrieben wird, die durch Geometrie und Wärmeaustauschmedium vorgegeben wird, führt aber zu den gleichen Nachteilen, wie sie dort bereits dargelegt worden sind.
In EP 1 251 951 (B1) wird eine Vorrichtung und die Möglichkeit der Durchführung chemischer Reaktionen in der Vorrichtung offenbart, wobei die Vorrichtung durch eine Kaskade aus miteinander in Kontakt stehenden Reaktionszonen und Wärmetauschervorrichtungen gekennzeichnet ist, die stoffschlüssig miteinander im Verbund angeordnet sind. Das hierin durchzuführende Verfahren ist also gekennzeichnet durch den Kontakt der verschiedenen Reaktionszonen mit einer jeweiligen Wärmetauschervorrichtung in Form einer Kaskade. Eine Offenbarung hinsichtlich der Verwendbarkeit der Vorrichtung und des Verfahrens zur Synthese von Maleinsäureanhydrid aus gasförmigem Sauerstoff und Butan findet nicht statt. Es bleibt also unklar, wie ausgehend von der Offenbarung der EP 1 251 951 (B1) eine solche Reaktion mittels der Vorrichtung und des darin ausgeführten Verfahrens durchgerührt werden soll. Weiter muss aus Gründen der Einheitlichkeit davon ausgegangen werden, dass das in der EP 1 251 951 (B1) offenbarte Verfahren in einer Vorrichtung gleich oder ähnlich der Offenbarung bezüglich der Vorrichtung ausgeführt wird. Hieraus resultiert, dass durch den offenbarungsgemäßen großflächigen Kontakt der Wärmeaustauschzonen mit den Reaktionszonen eine signifikante Menge an Wärme durch Wärmeleitung zwischen den Reaktionszonen und den benachbarten Wärmeaustauschzonen stattfindet. Die Offenbarung hinsichtlich des oszillierenden Temperaturprofils kann also nur so verstanden werden, dass die hier festgestellten Temperaturspitzen stärker ausfallen würden, wenn dieser Kontakt nicht bestehen würde. Ein weiteres Indiz hierfür ist der exponentielle Anstieg der offenbarten Temperaturprofile zwischen den einzelnen Temperaturspitzen. Diese deuten an, dass eine gewisse Wärmesenke mit merklicher, aber begrenzter Kapazität in jeder Reaktionszone vorhanden ist, die den Temperaturanstieg in derselben reduzieren kann. Es kann nie ausgeschlossen werden, dass eine gewisse Abfuhr von Wärme (z. B. durch Strahlung) stattfindet. Allerdings würde sich bei einer Reduktion der möglichen Wärmeabfuhr aus der Reaktionszone ein linearer oder in seiner Steigung degressiver Temperaturverlauf andeuten, da keine Nachdosierung von Edukten vorgesehen ist und somit nach exothermer Abreaktion die Reaktion immer langsamer und sich somit die erzeugte Wärmetönung verringern würde. Somit offenbart die EP 1 251 951 (B1) mehrstufige Verfahren in Kaskaden von Reaktionszonen, aus denen Wärme in undefinierter Menge durch Wärmeleitung abgeführt wird. Demnach ist das offenbarte Verfahren dahingehend nachteilig, als dass eine genaue Temperaturkontrolle der Prozessgase der Reaktion nicht möglich ist.
Ausgehend vom Stand der Technik wäre es daher vorteilhaft, ein Verfahren bereitzustellen, das in einfachen Reaktionsvorrichtungen durchgeführt werden kann und das eine genaue, einfache Temperaturkontrolle ermöglicht, so dass es hohe Umsätze bei möglichst hohen Reinheiten des Produktes erlaubt. Solche einfachen Reaktionsvorrichtungen wären leicht in einen technischen Maßstab zu übertragen und sind in allen Größen preiswert und robust.
Für die katalytische Gasphasenoxidation von Butan mit Sauerstoff zu Maleinsäureanhydrid wurden wie gerade dargestellt bisher weder geeignete Reaktoren beschrieben, noch werden geeignete Verfahren aufgezeigt, die diese erlauben.
Es besteht daher die Aufgabe, ein Verfahren zur katalytischen Gasphasenoxidation von Butan und Sauerstoff zu Maleinsäureanhydrid bereitzustellen, das unter genauer Temperaturkontrolle in einfachen Reaktionsvorrichtungen durchführbar ist und das hierdurch hohe Umsätze bei hohen Reinheiten des Produktes erlaubt, wobei die Reaktionswärme entweder zu Gunsten der Reaktion oder in anderer Weise genutzt werden kann.
Es wurde überraschend gefunden, dass ein Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid aus Butan und Sauerstoff in Gegenwart heterogener Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 60 hintereinander geschaltete Reaktionszonen mit adiabaten Bedingungen umfasst, diese Aufgabe zu lösen vermag.
Butan bezeichnet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein Prozessgas, das in das erfindungsgemäße Verfahren eingeführt wird und das Butan umfasst. Üblicherweise liegt der Anteil an Butan an den dem Verfahren zugeführten Prozessgasen zwischen 1 und 5 mol-%, bevorzugt zwischen 1 und 3 mol-%.
Sauerstoff bezeichnet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein Prozessgas, das in das erfindungsgemäße Verfahren eingeführt wird und das Sauerstoff umfasst. Üblicherweise liegt der Anteil an Sauerstoff an den dem Verfahren zugeführten Prozessgasen zwischen 10 und 60 mol-%, bevorzugt zwischen 15 und 50 mol-%.
Neben den wesentlichen Komponenten der Prozessgase Butan und Sauerstoff können diese auch noch Nebenkomponenten umfassen. Nicht abschließende Beispiele für Nebenkomponenten, die in den Prozessgasen enthalten sein können sind etwa Argon, Stickstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Wasser.
Allgemein werden im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung Prozessgase als Gasgemische verstanden, die Sauerstoff und/oder Butan und/oder Maleinsäureanhydrid und/oder Nebenkomponenten umfassen.
Erfindungsgemäß bedeutet die Durchführung des Verfahrens unter adiabaten Bedingungen, dass der Reaktionszone von außen im Wesentlichen weder aktiv Wärme zugeführt noch Wärme entzogen wird. Es ist allgemein bekannt, dass eine vollständige Isolation gegen Wärmezu- oder Abfuhr nur durch vollständige Evakuierung unter Ausschluss der Möglichkeit des Wärmeübergangs durch Strahlung möglich ist. Daher bezeichnet adiabat im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung, dass keine Maßnahmen zur Wärmezu- oder Abfuhr ergriffen werden.
In einer alternativen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann aber z. B. durch Isolation mittels allgemein bekannter Isolationsmittel, wie z. B. Polystyroldämmstoffen, oder auch durch genügend große Abstände zu Wärmesenken oder Wärmequellen, wobei das Isolationsmittel Luft ist, ein Wärmeübergang vermindert werden.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen adiabaten Fahrweise der 10 bis 60 hintereinander geschalteten Reaktionszonen gegenüber einer nicht adiabaten Fahrweise besteht darin, dass in den Reaktionszonen keine Mittel zur Wärmeabfuhr bereitgestellt werden müssen, was eine erhebliche Vereinfachung der Konstruktion mit sich bringt. Dadurch ergeben sich insbesondere Vereinfachungen bei der Fertigung des Reaktors sowie bei der Skalierbarkeit des Verfahrens und eine Steigerung der Reaktionsumsätze. Außerdem kann die Wärme, die im Zuge des exothermen Reaktionsfortschrittes erzeugt wird in der einzelnen Reaktionszone zur Steigerung des Umsatzes in kontrollierter Weise genutzt werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Möglichkeit der sehr genauen Temperaturkontrolle, durch die enge Staffelung von adiabaten Reaktionszonen. Es kann somit in jeder Reaktionszone eine im Reaktionsfortschritt vorteilhafte Temperatur eingestellt und kontrolliert werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Katalysatoren sind üblicherweise Katalysatoren, die aus einem Material bestehen, das neben seiner katalytischen Aktivität für die Reaktion gemäß Formel (I) durch ausreichende chemische Resistenz unter den Bedingungen des Verfahrens, sowie durch eine hohe spezifische Oberfläche gekennzeichnet ist. Katalysatormaterialien, die durch eine solche chemische Resistenz unter den Bedingungen des Verfahrens gekennzeichnet sind, sind zum Beispiel Katalysatoren, die Vanadium und Phosphor umfassen, dass auf Aluminiumoxid geträgert ist.
Spezifische Oberfläche bezeichnet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung die Fläche des Katalysatormaterials, die vom Prozessgase erreicht werden kann bezogen auf die eingesetzte Masse an Katalysatormaterial.
Eine hohe spezifische Oberfläche ist eine spezifische Oberfläche von mindestens 10 m²/g, bevorzugt von mindestens 20 m²/g.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren befinden sich jeweils in den Reaktionszonen und können in allen an sich bekannten Erscheinungsformen, z. B. Festbett, Fließbett, Wirbelbett vorliegen.
Bevorzugt sind die Erscheinungsformen Festbett und Fließbett.
Die Festbettanordnung umfasst eine Katalysatorschüttung im eigentlichen Sinn, d. h. losen, geträgerten oder ungeträgerten Katalysator in beliebiger Form sowie in Form von geeigneten Packungen. Der Begriff der Katalysatorschüttung, wie er hier verwendet wird, umfasst auch zusammenhängende Bereiche geeigneter Packungen auf einem Trägermaterial oder strukturierte Katalysatorträger. Dies wären z. B. zu beschichtende keramische Wabenträger mit vergleichsweise hohen geometrischen Oberflächen oder gewellte Schichten aus Metalldrahtgewebe, auf denen beispielsweise Katalysatorgranulat immobilisiert ist. Als eine Sonderform der Packung wird im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung das Vorliegen des Katalysators in monolithischer Form betrachtet.
Wird eine Festbettanordnung des Katalysators verwendet, so liegt der Katalysator bevorzugt in Schüttungen von Partikeln mit mittleren Partikelgrößen von 1 bis 10 mm, bevorzugt 1,5 bis 8 mm, besonders bevorzugt von 2 bis 6 mm vor.
Ebenfalls bevorzugt liegt der Katalysator bei Festbettanordnung in monolithischer Form vor. Besonders bevorzugt ist bei Festbettanordnung ein monolithischer Katalysator, der aus einem auf Aluminiumoxid geträgerten Vanadium-Phosphor-Mischoxid besteht.
Wird ein Katalysator in monolithischer Form in den Reaktionszonen verwendet, so ist in einer bevorzugten Weiterentwicklung der Erfindung der in monolithischer Form vorliegende Katalysator mit Kanälen versehen, durch die die Prozessgase strömen. Üblicherweise haben die Kanäle einen Durchmesser von 0,1 bis 3 mm, bevorzugt einen Durchmesser von 0,2 bis 2 mm, besonders bevorzugt von 0,5 bis 1,5 mm.
Ein monolithischer Katalysator mit Kanälen der angegeben Durchmesser ist besonders vorteilhaft, da hierdurch ein Explosionsschutz gewährleistet werden kann. Dies geschieht durch die Aufnahme der Enthalpie durch die Wandung des Monolithen und damit wird eine weitere Ausbreitung von Flammen unterdrückt.
Wird eine Fließbettanordnung des Katalysators verwendet, so liegt der Katalysator bevorzugt in losen Schüttungen von Partikeln vor, wie diese zuvor auch für die Festbettanordnung beschrieben worden sind.
Schüttungen von solchen Partikeln sind vorteilhaft, weil die Größe der Partikel eine hohe spezifische Oberfläche des Katalysatormaterials gegenüber den Prozessgasen Sauerstoff und Butan besitzen und damit eine hohe Umsatzrate erreicht werden kann. Es kann also die Stofftransportlimitierung der Reaktion durch Diffusion gering gehalten werden. Zugleich sind die Partikel damit aber noch nicht so klein, dass es zu überproportional erhöhten Druckverlusten bei Durchströmung des Festbettes kommt. Die Bereiche der in der bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens, umfassend eine Reaktion in einem Festbett, angegebenen Partikelgrößen sind somit ein Optimum zwischen dem erreichbaren Umsatz aus der Reaktion gemäß Formel (I) und dem erzeugten Druckverlust bei Durchführung des Verfahrens. Druckverlust ist in direkter Weise mit der notwendigen Energie in Form von Kompressorleistung gekoppelt, so dass eine überproportionale Erhöhung desselben in einer unwirtschaftlichen Betriebsweise des Verfahrens resultieren würde.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst 12 bis 50, besonders bevorzugt 14 bis 40 hintereinander geschaltete Reaktionszonen unter adiabaten Bedingungen.
Eine bevorzugte weitere Ausführungsform des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass das aus mindestens einer Reaktionszone austretende Prozessgas anschließend durch wenigstens eine dieser Reaktionszone nachgeschalteten Wärmeaustauschzone geleitet wird.
In einer besonders bevorzugten weiteren Ausführungsform des Verfahrens befindet sich nach jeder Reaktionszone wenigstens eine, bevorzugt genau eine Wärmeaustauschzone, durch die das aus der Reaktionszone austretende Prozessgas geleitet wird.
Die Reaktionszonen können dabei entweder in einem Reaktor angeordnet oder in mehreren Reaktoren aufgeteilt angeordnet werden. Die Anordnung der Reaktionszonen in einem Reaktor führt zu einer Verringerung der Anzahl der verwendeten Apparaturen.
Die einzelnen Reaktionszonen und Wärmeaustauschzonen können auch zusammen in einem Reaktor oder in beliebigen Kombinationen von jeweils Reaktionszonen mit Wärmeaustauschzonen in mehreren Reaktoren aufgeteilt angeordnet werden.
Liegen Reaktionszonen und Wärmeaustauschzonen in einem Reaktor vor, so befindet sich in einer alternativen Ausführungsform der Erfindung zwischen diesen eine Wärmeisolationszone, um den adiabaten Betrieb der Reaktionszone erhalten zu können.
Zusätzlich können einzelne der in Reihe geschalteten Reaktionszonen unabhängig voneinander auch durch eine oder mehrere parallel geschaltete Reaktionszonen ersetzt oder ergänzt werden. Die Verwendung von parallel geschalteten Reaktionszonen erlaubt insbesondere deren Austausch bzw. Ergänzung bei laufendem kontinuierlichen Gesamtbetrieb des Verfahrens.
Parallele und hintereinander geschaltete Reaktionszonen können insbesondere auch miteinander kombiniert sein. Besonders bevorzugt weist das erfindungsgemäße Verfahren aber ausschließlich hintereinander geschaltete Reaktionszonen auf.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt verwendeten Reaktoren können aus einfachen Behältern mit einer oder mehreren Reaktionszonen bestehen, wie sie z. B. in Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry (Fifth, Completely Revised Edition, Vol B4, Seite 95–104, Seite 210–216) beschrieben werden, wobei jeweils zwischen den einzelnen Reaktionszonen und/oder Wärmeaustauschzonen Wärmeisolationszonen zusätzlich vorgesehen sein können.
In einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens, befindet sich also zwischen einer Reaktionszone und einer Wärmeaustauschzone mindestens eine Wärmeisolationszone. Bevorzugt befindet sich um jede Reaktionszone eine Wärmeisolationszone.
Die Katalysatoren bzw. die Festbetten daraus werden in an sich bekannter Weise auf oder zwischen gasdurchlässigen Wandungen umfassend die Reaktionszone des Reaktors angebracht. Insbesondere bei dünnen Festbetten können in Strömungsrichtung vor den Katalysatorbetten technische Vorrichtungen zur gleichmäßigen Gasverteilung angebracht werden. Dies können Lochplatten, Glockenböden, Ventilböden oder andere Einbauten sein, die durch Erzeugung eines geringen, aber gleichmäßigen Druckverlusts einen gleichförmigen Eintritt des Prozessgases in das Festbett bewirken.
Bei einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise ein Stoffmengenüberschuss von zwischen 0 und 300 mol-% Sauerstoff bezogen auf den Stoffmengenstrom Butan vor Eintritt in die erste Reaktionszone verwendet. Durch eine Erhöhung des Verhältnisses von Sauerstoff pro Butan kann zum einen die Reaktion beschleunigt und somit die Raumzeitausbeute (Produzierte Maleinsäureanhydridmenge pro Masse Katalysatormaterial) gesteigert werden, zum anderen wird hierdurch eine Zusammensetzung des Prozessgases erzielt, die von der für eine Explosion kritischen Grenzzusammensetzung weiter entfernt ist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens beträgt die Eingangstemperatur des in die erste Reaktionszone eintretenden Prozessgases von 10 bis 360°C, bevorzugt von 50 bis 390°C, besonders bevorzugt von 100 bis 410°C.
In noch einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens beträgt der absolute Druck am Eingang der ersten Reaktionszone zwischen 1 und 7 bar, bevorzugt zwischen 1,5 und 6 bar, besonders bevorzugt zwischen 2 und 5 bar.
In einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens beträgt die Verweilzeit des Prozessgases in einer Reaktionszone zwischen 0,1 und 30 s, bevorzugt zwischen 0,2 und 15 s, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 7 s.
Das Butan und der Sauerstoff werden bevorzugt nur vor der ersten Reaktionszone zugeführt. Dies hat den Vorteil, dass das gesamte Prozessgas für die Aufnahme und Abfuhr der Reaktionswärme in allen Reaktionszonen genutzt werden kann. Außerdem kann durch eine solche Verfahrensweise die Raum-Zeit-Ausbeute gesteigert werden, bzw. die notwendige Katalysatormasse verringert werden. Es ist aber auch möglich vor einer oder mehreren der nach der ersten Reaktionszone folgenden Reaktionszonen nach Bedarf Butan und/oder Sauerstoff in das Prozessgas einzudosieren. Über die Zufuhr von Gas zwischen den Reaktionszonen kann zusätzlich die Temperatur des Umsatzes gesteuert werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Prozessgas nach mindestens einer der verwendeten Reaktionszonen, besonders bevorzugt nach jedem der verwendeten Katalysatorbetten abgekühlt. Dazu leitet man das Prozessgas nach Austritt aus einer Reaktionszone durch eine oder mehrere der oben genannten Wärmeaustauschzonen, die sich hinter den jeweiligen Reaktionszonen befinden. Diese können als Wärmeaustauschzonen in Form der dem Fachmann bekannten Wärmetauscher, wie z. B. Rohrbündel-, Platten-, Ringnut-, Spiral-, Rippenrohr-, Mikrowärmetauscher ausgeführt sein. Bevorzugt sind die Wärmetauscher mikrostrukturierte Wärmetauscher.
Mikrostrukturiert bezeichnet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung, dass der Wärmetauscher zum Zweck der Wärmeübertragung Fluid-führende Kanäle umfasst, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie einen hydraulischen Durchmesser zwischen 50 μm und 5 mm aufweisen. Der hydraulische Durchmesser berechnet sich aus dem Vierfachen der durchströmten Querschnittsfläche des Fluid-führenden Kanals dividiert durch den Umfang des Kanals.
In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens wird beim Abkühlen des Prozessgases in den Wärmeaustauschzonen durch den Wärmetauscher Dampf erzeugt.
Innerhalb dieser weiteren Ausführungsform ist es bevorzugt in den Wärmetauschern, die die Wärmeaustauschzonen beinhalten, auf der Seite des Kühlmediums eine Verdampfung, bevorzugt Teilverdampfung auszuführen.
Teilverdampfung bezeichnet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung eine Verdampfung, bei der ein Gas-/Flüssigkeitsgemisch eines Stoffes als Kühlmedium verwendet wird und bei der auch nach Wärmeübergang in dem Wärmetauscher noch ein Gas-/Flüssigkeitsgemisch eines Stoffes vorliegt.
Das Ausführen einer Verdampfung ist besonders vorteilhaft, weil hierdurch der erzielbare Wärmeübergangskoeffizient von/zu Prozessgasen auf/von Kühl-/Heizmedium besonders hoch wird und somit eine effiziente Kühlung erreicht werden kann.
Das Ausführen einer Teilverdampfung ist besonders vorteilhaft, weil die Aufnahme/Abgabe von Wärme durch das Kühlmedium hierdurch nicht mehr in einer Temperaturänderung des Kühlmediums resultiert, sondern lediglich das Gas-/Flüssig Gleichgewicht verschoben wird. Das hat zur Folge, dass über die gesamte Wärmeaustauschzone das Prozessgas gegenüber einer konstanten Temperatur gekühlt wird. Dies wiederum verhindert sicher das Auftreten von Temperaturprofilen in der Strömung der Prozessgase, wodurch die Kontrolle über die Reaktionstemperaturen in den Reaktionszonen verbessert wird und insbesondere das Ausbilden von lokalen Überhitzungen durch Temperaturprofile verhindert wird.
In einer alternativen Ausführungsform kann anstelle einer Verdampfung/Teilverdampfung auch eine Mischzone vor dem Eingang einer Reaktionszone vorgesehen werden, um die gegebenenfalls bei der Abkühlung entstehenden Temperaturprofile in der Strömung der Prozessgase durch Vermischung quer zur hauptsächlichen Strömungsrichtung zu vereinheitlichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden die nacheinander geschalteten Reaktionszonen bei von Reaktionszone zu Reaktionszone steigender oder sinkender Durchschnittstemperatur betrieben. Dies bedeutet, dass man innerhalb einer Folge von Reaktionszonen die Temperatur von Reaktionszone zu Reaktionszone sowohl ansteigen als auch absinken lassen kann. Dies kann beispielsweise über die Steuerung der zwischen die Reaktionszone geschalteten Wärmeaustauschzonen eingestellt werden.
Die Dicke der durchströmten Reaktionszonen kann gleich oder verschieden gewählt werden und ergibt sich nach dem Fachmann allgemein bekannten Gesetzmäßigkeiten aus der oben beschriebenen Verweilzeit und den jeweils im Verfahren durchgesetzten Prozessgasmengen. Die erfindungsgemäß mit dem Verfahren durchsetzbaren Massenströme an Produktgas (Maleinsäureanhydrid), aus denen sich auch die einzusetzenden Prozessgasmengen ergeben, liegen üblicherweise zwischen 0,01 und 35 t/h, bevorzugt zwischen 0,1 und 30 t/h, besonders bevorzugt zwischen 1 und 25 t/h.
Die maximale Austrittstemperatur des Prozessgases aus den Reaktionszonen liegt üblicherweise in einem Bereich von 370°C bis 500°C, bevorzugt von 400°C bis 485°C, besonders bevorzugt von 420°C bis 470°C. Die Steuerung der Temperatur in den Reaktionszonen erfolgt bevorzugt durch mindestens eine der folgenden Maßnahmen: Dimensionierung der adiabaten Reaktionszone, Steuerung der Wärmeabfuhr zwischen den Reaktionszonen, Zusatz von Gas zwischen den Reaktionszonen, molares Verhältnis der Edukte/Überschuss an verwendetem Sauerstoff, Zusatz von Inertgasen, insbesondere Stickstoff, Kohlendioxid, vor und/oder zwischen den Reaktionszonen.
Die Zusammensetzung der Katalysatoren in den erfindungsgemäßen Reaktionszonen kann gleich oder verschieden sein. In einer bevorzugten Ausführungsform werden in jeder Reaktionszone die gleichen Katalysatoren verwendet. Man kann aber auch vorteilhaft verschiedene Katalysatoren in den einzelnen Reaktionszonen verwenden. So kann insbesondere in der ersten Reaktionszone, wenn die Konzentration der Reaktionsedukte noch hoch ist, ein weniger aktiver Katalysator verwendet werden und in den weiteren Reaktionszonen die Aktivität des Katalysators von Reaktionszone zu Reaktionszone gesteigert werden. Die Steuerung der Katalysatoraktivität kann auch durch Verdünnung mit Inertmaterialien bzw. Trägermaterial erfolgen. Ebenfalls vorteilhaft ist die Verwendung eines Katalysators in der ersten und/oder zweiten Reaktionszone, der besonders stabil gegen eine Desaktivierung bei den Temperaturen des Verfahrens in diesen Reaktionszonen ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können pro 1 kg Katalysator 0,01 kg/h bis 1 kg/h, bevorzugt 0,03 kg/h bis 0,5 kg/h, besonders bevorzugt 0,05 kg/h bis 0,2 kg/h Maleinsäureanhydrid hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich somit durch hohe Raumzeitausbeuten aus, verbunden mit einer Verringerung der Apparategrößen sowie einer Vereinfachung der Apparaturen bzw. Reaktoren. Diese überraschend hohe Raum-Zeit-Ausbeute wird durch das Zusammenspiel der erfindungsgemäßen und bevorzugten Ausführungsformen des neuen Verfahrens ermöglicht. Insbesondere das Zusammenspiel von gestaffelten, adiabaten Reaktionszonen mit dazwischen befindlichen Wärmeaustauschzonen und den definierten Verweilzeiten ermöglicht eine genaue Steuerung des Verfahrens und die daraus resultierenden hohen Raum-Zeit-Ausbeuten, sowie eine Verringerung der gebildeten Nebenprodukte, wie etwa CO₂ und Wasser.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Reaktorsystem zur Umsetzung von Butan und Sauerstoff zu Maleinsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, dass es Zuleitungen (Z) für ein Prozessgas umfassend Butan und Sauerstoff oder für mindestens zwei Prozessgase, von denen mindestens eines Butan und mindestens eines Sauerstoff umfasst und 10 bis 60 hintereinander geschaltete Reaktionszonen (R) in Form von Festbetten eines heterogenen Katalysators umfasst, wobei sich zwischen den Reaktionszonen Wärmeisolationszonen (I) in Form von Isolationsmaterial und zwischen diesen Wärmeaustauschzonen (W) in Form von Plattenwärmetauschern befinden, die mit den Reaktionszonen über Zu- und Ableitungen für die Prozessgase verbunden sind und die Zu- und Ableitungen für ein Kühlmedium umfassen.
Das Reaktorsystem kann auch 12 bis 50, bevorzugt 14 bis 40 Reaktionszonen in Form von Festbetten umfassen.
Das Isolationsmaterial der Wärmeisolationszonen ist bevorzugt ein Material mit einem Wärmeleitkoeffizient λ kleiner oder gleich 0,08 [ W / m·K] Besonders bevorzugt sind etwa Polystyrol, Polyurethane, Glaswolle oder Luft.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der Abbildungen erläutert, ohne sie jedoch hierauf zu beschränken.
1 zeigt eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktorsystems, wobei in der Abbildungen die folgenden Bezugszeichen verwendet werden:

Z:: Zuleitung(en)
R:: Reaktionszone(n)
I:: Wärmeisolationszone(n)
W:: Wärmeaustauschzone(n)

2 zeigt Reaktortemperatur (T), Butan-Umsatz (U) und Maleinsäureanhydrid-Selektivität (Y) über einer Anzahl von 21 Reaktionszonen (S) mit nachgeschalteten Wärmeaustauschzonen (gemäß Beispiel 1).
3 zeigt Reaktortemperatur (T), Butan-Umsatz (U) und Maleinsäureanhydrid-Selektivität (Y) über einer Anzahl von 24 Reaktionszonen (S) mit nachgeschalteten Wärmeaustauschzonen (gemäß Beispiel 2).
Die vorliegende Erfindung wird weiterhin anhand der nachfolgenden Beispiele 1 und 2 näher erläutert, ohne sie hierauf zu beschränken.
Beispiele
Beispiel 1:
In diesem Beispiel strömt das Prozessgas über insgesamt 21 Katalysatorfestbetten aus Vanadiumphosphoroxid, das auf einem Träger aus Aluminiumoxid aufgebracht ist, also durch 21 Reaktionszonen. Jeweils nach einer Reaktionszone befindet sich eine Wärmeaustauschzone, in der das Prozessgas gekühlt wird, bevor es in die nächste Reaktionszone eintritt. Das eingangs der ersten Reaktionszone verwendete Prozessgas enthält 2 mol-% Butan, 20 mol-% Sauerstoff, und 78 mol-% Inertgase (Stickstoff, Wasserdampf). Der absolute Eingangsdruck des Prozessgases direkt vor der ersten Reaktionszone beträgt 3,13 bar. Die Länge der Katalysatorfestbetten, also der Reaktionszonen, beträgt stets 0,23 m. Es erfolgt keine Nachdosierung von Gas vor den einzelnen Katalysatorstufen. Die Verweilzeit in der Anlage insgesamt beträgt 1,6 Sekunden.
Die Ergebnisse sind in 2 gezeigt. Hierbei sind auf der x-Achse die einzelnen Reaktionszonen aufgeführt, so dass ein räumlicher Verlauf der Entwicklungen im Verfahren sichtbar wird. Auf der linken y-Achse ist die Temperatur des Prozessgases angegeben. Der Temperaturverlauf über die einzelnen Reaktionszonen hinweg ist als dicke, durchgezogene Linie dargestellt. Auf der rechten y-Achse ist der Gesamtumsatz an Butan, sowie die Selektivität von Maleinsäureanhydrid angegeben. Der Verlauf des Umsatzes über die einzelnen Reaktionszonen hinweg ist als dicke gestrichelte Linie dargestellt. Der Verlauf der Selektivität, als dünne durchgezogene Linie.
Man erkennt, dass die Eingangstemperatur des Prozessgases vor der ersten Reaktionszone etwa 405°C beträgt. Durch die exotherme Reaktion zu Maleinsäureanhydrid unter adiabaten Bedingungen steigt die Temperatur in der ersten Reaktionszone auf etwa 440°C, bevor das Prozessgas in der nachgeschalteten Wärmeaustauschzone wieder abgekühlt wird. Die Eingangstemperatur vor der nächsten Reaktionszone beträgt etwa 400°C. Durch exotherme adiabate Reaktion steigt sie wieder auf etwa 440°C. Die Abfolge aus Erwärmung und Kühlung setzt sich weiter fort. Die Eingangstemperaturen des Prozessgases vor den einzelnen Reaktionszonen ändert sich im Verfahrensverlauf hin zu einem Wert von etwa 420°C.
Es wird ein Umsatz an Butan von 80,3 mol-% erhalten. Die Selektivität wird zu 73,6 mol-% erhalten. Die erzielte Raum-Zeit-Ausbeute bezogen auf die eingesetzte Masse Katalysator beträgt 0,07 kg_{Maleinsäureanhydrid}/kg_Kath.
Beispiel 2:
In diesem Beispiel strömt das Prozessgas durch insgesamt 24 Reaktionszonen, in Form von Monolithen mit Kanaldurchmessern der Monolithe von 1 mm, die mit dem im Beispiel 1 verwendeten Katalysator beschichtet sind. Jeweils nach einer Reaktionszone befindet sich eine Wärmeaustauschzone, in der das Prozessgas gekühlt wird, bevor es in die nächste Reaktionszone eintritt. Das eingangs verwendete Prozessgas enthält nun 2 mol-% Butan, 48 mol-% Sauerstoff und lediglich 50 mol-% Inertgase. Der Eingangsdruck vor der ersten Reaktionszone ist identisch zu jenem aus Beispiel 1. Die Länge der Reaktionszonen beträgt konstant 0,2 m. Die Katalysatormenge gemäß Beispiel 1 beschichtet auf den Monolithen beträgt 35 Gew.-%. Es erfolgt keine Nachdosierung von Gas vor den einzelnen Katalysatorstufen. Die Verweilzeit in der Anlage beträgt insgesamt 5,2 Sekunden.
Die Ergebnisse sind in 3 gezeigt. Hierbei sind auf der x-Achse die einzelnen Reaktionszonen aufgeführt, so dass ein räumlicher Verlauf der Entwicklungen im Verfahren sichtbar wird. Auf der linken y-Achse ist die Temperatur des Prozessgases angegeben. Der Temperaturverlauf über die einzelnen Reaktionszonen hinweg ist als dicke, durchgezogene Linie dargestellt. Auf der rechten y-Achse ist der Gesamtumsatz an Butan, sowie die Selektivität von Maleinsäureanhydrid angegeben. Der Verlauf des Umsatzes über die einzelnen Reaktionszonen hinweg ist als dicke gestrichelte Linie dargestellt. Der Verlauf der Selektivität, als dünne durchgezogene Linie.
Man erkennt, dass die Eingangstemperatur des Prozessgases vor der ersten Reaktionszone etwa 395°C beträgt. Durch die exotherme Reaktion zu Maleinsäureanhydrid unter adiabaten Bedingungen steigt die Temperatur in der ersten Reaktionszone auf etwa 470°C, bevor das Prozessgas in der nachgeschalteten Wärmeaustauschzone wieder abgekühlt wird. Die Eingangstemperatur vor der nächsten Reaktionszone beträgt etwa 425°C. Durch exotherme adiabate Reaktion steigt sie wieder auf etwa 470°C. Die Abfolge aus Erwärmung und Kühlung setzt sich weiter fort. Die Eingangstemperaturen des Prozessgases vor den einzelnen Reaktionszonen ändert sich im Verfahrensverlauf auf einen Wert von etwa 455°C. Es kann weiter unter Verwendung eines höheren Anteils an Sauerstoff gearbeitet werden, ohne Explosionsgefahr befürchten zu müssen, da die Verwendung von Monolithen mit den ausgewählte Kanaldurchmesser dies zu unterdrücken vermögen.
Es wird ein Umsatz von 90,8% des eingangs der ersten Reaktionszone eingesetzten Butan, errechnet aus der verbleibenden Masse ausgangs der letzten Reaktionszone, erhalten. Die Selektivität beträgt bezüglich Maleinsäureanhydrid etwa 71,6 mol-%. Die erzielte Raum-Zeit-Ausbeute bezogen auf die eingesetzte Masse Katalysator beträgt 0,07 kg_{Maleinsäureanhydrid}/kg_Kath.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- EP 0071140 B1 [0002]
- EP 0326536 B1 [0005, 0007, 0012]
- EP 1007499 B1 [0008, 0010, 0011, 0012]
- US 6194587 B1 [0011, 0012]
- EP 1251951 (B1) [0013, 0013]
- EP 1251951 B1 [0013, 0013]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry (Fifth, Completely Revised Edition, Vol B4, Seite 95–104, Seite 210–216) [0046]

Claims

Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid aus Butan und Sauerstoff in Gegenwart heterogener Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 60 hintereinander geschaltete Reaktionszonen mit adiabaten Bedingungen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 12 bis 50, bevorzugt 14 bis 40 hintereinander geschaltete Reaktionszonen mit adiabaten Bedingungen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangstemperatur des in die erste Reaktionszone eintretenden Prozessgases 10 bis 360°C, bevorzugt von 50 bis 390°C, besonders bevorzugt von 100 bis 410°C beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der absolute Druck am Eingang der ersten Reaktionszone zwischen 1 und 7 bar, bevorzugt zwischen 1,5 und 6 bar, besonders bevorzugt zwischen 2 und 5 bar beträgt.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit des Prozessgases in allen Reaktionszonen zusammen zwischen 0,1 und 30 s, bevorzugt zwischen 0,2 und 15 s, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 7 s beträgt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren auf Aluminiumoxid geträgertes Vanadium-Phosphor-Mischoxide umfassen.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren in Festbettanordnung vorliegen.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren als Monolithen vorliegen.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Monolith Kanäle mit einem Durchmesser von 0,1 bis 3 mm, bevorzugt von 0,2 bis 2 mm, besonders bevorzugt von 0,5 bis 1,5 mm umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren in Fließbettanordnung vorliegen.
Verfahren nach den Ansprüchen 7 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatoren in Schüttungen von Partikeln mit mittleren Partikelgrößen von 1 bis 10 mm, bevorzugt 1,5 bis 8 mm, besonders bevorzugt von 2 bis 6 mm vorliegen.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich nach mindestens einer Reaktionszone wenigstens eine Wärmeaustauschzone befindet, durch die das Prozessgas geleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass sich nach jeder Reaktionszone wenigstens eine, bevorzugt eine Wärmeaustauschzone befindet, durch die das Prozessgas geleitet wird.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich zwischen einer Reaktionszone und einer Wärmeaustauschzone mindestens eine Wärmeisolationszone befindet.
Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass sich um jede Reaktionszone eine Wärmeisolationszone befindet.
Reaktorsystem zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es Zuleitungen (Z) für ein Prozessgas umfassend Butan und Sauerstoff oder für mindestens zwei Prozessgase, von denen mindestens eines Butan und mindestens eines Sauerstoff umfasst und 10 bis 60 hintereinander geschaltete Reaktionszonen (R) in Form von Festbetten eines heterogenen Katalysators umfasst, wobei sich zwischen den Reaktionszonen Wärmeisolationszonen (I) in Form von Isolationsmaterial und zwischen diesen Wärmeaustauschzonen (W) in Form von Plattenwärmetauschern befinden, die mit den Reaktionszonen über Zu- und Ableitungen für die Prozessgase verbunden sind und die Zu- und Ableitungen für ein Kühlmedium umfassen.