-
Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Materialspannungen
in hochhomogenen optischen Materialien mittels Messung der Spannungsdoppelbrechung
mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1.
-
Derartige
Verfahren, mit denen man beispielsweise Spannungen in Glas misst
und bei denen man sich den Einfluss der Spannungsdoppelbrechung
zunutze macht, sind bekannt. Vorrichtungen, mit denen dieses Verfahren
ausgeführt
werden kann, werden beispielsweise von der Firma Ilis GmbH unter
der Bezeichnung „strainmatic®" vertrieben. Darin
kommt ein Polarimeter zur Messung der Spannungsdoppelbrechung nach
Sénarmont
zum Einsatz. Linear polarisiertes Licht wird durch ein zu messendes
Objekt (Probe) geleitet und in diesem beim Durchlaufen eines Messfeldes
durch wechselnde innere Spannung elliptisch polarisiert. Das aus der
Probe austretende elliptisch polarisierte Licht wird mittels λ/4-Platte
wieder in linear polarisiertes Licht umgewandelt, welches dann regelmäßig eine
andere Polarisationsrichtung aufweist als das eingestrahlte linear polarisierte
Licht. Der Differenz- oder Polarisationswinkel α wird dann mithilfe eines Analysators
bestimmt und aus diesem der optische Gangunterschied R, der durch
die Spannung verursachten Teilwellen nach der Gleichung R = α·λ/180° berechnet. λ bezeichnet
hierin die Wellenlänge
des Lichtes. Der so ermittelte optische Gangunterschied R wird auf
die Dicke des Objekts in cm normiert und in der Einheit nm/cm als
Maß für die Spannungsdoppelbrechung
angegeben.
-
Während sich
dieses System zur Prüfung
einfacher Glasprodukte wie Flaschen, Gläser, Ampullen, Flachgläser oder
optischer Elemente ohne höhere
Ansprüche
eignet und insbesondere im Hinblick auf die Optimierung des Herstellungsprozesses
bewährt
hat, stößt es bei
den eingangs genannten hochhomogenen optischen Materialien an seine
Grenzen. Solche Materialien kommen beispielsweise in der Astronomie,
Mikroskopie, Mikrolithographie, Laseroptik und der Lithographie
für die
Herstellung von Flachbildschirmen zum Einsatz und erfordern einen
erheblichen Produktionsaufwand mit langen Herstellungszeiten, insbesondere
Temperzeiten, um jegliche Form von Spannungen im Glas zu vermeiden.
-
Die
JP 05-306 133 A beschreibt
beispielsweise ein Temperverfahren, bei dem während der Temperzeit und der
nachfolgenden Abkühlzeit
die innere Objektspannung eines Glaskörpers optisch überwacht
wird. Eine gemessene Phasendifferenz zwischen einem Referenzsignal
und einem den Körper
durchlaufenden Signal wird als Regelgröße zur Regelung der Temperatur
dergestalt verwendet, dass sich die gemessene Spannungsdoppelbrechung
innerhalb eines vorbestimmten Bereiches einstellt.
-
Im
gleichen Maße,
wie sich der Produktionsaufwand erhöht, wachsen auch die Anforderungen
an die Qualitätsprüfung der
Glasobjekte. So ist es beispielsweise erforderlich, die Nachweisgrenze
und Messgenauigkeit für
die Spannungsdoppelbrechung weiter herabzusetzen. Dies ist mit dem
zuvor beschriebenen Verfahren ohne weitere Maßnahmen nicht möglich.
-
Des
eingangs beschriebenen Messprinzips zur Bestimmung der Spannungsdoppelbrechung
bedient sich auch das in der Offenlegungsschrift
DE 10 227 345 A1 beschriebene
Verfahren, wonach das optische Material mit einem Laserstrahl punktweise
auf einem vorbestimmten Raster abgetastet wird und ebenfalls die
Polarisation des austretenden Lichts bestimmt wird. Hiernach lässt sich
die Spannungsdoppelbrechung immerhin bis zu einem Wert von 0,3 nm/cm
nachweisen.
-
Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der im Oberbegriff
von Anspruch 1 beschriebenen Art bereitzustellen, welches die Bestimmung
von Spannungen in hochhomogenen optischen Materialien mit einer
verbesserten Auflösung
ermöglicht.
-
Die
Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen von Patentanspruch
1 gelöst.
-
Erfindungsgemäß wird das
zu messende Objekt vor der Messung thermisch an die Umgebungstemperatur
der Messvorrichtung angepasst, bis der Temperaturunterschied zwischen
dem Objekt und der Messumgebung höchstens ±0,1 K beträgt.
-
Die
Erfinder haben festgestellt, dass es neben der materialimmanenten
intrinsischen Spannungsdoppelbrechung einen von Temperaturschwankungen
abhängigen
Beitrag zur lokalen Spannungsdoppelbrechung gibt. Beide Beiträge sind
in der herkömmlichen
Messung der Spannungsdoppelbrechung überlagert. Es können daher
keine eindeutigen Rückschlüsse auf
die materialimmanente Spannungsdoppelbrechung gezogen werden, wenn
der Temperatureinfluss überwiegt.
Daher ist es notwendig, eine Temperaturstabilisation in dem zu messenden
Objekt zu erzielen. Durch die erfindungsgemäße Maßnahme ist diese insoweit sichergestellt, dass
die temperaturbedingten Schwankungen der gemessenen Spannungsdoppelbrechung
nicht größer sind, als
das nachzuweisende Spannungsfeld und ±0,2 nm/cm, bevorzugt ±0,1 nm/cm
nach Möglichkeit
nicht übersteigen.
-
Bevorzugt
erfolgt die Messung der Spannungsdoppelbrechung unter Einsatz eines
ortsauflösenden Detektors
flächig.
Dies erspart Messzeit, indem nicht, wie aus dem Stand der Technik
bekannt, das Objekt mithilfe eines Lasers Punkt für Punkt
abgetastet werden muss, sondern das Objekt über ein Gebiet vorbestimmter Größe simultan
vermessen wird.
-
Die
Messung der Spannungsdoppelbrechung erfolgt besonders bevorzugt
unter Einsatz einer zwischen das Objekt und den Detektor eingeschalteten
telezentrischen Optik. Die Variation der Optik erlaubt eine Anpassung
der Messapparatur, um entweder eine gewünschte Ortsauflösung zu
erreichen oder eine bestimmten Fläche simultan messen zu können.
-
Die
Messung der Spannungsdoppelbrechung erfolgt bevorzugt mit einer
Ortsauflösung
von ≤ 1 mm.
-
Des
Weiteren hat es sich zur Vermeidung von Temperaturschwankungen als
vorteilhaft herausgestellt, die Lichtquelle mittels eines thermisch
isolierenden Fensters von dem Objekt zu entkoppeln. Hierfür werden bevorzugt
Fenster aus einem optisch transparenten Material mit möglichst
großer
Wärmeleitfähigkeit λ verwendet.
Bevorzugt kommen Gläser
mit einem λ ≥ 1,3 W/mK
zum Einsatz.
-
Besonders
bevorzugt werden Fenster aus hochreinem synthetischem SiO
2-Quarzglas (z. B. Schott Lithosil
®),
Zerodur
®,
FK 51 oder SF 57 eingesetzt. Diese Materialien zeichnen sich außer durch
die hohe Wärmeleitfähigkeit
ferner dadurch aus, dass sie selbst möglichst spannungsneutral und
optisch schlierenfrei herstellbar sind. Einige Eigenschaften dieser
Gläser
sind in nachfolgender Tabelle 1 zusammengestellt: Tabelle 1
| | | Abdeckplatten
Material |
| Koeffizient | Einheit | SF57 | N-FK51 | Lithosil® | Zerodur® |
| Wärmeleitfähigkeit λ | W/(m·K) | 0,62 | 0,911 | 1,31 | 1,46 |
| Therm.
Spannungsfaktor φ | MPa/K | 0,626 | 1,507 | 0,04 | 0,002 |
| Dichte ρ | g/cm3 | 5,51 | 3,73 | 2,2 | 2,53 |
| spezifische
Wärmekapazität cp | J/(g·K) | 0,36 | 0,636 | 0,79 | 820 |
| Temperaturleitfähigkeit κ = λ/(ρ·cp) | 10–3 cm2/s | 0,31 | 0,38 | 0,75 | 0,001 |
-
Ganz
besonders hat sich Schott Zerodur® als
geeignet Werkstoff für
ein thermisch isolierendes Fenster in der Messapparatur herausgestellt, weil
in ihm die Eigenschaften eines sehr kleinen Spannungsfaktors φ und einer
hohe Wärmekapazität cp vereint sind. Eine Referenzmessung eines
Fensters aus Zerodur (d. h. ohne Probe) ergab ein Grundrauschen,
welches über
die gesamte Messfläche
geringer als 0,2 nm/cm ausfiel. Dies stellt gegenüber den
bekannten Fenstermaterialien mit einem ermittelten Rauschen von
maximal 0,5 nm/cm eine deutliche Verbesserung dar. Aber auch Lithosil
ist wegen des sehr kleinen Spannungsfaktors φ ein geeignetes Material.
-
In
einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens erfolgt das thermische
Anpassen (Thermalisieren) des Objekts wenigstens über eine
vorbestimmte, minimale Anpassungsdauer, die in Abhängigkeit
von dem Produkt aus der Wärmeleitfähigkeit λ und der
spezifischen Wärmekapazität c
p des optischen Materials ermittelt wird.
Es hat sich herausgestellt, dass die Spannungsdoppelbrechung von
optischen Materialien, bei denen das Produkt aus der Wärmeleitfähigkeit λ (in W/(m·K)) und
der spezifischen Wärmekapazität c
p (in J/(g·K)) kleiner als 1 ist, erheblich
empfindlicher auf Temperaturschwankungen reagiert als Materialien,
bei denen dieses Produkt über
1 liegt. Eine Einordnung in der Gestalt kritische und unkritische
Materialien ist der Tabelle 2 zu entnehmen. Tabelle 2
| | | Material |
| Koeffizient | Einheit | FK5HT | LF5HT | LLF1HT | synthet. Quarzglas (Lithosil®) | CaF2-Kristall |
| Wärmeleitfähigkeit λ | W/(m·K) | 0,925 | 0,866 | 0,951 | 1,31 | 9,71 |
| spezifische
Wärmekapazität cp | J/(g·K) | 0,808 | 0,657 | 0,65 | 0,79 | 0,854 |
| λ·cp | | 0,75 | 0,57 | 0,62 | 1,03 | 8,29 |
| Messempfindlichkeit | | Kritisch | unkritisch |
-
Die
Anpassungsdauer hängt
weiterhin von der Masse und der Oberfläche des zu messenden Objekts ab.
Sie beträgt
bevorzugt 2 bis 24 Stunden. Längere
Zeiten sind für
einige Materialien hilfreich aber unwirtschaftlich für den Produktionsablauf.
-
Insbesondere
wird eine thermische Anpassungsdauer von 6 bis 12 Stunden im ersten
Schritt und weitere 6 bis 12 Stunden im zweiten Schritt angestrebt.
in speziellen Fällen,
in denen eine besonders hohe Messgenauigkeit angestrebt wird, wird
eine noch weitergehende Feinklimatisierung angestrebt
-
Zwar
bedarf es grundsätzlich
keiner Vorthermalisierung in einem separaten Raum, wenn der Prüfling hinreichend
lange in der Messumgebung gelagert wird. Dies geht jedoch zu Lasten
der Raumnutzung und damit der Auslastung der Messaparatur. Deshalb
erfolgt das thermische Anpassen des Objekts bevorzugt in einem ersten
Schritt (Vorthermalisieren) in einem thermisch von der Messumgebung
getrennten Raum oder Raumbereich und in einem zweiten Schritt (Fertigthermalisieren)
in der Messumgebung, d. h. in demselben Raum oder Raumbereich, in
dem sich auch die Messvorrichtung befindet.
-
Der
getrennte Raum oder Raumbereich weist vorzugsweise eine Temperaturkonstanz
von ≤ ±0,5 K auf.
Dies stellt sicher, dass die in die Messumgebung mit dem zu messenden,
vorthermalisierten Objekt eingebrachte Energie unabhängig von äußeren Bedingungen
(Außentemperatur)
hinreichend genau bekannt ist, so dass das zu messende Objekt keinen
unerwarteten Temperaturschwankungen beim Umlagern in die Messumgebung
ausgesetzt ist und auch die Temperatur der Messumgebung nicht in
unvorhergesehener Weise beeinflusst wird.
-
Ferner
folgt das thermische Anpassen im ersten Schritt bevorzugt auf einen
Temperaturunterschied von höchstens ±2,0 K
zu der Messumgebung. Dieser Toleranzbereich stellt sicher, dass
die Dauer des thermischen Anpassens im zweiten Schritt, d. h. in
der Messumgebung, in hinreichend kurzer Zeit erfolgen kann.
-
Die
Messumgebung selbst weist dabei bevorzugt eine Temperaturkonstanz
von ≤ ±0,1 K
und besonders bevorzugt von ≤ ±0,05 K
auf. Dies stellt sicher, dass der erfindungsgemäße Temperaturunterschied zwischen
dem Objekt und der Messumgebung von höchstens ±0,1 K eingehalten werden
kann.
-
Gemäß einem
weiteren Aspekt der Erfindung erfolgt das Positionieren des Objekts
bevorzugt unter Vermeidung von Wärmeeinkopplung
oder -auskopplung. Da das Positionieren des Objekts in der Messvorrichtung
aus Gründen
der effizienten Nutzung der Vorrichtung unmittelbar vor der Messung
stattfinden muss, ist es gerade bei diesem Schritt erforderlich,
auf eine thermische Entkopplung des Objekts von allen Wärmequellen
zu achten. Das Positionieren des Objekts geschieht daher bevorzugt
unter Einsatz eines Greifwerkzeugs, damit keine Handwärme in das
Objekt eingetragen wird. Besonders bevorzugt erfolgt das Positionieren
des Objekts automatisiert, d. h. mittels einer Positioniereinheit
(Handlings-Roboter) damit jeglicher Wärmeeintrag durch Personen in
der Messumgebung ausgeschlossen werden kann.
-
Weiterhin
sind Vorkehrungen vorteilhaft, durch welche Rechner, Monitore, Steuerungen,
oder andere Elektronik, Netzteile, Motoren und andere Energieverbraucher
sowie die Abwärmeführung der
Messeinrichtung und der Positioniereinheit gegenüber dem zu messenden Objekt
abgeschirmt werden. Entsprechende Abschirmungen sind vorzugsweise
zumindest zwischen dem Energieverbraucher bzw. der Abwärmeführung und
dem Messplatz einerseits sowie der Lagerstätte, an welcher das Fertigthermalisieren
des Objekts geschieht, andererseits vorzusehen.
-
Eine
vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens sieht vor, dass vor jeder
Messung der Spannungsdoppelbrechung an dem Objekt eine Kalibrierungsmessung
ohne Objekt durchgeführt
wird. Die zeitnahe Kalibrierung stellt sicher, dass etwaige (temperaturbedingte)
zeitliche Änderungen
der Nullmessung berücksichtigt werden,
wenn die Messung des Objekts korrigiert wird.
-
Eine
weitere vorteilhafte Maßnahme
sieht vor, die Messung der Spannungsdoppelbrechung an dem Objekt
wenigstens einmal nach 15 bis 20 Minuten zu wiederholen, um etwaige
temperaturbedingte Restschwankungen des Messergebnisses subtrahieren
zu können.
-
Weitere
Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden nachfolgend
anhand eines Ausführungsbeispiels
mithilfe der Zeichnungen näher
erläutert.
-
Es
zeigen:
-
1 ein
Diagramm mit dem Verlauf der Spannungsdoppelbrechung nach einem
plötzlichen
Temperaturanstieg;
-
2 eine
schematische Darstellung der Messvorrichtung;
-
3 ein
Schema einer Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Thermalisierungsprozesses;
und
-
4 eine
mögliche
Ausführungsform
der Raumanordnung zur Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
-
In
dem Diagramm gemäß 1 ist
der Wert der Spannungsdoppelbrechung δ in nm/cm über der Relaxationszeit t in
Stunden für
4 verschiedene plötzliche
Temperaturänderungen
aufgetragen. Dargestellt ist das Ergebnis einer Simulationsrechnung
unter der Annahme einer zylindrischen Probe mit einem Durchmesser von
270 mm und einer Dicke von 49,2 mm und eines konstanten Wärmeübergangskoeffizienten
von 5 W/m2K an allen Zylinderflächen (Oberseite,
Unterseite, Mantelfläche).
Die Spannungsdoppelbrechung wird am äußersten Rand, d. h. bei einem
Radius von 135 mm ermittelt. Dort stellt sich der Einfluss von Temperaturschwankungen
auf das Messergebnis bei einer sprungartigen Temperaturunterschied
der Umgebungstemperatur als am stärksten heraus.
-
Wie
die Simulation zeigt, besteht zwischen der Spannungsdoppelbrechung
und der Temperaturdifferenz ein linearer Zusammenhang. Der Maximalwert
der Spannungsdoppelbrechung steigt etwa je 0,1°K Erhöhung des Temperatursprunges
um 0,15 nm/cm an.
-
Entscheidend
für die
Thermalisierungsdauer ist die teilweise erheblich lange Relaxationszeit.
So benötigt
der Wert der Spannungsdoppelbrechung 6 Stunden, bis er auf ein zehntel
des Maximalwertes abgefallen ist. Das bedeutet, dass im Fall eines
sprunghaften Temperaturanstieges um 1 K erst nach etwa 6 Stunden
der Wert von 0,15 nm/cm erreicht ist und somit die angestrebte Genauigkeit
von ±0,2
nm/cm der Messung erreicht werden kann.
-
Die
Simulation zeigt ferner, dass im Grenzfall unendlich langer Relaxationszeit
auch nach einem Temperaturanstieg die Spannungsdoppelbrechung auf
den Wert 0 zurückgeht.
D. h., dass die absolute Temperatur bei der Messung keine Rolle
spielt, sondern eben nur besagte Temperaturänderungen. Im Ergebnis lässt sich also
festhalten, dass eine Temperaturstabilisation der Messumgebung auf ±0,1 K
und besonders bevorzugt von ±0,05
K angestrebt werden sollte.
-
Die
durchgeführten
Messungen an einer Probe bestätigten
den in 1 gezeigten Zusammenhang.
-
In 2 ist
die Messvorrichtung 200 in einer vorteilhaften Ausführungsform
schematisch dargestellt, wie sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
zum Einsatz kommt. Die Messvorrichtung 200 weist eine Lichtquelle 202 auf,
welche unpolarisiertes Licht abstrahlt. Das Licht wird einem Polarisator 204 zugeführt, welcher, aus
dem unpolarisierten Licht, Licht mit linearer Polarisation passieren
lässt.
Das linear polarisierte Licht passiert danach ein thermisch isolierendes
Fenster 206. Das Fenster 206 dient zur thermischen
Isolation der Lichtquelle 202 und verhindert somit, das
die Wärme
der Lichtquelle 202 auf ein über dem Fenster 206 positioniertes
Objekt 208 übertragen
wird.
-
Als
Fenstermaterial werden typischerweise Gläser mit einer mit möglichst
großer
Wärmeleitfähigkeit, insbesondere
mit einem λ ≥ 1,3 W/mK,
verwendet. Auch an die optischen Eigenschaften dieses Fenstermaterials
sind hohe Anforderungen zu stellen. So sollte das Material des Fensters
eine hohe Homogenität,
d. h. einen weitestgehend konstanten Brechungsindexes, aufweisen,
schlierenfrei und seinerseits möglichst
spannungsarm sein. Zwar werden materialimmanente optische Artefakte
des Fensters durch eine Kalibrierungsmessung ermittelt und von dem
Resultat der Probenmessung abgezogen. Jedoch sollten auf diese Weise
nach Möglichkeit
nur Restfehler der Apparatur eliminiert werden. Als besonders geeignet
hat sich synthetisches Quarzglas (z. B. Schott Lithosil®),
Zerodur®,
FK 51 oder SF 57 herausgestellt.
-
Über dem
Fenster 206 ist die Probe bzw. das zu messende Objekt 208 innerhalb
der Messvorrichtung positioniert. Es liegt üblicherweise auf einem Objektträger (nicht
dargestellt) auf. Ferner kann es vorteilhaft sein, wenn das Objekt
mit einem Halter in Verbindung steht, mit welchem zusammen es bereits
die thermische Anpassung durchlaufen hat. In diesem Fall liegt der
Objekthalter auf dem Objektträger
auf, und trägt
zur Isolierung des Objektes 208 gegenüber dem Objektträger am Gerät bei. Der
Objektträger
und/oder der Objekthalter 210 sollten deshalb aus einem
Material geringer Wärmeleitfähigkeit
bestehen.
-
Nachdem
das linear polarisierte Licht das zu messende Objekt durchlaufen
hat, weist dieses in Abhängigkeit
von der Spannungsdoppelbrechung, die in dem Objekt stattgefunden
hat, eine elliptische Polarisation auf. Das elliptisch polarisierte
Licht wird hiernach mittels einer über dem Objekt angeordneten λ/4-Platte 212 wieder
in linear polarisiertes Licht umgewandelt. In dem Maße, in dem
eine Spannungsdoppelbrechung dem zu messenden Objekt 208 stattgefunden
hat, hat sich die Polarisationsrichtung des linear polarisierten Lichtes
gedreht. Der Differenzwinkel zur ursprünglichen Polarisationsrichtung,
also zur Stellung des Polarisators 204, wird mittels eines
Analysators 214 ermittelt. Der so festgestellte Polarisationswinkel
gibt ein Maß für die Doppelbrechung
und damit für
die Spannung in dem Probenmaterial an.
-
Nicht
notwendig aber von Vorteil ist, wenn in den Strahlengang eine telezentrische
Optik 216, hier vereinfacht durch eine Sammellinse und
eine Streulinse dargestellt, eingeschaltet ist, die das parallele
Eingangsstrahlenbündel
in ein paralleles Ausgangsstrahlenbündel mit verändertem
Querschnitt umwandelt. Durch eine solche telezentrische Optik 216 ist
es möglich,
die Bildgröße unabhängig von
der Größe des zu
Messbereichs auf die Querschnittsfläche eines ortsauflösenden Detektors 218 anzupassen.
Bei dem ortsauflösenden
Detektor 218 handelt es sich vorzugsweise um eine CCD-Kamera.
Die Ortsauflösung
der Messvorrichtung 200 ist in diesem Fall durch die Pixelauflösung der
CCD-Kamera und das Abbildungsverhältnis der telezentrischen Optik 216 bestimmt.
Die Ortsauflösung
beträgt
vorzugsweise ≤ 1
mm.
-
In 3 ist
die Einbindung des erfindungsgemäßen Thermalisierungsprozesses
in den Messablauf schematisch dargestellt. Hiernach besteht der
Schritt des thermischen Anpassens des Objektes an die Umgebungstemperatur
der Messvorrichtung aus zwei Thermalisierungsschritten.
-
In
einem ersten Thermalisierungsschritt T1 wird das zu messende Objekt
bestimmten thermischen Bedingungen über eine vorbestimmte Anpassungsdauer
ausgesetzt. Die thermischen Bedingungen sind charakterisiert durch
die absolute Temperatur T1 und die thermische
Schwankungsbreite ΔT1. Die Thermalisierungsdauer ist festgelegt
auf eine Mindestzeit T1 min,
die minimale Thermalisierungs- oder Anpassungsdauer. Sie wird bevorzugt
in Abhängigkeit
von dem Produkt aus der Wärmeleitfähigkeit
und der spezifischen Wärmekapazität des optischen
Materials ermittelt, aus dem das Objekt besteht. Sie beträgt vorzugsweise
zwischen 2 und 24 Stunden und für
ein Objekt mit einem Durchmesser von etwa 250 mm und einer Dicke
von etwa 45 mm typischer Weise 12 Stunden. Solche Objekte (auch
als „Blanks" bezeichnet) sind
beispielsweise Ausgangsmaterial für die Herstellung hochpräziser optischer
Elemente wie Platten, Filter, Linsen, Prismen oder dgl. Die Thermalisierungsdauer
variiert ferner mit der Masse und der Oberflächengröße des Objekts. Die Thermalisierungstemperatur
T1 liegt vorzugsweise in einem Temperaturintervall
von ±2,0
K ausgehend von der Temperatur der Messumgebung, welche in dem in 3 dargestellten
Beispiel zugleich der Thermalisierungstemperatur T2 entspricht.
-
Die
Temperaturkonstanz während
des ersten Thermalisierungsvorganges liegt bevorzugt in einem Intervall ΔT1 von ±0,5
K. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Objekt dem zweiten Thermalisierungsschritt
mit einer definierten Temperatur zugeführt wird. Liegt die Temperatur
T1 unter der Messumgebungstemperatur T2, so ist damit sichergestellt, dass die
Probe im zweiten Thermalisierungsschritt stets Wärme aufnimmt und nicht abgibt.
Dies sorgt für
eine kalkulierbare Temperaturstabilität in dem Feinklima der Messumgebung.
-
Nach
dem Thermalisierungsschritt T1 schließt sich ein Prüfschritt
Q1 an, in welchem überprüft wird, ob
die Temperatur des Objekts T0 in dem Intervall
[T1 ± ΔT1] liegt. Ist dies nicht der Fall, wird die
Probe für
eine weitere zu bestimmende Dauer, die auch unter der minimalen
Thermalisierungszeit t1 min liegen
kann, dem Thermalisierungsschritt T1 zugeführt. Ist die Bedingung erfüllt, wird
sie anschließend
dem zweiten Thermalisierungsschritt T2 zugeführt.
-
Der
zweite Thermalisierungsschritt T2 ist durch eine absolute Temperatur
T2, eine Temperaturschwankungsbreite ΔT2 und eine Thermalisierungsdauer t2 min charakterisiert.
Die Thermalisierungstemperatur T2 entspricht
zugleich der Temperatur der Messumgebung, auf deren Absolutwert
es, wie oben ausgeführt,
nicht ankommt. Die Schwankungsbreite ΔT2 des
Feinklimas in dem Thermalisierungsschritt T2 sowie der Messumgebung
liegt bevorzugt in einem Bereich von ±0,1 K und besonders bevorzugt
von ±0,05
K. Um eine hinreichende Anpassung des Objektes an die herrschende
Temperatur zu gewährleisten,
liegt die minimale Thermalisierungsdauer t2 min in einem Intervall von 2 bis 24 Stunden,
bevorzugt bei 12 Stunden.
-
Nach
dem Thermalisierungsschritt T2 wird die Probe einer zweiten Temperaturprüfung in
dem Schritt Q2 unterzogen. Wird festgestellt, dass die Temperatur
der Probe T0 in dem Intervall [T2 ± ΔT2] liegt, wird die Probe anschließend der
Messung M1 zugeführt.
Andernfalls wird die Probe für
eine zu bestimmende Dauer, die auch unter der minimalen Thermalisierungszeit
t2 min liegen kann,
nochmals dem Thermalisierungsschritt T2 unterzogen. Bei hinreichend
langer Thermalisierungsdauer kann der Prüfschritt Q2 ebenso wie der
Prüfschritt Q1
entfallen.
-
Anders
als in 3 dargestellt, kann die Thermalisierung auch in
einem einzelnen Thermalisierungsschritt erfolgen. Hierbei sind als
Zielparameter für
die Thermalisierung die Absoluttemperatur T2 und
die Schwankungsbreite ΔT2 des Feinklimas der Messumgebung anzusetzen.
Nachteilig bei dem einstufigen Thermalisierungsprozess ist allerdings,
dass der der Messung unmittelbar vorgeschaltete Thermalisierungsschritt nach
Möglichkeit
ohne räumliche
Trennung im Bereich der Messumgebung stattfinden sollte, um eine
weitere Quelle für
Temperaturschwankungen ausschließen zu können. Dies hat dann wiederum
zur Folge, dass die unthermalisierten Proben abhängig von den Umgebungsbedingungen
(Außentemperatur)
unterschiedliche Energieeinträge
in die Messumgebung bringen und somit das Feinklima nur schwer in
dem engen Temperaturintervall von ±0,05 K zu halten ist.
-
Ferner
kann es ebenfalls vorgesehen sein, anstelle von zwei Thermalisierungsschritten
drei oder mehr Thermalisierungsschritte vorzunehmen, wobei man von
Thermalisierungsschritt zu Thermalisierungsschritt sich an die thermischen
Bedingungen der Messumgebung annähert.
-
In 4 eine
räumliche
Anordnung schematisiert, in der das erfindungsgemäße Verfahren
durchgeführt
werden kann. Das zu messende Objekt 408 wird zunächst einzeln
oder in einer Charge bestimmter Größe durch eine Schleuse 412 in
einen abgeschlossenen ersten Thermalisierungsraum 414 eingebracht.
In dem Thermalisierungsraum 414 herrschen die zuvor beschriebenen
Umgebungsbedingungen, welche durch die Größen T1, ΔT1 beschrieben werden. Zu diesem Zweck ist
der erste Thermalisierungsraum 414 klimatisiert. Die Abluft
wird mittels einer ersten Klimatisierungseinrichtung (nicht dargestellt)
möglichst
effizient aus dem ersten Thermalisierungsraum 414 herausgeführt, um
selbst bei größeren Energieeinträgen, durch
eine Vielzahl von eingebrachten Objekten mit großer Gesamtmasse die geforderte
Temperaturkonstanz ΔT1 einzuhalten.
-
Nach
Verstreichen einer bestimmten Thermalisierungsdauer t1,
welche wenigstens der minimalen Thermalisierungsdauer t1 min entspricht, werden das oder die Objekte
in einen zweiten, thermisch von dem ersten Thermalisierungsraum 414 getrennten
Raumbereich (nachfolgend zweiter Thermalisierungsraum) 416 verbracht.
In dem zweiten Thermalisierungsraum 416 herrschen die zuvor
beschriebenen thermischen Bedingungen, charakterisiert durch die
Parameter T2 und ΔT2.
Dieselben Bedingungen herrschen auch in der unmittelbaren Messumgebung 418,
in welcher die Messvorrichtung 400 aufgestellt ist. Der
zweite Thermalisierungsraum 416 und die Messumgebung 418 sind
also nicht thermisch sondern nur funktional getrennt (dargestellt eine
gestrichelte Trennlinie). Der zweite Thermalisierungsraum 416 ist
eingerichtet, eines oder mehrere zu messende Objekte vorrätig zu lagern
und zwar über
eine Thermalisierungsdauer t2, welche wenigstens
der minimalen Thermalisierungsdauer t2 min entspricht. Die zu messenden Objekte
werden zu diesem Zweck vorzugsweise in luftdurchlässigen Regalen
oder Schränken
(auch in unmittelbarer Nachbarschaft) zu dem Messplatz aufbewahrt.
Die thermischen Bedingungen in dem zweiten Thermalisierungsraum 416 bzw.
der Messumgebung 418 werden durch eine zweite Klimatisierungseinrichtung
(nicht dargestellt) sichergestellt, deren Abluft ebenfalls nach
außen
geleitet wird.
-
Ebenfalls
in 4 angedeutet ist, dass die Beleuchtungseinheit 402 thermisch
von der Messumgebung 418 entkoppelt ist. Ein separater
Raumbereich 420 ist hierfür vorgesehen, welcher unter
anderem durch das oben beschriebene Fenster 406 von der
Messumgebung 418 getrennt ist. Der Beleuchtungsraum 420 ist ferner
mit einer eigenen Klimatisierungseinrichtung versehen, deren Abluft
nach außen
geführt
wird. Das Herausführen
der Abluft geschieht dabei nach Möglichkeit isoliert, d. h. weiträumig an
dem zu prüfenden
Objekt und den Lagerplätzen
vorbeigeleitet und/oder mit entsprechenden Isolationsmaßnahmen.
-
Dasselbe
gilt für
Abwärme,
welche durch jedwede (nicht dargestellte) Automaten, beispielsweise
ein Transfersystem für
den Transfer des oder der Objekte aus einem Raum/Raumbereich in
den nächsten
oder eine Positioniereinheit zum Positionieren des Objektes in der
Messvorrichtung 400.
-
Zur
Einhaltung der mittels der Klimatisierungseinrichtung einzustellenden
thermischen Bedingungen ist es schließlich vorteilhaft, wenn die
Anzahl der insbesondere in der Messumgebung befindlichen Personen in
dem Prozessablauf festgeschrieben ist. Nach Möglichkeit sollten sich nicht
mehr als eine Person in der Messumgebung bzw. dem zweiten Thermalisierungsraum
aufhalten und günstigstenfalls
sollte während
der Messung gar keine Person in diesem Raum bzw. Raumbereich anzutreffen
sein.
-
- 200
- Messvorrichtung
- 202
- Lichtquelle/Beleuchtungseinheit
- 204
- Polarisator
- 206
- thermisch
isolierendes Fenster
- 208
- Objekt
- 210
- Objekthalter
- 212
- λ/4-Platte
- 214
- Polarisationsfilter,
Analysator
- 216
- telezentrische
Optik
- 218
- Detektor
- 400
- Messvorrichtung
- 402
- Beleuchtungseinheit
- 406
- Fenster
- 408
- Objekt
- 412
- Schleuse
- 414
- erster
Thermalisierungsraum
- 416
- zweiter
Thermalisierungsraum
- 418
- Messumgebung
- 420
- Beleuchtungsraum