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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Steuerungen für Hubkolbenpumpen,
insbesondere für eine HPLC.
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In
der HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase)
bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (z. B. im Bereich
von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen
Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend,
derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität
der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre
Phase (z. B. eine chromatografische Säule) bewegt, um einzelne
Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit
voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt z. B.
aus der
EP 0,309,596
B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., das
eine dual-serielle Pumpvorrichtung aufweist.
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Ein
System zur Flüssigkeitschromatografie stellt insbesondere
das LC-System der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies,
Inc., dar.
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In
solchen und anderen Messgeräten kann eine Kolbenpumpe zum
Einsatz kommen, mit der fluidische Lösungen oder Proben
durch das Messgerät gepumpt werden. Gerade bei geringen
Pumpvolumina ist eine präzise Steuerung der Kolbenpumpe
erforderlich, sowie eine Synchronisation mit anderen Komponenten
des Messgeräts.
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OFFENBARUNG
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Es
ist eine Aufgabe der Erfindung, eine effiziente Steuerung von Hubkolben
in einem Messgerät zu ermöglichen. Die Aufgabe
wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst.
Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen
Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung
ist eine Steuerung für eine Kolbenpumpe zum Pumpen eines
Fluids in einem Messgerät geschaffen, wobei ein Kolben der
Kolbenpumpe Hübe mit einer Hublänge durchführt,
wobei die Steuerung eingerichtet ist, durch eine Variation der Hublänge
den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben eine zu einem vorgegebenen
Zielzeitpunkt zugehörige vorgegebene Zielposition erreicht.
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Gemäß einem
anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Messgerät
zum Durchführen einer Messung an einer Probe unter Verwendung
eines Fluids bereitgestellt, wobei das Messgerät eine Kolbenpumpe
zum Pumpen des Fluids in dem Messgerät und eine Steuerung
mit den oben beschriebenen Merkmalen für die Kolbenpumpe
aufweist.
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Gemäß noch
einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein
Verfahren zum Steuern einer Kolbenpumpe zum Pumpen eines Fluids
in einem Messgerät bereitgestellt, wobei das Verfahren
ein Durchführen von Hüben mit einer Hublänge
durch einen Kolben der Kolbenpumpe und ein Steuern des Kolbens durch
eine Variation der Hublänge derart aufweist, dass der Kolben
eine zu einem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige Zielposition erreicht.
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Gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine
Kolbenpumpensteuerung geschaffen, welche in einem Standardbetriebsmodus
reziprozierende Hübe einer konstanten Hublänge
durchführt, und die zum Beispiel auf ein Steuersignal hin,
das anzeigt, dass zu einem bestimmten zukünftigen Zeitpunkt
eine Probeninjektion unter Mitwirkung der Kolbenpumpe stattfinden
soll, die Hublänge zeitweise abändert, um zum
Beispiel auf schnellstmöglichem Wege oder in der zur Verfügung stehenden
Zeit, und damit zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt, das heißt
zeitgesteuert, einen gewünschten Ort für das Injizieren
zu erreichen. Insbesondere kann eine vorübergehende Hublängenveränderung
(zum Beispiel Verkürzung oder Verlängerung) bei
einer Kolbenpumpe eingesetzt werden, um eine Bewegungsrichtung (fördernd/saugend)
oder eine gewünschte Kolbenposition auf einen Schaltpunkt
einer Sample Loop auf eine Trennsäule auszurichten.
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Im
Weiteren werden zusätzliche exemplarische Ausführungsbeispiele
der Steuerung beschrieben. Diese gelten auch für das Messgerät
und das Verfahren.
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Die
Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern,
dass der Kolben die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige
Bewegungrichtung und/oder Zielposition dadurch erreicht, dass die
Hublänge gegenüber einer anderweitig vorgegebenen
Hublänge zumindest zeitweise geändert wird. Somit
kann für einen bestimmten Zeitraum, zum Beispiel nur einen
Teil eines Hubs, von der vorgegebenen Hublänge abgewichen
werden, um unerwünschte Umwege zum zeitgerechten Erreichen
der Zielposition zu vermeiden. Zielzeitpunkt und/oder Zielposition
kann der Steuerung von einer anderen Komponente des Messgeräts
oder benutzergesteuert in Form eines Kommandosignals mitgeteilt
werden, so dass die Steuerung basierend auf solchen Zielwerten einen
Algorithmus, zum Beispiel einen Optimierungsalgorithmus, abarbeiten
kann, um eine günstige Kolbentrajektorie zu errechnen,
mit welcher der Zielparametersatz erfüllt werden kann.
Dann kann ein Kolbenantrieb (zum Beispiel ein Motor) seitens der
Steuerung mit derartigen Steuersignalen beaufschlagt werden, dass
die errechnete Soll-Kolbentrajektorie abgefahren wird, ohne dass
dabei die verursachte Flussrate verändert oder gestört
sein muss..
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Die
Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern,
dass der Kolben die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige
Bewegungsrichtung oder Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge
gegenüber der vorgegebenen Hublänge zumindest
zeitweise verkürzt wird. Ein solches Ausführungsbeispiel
kann dann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn der Hubkolben anschaulich „zu
spät dran" ist, das heißt bei Fortsetzung der
Oszillation mit der vorgegebenen Hublänge den Zielzeitpunkt
verfehlen würde, das heißt verspätet
die Bewegungsrichtung oder Zielposition erreichen würde. Wenn
zum Beispiel gegenwärtig eine Kolbenbewegung nach unten
erfolgt, das Erreichen des Zielortes zum Zielzeitpunkt aber besser
dadurch erreicht wird, dass der Kolben sich bereits zum gegenwärtigen Zeitpunkt
nach oben bewegt, kann vor Erreichen der vollständigen
Hublänge oder Elongation die Bewegung nach unten abgebrochen
und in eine Bewegung nach oben umgewandelt werden, um eine zeitgenaue
Erreichung der Zielposition zu gewährleisten. Anschaulich
kann eine Amplitude der Kolbenreziprokation modifiziert werden.
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Alternativ
oder ergänzend kann die Steuerung eingerichtet sein, den
Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die zu dem vorgegebenen
Zielzeitpunkt zugehörige Bewegungsrichtung oder Zielposition
dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber der
vorgegebenen Hublänge zumindest zeitweise verlängert
wird. Wenn zur entsprechenden Synchronisation im Zeitraum die gegenwärtige
Hublänge zu kurz ist, kann auch eine Hublängenverlängerung durch
die Steuerung initiiert werden, was einen weiteren Freiheitsgrad
für eine zeitoptimierte Steuerung involviert.
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Die
Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern,
dass der Kolben die zu dem vorgegebenen zukünftigen Zielzeitpunkt
zugehörige Bewegungsrichtung oder Zielposition dadurch erreicht,
dass die Hublänge gegenüber der vorgegebenen Hublänge
zumindest zeitweise geändert wird. Somit kann auf einen
in der Zukunft liegenden Zielzeitpunkt hin die verbleibende Restlaufzeit
des Hubkolbens verwendet werden, den Kolben zeitgenau in Position
zu bringen. Hierfür kann eine Rechnereinheit vorgesehen
sein, die auf Basis einer Hubfrequenz und einer Hubamplitude errechnet,
ob ohne eine Variation die Zielposition zeitgenau erreichbar ist.
Ist dies nicht der Fall, so kann die Rechnereinheit errechnen, mit
welcher Hublängenverlängerung und/oder Hublängenverkürzung
in der oder den verbleibenden Arbeitszyklen der Zielzeitpunkt gehalten werden
kann.
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Die
Zielposition kann eine wählbare Synchronisationsposition
beim Injizieren einer Probe in das Messgerät sein. Insbesondere
im Beispiel einer Flüssigchromatographieanwendung, zum
Beispiel mit einer HPLC, kann mittels der Pumpe in einem ersten
Betriebsmodus ein Lösungsmittel durch das System gepumpt
werden, und es kann dann zu einem bestimmten Zielzeitpunkt über
einen Sitz im Nadelsystem eine Probe in den Pumppfad injiziert werden,
so dass nachfolgend die Kolbenpumpe die injizierte Probe unter Hochdruck
weiterbefördern soll. Hierfür ist eine exakte
zeitliche Synchronisation der einzigen Komponenten wünschenswert.
Indem im verbleibenden Zeitraum bis zu einer Änderung des Pumpmodus
eine Kolbenhubcharakteristik eingestellt wird, um einen gewünschten
Zielzeitpunkt zu erreichen, kann die Genauigkeit/Wiederholbarkeit
der Messung verbessert werden.
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Die
Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern,
dass der Kolben die Zielposition auf schnellstmöglichem
Wege erreicht. Somit kann die Minimierung der erforderlichen Zeit
durch die Hubkolbenamplitudenvariation eingestellt werden. Alternativ
kann die Weglänge zum Zielpunkt minimiert werden.
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Die
Steuerung kann allerdings auch eingerichtet sein, den Kolben derart
zu steuern, dass der Kolben nach dem zeitweisen Ändern
der Hublänge wieder auf die vorgegebene Hublänge
zurückgebracht wird. Somit kann, um das fluidische System möglichst
wenig zu stören, das System auf die Standardhublänge
zurückgebracht werden, sofern der Kolben auf den neuen
Zielzeitpunkt kalibriert oder eingestellt worden ist. Dies ermöglicht
einen homogenen Betrieb der Kolbenpumpe.
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Die
Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben zumindest zeitweise
entlang einer Kurvenform zu steuern, die ausgewählt ist
aus der Gruppe bestehend aus einer Sägezahnkurve, einer
Sinuskurve und einer Rechteckkurve. Allerdings sind andere Kurvenformen
möglich. Eine Hubkurve kann auch aus einer Kombination
von unterschiedlichen Kurvenformen zusammengesetzt sein, zum Beispiel Komponenten
von einer Dreieckskurvenform und von vertikalen Kurvenabschnitten
aufweisen.
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Die
Steuerung kann ferner eingerichtet sein, den Kolben basierend auf
zumindest einer Eingangsinformation zu steuern, die ausgewählt
ist aus der Gruppe bestehend aus dem Zielzeitpunkt, der Zielposition,
einer gegenwärtigen Kolbenposition, einer maximalen Hublänge,
einer gegenwärtigen Hublänge, einer Kurvenform
und einer gegenwärtigen Phasenlage. Diese oder andere Parameter
können aussagekräftig sein, um der Kolbensteuerung
Eingangsinformationen zu liefern, basierend auf welcher die Kolbensteuerung
dann ermitteln kann, wie die Hublänge des Kolbens in der
verbleibenden Restlaufzeit bis zu dem Zielzeitpunkt justiert werden
soll, um die gewünschte Synchronisation zu erzielen.
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Im
Weiteren werden zusätzliche Ausführungsbeispiele
des Messgeräts beschrieben. Diese gelten auch für
die Steuerung und das Verfahren.
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Das
Messgerät kann zumindest eine Zusatz-Kolbenpumpe aufweisen,
die mit der Kolbenpumpe verkoppelt, insbesondere in Serie geschaltet ist,
und mit der Kolbenpumpe synchronisiert ist. Somit kann auch eine
Serienschaltung einer Mehrzahl von Kolbenpumpen vorgesehen sein,
zum Beispiel um einen erzielbaren Gesamtdruck zu verbessern oder
erhöhen.
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Das
Messgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät
sein, ein Life Science Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät,
eine HPLC, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät
oder ein Gelelektrophoresegerät. Somit kann das Messgerät ein
beliebiges biochemisches Analysegerät sein, das den Transport
einer fluidischen Probe (aufweisend eine flüssige und/oder
gasförmige, eventuell sogar feste Bestandteile) ermöglicht.
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Ausführungsbeispiele
der Erfindung stellen eine Kolbenbewegung relativ zu einem Kolbenzylinder
nicht nur so ein, dass ein bestimmter örtlicher Synchronisationszeitpunkt
erreicht wird, sondern es wird vielmehr, wenn das System bereit
ist und es ein entsprechendes Signal gibt, der Kolbenhub so geändert,
dass ein Synchronisationszeitpunkt schneller, das heißt
mit einer Steuerung im Zeitraum, erreicht wird.
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Somit
kann ein System zur Hublängenveränderung zur zeitgenauen
(das heißt zu einem bestimmten Zeitpunkt) Erreichung einer
definierten Bewegungsrichtung oder Kolbenposition (relativ zu einem
Kolbenzylinder) ermöglicht werden. Hierbei kann eine Hubkolbenpumpe
und eine Steuerung bereitgestellt werden, mit der schneller eine
gewünschte Kolbenposition angefahren werden kann. Die gewünschte
Kolbenposition kann insbesondere eine wählbare Synchronisationsposition
sein, auf die sich ein Probeneinspritzzeitpunkt bezieht.
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Anders
ausgedrückt kann ein Zeitpunkt des Starts einer Analyse
so festgelegt werden, dass eine vorhersagbare/eingestellte Phasenlage
des Systems erreichbar ist, wenn das Einspritzen beginnt. Ist dies gewährleistet,
so ist es gerechtfertigt, in die Messergebnisse ein hohes Maß an
Vertrauen zu setzen. Ein eventuell verbleibender (konstanter) Offset
auf dem Messwert infolge einer zeitweisen Hublängenveränderung
kann mit mathematischen Verfahren einfach eliminiert werden.
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Anschaulich
kann das Verhalten des Kolbens in Reaktion auf Erhalt des erfindungsgemäßen Steuersignals
hin verglichen werden mit einem Soldat, der zum Beispiel einen Halbschritt
einlegt, um wieder in den Gleichschritt mit den Nachbarn zu kommen.
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Es
kann erfindungsgemäß ausgerechnet werden, wie
die Hubcharakteristik sein sollte, um die Zielposition zum Wunschzeitpunkt
erreichen zu können. Zum Synchronisieren, das heißt
zur Herstellung eines Soll-Zustands zu einem gegebenen Zeitpunkt, kann
der Hub verkürzt werden (zum Beispiel ein kurzer Schritt
eingelegt werden, um wieder in den Takt zu kommen). Alternativ kann
der Hub verlängert werden (zum Beispiel einen längeren
Schritt einlegen, um wieder in den Tritt zu kommen). Wenn der Standardhub
den physikalisch maximal erlaubten Hub voll ausnutzt (welcher durch
die Kolbenzylindergeometrie definiert sein kann), so muss zwingend
verkürzt werden. Wenn aber der Standardhub so gewählt
ist, dass er kürzer als ein physikalisch maximaler Hub des
Kolbens in dem Kolbenzylinder ist, so besteht die Möglichkeit,
sowohl durch Verkürzen oder aber auch durch Verlängern
des Hubs die Einstellung zu ermöglichen. Damit ist es besonders
exakt möglich, möglichst dicht an einen gewünschten
Betriebszustand heranzukommen, und mit milden Veränderungen
und somit geringen Störungen des fluidischen System das
Ziel einer Kolbensynchronisation zu erreichen.
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Somit
kann erfindungsgemäß mit geringem Aufwand ein
intelligenter Umgang mit variablen Hubeinstellungen vorgenommen
werden.
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Somit
kann ein Hub eines Kolbens eingestellt werden, um eine bestimmte
Phasenlage zu erreichen. Dies geht zum Beispiel mit einer Nockenpumpe,
einer Exzenter-Pumpe, oder einer Pumpe mit einer Spindelwelle.
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Wenn
ein Injektor die Information bereitstellt, dass in einem Zeitraum
ab dem gegenwärtigen Zeitpunkt eine Injektion begonnen
wird, kann diese Information an die Steuerung weitergegeben werden.
Die Steuerung kann eine Hubamplitude dann so steuern, dass die Zeitvorgabe
exakt eingehalten wird. Somit kann erfindungsgemäß auf
einen Zeitpunkt synchronisiert werden, und nicht nur auf eine feste
Position.
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Hat
der Injektor bei wiederkehrenden, aufeinanderfolgend programmierten
Analysen die Information auch des Abstandes zweier aufeinanderfolgender
Zielzeitpunkte, so kann die Steuerung eine Hubamplitude wählen,
welche ein ganzzahliges Vielfaches einer Periode innerhalb des Abstandes
ergibt.
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Der
erste Messvorgang hätte dann z. B. eine frei sich ergebende
Phasenlage, während jeder folgende sich sowohl in Frequenz
als auch in Phasenlage diesem anpasst.
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KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Andere
Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen
der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und
besser verständlich unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere
Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang
mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen
oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen
versehen.
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1 zeigt
ein Messgerät gemäß einem exemplarischen
Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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2 zeigt
eine Kolbenpumpe mit einer Pumpensteuerung gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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3 und 4 zeigen
Diagramme, in welchen Kolbenhubcharakteristika in Abhängigkeit
der Zeit gezeigt sind.
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5 bis 7 zeigen
Diagramme, welche eine oszillierende Hubkolbencharakteristik veranschaulichen.
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Die
Darstellung in den Zeichnungen ist schematisch.
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1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es
zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet wird.
Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase durch ein Separationsgerät 30 (wie
zum Beispiel eine chromatographische Säule), das eine stationäre
Phase beinhaltet. Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen
der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet,
um eine Probenflüssigkeit in die mobile Phase einzubringen. Die
stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu
vorgesehen, Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren.
Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten der Probe,
und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen
werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit auszugeben,
zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder
einen Abfluss.
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Während
ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck
steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst
in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine
so genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probeneinheit 40 eingegeben,
die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck
stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Beim Zuschalten der
zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit
in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehende Flüssigkeitspfad
wird der Inhalt der Probenschleife schlagartig (typischerweise im
Bereich von Millisekunden) auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht.
Hierdurch kann, je nach Kapazität des unter Druck stehenden
Systems der Systemdruck kurzzeitig absinken und es können
Störungen, wie z. B. Flussstörungen und/oder Zusammensetzungsstörungen
der mobilen Phase, auftreten.
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Ausführungsbeispiele
der Erfindung stellen eine Verbesserung der Steuerung der Kolbenpumpe 20 dar,
für die eine Steuerungseinheit 70 vorgesehen wird,
welche von dem Injektor 40 ein Steuersignal 85 erhält,
mit dem darüber informiert wird, dass zu einem bestimmten
zukünftigen Zeitpunkt eine Injektion vorgenommen werden
soll. Die Steuereinheit 70 ermittelt daraus ein Steuersignal 95,
das sie der Pumpe 20 übermittelt, um einen bestimmten
Kolbenhubverlauf einzustellen. Diese Steuerung wird im Weiteren näher
beschrieben.
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2 zeigt
ein Flüssigchromatographiesystem 200 mit einer
Kolbenpumpe 210 gemäß einem exemplarischen
Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Ein
erster Fluidbehälter 212, ein zweiter Fluidbehälter 214 und
ein dritter Fluidbehälter 216 stellen drei Fluidkomponenten
bereit. Diese werden mittels eines Mischventils 218 gemischt
und in eine Zuführleitung 220 gegeben. Die Zuführleitung 220 transportiert
die Mischung zu der Kolbenpumpe 210, genauer gesagt in
einen Pumpraum 222, in welchem ein Kolben 224 eine
reziprozierende Bewegung 226 relativ zu einem Kolbenzylinder 228 vollführt.
Eine Dichtung 230 dichtet den Raum zwischen Kolben 224 und
Kolbenzylinder 228 ab. Das komprimierte Fluid wird durch
eine Ausgangsleitung 232 zu einer Chromatographie-Trennsäule 234 transportiert.
Nach Durchlaufen der Chromatographie-Säule 234 sind verschiedene
Komponenten einer aufgebrachten Probe getrennt und können
in einem in 2 nicht gezeigten, möglicherweise
optischen Detektionssystem analysiert werden, bevor sie in einen Waste-Container 236 überführt
werden.
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Ferner
zeigt 2 eine Steuereinheit 238 zum Steuern
der Kolbenpumpe 210 zum Pumpen des Fluids in dem Messgerät 200,
wobei der Kolben 224 relativ zu dem Kolbenzylinder 228 in
einem Normalzustand Hübe mit einer vorgegebenen Standardhublänge
vollführt. Allerdings ist die Steuerung 238 eingerichtet,
durch eine Variation der Hublänge den Kolben 224 derart
zu steuern, dass der Kolben 224 eine zu einem vorgegebenen
zukünftigen Zielzeitpunkt zugehörige Zielposition
innerhalb des Kolbenzylinders 228 erreicht. Zu diesem Zweck
erhält die CPU 238 ein Steuereingangssignal 240 (zum
Beispiel von einem Probeninjektionssystem, das in 2 nicht
gezeigt ist) und generiert basierend darauf ein Steuersignal 242 zum
entsprechenden Steuern des Hubkolbens 224. Die Steuereinheit 238 kann auch
mit einer Eingabe/Ausgabe-Einheit 244 bidirektional kommunizieren. Über
die Eingabe/Ausgabe-Einheit 244 kann ein Benutzer Steuersignale
an die CPU 238 übermitteln oder kann Ergebnisse
einer Steuerung ablesen.
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Die
Steuerung 238 ist eingerichtet, den Kolben 224 derart
zu steuern, dass der Kolben 224 die zu dem vorgegebenen
Zielzeitpunkt zugehörige wählbare Zielposition
dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber
der vorgegebenen Standardhublänge zumindest zeitweise verkürzt
oder verlängert wird.
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Dieser
Zielzeitpunkt kann durch das Steuersignal 240 vorgegeben
werden und kann ein Zeitpunkt sein, zu dem eine Probe in das Messgerät 200 injiziert
werden soll. Durch das Steuersignal 242 kann die Hublänge
des Kolbens 224 vorübergehend verkürzt
oder verlängert werden, um einen möglichst schnellen
Weg bereitzustellen, so dass der Kolben 224 die gewählte
Zielposition rechtzeitig erreicht.
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Der
Kolben 224 führt gemäß dem beschriebenen
Ausführungsbeispiel eine oszillatorische Bewegung mit einer
Kurvenform dar, die eine Sägezahnkurve darstellt.
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Damit
die Steuereinheit 238 das Steuersignal 242 berechnen
kann, kann ihr dieser abgesehen von der Information über
den Zielzeitpunkt (in Form des Steuersignals 240) optional
auch noch Information über die Zielposition, die gegenwärtige
Kolbenposition, eine maximale Hublänge, eine gegenwärtige Hublänge,
die Kurvenform oder eine gegenwärtige Phasenlage bereitgestellt
werden.
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Bei
Sequenzen, also sich wiederholenden Messungen unter Verwendung gleicher
Methoden angewandt auf eine Serie von Proben, kann eine optimierte
Zielposition ermittelt werden, die sich aus dem seriellen Ablauf
und der Momentanposition ergibt. Im besonderen Fall kann diese Optimierung
beinhalten, dass sowohl einmalige als auch längerfristig vorübergehende
Hublängenveränderungen durchgeführt werden.
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Ein
spezieller Fall von längerfristig vorübergehender
Hublängenveränderung ist dergestalt berechnet,
dass von einer Analyse zur nächsten eine Hublänge
gewählt ist, deren ganzzahliges Vielfaches der Wiederholzeit
entspricht, was in der Folge eine minimale Korrektur erfordert.
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3 zeigt
ein Diagramm 300, bei dem entlang einer horizontalen Achse
die Zeit aufgetragen ist und entlang einer vertikalen Achse eine
Amplitude eines Kolbenhubs, zum Beispiel des Kolbens 224 relativ
zu dem Kolbenzylinder 228, aufgetragen ist. Die Kurve weist
einen Ansaugabschnitt 302, einen Verdichtungsabschnitt 304,
einen Zurückfahrabschnitt 306 auf, und hat einen
periodischen Kurvenverlauf. Zu einem Zeitpunkt t0 kann
nun das System die Information empfangen, dass zu einem zukünftigen
Zeitpunkt t0 + t1 eine
bestimmte Hubposition erreicht werden soll. Die Steuereinheit 238 kann
aus diesen Informationen berechnen, wie der Hubverlauf abgeändert werden
soll, um den gewünschten Zielort zum Zielzeitpunkt t0 + t1 zu erreichen.
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Eine
resultierende Möglichkeit eines angepassten Hubverlaufs
ist in einem Diagramm 310 von 3 gezeigt.
Zum Beispiel kann zu einem Zeitpunkt, der mit Bezugszeichen 312 versehen
ist, von einem bisherigen periodischen Hubverlauf (Bezugszeichen 314)
abgewichen werden, und es kann mit einem modifizierten Hubzyklus 316 zeitweise
die Hublänge verkürzt werden (Bezugszeichen 320),
um zum Zeitpunkt t0 + t1 die
gewünschte Position zu erreichen. Nach dem Zeitpunkt 312 ist
der originale Hubzyklus gestrichelt gezeichnet und mit Bezugszeichen 318 versehen.
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Es
gibt mehrere Möglichkeiten, eine solche zeitliche Synchronisation
herzustellen.
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4 zeigt
zu 3 entsprechende Diagramme 400, 410 gemäß einer anderen
Konfiguration. Kurven 412, 414 zeigen verschiedene
Zustände/Anfangsbedingungen, die über entsprechende Korrekturen
zu einer festen Phasenlage zu einem späteren vorgegebenen
Zeitpunkt führen.
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Erfindungsgemäß kann
eine Reproduzierbarkeit von Retentionszeiten dadurch ermöglicht werden,
dass nach dem Zielzeitpunkt (to + t1) jeweils ein synchrones Hubpattern
entsteht; dies dergestalt dass weder der eingestellte Fluss (Steigung/Steilheit der
Bewegungsfunktion). noch die gewünschte Lösungsmittel-Zusammensetzungen
gestört werden muss.
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5 veranschaulicht
einen mathematischen Einfluss einer unsynchronen periodischen Störung
auf die Retentionszeit. 5 ist ein Diagramm 500,
das eine Abszisse 502 aufweist, entlang welcher eine reduzierte
Zeit aufgetragen ist. Entlang einer Ordinate 504 ist der
Zeitverlauf der Oszillationseigenschaften 506 bzw. der
Zeitverlauf eines kumulativen Mittelwertes 508 aufgetragen.
Es kann eine Eigenschaft mit periodischen Fluktuationen über
die Zeit berücksichtigt werden (zum Beispiel eine Flussrate oder
eine Eluent-Zusammensetzung) und der Mittelwert über einen
Zeitraum ab t = 0 berücksichtigt werden (kumulativer Mittelwert 508).
Eine maximale Abweichung einer gemittelten Eigenschaft von einem Mittelwert
nimmt mit einer zunehmenden Zahl von Oszillationsperioden ab, in
der gemittelten Zeitspanne. Es existieren Zeitpunkte, an denen Mittelwerte nicht
fluktuieren, jeweils im Abstand einer Grundperiode. Dies lässt
erwarten, dass Probensubstanzen, die genau zu diesem Zeitpunkten
eluieren, von der Phasenlage der periodischen Störung gar
nicht betroffen sind, während in den Zeitbereichen dazwischen
eine recht früh eluierende Substanz am stärksten
betroffen sein wird. Dies erklärt auch, warum in früheren
Systemen mit Laufzeiten von 20–30 Minuten kein synchronisierter
Betrieb notwendig war. In moderner Höchst-Druck-LC mit
Laufzeiten 1–2 Minuten eluieren die Peaks aber schon während
der ersten zwei Perioden. Bei gleicher Phasenlage, entsprechend
der vorliegenden Erfindung, ist der kumulative Mittelwert 508 eine
wiederkehrende (reproduzierbare) Linie.
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6 zeigt
ein Diagramm 600, das eine Abszisse 602 aufweist,
entlang welcher die Zeit aufgetragen ist. Entlang einer Ordinate 604 ist
ein Druck aufgetragen. Bezugszeichen 606 betrifft einen
ersten Hub einer ersten Pumpe A (58 μl bei 90% Komponente
A). Bezugszeichen 608 bezieht sich auf einen Hub der zweiten
Pumpe B (20 μl bei einer Konzentration von 10% B). In solch
einer hochauflösenden Messung (breitbandig, ungefiltert)
ist im Drucksignal die periodische Störung jeder einzelnen
Pumpe als Überlagerung erkennbar.
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Die
Komponenten A, B sind in 7 nochmals gezeigt, wo aus den
beiden Komponenten A und B eine Mischung des Volumens 200 μl
gebildet ist.
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Es
sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen" nicht
andere Elemente ausschließt und dass das „ein"
nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente,
die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen
beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden,
dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich
der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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