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DE102008007875A1 - Piezoelemente auf Grundlage Bariumoxid-basierter Mischoxide - Google Patents

Piezoelemente auf Grundlage Bariumoxid-basierter Mischoxide Download PDF

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DE102008007875A1
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piezoelectric element
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DE102008007875A
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Daniela Rende
Wilhelm Prof. Dr. Maier
Klaus Prof. Dr. Stöwe
Ute Dr. Rabe
Arnold Prof. Dr. Walter
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Universitaet des Saarlandes
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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind Piezoelemente, also piezoelektrische Aktuatoren oder Sensoren, auf Grundlage Bariumoxid-basierter Mischoxide.
Diese bilden eine Alternative zu Piezoelementen nach dem Stand der Technik, die häufig Blei enthalten und insbesondere bei der Entsorgung erheblich umweltspezifische Probleme verursachen.

Description

  • Gegenstand der Erfindung sind Piezoelemente, also piezoelektrische Aktuatoren oder Sensoren, auf Grundlage Bariumoxid-basierter Mischoxide.
  • Auf dem Gebiet der piezoelektrischen Aktuatoren und Sensoren gibt es zahlreiche Veröffentlichungen und Patente. Die heutzutage in der Anwendung befindlichen Aktuatoren und Sensoren basieren weitgehend auf Bleititanat-Zirkonat (PZT) als piezoelektrischem Material. Dabei ist Blei aufgrund seiner Giftigkeit ein aus Umweltgesichtspunkten unerwünschter Bestandteil.
  • Ferroelektrische Keramiken verfügen ebenfalls über piezoelektrischen Eigenschaften, die es erlauben, sie als Aktuatoren und Sensoren einzusetzen. Werden sie als Aktuatoren eingesetzt, so arbeiten sie als Translatoren, Biegelemente oder piezoelektrische Motoren z. B. in der Messtechnik, im Automobilbereich oder bei Tintenstrahl-Druckern, ferner als Oszillatoren, elektroakustische Wandler in Mikrophonen und Lautsprechern oder als akustische Oberflächenwellenfilter in Funkempfängern.
  • Daneben befinden sich ferroelektrische Keramiken auf Grund ihrer hohen Dielektrizitätskonstanten in Kondensatoren, und sie eignen sich als pyroelektrische Detektoren, elektrooptische Bauteile und vieles mehr. Von großer technischer Bedeutung sind hierbei ferroelektrische Dünnschichten, die in mikro-elektromechanischen Systemen (MEMS) [Kim, H.-H., Park, J.-H., Song, Y.-J., Jang, N. W., Joo, H.-J., Kang, S.-K., Lee, S.-Y., Kim, K., Jpn. J. Appl. Phys. 43 (2004), 2199–2202.] und als permanente Speicherchips in Ferroelectric Random Access Memories (FRAMs) [Spearing, S. M., Acta. Mater. 48 (2000), 179–196; Myers, T. B., Bose, S., Bandyopadhyay, A., Fraser, J. D., J. Am. Ceram. Soc. 82 (2003), 30–34.] genutzt werden.
  • Mit Ausnahme von Quarz konnte sich allerdings die Vielzahl der natürlich vorkommenden piezoelektrischen Materialien wie z. B. Turmalin, Sphalerit (ZnS), Ammoniumchlorid und Seignettesalz in der technischen Anwendung nie richtig durchsetzen.
  • Stattdessen werden polykristalline keramische Materialien mit Perowskitstruktur wie z. B. Blei-Zirkonat-Titanat (PZT), Barium-Titanat (BaTiO3), Blei-Magnesium-Niobat (PMN) und Kalium-Natrium-Niobat (KNN) verwendet. Diese Piezoelektrika weisen eine hohe Alterungsbeständigkeit und niedrige Herstellungskosten auf. Die derzeitige Suche nach neuen piezoelektrischen Materialien konzentriert sich meist darauf, die bekannten Materialien PZT, BaTiO3, KNN und andere piezoelektrischer Titanate durch Dotierung oder Mischung verschiedener Phasen zu verbessern.
  • Seit kurzem wird aufgrund ihrer Bleifreiheit insbesondere (Na, Li, Sr)NbO3- und (Na, Li, K)NbO3-Systemen ein großes Interesse entgegengebracht [Kusumoto, K., Jap. J. Appl. Phys. 46 (2007) 7094–7096; Kakimoto, K.-I., Imura, T., Fukui, Y., Kuno, M., Yamagiwa, K., Mitsuoka, T., Ohbayashi, K., Jap. J. Appl. Phys. 46 (2007) 7089–7093]. Diese Materialsysteme werden oft auch mit anderen piezoelektrischen Verbindungen gemischt, um piezoelektrische Komposite herzustellen, wie z. B. (Na, Li, K)NbO3, das mit KNbO3 kombiniert wird.
  • Aufgrund ihrer enormen Anwendungsbreite ist die Nachfrage nach verbesserten und neuen, auf das jeweilige Einsatzgebiet zugeschnittenen piezoelektrischen Materialien sehr groß.
  • Zum einen wird die Suche nach neuen bleifreien Piezoelektrika durch entsprechende Vorgaben der Gesetzgeber vorangetrieben. Mehrere EU-Richtlinien regeln die Entsorgung von schwermetallhaltigem Elektrik- und Elektronikschrott [Directive 2002/96/EC of the European Parlament and of the Council an electrical waste and electronic equipment (WEEE) in Official Journal, L037, 13/02/2003, S.0024–0039] und schreiben die stufenweise Reduzierung von Schwermetallen in elektrischen und elektronischen Geräten vor [Directive 2002/95/EC of the European Parliament and of the Council an the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment in Official Journal L037, 13/02/2003, S.0019–0023].
  • Zum anderen wächst das Interesse, da die Entwicklung der Halbleiterindustrie mit zunehmender Miniaturisierung den Einsatz piezoelektrischer Dünnschichten anstelle von monolithischen Keramiken erfordert. Da sich gesinterte Keramiken nicht in dünne Schichten auswalzen lassen, müssen geeignete Trägermaterialien mit den piezoelektrischen Substanzen beschichtet werden.
  • Bei Untersuchungen zu ferroelektrischen Eigenschaften von dünnen Filmen wurde überraschenderweise gefunden, dass die Mischoxide BaO-Al2O3 und BaO-CoO piezoelektrische Eigenschaften haben und sich für piezoelektrische Anwendungen, also für die Herstellung piezoelektrischer Aktuatoren und Sensoren eignen. Piezoelemente auf Basis dieser Mischoxide bieten also eine neue Alternative zu bestehenden Systemen, ohne mit deren Nachteilen – insbesondere dem umweltschädlichen Bleigehalt – behaftet zu sein.
  • Zur Untersuchung des piezoelektrischen Verhaltens der Werkstoffe wurden piezoelektrische Elemente in Form sogenannter Dickenschwinger, also für die Verwendung als Aktuatoren, hergestellt und anschließend mittels einer speziellen Technik der Rasterkraftmikroskopie, des sogenannten Ultraschall-Piezomode-Verfahrens, getestet.
  • Als Aktuatoren wurden verschiedene Dünnschichten der Mischoxide BaO-Al2O3 und BaO-CoO auf Silizium-Substraten hergestellt.
  • Im Folgenden wird der Herstellungsprozess anhand einiger Beispiele näher beschrieben:
  • Beispiel 1: Herstellung der Ba50Co50Ox-Schicht
  • 0,204 g (0,800 mmol) Ba(CH3CO2)2 (M = 255,43 g/mol) und 0,199 g (0,800 mmol) Co(CH3CO2)2 (M = 249,08 g/mol) wurden jeweils in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und jeweils mit 4 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. Dann wurden die Lösungen bei 80°C unter Rühren für ca. 15–20 Minuten aufgekocht. Nach dem Abkühlen der Lösungen wurde das verdampfte Lösemittel ersetzt. 2 mL der Ba-Lösung und 2 mL der Co-Lösung wurden zusammengegeben und für 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 500 μL der Lösung mit Hilfe einer Pasteurpipette auf ein Pt/Ir-beschichtetes Silizium-Substrat aufgebracht und für 5 Minuten bei 300°C auf einer Heizplatte getempert. Diese Prozedur wurde dreimal wiederholt. Die Schicht wurde dann bei 500°C für 2 Stunden kalziniert.
  • Beispiel 2: Herstellung der Al9,4Ba84,6Mn6Ox-Schicht
  • 0,204 g (0,800 mmol) Ba(CH3CO2)2 (M = 255,43 g/mol) wurde in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und mit 4 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. 0,065 g (0,400 mmol) Al(C5H7O2)2 (M = 324,31 g/mol) und 0,107 g (0,400 mmol) Mn(CH3CO2)2 (M = 268,11 g/mol) wurden jeweils in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und jeweils mit 1 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. Dann wurden die Lösungen bei 80°C unter Rühren für ca. 15–20 Minuten aufgekocht. Nach dem Abkühlen der Lösungen wurde das verdampfte Lösemittel ersetzt. 3,384 ml der Ba-Lösung, 0,376 mL der Al-Lösung und 0,240 mL der Mn-Lösung wurden zusammengegeben und für 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 500 μL der Lösung mit Hilfe einer Pasteurpipette auf ein Pt/Ir-beschichtetes Silizium-Substrat aufgebracht und für 5 Minuten bei 300°C auf einer Heizplatte getempert. Diese Prozedur wurde dreimal wiederholt. Die Schicht wurde dann bei 500°C für 2 Stunden kalziniert.
  • Beispiel 3: Herstellung einer Al50Ba50Ox-Schicht
  • 0,204 g (0,800 mmol) Ba(CH3CO2)2 (M = 255,43 g/mol) wurde in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und mit 4 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. 0,065 g (0,400 mmol) Al(C5H7O2)2 (M = 324,31 g/mol) und 0,107 g (0,400 mmol) Mn(CH3CO2)2 (M = 268,11 g/mol) wurden jeweils in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und jeweils mit 1 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. Dann wurden die Lösungen bei 80°C unter Rühren für ca. 15–20 Minuten aufgekocht. Nach dem Abkühlen der Lösungen wurde das verdampfte Lösemittel ersetzt. 3,384 mL der Ba-Lösung, 0,376 mL der Al-Lösung und 0,240 mL der Mn-Lösung wurden zusammengegeben und für 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 500 μL der Lösung mit Hilfe einer Pasteurpipette auf ein Pt/Ir-beschichtetes Silizium-Substrat aufgebracht und für 5 Minuten bei 300°C auf einer Heizplatte getempert. Diese Prozedur wurde dreimal wiederholt. Die Schicht wurde dann bei 500°C für 2 Stunden kalziniert.
  • Beispiel 4: Herstellung einer Al9,4Ba84,8Co8Ox-Schicht
  • 0,204 g (0,800 mmol) Ba(CH3CO2)2 (M = 255,43 g/mol) wurde in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und mit 4 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. 0,065 g (0,400 mmol) Al(C5H7O2)2 (M = 324,31 g/mol) und 0,107 g (0,400 mmol) Mn(CH3CO2)2 (M = 268,11 g/mol) wurden jeweils in ein 20 mL Rollrandglas eingewogen und jeweils mit 1 mL einer 1:1-Mischung aus Isopropanol und Propionsäure versetzt. Dann wurden die Lösungen bei 80°C unter Rühren für ca. 15–20 Minuten aufgekocht. Nach dem Abkühlen der Lösungen wurde das verdampfte Lösemittel ersetzt. 3,384 mL der Ba-Lösung, 0,376 mL der Al-Lösung und 0,240 mL der Co-Lösung wurden zusammengegeben und für 30 Minuten gerührt. Anschließend wurden 500 μL der Lösung mit Hilfe einer Pasteurpipette auf ein Pt/Ir-beschichtetes Silizium-Substrat aufgebracht und für 5 Minuten bei 300°C auf einer Heizplatte getempert. Diese Prozedur wurde dreimal wiederholt. Die Schicht wurde dann bei 500°C für 2 Stunden kalziniert.
  • Die so erhaltenen Dickenschwinger wurden anschließend im Rasterkraftmikroskop untersucht:
    Dabei wurde die Sensorspitze des Rasterkraftmikroskops (Atomic Force Microscope, AFM) mit der Oberfläche der Dünnschicht in Kontakt gebracht. Zwischen eine Gegenelektrode auf der Substratseite der Probe und die Spitze wurde eine Wechselspannung mit Frequenzen im Ultraschallbereich angelegt.
  • Aufgrund ihrer piezoelektrischen Eigenschaften, reagierten die Mischoxidschichten mit lokaler periodischer Auslenkung bei der Anregungsfrequenz. Diese Schwingung wurde auf die Blattfeder des Kraftmikroskops übertragen und so gemessen.
  • Im Gegensatz zur herkömmlichen Piezomode-Kraftmikroskopie ermöglichte das Arbeiten im Ultraschallbereich dabei die Ausnutzung der Kontaktresonanzen der Blattfeder zu einer entsprechenden Kontrastverstärkung.
  • Beide Verfahren, Ultraschall-Piezomode-Verfahren und konventionelle tieffrequente Piezomode-Kraftmikroskopie kamen bei den Untersuchungen der Dickenschwinger zur Anwendung.
  • Alle Proben wurden vor der Messung sorgfältig geerdet. Zwischen der elektrisch leitenden Sensorspitze des Kraftmikroskops und einer Gegenelektrode an der Unterseite der Probe wurde eine Wechselspannung von ca. 4 Volt Spitze-Spitze angelegt. Die verwendete Frequenz war beim Ultraschall-Piezomode-Verfahren nahe der Kontaktresonanzfrequenz, bei den hier untersuchten Materialien üblicherweise zwischen 200 und 400 kHz. Hierdurch wurde ein lokalisiertes elektrisches Wechselfeld um die Sensorspitze erzeugt, das bedingt durch den inversen piezoelektrischen Effekt eine lokale periodische Verformung der Probenoberfläche verursachte. Hierdurch wurden Schwingungen des Federbalkens induziert, die mit einer schnellen Auswertelektronik gemessen, digitalisiert, im Computer gespeichert und ausgewertet wurden.
  • Um die Ultraschall-Piezomode-Messungen zu bestätigen, wurden an den getesteten Materialien Messungen mit konventioneller tieffrequenter Piezomode-Kraftmikroskopie (PFM) durchgeführt. Im Gegensatz zum Ultraschall-Piezomode wurden beim PFM höhere Anregungsamplituden von 20 V Spitze-Spitze und niedrigere Anregungsfrequenzen von 18 kHz verwendet. Der Signal-Rausch-Abstand des PFM-Verfahrens ist häufig geringer und die Optimierung der Messparameter langwieriger als beim Ultraschall-Piezomode-Verfahren, so dass das Verfahren für ein Screening weniger gut geeignet ist. Es kann jedoch nach entsprechender Justierung die Orientierung piezoelektrischer Domänen abgebildet und die Piezokonstante sogar quantitativ bestimmt werden. Mit Hilfe dieses Verfahrens konnten unter den beschriebenen Bedingungen bei der Al60Ba40Mn6-Schicht piezoelektrische Domänen abgebildet und somit die piezoelektrischen Eigenschaften bestätigt werden.
  • Es ist offensichtlich, dass im Umkehrprinzip die beschriebenen piezoelektrischen Elemente auch als Sensoren verwendet werden können. In diesem Fall werden die Elemente in der Verwendung einer äußeren, auf sie einwirkenden Kraft unterworfen, die dann im Umkehrprinzip am Piezoelement eine in Relation zur Verformung stehende Spannung erzeugt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
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    • - Directive 2002/95/EC of the European Parliament and of the Council an the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment in Official Journal L037, 13/02/2003, S.0019–0023 [0009]

Claims (8)

  1. Piezoelement, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoelektrische Material Mischoxide des Elements Ba mit Co und/oder Al enthält.
  2. Piezoelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der besagten Mischoxide des Elements Ba mit Co und/oder Al 50–100 mol% beträgt.
  3. Piezoelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoelektrische Material zusätzlich mindestens eines der Oxide von C, Mn, Mo, Ni, Sr, La, Ti, Zn, Y, Nd oder Zn enthält, wobei der Gesamtanteil besagter Oxide 10 mol% nicht überschreitet.
  4. Piezoelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das piezoelektrische Material vorwiegend aus echten kristallinen Mischoxiden oder festen Lösungen der enthaltenen Elemente besteht.
  5. Piezoelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das piezoelektrische Material als Volumenmaterial oder als dünne Schicht vorliegt und durch Co-Fällung, Sol-Gel-Methoden oder Pulversynthese hergestellt werden kann.
  6. Piezoelement nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoelektrische Material aus mehreren dünnen, gestapelten Schichten besteht.
  7. Verwendung eines Piezoelements nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Aktuator.
  8. Verwendung eines Piezoelements nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Sensor.
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