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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Separieren verschiedener
Produkte, insbesondere Produktströme.
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Bei
der Filtration ist es bekannt, einen unter Druck in den Filtrationsbereich
zugeführten
Produktstrom über
eine unter dem Produktstrom angeordnete Filterfläche oder eine Membran zu führen, wobei die
eine abzutrennende Komponente durch den Filter nach unten austritt
und als Permeat abgeführt
wird, während
die über
dem Filter zurückgehaltene
Komponente den Filterbereich als Retentat verlässt und gegebenenfalls zurückgeführt wird.
Damit sich die zurückgehaltene
Komponente nicht auf der Filterfläche absetzt und die Filterwirkung
beeinträchtigt,
kann ein Rührwerk
verwendet werden, das über
der Filterfläche
angeordnet wird, um die zurückgehaltene Komponente
im Produktstrom in Bewegung zu halten, damit sie mit der Strömung wieder
abgeführt wird.
Bei der in der Membranfiltration (Mikro-, Ultra-, Nanofiltration
und Umkehrosmose) üblichen
Querstromfiltration wird meist eine schnelle Überströmung der Filterfläche durch
Pumpen vorgesehen, um eine Akkumulation der zurückgehaltenen Komponente auf der
Membran (Konzentrationspolarisation) zu begrenzen. Diese Überströmung der
Filterfläche
beträgt
ein Vielfaches des Permeatflusses durch den Filter. Hierdurch ist
ein erhöhter
Energieaufwand erforderlich, der nur zum Teil z. B. durch eine Turbine
in Retentatstrom, wie dies bei großen Meerwasserentsalzungsanlagen
der Fall ist, zurückgewonnen
werden kann oder durch Einsatz einer getrennten Druckerzeugungs-
und Überströmungspumpe
reduziert werden kann. In beiden Fällen ist ein relativ hoher technischer
Aufwand erforderlich.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Filtervorgang so zu gestalten,
dass ohne großen apparativen
Aufwand gute Filterergebnisse erzielt werden.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
Merkmale in den Ansprüchen
1 und 5 gelöst.
Dadurch, dass das zu filternde Produkt nicht über, sondern unter der Filterfläche zugeführt wird
bzw. unter der Filterfläche
längs dieser
entlang strömt,
häuft sich an
der Filterfläche
kein Retentat ab, das üblicherweise
eine höhere
Dichte hat, sondern geht zurück
in den Produktstrom, sodass es mit dieser aus dem Filterbereich
ausgetragen werden kann, während
andererseits durch den im Produktstrom vorhandenen Druck das Permeat
ungehindert nach oben durch den Filter tritt.
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Die
Erfindung wird beispielsweise anhand der Zeichnung näher erläutert. Es
zeigen
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1 schematisch
eine Anordnung bei der herkömmlichen
Querstromfiltration,
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2 schematisch
den Filterbereich nach der erfindungsgemäßen Ausgestaltung,
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3 eine
Anordnung entsprechend 2 mit einer Rühreinrichtung,
und
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4 schematisch übereinander
angeordnete Plattenmodule,
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5 eine
Filterzelle, und
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6 eine
Filtervorrichtung für
die Membrankristallisation.
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In 1 ist
mit 1 ein Behälter
mit einem zu filtrierenden Suspension oder Lösung bzw. einem Produkt bezeichnet,
das durch eine Pumpe 2 einem Filterbereich 3,
z. B. einer Filterkammer, zugeführt
wird, in dem bzw. in der eine ebene Filterfläche oder eine Membran 4 in
Strömungsrichtung
des Produktstromes P unter diesem angeordnet ist, sodass das durch
den Filter tretende Permeat F in den Bereich unter dem Filter 4 austritt
und durch eine Leitung 3a abgeführt werden kann, während die,
zurückgehaltene
Komponente bzw. das Retentat R durch eine Leitung 5 abgeführt und
gegebenenfalls in den Behälter 1 über ein
Druckhalteventil 5a zurückgeleitet
wird. Es kann wird über
dem Filter 4 ein Rührwerk 6 im
Filterbereich 3 vorgesehen werden, damit sich das Retentat
R, das eine höhere
Dichte hat als das Permeat, nicht auf der Filterfläche 4 absetzt.
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Bei
dieser bekannten Querstromfiltration kann zur Verringerung des Energieeinsatzes
an der Pumpe 2 auch eine zusätzliche Pumpe 7 zwischen Retentatstrom
in der Leitung 5 und dem zum Filterbereich 3 strömenden Produktstrom
vorgesehen werden, damit die Pumpe 2 im Wesentlichen nur
für den Druckaufbau
eingesetzt werden kann und die Förderung
von Retentatdurchsatz durch die Pumpe 7 übernommen
wird.
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Bei
der erfindungsgemäßen Filtration
wird der Produktstrom P unter dem Filter 4 in den Filterbereich 3 geführt, sodass
der Permeatstrom bei 3a aus dem Bereich über dem
Filter 4 abgeführt
werden muss. Es hat sich in überraschender
Weise gezeigt, dass auf diese Weise ohne zusätzliche Maßnahmen eine Verbesserung der
Filterleistung erreicht wird, wie die nachfolgend wiedergegebenen
Vergleichsbeispiele 1 bis 3 zeigen. Dies ist offensichtlich
darauf zurückzuführen, dass
sich der schwerere Retentatanteil des Produktstromes nicht an der
Filterfläche ansetzt,
sondern die Tendenz hat, sich durch Sedimentation vom Filter 4 abzusetzen.
Hierdurch wird die Konzentrationsüberhöhung an der Filterfläche während des
gesamten Filtervorgangs begrenzt, sodass aufgrund des im Produktstrom
vorhandenen Drucks das Permeat ungestört nach oben durch den Filter 4 treten
kann und durch die geringere Konzentration an der Membran auch die
Permeatkonzentration geringer ist.
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Anstelle
eines im Produkt bzw. Produktstrom vorhandenen Drucks kann auch
ein Unterdruck auf der Oberseite der Filterfläche 4 herrschen, sodass
im Produktstrom selbst kein höherer
Druck zu herrschen braucht.
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Überraschenderweise
werden die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht nur bei Suspensionen,
sodass auch bei Lösungen
erzielt, die keine schwereren Anteile im Produktstrom enthalten.
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Auch
hat sich überraschenderweise
gezeigt, dass bei bestimmten Produkten die Vorteile der erfindungsgemäßen Anordnung
der Filterfläche über dem Produkt
auch dann erreicht werden, wenn keine oder keine dauernde Strömung längs der
Filterfläche
stattfindet. Dies ist z. B. bei der nachfolgend näher erläuterten
Membrankristallisation der Fall.
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3 zeigt
ein Rührelement 8 unter
dem Filter 4 im Produktstrom im Filterbereich 3,
um ein Absetzen von Retentat am geschlossenen Boden des Filterbereichs
zu verhindern. Das Rührelement
kann durch eine von unten in den Filterbereich 3 eingeführte Welle
angetrieben werden. Vorzugsweise wird ein magnetisches Rührelement 8 vorgesehen,
das durch eine entsprechende Magneteinrichtung 8a von außen angetrieben
werden kann, ohne dass eine Welle in den unten geschlossenen Filtrationsbereich
eingeführt
wird, die entsprechend dem im Produktstrom herrschenden Druck abgedichtet
werden müsste.
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Der
Magnetrührer 8 wird
vorzugsweise im geschlossenen Boden des Filtrationsbereichs 3 so gelagert,
dass er einen ausreichenden Abstand von der Filterfläche 4 aufweist
und diese nicht berührt.
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Anhand
der 2 und 3 wird lediglich der Grundaufbau
einer erfindungsgemäßen Filtervorrichtung
für die
Filtration erläutert,
die z. B. in einer Anordnung nach 1 eingesetzt
werden kann, wobei die druckerzeugende Pumpe dann nur noch soviel
fördern
muss, dass die Konzentration am Austritt des Filter- oder Membranmoduls
nicht zu hoch ansteigt. Es sind verschiedene Abwandlungen möglich.
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So
kann beispielsweise der Filterbereich 3 als Plattenmodul 30 ausgebildet
werden, sodass mehrere derartige Plattenmodule 30 übereinander gestapelt
werden können,
wie 4 zeigt, wobei in jedem Filterbereich eines Plattenmoduls
eine über dem
Produktstrom liegende ebene Filterfläche 4 vorgesehen ist,
die in einem Abstand über
einem geschlossenen Boden des Filterbereichs 30 liegt.
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Die
Filterfläche 4 kann
gegenüber
der dargestellten waagrechten Anordnung auch leicht geneigt zur
Waagrechten angeordnet sein, vorzugsweise so, dass sich die Filterfläche 4 in
Strömungsrichtung
zur Strömung
hin neigt. Weiterhin kann die Filterfläche auch quer zur Strömung gewölbt ausgebildet
sein. Die Geometrie des Filtrationsbereichs kann an die jeweiligen
Erfordernisse bzw. Produkte angepasst werden.
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Im
Falle eines rohrförmigen
Filtrationsbereichs würde
die untere Hälfte
des Rohres geschlossen und die obere Hälfte oder ein Abschnitt der
oberen Hälfte
des Rohres als Filter- bzw. Membran ausgebildet im Gegensatz zu
einem über
den ganzen Umfang aus Filtermaterial ausgebildeten Rohr.
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Weiterhin
kann es zweckmäßig sein,
die Pumpe, mittels der das Produkt in den Filtrationsbereich 3 zugeführt wird,
pulsierend zu betreiben. Durch die pulsierende Zufuhr des Produkts
bzw. Produktstromes kann die Filtrationswirkung verbessert werden.
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Die
beschriebene Filtervorrichtung ist vielfältig einsetzbar beispielsweise
für Umkehrosmose
z. B. im Meerwasserentsalzungsbereich, für Nanofiltration z. B. zur
Aufkonzentrierung und Entsalzung von Produktlösungen, für die Ultrafiltration im Lebensmittelbereich
z. B. von Milchprodukten oder Trinkwasser oder auch für die Mikrofiltration
sowie für
Pervaporation.
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Für einige
Anwendungen ergibt sich durch das erfindungsgemäße Verfahren ein besonderer Nutzen.
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Es
eignet sich für
die Miniaturisierung von Filtervorrichtungen, weil ein Rührwerk entfallen
kann, sodass sehr kleine Anlagen realisiert werden können.
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Bei
der Membrankristallisation wird soweit konzentriert, dass die Lösung übersättigt ist
und Kristalle ausfallen. Im herkömmlichen
Querstrombetrieb werden die Kristalle durch die nötige hohe Überströmung der
Filterfläche
klein geschlagen und spätestens
bei der Expansion durch das Druckhalteventil 5a in 1 zerkleinert.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung
ist diese Überströmung nicht
nötig.
Der Abzug der Kristalle kann unter der Filterfläche diskontinuierlich erfolgen.
In der übrigen
Zeit kann der zugeführte
Produktstrom nur so hoch eingestellt werden, dass der Permeatstrom
kompensiert wird. Es ist also kein Querstrombetrieb im üblichen
Sinn erforderlich. Eine hierfür
geeignete Vorrichtung ist in 6 gezeigt,
bei der der Filterbereich 300 unterhalb der Membranfläche 40 trichterförmig ausgestaltet
ist, um die an der Membran ausgefallenen Kristalle aufzunehmen,
die als Suspension bei 31 abgeführt werden. Bei dieser Filtervorrichtung
tritt keine Querströmung
längs der
Membranfläche
auf, wie dies bei der Querstromfiltration der Fall ist.
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6 zeigt
einen Membranaufbau 40 mit einem oben liegenden porösen Support 42 und
einer darunter liegenden Trennschicht 41. Mit 43 ist
eine Dichtung bezeichnet, mittels der die Membran 40 in einem
zweiteiligen Gehäuse 44, 45 eingespannt
ist.
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Bei
der osmotischen Energiegewinnung aus Meerwasser wird ein Filter
bzw. eine Membran auf einer Seite mit Süßwasser und auf der anderen
Seite mit Meerwasser überströmt. Wenn
das Membranmodul als Plattenmodul ausgeführt ist und jeweils die Membran
nur auf der Kanaloberseite angeordnet ist, ergeben sich folgende
Vorteile:
Die im herkömmlichen
Querstrombetrieb nötige
hohe Überströmung sowohl
der Süßwasserseite
wie auch der Meerwasserseite entfällt.
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Erfindungsgemäß wird Süßwasser
nur unter der Membran und Meerwasser nur über der Membran geführt. Die
jeweiligen Ströme
müssen
nur hoch genug sein, um genügend
frisches Medium zuzuführen.
Süßwasser
diffundiert durch die Membran nach oben in die Salzlösung und
steigt darin auf. Etwas Salz diffundiert in das Süßwasser
und sinkt darin ab.
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Insbesondere
eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren
auch für
sehr empfindliche Produkte, weil auch ohne Rührwerk oder Überströmung gute Filtrationsleistungen
erreicht werden.
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Bei
der Konzentrierung von Produkten oder Produktströmen muss bei der herkömmlichen
Querstromfiltration eine hohe Überströmung der
Filtermembran bewirkt werden. Das führt bei kontinuierlichen Anlagen
dazu, dass Aufkonzentrierfaktor und Überströmung gekoppelt sind. Es müssen Modulanordnungen
in der so genannten Tannenbaumstruktur oder mit vielen Rezirkulationspumpen
aufgebaut werden. Bei der erfindungsgemäßen Membrananordnung ist diese Überströmung nicht
nötig,
daher kann der Konzentrierfaktor beliebig mit dem Verhältnis von
Produktstrom zu Permeatstrom eingestellt werden.
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Insgesamt
werden durch das erfindungsgemäße Verfahren
Vorteile insbesondere hinsichtlich geringem apparativem und energetischem
Aufwand erzielt, die durch die herkömmliche Anordnung der Filter
bzw. Membranfläche
unter dem zu filternden Produkt nicht oder nur mit höheren Aufwand
erzielt werden können.
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Vergleichsbeispiel 1
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5 zeigt
eine Testzelle ohne Rührer
mit einem Filtrationsbereich 3 in einem zweiteiligen Gehäuse 44, 45,
wobei der Membranaufbau 40 dem in 6 beschriebenen
entspricht. Diese Testzelle ist mit einer aktiven Membranfläche 4 von
28 cm2 versehen. Es wird eine Lösung MgSO4 mit einer Konzentration von 4 g/l in einem
Volumenstrom von 8 ml/min bei einem Betriebsdruck von 30 bar als
Produktstrom P zugeführt.
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Wenn
die Membranfläche 4 nach 2 über dem
Produktstrom angeordnet wird, ergibt sich ein Permeatstrom von 2
ml/min bei einer Permeatkonzentration von 0,04 g/l und einer Retentatkonzentration
von 5,3 g/l.
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Bei
herkömmlicher
Anordnung der Membran 4 in der Testzelle nach 1 unter
dem Produktstrom ergibt sich unter sonst gleichen Bedingungen (ohne
Rühreinrichtung)
schon nach 30 Minuten ein Permeatstrom von nur 0,4 ml/min, wobei
die Permeatkonzentration auf 0,4 g/l steigt.
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Vergleichsbeispiel 2
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In
der gleichen Anordnung wie im Beispiel 1 wurde eine Farbstofflösung (Gelöstfarbstoff
Remazol schwarz) eingesetzt.
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Bei
Betrieb mit Membran über
dem Produktstrom von 8 ml/min und einer Produktkonzentration von
200.000 ppm ergab sich nach zehn Stunden Betrieb eine Permeatkonzentration
von 12 ppm und ein Permeatfluss von 0,5 ml/min. Der Betriebsdruck
betrug 30 bar.
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Wenn
dagegen in der üblichen
Weise die Membran unter dem Produktstrom angeordnet wurde, ergab
sich bei sonst gleichen Betriebsbedingungen ein rapider Abfall des
Permeatflusses. Nach einer Stunde wurde ein Permeatfluss von 0,04
ml/min gemessen. Die Permeatkonzentration war auf 104 ppm gestiegen.
Selbst eine Steigerung des Druckes auf 60 bar brachte keine Verbesserung.
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Bei
diesem Vergleichsbeispiel ergibt sich durch die erfindungsgemäße Anordnung
ein zehnfach höherer
Permeatfluss, wobei die Permeatkonzentration achtmal kleiner war
als bei der herkömmlichen
Anordnung.
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Vergleichsbeispiel 3
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Eine
Rührzelle
mit kleinem Betriebsvolumen ist mit einem Magnetrührer 8 nach 3 versehen.
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Wenn
man bei der herkömmlichen
Anordnung der Filterfläche 4 unter
dem Produktstrom bzw. unter dem Rührer 8 den Magnetrührer abstellt,
so bricht die Filtration nach kurzer Zeit zusammen, weil sich Retentat
auf der Filterfläche
absetzt.
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Wenn
dagegen erfindungsgemäß die Filterfläche über dem
Produktstrom angeordnet ist und der Magnetrührer 8 entsprechend 3 unter
der Filterfläche
angeordnet wird, ergibt sich auch dann noch ein Permeatstrom nach
oben durch die Filterfläche, wenn
der Magnetrührer 8 abgestellt
wird.