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DE102007063347A1 - Process for the separation of low-boiling components from a hydrocarbon stream - Google Patents

Process for the separation of low-boiling components from a hydrocarbon stream Download PDF

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DE102007063347A1
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DE
Germany
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condensation
condensation stages
boiling fraction
stages
distillation apparatus
Prior art date
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Ceased
Application number
DE102007063347A
Other languages
German (de)
Inventor
Johannes Menzel
Sascha Dr. Wenzel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
Uhde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Uhde GmbH filed Critical Uhde GmbH
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Priority to CA2710776A priority patent/CA2710776A1/en
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Priority to JP2010540068A priority patent/JP2011508031A/en
Priority to MX2010007195A priority patent/MX2010007195A/en
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Abstract

Verfahren zur Trennung eines Ausgangsgemisches in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur, die eine Leitung für die Zufuhr des Ausgangsgemischs, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält, die Destillationsapparatur mindestens drei hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält, wobei die jeweils vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen, jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind, das im wesentlichen gasförmig vorliegende Ausgangsgemisch zunächst an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau teilkondensiert wird, die dabei nicht kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs einer nachgeschalteten Kondensationsstufe mit einem niedrigeren Temperaturniveau und die kondensierte Teilmenge über eine Segment der Destillationsapparatur dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, an Kondensationsstufen, denen sowohl andere Kondensationsstufen vor- als auch nachgeschaltet sind, Teilkondensationen ablaufen, die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über ...A process for separating a starting mixture into a higher and a lower boiling fraction in a continuous distillation apparatus comprising a feed mixture feed line, a lower boiling fraction feed, a higher boiling fraction feed and a heating means, the distillation apparatus contains at least three consecutively connected, each having different temperature levels having condensation stages, each upstream condensation stages each have higher temperature levels than the respective downstream condensation stages, separating active internals the condensation stages are interposed, the substantially gaseous initial mixture initially at the condensation stage with the highest temperature level is partially condensed, the uncondensed subset of the starting mixture of a downstream Kondensationsst With a lower temperature level and the condensed portion is fed through a segment of the distillation apparatus the trigger for the higher-boiling fraction, at condensation stages, both upstream and downstream of other condensation stages, partial condensations take place, each uncondensed subsets each subsequent condensation stages each supplied with lower temperature levels and the respective condensed subsets via ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von leichtsiedenden Komponenten aus einem Kohlenwasserstoffstrom, insbesondere zur Abtrennung einer C2-Fraktion von einer C3+-Fraktion, aber auch anderen Trennaufgaben im C1 bis C4-Bereich.The invention relates to a process for the separation of low-boiling components from a hydrocarbon stream, in particular for the separation of a C 2 fraction from a C 3 + fraction, but also other separation tasks in the C 1 to C 4 range.

Üblicherweise wird eine solche Abtrennung mittels einer Kombination aus einer sogenannten „Coldbox" und einer Destillationskolonne durchgeführt. Die Destillationskolonne wird als Deethanizer betrieben und aus so bezeichnet, da alle Stoffe, die leichter als Propylen sieden, in diesem Deethanizer über Kopf abgetrennt werden.Usually Such a separation by means of a combination of so-called "cold box" and a distillation column carried out. The distillation column is operated as a deethanizer and off so called because all substances that boil lighter than propylene, in this deethanizer over Head to be separated.

Die Coldbox hat die Aufgabe, das Einsatzgemisch zunächst auf –25°C abzukühlen, wobei das dabei entstehende Kondensat direkt in den Deethanizer geleitet wird. Das nicht kondensierte Gas wird weiter auf –90°C abgekühlt, wobei das dabei entstehende produktreiche Kondensat nach Wärmetausch ebenfalls zum Deethanizer geführt wird.The Coldbox has the task of initially cooling the feed mixture to -25 ° C, wherein the resulting Condensate is passed directly into the deethanizer. The uncondensed Gas is further cooled to -90 ° C, where the resulting product-rich condensate after heat exchange also led to the deethanizer becomes.

Die restliche Gasphase, die im wesentlichen unkondensierbaren Wasserstoff enthält, wird, nach Wärmetausch in dem in die Coldbox eintretenden Strom, entspannt. Aufgrund des Joule-Thompson-Effekts kühlen sich die Leichtsieder dabei auf –110°C ab. Dieses Temperaturniveau wird dazu benutzt, den in die Coldbox eintretenden Strom zum Teil zu kondensieren. Die nicht auskondensierten Leichtsieder sind im wesentlichen frei von C3+-Komponenten.The residual gas phase, which is essentially non-condensable hydrogen contains will, after heat exchange in the stream entering the coldbox, relaxes. Due to the Cool Joule-Thompson effect The low boilers thereby at -110 ° C from. This temperature level is used to part of the current entering the coldbox to condense. The non-condensed low boilers are in essentially free of C3 + components.

Alle produktreichen Kondensatphase werden schließlich in den Deethanizer geführt, in der die übrigen Leitchtlieder von den schwerer siedenden Komponenten abgetrennt werden. Hierzu ist eine Temperatur von –20°C am Kopf der Kolonne erforderlich.All Product rich condensate phase are finally led into the deethanizer, in the rest Leitchtlieder separated from the heavier boiling components become. For this purpose, a temperature of -20 ° C at the top of the column is required.

Als Kühlmittel für die Abkühlung des Einsatzgemisches vor der Coldbox, für den Betrieb der Coldbox und zur Kühlung des Deethanizers wird verdampfendes Propan bei –30°C verwendet, das mittels einer mit Ammoniak betriebenen Kälteanlage auf dieser Temperatur gehalten wird.When coolant for the Cooling the feed mixture before the coldbox, for the operation of the coldbox and for cooling the deethanizer is used evaporating propane at -30 ° C, which by means of a with ammonia operated refrigeration system is kept at this temperature.

Die Erzeugung der Kälte für ein derartiges Verfahren ist äußerst aufwendig. Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, bei welchem der Kälteverbrauch erheblich reduziert werden kann.The Generation of the cold for a Such method is extremely expensive. The object of the invention is therefore a method and a device to disposal to put at which the refrigeration consumption can be significantly reduced.

Die Erfindung löst diese Aufgabe gemäß dem Hauptanspruch mit einem Verfahren zur Trennung eines Ausgangsgemisches

  • • in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur,
  • • die eine Leitung für die Zufuhr des Ausgangsgemischs, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält,
  • • die Destillationsapparatur mindestens drei hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält,
  • • wobei die jeweils vorgeschalteteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen,
  • • jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind,
  • • das im wesentlichen gasförmig vorliegende Ausgangsgemisch zunächst an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau teilkondensiert wird,
  • • die dabei nicht kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs einer nachgeschalteten Kondensationsstufe mit einem niedrigeren Temperaturniveau und die kondensierte Teilmenge über ein Segment der Destillationsapparatur dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird,
  • • an Kondensationsstufen, denen sowohl andere Kondensationsstufen vor- als auch nachgeschaltet sind, Teilkondensationen ablaufen,
  • • die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über trennwirksame Einbauten in Richtung des Abzugs für die höher siedende Fraktion geleitet werden,
  • • ein im wesentlichen gasförmiges Medium an der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperatuniveau anfällt und dort teilkondensiert wird,
  • • die dabei nicht kondensierte Teilmenge des Mediums dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion und die kondensierte Teilmenge einem der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau vorgeschalteten Bereich der Destillationsapparatur zurückgeführt wird,
  • • und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter –40°C aufweist.
The invention solves this problem according to the main claim with a method for the separation of a starting mixture
  • In a higher and a lower boiling fraction in a continuous distillation apparatus,
  • Containing a line for the supply of the starting mixture, a lower-boiling fraction take-off, a higher-boiling fraction take-off and a heating device,
  • The distillation apparatus contains at least three consecutive condensation stages, each having different temperature levels,
  • • each of the preceding condensation stages having higher temperature levels than the respective downstream condensation stages,
  • Each separation-effective internals are interposed the condensation stages,
  • The first substantially gaseous starting mixture is first partially condensed at the condensation stage with the highest temperature level,
  • The uncondensed subset of the starting mixture is fed to a downstream condensation stage having a lower temperature level and the condensed subset is fed via a segment of the distillation apparatus to the outlet for the higher-boiling fraction,
  • • at condensation stages, which are both upstream and downstream of other condensation stages, partial condensations take place,
  • The respectively uncondensed subsets are respectively fed to downstream condensation stages, each with lower temperature levels, and the respectively condensed subsets are conducted via separation-active internals in the direction of the take-off for the higher-boiling fraction,
  • A substantially gaseous medium is obtained at the condensation stage with the lowest temperature level and is partially condensed there,
  • The uncondensed subset of the medium is returned to the deduction for the lower-boiling fraction and the condensed sub-quantity into a region of the distillation apparatus upstream of the condensation stage with the lowest temperature level,
  • • and the condensation stage with the lowest temperature level has a temperature below -40 ° C.

In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung liegt das Ausgangsgemisch als Reaktionsgemisch der katalytischen Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen vor.In a particular embodiment of the invention is the starting mixture as a reaction mixture of the catalytic dehydrogenation of hydrocarbons in front.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Verfahren auf Ausgangsgemische angewendet, welche Wasserstoff, bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe und mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthalten. An dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion fällt ein Wasserstoff und bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch an, das im wesentlichen keine mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält. An dem Abzug für die höher siedende Fraktion fällt ein mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch an, das im wesentlichen weder Wasserstoff noch bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält.In a further embodiment of the invention, the process is applied to starting mixtures which contain hydrogen, hydrocarbons having up to two carbon atoms and hydrocarbons having at least three carbon atoms. On the trigger for the lower-boiling fraction is a mixture containing hydrogen and up to two carbon atoms containing hydrocarbons, which contains substantially no at least three carbon atoms having hydrocarbons. At the deduction for the higher-boiling fraction falls a mixture containing at least three carbon atoms hydrocarbons, which contains substantially neither hydrogen nor up to two carbon atoms containing hydrocarbons.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Verfahren auf Ausgangsgemische angewendet, welche im wesentlichen weder Kohlendioxid noch Wasser enthalten.In In a further embodiment of the invention, the method is based on Starting mixtures used which essentially neither carbon dioxide still contain water.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung liegt das Segment der Destillationsapparatur, über das die an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, als Abtriebsteil der Destillationsappartur vor.In Another embodiment of the invention is the segment of Distillation apparatus, over that condensed at the condensation stage with the highest temperature level Subset of the starting mixture is fed to the deduction for the higher-boiling fraction, as the stripping section of the distillation unit.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung liegen die Kondensationsstufen als Kondensatoren vor.In In a further embodiment of the invention, the condensation stages are located as capacitors.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von –95°C bis –85°C auf.In a further embodiment of the invention, the condensation stage at the lowest temperature level, a temperature of -95 ° C to -85 ° C.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die Kondensationsstufen mit Wasser, Ammoniak, Propan und/oder durch die Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts bei der Entspannung von Prozeßgasen, gekühlt.In In a further embodiment of the invention, the condensation stages with water, ammonia, propane and / or by utilizing the Joule-Thompson effect during the expansion of process gases, cooled.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das den Abzug für die niedriger siedende Fraktion verlassende Gemisch entspannt, wodurch ein Kühleffekt erzeugt wird, der für die Temperierung von Kondensationsstufen ausgenutzt wird.In a further embodiment of the invention, the deduction for the lower simmering fraction leaving mixture relaxed, creating a cooling effect is generated for the temperature of condensation stages is utilized.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Beheizungseinrichtung mit externer Abwärme betrieben.In A further embodiment of the invention is the heating device with external waste heat operated.

In weiteren Ausgestaltungen der Erfindung liegt die Destillationsapparatur in Form von einer Kolonne vor, wobei bevorzugt die Destillationsapparatur als eine mehrere Teilkolonnen enthaltende Kaskade vorliegt und wobei zwischen den Teilkolonnen jeweils Kondensationsstufen geschaltet sind, und besonders bevorzugt die Destillationsapparatur 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturnivaus aufweisende Kondensationsstufen enthält.In Further embodiments of the invention is the distillation apparatus in the form of a column, preference being given to the distillation apparatus as a cascade containing several partial columns is present and wherein connected between the partial columns each condensation stages are, and particularly preferably the distillation apparatus 3, 4, 5, 6, 7 or 8 cascaded, each different temperature level containing condensation stages contains.

Die Erfindung löst diese Aufgabe gemäß dem Hauptanspruch auch mit einer geeigneten Vorrichtung zur Trennung eines Ausgangsgemisches, enthaltend:

  • a) eine Leitung für die Zufuhr des Ausgangsgemischs,
  • b) einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion,
  • c) einen Abzug für die höher siedende Fraktion,
  • d) eine Beheizungseinrichtung,
  • e) mindestens 3 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen, wobei die jeweils vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter –40°C aufweist und
  • f) trennwirksame Einbauten, die Kondensationsstufen verschiedener Temperaturniveaus zwischengeschaltet sind.
The invention solves this object according to the main claim also with a suitable device for the separation of a starting mixture, comprising:
  • a) a line for the supply of the starting mixture,
  • (b) a deduction for the lower-boiling fraction,
  • c) a deduction for the higher-boiling fraction,
  • d) a heating device,
  • e) at least 3 series-connected, each having different temperature levels having condensation stages, each upstream condensation stages each have higher temperature levels than the respective downstream condensation stages and the condensation stage with the lowest temperature level has a temperature of below -40 ° C and
  • f) separation-effective internals, the condensation stages of different temperature levels are interposed.

Was also bisher in 2 Prozessschritten erreicht wurde, läßt sich mithilfe der Erfindung nunmehr in einem Schritt ohne vorgeschaltete Coldbox realisieren, was ein Vorteil der Erfindung ist.What so far has been achieved in 2 process steps, can be with the invention now in one step without upstream Coldbox realize what an advantage of the invention.

Durch die verfahrensgemäße Nutzung der Destillationvorrichtung mit mehreren bei unterschiedlichen Temperaturniveaus arbeitenden Kondensatoren wird erreicht, dass nicht die gesamte Kühlmenge für die Kondensation auf dem niedrigsten Temperaturniveau bereitgestellt werden muss. Stattdessen arbeiten die Zwischenkondensatoren bei Temperaturen von +18°C beziehungsweise –34°C, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.By the procedural use the distillation device with several at different temperature levels working capacitors is achieved that not the entire Cooling amount for the condensation must be provided at the lowest temperature level. Instead, the intermediate capacitors work at temperatures from + 18 ° C respectively -34 ° C, what a Another advantage of the invention.

Der größte Teil der in der Kolonne, sofern eine solche verwendet wird, aufsteigenden Dämpfe wird daher schon vor Erreichen des Kolonnenkopfkondensators kondensiert und strömt als Flüssigkeit nach untenr. Das für den Betrieb des Kopfkondensators benötigte Kälteniveau, ca. –90°C, und die benötigte Kondensationsleistung können durch Entspannung der Leichtsieder in der Anlage selbst erzeugt werden, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.Of the biggest part in the column, if used, rising Vapors will therefore already condensed before reaching the column top condenser and flows as a liquid after untenr. That for cooling level needed, the operation of the top condenser, about -90 ° C, and the needed Condensation performance can be generated by relaxing the low boilers in the plant itself, which is another advantage of the invention.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von 3 Beispielen näher erläutert:The The invention is explained in more detail below with reference to three examples:

1 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus einer einzigen Destillationskolonne mit mehreren Zwischenkondensatoren besteht. 1 shows the inventive method in which the distillation device consists of a single distillation column with several intermediate capacitors.

2 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus voneinander getrenntem Abtreibsteil und Auftriebsteil aufgebaut ist. 2 shows the inventive method in which the distillation device is constructed of separate Abtreibsteil and buoyancy.

3 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus 3 Abschnitten aufgebaut ist, wobei sich zwischen den Abschnitten jeweils die Zwischenkondensatoren befinden. 3 shows the inventive method in which the distillation device is made up of 3 sections, with the intermediate capacitors in each case between the sections.

In allen 3 Beispielen wird das gasförmige Einsatzgemisch 1 in einem Ammoniakverdampfer 2 zunächst auf 15°C abgekühlt. In einem weiteren Wärmetauscher 3 wird gegen die gewonnene C2-Fraktion 4 weiter auf etwa 10°C abgekühlt, wobei ein Teil des Gases kondensiert. Gasphase 5 und Kondensat 6 gelangen getrennt in die Destilllationsvorrichtung.In all 3 examples, the gaseous feed mixture 1 in an ammonia evaporator 2 initially cooled to 15 ° C. In another heat exchanger 3 is against the recovered C2 fraction 4 further cooled to about 10 ° C, wherein a portion of the gas condenses. gas phase 5 and condensate 6 arrive separately in the distillation device.

In dem in 1 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in der Destillationskolonne 7 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf der Destillationskolonne 7 abgezogen. Die Leichtsieder steigen als Dampf nach oben und werden vom zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, der sich über dem Aufgabeboden befindet, zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan betrieben wird, zum Teil verflüssigt, so dass nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11 gelangt. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktion 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. –125°C abkühlt. Dieses abgekühlte Gas 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei es sich auf –50°C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.In the in 1 As shown, the liquid flows in the distillation column 7 down and partially re-evaporated. The unevaporated part is called C3 + product 8th at the bottom of the distillation column 7 deducted. The low boilers rise upwards as steam and are produced by the two-part first condenser 9 , which is located above the feed floor, partially condensed, with cooling water and ammonia are used as a coolant in succession. Further rising vapors are in the second condenser 10 , which is operated with the coolant propane, partly liquefied, leaving only a small part of the vapors to the top condenser 11 arrives. The in the top condenser 11 Uncondensed vapors form the C2 fraction 13 which, following condensation in the expander 14 is relaxed, whereby it cools down to approx. -125 ° C. This cooled gas 15 is used as a cooling medium on the cold side of the top condenser 11 used, where it warmed to -50 ° C. Subsequently, this C2 fraction passes through 4 for cooling the feed mixture 1 still the heat exchanger 3 ,

In dem in 2 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in dem Abtriebsteil 16 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf des Abtriebsteils 16 abgezogen. Die dampfförmigen Leichtsieder 17 strömen in den zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, und werden dort zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Sowohl das Kondensat 18 als auch die Dämpfe 19 werden in den Auftriebsteil 20 gegeben. Ein Teil des Sumpfes des Auftriebsteils 20 wird als Kopfvorlage 21 des Abtriebsteils 16 eingesetzt. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan betrieben wird, zum Teil verflüssigt, so dass nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11 gelangt. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktion 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. –125°C abkühlt. Dieses abgekühlte Gas 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei es sich auf –50°C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.In the in 2 As shown, the liquid flows in the driven part 16 down and partially re-evaporated. The unevaporated part is called C3 + product 8th at the bottom of the stripping section 16 deducted. The vaporous low boilers 17 flow into the two-part designed first capacitor 9 , And are condensed there partly, being used as a coolant sequentially cooling water and ammonia. Both the condensate 18 as well as the vapors 19 be in the buoyancy part 20 given. Part of the swamp of the buoyancy part 20 is used as a header 21 the stripping section 16 used. Further rising vapors are in the second condenser 10 , which is operated with the coolant propane, partly liquefied, leaving only a small part of the vapors to the top condenser 11 arrives. The in the top condenser 11 Uncondensed vapors form the C2 fraction 13 which, following condensation in the expander 14 is relaxed, whereby it cools down to approx. -125 ° C. This cooled gas 15 is used as a cooling medium on the cold side of the top condenser 11 used, where it warmed to -50 ° C. Subsequently, this C2 fraction passes through 4 for cooling the feed mixture 1 still the heat exchanger 3 ,

In dem in 3 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in dem Abtriebsteil 16 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf des Abtriebsteils 16 abgezogen. Die dampfförmigen Leichtsieder 17 strömen in den zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, und werden dort zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Sowohl das Kondensat 18 als auch die Dämpfe 19 werden in den ersten Auftriebsteil 22 gegeben. Ein Teil des Sumpfes des ersten Auftriebsteils 22 wird als Kopfvorlage des Abtriebsteils 16 eingesetzt. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan betrieben wird, zum Teil verflüssigt, sowohl das Kondensat als auch die Dämpfe werden in einen zweiten Auftriebsteil 23 gegeben. Der Sumpf des zweiten Auftriebsteils 23 dient als Kopfvorlage des ersten Auftriebsteils 22, auf diese Weise gelangt nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktion 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. –125°C abkühlt. Dieses abgekühlte Gas 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei es sich auf –50°C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.In the in 3 As shown, the liquid flows in the driven part 16 down and partially re-evaporated. The unevaporated part is called C3 + product 8th at the bottom of the stripping section 16 deducted. The vaporous low boilers 17 flow into the two-part designed first capacitor 9 , And are condensed there partly, being used as a coolant sequentially cooling water and ammonia. Both the condensate 18 as well as the vapors 19 be in the first buoyancy part 22 given. Part of the swamp of the first buoyancy part 22 is used as head copy of the stripping section 16 used. Further rising vapors are in the second condenser 10 Partly liquefied with the refrigerant propane, both the condensate and the vapors are in a second buoyancy part 23 given. The swamp of the second buoyancy part 23 serves as a head template of the first buoyancy part 22 , in this way, only a small part of the vapors reaches the top condenser 11 , The in the top condenser 11 Uncondensed vapors form the C2 fraction 13 which, following condensation in the expander 14 is relaxed, whereby it cools down to approx. -125 ° C. This cooled gas 15 is used as a cooling medium on the cold side of the top condenser 11 used, where it warmed to -50 ° C. Subsequently, this C2 fraction passes through 4 for cooling the feed mixture 1 still the heat exchanger 3 ,

Diese letzte Variante hat gegenüber den vorangegangen den Vorteil, dass nur der Oberteil der zweiten Auftriebskolonne Tieftemperatur-bständig ausgeführt und mit einer stärkeren Isolierung ausgestattet werden muss, um Wärmeaufnahme zu verhindern, was ein Vorteil der Erfindung ist.These last variant has opposite preceded by the advantage that only the upper part of the second Buoyancy column carried out at low temperature and with a stronger insulation must be equipped to absorb heat to prevent what is an advantage of the invention.

In allen 3 Beispielen wird zwar eine größere Wärmemenge zum Betrieb der Verdampfer gegenüber dem herkömmlichen Stand der Technik benötigt, diese Wärme ist jedoch nur bei ca. 71°C erforderlich, weswegen in der Regel Abfallwärme aus anderen Prozessteilen eines Anlagenverbundes zum Einsatz kommen wird, welche sonst aufwändig mittels Luftkühlern abgeführt werden müsste, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.In Although all three examples, a larger amount of heat to operate the evaporator across from the conventional one Prior art needed this Heat is but only at about 71 ° C required, which is why waste heat from other parts of the process usually a plant network will be used, which otherwise consuming by means of air coolers dissipated would have to which is another advantage of the invention.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem eingangs aufgezeigten Verfahren nach dem Stand der Technik sind:
Durch den Einsatz von Kühlwasser können ca. 25% der Ammoniakkühlleistung eingespart werden, daher ist auch nur eine kleinere Ammoniakkühlanlage erforderlich Die Propankühlleistung ist um ca. 55% geringer, daher ist auch die erforderliche Kompressorleistung für den Propankältekreislauf um ca. 50% geringer, auch der Kompressor kann entsprechend kleiner dimensioniert werdenFurther advantages of the method according to the invention over the prior art method presented at the outset are:
By using cooling water about 25% of the ammonia cooling capacity can be saved, therefore, only a smaller ammonia cooling system is required. The propane cooling capacity is about 55% lower, therefore, is also the required Kompressorleis 50% lower for the propane refrigeration cycle, and the compressor can be dimensioned correspondingly smaller

Der Propylenverlust über die Leichtsiederfraktion fällt um ca. 15% geringer aus. Während der Kolonnendurchmesser im Abtriebsteil nur um ca. 8% größer ist, kann er im Oberteil um ca. 20 bis 50% reduziert werden.Of the Propylene loss over the low boiler fraction falls about 15% lower. While the column diameter in the stripping section is only about 8% larger, it can be reduced in the upper part by about 20 to 50%.

Claims (14)

Verfahren zur Trennung eines Ausgangsgemisches • in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur, • die eine Leitung für die Zufuhr des Ausgangsgemischs, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält, • die Destillationsapparatur mindestens drei hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält, • wobei die jeweils vorgeschalteteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen, • jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind, • das im wesentlichen gasförmig vorliegende Ausgangsgemisch zunächst an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau teilkondensiert wird, • die dabei nicht kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs einer nachgeschalteten Kondensationsstufe mit einem niedrigeren Temperaturniveau und die kondensierte Teilmenge über ein Segment der Destillationsapparatur dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, • an Kondensationsstufen, denen sowohl andere Kondensationsstufen vor- als auch nachgeschaltet sind, Teilkondensationen ablaufen, • die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über trennwirksame Einbauten in Richtung des Abzugs für die höher siedende Fraktion geleitet werden, • ein im wesentlichen gasförmiges Medium an der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperatuniveau anfällt und dort teilkondensiert wird, • die dabei nicht kondensierte Teilmenge des Mediums dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion und die kondensierte Teilmenge einem der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau vorgeschalteten Bereich der Destillationsapparatur zurückgeführt wird, • und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter –40°C aufweist.Process for the separation of a starting mixture • in a higher and a lower boiling fraction in a continuous mode operated distillation apparatus, • the one line for the supply the starting mixture, a deduction for the lower-boiling fraction, a deduction for the higher contains boiling fraction and a heating device, • the distillation apparatus at least three cascaded, each different Contains temperature levels containing condensation stages, • where the each upstream condensation stages each higher temperature levels have the respective downstream condensation stages, • each separating internals interposed the condensation stages are, • the essentially gaseous present starting mixture first is partially condensed at the condensation stage with the highest temperature level, • the here uncondensed subset of the starting mixture of a downstream Condensation stage with a lower temperature level and the condensed subset over a segment of the distillation apparatus the deduction for the higher-boiling Fed fraction becomes, • at Condensation stages, which are both upstream and downstream of other condensation stages, Partial condensations take place, • which in each case not condensed Subsets each downstream condensation stages with each fed to lower temperature levels and the respectively condensed Subsets over separating internals directed towards the trigger for the higher-boiling fraction become, • one essentially gaseous Medium at the condensation stage with the lowest temperature level accrues and is partially condensed there, • which did not condense Subset of the medium deduction for the lower-boiling fraction and the condensed subset one of the condensation stage with the the lowest temperature level upstream region of the distillation apparatus is returned, • and the Condensation stage with the lowest temperature level a temperature of less than -40 ° C. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch als Reaktionsgemisch der katalytischen Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen vorliegt.Method according to claim 1, characterized in that that the starting mixture as the reaction mixture of the catalytic Dehydrogenation of hydrocarbons is present. Verfahren nach Anpruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch Wasserstoff, bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe und mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält, an dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion ein Wasserstoff und bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch anfällt, das im wesentlichen keine mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält und an dem Abzug für die höher siedende Fraktion ein mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch anfällt, das im wesentlichen weder Wasserstoff noch bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält.Method according to claim 1 or 2, characterized that the starting mixture is hydrogen, up to two carbon atoms having hydrocarbons and at least three carbon atoms Containing hydrocarbons, at the trigger for the lower boiling fraction one hydrogen and up to two carbon atoms containing hydrocarbon containing mixture is obtained, the essentially not having at least three carbon atoms Contains hydrocarbons and on the trigger for the higher boiling fraction having at least three carbon atoms Hydrocarbon-containing mixture is obtained, which is essentially neither Hydrogen still up to two carbon atoms containing hydrocarbons contains. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch im wesentlichen weder Kohlendioxid noch Wasser enthält.Method according to one of the claims 1 to 3, characterized that the starting mixture essentially neither carbon dioxide nor water contains. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Segment der Destillationsapparatur, über das die an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, als Abtriebsteil der Destillationsappartur vorliegt.Method according to one of the claims 1 to 4, characterized that the segment of the distillation apparatus, over which at the condensation stage with the highest Temperature level condensed subset of the starting mixture the trigger for the higher boiling Fraction is fed, is present as the stripping section of the distillation unit. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufen als Kondensatoren vorliegen.Method according to one of the claims 1 to 5, characterized that the condensation stages are present as capacitors. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von –95°C bis –85°C aufweist.Method according to one of the claims 1 to 6, characterized that the condensation stage with the lowest temperature level a temperature of -95 ° C to -85 ° C has. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufen mit Wasser, Ammoniak, Propan und/oder durch die Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts bei der Entspannung von Prozeßgasen, gekühlt werden.Method according to one of the claims 1 to 7, characterized that the condensation stages with water, ammonia, propane and / or by the exploitation of the Joule-Thompson effect in the relaxation of Process gases, chilled become. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das den Abzug für die niedriger siedende Fraktion verlassende Gemisch entspannt wird, wodurch ein Kühleffekt erzeugt wird, der für die Temperierung von Kondensationsstufen ausgenutzt wird.A process according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the mixture leaving the flue for the lower-boiling fraction is depressurized, thereby producing a cooling effect suitable for the tempering of condensation stages is exploited. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Beheizungseinrichtung mit externer Abwärme betrieben wird.Method according to one of the claims 1 to 9, characterized that the heating device is operated with external waste heat. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur in Form von einer Kolonne vorliegt.Method according to one of the claims 1 to 10, characterized the distillation apparatus is in the form of a column. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur als eine mehrere Teilkolonnen enthaltende Kaskade vorliegt, wobei zwischen den Teilkolonnen jeweils Kondensationsstufen geschaltet sind.Method according to one of the claims 1 to 10, characterized that the distillation apparatus as containing a plurality of partial columns Cascade is present, wherein between the partial columns in each case condensation stages are switched. Verfahren nach einem der Anprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturnivaus aufweisende Kondensationsstufen enthält.Method according to one of the claims 1 to 12, characterized that the distillation apparatus 3, 4, 5, 6, 7 or 8 connected in series, respectively contains different Temperaturnivaus having condensation stages. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Anprüche 1 bis 13 enthaltend g) eine Leitung für die Zufuhr des Ausgangsgemischs, h) einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, i) einen Abzug für die höher siedende Fraktion, j) eine Beheizungseinrichtung, k) mindestens 3 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen, wobei die jeweils vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter –40°C aufweist und l) trennwirksame Einbauten, die Kondensationsstufen verschiedener Temperaturniveaus zwischengeschaltet sind.Apparatus for carrying out the method according to one the claims Containing 1 to 13 g) a line for the supply of the starting mixture, H) a deduction for the lower-boiling fraction, i) a deduction for the higher-boiling Fraction, j) a heating device, k) at least 3 consecutive, different temperature levels having condensation stages, wherein the respective preceding condensation stages each higher Temperature levels than the respective downstream condensation stages and the condensation stage with the lowest temperature level has a temperature of below -40 ° C. and l) separation-effective internals, the condensation stages of various Temperature levels are interposed.
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