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DE102007061236A1 - Transportform für unedle Metallteilchen und Verwendung derselben - Google Patents

Transportform für unedle Metallteilchen und Verwendung derselben Download PDF

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DE102007061236A1
DE102007061236A1 DE102007061236A DE102007061236A DE102007061236A1 DE 102007061236 A1 DE102007061236 A1 DE 102007061236A1 DE 102007061236 A DE102007061236 A DE 102007061236A DE 102007061236 A DE102007061236 A DE 102007061236A DE 102007061236 A1 DE102007061236 A1 DE 102007061236A1
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DE
Germany
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binder
transport
particles
metal particles
metal
Prior art date
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DE102007061236A
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English (en)
Inventor
Matthias Gruber
Gert Rohrseitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ECKA Granulate GmbH and Co KG
Original Assignee
ECKA Granulate GmbH and Co KG
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Publication date
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Priority to JP2010538339A priority patent/JP2011506772A/ja
Priority to EP08861478A priority patent/EP2234744A1/de
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Tranportform für reaktive Metallteilchen mit einem Gehalt an reaktiven Metallteilchen sowie mindestens einem Bindemittel, das keine Oxidationsreaktion mit den Metallpartikeln eingeht, in welchem die Leichtmetallpartikel eingebettet und geschützt sind, sowie ggf. weitere übliche Zusätze, wie Kettenstartagentien, Füllstoffe, Farbstoffe und deren Verwendung zur Herstellung von korrosionshindernden Überzügen auf Substratoberflächen.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Transportform für unedle Metallteilchen, sowie deren Verwendung für Korrosionsschutz.
  • Obwohl die Erfindung nachfolgend anhand von Vorformen für Korrosionsschutzüberzüge beschrieben wird, ist sie selbstverständlich nicht auf diese Anwendung beschränkt, sondern kann für jegliche Anwendung, in der partikelförmige Metalle benötigt werden, eingesetzt werden.
  • Nachfolgend soll stets unter der Bezeichnung "Metalle" sowohl das Metall selbst, als auch seine Legierungen verstanden werden.
  • Korrosion kann die Leistung und/oder das Aussehen von dadurch betroffenen Metallen und damit der daraus hergestellten Produkte beeinflussen. Insbesondere wenn Polymer-Kunststoff Schichten wie Farben, Kleber oder Dichtungsmittel auf das Metall aufgebracht sind, kann Korrosion des zu schützenden Metalls oder der Metallegierung (nachfolgend Substratmetall) Verlust der Adhäsion zwischen der Polymerschicht und dem unedlen Metall verursachen. Diese Adhäsion ist wichtig, da sie den Zutritt von oxidierenden Substanzen, wie Säuren, Sauerstoff, Wasser etc. zum Substrat verhindert. Der Adhäsionsverlust zwischen der Polymer-Kunststoff Schicht und dem Substratmetall kann zu weiterer Korrosion des Substratmetalls führen. Insbesondere dann, falls Leichtmetalle und deren Legierungen als Substratmetalle eingesetzt werden, benötigen diese aufgrund ihres niedrigen elektrochemischen Potentials Korrosionsschutz. Dazu ist auch eine Verbesserung der Adhäsion zwischen dem unedlen Substratmetall und den daraufliegenden Überzugsschichten zu zählen. Alle Metalle, aber insbesondere die jetzt aufgrund ihres geringen Gewichts modernen leichten Aluminium- und Magnesiumlegierungen sind korrosionsanfällig. Die zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Metalls zulegierenden Elemente können noch dazu deren inhärente Korrosionsbeständigkeit verringern.
  • Korrosion ist ein elektrochemischer Prozess, der insbesondere die sogenannten unedlen Metalle bzw. deren Legierungen trifft. Es handelt sich dabei allgemein um Oxidation eines Metalls an seiner Oberfläche, die es schwächt und/oder entstellt. Die meisten unedlen Metalle sind ausreichend reaktiv, um sich in normaler Umgebung – d. h. bei einer Temperatur in der Grössenordnung von 0° bis 20°C und einer normalen Luftfeuchte sowie Normalatmosphäre eine ihrer Oxid-Formen umzuwandeln. Bei erhöhten Temperaturen oder Feuchtigkeitsgehalt der Luft kann diese Korrosion erheblich beschleunigt werden. Es ist bekannt, dass dabei auch häufig die Entstehung galvanischer Elemente auf der Metalloberfläche wesentlich ist. Es wurde beobachtet, daß Bauteil Korrosion überwiegend an Verbindungsstellen des Substratmetalls mit anderen Materialien auftritt, die beim Verbinden derselben mit anderen Metallteilen eingesetzt werden, wie Nieten, Befestiger, Klammern, Schweiß- und Lötmaterialien.
  • Hauptfaktoren für Korrosion umfassen:
    • a) metallurgische Legierungselemente, Vorliegen von Leerstellen, Korngrenzen und/oder eine Zweitphase; Chemische Angriffe (Bspw. durch Hydraulikflüssigkeit, Wasser, Säuren, Luftsauerstoff, Luftstickstoff etc.), galvanische Korrosion (wenn Metalle verschiedenen elektrochemischen Potentials miteinander in Kontakt stehen) Spaltkorrosion, Lochfraß.
    • 2) mechanische – Spannungsrißkorrosion – Ermüdungsbrüche und Ermüdungsrißbildung, wie durch Schwingungskorrosion bzw. Korrosionsermüdung
    • 3) Umgebungsbedingungen.
  • Klima, wie Temperatur, Feuchtigkeitsgehalt, pH, Elektrolyteinfluß, Salzeinfluß sowie Strahlungsintensität und -dauer – bspw. bei Metallteilen, die ionisierender Strahlung ausgesetzt werden.
  • Korrosionsverhinderung kann bestehen aus:
    • a) Passivierung das zu schützende Substrat wird zur Ausbildung einer möglichst dichten passivierenden Schicht angeregt, welche den Zutritt weiteren Sauerstoffs oder anderer oxidierenden Materialien wie Wasser od. dgl. vermeidet Als Passivierungsschicht wurden häufig Phosphat oder Chromatüberzüge ("Mennige") auf Oberflächen unedlen Metalls aufgebracht, – entweder elektrochemisch abgeschieden oder durch chemische Behandlung des Substrats mit Lösung Tri- und hexavalenter Cr-Verbindung. Trotz des Erfolges von Chromaten wird die Verwendung von Chromaten wegen ihrer Kanzerogenität und allgemeinen Toxizität beschränkt Auch Strontium-Salze und ähnliches wurden verwendet. Diese Elemente sind hochtoxisch, fordern erhöhte Sicherheitsmaßmahmen bei der Verarbeitung und sind selbst bei der Entsorgung mit vielen Auflagen verbunden.
    • b) Opfermaterialien es wird eine Opferschicht auf das Substrat aufgebracht, welche anstelle des zu schützenden Substratmetalls oxidiert wird und/oder Oxide desselben reduziert ("umwandelt").
  • Eine typische "Opferschicht" ist die Primerschicht auf Stahlblechen – d. h. Schichten, welche oxidationsanfällige Substanzen, wie Zn, aufweisen, welche sehr leicht oxidieren und so anstelle des zu schützenden Metalls (Fe-Legierung) oxidiert werden oder dieses ggf. sogar reduzieren können. Zink ist in höheren Konzentrationen und in einigen seiner Verbindungen toxisch und daher ebenfalls problematisch. Im oxidierten Zustand können derartige Opfermaterialien ihren Schutzeffekt nicht mehr ausüben. Daher haben Opferschichten zeitlich begrenzte Wirksamkeit, die durch den Verbrauch der oxidierbaren Materialien limitiert ist.
  • Es ist daher erwünscht, unedle Metalle in Partikelform möglichst unoxidiert für Überzugsmaterialien liefern zu können.
  • Z. Zt. werden hochfeste korrosionsanfällige Legierungen unedler Metalle, wie Stahllegierungen, aber auch Leichtmetall-Legierungen, wie Aluminium- oder Magnesiumlegierungen im Fahrzeugbau, der Herstellung von leichten Gehäusen, wie für Laptops oder Kameras sowie ähnliche hochwertige Geräte und in der Bauindustrie (z. B. Fensterprofile) bzw. Möbelindustrie in zunehmendem Masse aufgrund der Zunahme des Leichtbaus häufig verwendet. Viele dieser Substrate unterliegen Beanspruchungen, die kein Ausbilden einer Passivierungsschicht ermöglichen. Bspw. kann sich die Passivierungsschicht unter den jeweiligen Umgebungsbedingungen auflösen (bspw. Salzwasser bei Schiffen) oder aber das Substrat selbst bildet keine dichten Passivierungsschichten (bspw. viele Eisenlegierungen) etc. Diese Materialien müssen vor Korrosion geschützt werden, wobei dann das Vorsehen einer Opferschicht sinnvoll ist.
  • Die Substratmetallteile werden dazu mit einer Schicht mit Opfermetall versehen, wobei der Schutz im wesentlichen an den Kontaktstellen zwischen Substrat und Opfermetall wirkt. Auf die Schutzschicht wird sodann häufig eine "Deckschicht" aufgebracht. Bei Fahrzeugblechen wird gewöhnlich ein Schichtaufbau mit mindestens einer Umwandlungsschicht (Primer) mit Partikeln des Opfermetalls, mindestens einer Pigment – oder Farbstoffhaltigen Farbschicht und mindestens einer Deckschicht verwendet.
  • Insbesondere sehr unedle und untoxische Metalle, wie die Erdalkalimetalle Ca und Mg sowie deren Legierungen wären daher ausgezeichnete Opferschichtkomponenten für den Korrosionsschutz edlerer Substrate. Aufgrund der Tatsache, dass das elektrochemische Potential dieser Erdalkalimetalle sehr tief ist, lassen sie sich noch dazu für eine breite Palette von zu schützenden Metalllegierungen einsetzen. Die Anwendbarkeit derartiger Erdalkalimetalle ist aber durch ihre hohe Reaktivität im metallischen Zustand stark eingeschränkt. Sie können nur unter erschwerten Bedingungen in schützender Umgebung aufbewahrt werden und sind insbesondere als Partikel-Luft-Gemisch explosiv. Da durch ist ihr Transport und die Einbringung bspw. in Überzugsmassen für Schutzüberzüge jeglicher Art problematisch.
  • Die Herstellung der für Opferschichten notwendigen partikelförmigen Metalle (eingeschlossen deren Legierungen), insbesondere sehr unedler und sehr untoxischer Metalle und deren Legierungen, wie Calcium und Magnesium, ist nur unter sehr erschwerten Bedingungen möglich. Es bietet sich dabei das Verdüsen unter Schutzgas, Ausfällen aus Lösung oder aber Naßmahlen sowie das Zerspanen durch Fräsen, Kratzen oder Mahlen an. Der Transport und die Handhabung dieser so hergestellten Metallpartikel ist außerordentlich schwierig, da sie sehr unedel sind und zu sofortiger Oxidation neigen.
  • Hierin soll unter Partikeln kleine Teilchen verstanden werden, die nicht notwendigerweise annähernd kugelförmig sind, sie können auch ellipsoidal, kubisch, stangenartig, scheibenförmig, prismatisch, plättchenartig ("Flakes" oder "Flocken") etc. und Kombinationen davon sein. Falls ein Partikel nicht kugelförmig ist, soll "Durchmesser" den Durchmesser eines hypothetischen Bereichs mit einem Volumen bedeutent, das dem des Partikels gleich ist. "Flakes" sind quasi zweidimensionale Formen (i. e., Formen, die zwei große Maße und ein kleines Maß haben). Unter dem Oberbegriff "Partikel" werden hier auch Mischungen von Partikeln unterschiedlicher Zusammensetzung und/oder solchen, die andere Formen und/oder Grössenverteilungen haben, verstanden.
  • Sie können im wesentlichen konstante Teilchengröße haben oder nicht.
  • Bspw. können Magnesiumpartikel eine Mischung von zwei oder mehr Magnesiumpartikelarten verschiedener Größeverteilungen sowie Flakes umfassen.
  • Wie oben besprochen, wird das Aufbringen einer Korrosionsschutzschicht meist durchgeführt, indem ein verteilungsfähiges Material – in Form eines Fluids oder einer viskosen Masse mit den Opfermetallpartikeln auf das zu schützende Substrat aufgebracht wird.
  • Diese Schutzschicht-Masse kann verschiedenste Materialien, wie Partikel aus anderen Metallen, Lösemittel, Oxidationsschutzagentien, Kettenstarter, Bindemittel sowie weitere Polymerkomponenten umfassen, wie sie dem Fachmann auf dem Gebiet des Korrosionsschutzes bekannt sind.
  • Das Hauptproblem bei der Herstellung derartiger Schutzüberzüge ist das Einbringen der hochreaktiven Opfermetallpulver in die Schutzschichtmasse bzw. auf das Substrat unter möglichst geringem Verlust der Reaktivität derselben. Bisher wurden hochreaktive Metallpartikel in Lösemitteln oder unter Schutzgas geliefert, wobei diese Transportformen häufig inhärent explosionsgefährdet waren. Problematisch war auch bei Einsatz eines Lösemittels die Entfernung desselben bei der Einbringung in ein Schutzschichtmaterial – Lösemittel müssen umweltfreundlich entsorgt werden, da sie meist auf Grundlage von Erdölprodukten hergestellt sind, ist ihr Preis ständig an Erdöl gekoppelt.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Transportform für reaktive Metallpartikel zu entwickeln, welche die Nachteile des Standes der Technik vermeidet.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Transportform für reaktionsanfällige Metallpartikel gelöst, welche mindestens ein thermoplastisches Material, welches die Metallpartikel nicht oxidiert, in welchem die Leichtmetallpartikel eingebettet und geschützt sind, sowie ggf weiteren übliche Zusätze, wie gruppenreaktionsstartagentien, Füllstoffen, Farbstoffen, aufweist, gelöst.
  • Ferner bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung dieser Transportform zur Einbringung der Metallpartikel in ein Beschichtungsmaterial.
  • Vorteilhafterweise sind die Leichtmetallteilchen ausgewählt aus kornartigen und flakeartigen Partikeln sowie beliebigen Mischungen derselben.
  • Typische derartige Partikel haben einen Durchmesser von 2–200 μm, bevorzugt von 2–100 μm und besonders bevorzugt von < 40 μm und ganz besonders bevorzugt von 2–20 μm.
  • Es kann sinnvoll sein, daß das Polymer ein anorganisches Polymer ist. In diesem Falle bieten sich bspw. anorganische Polymere auf Siliziumbasis an..
  • In anderen – dem Fachmann offensichtlichen – Fällen ist es notwendig, daß das Polymer ein organisches Polymer ist.
  • Bevorzugte Bindemittel für die Transportform sind thermoplastische Polymere.
  • Ein geeignetes thermoplastisches Polymer kann ausgewählt sein, ist aber keineswegs beschränkt auf die Gruppe bestehend aus Polyurethan und dessen Vorstufen, insbesondere Polyisocyanate; Epoxidharz-Vorstufen; Styrolblockcopolymere Polyetherester, Polyetheramide (TPE-A) EPDM/PP-Mischungen Gruppe der synthetischen Kautschuke, Epoxidvorpolymerisate; Polyolefine.
  • Es kann auch sinnvoll sein, daß das Bindemittel ein elektrisch leitfähiges Polymer ist oder zumindest aufweist.
  • Typische Anteile Opfermetallpartikel in der Transportform liegen für Mg zwischen 40 und 90 Gew.-% und der Anteil des Bindemittels entsprechend zwischen 10 und 60 Gew.-%, die weiteren Füllstoffe etc., sofern vorhanden, sind weniger als etwa 50 Gew.-%, wobei die Anteile so ausgewählt sind, dass ihre Summe stets 100 Gew.-% beträgt. Die Zahlen sind material- und anwendungsabhängig und können dementsprechend von Fachleuten angepaßt werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist das Opfermetall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Ca und Mg und deren Legierungen sowie Metall-Mischungen mit diesen Materialien und Mischugnen dieser Materialien mit anderen metallischen oder nicht metallischen elektrisch leitfähigen Partikeln, ins besondere Aluminium. Mg und Ca haben den Vorteil, untoxisch zu sein und bei der Entsorgung keine Probleme zu entwicklen.
  • Im Zusammenhang mit dieser Anmeldung soll unter Ca – oder Mg – Partikeln stets auch derren Legierungen und Mischungen mit anderen leitfähigen Metall- und Nichtmetall-Partikeln, insbesondere Aluminium, verstanden werden.
  • Eine bevorzugte Anwendung derartiger Transportformen ist für die Herstellung von korrosionsverhindernden Überzügen auf Substratoberflächen. Sie können aber auch für andere Anwendungen, bei denen elementare Metalle in unoxidiertem Zustand benötigt werden, eingesetzt werden.
  • Beim Einsatz derartiger Transportformen wird bspw. zur Herstellung des Überzugs die Transportform in eine fluide bis viskose Masse überführt, ggf. mit weiteren Zusätzen vermischt und als streichfähige Masse auf das Substrat aufgebracht. Bei Thermoplastischen Polymeren kann dies einfach durch Erwärmen und Kneten mit den Opfermetallpartikeln erfolgen – bspw. in einem Extruder aber auch in einer Knetanlage, wobei das thermoplastische metallhaltige Material sodann in üblicher Weise zu Körpern geformt wird – bspw. durch Formen über eine Düse zu einem Strang. Es kann aber auch durch Zufügung eines geeigneten Lösemittels die gewünschte Konsistenz erreicht werden. Es ist auch möglich, eine Schicht Polymer durch eine Schicht mit Opfermetallpartikeln zu überlagern und diese wiederum durch eine Polymerschicht, wodurch dann ein sandwhichartiger Aufbau erfolgt.
  • Dabei können die Opfermetallteilchen ausgewählt sein aus kornartigen und flakeartigen Partikeln sowie beliebigen Mischungen derselben.
  • Es können auch sogenannte Flakes – d. h. Plättchen einer Länge bzw. Breite von jeweils 2–200 μm, bevorzugt von 2–100 μm und besonders bevorzugt von 40 μm und ganz besonders bevorzugt von 2–20 μm und einer Höhe von 1–10 μm, bevorzugt 1–7 μm, besonders bevorzugt von 1–4 μm eingesetzt werden. Flakes sind insbesondere durch Naßmahlen unter Lösungsmittel erhältlich. Fla kes haben den Vorteil, dass sie sich besser an ebene Oberflächen anschmiegen, dünnere Überzüge ermöglichen und größere Oberflächenbereiche mit dem zu schützenden Untergrund in Kontakt kommen können. Dadurch können dünnere, damit materialsparende und dennoch effektive Schutzschichten erstellt werden.
  • Die Erfindung ist keineswegs auf bestimmten Metalle beschränkt – so können mittels der erfindungsgemäßen Transportform auch hochreaktive Zn-Partikel oder Sn-Partikel transportiert und am Einsatzort freigesetzt werden, ohne die früher notwendigen Vorsichtsmaßnahmen beim Transport möglicherweise selbstentzündender Metallpartikel beachten zu müssen.
  • Eine besonders bevorzugte Anwendung der erfindungsgemäßen Transportform ist für Ca und/od. Mg bzw. deren Legierungen und Mischungen. Dabei kann die Transportform zusätzlich zum Opfermetall andere Materialien, insbesondere elektrisch leitfähige Partikel, umfassen. Bspw. kann ein Element der seltenen Erden, wie Cer, mit eingemischt werden.
  • Häufig ist es sinnvoll, insbesondere falls harte Überzüge hergestellt werden sollen, das das Kunstharz eine Vorstufe eines aushärtbaren Ein- oder Mehrkomponentenharzes ist.
  • Geeignete Mischungsverhältnisse haben einen Anteil Opfermetallpartikel zwischen 50 und 80 Gew.-% und der Anteil des thermoplastischen Harzes zwischen 20 und 40 Gew.-% liegt, sowie die weiteren Füllstoffe etc. weniger als etwa. 40 Gew.-%, wobei die Prozentsätze so auszuwählen sind, dass die Summe aller Anteile stets 100% beträgt..
  • Besonders bevorzugt ist, dass die Transportform keine toxischen Metalle oder Metallionen aufweist.
  • Wie erwähnt, umfaßt die Transportform (zusätzlich zu Mg- oder Ca-Partikeln bzw. deren Legierungen) Bindemittel. Das Bindemittel kann jedes geeignete Polymer Material sein (Bspw. ein Polymer-Kunststoff oder ein Copolymer) oder ein Vorpolymerisat (Bspw.. ein Monomer oder Oligomer) oder eine Kombination von Vorpolymerisaten, die nach Polymerisierung oder Kopolymerisierung, einen Polymer-Kunststoff oder ein Copolymer bilden.
  • Bspw. kann das Bindemittel auch eine oder mehrere Hybrid-Polymer-Matrices oder andere Polymer-Kunststoff Zusammensetzungen oder Legierungen umfassen, die ein Polymer-Kunststoff Rückgrat mit mindestens zwei Arten reaktiver Gruppen enthalten, die am Querverbinden und Vernetzen mit verschiedenen Mechanismen teilnehmen können; und/oder das Bindemittel kann ein Vorpolymerisat oder eine Kombination von Vorpolymerisaten enthalten, die, nach Polymerisierung oder Kopolymerisierung, die vorher erwähnte hybride Polymer-Matrix, die hybriden Polymer Matrizen oder andere Polymer-Kunststoff Zusammensetzungen oder Legierungen bildet. z. B. schließt bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens das Bindemittel ein Polyisocyanat Vorpolymerisat und ein Epoxi-vorpolymerisat ein.
  • Typische Polyisocyanat-Vorpolymere umfassen, sind aber nicht begrenzt auf: Bindemittel mit einem Polyisocyanat Vorpolymerisat und einem Epoxidvorpolymerisat. Einsetzbare Polyisocyanat Vorpolymerisate umfassen z. B. aliphatische Polyisocyanat Vorpolymerisate, wie das 1.6 Hexamethylen-diisocyanat Homopolymere (HMDI) Trimer und aromatische Polyisocyanat Vorpolymerisate, wie 4,4'-Methylendiphenylisocyanat (MDI) Vorpolymerisat. Kombinationen von zwei oder mehr aliphatischen Polyisocyanat Vorpolymerisaten, Kombinationen von zwei oder mehr aromatischen Polyisocyanat Vorpolymerisaten, und/oder Kombinationen eines oder mehrerer aliphatischer Polyisocyanat Vorpolymerisate und einer oder mehrerer aromatischer Polyisocyanat Vorpolymerisate können auch eingesetzt werden.
  • Einsetzbare Epoxidvorpolymerisate umfassen jegliches Epoxidharz, wie Multifunktionsepoxidharze (Epoxidharz mit zwei oder mehr Epoxidgruppen/Molekül). Beispiele solcher Epoxidharze umfassen Polyglycidylether des Pyrocatechins, Resorcin, Hydrochinon, 4,4'-Dihydroxydiphenylmethan (oder Eisphenol F, wie RE-404-S oder RE-410-S (Nippon Kayuku, Japan), 4,4'-Dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenylmethan, 4,4'-Dihydroxydiphenyldimethyl Methan (oder Eisphenol A), 4,4'-Dihydroxydiphenyl-Methyl-Methan, 4,4'-Dihydroxydiphenyl-4-Cyclohexan, 4,4'-Dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenylpropan, 4,4'-Dihydroxydiphenyl-4-Sulfon und Tris(4-hydroxyphenyl)Methan; Polyglycidylether von Übergangsmetallkomplexen der Chlorierungs- und Bromierungprodukte der obenerwähnten Diphenole; Polyglycidylether von Novolaken; Polyglycidylether von Diphenolen, erhalten durch Verestern von Diphenolethern, erhalten durch Verestern der Salze einer aromatischen Hydrocarboxylsäure mit einem Dihaloalkan oder Dihalogendialkylether; Polyglycidylether von Polyphenolen, erhalten durch Kondensation von Phenol und langkettigen Halogenparaffinen mit mindestens zwei Halogenatomen; N,N'-Diglycidylanilin; N,N'-Dimethyl-N,N'-diglycidyl-4,4'-diaminodiphenylmethan; N,N,N',N'-Tetraglycidyl-4,4'-diaminodiphenylmethan; N,N'-diglycidyl-4-aminophenyl Glycidylether; N,N,N',N'-tetraglycidyl-1,3 Propylen bis-4-aminobenzoat; Phenol Novolak Epoxiharz; Kresol Novolac Epoxidharz; und Kombinationen davon. Unter den im Handel erhältlichen Epoxidharzen sind Polyglycidylderivate phenolischer Verbindungen, wie sie unter den Handelsbezeichnungen EPON 828, EPON 1001, EPON 1009 und EPON 1031, von Shell Chemicals Co. vertrieben werden oder DER 331, DER 332, DER 334 und DER 542 der Dow Chemicals Co.; GY285 der CIBA Spezialchemikalien, Tarrytown, N. Y.; und BREN-S von Nippon Kayaku, Japan. Es können selbstverständlich auch Kombinationen der vorstehenden Epoxidvorpolymerisate und anderer Epoxidvorpolymerisate eingesetzt werden. Monofunktionelle Epoxidharze, können z. B. als reaktive Verdünnungsmittel- oder Vernetzungdichtemodifizierer benutzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch das Umsetzen des Binders mit Vernetzungsagentien umfassen.
  • Einsetzbare Vernetzungsagentien umfassen, z. B. silanierte Tetrahydrochinoxalinole, wie 7-phenyl-1-[4-(trialkylsilyl)-Butyl]-1,2,3,4 tetrahydrochinoxalin-6-ol und anderes 7-Phenyl-1-[4-(trialkylsilyl)-Alkyl]-1,2,3,4-tetrahydrochinoxalin-6-ol.
  • Das Umsetzen der Bindemittel/Mg/Ca-Mischung mit dem Vernetzungsagens kann vor oder gleichzeitig mit dem Aufbringens der Schicht auf die Metalloberfläche durchgeführt werden. Bspw. kann das Vernetzungsagens mit dem Bindemittel in der beschichtenden Formulierung kombiniert werden und die beschichtende Formulierung (Vernetzungsagentien, Magnesiumpartikeln oder Flakes, Binder, etc.) in einem einzigen Schritt aufgebracht werden. Es kann auch abwechselnd das mindestens eine Vernetzungsagens vor oder nach dem Aufbringen der erfindungsgemäßen Formulierung (Opfermetallpartikel oder Flakes, Binder, etc.) auf die Substratmetalloberfläche aufgebracht werden. Es können auch abwechselnd Vernetzungsagentien auf die Metalloberfläche vor der beschichtenden Formulierung angewendet werden und die beschichtende Formulierung kann zusätzliche Vernetzungsagentien enthalten (zusätzlich zu den Opfermetallpartikeln, Binder, etc.).
  • Bei Einsatz in einem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Hybridbinder eingesetzt werden, wie silanmodifizierte Epoxidisocyanat Hybridbinder bilden, die an der Substrametalloberfläche gebunden werden.
  • Obwohl die obige Diskussion sich auf organische Bindemittel konzentriert, können auch anorganische Bindemittel eingesetzt werden; "Bindemittel", soll hier organische Binder, anorganische Bindemittel und Kombinationen davon umfassen. Einsetzbare anorganische Bindemittel umfassen die in Klein, "Inorganic Zinc-rich" in L. Smith ed., Generic Coating Types: An Introduction to Industrial Maintenance Coating Materials, Pittsburgh, Pa.: Technology Publication Company (1996), beschriebenen, deren Lehre hiermit zur Vermeidung von Wiederholungen vollinhaltlich in die Lehre der Anmeldung aufgenommen wird.
  • Z. B. können anorganische Bindemittel mit modifizierter SiO2 Struktur (Bspw. herstellbar aus Kieselsäureverbindungen oder Silanen, die bei Belastung durch atmosphärische Feuchtigkeit hydrolysieren), als anorganische Bindemittel verwendet werden.)
  • Andere Bindemittel umfassen leitfähige Binder. Z. B. aus leitfähigen Polymer kunststoffen, wie dotiertem Polyanilin oder dotiertem Polypyrrol gebildete. Andere leitfähige Bindemittel umfassen organische Polymer-Kunststoffe oder andere Polymermaterialien, die mit leitendem Pigment geringer Grösse, wie Ruß, dotiert werden. Es können auch leitfähige Bindemittel mit organischen Polymeren, die mit einer pigmentierenden Form eines leitfähigen Polymers dotiert sin·d, eingesetzt werden. Es wird angenommen, daß opfermetallreiche leitfähige Bindemittel enthaltende Beschichtungen, die Lebensdauer der Wirksamkeit einer derartigen Schicht verlängern z. B. indem sie die elektrische Konnektivität an das Substratmetall erhöhen.
  • Ein typisches Verfahren zur Herstellung von schützenden Überzügen auf Metalloberflächen aus einer Transportform weist auf:
    Einbringen von Opfermetallteilchen in erweichtes thermoplastisches Harz bzw. in Lösermittel unter inniger Verteilung derselben; und Formen von Körpern aus der Mischung und Abfüllen der geformten Körper.
  • Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Betrachtung der nachfolgenden Beschreibung und den Ansprüchen gemeinsam mit den begleitenden Zeichnungen. Zum vollständigeren und kompletteren Verständnis der Natur und der Ziele der Erfindung wird auf die Zeichnungen bezug genommen, in denen zeigt:
  • 1 eine schematische Darstellung der Verfahrensschritte; und
  • 2 Magnesiumflakes in 600-facher Vergrößerung
  • Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Herstellung von Mg- und Ca Transportformen beschrieben – diese ist aber keineswegs auf diese Anwendung beschränkt – es kann nach diesem Verfahren ebenso Calcium, Zn und andere unedle Metalle bzw. dessen/deren Legierungen geschützt werden.
  • In 1 ist der Verfahrensablauf gemäß der Lehre der Erfindung schematisch dargestellt. Es wird eine Polymer-Schmelze durch Aufschmelzen bei erhöhter Temperatur; Mischen der Schmelze in einem Gewichts-Verhältnis von Polymer/Metall von ca 0,1–1,5 in einem Extruder geknetet. Die Mischung soll möglichst innig sein, damit das Polymer gleichmäßig und in größerer Menge unter die Schmelze gemischt ist. Nach dem Mischen wird die so hergestellte Polymer/Metallpartikelmischung zu Transportkörperchen geformt, wie Folien, Granalien, etc.
  • Geeignete Anlagen sind in allen wesentlichen Teilen bekannt und dem Fachmann geläufig.
  • Ein typisches Gewichtsverhältnis Polymer/Opfermetall in der innigen Mischung liegt bei einer Magnesium/Polyurethanmischung bei 0,1–1,5; bevorzugt 0,3–1,2.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Beispiel 1
  • Herstellung von Magnesium-Transportkörperchen durch mechanisches Mischen
  • Magnesiumspäne mit 99,8% Mg einer mittleren Größe von 175 μm Länge und 40 μm Breite werden gemahlen, sodaß ein im wesentlichen gleichachsiges Korn einer mittleren Korngröße von 35 μm entsteht. Durch Sichten wird die Kornfraktion mit < 40 μm abgetrennt.
  • Epoxidharz EPIKOTE® einer Partikelgröße von < 300 μm wird in einem Zwangsmischer im Masseverhältnis Epoxid:Magnesium von 40:100 mit der Magnesiumkornfraktion < 40 μm innig gemischt.
  • Die Mischung wird in einer hydraulischen Presse zu Verbundgranalien in Hohlzylinderform mit Außendurchmesser 15 mm und Innendurchmesser 8 mm und einer Hohe von 11 mm geformt. Die Grünfestigkeit dieser Verbundgranalien ist wie folgt: Tabelle 1
    1 2 3
    Presskraft (kN) 7,9 8,3 8,8
    Kompaktierungsdruck (g/cm2) 1,18 1,2 1,23
    Grünfestigkeit (MPa) 4,27 5,15 6,00
    Pressparameter und Grünfestigkeit der Verbundgranalien
  • Beispiel 2
  • Verbundgranalien aus Mg-Legierung durch mechanische Mischung
  • Das Verfahren wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt, als Magnesiumlegierung wurde eine Legierung der Zusammensetzung:
    Al 5,9 Gew.-%
    Zn 3,1 Gew.-%
    Mn 0,21 Gew.-%
    • Rest Magnesium verwendet.
  • Beispiel 3
  • Transportform aus Reinmagnesium und Epoxidharz durch thermische Compoundierung
  • Magnesiumpartikel, wie in Beispiel 1 hergestellt, einer Korngröße < 40 μm wurden mit Epoxidharz EPON® einer Partikelgröße < 15 mm und einer Erweichungstemperatur von 82°C in einem Planetenwalzenextruder eingebracht. Im ersten Segment des Extruders wird das Epoxidharz auf 120° erhitzt und ver flüssigt. Im 2. Segment wird eine homogene Mischung zwischen flüssigem Bindemittel und Metallpartikeln bei 120°C erzielt. Im dritten Segment wird auf 90°C abgekühlt:
    Aus dem 3. Segment tritt das so gebildete Transportformmaterial in runden und länglichen Gebilden aus. Über eine Kühlstrecke in Form eines Gliederketten- oder Vibrationsförderers wird das Granulat weiter abgekühlt und die Gebilde durch Brechen und Sieben zu Granulat erwünschter Korngröße verarbeitet.
  • Alternativ kann die viskose Masse beim Austritt aus dem dritten Segment einem angebundenen Granulator zugeführt werden und dort zu Granulat geformt, anschließend durch Sieben klassifiziert.
  • Das so gebildete Granulat wird verpackt.
  • Beispiel 4
  • Transportform mit flakeartigen Reinmagnesiumpartikeln
  • Späne aus Mg einer Reinheit von 99,8%, wie in Beispiel 1, werden unter Inertgas unter Zugabe eines Mahlhilfsmittels in einem Attritor 2 Stunden gemahlen. Die so zu Flakes umgeformten Partikel werden auf 200 μm gesiebt.
  • Diese Flakes werden thermisch mit Epoxidharz in einem Schneckenextruder innig zu Körpern mit einem Mg-Gehalt von 63% gemischt:
  • Beispiel 5
  • Transportform für Calcium
  • Ca-Späne einer Reinheit von 99 % einer mittleren Länge von 325 μm und 65 μm Breite werden durch zweistufiges Mahlen zu gleichachsigen Partikeln mittlerer Korngröße von 125 μm zerkleinert. Durch Sieben wird eine Fraktion mit < 150 μm abgetrennt. Diese Fraktion wird wie in Beispiel 4 zu Ca-Transportkörperchen weiterverarbeitet.
  • Selbstverständlich können die vorstehenden spezifischen Ausführungsformen, die zu Illustrationszwecken der Prinzipien der Erfindung gezeigt und beschrieben wurden, Änderungen erfahren, ohne von diesen Prinzipien abzuweichen. Daher umfasst die Erfindung alle im Schutzumfang der nachfolgenden Ansprüche umfassten Ausführungsformen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - L. Smith ed., Generic Coating Types: An Introduction to Industrial Maintenance Coating Materials, Pittsburgh, Pa.: Technology Publication Company (1996) [0050]

Claims (13)

  1. Transportform für reaktive Metallteilchen, gekennzeichnet durch einem Gehalt an reaktiven Metallteilchen sowie mindestens einem Bindemittel, das keine Oxidationsreaktion mit den Metallpartikeln eingeht, in welchem die Leichtmetallpartikel eingebettet und geschützt sind, sowie ggf weitere übliche Zusätze, wie Kettenstartagentien, Füllstoffe, Farbstoffe.
  2. Transportform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Leichtmetallteilchen ausgewählt sind aus kornartigen und flakeartigen Partikeln sowie beliebigen Mischungen derselben.
  3. Transportform nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen Durchmesser von 2–200 μm, bevorzugt von 2–100 μm und besonders bevorzugt von < 40 μm und ganz besonders bevorzugt von 2–20 μm haben.
  4. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein anorganisches Bindemittel ist.
  5. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Bindemittel ein Bindemittel auf Siliziumbasis ist.
  6. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein organisches Bindemittel ist.
  7. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Bindemittel ein thermoplastisches Bindemittel ist.
  8. Transportform nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine organische thermoplastische Bindemittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus. Polyurethan und dessen Vorstufen, insbesondere Polyisocyanate; Epoxidharz-Vorstufen; Styrolblockcopolymere Polyetherester, Polyetheramide (TPE-A) EPDM/PP-Mischungen, synthetische Kautschuke, Epoxidvorpolymerisate; Polyolefine.
  9. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein leitfähiges Bindemittel ist.
  10. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil Opfermetallpartikel zwischen 40 und 90 Gew.-% und der Anteil des Bindemittels zwischen 10 und 60 Gew.-% liegt, sowie die weiteren Füllstoffe etc. weniger als etwa 50 Gew.-% sind, wobei die Summe aller Bestandteile stets 100% ergibt.
  11. Transportform nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Opfermetall ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Ca und Mg und deren Legierungen sowie Metall-Mischungen mit diesen Materialien und mit anderen metallischen Partikeln, insbesondere Aluminium oder anderen elektrisch leitfähigen Partikeln.
  12. Verwendung der Transportform gemäß einem der vorangehenden Ansprüche zur Herstellung von korrosionshindernden Überzügen auf Substratoberflächen.
  13. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des Überzugs die Transportform in eine fluide bis viskose Bindemittelmasse überführt, ggf. mit weiteren Zusätzen vermischt und als fluide Masse auf ein Substrat aufgebracht wird.
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