DE102007047014A1

DE102007047014A1 - Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung von Formteilen mittels Laser

Info

Publication number: DE102007047014A1
Application number: DE200710047014
Authority: DE
Inventors: Leonore Schwegler; Felizitas Heilmann; Juergen Sindel; Wolfgang Lippmann
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2007-10-01
Filing date: 2007-10-01
Publication date: 2009-04-02
Anticipated expiration: 2027-10-02
Also published as: FR2923824B1; FR2923824A1; DE102007047014B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung eines ersten Formteils (1), wobei das erste Formteil (1) mindestens eine in das Formteil hineinragende Ausnehmung oder eine durchgehende Öffnung aufweist und ausgebildet ist aus einer semitransparenten Oxidkeramik, und wenigstens eines zweiten Formteils (2), wobei das zweite Formteil (2) ausgebildet ist aus einem Material, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Oxidkeramik, Nichtoxidkeramik und/oder Metall, wobei man die Formteile (1, 2) mittels eines Glaslots und/oder Glaskeramiklots (3) verbindet, indem die zu verbindenden Oberflächen der Formteile (1, 2) mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot versehen werden und durch Laserbestrahlung die Temperatur an den zu verbindenden Flächen der Formteile (1, 2) auf die Schmelztemperatur des Lots oder darüber hinaus erwärmt wird, indem man durch die semitransparente Oxidkeramik strahlt.

Description

Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung von Formteilen mittels Laser.
Funktionskeramiken und Hochtemperaturkeramiken müssen entsprechend ihrem Verwendungszweck häufig gasdichte Abschlüsse und Fügenähte aufweisen. Beispielsweise muss die im Hochtemperaturbereich sauerstoffleitfähige Keramik ZrO₂ häufig mit einem Isolationsmaterial, in der Regel einer weiteren Keramik, verbunden werden, die gegebenenfalls mit einer weiteren metallischen Komponente verbunden werden muss.
Das hochtemperaturfeste Fügen von keramischen Komponenten erfolgt entsprechend dem Stand der Technik häufig in aufwendigen Ofenprozessen. Auch Verfahren zum Fügen von Keramiken mit Loten mittels Laser sind im Stand der Technik bekannt. Lötverfahren mittels Laserstahltechnik sind für Keramikbauteile jedoch ein neues und noch wenig erforschtes Gebiet.
Nachteilig hierbei ist generell, dass durch die auf bestimmte Bereiche begrenzte Erwärmung durch den Laser thermische Spannungen auftreten, die zu einer Schädigung der Keramik durch Rissbildung führen können. Um dies zu vermeiden, können die zu fügenden Bauteile auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Lotes vorgewärmt werden.
Weiterhin offenbart die Schrift RU 2 099 312 C1 die Herstellung einer Verbindung zwischen einer metallisierten Aluminiumoxidkeramik und einem Metall unter Verwendung eines Kupferlots, wobei die Lötnaht im Inneren des Bauteils liegt. Zur Erwärmung der innen liegenden Lötnaht wird ein defokussierter gepulster Laser verwendet.
Nachteilig bei der Verwendung metallischer Lote ist jedoch, dass die zu fügende Keramik zunächst metallisiert werden muss, um anschließend mittels des metallischen Lots gefügt werden zu können. Dies beinhaltet einen weiteren Verfahrensschritt, der darüber hinaus mit weiteren Kosten verbunden ist. Darüber hinaus ist die Einsatztemperatur und Einsatzatmosphäre durch die Oxidationsneigung metallischer Lote begrenzt. Alternativ hierzu können grundsätzlich auch nicht metallisierte Keramiken mittels metallischer Lote gefügt werden, die besonders reaktive Lotbestandteile enthalten. Bei diesem sogenannten Aktivlöten ist die Einsatztemperatur und -atmosphäre jedoch durch die besonders reaktiven Lotbestandteile noch weiter eingeschränkt.
Offenbarung der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung von Formteilen mittels Laserbestrahlung hat dem gegenüber den Vorteil, dass ein Vorheizen der Bauteile nicht erforderlich ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Hochtemperaturbeständigkeit der gefügten Formteile verbessert werden kann.
Dies wird erfindungsgemäß erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung eines ersten Formteils, wobei das erste Formteil mindestens eine in das Formteil hineinragende Ausnehmung oder eine durchgehende Öffnung aufweist und ausgebildet ist aus einer semitransparenten Oxidkeramik, und wenigstens eines zweiten Formteils, wobei das zweite Formteil ausgebildet ist aus einem Material ausgewählt aus der Gruppe umfassend Oxidkeramik, Nichtoxidkeramik und/oder Metall, wobei man die Formteile mittels eines Glaslots und/oder Glaskeramiklots verbindet, indem die zu verbindenden Oberflächen der Formteile mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot versehen werden und durch Laserbestrahlung die Temperatur an den zu verbindenden Flächen der Formteile auf die Schmelztemperatur des Lots oder darüber hinaus erwärmt wird, indem man durch die semitransparente Oxidkeramik strahlt.
Weiterhin wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, zu fügende Flächen im Inneren von Formteilen aus semitransparenter Oxidkeramik mit einem weiteren Formteil zu verbinden.
Insbesondere hat das gezielte Erwärmen einer innen liegenden Lötnaht mittels Laser den großen Vorteil, dass geringere thermische Spannungen in Richtung des Laserstrahls auftreten. Weiter von Vorteil ist, dass eine gleichmäßige Erwärmung zur Verfügung gestellt werden kann.
Darüber hinaus ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine einfachere und kostengünstigere Herstellung von Formteilen aus Oxidkeramik, die mit einem weiteren metallischen Formteil über ein Glas- oder Glaskeramiklot gefügt werden können, ohne dass das Oxidkeramik-Formteil zuvor metallisiert werden muss.
Der modulare Aufbau eines aus mehreren Materialien gefügten Bauteils hat zudem den Vorteil, dass an allen Stellen des Bauteils diejenigen Materialien zum Einsatz kommen können, die an der jeweiligen Stelle aus struktureller oder funktioneller Sicht optimal geeignet sind.
Zeichnungen
Die Erfindung wird anhand der 1 näher erläutert. Hierbei zeigt:
1 eine Anordnung eines Oxidkeramikformteils, wobei ein weiteres Formteil aus Keramik sowie ein Glaskeramiklot in dem Oxidkeramikformteil angeordnet sind.
1 zeigt ein Formteil 1 aus Oxidkeramik, in dem ein weiteres Formteil 2 aus Keramik sowie ein Glaskeramiklot 3 angeordnet sind. Die Anordnung der Formteile wird rotiert, wodurch die Fügeflächen im Inneren des Oxidkeramik-Formteils 1 einer mittleren Einstrahlung ausgesetzt sind.
Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind mit den nachgeordneten Patentansprüchen beansprucht und werden nachfolgend näher erläutert.
Das Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung von Formteilen ist vorzugsweise ein Fügeverfahren. Unter dem Begriff "Fügen" ist im Sinne der vorliegenden Erfindung das dauerhafte Verbinden von wenigstens zwei Formteilen, insbesondere Bauteilen zu verstehen. Die Verbindung der Formteile ist bevorzugt ortsfest, nicht lösbar und/oder stoffschlüssig. Die Verbindung der Formteile ist vorzugsweise ortsfest, nicht lösbar und stoffschlüssig. Bevorzugt sind thermische Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen, insbesondere Lötverfahren, besonders bevorzugt Verfahren des Laserstrahllötens.
Unter dem Begriff "Fügefläche" sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Flächen der zu verbindenden Formteile zu verstehen, die nach dem Herstellen der Verbindung den örtlichen Zusammenhalt der Formteile ermöglichen. Unter dem Begriff "Fügezone" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Bereich der Formteile umfassend wenigstens die Flächen der zu verbindenden Formteile und den Zwischenraum der Formteile zu verstehen, wobei regelmäßig noch an die Fügeflächen angrenzende Keramikbereiche umfasst sind. Unter dem Begriff "Lötnaht" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Bereich der Formteile umfassend das verbindende Lot sowie wenigstens die angrenzenden Fügeflächen der Formteile zu verstehen, wobei regelmäßig noch an die Fügeflächen angrenzende Keramikbereiche umfasst sind.
Die zu verbindenden Oberflächen der Formteile können beispielsweise mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot versehen werden, indem das Glaslot und/oder Glaskeramiklot innerhalb der Ausnehmung oder durchgehenden Öffnung angeordnet ist.
Weiterhin können die zu verbindenden Oberflächen der Formteile mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot versehen werden, indem sich das Glaslot und/oder Glaskeramiklot in einem Reservoir am Eingang der Zutrittsöffnung zur Fügezone der zu verbindenden Flächen der Formteile befindet. Hierbei wird durch die Erwärmung der Fügezone das Glaslot und/oder Glaskeramiklot durch die Wirkung der Kapillarkräfte in den Zwischenraum der beiden Formteile hinein fließen.
In bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens führt man eine Relativbewegung zwischen den Formteilen und wenigstens einem Laserstrahl durch Rotieren oder Bewegen der Formteile, wenigstens eines beweglichen Laserstrahls und/oder wenigstens eines beweglichen Lasers aus. Ein Bewegen ist bevorzugt ein Hin- und Herbewegen.
Eine Relativbewegung von Formteilen und Laserstrahl kann vorteilhafter Weise dazu führen, dass ein gleichmäßiger Wärmeeintrag erzielt werden kann. Insbesondere kann die Relativbewegung von Formteilen und Laserstrahl den Vorteil aufweisen, dass verglichen mit der Temperatur in den Außenbereichen der Formteile eine Erhöhung oder Maximierung der Temperatur im Inneren des semitransparenten Oxidkeramik-Formteils erreicht werden kann.
Die zu verbindenden insbesondere zu fügenden Formteile können an- oder ineinander angeordnet werden, wobei die zu verbindenden Oberflächen der Formteile mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot versehen werden, wobei insbesondere wenigstens eine zu verbindende Fläche des ersten und/oder zweiten Formteils mit dem Lot versehen werden kann. Es kann vorteilhaft sein, dass auf die Anordnung der Formteile Druck ausgeübt wird, um den Zusammenhalt der zu verbindenden Formteile zu verstärken. Beispielsweise können die zu verbindenden Flächen aneinander gedrückt oder gepresst werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist verwendbar für ein erstes Formteil ausgebildet aus einer semitransparenten Oxidkeramik. Der Begriff "semitransparent" bedeutet im Sinne dieser Erfindung, dass die Oxidkeramik insbesondere für Laserstrahlung teildurchlässig ist. Es ist bevorzugt, dass die semitransparente Oxidkeramik für Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von 300 nm bis 7 μm, bevorzugt im Bereich von 300 nm bis 5 μm, vorzugsweise im Bereich von 300 nm bis 3 μm, besonders bevorzugt im Bereich von 800 nm bis 1100 nm, teilweise durchlässig ist. Dies ermöglicht beispielsweise bei Verwendung eines Lasers mit entsprechender Wellenlänge eine Erwärmung innen liegender und/oder tiefliegender Bereiche des semitransparenten Oxidkeramik-Formteils.
Der Energieeintrag durch die Laserstrahlung erfolgt vorteilhafter Weise durch partielle Absorption der Strahlung in der Keramik bis ins Bauteilinnere.
In bevorzugten Ausführungsformen weist die semitransparente Oxidkeramik einen Absorptionskoeffizienten im Bereich von 2%/mm bis 50%/mm, vorzugsweise im Bereich von 4%/mm bis 40%/mm, bevorzugt im Bereich von 5%/mm bis 25%/mm auf. Der Begriff "Absorptionskoeffizient" hat im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Bedeutung, dass beispielsweise pro Millimeter der Oxidkeramik 2% der eingestrahlten Energie des Lasers durch die Oxidkeramik absorbiert werden. Die restliche Strahlung wird vom Material nicht aufgenommen und daher nicht in Wärme umgewandelt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, selbst Keramiken zu fügen, die eine schlechte Wärmeleitfähigkeit aufweisen und in denen sich hierdurch leichtthermische Spannungen durch Temperaturunterschiede in den den erwärmten Bereichen benachbarten Bereichen aufbauen.
Bevorzugte semitransparente Oxidkeramiken sind Oxidkeramiken auf der Basis von Oxiden oder enthaltend Oxide ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zirkonate, Aluminate, Silikate, Titanate und/oder deren Mischungen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe umfassend ZrO₂, Al₂O₃, MgAl₂O₄, SiO₂, Mg₂SiO₄, Cordierit, Mullit, TiO₂, Al₂TiO₅ und/oder deren Mischungen. Besonders bevorzugte Oxidkeramiken sind Oxidkeramiken auf der Basis von ZrO₂. Ein Vorteil dieser Oxidkeramiken liegt darin, dass diese insbesondere für Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von 800 nm bis 1100 nm eine geeignete Semitransparenz aufweisen. Dies ermöglicht, dass Durchstrahlwege von der Formteiloberfläche bis zur Lötnaht in einem Bereich von wenigen Mikrometern bis Zentimetern erzielt werden können. In bevorzugten Ausführungsformen können beispielsweise Durchstrahlwege im Bereich von 1 mm bis 30 mm erzielt werden.
Unter dem Begriff "Nichtoxidkeramik" sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung Keramiken aus sauerstofffreien keramischen Werkstoffen zu verstehen, die vorwiegend oder ausschließlich aus nichtoxidischen Stoffen bestehen, beispielsweise aus Boriden, Carbiden, Nitriden oder Oxinitriden, insbesondere aus Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Aluminiumnitrid oder Borcarbid.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, Formteile ausgebildet aus semitransparenter Oxidkeramik mit Formteilen ausgebildet aus Materialien ausgewählt aus der Gruppe umfassend Oxidkeramik, Nichtoxidkeramik und/oder Metall zu verbinden. Formteile können ausgebildet sein aus Oxidkeramik, Nichtoxidkeramik, Metall oder Keramik-Metall-Verbindungen oder -Verbundwerkstoffen. Geeignete Oxidkeramik-Metall-Verbundwerkstoffe sind beispielsweise Cermets. Unter dem Begriff "Cermet" sind im Sinne dieser Erfindung Verbundwerkstoffe aus keramischen Werkstoffen in einer metallischen Matrix zu verstehen. Bevorzugte keramische Komponenten sind hierbei ausgewählt aus der Gruppe umfassend Aluminiumoxid, Al₂O₃, und/oder Zirkoniumoxid, ZrO₂. Bevorzugte metallische Legierungen enthalten Metalle ausgewählt aus der Gruppe umfassend Niob, Molybdän, Titan, Eisen, Cobalt und/oder Chrom.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Formteile ausgebildet aus gleichen oder unterschiedlichen Keramiken miteinander verbunden werden. Weiterhin können Formteile ausgebildet aus Oxidkeramiken mit metallischen Formteilen verbunden werden. Weiter können Formteile ausgebildet aus Oxidkeramiken mit Formteilen ausgebildet aus Nichtoxidkeramiken verbunden werden.
Bevorzugte Metalle weisen einen Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 7·10^–6/K bis 15·10^–6/K, bevorzugt im Bereich von 7,5·10^–6/K bis 12·10^–6/K, vorzugsweise im Bereich von 8,5·10^–6/K bis 10·10^–6/K auf. Bevorzugte Metalle sind ausgewählt aus der Gruppe umfassend Cu, Ti, Fe, Ni, Co, Cr, Zr, W, Mo, Al, V, Si und/oder deren Legierungen und/oder Mischungen. Bevorzugte Metalllegierungen sind Aluminium-Vanadium-Legierungen. Eine besonders bevorzugte Metalllegierung ist unter der Handelsbezeichnung Kovar^® erhältlich. Diese weist beispielsweise eine Zusammensetzung Ni 29%, Co 17%, Fe 54% auf.
Ein Vorteil der bevorzugten Metallverbindungen ergibt sich daraus, dass mit Oxidkeramiken auf der Basis von ZrO₂, Al₂O₃ und/oder Mg₂SiO₄ Fügeverbindungen herstellbar sind, die eine ausreichende mechanische Stabilität zu Verfügung stellen können. Insbesondere ist von Vorteil, dass bei einer Verbindung von Oxidkeramiken mit Metallen und Metallverbindungen ausgewählt aus der Gruppe umfassend Cu, Ti, Fe, Ni, Co, Cr, Zr, W, Mo, Al, V, und/oder S1 bei der Herstellung der Verbindungen keine oder nur geringe thermische Spannungen auftreten.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Glaslote und/oder Glaskeramiklote verwendet. Ein Vorteil von Glas- und Glaskeramikloten liegt darin, dass diese die Keramiken gut benetzen können, insbesondere besser benetzen können als Metalllote, während die Benetzung von Metallen vergleichbar gut zu der von Metallloten ist. Ein besonderer Vorteil bei der Verwendung von Glas- und/oder Glaskeramikloten besteht darin, dass Oxidkeramikformteile im Gegensatz zur Verwendung von metallischen Loten ohne Metallisierung der Keramikoberfläche verwendbar sind. Ein weiterer Vorteil der Glas- und Glaskeramiklote besteht darin, dass diese gasdicht und hochtemperaturbeständig sind.
Unter dem Begriff "Glaslot" werden im Sinne dieser Erfindung Glaszusammensetzungen verstanden, die keine kristallinen Bestandteile aufweisen, während "Glaskeramik-Lote" kristalline Bestandteile in der Zusammensetzung aufweisen.
Verwendbare Zusammensetzungen für Glas- und/oder Glaskeramiklote basieren vorzugsweise auf Silikatglas mit Zusätzen von Oxiden der Elemente der Hauptgruppe II, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend MgO, CaO, SrO, und/oder BaO, Oxiden der Elemente der Hauptgruppe III, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend B₂O₃ und/oder Al₂O₃, und/oder Oxiden der Elementen der Nebengruppen, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend TiO₂, Fe₂O₃, FeO, ZnO, Y₂O₃, ZrO₂, und/oder La₂O₃.
Besonders geeignete Glas- und/oder Glaskeramiklote, die insbesondere für Oxidkeramiken auf Basis von Aluminiumoxid besonders gut verwendbar sind, sind beispielsweise aus der Schrift DE 100 16 414 bekannt, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird.
Bevorzugt verwendbare Glas- und Glaskeramiklote können aus einer Ausgangsmischung erschmolzen werden, die SiO₂, Al₂O₃, TiO₂ und CaO enthält, wobei neben diesen Bestandteilen weitere Glasbestandteile wie Magnesiumoxid, Bariumoxid, Zirkoniumdioxid und/oder Eisenoxid enthalten sein können. Vorzugsweise liegt der Anteil an Siliziumdioxid im Bereich von 38 Gew.-% bis 48 Gew.-%, der Anteil an Aluminiumoxid im Bereich von 15 Gew.-% bis 19 Gew.%, der Anteil an Titandioxid im Bereich von 4,5 Gew.-% bis 11 Gew.-% und der Anteil an Calciumoxid im Bereich von 23 Gew.-% bis 30 Gew.-%. Weiterhin kann die Ausgangsmischung ein Alkalimetalloxid, insbesondere Lithiumoxid, Kaliumoxid und oder Natriumoxid enthalten, vorzugsweise in einem Anteil von jeweils bis zu 1,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangsmischung. Vorzugsweise kann der Ausgangsmischung weiterhin Zirkoniumdioxid zugesetzt werden. Eine besonders bevorzugte Glaskeramik ist aus einer Ausgangsmischung herstellbar, die 43 Gew.-% bis 48 Gew.-% SiO₂, 16,5 Gew.-% bis 18 Gew.-% Al₂O₃, 6 Gew.-% bis 10,5 Gew.-% TiO₂, 0,3 Gew-.% bis 1,2 Gew.-% Na₂O, 0,3 Gew.-% bis 1,2 Gew.% K₂O und 24,5 Gew.% bis 28,5 Gew.-% CaO enthält.
Weiterhin bevorzugt verwendbar sind Glaskeramiklote auf der Basis von Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Bariumoxid. Weiterhin bevorzugt verwendbare Glaskeramikzusammensetzungen weisen Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Bariumoxid Calciumoxid und Boroxid auf. Weiter besonders bevorzugt verwendbare Glas- und/oder Glaskeramikzusammensetzungen, die insbesondere bevorzugt verwendbar für Oxidkeramiken auf der Basis von ZrO₂ und Mg₂SiO₄ sind, sind beispielsweise in den Schriften DE 600 25 364 T2 und DE 198 57 057 C1 offenbart, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird. Für Oxidkeramiken auf der Basis von ZrO₂ und Mg₂SiO₄ bevorzugt verwendbare Glaslote und Glaskeramiklote sind vorzugsweise frei von Alkalimetalloxiden.
Vorteilhafterweise ist das Glas- oder Glaskeramiklot festförmig aufbringbar, vorzugsweise in pulverförmiger oder pastöser Form, oder in Form eines Formkörpers, beispielsweise einer Folie oder streifenförmig. Weiterhin ist das Glas- oder Glaskeramiklot in Form einer Beschichtung verwendbar. Das Lot kann weiterhin in Form einer Suspension aufgebracht werden. Vorzugsweise ist das Glas- oder Glaskeramiklot in Form eines Glaspulvers, einer Glaspulvermischung, eines Glaskeramikpulvers und/oder einer Glaskeramikpulvermischung verwendbar. Es ist weiterhin möglich, das Lot in eine Vertiefung oder eine Nut der Fügestelle einzubringen. Es ist auch möglich, das Glaslot und/oder Glaskeramiklot in einem Reservoir am Eingang der Zutrittsöffnung zur Fügezone der zu verbindenden Flächen der Formteile vorzulegen.
Die Temperatur an den zu verbindenden insbesondere zu fügenden Flächen wird auf eine Temperatur entsprechend oder oberhalb der Schmelztemperatur des Lots mittels Laserbestrahlung erwärmt. Durch die Erwärmung auf eine Temperatur entsprechend oder oberhalb der Schmelztemperatur des Lots tritt die Verbindungsbildung zwischen dem ersten Formteil und dem zweiten Formteil mittels des Lotes ein. Das Lot verbleibt nach Herstellung der Verbindung zwischen den Formteilen und bildet eine gasdichte und hochtemperaturbeständige Verbindung zwischen den Formteilen aus.
Bevorzugte Schmelztemperaturen der Glas- und/oder Glaskeramiklote liegen im Bereich von 700°C bis 1400°C, bevorzugt im Bereich von 800°C bis 1300°C, vorzugsweise im Bereich von 900°C bis 1200°C.
Durch eine Temperaturmesseinrichtung, beispielsweise ein Strahlungspyrometer, können die Oberflächentemperatur des Oxidkeramikformteils sowie die Innentemperatur bestimmt werden. Beispielsweise über eine temperaturabhängige Steuerung der Laserleistung ist eine definierte Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der verwendbaren Lote einstellbar.
Während der Erwärmung mittels Laserbestrahlung wird vorzugsweise eine Relativbewegung zwischen den Formteilen und dem Laserstrahl ausgeführt. Diese Relativbewegung kann durch Rotieren oder Bewegen der Formteile, wenigstens eines beweglichen Laserstrahls und/oder wenigstens eines beweglichen Lasers ausgeführt werden. Ein Bewegen ist bevorzugt ein Hin- und Herbewegen.
Beispielsweise können die Formteile gegenüber einem fest positionierten Laser rotiert werden. Weiterhin kann sich der wenigstens eine verwendete Laserstrahl in der Auftreffebene des Formteils bewegen. In besonders bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens wird eine Relativbewegung zwischen den Formteilen, insbesondere Bauteilen, und dem Laserstrahl ausgeführt, indem das Formteil rotiert, beispielsweise eine Rotation um die z-Richtung, in die der Laser einstrahlt, ausführt, und der wenigstens eine Laserstrahl in der Auftreffebene des Formteils, beispielsweise in der x,y-Ebene, bewegt wird.
Die Formteile können beispielsweise in einer geeigneten Halterung rotieren. Die Bewegung des Laserstrahls, insbesondere in der x,y-Ebene, kann durch eine geeignete Spiegelvorrichtung, beispielsweise einen so genannten Scanner, erzielt werden. In vorteilhaften Ausführungsformen kann sich der Scanner mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 0 cm/s bis 1,5 m/s, vorzugsweise im Bereich von 2 cm/s bis 1,5 m/s, bevorzugt im Bereich von 1 m/s bis 1,5 m/s bewegen.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen können wenigstens zwei oder mehrere bewegliche Laserstrahlen verwendet werden. Die wenigstens zwei beweglichen Laserstrahlen können einem aufgeteilten Strahl oder mehreren Laserquellen entspringen. Zwei oder mehrere bewegliche Laserstrahlen können an unterschiedlichen Stellen auf der Formteiloberfläche auftreffen. Es ist bevorzugt, dass bei Verwendung von zwei Lasern diese jeweils in Halbsphären um die Anordnung der Formteile bewegbar sind.
In bevorzugten Ausführungsformen wird der Laserstrahl in der Auftreffebene endpunktfrei bewegt. Eine endpunktfreie Bewegung des Laserstrahls weist den Vorteil auf, dass kein Endpunkt eines Laserverfahrwegs, beispielsweise aufgrund einer kurzfristigen Haltezeit des Laserstrahls und damit längerfristigen Bestrahlung, zu stark erwärmt wird. Vorzugsweise wird der bewegliche Laserstrahl in der Auftreffebene im Wesentlichen kreisförmig, oval oder elliptisch geführt. Eine solche Bewegung führt vorteilhafter Weise dazu, dass die Bewegung des Laserstrahls keinen Endpunkt, wie beispielsweise in einer linienförmigen Fahrweise, bei der ein Laserstrahl hin und zurück geführt wird, aufweist.
Durch die Bestrahlung erwärmen sich das und/oder die bestrahlten Formteile. Durch die Relativbewegung der Formteile und des Laserstrahls kann vorteilhafter Weise erreicht werden, dass die Außenbereiche des Formteils zwar bei direkter Bestrahlung temporär stärker erwärmt werden, jedoch während des weiteren Umlaufs abkühlen können, da der Laserstrahl die Oberfläche nicht dauerhaft an der gleichen Stelle bestrahlt. Durch eine Relativbewegung der Formteile und des Laserstrahls kann vorteilhafter Weise vermieden. werden, dass sich die Oberfläche zu stark erwärmt und eine verstärkte Absorption an der Oberfläche eintritt.
Oxidkeramiken sind insbesondere bei Wellenlängen zwischen 300 nm und 7 μm, vorzugsweise im Bereich von 300 nm und 5 μm, insbesondere im Bereich von 800 nm bis 1100 nm teilweise durchlässig für Strahlung dieser Wellenlänge und können diese Strahlung absorbieren. Der Energieeintrag durch die Laserbestrahlung erfolgt durch eine partielle Absorption in der Oxidkeramik bis ins Formteilinnere. Dies ermöglicht bei Verwendung eines Lasers, der Strahlung einer geeigneten Wellenlänge aussendet, eine Erwärmung des Formteilinneren. Der Laserstrahl, der auf die Oberfläche des Formteils gerichtet ist, kann somit eine Erwärmung durch eine Einstrahlung in das Formteil bis in das Innere erzielen.
Durch die Relativbewegung der Formteile und des Laserstrahls kann vorteilhafter Weise erreicht werden, dass der maximale Temperatureintrag im Inneren des Formteils erfolgt. Fügestellen im Inneren des semitransparenten Oxidkeramikformteils unterliegen vorzugsweise einer mittleren Einstrahlung, während die Oberfläche und äußeren Bereiche während der Rotation abkühlen können.
Die Temperatur des erwärmten Formteils erhöht sich somit vorteilhafter Weise von innen nach außen. Vorteilhafterweise können durch den erzeugten Wärmeenergiegradienten parallel zum eingestrahlten Laserstrahl thermisch induzierte Spannungen in dieser Richtung vermieden werden.
Ohne auf eine bestimmte Theorie festgelegt zu werden wird angenommen, dass sich die optischen Eigenschaften, insbesondere Absorption oder Reflexion des Oxidkeramikformteils mit dessen Temperatur ändern. So wird angenommen, dass Bereiche der Oxidkeramik, die bereits mehr Strahlung absorbiert haben, im Folgenden eine stärkere Absorption aufweisen, was die Temperaturerhöhung in weiter außen liegenden Bereichen begünstigt. Dies kann vorteilhafter Weise dazu führen, dass sich der Ort eines Temperaturgradienten während der Lasereinstrahlung vom Formteilinneren auf die Oberfläche hin bewegt. Dies kannvorteilhafter Weise das Innere des Formteils von weiterer Laserbestrahlung abschatten.
Es ist von besonderem Vorteil, dass die Abschattung des Inneren des Formteils dazu führen kann, dass eine Überhitzung des Formteils vermieden werden kann.
Das Temperaturprofil an der Oberfläche und im Inneren des Formteils ist vorteilhafter Weise durch einstellbare Laserverfahrwege und/oder Rotationsgeschwindigkeiten steuerbar.
In vorteilhaften Ausführungsformen kann der Durchstrahlweg von der Oberfläche bis zur Lötnaht des Formteils bis zu 30 mm betragen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können rotationssymmetrische wie auch nicht rotationssymmetrische Formteile gefügt werden. Zum Fügen rotationssymmetrischer Formteile, insbesondere Bauteile, wird eine Relativbewegung zwischen Formteil und Laserstrahl durch Rotation der Formteile bevorzugt. Bei der Verwendung nicht rotationssymmetrischer Formteile wird die Relativbewegung zwischen Formteilen und Laserstrahl vorzugsweise durch Verwendung von wenigstens zwei beweglichen Laserstrahlen bevorzugt.
In bevorzugten Ausführungsformen werden die Formteile mit einer Rotationsgeschwindigkeit im Bereich von 1 bis 120 Umdrehungen pro Minute, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 100 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt im Bereich von 50 bis 80 Umdrehungen pro Minute rotiert. Dies kann den Vorteil bieten, dass ein erhöhter Energieeintrag in das Innere des Formteils eingebracht werden kann.
Es kann gepulste oder kontinuierliche Laserstrahlung verwendet werden. Vorzugsweise wird kontinuierliche Laserstrahlung verwendet. Die Verwendung kontinuierlicher Laserstrahlung kann den Vorteil eines kontinuierlichen Temperatureintrags zur Verfügung stellen. Ein weiterer Vorteil der Verwendung kontinuierlicher Laserstrahlung besteht darin, dass eine momentane starke Erhitzung des Formteils, die zu Thermoschock führen kann, vermindert oder sogar verhindert werden kann.
Verwendbar ist fokussierte, defokussierte, ungeformte, direkt oder durch eine Optik geformte Laserstrahlung. Defokussierte Laserstrahlung kann beispielsweise den Vorteil einer breiteren Energieverteilung zur Verfügung stellen.
Besonders bevorzugt verwendbare Laser sind ausgewählt aus der Gruppe umfassend Diodenlaser und/oder Nd:YAG-Laser.
Nach der Ausbildung der Verbindung können die verbundenen Formteile frei abkühlen oder definiert abgekühlt werden. Vorzugsweise können die verbundenen Formteile langsam oder graduell abgekühlt werden. Dies kann dazu beitragen, Schädigungen der Keramikformteile zu verhindern.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind gefügte Formteile, insbesondere Bauteile, herstellbar, die hohe Anforderungen an Hochtemperaturbeständigkeit, Gasdichtigkeit und Korrosionsbeständigkeit erfüllen können.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels, das das erfindungsgemäße Verfahren für einen speziellen Ausführungsfall beschreibt, näher erläutert.
Ein Vollstab aus ZrO₂ mit den Abmessungen: Durchmesser = 4 mm und Länge = 40 mm und eine Lochscheibe aus einer semitransparenten forsterithaltigen Oxidkeramik mit den Abmessungen: Außendurchmesser = 15 mm, Innendurchmesser = 4,2 mm und Dicke = 5 mm wurden mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens gefügt.
Vollstab und Lochscheibe wurden ineinander gesteckt und in eine Rotationshalterung eingesetzt. In eine einseitig am Innendurchmesser der Lochscheibe angebrachte Fase mit einem Radius von 1,5 mm wurde ein Lotplättchen aus angesintertem Glaspulver aus 61,75 Ma.-% Y₂O₃, 33,25 Ma.-% Al₂O₃ und 5 Ma.-% SiO₂ in Ringform eingelegt. Nun wurde der Laserstrahl eines Diodenlasers mit 808 nm und 940 nm Wellenlänge und einem annähernd gaußförmigen Strahl mit einem Durchmesser von 12–15 mm mit einer auftreffenden Leistung von 1100 W auf die Fügenaht gerichtet. Der Strahl wurde in x bzw. y-Richtung um ±5 mm abgelenkt mit einer Scangeschwindigkeit von 1000 mm/s. Dabei entstand an der Fügenaht eine Temperatur von 1100°C. Der Keramikkörper wurde während der Laserbearbeitung mit einer Geschwindigkeit von 25 Umdrehungen pro Minute gedreht. Nach 90 Sekunden war das Lot vollständig aufgeschmolzen.
Die Fügeteile waren nach dem Abkühlen dauerhaft und gasdicht verbunden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- RU 2099312 C1 [0005]
- DE 10016414 [0037]
- DE 60025364 T2 [0039]
- DE 19857057 C1 [0039]

Claims

Verfahren zur Herstellung einer gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindung eines ersten Formteils (1), wobei das erste Formteil (1) mindestens eine in das Formteil hineinragende Ausnehmung oder eine durchgehende Öffnung aufweist und ausgebildet ist aus einer semitransparenten Oxidkeramik, und wenigstens eines zweiten Formteils (2), wobei das zweite Formteil (2) ausgebildet ist aus einem Material ausgewählt aus der Gruppe umfassend Oxidkeramik, Nichtoxidkeramik und/oder Metall, wobei man die Formteile (1, 2) mittels eines Glaslots und/oder Glaskeramikiots (3) verbindet, indem die zu verbindenden Oberflächen der Formteile (1, 2) mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot (3) versehen werden und durch Laserbestrahlung die Temperatur an den zu verbindenden Flächen der Formteile (1, 2) auf die Schmelztemperatur des Lots oder darüber hinaus erwärmt wird, indem man durch die semitransparente Oxidkeramik strahlt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verbindenden Oberflächen der Formteile (1, 2) mit Glaslot und/oder Glaskeramiklot (3) versehen werden, indem das Glaslot und/oder Glaskeramiklot (3) innerhalb der Ausnehmung oder durchgehenden Öffnung angeordnet ist oder sich das Glaslot und/oder Glaskeramiklot (3) in einem Reservoir am Eingang der Zutrittsöffnung zur Fügezone der zu verbindenden Flächen der Formteile (1, 2) befindet, wobei durch die Erwärmung der Fügezone das Glaslot und/oder Glaskeramiklot (3) durch die Wirkung der Kapillarkräfte in den Zwischenraum der beiden Formteile (1, 2) hinein fließt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Relativbewegung zwischen den Formteilen (1, 2) und wenigstens einem Laserstrahl durch Rotieren oder Bewegen der Formteile (1, 2), wenigstens eines beweglichen Laserstrahls und/oder wenigstens eines beweglichen Lasers ausführt.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die semitransparente Oxidkeramik für Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von 300 nm bis 7 μm, bevorzugt im Bereich von 300 nm bis 5 μm, vorzugsweise im Bereich von 300 nm bis 3 μm, besonders bevorzugt im Bereich von 800 nm bis 1100 nm, teilweise durchlässig ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die semitransparente Oxidkeramik eine Oxidkeramik auf der Basis von Oxiden oder enthaltend Oxide ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zirkonate, Aluminate, Silikate, Titanate und/oder deren Mischungen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe umfassend ZrO₂, Al₂O₃, MgAl₂O₄, SiO₂, Mg₂SiO₄, Cordierit, Mullit, TiO₂, Al₂TiO₅ und/oder deren Mischungen ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 7·10^–6/K bis 15·10^–6/K, bevorzugt im Bereich von 7,5·10^–6/K bis 12·10^–6/K, vorzugsweise im Bereich von 8,5·10^-6/K bis 10·10^–6/K aufweist, wobei das Metall vorzugsweise ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Cu, Ti, Fe, Ni, Co, Cr, Zr, W, Mo, Al, V, Si und/oder deren Legierungen und/oder Mischungen.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelztemperatur des Lots im Bereich von 700°C bis 1400°C, vorzugsweise im Bereich von 800°C bis 1300°C, bevorzugt im Bereich von 900°C bis 1200°C, liegt.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den wenigstens einen beweglichen Laserstrahl in der Auftreffebene endpunktfrei und/oder im Wesentlichen kreisförmig, oval oder elliptisch führt.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man kontinuierliche Laserstrahlung verwendet.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Formteile (1, 2) mit einer Rotationsgeschwindigkeit im Bereich von 1 bis 120 Umdrehungen pro Minute, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 100 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt im Bereich von 50 bis 80 Umdrehungen pro Minute, rotiert.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Laser ausgewählt aus der Gruppe umfassend Diodenlaser und/oder Nd:YAG-Laser verwendet.