DE102007033310A1

DE102007033310A1 - Verfahren zur Herstellung von Fetten und Ölen mit reduzierter Säurezahl

Info

Publication number: DE102007033310A1
Application number: DE200710033310
Authority: DE
Inventors: Joachim Dipl.-Ing. Richter; Bernhard Dr. Gutsche; Bernard Schleper; Bernhard Leeners; Markus Stüttgen
Original assignee: Cognis IP Management GmbH
Current assignee: Cognis IP Management GmbH
Priority date: 2007-07-18
Filing date: 2007-07-18
Publication date: 2009-01-22

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Reduzierung der Säurezahl von Fetten bzw. Ölen, die eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 250 aufweisen, auf Säurezahlen unterhalb von 1 vorgeschlagen. Dieses Verfahren ist dadurch charakterisiert, dass man die bzgl. der Säurezahl zu reduzierenden Fette bzw. Öle sowie einen homogenen Veresterungskatalysator in den oberen Teil einer Gegenstromveresterungskolonne einspeist, wobei die Fette bzw. Öle beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180 bis 300°C aufweisen, während man die Kolonne von unten mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis 18 C-Atomen beschickt, wobei dieser Alkohol beim Eintritt in die Kolonne verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt wird auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 300°C und wobei die Fette bzw. Öle über die in der Kolonne vorhandenen Einbauten nach unten ausgetragen werden, während der Alkohol im Gegenstrom als Dampf nach oben strömt und das gebildete Reaktionswasser sowie überschüssiger Alkohol, am Kopf der Kolonne als Brüden abgenommen werden.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduzierung der Säurezahl von Fetten und Ölen.
Stand der Technik
Rohe, unbehandelte Fette und Öle tierischen wie auch pflanzlichen Ursprungs sowie Fette und Öle aus Recycling-Quellen weisen in der Regel einen gewissen Gehalt an freien Fettsäuren (engl.: free fatty acid, FFA) auf, der durch den Parameter der Säurezahl angegeben wird. Die Säurezahl wird durch Titration bestimmt: Eine zuvor eingewogene Menge des zu analysierenden Öls wird mit dem Indikator Phenolphthalein versetzt und mit Ethanol verdünnt. Anschließend wird mit KOH-Lösung bis zum Farbumschlag des Indikators titriert und über den Verbrauch an KOH-Lösung die Säurezahl (SZ) berechnet und in der Einheit mg KOH/g Probe angegeben.
Für die in der Literatur beschriebenen Umesterungsverfahren, die auf basischen Katalysatoren wie z. B. Natrium- oder Kaliummethylat basieren, müssen in der Regel Öle verwendet werden, die eine geringe Säurezahl aufweisen. In der Praxis bedeutet dies, dass die SZ derartiger Öle unterhalb von 1 liegen muß, häufig werden Öle mit SZ < 0,7 eingesetzt. Dieser Umstand ist der Tatsache geschuldet, dass basischen Katalysatoren bei Einsatz von Ölen mit einer höheren Säurezahl zunächst mit der Fettsäure Seifen bilden und so deaktiviert werden. Erst wenn alle vorhandenen freien Fettsäuremoleküle verseift sind, kann durch Zusatz von weiterem Katalysator die Reaktion beschleunigt werden. Auf Grund der Seifenbildung wird der Einsatz von auf basischen Katalysatoren basierenden Niedertemperaturverfahren zur Umesterung von Fetten und Ölen daher für Einsatzstoffe mit hoher SZ aus zwei Gründen wirtschaftlich uninteressant:

• Der Verbrauch an Katalysator ist, verglichen mit der aufzuwendenden Menge für die Umesterung von Öl mit niedriger SZ, sehr hoch. Dieser Umstand führt zu höheren Herstellkosten.
• Die aus dem basischen Katalysator und der freien Fettsäure gebildeten Seifen wirken als Emulgatoren. Durch diese Stoffe wird die nach Abschluss der Umesterung notwendige Phasentreffung zwischen Glycerin und Fettsäuremethylester sehr behindern; in Einzelfällen kann sogar die Phasenseparation ganz unterbleiben, so dass die Produkte gar nicht separiert werden können.

Beide Umstände führen dazu, dass für Verfahren, die basische Katalysatoren einsetzen, in der Regel Öle eingesetzt werden, die durch spezielle Vorbehandlungen entsäuerte wurden, die also teurer als rohe, unbehandelte Öle sind.
Beschreibung der Erfindung
Es war die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, dass es erlaubt, Fette und Öle mit Säurezahlen im Bereich von 1 bis 250 in solche zu überführen, deren Säurezahlen (SZ) unterhalb von 1 und vorzugsweise unterhalb von 0,7 liegen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reduzierung der Säurezahl von Fetten bzw. Ölen, die eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 250 aufweisen, auf Säurezahlen unterhalb von 1, das dadurch charakterisiert ist, dass man die bzgl. der Säurezahl zu reduzierenden Fette bzw. Öle sowie einen homogenen Veresterungskata lysator in den oberen Teil einer Gegenstromveresterungskolonne (catalytic distillation column) einspeist, wobei die Fette bzw. Öle beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180 bis 300°C aufweisen, während man die Kolonne von unten mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis 18 C-Atomen – insbesondere Methanol – beschickt, wobei dieser Alkohol beim Eintritt in die Kolonne verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt wird auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 300°C, und wobei die Fette bzw. Öle über die in der Kolonne vorhandenen Einbauten nach unten ausgetragen werden, während der Alkohol im Gegenstrom als Dampf nach oben strömt und das gebildete Reaktionswasser sowie überschüssiger Alkohol, am Kopf der Kolonne als Brüden abgenommen werden.
Bei den bzgl. der SZ zu reduzierenden Fetten und Ölen kann es sich um Fette und Öle tierischen oder pflanzlichen Ursprungs sowie Fette und Öle aus Recycling-Quellen handeln.
Besondere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:

• Man versetzt die Fette und Öle vor dem Einspeisen in die Gegenstromveresterungskolonne mit dem homogenen Veresterungskatalysator.
• Man speist den homogenen Veresterungskatalysator in Form einer wässrigen Lösung die Gegenstromveresterungskolonne ein.
• Die Säurezahl der eingesetzten Fette bzw. Öle liegt im Bereich von 8 und 35.
• Die Temperatur, mit der die Mischung aus eingesetztem Fett bzw. Öl und Veresterungskatalysator in die Gegenstromveresterungskolonne eingespeist wird, liegt im Bereich von 210 und 225°C.
• Man stellt ein Massenverhältnis von Alkohol und Fett bzw. Öl im Bereich von 0,01 und 0,3 ein.
• Man stellt in der Kolonne einen Betriebsdruck im Bereich von 1 und 16 bar ein.
• Man setzt als Veresterungskatalysator ein Metallsalz von Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen und einem Metall der Gruppe VIIIB, IB oder IIB des Periodensystems der Elemente ein.
• Man setzt als Gegenstromveresterungskolonne eine Bodenkolonne ein.
• Man wählt die Böden der Kolonne aus der Gruppe der Siebböden, Ventilböden, Tunnelböden, Glockenböden und Doppelglockenböden.

Zur Klarstellung sei ausdrücklich festgestellt, dass die Druckangabe „bar" im Rahmen der vorliegenden Erfindung stets als „bar absolut" zu verstehen ist, womit der absolute Druck in der Apparatur gemeint ist, nicht etwa ein Überdruck zum Umgebungsdruck.
Das erfindungsgemäße Verfahren reduziert durch die Reaktion der Alkohole mit 1 bis 18 C-Atomen, insbesondere Methanol, mit den die Säurezahl der Fette bzw. Öle verursachenden Fettsäuren unter Verwendung eines homogenen Katalysators zuverlässig die Säurezahl im Fett bzw. Öl von relativ hohen Säurezahlen auf Werte < 1 und insbesondere < 0,7. Diese Entsäuerung geschieht auf chemischem Weg durch die Veresterung der in den Fetten bzw. Ölen enthaltenen freien Fettsäuren mit dem im Gegenstrom geführten Alkohol, bei der der Ester der Fettsäuren sowie Wasser (Reaktionswasser) gebildet werden. Da durch die Gegenstromführung das während der Reaktion gebildete Wasser mit der Alkoholphase abtransportiert wird, stellt sich zu keinem Zeitpunkt innerhalb der Gegenstromkolonne das chemische Gleichgewicht ein und der Umsatz der Reaktanden erfolgt nahezu vollständig. Das so entsäuerte Öl enthält nur noch geringe bis keine Massenanteile freier Fettsäuren mehr und weist mithin eine entsprechend geringe Säurezahl auf.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren gebildete SZ-reduzierte Fett bzw. Öl kann konventionellen Umesterungsprozessen – worunter die Umsetzung von Fetten/Ölen mit Alkoholen (insbesondere Methanol) zu Fettsäurealkylestern (insbesondere Fettsäuremethylestern) verstanden wird – zugeführt werden. Sofern als sich bei diesen Umesterungsprozessen um Hochdruckverfahren handelt, kann der Katalysator, der im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wurde, im Produkt belassen werden. Es kann aber auch gewünscht sein, das Produkt, das beim erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird, von den darin enthaltenen Katalysator zu befreien, etwa durch Auswaschen – ein derart Katalysatorfreies und Säurezahl-reduziertes Fett bzw. Öl kann ohne weiteres in Umesterungsverfahren eingesetzt werden, die als Niederdruckverfahren durchgeführt werden.
Wichtige Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:

• Die Säurezahl von rohen Fetten bzw. Ölen wird ausgehend von relativ hohenen Werten auf sehr geringe Werte (SZ < 1 und insbesondere SZ < 0,7 und ganz besonders bevorzugt SZ < 0,5) abgesenkt werden.
• Die in den eingesetzten Fetten bzw. Ölen vorhanden freien Fettsäuren werden im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise mit Methanol verestert, wobei Fettsäuremethylester entstehen. Dies hat den Vorteil, dass dann, wenn die Säurezahl-reduzierten Fette und Öle, die nunmehr einen Gehalt an Fettsäuremethylestern aufweisen, sich ausgezeichnet zum Einsatz in Umesterungsprozessen eignen; denn dann stellt Fettsäuremethylester ein Wertprodukt und nicht ein unerwünschtes Nebenprodukt dar.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der Anwendung einer Gegenstomveresterungskolonne, wobei der Kolonne zunächst im oberen Teil das Fett bzw. Öl mit einer relativ hohen Säurezahl und mit einer relativ hohen Temperatur zugeführt wird. Der Fett/Öl-Rohstoff weist beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180–300°C auf, vorzugsweise eine Temperatur von 200 bis 250°C. Besonders bevorzugt wird eine Einsatztemperatur von 210 bis 225°C. Die Säurezahl des Fetts/Öls liegt im Bereich von 1 bis 250, bevorzugt zwischen 1 und 50 und insbesondere zwischen 8 und 35.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht zwei Einsatzströme vor:

• Zum einen wird der Gegenstromveresterungskolonne von oben das bzgl. der Säurezahl zu reduzierende Fett bzw. Öl sowie der Katalysator zugeführt. Dabei können Fett/Öl und Katalysator zusammen oder getrennt zudosiert werden. Vorzugsweise versetzt man das Fett/Öl vor dem Einspeisen in die Gegenstromveresterungskolon ne mit dem homogenen Veresterungskatalysator, erhitzt dieses Gemisch und speist es dann in die Kolonne ein.
• Zum anderen wird der Gegenstromveresterungskolonne von unten der Alkohol, insbesondere Methanol, zugeführt.

Im oberen Einsatzstrom wird der homogene Katalysator zugemischt, der die Veresterungsreaktion beschleunigt. Als Katalysatoren kommen hier prinzipiell alle in der Fachliteratur benannten Veresterungskatalysatoren wie beispielsweise organische oder anorganische Säuren in Frage, bevorzugt werden jedoch Verbindungen, die die Elementen der Gruppen VIIIB, IB und IIB des Periodensystems der Elemente enthalten. Besonders bevorzugt werden Verbindungen dieser Elemente mit Carbonsäuren mit einer Kettenlänge von 2 bis 24 und insbesondere 14 bis 20 C-Atomen, wobei diese Carbonsäuren verzweigt oder unverzweigt sein können. Zinkacetat und Zinksalze von Fettsäuren mit 14 bis 20 und insbesondere 16 bis 18 C-Atomen sind als Katalysatoren besonders bevorzugt, insbesondere auch Mischungen dieser Salze.
Die zudosierte Menge an Katalysator richtet sich nach der katalytischen Aktivität der gewählten Verbindung und liegt in der Regel zwischen 0,5 und 10 Gew.-% bezogen auf die eingesetzte Menge an den rohen Fetten/Ölen. Hier wird man auf Grund ökonomischer Erwägungen stets eine möglichst geringe Menge an Katalysator einsetzen.
Der untere Einsatzstrom besteht aus Alkohol, insbesondere Methanol. Der Alkohol wird verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt auf Temperaturen zwischen 150°C und 300°C, insbesondere aber auf Temperaturen zwischen 230 und 270°C. Besonders bevorzugt werden Einsatztemperaturen zwischen 240 und 260°C. Diese Werte müssen je nach verwendetem Katalysator angepasst werden.
Das Massenverhältnis zwischen dem eingesetzten Alkoholstrom (insbesondere: Methanolstrom) und dem Einsatzstrom an Fett/Öl liegt für das erfindungsgemäße Verfahren zwischen 0,01 und 0,3, bevorzugt wird jedoch ein Verhältnis der Massenströme von 0,02 bis 0,15. Das konkrete Massenverhältnis der Einsatzströme richtet sich nach der SZ der eingesetzten Fette/Öle sowie die im ablaufenden Fett/Öl gewünschte SZ.
Die Gegenstromveresterungskolonne wird derart betrieben, dass das heiße Fett/Öl über die in der Kolonne vorhanden Einbauten nach unten ausgetragen wird, während im Gegenstrom Alkohol (insbesondere: Methanol) als Dampf nach oben strömt. Durch eine geeignete Wahl des Betriebsdruckes der Kolonne im Bereich zwischen 1 und 16 bar, vorzugsweise im Bereich 7 bis 10 bar, reagiert der Alkohol (insbesondere: Methanol, MeOH) an der Grenzfläche zwischen flüssiger und gasförmiger Phase mit Hilfe des eingesetzten Katalysators mit Fettsäure (FS) zu Fettsäurealkylester (insbesondere: Fettsäuremethylester, FSMe) und Wasser (H₂O). Bzgl. der Umsetzung von Fettsäuren und Methanol lautet die Umsatzgleichung: FS + MeOH ---> FSMe + H₂O
Das durch die Reaktion freigesetzte Wasser verdampft bei den in der Reaktionskolonne vorliegenden Bedingungen und strömt als Brüden zum Kolonnenkopf ab. Somit steht es nicht für eine Rückreaktion zur Verfügung, so dass das chemische Gleichgewicht zwischen den Edukten und Produkten nie erreicht werden kann. Folglich wird bei geeigneter Gestaltung der Kolonne ein nahezu vollständiger Umsatz erzielt und die Säurezahl wird zuverlässig auf Werte kleiner 1 abgesenkt.
Die apparative Gestaltung der Gegenstromveresterungskolonne entspricht größtenteils den für eine Destillationskolonne üblichen Parameter, wird aber in einigen Punkten vorzugsweise speziell auf die Tatsache abgestimmt, dass parallel zur Stofftrennung auch eine chemische Reaktion stattfindet. Insbesondere wird die Verweilzeit der flüssigen Phase innerhalb der Kolonne an die Kinetik der ablaufenden chemischen Reaktion angepasst; denn andernfalls könnte bei Unterschreitung einer bestimmten Verweilzeit nur ein unvollständiger Umsatz erzielt werden. Vorzugsweise werden Verweilzeiten zwischen 10 Minuten und 180 Minuten angestrebt. Ganz besonders bevorzugte Verweilzeiten liegen im Bereich von 40 bis 100 Minuten. Ferner wird die Hydrodynamik der Kolonne vorzugsweise den sich mit der Kolonnenhöhe ändernden Dampfbe lastungen angepasst, da die parallel ablaufende chemische Reaktion die vorhandene Dampfmenge und -zusammensetzung beeinflussen kann. Um trotzdem eine nahezu konstante Dampfbelastung zu erzielen, werden vorzugsweise Anpassungen der Kolonneneinbauten in einer Weise durchgeführt, die dem Fachmann aus der Destillationstechnik bekannt sind. Die Kolonne kann im Vergleich zu konventionellen Destillationskolonnen gewünschtenfalls ohne Verdampfer ausgeführt werden, da Methanol bereits als Dampf unterhalb der untersten Kolonnensektion in die Kolonne eingeleitet wird. Die zusätzliche Ausstattung mit einem separaten Verdampfer ist aber nicht ausgeschlossen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist hinsichtlich der Natur der Gegenstromveresterungskolonne nicht beschränkt. Vorzugsweise werden Bodenkolonnen eingesetzt, insbesondere solche, die eine Bodenzahl im Bereich von 2 bis 100 aufweisen. In einer Ausführungsform kommen Siebböden, Ventilböde und Tunnelböden zum Einsatz. Besonders geeignet sind so genannte Glockenböden und Böden vergleichbarer Bauart, mit denen man einen besonders hohen Flüssigkeitsstand auf dem Boden realisieren kann. Ganz besonders geeignet sind so genannte Doppelglockenböden, wie beispielsweise aus EP 332,971 B1 oder DE 19600025 C2 bekannt sind.
Das Sumpfprodukt besteht beim erfindungsgemäßen Verfahren aus dem eingesetzten Fett/Öl, dem durch die Veresterung gebildeten Fettsäureester sowie einem geringen Anteil an Methanol, der sich bei den in der Kolonne vorliegenden Temperaturen und Drücken im Gemisch aus Fett/Öl und Fettsäurester löst. Das Destillat besteht aus überschüssigem Alkohol, der durch die Reaktion innerhalb der Gegenstromveresterungskolonne nicht verbraucht wurde, und Wasser (das zum einen Reaktionswasser ist, zum anderen aus der Katalysatorlösung stammen kann – sofern diese in Form einer wässrigen Lösung zudosiert wurde, siehe oben). Dieser Destillatstrom kann je nach Zusammensetzung einer Abwasserbehandlung zugeführt oder aber gesondert aufbereitet werden. Entsprechende Verfahren für die Aufarbeitung von Methanol/Wasser-Gemischen sind dem Fachmann bekannt.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylestern (insbesondere Fettsäuremethylestern), durch Umesterung von Fetten bzw. Ölen mit einem 1-wertigen Alkohol (insbesondere Methanol), das dadurch charakterisiert ist, dass man als Rohstoffe Fett bzw. Öle einsetzt, die durch Reduzierung der Säurezahl von Fetten bzw. Ölen, die eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 250 aufweisen, auf Säurezahlen unterhalb von 1, gewonnen wurden und zwar dadurch, dass man die bzgl. der Säurezahl zu reduzierenden Fette bzw. Öle sowie einen homogenen Veresterungskatalysator in den oberen Teil einer Gegenstromveresterungskolonne einspeist, wobei die Fette bzw. Öle beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180 bis 300°C aufweisen, während man die Kolonne von unten mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis 18 C-Atomen – insbesondere Methanol – beschickt, wobei dieser Alkohol beim Eintritt in die Kolonne verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt wird auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 300°C, und wobei die Fette bzw. Öle über die in der Kolonne vorhandenen Einbauten nach unten ausgetragen werden, während der Alkohol im Gegenstrom als Dampf nach oben strömt und das gebildete Reaktionswasser sowie überschüssiger Alkohol, am Kopf der Kolonne als Brüden abgenommen werden.
Bezüglich des in diesem Gesamtverfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten bzw. Ölen mit 1-wertigen Alkoholen (insbesondere Methanol) enthaltenen Teilverfahrens der Reduktion der Säurezahl von Fetten und Ölen gelten sämtliche obigen Ausführungen.
Beispiele
Allgemeines
Säurezahlen (SZ) werden wie allgemein üblich in mg KOH/g Probe angegeben. Sie wurden gemäß DGF-Methode C-V 2 bestimmt.
Beispiel 1
Eine Gegenstromveresterungskolonne DN80 mit 17 Glockenböden wurde mit 5,0 kg/h Kokosöl mit einer Säurezahl von 8,9 beaufschlagt. Dem Öl wurde ein aus Zinkacetat und Fettsäure der Kettenlänge C18 gebildeter Katalysator mit einem Massenanteil von 2,0 Gew.-% zugesetzt. Die Temperatur des Einsatzes an Öl und Katalysator betrugt 220°C. Im Gegenstrom zum Öl wurde die Kolonne mit 0,85 kg/h Methanol-Dampf beaufschlagt, der eine Temperatur von 245°C aufwies. In dem aus der Kolonne ablaufende Sumpfstrom wurde nach Einstellung eines stationären Kolonnenprofiles eine Säurezahl von 0,50 gemessen. Der Versuch wurde bei einem Druck von 9,5 bar innerhalb der Reaktionskolonne durchgeführt.
Beispiel 2
Eine Gegenstromveresterungskolonne DN80 mit 17 Glockenböden wurde mit 2,5 kg/h Kokosöl mit einer Säurezahl von 15,8 beaufschlagt. Dem Öl wurde ein aus Zinkacetat und Fettsäure der Kettenlänge C18 gebildeter Katalysator mit einem Massenanteil von 2,0 Gew.-% zugesetzt. Die Temperatur des Einsatzes an Öl und Katalysator betrugt 220°C. Im Gegenstrom zum Öl wurde die Kolonne mit 0,85 kg/h Methanol-Dampf beaufschlagt, der eine Temperatur von 245°C aufwies. In dem aus der Kolonne ablaufende Sumpfstrom wurde nach Einstellung eines stationären Kolonnenprofiles eine Säurezahl von 0,63 gemessen. Der Versuch wurde bei einem Druck von 9,5 bar innerhalb der Reaktionskolonne durchgeführt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- EP 332971 B1 [0022]
- DE 19600025 C2 [0022]

Claims

Verfahren zur Reduzierung der Säurezahl von Fetten bzw. Ölen, die eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 250 aufweisen, auf Säurezahlen unterhalb von 1, das dadurch charakterisiert ist, dass man die bzgl. der Säurezahl zu reduzierenden Fette bzw. Öle sowie einen homogenen Veresterungskatalysator in den oberen Teil einer Gegenstromveresterungskolonne einspeist, wobei die Fette bzw. Öle beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180 bis 300°C aufweisen, während man die Kolonne von unten mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis 18 C-Atomen beschickt, wobei dieser Alkohol beim Eintritt in die Kolonne verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt wird auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 300°C, und wobei die Fette bzw. Öle über die in der Kolonne vorhandenen Einbauten nach unten ausgetragen werden, während der Alkohol im Gegenstrom als Dampf nach oben strömt und das gebildete Reaktionswasser sowie überschüssiger Alkohol, am Kopf der Kolonne als Brüden abgenommen werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei man die Fette und Öle vor dem Einspeisen in die Gegenstromveresterungskolonne mit dem homogenen Veresterungskatalysator versetzt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei man den homogenen Veresterungskatalysator in Form einer wässrigen Lösung die Gegenstromveresterungskolonne einspeist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Säurezahl der eingesetzten Fette bzw. Öle im Bereich von 8 und 35 liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Temperatur, mit der die Mischung aus eingesetztem Fett bzw. Öl und Veresterungskatalysator in die Gegenstromveresterungskolonne eingespeist wird, im Bereich von 210 und 225°C liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei man ein Massenverhältnis von Alkohol und Fett bzw. Öl im Bereich von 0,01 und 0,3 einstellt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei man in der Kolonne einen Betriebsdruck im Bereich von 1 und 16 bar einstellt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei man als Veresterungskatalysator ein Metallsalz von Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen und einem Metall der Gruppe VIIIB, IB oder IIB des Periodensystems der Elemente einsetzt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei man Gegenstromveresterungskolonne eine Bodenkolonne einsetzt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei man als die Böden der Kolonne auswählt aus der Gruppe der Siebböden, Ventilböden, Tunnelböden, Glockenböden und Doppelglockenböden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei man als Alkohol Methanol wählt.
Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylestern, durch Umesterung von Fetten bzw. Ölen mit einem 1-wertigen Alkohol, das dadurch charakterisiert ist, dass man als Rohstoffe Fette bzw. Öle einsetzt, die durch Reduzierung der Säurezahl von Fetten bzw. Ölen, die eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 250 aufweisen, auf Säurezahlen unterhalb von 1 gewonnen wurden und zwar dadurch, dass man die bzgl. der Säurezahl zu reduzierenden Fette bzw. Öle sowie einen homogenen Veresterungskatalysator in den oberen Teil einer Gegenstromveresterungskolonne einspeist, wobei die Fette bzw. Öle beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 180 bis 300°C aufweisen, während man die Kolonne von unten mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis 18 C-Atomen – insbesondere Methanol – beschickt, wobei dieser Alkohol beim Eintritt in die Kolonne verdampft und gewünschtenfalls zusätzlich überhitzt wird auf Temperaturen im Bereich von 150 bis 300°C, und wobei die Fette bzw. Öle über die in der Kolonne vorhandenen Einbauten nach unten ausgetragen werden, während der Alkohol im Gegenstrom als Dampf nach oben strömt und das gebildete Reaktionswasser sowie überschüssiger Alkohol, am Kopf der Kolonne als Brüden abgenommen werden.
Verfahren nach Anspruch 12, wobei es sich um Fettsäurealkylester auf Basis von Fettsäuren mit 8 bis 24 C-Atomen handelt.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei es sich um Fettsäuremethylester handelt.