DE102007016360A1 - Verfahren zum Erzeugen von kratzfesten Schichten auf einem Substrat - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen in neues Verfahren zum Erzeugen von kratzfesten Schichten auf einem Substrat zu schaffen, wird im Rahmen der Erfindung vorgeschlagen, daß mittels PECVD Kompositstrukturen aus siliziumoxidischen Schichten und anderen metalloxidischen Schichten auf das Substrat aufgetragen werden. Gegenstand der Erfindung ist somit das Aufbringen von nanostrukturierten metalloxidischen, oxycarbidischen, oxynitridischen und carbonitridischen Schichtsystemen mittels plasmagestützter CVD-Verfahren (PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) zur Funktionalisierung der Substratoberfläche, um funktionell Eigenschaften wie Abrasionsschutz, Kratzfestigkeit und zusätzliche Funktionalitäten etwa Antireflexeigenschaften, hydrophobe oder hydrophile Eigenschaften zu erzielen.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen von kratzfesten Schichten auf einem Substrat.
- Metall-, Glas- oder Kunststoffoberflächen lassen sich mittels geeigneter Verfahren, wie z. B. Chemical Vapor Deposition (CVD), Physical Vapor Deposition (PVD), Sol-Gel-Verfahren oder Lackieren, kratzfest beschichten. Die Basis des aufgebrachten Materials bilden dabei in vielen Fällen siliziumorganische Verbindungen, die thermisch oder naßchemisch aktiviert bzw. zersetzt werden, um die gewünschte anorganische Phase zu erzeugen. Der Nachteil von lösungsbasierten Verfahren liegt dabei in der notwendigen Nachbehandlung der Beschichtungen, welche Aushärtung und Vernetzung des Materials beinhaltet, und zudem in der resultierenden Porosität der Schichten verbunden mit hoher Kohlenstoffverunreinigung (
DE 39 17 535 A1 ,CA 2 364 441 A1 ). Plasmaaktivierte Gasphasenprozesse bieten dagegen den Vorteil der Herstellung von kompakten, gut haftenden Schichten, die mit sehr geringem Temperatureinsatz erzeugt werden können und dadurch auch Polymere und andere temperaturempfindliche Materialien zum Spektrum möglicher Substrate zulassen. - Zur verbesserten Haftung und Aufbringung der Schutzschichten sind verschiedene Verfahren zur Substratvorbehandlung bekannt. Dabei findet zum einen eine Behandlung des Materials durch Sputtern mit Reaktiv- oder Inertgasen Anwendung (Rupertus et al., Fresenius J. Anal. Chem. (1997) 358, 85–88) und zum anderen das Aufbringen von Haftvermittler- bzw. Glättungsschichten auf das zu beschichtende Substrat, welche keinen Einfluß auf die funktionelle Wirkung der späteren Schutzschicht hat (
EP 0 590 467 B1 ). - In plasma-aktivierten Beschichtungsprozessen werden bisher zum größten Teil kommerziell erhältliche Precursoren zur Herstellung von silizium- oder titanbasierten Schichten eingesetzt. Ihr Spektrum enthält Verbindungen, wie Hexamethyldisiloxan (HMDSO), Hexamethyldisilazan (HMDSN), Tetramethydisilazan (TMDSO), Tetraethoxysilan (TEOS), Tetraisopropoxytitan (TIPI), Titanchlorid (TiCl4) und Siliziumchlorid (SiCl4), welche kommerziell erhältlich sind (
EP 709484 DE 196 34 795 A1 ,DE 102 58 678 B4 ,DE 19 523 444 A1 ,US 6 599 584 B2 ). - In Vakuumverfahren werden neben der schichtbildenden Substanz Reaktiv- oder auch Inertgase zur Schichtabscheidung in den Beschichtungsprozeß eingelassen. Durch das Einstellen bestimmter Mischungsverhältnisse wird Einfluß auf Abscheideraten, sowie chemische und mechanische Schichteigenschaften genommen.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zum Erzeugen von kratzfesten Schichten auf einem Substrat zu schaffen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mittels PECVD Kompositstrukturen aus siliziumoxidischen Schichten und anderen metalloxidischen Schichten auf das Substrat aufgetragen werden.
- Gegenstand der Erfindung ist somit das Aufbringen von nanostrukturierten metalloxidischen, oxycarbidischen, oxynitridischen und carbonitridischen Schichtsystemen mittels plasmagestützter CVD-Verfahren (PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) zur Funktionalisierung der Substratoberfläche, um funktionelle Eigenschaften wie Abrasionsschutz, Kratzfestigkeit und zusätzliche Funktionalitäten etwa Antireflexeigenschaften, hydrophobe oder hydrophile Eigenschaften zu erzielen.
- Die Schichten werden durch Zersetzung einzelner oder Kombination mehrerer molekularer Vorstufen in einer plasmagestützten Abscheidung auf Substraten aufgebracht, deren Grundmaterial für die Beanspruchung im vorhergesehenen Einsatz nicht ausgelegt ist (z. B. kratzfeste Beschichtung auf Kunststofflinsen). Durch die Beschichtung werden den Werkstücken neue Eigenschaften verliehen, welche zu einer gezielten Funktionalisierung der Oberfläche hinsichtlich mechanischer Stabilität und modulierbarer Benetzbarkeit führt, wobei die anwendungsrelevanten Eigenschaften des Substrates länger erhalten bleiben bzw. verbessert werden. Die gewünschten Anforderungen bezüglich der Oberflächeneigenschaften können durch den Einsatz von verschiedenen Precursoren und sequentiellen Abscheidungen sowie Nachbehandlungen erzielt werden, welche nach Bedarf durch eine Veränderung der Prozeßparameter eingestellt werden können.
- Es hat sich im Rahmen der Erfindung als vorteilhaft erwiesen, daß die anderen metalloxidischen Schichten aus der Gruppe bestehend aus ZrO2, HfO2, TiO2, ZnO und SnO2 ausgewählt sind.
- Eine bevorzugte Ausführungsvariante der Erfindung besteht darin, daß die siliziumoxidischen Schichten und die anderen metalloxidischen Schichten alternierend aufgetragen werden.
- Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Prozeßleistung 25 W bis 400 W beträgt.
- Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß als Prozeßgase Argon und/oder Sauerstoff mit einem Durchsatz von 0–300 sccm verwendet werden.
- Es ist zweckmäßig, daß als Precursormoleküle für die siliziumhaltigen oxidischen Schichten die Verbindungen Hexamethyldisiloxan HMDSO und Hexamethyldisilazan HMDS sowie Tetraethoxysilan TEOS, verwendet werden.
- Im Rahmen der Erfindung ist weiterhin vorgesehen, daß die Abscheidung der metalloxidischen Schichten unter Verwendung von Alkoxiden, Amiden oder Diketonaten der Metalle Hf, Zr, Ti, Zn, Sn, In, Al, Ga, Nb, Ta, Pr, Nd, Er, La, Ce, Gd, Tb, Eu, Yb erfolgt.
- Ebenso ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Abscheidung der metalloxidischen Schichten unter Verwendung der Alkoxide Zr(OtBu)4, Hf(OtBu)4, Ti(OiPr)4, oder Amide Zr(NEt2)4, Hf(NEt2)4, Zn(NSiMe3)2, sowie modifizierter heteroleptischer Alkoxide M(OR)n-xZx (Z = β-Diketonat, O2CR, -C5H5, NR2) mit ausreichendem Dampfdruck, insbesondere cpTi(OiPr)3, Et2NTi(OiPr)3, (Me3Si)2NTi(OiPr)3, ButOTi(OiPr)3, ((Me3Si)2N)2Hf(OtBu)2, ((Me3Si)2N)2Zr(OtBu)2 oder reiner Diketonate Zn(acac)2 erfolgt.
- Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß die Schichtdicke von 10 nm bis 3 μm beträgt.
- Zusammengefaßt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung von kratzfesten Schichten auf Glas und Kunststoffen durch Plasmabeschichtung, wobei die Schichten aus siliziumoxidischen Phasen im Wechsel mit anderen metalloxidischen Schichten (ZrO2, HfO2, TiO2, ZnO, SnO2) bestehen. Es wurde gefunden, daß durch eine alternierende Anordnung der Schichten SiOx/MOx/SiOx/MOx/... bzw. durch Einbau von kompositartigen Konfigurationen in eine SiOx-Matrix eine Steigerung der Kratzfestigkeit auf eine Bleistifthärte von bis zu 2H auf Kunststoff und 6H auf Glas erzielt werden konnte. Durch eine gezielte Variation der Prozeßparameter (Prozeßleistung 25 W bis 400 W, Prozeßgase Ar, O2 0––300 sccm, Prozeßdauer) kann eine definierte Kratzfestigkeit der Schichten, abhängig vom jeweiligen Substratmaterial (2B–6H) eingestellt werden. Als Precursormoleküle wurden für die siliziumhaltigen oxidischen Schichten die Verbindungen Hexamethyldisiloxan HMDSO und Hexamethyldisilazan HMDS sowie Tetraethoxysilan TEOS, verwandt. Die Abscheidung der metalloxidischen Schichten erfolgte unter Zuhilfenahme entsprechender Alkoxide Zr(OtBu)4, Hf(OtBu)4, Ti(OiPr)4, oder Amide Zr(NEt2)4, Hf(NEt2)4, Zn(NSiMe3)2 sowie modifizierter heteroleptischer Alkoxide M(OR)n-xZx (Z = β-Diketonat, O2CR, -C5H5, NR2, etc.) mit ausreichendem Dampfdruck: cpTi(OiPr)3, Et2NTi(OiPr)3, (Me3Si)2NTi(OiPr)3, ButOTi(OiPr)3, ((Me3Si)2N)2Hf(OtBu)2, ((Me3Si)2N)2Zr(OtBu)2 beziehungsweise reine Diketonate Zn(acac)2.
- Die mechanischen (2B–6H) und optischen Eigenschaften der aufgebrachten Schichtsysteme (Multi) konnten durch das Zusammenspiel von verschiedenen Lagen mit unterschiedlicher Schichtdicke (10 nm–3 μm) und Schichtaufbau (alternierender Wechsel der metalloxidischen Schichten bzw. Einbau von MOx-Phasen) genau eingestellt werden. Die Zusammensetzung der Schichtsysteme hängt von der chemischen Konfiguration des eingesetzten Precursors ab.
- Durch eine geeignete chemische Precursormodifizierung wird bereits auf molekularer Ebene die Schichtzusammensetzung und -charakteristik vorgeprägt und Einfluß auf das Zersetzungsverhalten, sowie die Gasphasenprozesse genommen. Die effektivere Umsetzung der Ausgangssubstanzen erlaubt eine innovative Kombination von Schichtmaterialien und eine reduzierte Abhängigkeit der Schichtbildung von den Prozeßgasen.
- Im Rahmen der Erfindung wurde die Beschränkung der verfügbaren chemischen Vorstufen (Precursoren) für plasmabasierte Prozesse deutlich erweitert. Zusätzlich zu den bereits im PECVD-Verfahren eingesetzten Precursoren (Hf, Zr, Ti, Zn, Sn) zur Schichtabscheidung besteht im Rahmen der Erfindung die Möglichkeit, auch mit Hilfe flüchtiger Verbindungen (Alkoxide, Amide) der folgenden Metalle In, Al, Ga, Nb, Ta, Pr, Nd, Er, La, Ce, Gd, Tb, Eu, Yb metalloxidische Schichten bzw. Oxid/Oxid-Komposite abzuscheiden.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- - DE 3917535 A1 [0002]
- - CA 2364441 A1 [0002]
- - EP 0590467 B1 [0003]
- - EP 709484 [0004]
- - DE 19634795 A1 [0004]
- - DE 10258678 B4 [0004]
- - DE 19523444 A1 [0004]
- - US 6599584 B2 [0004]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Rupertus et al., Fresenius J. Anal. Chem. (1997) 358, 85–88 [0003]
Claims (9)
- Verfahren zum Erzeugen von kratzfesten Schichten auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß mittels PECVD Kompositstrukturen aus siliziumoxidischen Schichten und anderen metalloxidischen Schichten auf das Substrat aufgetragen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anderen metalloxidischen Schichten aus der Gruppe bestehend aus ZrO2, HfO2, TiO2, ZnO und SnO2 ausgewählt sind.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die siliziumoxidischen Schichten und die anderen metalloxidischen Schichten alternierend aufgetragen werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßleistung 25 W bis 400 W beträgt.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Prozeßgase Argon und/oder Sauerstoff mit einem Durchsatz von 0–300 sccm verwendet werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Precursormoleküle für die siliziumhaltigen oxidischen Schichten die Verbindungen Hexamethyldisiloxan HMDSO und Hexamethyldisilazan HMDS sowie Tetraethoxysilan TEOS, verwendet werden.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der metalloxidischen Schichten unter Verwendung von Alkoxiden, Amiden oder Diketonaten der Metalle Hf, Zr, Ti, Zn, Sn, In, Al, Ga, Nb, Ta, Pr, Nd, Er, La, Ce, Gd, Tb, Eu, Yb erfolgt.
- Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der metalloxidischen Schichten unter Verwendung der Alkoxide Zr(OtBu)4, Hf(OtBu)4, Ti(OiPr)4, oder Amide Zr(NEt2)4, Hf(NEt2)4, Zn(NSiMe3)2, sowie modifizierter heteroleptischer Alkoxide M(OR)n-xZx (Z = β-Diketonat, O2CR, -C5H5, NR2) mit ausreichendem Dampfdruck, insbesondere cpTi(OiPr)3, Et2NTi(OiPr)3, (Me3Si)2NTi(OiPr)3, ButOTi(OiPr)3, ((Me3Si)2N)2Hf(OtBu)2, ((Me3Si)2N)2Zr(OtBu)2 oder reiner Diketonate Zn(acac)2 erfolgt.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke von 10 nm bis 3 μm beträgt.
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