[go: up one dir, main page]

DE102007001348B4 - Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen - Google Patents

Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen Download PDF

Info

Publication number
DE102007001348B4
DE102007001348B4 DE200710001348 DE102007001348A DE102007001348B4 DE 102007001348 B4 DE102007001348 B4 DE 102007001348B4 DE 200710001348 DE200710001348 DE 200710001348 DE 102007001348 A DE102007001348 A DE 102007001348A DE 102007001348 B4 DE102007001348 B4 DE 102007001348B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
controller
actual
rate
geometry parameter
equation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE200710001348
Other languages
English (en)
Other versions
DE102007001348A1 (de
Inventor
Michael Dr. Neubert
Joachim Dr.-Ing. habil. Rudolph
Jan Dipl.-Ing. Winkler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technische Universitaet Dresden
Forschungsverbund Berlin FVB eV
Original Assignee
Technische Universitaet Dresden
Forschungsverbund Berlin FVB eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technische Universitaet Dresden, Forschungsverbund Berlin FVB eV filed Critical Technische Universitaet Dresden
Priority to DE200710001348 priority Critical patent/DE102007001348B4/de
Publication of DE102007001348A1 publication Critical patent/DE102007001348A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102007001348B4 publication Critical patent/DE102007001348B4/de
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Feedback Control In General (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest. Es ist vorgesehen, dass die Einstellung in zwei Regelkreisen durchgeführt wird, wobei in einem ersten Regelkreis eine Soll-Ziehgeschwindigkeit bestimmt wird und diese im Prozess eingestellt wird und in einem zweiten Regelkreis eine Soll-Hubrate bestimmt und dem Verfahren zugeführt wird und ein Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest bestimmt und dem Verfahren zugeführt wird, wobei zur Ermittlung der Soll-Ziehgeschwindigkeit eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt wird und diese mit einer vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verglichen wird und wobei ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge mit einem Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und einer Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge verglichen wird und zur Ermittlung des Soll-Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest eine Ist-Hubrate gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und diese mit der Soll-Hubrate verglichen wird. Ferner ist eine Anordnung vorgesehen.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest.
  • Unter einer Czochralski-Anordnung wird ein Aufbau verstanden, der aus einem Tiegel, der eine Schmelze enthält, sowie einer Ziehstange besteht, über die aus dem Tiegel ein Formkörper nach oben herausgezogen wird. Aus technischer Sicht ist die Herstellung von Halbleiter- oder oxidischen Einkristallen nach der sog. Czochralski-Technik zweifelsohne das wichtigste industrielle Anwendungsgebiet.
  • Bei der Czochralski-Kristallzüchtung ist das wichtigste industrielle Kriterium zur Beurteilung des Erfolges die Ausbeute. Dieser Begriff bezieht sich sowohl auf das verwertbare Volumen als auch auf die erzielten Eigenschaften des Kristalls. Im ersten Fall ist es wichtig, die angestrebte zylindrische Form mit möglichst geringen Toleranzen durch Regelung eines sogenannten (Formkörper-)Geometrieparameters einzuhalten.
  • Der Formkörper-Geometrieparameter (im folgenden Geometrieparameter) charakterisiert den Querschnitt eines kristallinen Formkörpers: Ein kristalliner Formkörper mit beispielsweise kreisförmigem Querschnitt entspricht dem Radius eines Kreises, bei einem ellipsenförmigen Querschnitt der Wurzel aus der Summe der Quadrate der beiden Halbachsen, bei einem gleichseitigen hexagonalen Querschnitt beispielweise dem Radius des umschließenden Kreises.
  • Bei Vorhandensein von lediglich zwei örtlich konzentrierten Stellgrößen in einem Prozess, wie es vorliegend mit den Stellgrößen Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest und Ziehgeschwindigkeit der Fall ist, wobei eine Stellgröße bereits für die Regelung der Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verwendet wird, ist es erforderlich, auch komplizierte Flächengebilde mit einem Geometrieparameter beschreiben zu können.
  • Das zweite industrielle Kriterium, die erzielten Eigenschaften des zu züchtenden Kristalls, ist multifaktoriell. Einerseits gilt es, die gewählte Kristallform – bzw. allgemein ausgedrückt des kristallinen Formkörpers – von der (Kristall-)Schulter über den (Kristall-)Zylinder bis hin zum Endkonus, möglichst präzise einzuhalten, was ebenfalls über die Regelung des Geometrieparameters realisiert wird. Andererseits kommt der Kristall- bzw. Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit eine immer wichtigere Rolle zu. Kristallbaufehler wie Einschlüsse, Ausscheidungen, Subkorngrenzen, Versetzungen, Zwillinge, polykristalline Umschläge, Fremd- und Eigenpunktdefekte etc. lassen sich in ihrer Konzentration, Häufigkeit oder Vorkommen durch die gezielte Einstellung der Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit beeinflussen bzw. ganz vermeiden. Ursachen für das Schwanken der tatsächlichen Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit – trotz konstanter Ziehgeschwindigkeit – sind z. B. in den folgenden Punkten zu sehen:
    • 1. Schwankungen der Meniskushöhe (Solche Schwankungen können zum einen ungewollter Natur sein oder sich zum anderen aus dem Referenz-Verlauf des Geometrieparameters ergeben.),
    • 2. Veränderung der thermischen Verhältnisse während der Züchtung,
    • 3. Absenkung des Schmelzlevels während des Prozesses,
    • 4. konvektionsbedingte Temperaturschwankungen vor der Phasengrenze des wachsenden Kristalls.
  • Die von außen vorgegebenen Verläufe für bestimmte Systemgrößen – wie beispielsweise den Geometrieparameter oder die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit – werden als Referenztrajektorien bezeichnet. Damit die betreffenden Ist-Größen der Referenztrajektorie folgen, müssen für bestimmte Stellgrößen, – beispielsweise für die Temperatur in der Schmelze oder für die Ziehgeschwindigkeit – entsprechende Sollwertverläufe vorgegeben oder errechnet werden. Der Verlauf der Referenztrajektorien für die zu regelnden Größen ist dabei im Rahmen der physikalischen Grenzen beliebig.
  • Die Nachführung allein des Geometrieparameters entlang einer Referenztrajektorie wird im Czochralski-Verfahren üblicherweise über die Einstellung von Sollwertverläufen für die Ziehgeschwindigkeit und/oder den Wärmestrom durch die Phasengrenze realisiert. Die Bestimmung dieser Verläufe ist zeitaufwendig und neu durchzuführen, wenn Änderungen im Aufbau der Anlage vorgenommen wurden. Die Parameter der üblicherweise eingesetzten linearen PID-Regler (PID = proportional-integral-derivativ) sind weiterhin im Verlauf des Prozesses aufgrund der sich ändernden thermischen Bedingungen nach empirisch gefundenen Gesetzen zu ändern. Auch diese Reglerparameter müssen zeitaufwendig durch „Probieren” gefunden werden.
  • Es sind Verfahren zur Kristallzüchtung von Einkristallen nach der Czochralski-Methode bekannt, bei denen die Regelung des Kristalldurchmessers und teilweise der Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit über eine Einstellung der Ziehgeschwindigkeit und/oder der Temperatur erfolgt.
  • Gegenstand in EP 1 252 375 B1 ist ein Verfahren zur Steuerung der Züchtung eines Siliziumeinkristalls, bei dem Züchtungsgeschwindigkeits- und Durchmesserabweichungen minimiert werden können. Hier wird ein Verfahren beschrieben, wonach unerwünschte Abweichungen des Kristalldurchmessers in einem zuvor festgelegten Beobachtungsintervall empirisch über die Veränderung der Ziehgeschwindigkeit und der Temperatur der Heizer minimiert werden. Dieses Verfahren ermöglicht auf empirischem Wege eine Korrektur von Abweichungen im Kristalldurchmesser, die im laufenden Züchtungsverfahren auftreten, vorzunehmen.
  • In DE 600 01 274 T2 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung beschrieben, welche den Kristalldurchmesser eines Silizium-Einkristalls nur über die Steuerung der Temperatur gezielt beeinflusst. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass mit ihm ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitgestellt wird, die es ermöglichen, einen gewünschten Kristalldurchmesser durch Veränderung der Temperatur der Schmelze einzustellen. Eine Regelung und/oder Steuerung der Ziehgeschwindigkeit, die üblicherweise zur Veränderung des Kristalldurchmessers eingesetzt wird, soll hier erfindungsgemäß gerade ausgeblendet werden.
  • Gemeinsam ist den genannten Verfahren, dass als Stellgrößen die bisher üblichen Parameter Ziehgeschwindigkeit und Temperatur herangezogen werden und die Einstellung der Ziehgeschwindigkeit und/oder der Temperatur in einem Verfahrensablauf (Regelkreis) erfolgt. Damit ist es nicht möglich, die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit und den Kristalldurchmesser – bzw. allgemein ausgedrückt den Formkörper-Geometrieparameter – unabhängig voneinander vorgegebenen Referenzverläufen nachzuführen.
  • In der Veröffentlichung „Indium Phosphide and Related Materials Conference Proceedings, 2006, International Conference in Princeton, NJ May 7, 2006, Piscataway, NJ, USA, IEEE, S. 144” wird ein Steuerungsmodell angedeutet, mit dem Kristallform und Ziehgeschwindigkeit gesteuert werden können.
  • In der Schrift EP 1 252 375 B1 wird ein Verfahren zur Steuerung der Züchtung eines Siliziumeinkristalles um Züchtungsgeschwindigkeits- und Durchmesserabweichungen zu minimieren, beschrieben. Das Verfahren erfolgt nach den bekannten Prinzipien zur Steuerung des Kristallwachstums, nämlich der Durchmessersteuerung und der Steuerung der Wachstumsgeschwindigkeit.
  • Die Schrift EP 1 541 721 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumeinkristallen. Darin wird eine Kaskadenregelungsstruktur zur Regelung einer einzigen Größe, nämlich der des Kristalldurchmessers, beschrieben.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen durch Manipulation der Ziehgeschwindigkeit und des Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest bereitzustellen, wodurch eine Verbesserung der Ausbeute und der Qualität des kristallinen Formkörpers bewirkt werden kann.
  • Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung, sowohl den Geometrieparameter als auch die Wachstumsgeschwindigkeit des kristallinen Formkörpers in von den physikalischen Eigenschaften des Systems vorgegebenen Grenzen unabhängig voneinander zu regeln, d. h., die Verläufe der betreffenden Istwerte entsprechenden Referenztrajektorien nachzuführen.
  • Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit den Merkmalen des Anspruches 1 und den Merkmalen des Anspruches 5.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • So ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von kristallinen Formkörpern in Czochralski-Anordnungen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung in zwei Regelkreisen durchgeführt wird, wobei in einem ersten Regelkreis eine Soll-Ziehgeschwindigkeit bestimmt und diese im Prozess eingestellt wird und in einem zweiten Regelkreis eine Soll-Hubrate bestimmt und dem Verfahren zugeführt und ein Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest bestimmt und diese im Prozess eingestellt wird, wobei zur Ermittlung der Soll-Ziehgeschwindigkeit eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt wird und diese mit einer vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verglichen wird und wobei ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge mit einem Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und einer Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge verglichen wird und zur Ermittlung des Soll-Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest eine Ist-Hubrate gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und diese mit der Soll-Hubrate verglichen wird.
  • Die erfindungsgemäße Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest ist dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zwei Regelkreise und eine Czochralski-Anlage umfasst, wobei der erste Regelkreis einen Regler umfasst, der zweite Regelkreis einen ersten Regler und einen zweiten Regler umfasst, wobei im ersten Regelkreis an einem ersten Eingang des Reglers eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit anlegbar ist, an einem zweiten Eingang des ersten Reglers eine Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit anlegbar ist und an einem Ausgang des Reglers eine Soll-Ziehgeschwindigkeit ausgebbar ist und mit einem ersten Eingang der Czochralski-Anlage verbunden ist und im zweiten Regelkreis an einem ersten Eingang des ersten Reglers ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge anlegbar ist, an einem zweiten Eingang des ersten Reglers ein Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und eine Referenzableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge anlegbar ist und an einem Ausgang des ersten Reglers eine Soll-Hubrate ausgebbar ist und mit einem zweiten Eingang des zweiten Reglers verbunden ist, an einem ersten Eingang des zweiten Reglers eine Ist-Hubrate anlegbar ist und an einem Ausgang des zweiten Reglers ein Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest ausgebbar ist und mit einem zweiten Eingang der Czochralski-Anlage verbunden ist.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich auf die Czochralski-Methode für die Züchtung von Formkörpern aus Schmelzen und Schmelzlösungen. Lediglich bei Schmelzen von Elementen kann man streng genommen von reinen Schmelzen sprechen, da alle Schmelzen von Verbindungen aufgrund der Existenz einer – wenn auch noch so geringen – Stöchiometrieabweichung streng genommen Schmelzlösungen sind.
  • Berücksichtigt man den Effekt der Züchtung aus Schmelzlösungen, wäre die Dichte der Schmelze aufgrund einsetzender Segregationsvorgänge zeitabhängig. Ein solcher Einfluss ist bei geringen Stöchiometrieabweichungen (<1%) jedoch zu vernachlässigen. Aus diesem Grund wird der Begriff Schmelze auch für Schmelzlösungen verwendet.
  • Zur Ermittlung der Soll-Ziehgeschwindigkeit wird eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und diese mit einer vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verglichen.
  • Dabei umfasst das erfindungsgemäße Verfahren die folgenden Schritte:
    Zur Ermittlung der Soll-Ziehgeschwindigkeit wird zunächst eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und mit einer vorgebbaren Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verglichen.
  • Zur Ermittlung der Soll-Hubrate als Zwischengröße wird ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge mit einem Referenz-Formkörper-Geometrieparameter, einer Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge verglichen und zur Ermittlung des Soll-Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest wird eine Ist-Hubrate gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und diese mit der Soll-Hubrate verglichen.
  • Zur Ermittlung der Soll-Hubrate werden zunächst ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und mit einem vorgebbaren Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und einer Referenz-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge verglichen.
  • Zur Ermittlung des Soll-Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest wird dann eine Ist-Hubrate bestimmt und mit der Soll-Hubrate verglichen.
  • Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Regelkreis die Abweichung der Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit von der vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit erfasst wird und in die zur Korrektur dieser Abweichung nötige Soll-Ziehgeschwindigkeit über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 1.1 nach Gleichung (c)
    Figure 00090001
    und insbesondere linear ausgeführt nach Gleichung (c1)
    Figure 00100001
    umgerechnet und diese in den Prozess eingestellt wird.
  • In den Gleichungen (c) und (c1) sind dabei
    • vp,soll
    die Soll-Ziehgeschwindigkeit,
    vg
    die Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit,
    Vg,ref
    die Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit
    φ
    die Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Wachstumsgeschwindigkeit als Eingang in Gleichung (c),
    kp1
    der Koeffizient P-Anteil Regler 1.1,
    ki1
    der Koeffizient I-Anteil Regler 1.1,
    kd1
    der Koeffizient D-Anteil Regler 1.1,
    vp0
    die Ist-Ziehgeschwindigkeit zum Einschaltzeitpunkt Regler 1.1,
    t, τ
    die Zeit.
  • In dieser Ausgestaltung umfasst das Verfahren folgende Schritte:
    In einem ersten Regelkreis wird die Abweichung der Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit von der Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit korrigiert. Das erfolgt dadurch, dass die Abweichung erfasst wird und in die zur Korrektur dieser Abweichung nötige Soll-Ziehgeschwindigkeit über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 1.1 umgerechnet wird nach Gleichung (c)
    Figure 00110001
    und insbesondere linear ausgeführt nach der Gleichung (c1)
    Figure 00110002
    und die Soll-Ziehgeschwindigkeit im Prozess eingestellt wird, wodurch der Formkörper-Geometrieparameter verändert wird.
  • In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass im zweiten Regelkreis die Abweichung des Ist-Formkörper-Geometrieparameters und der Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge von dem vorgebbaren Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und dem Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Länge erfasst werden und eine Zwischengröße, die Soll-Hubrate nach Gleichung (h)
    Figure 00110003
    und insbesondere linear ausgeführt nach Gleichung (h1)
    Figure 00110004
    ermittelt und dem Verfahren zugeführt wird.
  • In den Gleichungen (h) und (h1) sind
    • vz,soll
    die Soll-Hubrate,
    g
    die Bezeichnung für die in Gleichung (d2) definierte Funktion,
    f
    die Bezeichnung für die in Gleichung (d1) definierte Funktion
    ri
    der Ist-Formkörper-Geometrieparameter,
    r ' / i
    die Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge,
    ξ
    die Bezeichnung für die Funktion in Gleichung (h),
    r ' / i,ref
    die 2. Ableitung des Referenz-Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge,
    r r / i,ref
    die Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge,
    ri,ref
    die Referenz-Formkörper-Geometrieparameter
    ε0 und ε1
    Einstellparameter des Reglers 2.1.
  • In einem zweiten Regelkreis werden die Abweichung des Ist-Formkörper-Geometrieparameters und der Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge mit dem vorgegebenen Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und der Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge festgestellt und zunächst eine Zwischengröße, die Soll-Hubrate, bestimmt und diese dem Verfahren zugeführt.
  • Die Ermittlung der Soll-Hubrate geschieht folgendermaßen:
    Der Sollwert für die Hubrate lässt sich aus einem mathematischen Modell des Prozesses gewinnen. Dies lässt sich wie folgt notieren (Gleichung (d)):
    Figure 00120001
    wobei
    Figure 00130001
    und
    Figure 00130002
    sind. Hierin ist hi die näherungsweise berechnete Meniskushöhe in Abhängigkeit vom Formkörper-Geometrieparameter ri und dessen Ableitung r'i nach der Länge, beispielsweise
    Figure 00130003
  • Hier bezeichnen
    • ρs
    die Dichte des Kristalls
    ρm
    die Dichte der Schmelze
    Rc
    der Tiegelradius
    α
    die Laplacekonstante und
    Θ0
    der Benetzungswinkel.
  • Die Ausdrücke
    Figure 00130004
    und
    Figure 00130005
    sind die partiellen Ableitungen der Meniskushöhe nach dem Formkörper-Geometrieparameter ri bzw. nach αi = arctan(r'i ).
  • Entscheidend an diesem Modell ist, dass es lediglich das dynamische Verhalten des Formkörper-Geometrieparameters und dessen Ableitung nach der Formkörperlänge als unmittelbare Reaktion auf die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit und die Ziehgeschwindigkeit beschreibt.
  • Die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg ist die Geschwindigkeit, mit der sich die Länge l des Formkörpers ändert. Gleichung (a) beschreibt diesen Zusammenhang: dldt = vg (a)
  • Das Verhältnis zwischen Ziehgeschwindigkeit vp und Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg wird als Hubrate vz bezeichnet (Gleichung (b)):
    Figure 00140001
  • Eine konkrete Modellierung der thermischen Zusammenhänge in der Anlage, die eine erhebliche empirische Anpassung aufgrund zahlreicher Parameter und struktureller Unbestimmtheiten beinhalten müsste, ist hierbei nicht erforderlich.
  • Nun lässt sich das dynamische Verhalten des Fehlers ri – ri,ref, also der zeitliche Verlauf von dessen Abweichung vom Referenzwert ri,ref, vorgeben (Gleichung (f)): r''i – r''i,ref + ε1(r'i – r'i,ref ) + ε0(ri – ri,ref) = 0, ε1, ε0 > 0 (f)bzw. allgemein nichtlinear ausgeführt: r''i – ξ(r''i,ref , r'i – r'i,ref , ri, ri,ref) (f1).
  • Da die Größen ri,ref, der Referenz-Formkörper-Geometrieparameter, sowie dessen erste und zweite Ableitung nach der Formkörperlänge, r'i,ref und r''i,ref , vorgegeben und damit bekannt sind und des weiteren der Ist-Formkörper-Geometrieparameter ri und dessen Ableitung r'i aus einer Messung oder einem geeigneten Rekonstruktionsalgorithmus zur Verfügung stehen, lässt sich aus Gleichung (f) derjenige Verlauf von r''i berechnen, der erforderlich ist, um dem Referenzverlauf mit eben dieser Fehlerdynamik zu folgen: r''i = r''i,ref – ε1(r'i – r'i,ref ) – ε0(ri – ri,ref) (g). bzw. im nichtlinearen Fall r''i = ξ(r''i,ref , r'i – r'i,ref , ri – ri,ref) (g1)
  • Eingesetzt in Gleichung (d) ergibt sich als Sollwert für die Stellgröße vz,
    (allgemeiner Fall)
    Figure 00150001
    und insbesondere linear, Gleichung (h1)
    Figure 00150002
    die dem Verfahren zugeführt wird.
  • In einer nächsten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass im zweiten Regelkreis die Abweichung der Ist-Hubrate von der Soll-Hubrate erfasst wird und in einen zur Korrektur dieser Abweichung nötigen Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 2.2 nach der Gleichung (i)
    Figure 00160001
    und insbesondere linear ausgeführt nach der Gleichung (i1)
    Figure 00160002
    umgerechnet und diese im Prozess eingestellt wird.
  • Dabei sind in den Gleichungen (i) und (i1)
    • Qsoll
    der Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest,
    Ψ
    die Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Hubrate als Eingang in Gleichung (i),
    vz,soll
    die Soll-Hubrate,
    vz
    die Ist-Hubrate,
    t und τ
    die Zeit,
    Q0
    der Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest zum Einschaltzeitpunkt Regler 2.2,
    kp2
    der Koeffizient P-Anteil Regler 2.2,
    ki2
    der Koeffizient I-Anteil Regler 2.2 und
    kd2
    der Koeffizient D-Anteil Regler 2.2.
  • In diesem weiteren Verfahrens-Schritt im zweiten Regelkreis wird die Abweichung der Ist-Hubrate vz von der zuvor errechneten Soll-Hubrate korrigiert. Das erfolgt dadurch, dass diese Abweichung erfasst wird und in einen zur Korrektur der Abweichung nötigen Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 2.2 nach der Gleichung (i)
    Figure 00170001
    und insbesondere linear ausgeführt nach Gleichung (i1)
    Figure 00170002
    umgerechnet wird und diese im Prozess eingestellt wird, wodurch der Formkörper-Geometrieparameter verändert wird.
  • Das vorliegende Verfahren erweitert und verbessert die bisherigen Verfahren zur Herstellung von kristallinen Formkörpern nach dem Czochralski-Verfahren durch Manipulation der Ziehgeschwindigkeit und des Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest, indem die Manipulation dieser Parameter in zwei voneinander unabhängigen und getrennten Regelkreisen vorgenommen werden kann.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Gedanken stellt das Verfahren ein Regelkonzept bereit, wonach durch Manipulation der Ziehgeschwindigkeit auf der einen Seite und des Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest auf der anderen Seite, die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit einerseits und der Formkörper-Geometrieparameter andererseits, zwei unabhängig voneinander vorgegebenen Referenzverläufen nachgeführt werden können.
  • Eine im Verfahren zu bestimmende Zwischengröße, die Hubrate als das Verhältnis von Ziehgeschwindigkeit zu Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit und die Ableitung eines die Querschnittsfläche des Formkörpers charakterisierenden Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge werden neben der Systemgröße Formkörper-Geometrieparameter erstmals in den Regelungs- und Steuerungsprozess einbezogen.
  • Die Verwendung der Hubrate als Regelgröße ist ein weiterer Vorteil des Verfahrens, da damit nicht festgelegt werden muss, ob die Ziehgeschwindigkeit oder die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit die Änderungen im Formkörper-Geometrieparameter bewirken. Wie beschrieben kann diese Zwischengröße aus einem mathematischen Modell des Prozesses gewonnen werden, es bedarf also keiner empirischen Anpassung von Parametern. Dieses Modell hat wiederum den Vorteil, dass es nur hydromechanisch-geometrische Zusammenhänge des Kristallwachstums beschreibt, nicht jedoch die komplizierten thermischen Zusammenhänge in der Züchtungsanlage, wie beispielsweise Wärmeströme, Konvektion usw. Damit ist das Modell relativ genau und für Regelungszwecke einsetzbar. Die dynamischen Eigenschaften der Regelung sind damit sehr gut auf das dynamische Verhalten des Prozesses angepasst. Dies ist bei anderen Verfahren, die ausschließlich Regler mit empirisch eingestellten Parametern verwenden, nicht der Fall. Der modellbasierte Regler im zweiten Regelkreis bringt weiterhin den Vorteil mit sich, dass es nicht mehr notwendig ist, die Reglerparameter während des Prozessverlaufes empirisch zu ändern, um sie den sich ändernden physikalischen Bedingungen des Prozesses anzupassen.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht es das Regelungskonzept in zwei Verfahrensabläufen in einem ersten Verfahrensablauf die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit durch Manipulation der Ziehgeschwindigkeit zu variieren und im zweiten Verfahrensablauf den erwünschten Formkörper-Geometrieparameter durch Manipulation des Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest zu realisieren.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in allen Verfahrensvarianten der Czochralski-Technik eingesetzt werden. Diese sind z. B. das konventionelle Czochralski-Verfahren, das Liquid-Encapsulated-Czochralski-Verfahren (LEC-Verfahren), das dampfdruckgesteuerte Vapour-Pressure-Controlled-Czochralski-Verfahren (VCZ-Verfahren), Schmelz- und Lösungszüchtung, Hoch- und Niederdruckverfahren, Züchtung von Materialien, die sich bezüglich des in der Züchtungsanlage auftretenden elektromagnetischen Spektrums von opak bis hin zu transparent verhalten, etc.
  • Im folgenden wird an Hand eines Ausführungsbeispieles die Erfindung für die Züchtung eines 2-Zoll-Indiumphosphid-(InP)-Kristalls mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Diese Art von Kristalle wachsen mit kreisrundem Querschnitt. Der Formkörper-Geometrieparameter ist in diesem Fall der Kristallradius.
  • Es zeigen
  • 1 einen schematischen Schnitt einer Czochralski-Anlage und eine schematische Andeutung von Regelkreisen,
  • 2 einen schematischen Längsschnitt eines nach dem Czochralski-Verfahren gezogenen kristallinen Formkörpers,
  • 3 das Ablaufschema und die Anordnung der Regelkreise,
  • 4 die exemplarischen Verläufe von Ist-Formkörper-Geometrieparameter und Referenz-Formkörper-Geometrieparameter in Abhängigkeit von der Zeit bei der Züchtung eines InP-Einkristalls,
  • 5 die exemplarischen Verläufe von Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit und Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Zeit bei der Züchtung eines InP-Einkristalls,
  • 6 den exemplarische Verlauf der Soll-Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Zeit bei der Züchtung eines InP-Einkristalls unter Verwendung der beschriebenen Regelung,
  • 7 den exemplarische Verlauf der Soll- und Istwerte der Hubrate in Abhängigkeit von der Zeit bei der Züchtung von InP-Einkristallen und
  • 8 den exemplarische Verlauf der Soll-Heizertemperatur in Abhängigkeit von der Zeit bei der Züchtung von InP-Einkristallen unter Verwendung der beschriebenen Regelung.
  • Wie in 1 schematisch dargestellt, besteht der grundlegende Aufbau einer nach dem Czochralski-Prinzip arbeitenden Züchtungsanlage aus einem Tiegel 21, der im Temperaturfeld eines oder mehrerer Heizer 22 angeordnet ist.
  • In den Tiegel 21 wird zu Beginn des Prozesses polykristallines Indiumphosphid gegeben. Anschließend wird das Material erhitzt, bis es geschmolzen ist. Der Tiegel 21 enthält dann die Schmelze 23. Die Temperatur am Heizer der Anlage 6 beträgt zu Beginn des Prozesses ca. 1288°C, vgl. 8. Über eine um ihre Längsachse, ggf. rotierende, Ziehstange 24, wird ein Keimkristall 25 an die Schmelze 23 herangefahren. Nach dessen Kontakt mit der Schmelze 23 gilt es, die Temperatur der Heizer 22 sowie die als Ziehgeschwindigkeit bezeichnete Verfahrgeschwindigkeit vp der Ziehstange 24 so zu wählen, dass ein kristalliner Formkörper 30 von hoher struktureller Qualität und wohldefinierter Form wächst. Der Formkörper-Geometrieparameter 27 und weitere Systemgrößen sollten dabei entsprechenden Referenztrajektorien nachgeführt werden. Dazu wird die Temperatur des Heizers in der ersten Stunde des Prozesses, vor Einschalten der beschriebenen Regelung, auf ca. 1275°C reduziert, wie 8 zu entnehmen ist. Die Ziehgeschwindigkeit wird in der gleichen Zeit auf einen Wert von ca. 10 mm/h erhöht, vgl. 6. Zwischen kristallinem Formkörper 30 und Schmelze 23 bildet sich ein sogenannter Meniskus 26 aus, dessen Höhe 31 empfindlich vom Formkörper-Geometrieparameter 27, dessen Ableitung 28 nach der Formkörperlänge 29 und weiteren Einflussgrößen abhängt. Die Geschwindigkeit, mit der sich die Länge l 29 des Formkörpers 30 ändert, wird dabei als Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg, beschrieben in Gleichung (a), bezeichnet: dldt = vg (a)
  • Das Verhältnis zwischen Ziehgeschwindigkeit vp und Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg wird als Hubrate vz bezeichnet (Gleichung (b)):
    Figure 00210001
  • Üblicherweise hat ein nach dem Czochralski-Verfahren gezogener kristalliner Formkörper eine charakteristische zylindrische Form, schematisch dargestellt in 2: Nach dem Anwachsen am Keimkristall 25 kann es aus verfahrenstechnischen Gründen erforderlich sein, den Formkörper-Geometrieparameter 27 zunächst zu verjüngen, so dass sich ein Dünnhals 42 ausprägt. Anschließend wird der Formkörper-Geometrieparameter 27 unter Ausbildung der sog. Schulter oder des Startkonus 43 auf einen bestimmten Wert gebracht und dieser Wert möglichst lange konstant gehalten. Dieser Bereich wird als Zylinder 44 bezeichnet. Das ist auch im Verlauf des Formkörper-Geometrieparameters in 4 zu erkennen: Der Formkörper-Geometrieparameter erhöht sich in den ersten 4 Stunden des Prozesses von 2,5 mm auf 27,5 mm, dann wird er ungefähr konstant gehalten. Zum Trennen von kristallinem Formkörper 30 und Schmelze 23 wird der Formkörper-Geometrieparameter 27 zuletzt wieder reduziert, siehe 4. Der Verlauf des Istwertes des Formkörper-Geometrieparameters ist in dieser Abbildung durchgezogen, der des Referenzwertes punktiert aufgetragen.
  • Ziel ist es nun, wie beschrieben, eine optimale Ausbeute zu erhalten. Das geschieht durch Regelung des Formkörper-Geometrieparameters und der Wachstumsgeschwindigkeit in zwei Regelkreisen 1 und 2. In 3 sind das Ablaufschema und die Anordnung der Regelkreise 1 und 2 dargestellt. Weiterhin stellt 4 den Verlauf des geregelten Formkörper-Geometrieparameters und 5 den Verlauf der geregelten Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit dar.
  • Es laufen in den Regelkreisen folgende Verfahrensschritte ab:
    Nach Einschalten der Regelung ab einer Prozesszeit von ca. 1 Stunde (siehe 4 bis 7) wird im Regelkreis 1 in einem Regler 1.1 über einen Eingang 3 eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg als Messgröße von einer Czochralski-Anlage 6 zugeführt bzw. eingegeben. Der Verlauf der Messgröße vg ist in 5 durchgezogenen aufgetragen. Über einen Eingang 4 wird eine vorgebbare Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg,ref in den Regler 1.1 eingegeben. Der Verlauf dieser Größe ist in 5 punktiert aufgetragen. Dem Regler 1.1 stehen jetzt die Werte der Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg und der Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg,ref zur Datenverarbeitung zur Verfügung.
  • Über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 1.1 wird eine zur Korrektur der Abweichung von Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg und Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit vg,ref erforderliche Soll-Ziehgeschwindigkeit vp,soll ermittelt nach Gleichung (c1):
    Figure 00230001
    hier mit kp1 = 0,2, ki1 = –0,35 min–1, kd1 = 0 min.
  • Das erfolgt in der Weise, dass die genannten eingegebenen Werte miteinander verglichen werden. Bei Abweichungen dieser Werte wird eine Korrektur vorgenommen. Das geschieht dadurch, dass ein die Abweichung ausgleichender Wert für die Soll-Ziehgeschwindigkeit vp,soll ermittelt wird. Von einem Ausgang 5 des Reglers 1.1 wird dann die ermittelte Soll-Ziehgeschwindigkeit vp,soll zur Czochralski-Anlage 6 über einen Eingang 6a der Czochralski-Anlage geführt und so in den Prozess eingestellt. Dies hat zur Folge, dass sich die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit ändert und so dem Referenzverlauf nachgeführt werden kann. Der vom Regler 1.1 errechnete Verlauf der Ziehgeschwindigkeit ist in 6 dargestellt. 5 zeigt, wie ab einer Prozessdauer von ca. 5 Stunden der Referenzwert, dessen Verlauf punktiert dargestellt ist, für die Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit temporär erhöht wurde. Die Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit, deren Verlauf durch eine durchgezogene Kurve dargestellt ist, kann diesem Referenzverlauf nachgeführt werden.
  • Im zweiten Regelkreis 2 erfolgt unabhängig vom Regelkreis 1 die Regelung des Formkörper-Geometrieparameters und dessen Ableitung nach der Formkörperlänge. Dazu wird im Regelkreis 2 zunächst einem Regler 2.1 der Ist-Formkörper-Geometrieparameter ri (dargestellt in 4, durchgezogene Linie) und dessen Ableitung nach der Formkörperlänge r'i über einen Eingang 7 als Messgröße von der Czochralski-Anlage 6 zugeführt bzw. eingegeben.
  • Über einen Eingang 8 des Reglers 2.1 wird der Referenz-Formkörper-Geometrieparameter ri,ref (dargestellt in 4, punktierte Linie), die Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge r'i,ref und die 2. Ableitung r''i,ref des Referenz-Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge eingegeben.
  • Dem Regler 2.1 stehen jetzt die Werte für den Ist-Formkörper-Geometrieparameter ri und dessen Ableitung nach der Formkörperlänge r'i sowie der Referenz-Formkörper-Geometrieparameter ri,ref sowie dessen erste und zweite Ableitung nach der Formkörperlänge r'i,ref und r''i,ref zur weiteren Datenverarbeitung zur Verfügung.
  • Über ein mathematisches Modell, beschrieben in Gleichungen (d),
    Figure 00250001
    wird zunächst eine Zwischengröße – eine Soll-Hubrate vz,soll – ermittelt nach Gleichung (h1):
    Figure 00250002
    hier mit ε1 = ε0 = –400 m–1.
  • Nach Bestimmung der Zwischengröße erfolgt ein weiterer Verfahrensschritt:
    Über einen Ausgang 9 des Reglers 2.1 wird die Soll-Hubrate vz,soll ausgegeben und über einen Eingang 10 einem Regler 2.2 zugeführt. Über einen Eingang 10a des Reglers 2.2 wird die Ist-Hubrate vz als Messgröße von der Czochralski-Anlage 6 eingegeben. Dem Regler 2.2 stehen jetzt die Werte der Soll-Hubrate vz,soll und der Ist-Hubrate vz zur weiteren Datenverarbeitung zur Verfügung. Die Verläufe der Soll- und Istwerte der Hubrate sind in 7 dargestellt. Der Verlauf der Sollwerte der Hubrate sind in 7 punktiert, die der Istwerte durchgezogen dargestellt.
  • Über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 2.2 wird der zur Korrektur der Abweichung von Ist-Hubrate vz und Soll-Hubrate vz,soll erforderliche Soll-Wärmestrom, hier repräsentiert durch die Temperatur Tsoll am Heizer, durch die Phasengrenze flüssig/fest ermittelt nach Gleichung (i1):
    Figure 00260001
    hier mit kp2 = –3 K, ki2 = –0,3 K/min, kd2 = 0 K min.
  • Das geschieht in der Weise, dass die Werte zunächst miteinander verglichen werden. Bei Abweichungen der Werte wird eine Korrektur vorgenommen. Das geschieht dadurch, dass ein die Abweichung ausgleichender Wert für den Soll-Wärmestrom Tsoll durch die Phasengrenze flüssig/fest ermittelt wird.
  • Über einen Ausgang 11 wird der ermittelte Soll-Wärmestrom Tsoll durch die Phasengrenze flüssig/fest zur Czochralski-Anlage 6 über einen Eingang 6b geführt und in den Prozess eingestellt, womit eine Veränderung des Formkörper-Geometrieparameters ri bewirkt wird. Der Verlauf der den Wärmestrom durch die Phasengrenze repräsentierenden Heiztemperatur ist 8 wiedergegeben. Ein Blick auf 4 zeigt, dass der gewünschte Verlauf des Formkörper-Geometrieparameters eingehalten werden kann.
    • 1
    Regelkreis 1
    2
    Regelkreis 2
    1.1
    Regler 1
    2.1
    Regler 2
    2.2
    Regler 3
    3
    Eingang der Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit
    4
    Eingang der Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit
    5
    Soll-Ziehgeschwindigkeits-Ausgang
    6
    Czochralski-Anlage
    6a
    Soll-Ziehgeschwindigkeits-Eingang
    6b
    Eingang des Soll-Wärmestromes durch die Phasengrenze flüssig/fest
    7
    Eingang des Ist-Formkörper-Geometrieparameters und Eingang der Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge
    8
    Eingang des Referenz-Formkörper-Geometrieparameters und Eingang der Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameter nach der Formkörperlänge
    9
    Ausgang der Soll-Hubrate
    10
    Eingang der Soll-Hubrate
    10a
    Eingang der Ist-Hubrate
    11
    Ausgang des Soll-Wärmestromes durch die Phasengrenze flüssig/fest
    21
    Tiegel
    22
    Heizer
    23
    Schmelze
    24
    Ziehstange
    25
    Keimkristall
    26
    Meniskus
    27
    Formkörper-Geometrieparameter
    28
    Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Länge
    29
    Formkörperlänge/Länge
    30
    kristalliner Formkörper
    31
    Höhe des Meniskus
    42
    Dünnhals
    43
    Startkonus
    44
    Zylinder
    45
    Endkonus
    hi
    Meniskushöhe
    vg
    Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit
    vg,ref
    Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit
    vp
    Ist-Ziehgeschwindigkeit
    vp,soll
    Soll-Ziehgeschwindigkeit
    vp0
    Ist-Ziehgeschwindigkeit zum Einschaltzeitpunkt Regler 1.1
    vz
    Ist-Hubrate
    vz,soll
    Soll-Hubrate
    ri
    Ist-Formkörper-Geometrieparameter
    ri,ref
    Referenz-Formkörper-Geometrieparameter
    r ' / i
    Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge
    r ' / i,ref
    Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters, nach der Formkörperlänge
    r '' / i
    2. Ableitung des Ist-Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge
    r '' / i,ref
    2. Ableitung des Referenz-Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge
    l
    Formkörperlänge/Länge
    Q
    Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest
    Q0
    Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest zum Einschaltzeitpunkt Regler 2.2
    Qsoll
    Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest
    T
    die den Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest repräsentierende Temperatur T am Heizer
    T0
    die den Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest repräsentierende Temperatur am Heizer zum Einschaltzeitpunkt Regler 2.2
    Tsoll
    die den Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest repräsentierende Soll-Temperatur am Heizer.
    φ
    Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Wachstumsgeschwindigkeit als Eingang in Gleichung (c) Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Hubrate als Eingang in Gleichung (i)
    g
    Bezeichnung für die in Gleichung (d2) definierte Funktion Bezeichnung für die Funktion in Gleichung (h)
    f
    Bezeichnung für die in Gleichung (d1) definierte Funktion
    kp1
    Koeffizient P-Anteil Regler 1.1
    ki1
    Koeffizient I-Anteil Regler 1.1
    kd1
    Koeffizient D-Anteil Regler 1.1
    kp2
    Koeffizient P-Anteil Regler 2.2
    ki2
    Koeffizient I-Anteil Regler 2.2
    kd2
    Koeffizient D-Anteil Regler 2.2
    ε0
    Einstellparameter Regler 2.1
    ε1
    Einstellparameter Regler 2.1
    t
    Zeit
    τ
    Zeit

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung in zwei Regelkreisen durchgeführt wird, wobei in einem ersten Regelkreis eine Soll-Ziehgeschwindigkeit bestimmt wird und diese im Prozess eingestellt wird und in einem zweiten Regelkreis eine Soll-Hubrate bestimmt und dem Verfahren zugeführt wird und ein Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest bestimmt und dem Verfahren zugeführt wird, wobei zur Ermittlung der Soll-Ziehgeschwindigkeit eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt wird und diese mit einer vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit verglichen wird und wobei zur Ermittlung der Soll-Hubrate als Zwischengröße ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung dieses Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge mit einem Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und einer Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge verglichen wird und zur Ermittlung des Soll-Wärmestroms durch die Phasengrenze flüssig/fest eine Ist-Hubrate gemessen oder rechnerisch aus anderen Messgrößen bestimmt und diese mit der Soll-Hubrate verglichen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Regelkreis die Abweichung der Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit von der vorgegebenen Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit erfasst wird und in die zur Korrektur dieser Abweichung nötige Soll-Ziehgeschwindigkeit über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 1.1 nach Gleichung (c)
    Figure 00320001
    und insbesondere linear ausgeführt nach Gleichung (c1)
    Figure 00320002
    umgerechnet und diese im Prozess eingestellt wird, wobei vp,soll die Soll-Ziehgeschwindigkeit, vg die Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit, vg,ref die Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit φ die Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Wachstumsgeschwindigkeit als Eingang in Gleichung (c), kp1 der Koeffizient P-Anteil Regler 1.1, ki1 der Koeffizient I-Anteil Regler 1.1, kd1 der Koeffizient D-Anteil Regler 1.1, vp0 die Ist-Ziehgeschwindigkeit zum Einschaltzeitpunkt Regler 1.1, t, τ die Zeit sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Regelkreis die Abweichung des Ist-Formkörper-Geometrieparameters und der Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge von dem vorgebbaren Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und der Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Länge erfasst werden und eine Zwischengröße, die Soll-Hubrate nach Gleichung (h)
    Figure 00330001
    und insbesondere linear ausgeführt nach Gleichung (h1)
    Figure 00330002
    ermittelt und dem Verfahren zugeführt wird, wobei vz,soll die Soll-Hubrate, g die Bezeichnung für die in Gleichung (d2) definierte Funktion, f die Bezeichnung für die in Gleichung (d1) definierte Funktion, ri der Ist-Formkörper-Geometrieparameter, r'i die Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge, die Bezeichnung für Funktion in Gleichung (h), r''i,ref die 2. Ableitung des Referenz-Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge, r'i,ref die Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge, ri,ref die Referenz-Formkörper-Geometrieparameter ε0 und ε1 Einstellparameter des Reglers 2.1 sind, wobei die Funktion in Gleichung (d1)
    Figure 00340001
    ist, wobei hi die näherungsweise berechnete Meniskushöhe in Abhängigkeit vom Formkörper-Geometrieparameter ri und dessen Ableitung r'i nach der Länge ist und die Funktion in Gleichung (d2)
    Figure 00340002
    ist, wobei ρs die Dichte des Kristalls, ρm die Dichte der Schmelze, Rc der Tiegelradius, α die Laplacekonstante und Θ0 der Benetzungswinkel sind.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Regelkreis die Abweichung der Ist-Hubrate von der Soll-Hubrate erfasst wird und in einen zur Korrektur dieser Abweichung nötigen Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest über die Ausführung einer proportional-integral-derivativen Regelung im Regler 2.2 nach der Gleichung (i)
    Figure 00340003
    und insbesondere linear ausgeführt nach der Gleichung (i1)
    Figure 00350001
    umgerechnet und diese im Prozess eingestellt wird, wobei Qsoll der Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest, Ψ die Bezeichnung für die Funktion allgemeiner PID-Regler mit Hubrate als Eingang in Gleichung (i), vz,soll die Soll-Hubrate, vz die Ist-Hubrate, t und τ die Zeit, Q0 der Ist-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest zum Einschaltzeitpunkt Regler 2.2, kp2 der Koeffizient P-Anteil Regler 2.2, ki2 der Koeffizient I-Anteil Regler 2.2 und kd2 der Koeffizient D-Anteil Regler 2.2 sind.
  5. Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen durch Manipulation von Ziehgeschwindigkeit und Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zwei Regelkreise (1) und (2) und eine Czochralski-Anlage (6) umfasst, wobei, der erster Regelkreis (1) einen Regler (1.1) umfasst, der zweite Regelkreis einen ersten Regler (2.1) und einen zweiten Regler (2.2) umfasst, wobei im ersten Regelkreis (1) an einem ersten Eingang (3) des Reglers (1.1) eine Ist-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit anlegbar ist, an einem zweiten Eingang (4) des ersten Reglers (1.1) eine Referenz-Formkörper-Wachstumsgeschwindigkeit anlegbar ist und an einem Ausgang (5) des Reglers (1.1) eine Soll-Ziehgeschwindigkeit ausgebbar ist und mit einem ersten Eingang (6a) der Czochralski-Anlage (6) verbunden ist und im zweiten Regelkreis (2) an einem ersten Eingang (7) des ersten Reglers (2.1) ein Ist-Formkörper-Geometrieparameter und eine Ist-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters anlegbar ist, an einem zweiten Eingang (8) des ersten Reglers (2.1) ein Referenz-Formkörper-Geometrieparameter und eine Referenz-Ableitung des Formkörper-Geometrieparameters nach der Formkörperlänge anlegbar ist und an einem Ausgang (9) des ersten Reglers (2.1) eine Soll-Hubrate ausgebbar ist und mit einem zweiten Eingang (10) des zweiten Reglers (2.2) verbunden ist, an einem ersten Eingang (10a) des zweiten Reglers (2.2) eine Ist-Hubrate anlegbar ist und an einem Ausgang (11) des zweiten Reglers (2.2) ein Soll-Wärmestrom durch die Phasengrenze flüssig/fest ausgebbar ist und mit einem zweiten Eingang (6b) der Czochralski-Anlage (6) verbunden ist.
DE200710001348 2007-01-03 2007-01-03 Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen Expired - Fee Related DE102007001348B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710001348 DE102007001348B4 (de) 2007-01-03 2007-01-03 Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710001348 DE102007001348B4 (de) 2007-01-03 2007-01-03 Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102007001348A1 DE102007001348A1 (de) 2008-07-10
DE102007001348B4 true DE102007001348B4 (de) 2010-05-12

Family

ID=39477718

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE200710001348 Expired - Fee Related DE102007001348B4 (de) 2007-01-03 2007-01-03 Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102007001348B4 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009002792A1 (de) 2009-05-04 2010-11-18 Technische Universität Dresden Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1252375B1 (de) * 2000-02-01 2003-09-17 MEMC Electronic Materials, Inc. Verfahren zur steuerung der züchtung eines siliziumeinkristalles um züchtungsgeschwindigkeits- und durchmessersabweichungen zu minimieren
EP1541721A1 (de) * 2002-07-05 2005-06-15 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation Verfahren zur herstellung von silicium-einkristall

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6776840B1 (en) 1999-03-22 2004-08-17 Memc Electronic Materials, Inc. Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1252375B1 (de) * 2000-02-01 2003-09-17 MEMC Electronic Materials, Inc. Verfahren zur steuerung der züchtung eines siliziumeinkristalles um züchtungsgeschwindigkeits- und durchmessersabweichungen zu minimieren
EP1541721A1 (de) * 2002-07-05 2005-06-15 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation Verfahren zur herstellung von silicium-einkristall

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NEUBERT,M., WINKLER,J., RUDOLPH,J.: A new approach for feedback control of radius and growth rate in Czochralski (Cz) processes exemplarily studied on LEC-InP. In: Indium Phosphide and Related Materials Conference Proceedings, 2006, International Conference on Princeton, NJ May 7, 2006, Piscataway, NJ, USA, IEEE, S. 144, ISBN 0-7803-9558-1 *

Also Published As

Publication number Publication date
DE102007001348A1 (de) 2008-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102009035189B4 (de) Verfahren und Apparatur zur Steuerung des Durchmessers eines Siliciumkristall-Ingots in einem Züchtungsverfahren
EP2890834B1 (de) Modellprädiktive regelung des zonenschmelz-verfahrens
DE69202996T2 (de) Verfahren zur automatischen Steuerung der Züchtung des Halsteiles eines Einkristalles.
DE10250822A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines mit leichtflüchtigem Fremdstoff dotierten Einkristalls aus Silicium
DE102013210687B4 (de) Verfahren zur Regelung des Durchmessers eines Einkristalls auf einen Solldurchmesser
DE102009056638B4 (de) Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium mit einem Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser
DE112015003609B4 (de) Silizium-Einkristall-Zuchtvorrichtung und Silizium-Einkristall-Zuchtverfahren, das diese verwendet
DE112016004193B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls
DD207937A5 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen
DE10348098B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Rohren oder Stäben sowie Verwendung
DE2219687A1 (de) Vorrichtung zum Herstellen und Wachstum eines kristallinen Stoffes
DE102010014110B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls
DE102007001348B4 (de) Verfahren und Anordnung zur Herstellung von kristallinen Formkörpern aus Schmelzen in Czochralski-Anordnungen
DE3882121T2 (de) Verfahren zur Kontrolle einer Schmelzzone.
DE10239104A1 (de) Kristallzüchtungsofen, insbesondere Vertical-Bridgman- oder Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen mit einem Mantelheizer und Verfahren zur Regelung der Heizleistung des Mantelheizers
DE112014005069T5 (de) Silicium-Einkristall-Erzeugungsverfahren
DE3785669T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur steuerung der schmelzzone eines halbleiterstabes.
WO2017133930A1 (de) Verfahren zum ermitteln und regeln eines durchmessers eines einkristalls beim ziehen des einkristalls
AT524603B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls
EP3583246B1 (de) Verfahren zum ziehen eines einkristalls nach dem fz-verfahren
DE10246567C1 (de) Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens und Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen zur Durchführung dieses Verfahrens
EP3918116B1 (de) Verfahren zum ziehen eines zylindrischen kristalls aus einer schmelze
DE19704075A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen in Ampullen unter Magnetfeldeinfluß
WO2004051722A1 (de) Verfahren zum trocknen von substraten
EP4008813A1 (de) Verfahren zum ziehen eines einkristalls nach der czochralski-methode

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8364 No opposition during term of opposition
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20130801