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DE102007008955A1 - Producing fibrous material from lignocellulosic material comprises preparing a chemical solution with less percentage of sulfite, mixing the solution with wood, heating, removing the solution, pulping and separating the woods and solution - Google Patents

Producing fibrous material from lignocellulosic material comprises preparing a chemical solution with less percentage of sulfite, mixing the solution with wood, heating, removing the solution, pulping and separating the woods and solution Download PDF

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DE102007008955A1
DE102007008955A1 DE200710008955 DE102007008955A DE102007008955A1 DE 102007008955 A1 DE102007008955 A1 DE 102007008955A1 DE 200710008955 DE200710008955 DE 200710008955 DE 102007008955 A DE102007008955 A DE 102007008955A DE 102007008955 A1 DE102007008955 A1 DE 102007008955A1
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DE
Germany
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chemical solution
digestion
sulfite
wood
solution
Prior art date
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Ceased
Application number
DE200710008955
Other languages
German (de)
Inventor
Hans-Ludwig Schubert
Esa-Matti Aalto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Voith Patent GmbH
Original Assignee
Voith Patent GmbH
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Publication date
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Priority to BRPI0712854-1A priority patent/BRPI0712854A2/en
Priority to US12/161,647 priority patent/US8758557B2/en
Priority to CA2634380A priority patent/CA2634380C/en
Priority to EP07723955A priority patent/EP2029808A2/en
Priority to JP2009513556A priority patent/JP2009540134A/en
Priority to PCT/EP2007/003014 priority patent/WO2007140839A2/en
Publication of DE102007008955A1 publication Critical patent/DE102007008955A1/en
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
    • D21C3/022—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes in presence of S-containing compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

Producing fibrous material from lignocellulosic raw material comprises: producing a chemical solution with less than 25% of sulfite (calculated as sodium bisulfite) related to the oven-dried lignocellulosic raw material; mixing the chemical solution with wood in a given liquor ratio; heating the chemical solution and the wood at a temperature above the room temperature and subsequently either removing free-flowing chemical solution and pulping the wood in the vapor phase or pulping the wood in liquid phase and separating the free-flowing chemical solution and the wood.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Faserstoff aus lignocellulosischen Rohstoffen mit geringem Chemikalieneinsatz. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Herstellen von Faserstoff mit hohem Ligningehalt, z. B. für Nadelhölzer von mehr als 15% und für Laubhölzer von mehr als 12%, jeweils bezogen auf den erzeugten otro Faserstoff, wobei der Faserstoff meist vorgegebene Festigkeitseigenschaften aufweist.The The invention relates to a process for producing pulp lignocellulosic raw materials with low use of chemicals. In particular, the invention relates to a method for manufacturing of high lignin content pulp, e.g. B. for softwoods of more than 15% and for deciduous trees of more than 12%, in each case based on the produced otro pulp, wherein the Pulp usually has given strength properties.

Es sind Verfahren bekannt, die Faserstoffe mit einem verhältnismäßig hohen Ligningehalt von über 15% für Nadelholz und von über 12% für Laubholz erzeugen. Sie erbringen eine Ausbeute von 70% oder mehr bezogen auf das eingesetzte Ausgangsmaterial. Diese Verfahren basieren auf chemischer und/oder auf mechanischer Zerlegung des Holzes.It Methods are known that use a proportionate amount of fiber high lignin content of more than 15% for softwood and produce over 12% for hardwood. You provide a yield of 70% or more based on the starting material used. These methods are based on chemical and / or mechanical Disassembly of the wood.

Bei mechanischer Zerfaserung des Holzes wird dies – meistens nach einer Vordämpfung – in Mahlaggregaten in Faserbündel zerlegt. Diese Faserbündel werden dann durch weitere Mahlung in einzelne Fasern defibrilliert. Die Ausbeute ist sehr hoch, allerdings auch die aufzuwendende Mahlenergie. Die Festigkeit der Holzfasern ist – auch nach Mahlung – sehr gering, weil die Fasern viel natives Lignin enthalten und daher wenig Bindungspotential aufweisen. Sie werden zudem durch die mechanische Zerfaserung stark abgebaut, was ihre Recyclingfähigkeit beeinträchtigt.at Mechanical defibration of the wood will do this - mostly after pre-damping - in grinding aggregates in Fiber bundles disassembled. These fiber bundles will be then defibrillated by further grinding into individual fibers. The Yield is very high, but also the required grinding energy. The strength of the wood fibers is - even after grinding - very low because the fibers contain much native lignin and therefore have little binding potential. You will also be through the mechanical Defibration severely degraded, resulting in their recyclability impaired.

Bei chemischem Aufschluss des Holzes wirken Chemikalien meist unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur auf das Holz ein. Als typisches Verfahren für Hochausbeute-Faserstoffe ist das NSSC-Verfahren zu nennen ( Semichemical Pulping for Corrugating Grades, S. 130 ff; in Pulp and Paper Manufacture, 3rd Edition, Vol. 4, Sulfite Science and Technologiy – ISBN 0-919893-04-X ). Bei diesem Verfahren wird neben Natriumsulfit auch immer eine alkalische Komponente, typischerweise Natriumkarbonat, in der Aufschlusslösung eingesetzt. Aber auch andere Verfahren wie das Kraft- oder das Soda-Verfahren können so modifiziert werden, dass Hochausbeute-Faserstoffe hergestellt werden (siehe "Choosing the best brightening process", N. Liebergott und T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No. 12, December 1979 ). Wenn der Abbau des ursprünglich eingesetzten Holzes auf maximal 30% begrenzt werden soll, werden weitaus weniger Chemikalien benötigt und eingesetzt als bei der Herstellung von Zellstoffen, die vollständig vom Lignin befreit sein sollen. Für die Herstellung von Hochausbeute-Zellstoffen wird die Chemikalienmenge in Abhängigkeit von der gewünschten Ausbeute dosiert. Um eine Ausbeute von ca. 70% bezogen auf otro Holzeinsatz zu erreichen, wird im Stand der Technik empfohlen, bis zu 10% Chemikalien bezogen auf das Ausgangsmaterial einzusetzen. Bei Vollzellstoffen beträgt der Chemikalieneinsatz oft 30% Chemikalien bezogen auf das otro Holz oder darüber.In the case of chemical decomposition of the wood, chemicals usually act on the wood under increased pressure and elevated temperature. A typical process for high yield pulps is the NSSC process ( Semichemical Pulping for Corrugating Grades, p. 130 ff; in Pulp and Paper Manufacture, 3rd Edition, Vol. 4, Sulfite Science and Technology - ISBN 0-919893-04-X ). In addition to sodium sulfite, this process always uses an alkaline component, typically sodium carbonate, in the digestion solution. But other processes, such as Kraft or soda, can also be modified to produce high yield pulps (see "Choosing the best brightening process", N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 12, December 1979 ). If the extraction of the originally used wood is to be limited to a maximum of 30%, far fewer chemicals are needed and used than in the production of pulps that are to be completely lignin-free. For the production of high-yield pulps, the amount of chemicals is metered depending on the desired yield. In order to achieve a yield of about 70% based on otro wood use, it is recommended in the prior art to use up to 10% of chemicals based on the starting material. In the case of solid pulps, the use of chemicals is often 30% of the chemicals related to the otro wood or more.

Chemikalien bestimmen die Verfahrenskosten mit, also werden sie möglichst sparsam eingesetzt. CTMP-Faserstoffe werden üblicherweise mit Chemikalienmengen von 3% bis 5% hergestellt. Bei bekannten, industriell etablierten Verfahren zur Herstellung von Hochausbeute-Faserstoffen, z. B. dem NSSC-Verfahren, werden bis zu 10% Chemikalien bezogen auf das Ausgangsmaterial eingesetzt. Bei einem so limitierten Chemikalieneinsatz wird noch keine Recovery für die Rückgewinnung der Chemikalien installiert. Trotz der verhältnismäßig geringen Chemikalienmengen führt diese Art der Faserstoff-Herstellung zu einer erheblichen Umwelt-, insbesondere Gewässerbelastung, nicht nur wegen des Chemikalieneintrags sondern vor allem wegen der organischen Fracht, die in die Vorfluter abgegeben wird.chemicals determine the process costs, so they are possible used sparingly. CTMP pulps are becoming common manufactured with chemical quantities of 3% to 5%. In known, industrial established processes for the production of high-yield fibers, z. As the NSSC process, up to 10% of chemicals are purchased used on the starting material. With such a limited use of chemicals will not recover for recovery the chemicals installed. Despite the relative Low levels of chemicals leads to this type of pulp production to a considerable environmental, in particular water pollution, not only because of the chemical entry but mainly because of the organic cargo that is released into the receiving waters.

Zur Kostensituation ist anzumerken, dass bei mechanisch hergestellten Faserstoffen die stark steigenden Energiepreise die Herstellungskosten belasten. Bei chemisch hergestellten Hochausbeute-Faserstoffen ist die Produktion mit den Kosten für die verlorenen Chemikalien belastet.to Cost situation is to be noted, that with mechanically manufactured Fibers the sharply rising energy prices the manufacturing costs strain. For chemically produced high yield pulps the production with the cost of lost chemicals loaded.

Hochausbeute-Faserstoffe werden für die derzeitigen Verwendungszwecke auf hohe Mahlgrade gemahlen. Nur dann erreichen sie ein akzeptables Festigkeitsniveau. Als hohe Mahlgrade sind hier Werte von ca. 300 ml CSF (Canadian Standard Freeness), gleichzusetzen mit 41°SR (Schopper-Riegler, s. u.) und 500 ml CSF, gleichzusetzen mit 26°SR, anzusehen, so wie sie z. B. in "Choosing the best brightening process", N. Liebergott und T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No. 12, December 1979 , für Hochausbeute-Faserstoffe aus Nadelholz beschrieben sind. Ein hoher Mahlgrad wird durch Einsatz von mechanischer Energie erreicht. Die Fasern werden aneinander oder an einem Mahlwerk bzw. an einem Mahlkörper gerieben und so in ihren Oberflächeneigenschaften hin zu einem besseren Bindungsverhalten verändert. Der hohe Mahlgrad ist also kein Selbstzweck. Er ergibt sich vielmehr aus den Anforderungen an die Festigkeitseigenschaften der Faser.High yield pulps are ground to high levels of grinding for current uses. Only then will they reach an acceptable level of strength. As high degrees of grinding here are values of about 300 ml CSF (Canadian Standard Freeness), to be equated with 41 ° SR (Schopper-Riegler, see below) and 500 ml of CSF, to be equated with 26 ° SR to look at, as z. In "Choosing the best brightening process", N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 12, December 1979 , are described for high yield pulp from softwood. A high degree of grinding is achieved by using mechanical energy. The fibers are rubbed against each other or on a grinder or on a grinding media and thus changed in their surface properties towards a better bonding behavior. The high degree of grinding is therefore not an end in itself. It results rather from the requirements of the strength properties of the fiber.

Die auf mechanischem und/oder chemischem Wege hergestellten Hochausbeute-Faserstoffe werden insbesondere dort eingesetzt, wo nicht unbedingt ein hoher Endweißgrad und hohe Weißgradstabilität erforderlich sind. Sie könnten sich noch zahlreiche weitere Einsatzgebiete erschließen, wenn das Festigkeitsniveau gesteigert werden könnte.The produced by mechanical and / or chemical means high yield fibers are used especially where not necessarily a high Final whiteness and high whiteness stability required are. You could get many more Open up areas of application if the strength level is increased could be.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Faserstoff vorzuschlagen, mit dem auf wirtschaftliche Weise Faserstoffe hoher Festigkeit hergestellt werden können.It It is therefore an object of the invention to provide a process for the preparation of To propose pulp, with the economic way fibers high strength can be produced.

Diese Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren zur Herstellung von Faserstoff aus lignocellulosischem Rohstoff mit den Schritten:

  • – Herstellen einer Chemikalienlösung mit weniger als 25% Sulfit (berechnet als NaSO3), jeweils bezogen auf die otro Menge des eingesetzten Holzes,
  • – Mischen der Chemikalienlösung mit dem Holz in einem vorgegebenen Flottenverhältnis,
  • – Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes auf eine Temperatur über Raumtemperatur und anschließend entweder (1. Alternative)
  • – Entfernen frei fließender Chemikalienlösung und
  • – Aufschließen des Holzes in der Dampfphase oder (2. Alternative)
  • – Aufschließen des Holzes in Gegenwart der Chemikalienlösung in flüssiger Phase und
  • – Separieren der frei fließenden Chemikalienlösung und des Holzes.
This object is achieved with a process for the production of pulp from lignocellulosic raw material with the following steps:
  • Preparing a chemical solution with less than 25% sulphite (calculated as NaSO 3 ), in each case based on the otro amount of the wood used,
  • Mixing the chemical solution with the wood in a predetermined liquor ratio,
  • - Heating the chemical solution and the wood to a temperature above room temperature and then either (1st alternative)
  • - Remove free-flowing chemical solution and
  • - digesting the wood in the vapor phase or (2nd alternative)
  • - digesting the wood in the presence of the liquid phase chemical solution and
  • - Separate the free-flowing chemical solution and the wood.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert darauf, dass zur Herstellung von Hochausbeute-Faserstoffen ein Minimum an Chemikalien eingesetzt wird. Trotz des geringen Chemikalieneinsatzes erbringt das erfindungsgemäße Verfahren Faserstoffe mit guter Ausbeute und exzellenten Festigkeitseigenschaften. So werden für Nadelholz-Faserstoffe, die nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden, bei Mahlgraden von nur 12°SR bis 15°SR Reißlängen von mehr als 8 km, aber auch Reißlängen von mehr als 9 km und mehr als 10 km gemessen. Für Laubholz-Faserstoffe, die nach einer vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden, bei nur 20°SR Werte von mehr als 5 km, aber auch Reißlängen von mehr als 6 km und mehr als 7 km gemessen. Damit wird das gewünschte hohe Festigkeitsniveau erreicht.The The inventive method is based on that for the production of high-yield fibers a minimum of chemicals is used. Despite the low use of chemicals yields the inventive method fibers with good yield and excellent strength properties. So be for Softwood pulps, according to a preferred embodiment of the process according to the invention are produced, for grinding grades from only 12 ° SR to 15 ° SR breaking lengths of more than 8 km, but also tear lengths of more measured as 9 km and more than 10 km. For hardwood pulps, that according to an advantageous embodiment of the invention At only 20 ° SR values of more than 5 km, but also more than 6 km and measured more than 7 km. This will be the desired high strength level achieved.

Bei dem in der DE 10 2006 027 006 beschriebenen Verfahren, das hier als nächstkommender Stand der Technik angesehen wird, war man zunächst der Auffassung, dass die Qualität des dort erzeugten Hochausbeute-Faserstoffs auf den hohem Chemikalieneinsatz von mehr als 10% (berechnet als NaOH) für Nadelholz und von mehr als 7% (berechnet als NaOH) für Laubholz zurückzuführen sei. Versuche haben aber ergeben, dass ein Faserstoff mit gleichen Qualitäten hergestellt werden kann, wenn weitaus geringere Mengen an Sulfit eingesetzt werden und wenn auf den Einsatz von Alkali, z. B. von NaOH oder von Na2CO3 verzichtet wird. Der Bedarf an Sulfit kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber dem Verfahren nach der DE 10 2006 027 006 um 10% bis 50%, in den meisten Fällen um 20% bis 40%, üblicherweise um 25% bis 35% verringert werden. Damit ist ein erheblicher Fortschritt zum einen bei den Verfahrenskosten erreicht. Zum anderen arbeitet das erfindungsgemäße Verfahren weitaus umweltfreundlicher, weil insgesamt ein Minimum an Chemikalien eingesetzt wird, um einen besonders hochwertigen und vielseitig verwertbaren Faserstoff zu erzeugen. Zudem ist zur Kreislaufschließung dieses Verfahrens nur eine kleine und deshalb besonders wirtschaftliche und umweltfreundliche Chemikalienwiederaufbereitung erforderlich.In the in the DE 10 2006 027 006 The method described here, which is regarded as the closest prior art, was initially considered to have a quality of the high yield pulp produced there for the high chemical input of more than 10% (calculated as NaOH) for softwood and more than 7%. (calculated as NaOH) for hardwood. Experiments have shown, however, that a pulp can be produced with the same qualities, if much smaller amounts of sulfite are used and if the use of alkali, eg. B. of NaOH or Na 2 CO 3 is omitted. The need for sulfite can in the inventive method over the method of the DE 10 2006 027 006 by 10% to 50%, in most cases by 20% to 40%, usually by 25% to 35%. This is a significant advance on the one hand achieved in the process costs. On the other hand, the inventive method works much more environmentally friendly, because a total of a minimum of chemicals is used to produce a particularly high quality and versatile fiber. In addition, only a small and therefore particularly economical and environmentally friendly chemical reprocessing is required to complete the cycle of this process.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nach einer vorteilhaften Ausführung zur Herstellung von Hochausbeute-Faserstoffen eingesetzt. Diese hohen Festigkeitswerte sind für Faserstoffe mit einem Ligningehalt von mehr als 15% für Nadelholz-Faserstoffe und von mehr als 12% für Laubholz-Faserstoffe bisher nicht bekannt. Das hohe Festigkeitsniveau kann aber auch für Faserstoffe mit einem noch höheren Ligningehalt beibehalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch geeignet zur Herstellung von Nadelholz-Faserstoffen mit einem Ligningehalt von mehr als 17%, bevorzugt mehr als 19%, vorteilhaft von mehr als 21% bezogen auf die otro Fasermasse. Laubholz-Faserstoffe mit einem Ligningehalt von mehr als 14%, bevorzugt mehr als 16%, besonders bevorzugt mehr als 18% können ebenfalls mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden und zeigen ein hohes Festigkeitsniveau.The inventive method is according to an advantageous Manufacture of high yield pulps used. These high strength values are for fibrous materials with a lignin content of more than 15% for softwood pulps and more than 12% for hardwood pulps so far known. The high strength level can also for Maintain fibers with an even higher lignin content become. The method according to the invention is also suitable for the production of softwood pulps with a lignin content more than 17%, preferably more than 19%, advantageously more than 21% based on the otro fiber mass. Hardwood pulps with one Lignin content of more than 14%, preferably more than 16%, especially preferably more than 18% can also be used with the invention Processes are produced and show a high level of strength.

Die vorstehend beschriebenen Vorteile treffen uneingeschränkt für solche Hochausbeute-Faserstoffe zu. Es ist als außerordentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens anzusehen, dass die beschriebenen Festigkeitswerte bereits bei äußerst geringen Mahlgraden erreicht werden, wie sie bisher für Hochausbeute-Faserstoffe in Verbindung mit hohen Festigkeitswerten nicht verfügbar waren. Faserstoffe nach dem Stand der Technik zeigen bei Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz-Faserstoffe oder von 20°SR für Laubholz ein nicht akzeptables Festigkeitsniveau. Bekannte Faserstoffe haben bei diesen niedrigen Mahlgraden bisher Fasern ergeben, die kein ausreichendes Bindungsvermögen aufgewiesen haben und die entsprechend keine ausreichenden Festigkeitseigenschaften für eine wirtschaftliche Verwendung solcher Faserstoffe geboten haben.The advantages described above are fully applicable to such high yield pulps. It is to be regarded as an extraordinary advantage of the method according to the invention that the described strength values are achieved even at extremely low degrees of grinding, which were previously unavailable for high-yield fibers in connection with high strength values. Fibers according to the state The technology shows an unacceptable level of strength at grades from 12 ° SR to 15 ° SR for softwood pulps or 20 ° SR for hardwood. Known pulps have so far yielded fibers at these low degrees of grinding which have not exhibited sufficient binding power and which accordingly have not provided sufficient strength properties for economical use of such fibers.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Faserstoffe weisen dagegen bereits bei Mahlgraden im Bereich von 12°SR bis 15°SR Reißlängen von mehr als 8 km bis zu 11 km und Durchreißfestigkeiten von mehr als 70 cN bis zu mehr als 110 cN auf, bezogen auf ein Blattgewicht von 100 g/m2. Diese geringen Mahlgrade werden überdies mit einem niedrigen spezifischen Bedarf an Mahlenergie erreicht, der für Nadelholz-Faserstoffe bei weniger als 350 kWh/t Faserstoff liegt, bei Laubholz-Faserstoffen kann der Bedarf an Mahlenergie sogar weniger als 250 kWh/t Faserstoff betragen. Die Erkenntnis, dass das hohe Festigkeitsniveau bereits bei niedrigen Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz und bei 20°SR für Laubholz und darunter erreicht wird, ist wesentlicher Teil der Erfindung.By contrast, the fibrous materials produced by the process of the invention have tear lengths of more than 8 km up to 11 km and tear strengths of more than 70 cN up to more than 110 cN, even at grinding degrees in the range of 12 ° SR to 15 ° SR, based on a Leaf weight of 100 g / m 2 . These low levels of grinding are also achieved with a low specific demand for grinding energy, which is less than 350 kWh / t of pulp for softwood pulps, and for hardwood pulps the demand for grinding energy may even be less than 250 kWh / t of pulp. The realization that the high level of strength is achieved even at low grinding degrees of 12 ° SR to 15 ° SR for softwood and 20 ° SR for hardwood and below, is an integral part of the invention.

Die Zusammensetzung der zum Aufschluss verwendeten Chemikalienlösung kann in Abstimmung auf das aufzuschließende Holz und die gewünschten Faserstoff-Eigenschaften festgelegt werden. In der Regel wird allein eine Sulfit-Komponente eingesetzt. Alternativ oder in Ergänzung kann eine Sulfid-Komponente hinzu kommen. Ein Aufschluss mit einer Sulfit-Komponente wird durch die Gegenwart von Sulfid-Komponenten nicht gestört. Technisch wird meist Natriumsulfit eingesetzt, aber auch die Verwendung von Ammonium- oder Kaliumsulfit oder von Magnesiumbisulfit ist möglich.The Composition of the chemical solution used for digestion May be in agreement with the wood to be split and the desired pulp properties are set. As a rule, only one sulfite component is used. alternative or in addition, a sulfide component may be added. Digestion with a sulfite component is by the presence not disturbed by sulfide components. Technically, mostly Sodium sulphite, but also the use of ammonium or potassium sulfite or magnesium bisulfite is possible.

Es wird als eigenständige erfinderische Leistung angesehen, die Vorteile der Verwendung einer Chinon-Komponente für den erfindungsgemäßen Hochausbeute-Aufschluss erkannt zu haben. Chinon-Komponenten, insbesondere Anthrachinon, werden bisher bei der Herstellung von Zellstoffen mit minimalem Ligningehalt eingesetzt, um gegen Ende des Aufschlusses einen unerwünschten Angriff auf die Kohlenhydrate zu verhindern. Durch Zusatz von Chinon-Komponenten wird es möglich, den Aufschluss von Holz weiter bis zum annähernd vollständigen Abbau des Lignins fortzuführen. Es hat sich als bisher nicht gekannte, unerwartete Eigenschaft von Chinon-Komponenten herausgestellt, dass diese die Geschwindigkeit der Ligninsulfonierung bei der Herstellung von Hochausbeute-Zellstoffen signifikant erhöhen. Die Dauer des Aufschlusses kann z. B. bei der Herstellung von Nadelholz-Faserstoffen um mehr als die Hälfte, je nach Aufschlussbedingungen um mehr als drei Viertel verkürzt werden. Diese bemerkenswerte Wirkung wird mit minimalem Einsatz von Chinon erreicht. Optimal ist ein Einsatz von z. B. Anthrachinon, der zwischen 0,005% und 0,5% beträgt. Ein Einsatz von Anthrachinon von bis zu 1% erbringt auch die gewünschte Wirkung. Ein Einsatz von mehr als 3% Anthrachinon ist meist unwirtschaftlich.It is considered as an independent inventive achievement, the benefits of using a quinone component for the high yield digestion according to the invention to have recognized. Quinone components, especially anthraquinone, So far, in the production of pulps with minimal Lignin content used to end of the digestion an undesirable To prevent attack on the carbohydrates. By adding quinone components it becomes possible to continue the digestion of wood until approximately complete degradation of lignin continue. It has turned out to be an unprecedented, unexpected property of Chinon components proved that these are the speed lignin sulfonation in the production of high yield pulps increase significantly. The duration of the digestion can z. B. in the production of softwood pulps by more than Half, depending on digestion conditions by more than three Be shortened quarter. This remarkable effect will achieved with minimal use of quinone. Optimal is a mission from Z. As anthraquinone, which is between 0.005% and 0.5%. Use of anthraquinone of up to 1% also provides the desired Effect. A use of more than 3% anthraquinone is usually uneconomical.

Aus einzelnen oder mehreren der vorgenannten Chemikalien wird eine Chemikalienlösung hergestellt. Meist wird eine wässrige Lösung angesetzt. Als Option kann auch der Einsatz oder der Zusatz von organischen Lösungsmitteln vorgesehen werden. Alkohol, insbesondere Methanol und Ethanol, ergeben in Mischung mit Wasser besonders wirkungsvolle Chemikalienlösungen für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Hochausbeute-Faserstoffen. Das Mischungsverhältnis von Wasser und Alkohol kann für den jeweiligen Rohstoff in wenigen Versuchen optimiert werden.Out one or more of the aforementioned chemicals becomes a chemical solution produced. Mostly an aqueous solution is used. Optionally, the use or addition of organic solvents be provided. Alcohol, especially methanol and ethanol especially effective chemical solutions when mixed with water for the production of high quality high yield pulps. The mixing ratio of water and alcohol can be for the respective raw material can be optimized in few attempts.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem weiten pH-Wert-Bereich durchgeführt werden. Je nach Menge des eingesetzten Sulfits oder nach der Zusammensetzung der Chemikalienlösung kann zu Beginn des Verfahrens ein pH-Wert zwischen 6 und 11, bevorzugt zwischen 7 und 11, besonders bevorzugt zwischen 7,5 und 10 eingestellt werden. Die eher alkalischen pH-Werte zwischen 8 und 11, die für das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft sind, begünstigen auch die Wirkung der Chinon-Komponente. Das erfindungsgemäße Verfahren ist hinsichtlich des pH-Werts tolerant; es sind wenig Chemikalien zur pH-Wert Einstellung erforderlich. Dies wirkt sich günstig auf die Kosten für Chemikalien aus.The inventive method can in a wide pH range can be performed. Depending on the amount of used sulfides or after the composition of the chemical solution At the beginning of the process, a pH between 6 and 11 may be preferred set between 7 and 11, more preferably between 7.5 and 10 become. The more alkaline pH's between 8 and 11, which for the method according to the invention is advantageous, also favor the effect of the quinone component. The inventive method is in terms of pH tolerant; There are few chemicals required for pH adjustment. This has a favorable effect on the costs of chemicals out.

Ohne weiteren Zusatz von Säure oder alkalischen Komponenten stellt sich, z. B. für Nadelholz, am Ende des Aufschlusses ein pH-Wert zwischen 5,5 und 10, meist zwischen 7,5 und 8,5 in der frei fließenden Chemikalienlösung sowie den darin gelösten organischen Bestandteilen, die durch den Aufschluss verflüssigt wurden, ein. Zu den gelösten organischen Bestandteilen zählen vor allem Lignosulfonate.Without further addition of acid or alkaline components arises, for. B. for softwood, at the end of the digestion a pH between 5.5 and 10, usually between 7.5 and 8.5 in the free-flowing chemical solution as well as the therein dissolved organic matter by the digestion liquefied. To the dissolved organic Ingredients include mainly lignosulfonates.

Das Flottenverhältnis, also das Verhältnis der Menge des otro Holzes zur Chemikalienlösung, wird zwischen 1:1,5 und 1:6 eingestellt. Bevorzugt wird ein Flottenverhältnis von 1:3 bis 1:5. In diesem Bereich ist eine gute und einfache Mischung und Imprägnierung des aufzuschließenden Materials gewährleistet. Für Nadelholz wird ein Flottenverhältnis von 1:4 bevorzugt. Für Holz-Hackschnitzel mit großer Oberfläche kann das Flottenverhältnis auch deutlich höher liegen, um eine schnelle Benetzung und Imprägnierung zu ermöglichen. Gleichzeitig kann die Konzentration der Chemikalienlösung so hoch gehalten werden, dass die umzuwälzenden Flüssigkeitsmengen nicht zu groß werden.The liquor ratio, that is the ratio of the amount of otro wood to the chemical solution, is set between 1: 1.5 and 1: 6. A liquor ratio of 1: 3 to 1: 5 is preferred. In this area a good and easy mixing and impregnation of the material to be cracked is guaranteed. For softwood a liquor ratio of 1: 4 is preferred. For wood chips with a large surface, the flot ten ratios are also significantly higher to allow rapid wetting and impregnation. At the same time, the concentration of the chemical solution can be kept so high that the liquid volumes to be circulated are not too large.

Die Mischung oder Imprägnierung der Holz-Hackschnitzel erfolgt vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen. Ein Erhitzen der Hackschnitzel und der Chemikalienlösung auf bis zu 110°C, bevorzugt auf bis zu 120°C, besonders bevorzugt auf bis zu 130°C führt zu einem schnellen und gleichmäßigen Aufschluss des Holzes. Für das Mischen oder Imprägnieren der Holz-Hackschnitzel ist ein Zeitraum von bis zu 30 Minuten, bevorzugt von bis zu 60 Minuten, besonders bevorzugt von bis zu 90 Minuten vorteilhaft. Die je weils optimale Zeitdauer hängt unter anderem von der Menge der Chemikalien und dem Flottenverhältnis sowie der Art des Aufschlusses (flüssig oder Dampfphase) ab.The Mixture or impregnation of the wood chips takes place preferably at elevated temperatures. A heating of the Wood chips and the chemical solution up to 110 ° C, preferably up to 120 ° C, more preferably up to to 130 ° C leads to a fast and even Digestion of the wood. For mixing or impregnating the wood chips is a period of up to 30 minutes, preferably up to 60 minutes, more preferably up to 90 minutes advantageous. The ever optimal duration is depending other of the amount of chemicals and the liquor ratio and the type of digestion (liquid or vapor phase) from.

Der Aufschluss des mit der Chemikalienlösung gemischten oder imprägnierten lignocellulosischen Materials erfolgt bevorzugt bei Temperaturen zwischen 120°C und 190°C, vorzugsweise zwischen 150°C und 180°C. Für die meisten Hölzer werden Aufschluss-Temperaturen zwischen 155°C und 170°C eingestellt. Höhere oder niedrigere Temperaturen können eingestellt werden, aber in diesem Temperaturbereich stehen der Energieaufwand für das Aufheizen und die Beschleunigung des Aufschlusses in einem wirtschaftlichen Verhältnis zueinander. Höhere Temperaturen können sich zudem negativ auf die Festigkeiten, die Ausbeute und den Weißgrad der Faserstoffe auswirken. Der durch die hohen Temperaturen erzeugte Druck kann durch entsprechende Auslegung des Kochers ohne weiteres aufgefangen werden. Die Dauer des Aufheizens ist von der Füllmenge des Kochers abhängig und beträgt bei geringem Masseeintrag, dass heißt, einem geringen Flottenverhältnis nur wenige Minuten, meist bis zu 30 Minuten, vorteilhaft bis zu 10 Minuten, insbesondere, wenn mittels Dampf aufgeheizt wird. Die Dauer des Aufheizens kann bis zu 90 Minuten, bevorzugt bis zu 60 Minuten dauern, z. B. wenn in flüssiger Phase aufgeschlossen wird und die Chemikalienlösung zusammen mit den Hackschnitzeln zu erhitzen ist.Of the Digestion of mixed with the chemical solution or impregnated lignocellulosic material is preferably carried out at temperatures between 120 ° C and 190 ° C, preferably between 150 ° C and 180 ° C. For the most Woods are digestion temperatures between 155 ° C and 170 ° C set. Higher or lower Temperatures can be adjusted, but in this Temperature range are the energy required for heating and the acceleration of the digestion in an economic Relationship to each other. Higher temperatures can also negative for the strength, yield and whiteness affect the fibers. The generated by the high temperatures Pressure can easily by appropriate design of the digester be caught. The duration of the heating up depends on the filling quantity depends on the stove and is low Mass entry, that is, a low liquor ratio just a few minutes, usually up to 30 minutes, preferably up to 10 minutes, especially when heated by steam. The Duration of heating up to 90 minutes, preferably up to 60 Take minutes, z. B. if digested in the liquid phase and the chemical solution along with the wood chips to heat is.

Die Dauer des Aufschlusses wird vor allem in Abhängigkeit von den gewünschten Faserstoff-Eigenschaften gewählt. Die Dauer des Aufschlusses kann auf bis zu 2 Minuten verkürzt werden, z. B. für den Fall eines Dampfphasen-Aufschlusses eines Laubholzes mit geringem Ligningehalt. Sie kann aber auch bis zu 180 Minuten betragen, wenn z. B. die Aufschlusstemperatur gering und der natürliche Ligningehalt des aufzuschließenden Holzes hoch ist. Auch wenn der Anfangs-pH-Wert des Aufschlusses im neutralen Bereich liegt, kann eine lange Aufschlussdauer erforderlich sein. Bevorzugt beträgt die Aufschlussdauer bis zu 90 Minuten, insbesondere bei Nadelholz. Besonders bevorzugt beträgt die Aufschlussdauer bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten. Eine Aufschlussdauer von bis zu 60 Minuten kommt vor allem bei Laubhölzern in Betracht. Der Einsatz einer Chinon-Komponente, insbesondere Anthrachinon, ermöglicht eine Verringerung der Aufschlussdauer auf bis zu 25% des Zeitbedarfs ohne Zusatz von Anthrachinon. Wird auf den Einsatz von Chinon-Komponenten verzichtet, verlängert sich für vergleichbare Aufschlussresultate die Aufschlussdauer um mehr als eine Stunde, zum Beispiel von 45 Minuten auf 180 Minuten.The Duration of digestion is mainly dependent on chosen the desired pulp properties. The duration of the digestion can be shortened to up to 2 minutes be, for. In the case of vapor phase digestion a hardwood with a low lignin content. But she can also go up to 180 minutes, if z. B. the digestion temperature low and the natural lignin content of the Wood is high. Even if the initial pH of the digestion In the neutral range, a long digestion time may be required be. Preferably, the digestion time is up to 90 minutes, especially with softwood. Particularly preferred is the digestion time up to 60 minutes, advantageously up to 30 minutes. A digestion time of up to 60 minutes occurs mainly in hardwoods into consideration. The use of a quinone component, in particular anthraquinone, allows a reduction of the digestion time up to to 25% of the time required without the addition of anthraquinone. Will on the Use of quinone components dispensed with, lengthens for comparable digestion results, the digestion time for more than an hour, for example from 45 minutes to 180 minutes.

Nach einer vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Dauer des Aufschlusses in Abhängigkeit von dem gewählten Flottenverhältnis eingestellt. Je geringer das Flottenverhältnis ist, desto kürzer kann die Verfahrensdauer eingestellt sein.To an advantageous embodiment of the invention Procedure is the duration of digestion depending on set by the selected fleet ratio. The lower the fleet ratio, the shorter the process duration can be set.

Die zur Herstellung eines Faserstoffs mit einer Ausbeute von mindestens 70% erfindungsgemäß einzusetzende Chemikalienmenge beträgt bis zu 25% Sulfit für Nadelholz und bis zu 18% Sulfit für Laubholz, jeweils bezogen auf die aufzuschließende otro Holzmasse. Die Qualität des hergestellten Faserstoffs zeigt die besten Ergebnisse bei einem Chemikalieneinsatz von bis zu 15% Sulfit für Nadelholz und Laubholz. Bevorzugt werden bis zu 20% Sulfit, besonders bevorzugt bis zu 15% Sulfit bezogen auf das eingesetzte otro Nadelholz, zugesetzt. Für Laubhölzer liegt der Einsatz an Chemikalien eher niedriger, bevorzugt bei bis zu 12% Sulfit, besonders bevorzugt bei bis zu 10% Sulfit. Um Faserstoffe mit den erfindungsgemäß hohen Festigkeitseigenschaften zu erreichen, ist ein Sulfit-Einsatz von mindestens 7% bezogen auf die aufzuschließende otro Holzmasse erforderlich.The for producing a pulp with a yield of at least 70% amount of chemicals to be used according to the invention is up to 25% sulphite for softwood and up to 18% sulphite for hardwood, in each case related to the aufzuschließende otro wood pulp. The quality of the produced pulp shows the best results with a chemical use of up to 15% sulphite for softwood and hardwood. To be favoured up to 20% sulphite, more preferably up to 15% sulphite on the inserted otro softwood, added. For hardwoods the use of chemicals is rather lower, preferably up to to 12% sulfite, more preferably up to 10% sulfite. To fibrous materials with the high strength properties according to the invention to achieve a sulfite use of at least 7% based on The otro wood mass to be broken up is required.

Weitere Untersuchungen haben ergeben, dass nur ein Teil der Chemikalien, hier insbesondere des Sulfits, während des teilweisen Aufschlusses des lignocellulosischen Rohstoffs verbraucht wird. Der überwiegende Teil der Chemikalien wird unverbraucht ausgeschleust, entweder vor dem Aufschluss (Dampfphasen-Aufschluss) oder nach dem Aufschluss (Aufschluss in der flüssigen Phase). Der Verbrauch an Chemikalien liegt unter den in der Aufschluss-Lösung eingesetzten Mengen.Further Research has shown that only a part of the chemicals, here in particular sulphite, during partial digestion of the lignocellulosic raw material. The predominant Part of the chemicals is discharged unused, either before the digestion (vapor phase digestion) or after digestion (Digestion in the liquid phase). The consumption of chemicals is below the levels used in the digestion solution.

Der Chemikalienverbrauch wird erfasst als die Menge an Chemikalien (Sulfit) die – bezogen auf die ursprünglich eingesetzte Menge an Chemikalien – nach dem Entfernen oder Separieren der Chemikalienlösung sowie ggf. dem Erfassen von Chemikalienlösung, die nach dem Zerfasern oder in Verbindung mit einer Erfassung der Chemikalienlösung gemessen wird. Der Chemikalienverbrauch ist abhängig von der absoluten Menge der für den Aufschluss eingesetzten Chemikalien, bezogen auf die aufzuschlie ßende otro Holzmasse. Je höher der Einsatz von Aufschlusschemikalien ist, um so geringer ist der direkte Umsatz an Chemikalien. Bei einem Einsatz von 25% Sulfit bezogen auf otro Holzmasse, werden beispielsweise nur ca. 40% der eingesetzten Chemikalien verbraucht. Bei Einsatz von 16% Sulfit bezogen auf otro Holz werden jedoch ca. 45–50% der eingesetzten Chemikalien verbraucht, wie in Laborversuchen nachgewiesen werden konnte.The consumption of chemicals is recorded as the amount of chemicals (sulfite) which - in relation to the Originally used amount of chemicals - after removing or separating the chemical solution and, if necessary, detecting chemical solution that is measured after defibering or in conjunction with detection of the chemical solution. The consumption of chemicals depends on the absolute amount of chemicals used for the digestion, based on the otro wood mass to be broken down. The higher the use of digestion chemicals, the lower the direct sales of chemicals. When using 25% sulfite based on otro wood pulp, for example, only about 40% of the chemicals used are consumed. However, when using 16% sulphite in relation to otro wood, about 45-50% of the chemicals used are consumed, as could be proven in laboratory tests.

Der Verbrauch an Sulfit während des Aufschlusses steht in Abhängigkeit zum Ligningehalt des Ausgangs-Rohstoffs. Der durch Ligninabbau und andere chemische Reaktionen bedingte Chemikalienverbrauch zum Herstellen einer Tonne Faserstoff liegt bei

  • – bis zu 13% Sulfit für lignocellulosischen Rohstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 25% bezogen auf otro Rohstoff (typischerweise Nadelholz, zahlreiche Laubhölzer),
  • – bei bis zu 10% Sulfit für lignocellulosischen Rohstoff mit einem Ligningehalt von 20% bis zu 25% bezogen auf otro Rohstoff (typischerweise Einjahrespflanzen oder Laubholz mit geringem Ligningehalt wie Pappel oder Buche).
  • – Bei lignocellulosischem Rohstoff mit einem Ligningehalt, der, bezogen auf otro Rohstoff, deutlich unter 20% beträgt, typischerweise Einjahrespflanzen wie Gräser oder Bananen, kann der Verbrauch an anfangs zum Aufschluss eingesetztem Sulfit auch unter 10%, mindestens aber bei 7% liegen.
The consumption of sulphite during the digestion depends on the lignin content of the starting raw material. Lignin degradation and other chemical reactions cause chemical consumption to produce one ton of pulp
  • - Up to 13% sulphite for lignocellulosic raw material with a lignin content of more than 25% in relation to otro raw material (typically softwood, numerous hardwoods),
  • - at up to 10% sulphite for lignocellulosic raw material with a lignin content of 20% up to 25% relative to otro raw material (typically annual or hardwood with low lignin content such as poplar or beech).
  • - For lignocellulosic raw material with a lignin content, which is significantly below 20%, based on otro raw material, typically annual plants such as grasses or bananas, the consumption of sulphite initially used for digestion may also be less than 10%, but at least 7%.

Um ein gleichmäßiges Verfahrensergebnis zu gewährleisten und ggf. besondere, gewünschte Faserstoff-Eigenschaften zu erhalten, wird erfindungsgemäß nur diese verhältnismäßig geringe Menge an Sulfit verbraucht. Diese 7% bis 13% Sulfit, die während des Aufschlusses tatsächlich verbraucht werden, stellen nur eine Teilmenge des insgesamt zum Aufschluss eingesetzten Sulfits dar. Eine Chemikalienlösung mit bis zu 25% Sulfit bezogen auf den aufzuschließenden lignocellulosischen Rohstoff ist erfindungsgemäß trotzdem wirtschaftlich und sinnvoll, um z. B. die Reaktionsgeschwindigkeit positiv zu beeinflussen oder um unerwünschte Nebenreaktionen zu unterdrücken. Nur die im Aufschluss tatsächlich verbrauchte Menge an Chemikalien, insbesondere Sulfit, ist bei der Herstellung von Chemikalienlösung für den nächsten Aufschluss frisch zuzusetzen. Das überschüssige, in bereits verwendeter Chemikalienlösung enthaltene, unverbrauchte Sulfit wird nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens im Kreislauf geführt und steht für den folgenden Aufschluss von lignocellulosischem Rohstoff erneut zur Verfügung.Around to ensure a uniform process result and possibly special, desired pulp properties to obtain according to the invention, only this relatively consumed small amount of sulfite. This 7% to 13% sulfite, the actually consumed during the digestion are only a subset of the total for digestion sulfites used. A chemical solution with up to to 25% sulfite based on the lignocellulosic aufzuschlieftenden Raw material is inventively still economical and useful, for. B. to influence the reaction rate positive or to suppress unwanted side reactions. Only the amount actually consumed in the digestion Chemicals, especially sulfite, is used in the manufacture of chemical solution Add fresh for the next digestion. The excess, in already used chemical solution contained, unused sulfite is according to a preferred embodiment the process according to the invention in the circulation led and stands for the following digestion of lignocellulosic raw material available again.

Aus dem vorstehenden ergibt sich, dass zur Aufbereitung bzw. Herstellung von Chemikalienlösung für den nächsten Aufschluss die Aufschlusslösung des vorangegangenen Aufschlusses, die beträchtliche Mengen an unverbrauchtem Sulfit enthält, zur Verfügung steht. Daneben ist aber auch der Einsatz von frischen oder wieder aufbereiteten Chemikalien erforderlich. Es hat sich nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als zweckmäßig erwiesen, von der bereits verwendeten Chemikalien- oder Aufschlusslösung einen Teilstrom abzuzweigen. Dieser abgezweigte Teilstrom der bereits eingesetzten Chemikalienlösung wird zur Wiederaufbereitung der Aufschlusschemikalien, insbesondere des Sulfits geführt. Es genügt, wenn nur ein Teilstrom der Chemikalienlösung nach dem Aufschluss der Wiederaufbereitung zugeführt wird. Ein Anteil der Chemikalien, insbesondere des Sulfits, der während des Aufschlusses verbraucht wird, kann damit durch Wiederaufbereitung nur eines Teilstroms der Chemikalienlösung als frisches Sulfit zurückgewonnen werden. Der andere Teilstrom der Chemikalien- oder Aufschlusslösung, der ohne besondere Aufbereitung, unmittelbar aus der Kreislaufführung verbrauchter Chemikalienlösung im Kreislauf geführt wird, und der unverbrauchtes Sulfit enthält, wird als weiterer wesentlicher Bestandteil der Aufschlusslösung, in der Regel mit einem oben erwähnten Anteil von frisch zudosiertem oder wieder aufbereitetem Sulfit wie vorstehend beschrieben eingesetzt. Unverbrauchtes, ohne Aufbereitung im Kreislauf geführtes Sulfit wird in einer Gesamtmenge von bis zu 75% des insgesamt für den Aufschluss erforderlichen Sulfits eingesetzt. Schließlich kann frisches Sulfit in der Wiederaufbereitung der Chemikalien ergänzend zudosiert oder hergestellt werden oder frisches Sulfit wird unmittelbar bei der Herstellung der Chemikalienlösung zudosiert werden.Out the above shows that for the preparation or production of chemical solution for the next Digest the digestion solution of the previous digestion, containing considerable amounts of unused sulphite, is available. In addition, however, is also the use of fresh or recycled chemicals required. It has, according to a preferred embodiment of the invention Method proved to be useful, from the already used chemical or digestion solution a partial flow divert. This branched partial flow of the already used Chemical solution is used for reprocessing the digestion chemicals, especially the sulfite out. It is enough if only a partial stream of the chemical solution after digestion the reprocessing is supplied. A share of chemicals, in particular of the sulphite, during the digestion can be used by recycling only a partial flow the chemical solution recovered as fresh sulfite become. The other part of the chemical or digestion solution, without special treatment, directly from the circulation recycled chemical solution recycled and containing unused sulphite becomes another integral part of the digestion solution, usually with an above-mentioned proportion of freshly added or re-processed sulfite as described above. Unused, recycled without treatment Sulfite is used in a total amount of up to 75% of the total for the digestion required sulfite used. After all can supplement fresh sulfite in the recycling of chemicals dosed or produced or fresh sulphite becomes immediate be added during the preparation of the chemical solution.

Nach einer vorteilhaften Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei der Herstellung der Chemikalienlösung bis zu 30 Gewichts-%, bevorzugt bis zu 50 Gewichts-%, besonders bevorzugt bis zu 75 Gewichts-% Sulfit aus der Rückführung von bereits zum Aufschluss verwendeter Chemikalienlösung eingesetzt, während bis zu 70 Gewichts-%, bevorzugt bis zu 50 Gewichts-%, besonders bevorzugt bis zu 25 Gewichts-% Sulfit frisch oder gleichwertig als frisch bezeichnet- aus der Wiederaufbereitung eingesetzt werden.To an advantageous variant of the invention Process is used in the preparation of the chemical solution up to 30% by weight, preferably up to 50% by weight, especially preferably up to 75% by weight sulfite from the recycle of chemical solution already used for digestion used while up to 70% by weight, preferably until to 50% by weight, more preferably up to 25% by weight of sulfite fresh or equivalent as fresh from the reprocessing be used.

Der Einsatz dieser Chemikalienmengen zu Beginn des Aufschlusses zeigt vorteilhafte Wirkung, da die auf diese Weise erhaltenen Faserstoffe bisher nicht verfügbare Eigenschaften, insbesondere hohe Festigkeitseigenschaften und hohe Weißgrade aufweisen. Insbesondere ist bisher kein Aufschlussverfahren verfügbar, dass über ein breites pH-Wert-Spektrum vom neutralen bis zum alkalischen Bereich Faserstoffe mit hohen Festigkeiten erzeugt. Als wirtschaftlich besonders attraktiv hat sich herausgestellt, dass die erfindungsgemäß hergestellten Faserstoffe mit weitaus geringerem Energiebedarf auf vorgegebene Festigkeiten zu mahlen sind als bekannte Faserstoffe. Zudem entwickeln sie die hohen Festigkeiten bereits bei ungewöhnlich niedrigen Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz und von 20°SR für Laubholz.The use of these amounts of chemicals at the beginning of the digestion shows advantageous effect, since the fibers obtained in this way previously unavailable properties, especially high strength have properties and high degrees of whiteness. In particular, no digestion process is currently available that produces high strength pulps over a broad pH spectrum from the neutral to the alkaline range. As economically particularly attractive has been found that the fibers produced according to the invention are to be ground with much lower energy consumption to predetermined strengths than known fibers. In addition, they develop the high strengths even at unusually low grinding grades from 12 ° SR to 15 ° SR for softwood and 20 ° SR for hardwood.

Ein Überschuss an Chemikalien befindet sich nach dem Mischen und Imprägnieren des Holzes mit der Chemikalienlösung bzw. nach dem Aufschluss in der frei fließenden Flüssigkeit. Dieser Überschuss wird vor dem Aufschluss (1. Alternative) oder nach dem Aufschluss (2. Alternative) abgezogen. Nach einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens wird die Zusammensetzung der entfernten Chemikalienlösung erfasst und anschließend für den erneuten Einsatz zur Herstellung von Fasern auf eine vorgegebene Zusammensetzung eingestellt. Die Chemikalienlösung, die vor oder nach dem Aufschluss des Holzes entfernt wird, weist nicht mehr die ausgangs eingestellte Zusammensetzung auf. Mindestens ein Teil der zum Aufschluss eingesetzten Chemikalien ist – wie vorstehend beschrieben – in das aufzuschließende Material eingedrungen und/oder ist beim Aufschluss verbraucht worden. Die unverbrauchten Chemikalien können ohne weiteres wieder für den nächsten Aufschluss eingesetzt werden. Es wird jedoch erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Zusammensetzung der entfernten Chemikalienlösung zunächst zu bestimmen und dann die verbrauchten Anteile an z. B. Sulfit, alkalischer Komponente, Chinon-Komponente oder auch Wasser bzw. Alkohol zu ergänzen, um wieder die vorgegebene Zusammensetzung für den nächsten Aufschluss herzustellen. Dieser Ergänzungsschritt wird auch als Aufstärken bezeichnet.A surplus chemicals are present after mixing and impregnation of the wood with the chemical solution or after digestion in the free-flowing liquid. This surplus is before digestion (1st alternative) or after digestion (2nd alternative) deducted. After an advantageous development of the process becomes the composition of the removed chemical solution recorded and then reused for producing fibers to a given composition set. The chemical solution before or after Digestion of the wood is removed, no longer indicates the exit set composition. At least part of the digestion used chemicals is - as described above - in the material to be digested has penetrated and / or is consumed in the digestion. The unused chemicals can easily go back to the next one Digestion can be used. However, it is proposed according to the invention the composition of the removed chemical solution first to determine and then the consumed shares of z. B. sulfite, alkaline Component, quinone component or even water or alcohol supplement, to get back the given composition for the next one Digestion. This supplementary step will also referred to as thicknesses.

Es ist als erheblicher Vorteil dieser Maßnahme anzusehen, dass die Chemikalienlösung erst recht bei einem Entfernen vor dem Aufschluss, aber auch bei einem Entfernen nach dem Aufschluss gar keine oder nur sehr wenige Substanzen enthält, die sich bei einer erneuten Verwendung der aufgestärkten Chemikalienlösung für den nächsten Aufschluss als störend erweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren, dass darauf abstellt, bei der Imprägnierung ein Überangebot an Aufschluss-Chemikalien zur Verfügung zu stellen, kann also trotz der zunächst unwirtschaftlich erscheinenden Vorgehensweise des hohen Chemikalieneinsatzes äußerst wirtschaftlich arbeiten, denn das Entfernen bzw. das Separieren und das Aufstärken der Chemikalienlösung kann einfach und kostengünstig durchgeführt werden.It is to be regarded as a significant advantage of this measure, that the chemical solution even more so when removing before digestion, but also when removed after digestion contains no or only very few substances that when reusing the strengthened chemical solution for the next digestion as disturbing prove. The inventive method that it turns off, in the impregnation an oversupply can provide for pulping chemicals So despite the initially uneconomical appearing Procedure of high chemical use extremely economical work, because the removal or the separation and the strengthening The chemical solution can be simple and inexpensive be performed.

Ein weiterer Vorteil dieser Maßnahme ist auch, dass sich der Feststoffgehalt der verbrauchten Aufschlusslösung nach einer Teilrückführung erhöht. Eine Erhöhung von z. B. 9% auf bis zu 22% Feststoffgehalt ist nach einer mehrfachen Rezirkulierung möglich. Der Heizwert der verbrauchten Aufschlusslösung steigt um bis zu 20% an. Dabei steigt insbesondere der Gehalt an organischen Feststoffen. Der Gehalt an Anorganika (Sulfit etc.) sinkt von 56% absolutem Feststoffanteil nach einem ersten Aufschluss auf bis zu 44% absolutem Feststoffanteil nach mehrfacher Rezyklierung der Aufschlusslösung.One Another advantage of this measure is that the Solid content of the spent digestion solution after a partial return increased. An increase from Z. B. 9% to up to 22% solids content is after a multiple Recirculation possible. The calorific value of the spent digestion solution increases by up to 20%. In particular, the content increases organic solids. The content of inorganics (sulphite etc.) decreases from 56% absolute solids after a first digestion to up to 44% absolute solids content after repeated recycling the digestion solution.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird gezielt so gesteuert, dass nur möglichst wenig des eingesetzten lignocellulosischen Ausgangsmaterials abgebaut oder gelöst wird. Angestrebt wird es, einen Faserstoff herzustellen, der z. B. für Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf die otro Fasermasse aufweist, bevorzugt einen Ligningehalt von mindestens 18%, besonders bevorzugt von 21%, vorteilhaft von mindestens 24%. Für Laubholz wird angestrebt, einen Ligningehalt von mindestens 12 bezogen auf die otro Fasermasse zu erreichen, bevorzugt von mindestens 14%, besonders bevorzugt von mindestens 16%, vorteilhaft von mindestens 18%.The inventive method is specifically controlled so that only as little as possible of the lignocellulosic Starting material is degraded or dissolved. The aim It is to produce a pulp, the z. B. for softwood has a lignin content of at least 15% relative to the otro fiber mass, preferably has a lignin content of at least 18%, more preferably of 21%, preferably at least 24%. For hardwood is strived for, a lignin content of at least 12 based on the otro fiber mass, preferably of at least 14%, especially preferably at least 16%, advantageously at least 18%.

Die Ausbeute des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt bei mindestens 70%, bevorzugt bei mehr als 75%, vorteilhaft bei mehr als 80%, jeweils bezogen auf den eingesetzten lignocellulosischen Rohstoff. Diese Ausbeute korreliert mit dem vorstehend angegeben Ligningehalt des Faserstoffs. Der ursprüngliche Ligningehalt eines lignocellulosischen Rohstoffs ist spezifisch für die Art. Der Ausbeuteverlust stellt sich bei dem vorliegenden Verfahren überwiegend als Verlust an Lignin und leicht hydrolysierbaren Hemicellulosen dar. Bei unspezifischen Aufschlussverfahren ist der Anteil an Kohlenhydraten deut lich erhöht, z. B. weil Aufschluss-Chemikalien in an sich unerwünschter Weise auch Cellulose oder Hemicellulosen in Lösung bringen.The Yield of the method lies at least 70%, preferably more than 75%, advantageously at more than 80%, in each case based on the lignocellulosic Raw material. This yield correlates with that given above Lignin content of the pulp. The original lignin content of a lignocellulosic raw material is specific to the type. The yield loss arises predominantly in the present process as a loss of lignin and easily hydrolyzable hemicelluloses In unspecific digestion methods is the proportion of carbohydrates significantly increased, z. B. because digestion chemicals in undesirable also cellulose or hemicelluloses bring in solution.

Eine weitere, vorteilhafte Maßnahme ist es, nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen des lignocellulosischen Materials die noch verbliebene Chemikalienlösung zu entfernen und einer Weiterverwendung zuzuführen. Diese Weiterverwendung kann in bevorzugter Ausgestaltung zwei Aspekte umfassen. Zum einen wird das während des teilweisen Aufschlusses abgebaute oder in Lösung gebrachte organische Material, überwiegend Lignin, weiter genutzt. Es wird beispielsweise verbrannt um Prozessenergie zu gewinnen. Oder es wird aufbereitet, um anderweitig genutzt zu werden. Zum anderen werden die verbrauchten und unverbrauchten Chemikalien wieder so aufbereitet, dass sie für einen erneuten, teilweisen Aufschluss von lignocellulosischem Material eingesetzt werden können. Dazu gehört die Aufbereitung von verbrauchten Chemikalien.A further, advantageous measure is to remove after defibering and optionally grinding the lignocellulosic material, the remaining chemical solution and feed it to a further use. In a preferred embodiment, this reuse can include two aspects. On the one hand, the decomposed during the partial digestion or dissolved in organic material, mainly lignin, continue to be used. It is burned, for example, to gain process energy. Or it is prepared to be used elsewhere. On the other hand, the used and unused Chemi recycled so that they can be used for a renewed, partial digestion of lignocellulosic material. This includes the treatment of used chemicals.

Nach einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die eingesetzte Chemikalienlösung außerordentlich effizient genutzt. Nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen wird der Faserstoff gewaschen, um die Chemikalienlösung so weit wie möglich durch Wasser zu verdrängen. Das bei diesem Wasch- bzw. Verdrängungsvorgang entstehende Filtrat enthält beträchtliche Mengen an Chemikalienlösung und organischem Material. Erfindungsgemäß wird dieses Filtrat der entfernten oder separierten Chemikalienlösung zugeführt, bevor die Chemikalienlösung aufgestärkt und dem nächsten Aufschluss zugeführt wird. Die im Filtrat enthaltenen Chemikalien und organischen Bestandteile stören den Aufschluss nicht. Soweit sie noch einen Beitrag zur Delignifizierung während des nächsten Aufschlusses leisten, wird ihr Gehalt in der Chemikalienlösung erfasst und bei der Bestimmung der für diesen Aufschluss erforderlichen Chemikalienmenge berücksichtigt. Die weiter in dem Filtrat enthaltenen Chemikalien verhalten sich während des anstehenden Aufschlusses inert. Sie stören nicht. Die im Filtrat enthaltenen organischen Bestandteile verhalten sich ebenfalls inert. Sie werden nach dem nächsten Aufschluss bei der Aufbereitung der Chemikalienlösung weiter verwendet, entweder um Prozessenergie zu erzeugen oder auf andere Weise.To a particularly preferred variant of the invention Procedure, the chemical solution used is extraordinary used efficiently. After pulping and possibly grinding, the pulp is washed, to get the chemical solution through as much as possible Displace water. The in this washing or displacement process resulting filtrate contains considerable amounts on chemical solution and organic material. According to the invention this filtrate of the removed or separated chemical solution fed before the chemical solution strengthened and the next digestion is supplied. The im Filtrate contained chemicals and organic components interfere not digestion. As far as they still contribute to delignification during the next digestion will recorded their content in the chemical solution and in the Determination of the amount of chemicals required for this digestion considered. The chemicals further contained in the filtrate behave inert during the pending digestion. They do not bother. The organic contained in the filtrate Ingredients are also inert. They will after the next digestion during the treatment of the chemical solution used further, either to generate process energy or on other way.

Es wird als besonders vorteilhaft angesehen, dass durch diese Führung des Filtrats weniger Frischwasser und weniger Chemikalien für den Aufschluss verwendet werden.It is considered to be particularly advantageous that through this leadership Filtrate less fresh water and less chemicals for the digestion can be used.

Gleichzeitig wird ein Maximum an gelöstem organischem Material erfasst. Auch diese verbesserte Nutzung des in Lösung gegangenen organischen Materials verbessert die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens.simultaneously a maximum of dissolved organic material is detected. Even this improved use of the gone into solution organic material improves the economy of the invention Process.

Details des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung werden nachfolgend an Ausführungsbeispielen näher erläutert.details the method and the device according to the invention will be closer to exemplary embodiments explained.

Die nachfolgenden Versuche wurden gemäß der folgenden Vorschriften ausgewertet:

  • – Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss erhaltenen Zellstoffs, jeweils bei 105°C auf Gewichtskonstanz (atro) getrocknet, berechnet.
  • – Der Ligningehalt wurde als Klason-Lignin bestimmt gemäß TAPPT T 222 om-98. Das säurelösliche Lignin wurde bestimmt gemäß TAPPI UM 250
  • – Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden.
  • – Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.
  • – Das Raumgewicht wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/11/57 ermittelt.
  • – Die Reißlänge wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/12/57 bestimmt.
  • – Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt.
  • – Die Ermittlung von Tensile-, Tear- und Burst-Index erfolgte gemäß TAPPI 220 sp- 96.
  • – Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüfblätter nach Zellcheming-Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCAN C 11:75 mit einem Datacolor elrepho 450 × Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben.
  • – Die Viskosität wurde bestimmt nach dem Merkblatt IV/36/61 des Vereins der Zellstoff- und Papier-Chemiker und -Ingenieure (Zellcheming).
  • – Sämtliche % – Angaben in diesem Dokument sind als Gewichtsprozent zu lesen, soweit nicht im einzelnen anders angegeben.
  • – Die Angabe "otro" in diesem Dokument bezieht sich auf "ofentrockenes" Material, das bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde.
  • – Die Chemikalien für den Aufschluss sind in Gewichtsprozent als die jeweils verwendete Chemikalie angegeben, soweit nicht anders erläutert.
The following tests were evaluated according to the following rules:
  • The yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the pulping, in each case dried at 105 ° C. to constant weight (atro).
  • The lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPT T 222 om-98. The acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250
  • - The paper technology properties were determined on test sheets, which were prepared according to Zellcheming leaflet V / 8/76.
  • - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
  • - The density was determined according to Zellcheming regulation V / 11/57.
  • The breaking length was determined according to Zellcheming regulation V / 12/57.
  • - The tear resistance was determined according to DIN 53 128 Elmendorf.
  • Tensile, Tear and Burst Index were determined according to TAPPI 220 sp-96.
  • - The whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, was measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 × photometer; the whiteness is given in percent according to ISO standard 2470.
  • - The viscosity was determined according to the leaflet IV / 36/61 of the Association of Pulp and Paper Chemists and Engineers (Zellcheming).
  • - All% figures in this document are to be read as weight percent unless otherwise specified.
  • - The term "otro" in this document refers to "oven-dry" material that has been dried to constant weight at 105 ° C.
  • - The digestion chemicals are expressed in weight percent as the particular chemical used unless otherwise stated.

Beispiel 1 – Aufschluss in flüssiger PhaseExample 1 - Digestion in liquid phase

Fichtenholz-Hackschnitzel werden nach einer Dämpfung (30 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien betrug 23,6 berechnet als Natriumsulfit, bezogen auf otro Fichtenholz-Hackschnitzel. Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Fichtenholz-Hackschnitzel wurden über einen Zeitraum von 90 Minuten auf 170°C aufgeheizt und über 180 Minuten bei dieser maximalen Temperatur aufgeschlossen. Der Anfangs-pH-Wert stellte sich im Bereich von pH 8,0 bis 9,5 ein.Spruce wood chips are after a damping (30 minutes with saturated steam with 105 ° C) with a sodium sulfite digestion solution at a liquor ratio of wood: digestion solution Offset 1: 3. The total use of chemicals was calculated at 23.6 as sodium sulfite, based on otro spruce wood chips. The Spruce wood chips impregnated with a chemical solution were over a period of 90 minutes at 170 ° C. heated and over 180 minutes at this maximum temperature open minded. The initial pH was in the range of pH 8.0 to 9.5.

Anschließend wurde die frei fließende Flüssigkeit durch Zentrifugieren entfernt, aufgefangen und in einer Anordnung zum Rückführen unverbrauchter Flüssigkeit analysiert und aufgestärkt und so für den nächsten Aufschluss bereitgestellt. Aufstärken bedeutet, dass die vorgegebene Sulfitkonzentration durch Zugabe von frischem oder wieder aufbereitetem Sulfit erneut für den nächsten Aufschluss eingestellt wird. Der Chemikalienverbrauch bei diesem ersten Aufschluss beträgt 82%.Subsequently The free flowing liquid was centrifuged removed, collected and in a return arrangement unused liquid analyzed and strengthened and so provided for the next digestion. Strengthening means that the given sulphite concentration by adding fresh or recycled sulfite again is set for the next digestion. The chemical consumption in this first digestion is 82%.

Die aufgeschlossenen Fichten-Hackschnitzel wurden zerfasert. Teilmengen des so erzeugten Faserstoffs wurden verschieden lang gemahlen, um die Festigkeit bei verschiedenen Mahlgraden zu ermitteln. Der Energieaufwand zum Zerfasern der teilweise aufgeschlossenen Fichtenholz-Hackschnitzel betrug weniger als 300 kWh/t Faserstoff.The digested spruce wood chips were fiberized. subsets of the thus-produced pulp were ground for various lengths to To determine the strength at different degrees of grinding. The energy expenditure for defibering the partially digested spruce wood chips was less than 300 kWh / t of pulp.

Die Ausbeute beträgt 78,6% bezogen auf otro Faserstoff. Die Reißlänge wurde bei 14°SR mit 8 km gemessen, der Tear-Index mit 8,5 mN·m2/g. Der Weißgrad wurde nach dem Aufschluss mit 41% ISO bestimmt.The yield is 78.6% based on otro pulp. The breaking length was measured at 14 ° SR at 8 km, the tear index at 8.5 mN · m 2 / g. The whiteness was determined after digestion at 41% ISO.

Der Feststoffgehalt der Aufschlusslösung wurde nach dem erste Aufschluss mit 10,2% bestimmt. Dieselbe Aufschlusslösung wurde jeweils wieder auf den vorstehend beschriebenen Ausgangsgehalt an Sulfit aufgestärkt, es wurden weitere Aufschlüsse unter jeweils gleichen Bedingungen durchgeführt. Nach dem fünften Aufschluss wurde der Feststoffgehalt der Aufschlusslösung erneut bestimmt mit 20,4%.Of the Solids content of the digestion solution was after the first Digestion with 10.2% determined. The same digestion solution each time back to the starting content described above strengthened on sulfite, there were more information carried out under the same conditions. After this fifth digestion became the solids content of the digestion solution again determined at 20.4%.

Der Heizwert der Aufschlusslösung nach dem ersten Aufschluss wurde mit 9,507 J/g bestimmt. Nach dem fünften Aufschluss mit jeweils wieder verwendeter, aufgestärkter Aufschlusslösung wurde der Heizwert mit 11.313 J/g ermittelt.Of the Calorific value of the digestion solution after the first digestion was determined to be 9.507 J / g. After the fifth digestion each with reused, strengthened digestion solution the calorific value was determined to be 11,313 J / g.

Nach jedem der fünf Aufschlüsse unter den Bedingungen des Beispiels 1 wurde der Verbrauch an Sulfit erfasst. Er lag durchschnittlich bei 46%. Für den fünften Aufschluss, bei dem zur Herstellung der Aufschlusslösung jeweils die Ablauge der vorangegangenen Aufschlüsse aufgefangen, der Sulfitgehalt bestimmt und der vorgegebene Sulfitgehalt durch Zugabe von frischem Sulfit wieder eingestellt wurde, wurden 30% des Sulfits aus unverbrauchtem Sulfit der Aufschlusslösung aus dem vorangegangen Aufschluss und 70% frisches Sulfit zugesetzt.To each of the five outcrops under the conditions of Example 1, the consumption of sulfite was recorded. He was average at 46%. For the fifth digestion, during which Preparation of the digestion solution in each case the waste liquor of collected from previous outcrops, the sulfite content determined and the specified sulfite content by adding fresh Sulfite was recirculated, 30% of the sulfite from unused Sulfite of the digestion solution from the previous digestion and 70% fresh sulfite added.

Beispiel 2Example 2

Der Faserstoff nach Beispiel 2 wurde aus Fichten-Hackschnitzeln unter den Bedingungen des Beispiels 1 hergestellt, mit folgenden Änderungen: Zusätzlich zu den 23,6% Sulfit wurde der Chemikalienlösung 0,1% Anthrachinon bezogen auf die eingesetzte Holzmenge zugegeben. Die Dauer des Aufschlusses wurde auf 45 Minuten verkürzt.Of the Fibrous material according to Example 2 was from spruce wood chips under prepared under the conditions of Example 1, with the following changes: In addition to the 23.6% sulfite, the chemical solution was 0.1% Anthrachinon based on the amount of wood added. The Duration of digestion was shortened to 45 minutes.

Bei 15°SR wurde für den Fichten-Faserstoff nach Beispiel 2 eine Reißlänge von 10,9 km und eine Durchreißfestigkeit von 82 cN/100 g/m2 Papiergewicht ermittelt. Der Weißgrad wurde mit 53,1% ISO bestimmt und die Ausbeute betrug 76,7%.At 15 ° SR, a tenacity of 10.9 km and an ultimate tensile strength of 82 cN / 100 g / m 2 paper weight were determined for the spruce pulp according to Example 2. The whiteness was determined to be 53.1% ISO and the yield was 76.7%.

Die nachfolgend erläuterten Aufschlüsse gemäß der Beispiele 3 und 4 betreffen Dampfphasen-Aufschlüsse.The Explained below statements according to the Examples 3 and 4 relate to vapor phase digestions.

Beispiel 3Example 3

Fichtenholz-Hackschnitzel werden mit 23,6% Sulfit bei einem Flottenverhältnis von Holz:Chemikalienlösung = 1:5 bei 120°C in der Dampfphase für 120 Minuten imprägniert. Als Chemikalien werden Sulfit und 0,1% Anthrachinon eingesetzt. Zu Beginn der Imprägnierung stellt sich ein pH-Wert von 9,4 ein. Nach der Imprägnierung wird die Chemikalienlösung entfernt.Spruce wood chips be with 23.6% sulfite at a liquor ratio of Wood: Chemical solution = 1: 5 at 120 ° C in the Vapor phase impregnated for 120 minutes. As chemicals sulfite and 0.1% anthraquinone are used. At the beginning of the impregnation a pH of 9.4 is reached. After impregnation the chemical solution is removed.

Die mit der Chemikalienlösung imprägnierten Hackschnitzel werden mit Dampf in ca. 5 Minuten auf 170°C aufgeheizt. Diese Dampfphase bei 170°C wird über 60 Minuten gehalten. Dann wird der Dampf abgelassen und innerhalb von 30 Sekunden wird der Kocher auf 100°C abgekühlt, und es stellt sich Umgebungsdruck ein. Die Hackschnitzel werden dem Kocher entnommen und zerfasert. Teilmengen des so hergestellte Fichten-Faserstoffs werden gemahlen und für die gemahlenen Teilmengen werden Mahlgrad und Faserstoff-Eigenschaften bestimmt.The woodchip impregnated with the chemical solution are heated with steam in about 5 minutes at 170 ° C. This vapor phase at 170 ° C is over 60 minutes held. Then the steam is released and within 30 seconds the cooker is cooled to 100 ° C and it stops ambient pressure. The wood chips are taken from the stove and frayed. Subsets of the spruce pulp so produced will be ground and for the ground subsets Grinding degree and pulp properties determined.

Bei 14°SR wurden 9,3 km Reißlänge und 102 cN/100 g/m2 Papiergewicht gemessen. Der Weißgrad wurde mit 42,6% ISO bestimmt und die Ausbeute betrug 78,9%.At 14 ° SR, 9.3 km tenacity and 102 cN / 100 g / m 2 paper weight were measured. The whiteness was determined to be 42.6% ISO and the yield was 78.9%.

Für die folgenden Bespiele zu Laubholz-Aufschlüssen zeigt Tabelle 1 die Versuchsdaten in Zusammenfassung.For The following examples of hardwood outcrops are shown in the table 1 the experimental data in summary.

Beispiel 4, Beispiel 5Example 4, Example 5

Birken-Hackschnitzel werden nach einer Dämpfung (90 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung unter Zusatz von 0,1% Anthrachinon bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien betrug 16,5% berechnet als Natriumsulfit, bezogen auf otro Birken-Hackschnitzel. Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Birken-Hackschnitzel wurden auf 170°C aufgeheizt und über 60 Minuten (Beispiel 4) bzw. über 80 Minuten (Beispiel 5) bei dieser maximalen Temperatur aufgeschlossen.Birch wood chips are after a damping (90 minutes with saturated steam with 105 ° C) with a sodium sulfite digestion solution with the addition of 0.1% anthraquinone at a liquor ratio of wood: digestion solution 1: 3 offset. The entire application of chemicals was 16.5% calculated as sodium sulfite, based on otro birch wood chips. The with chemical solution impregnated birch wood chips were heated to 170 ° C heated and over 60 minutes (Example 4) or over 80 minutes (Example 5) at this maximum temperature.

26, 32% des eingesetzten Sulfits (Beispiel 4) bzw. 32, 52% des eingesetzten Sulfits (Beispiel 5) wurden im Verlauf des Aufschlusses verbraucht.26 32% of the sulfite used (Example 4) or 32, 52% of the used Sulphites (Example 5) were consumed during the digestion.

Für Beispiel 4 wurden eine Ausbeute von 85,34% und ein Weißgrad von 68,81% ISO nach dem Aufschluss erfasst. Bei 20°SR werden für die Birke eine Reißlänge von 8, 4 km und ein Tear-Index von 6,9 mN·m2/g gemessen. Für Beispiel 5 wurden eine Ausbeute von 83,99% und ein Weißgrad von 69,82% ISO nach dem Aufschluss erfasst.For Example 4, a yield of 85.34% and a whiteness of 68.81% ISO were detected after digestion. At 20 ° SR, a tearing length of 8.4 km and a tear index of 6.9 mN · m 2 / g are measured for the birch. For Example 5, a yield of 83.99% and a whiteness of 69.82% ISO were detected after digestion.

Beispiel 6, Beispiel 7, Beispiel 8Example 6, Example 7, Example 8

Buchen-Hackschnitzel werden nach einer Dämpfung (90 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung unter Zusatz von 0,1% Anthrachinon bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien betrug 16,5% berechnet als Natriumsulfit, bezogen auf otro Buchen-Hackschnitzel. Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Buchen-Hackschnitzel wurden auf 170°C (Beispiele 6, 7) bzw. auf 160°C (Beispiel 8) aufgeheizt und über 60 Minuten (Beispiel 6) bzw. 48 Minuten (Beispiel 7) und über 55 Minuten (Beispiel 8) aufgeschlossen.Beech chips are after a damping (90 minutes with saturated steam with 105 ° C) with a sodium sulfite digestion solution with the addition of 0.1% anthraquinone at a liquor ratio of wood: digestion solution 1: 3 offset. The entire application of chemicals was 16.5% calculated as sodium sulfite, based on otro beech wood chips. The with chemical solution impregnated beech wood chips were heated to 170 ° C (Examples 6, 7) or heated to 160 ° C (Example 8) and over 60 minutes (example 6) or 48 minutes (example 7) and over 55 minutes (Example 8).

Der Verbrauch an Sulfit betrug beim Beispiel 6 54,3% des ursprünglich eingesetzten Sulfits, beim Beispiel 7 wurde ein Verbrauch von 48,5% erfasst und beim Beispiel 8 lag der Verbrauch an Sulfit bei 35,4% bezogen auf das ursprünglich eingesetzte Sulfit.Of the Sulfite consumption in Example 6 was 54.3% of the original sulfites used in Example 7, a consumption of 48.5% In example 8, the consumption of sulphite was 35.4%. based on the sulfite originally used.

Die Ausbeute wurde für das Beispiel 6 mit 74,1% erfasst, für das Beispiel 7 wurde eine Ausbeute von 75,2% ermittelt und für das Beispiel 8 lag die Ausbeute bei 82,4%. Der Weißgrad wurde für das Beispiel 6 mit 66,3% ISO, für das Beispiel 7 mit 62,9% ISO und für das Beispiel 8 mit 69,9% ISO ermittelt.The Yield was recorded for Example 6 at 74.1%, for Example 7, a yield of 75.2% was determined and for Example 8, the yield was 82.4%. The whiteness was for example 6 with 66.3% ISO, for the Example 7 with 62.9% ISO and for Example 8 with 69.9% ISO determined.

Für den so erzeugten Buchen-Faserstoff wurde bei 20°SR eine Reißlänge von 5,5 km ermittelt. Der Tear-Index wurde mit 4,8 mN·m2/g ermittelt.For the beech pulp thus produced, a breaking length of 5.5 km was determined at 20 ° SR. The Tear index was determined to be 4.8 mN · m 2 / g.

Beispiel 9, Beispiel 10Example 9, Example 10

Pappel-Hackschnitzel werden nach einer Dämpfung (90 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung unter Zusatz von 0,1% Anthrachinon bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:4 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien betrug beim Beispiel 9 19,7%, beim Beispiel 1016,5%, jeweils berechnet als Natriumsulfit, bezogen auf otro Pappel-Hackschnitzel. Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Pappel-Hackschnitzel wurden auf 170°C aufgeheizt und über 60 Minuten aufgeschlossen.Poplar chips are after a damping (90 minutes with saturated steam with 105 ° C) with a sodium sulfite digestion solution with the addition of 0.1% anthraquinone at a liquor ratio of wood: digestion solution 1: 4 offset. The entire application of chemicals in Example 9 was 19.7%, in the example 1016.5%, each calculated as sodium sulfite, based on otro poplar wood chips. The poplar wood chips impregnated with chemical solution were heated to 170 ° C and over 60 minutes open minded.

Der Verbrauch an Sulfit betrug beim Beispiel 9 47,5%, beim Beispiel 10 wurde ein Verbrauch von 55,8% erfasst, jeweils bezogen auf das ursprünglich eingesetzte Sulfit.Of the Consumption of sulfite in Example 9 was 47.5%, in the example 10 consumption was recorded at 55.8%, based in each case on the originally used sulfite.

Die Ausbeute wurde für das Beispiel 9 mit 76,5% erfasst, für das Beispiel 10 wurde eine Ausbeute von 77,2% ermittelt. Der Weißgrad wurde für das Beispiel 9 mit 67,1% ISO, für das Beispiel 10 mit 63,5% ISO ermittelt.The Yield was recorded for Example 9 at 76.5%, for Example 10, a yield of 77.2% was determined. The whiteness was for example 9 with 67.1% ISO, for the Example 10 determined with 63.5% ISO.

Für den so erzeugten Pappel-Faserstoff wurde bei 20°SR eine Reißlänge von 9,9 km ermittelt. Der Tear-Index wurde mit 6,9 mN·m2/g ermittelt.For the poplar pulp thus produced, a breaking length of 9.9 km was determined at 20 ° SR. The tear index was found to be 6.9 mN · m 2 / g.

Beispiel 11, Beispiel 12Example 11, Example 12

Pappel-Hackschnitzel werden nach einer Dämpfung (90 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung unter Zusatz von 0,1% Anthrachinon bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien betrug 16,5% berechnet als Natriumsulfit, bezogen auf otro Pappel-Hackschnitzel. Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Pappel-Hackschnitzel wurden auf 170°C (Beispiel 11) bzw. auf 160°C (Beispiel 12) aufgeheizt und über 45 Minuten (Beispiel 11) bzw. 90 Minuten (Beispiel 12) aufgeschlossen.Poplar chips are after a damping (90 minutes with saturated steam with 105 ° C) with a sodium sulfite digestion solution with the addition of 0.1% anthraquinone at a liquor ratio of wood: digestion solution 1: 3 offset. The entire application of chemicals was 16.5% calculated as sodium sulfite, based on otro poplar wood chips. The with chemical solution impregnated poplar wood chips were heated to 170 ° C (Example 11) or heated to 160 ° C (Example 12) and over 45 minutes (Example 11) or 90 minutes (Example 12) unlocked.

Der Verbrauch an Sulfit betrug beim Beispiel 11 51,4% des ursprünglich eingesetzten Sulfits. Der Sulfit-Verbrauch für Beispiel 12 wurde nicht erfasst.Of the Sulfite consumption in Example 11 was 51.4% of the original used sulfites. The sulphite consumption for example 12 was not recorded.

Die Ausbeute wurde für das Beispiel 11 mit 80,2% erfasst, für das Beispiel 12 wurde eine Ausbeute von 80,7% ermittelt. Der Weißgrad wurde für das Beispiel 11 mit 64,1% ISO, für das Beispiel 12 mit 69,3% ISO ermittelt.The Yield was recorded for Example 11 at 80.2%, for Example 12, a yield of 80.7% was determined. The whiteness was for example 11 with 64.1% ISO, for the Example 12 determined with 69.3% ISO.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - DE 102006027006 [0012, 0012] - DE 102006027006 [0012, 0012]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • - Semichemical Pulping for Corrugating Grades, S. 130 ff; in Pulp and Paper Manufacture, 3rd Edition, Vol. 4, Sulfite Science and Technologiy – ISBN 0-919893-04-X [0004] - Semichemical Pulping for Corrugating Grades, p. 130 ff; in Pulp and Paper Manufacture, 3rd Edition, Vol. 4, Sulfite Science and Technology - ISBN 0-919893-04-X [0004]
  • - "Choosing the best brightening process", N. Liebergott und T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No. 12, December 1979 [0004] "Choosing the best brightening process", N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 12, December 1979 [0004]
  • - "Choosing the best brightening process", N. Liebergott und T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No. 12, December 1979 [0007] "Choosing the best brightening process", N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 12, December 1979 [0007]

Claims (25)

Verfahren zum Herstellen von Faserstoff aus lignocellulosischem Rohstoff mit den Schritten – Herstellen einer Chemikalienlösung mit weniger als 25% Sulfit (berechnet als NaSO3) bezogen auf die otro Menge des lignocellulosischen Rohstoffs – Mischen der Chemikalienlösung mit Holz in einem vorgegebenen Flottenverhältnis – Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes auf eine Temperatur über Raumtemperatur und anschließend – entweder (1. Alternative) Entfernen frei fließender Chemikalienlösung und Aufschließen des Holzes in der Dampfphase – oder (2. Alternative) Aufschließen des Holzes in flüssiger Phase und Separieren der frei fließenden Chemikalienlösung und des Holzes.Process for producing fibrous material from lignocellulosic raw material comprising the steps of: - preparing a chemical solution with less than 25% sulphite (calculated as NaSO 3 ) based on the otro amount of the lignocellulosic raw material - mixing the chemical solution with wood in a predetermined liquor ratio - heating the chemical solution and the wood to a temperature above room temperature and then - either (1st alternative) removing free-flowing chemical solution and digesting the wood in the vapor phase - or (2nd alternative) digesting the wood in the liquid phase and separating the free-flowing chemical solution and the wood. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Faserstoff mit einem Gehalt von mindestens 15% Lignin, bevorzugt mindestens 17% Lignin, vorteilhaft mindestens 19% Lignin, besonders vorteilhaft mindestens 21% bezogen auf otro Faserstoff für Nadelholz oder mit einem Gehalt von mindestens 14% Lignin, bevorzugt mindestens 16% Lignin, besonders bevorzugt mindestens 18% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Laubholz hergestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that a pulp containing at least 15% lignin, preferably at least 17% lignin, advantageously at least 19% lignin, particularly advantageous at least 21% based on otro pulp for coniferous wood or containing at least 14% Lignin, preferably at least 16% lignin, more preferably at least 18% lignin based on otro pulp made for hardwood becomes. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Faserstoff mit einem Gehalt von mindestens 15% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Nadelholz hergestellt wird, der bei einem Mahlgrad von bis zu 15°SR eine Reißlänge von mehr als 8 km, bevorzugt von mehr als 9 km, vorteilhaft von mehr als 10 km aufweist.Method according to claim 2, characterized in that that a pulp with a content of at least 15% lignin related is made on otro pulp for softwood, the At a freeness of up to 15 ° SR a breaking length more than 8 km, preferably more than 9 km, preferably from more than 10 km. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Faserstoff mit einem Gehalt von mindestens 12% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Laubholz hergestellt wird, der bei einem Mahlgrad von bis zu 20°SR eine Reißlänge von mehr als 5 km, bevorzugt von mehr als 6 km, besonders bevorzugt von mehr als 7 km aufweist.Method according to claim 2, characterized in that that a pulp with a content of at least 12% lignin related is made on otro pulp for hardwood, the at a freeness of up to 20 ° SR a breaking length more than 5 km, preferably more than 6 km, more preferably of more than 7 km. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung Sulfite und Sulfide, einzeln oder in Mischung eingesetzt werden.Method according to claim 1, characterized in that that for the preparation of the chemical solution sulfites and Sulfides, used singly or in mixture. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung Natrium-, Kalium-, Magnesium- und/oder Ammoniumsulfite eingesetzt werden.Method according to claim 5, characterized in that that for the preparation of the chemical solution sodium, potassium, Magnesium and / or ammonium sulfites are used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung eine Chinon-Komponente eingesetzt wird.Method according to claim 1, characterized in that that for the preparation of the chemical solution, a quinone component is used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einem pH-Wert zwischen 5,5 und 11, bevorzugt zwischen 5,5 und 10, besonders bevorzugt zwischen 7,5 und 8,5 durchgeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the process at a pH between 5.5 and 11, preferred between 5.5 and 10, more preferably between 7.5 and 8.5 becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Flottenverhältnis Holz:Chemikalienlösung zwischen 1:1,5 und 1:6, bevorzugt zwischen 1:3 und 1:5 eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that a liquor ratio wood: chemical solution between 1: 1.5 and 1: 6, preferably between 1: 3 and 1: 5 becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes auf bis zu 130°C, bevorzugt auf bis zu 120°C, vorteilhaft auf bis zu 110°C erfolgt.Method according to claim 1, characterized in that that heating the chemical solution and the Wood up to 130 ° C, preferably up to 120 ° C, advantageously up to 110 ° C. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen des Holzes und ggf. der Chemikalienlösung bis zu 90 Minuten, bevorzugt bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten, besonders vorteilhaft bis zu 10 Minuten dauert.Method according to claim 1, characterized in that that the heating of the wood and possibly the chemical solution up to 90 minutes, preferably up to 60 minutes, advantageously until to 30 minutes, especially advantageous lasts up to 10 minutes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschließen des Holzes bei Temperaturen zwischen 120°C und 190°C, bevorzugt bei Temperaturen zwischen 150°C und 180°C, besonders bevorzugt bei Temperaturen zwischen 160°C und 170°C durchgeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the unraveling of the wood at temperatures between 120 ° C and 190 ° C, preferably at temperatures between 150 ° C and 180 ° C, more preferably at temperatures between 160 ° C and 170 ° C performed becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschließen des Holzes bis zu 180 Minuten, bevorzugt bis zu 90 Minuten, besonders bevorzugt bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten, besonders vorteilhaft bis zu 2 Minuten dauert.Method according to claim 1, characterized in that that the digestion of the wood up to 180 minutes, preferably up to 90 minutes, more preferably up to 60 minutes, advantageous lasting up to 30 minutes, especially advantageous up to 2 minutes. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des Aufschließens in Abhängigkeit vom Flottenverhältnis gewählt wird.Method according to claim 13, characterized in that that the duration of the digestion depends on is chosen from the fleet ratio. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschließen von lignocellulosischem Rohstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 25% bezogen auf otro Rohstoff bis zu 13% Sulfit bezogen auf otro lignocellulosischen Rohstoff verbraucht werden, dass zum Aufschließen von lignocellulosischem Rohstoff mit einem Ligningehalt von 20% bis 25% bezogen auf otro Rohstoff bis zu 10% Sulfit verbraucht werden, und dass zum Aufschließen von lignocellulosischem Rohstoff mit einem Ligningehalt von bis zu 20% bezogen auf otro Rohstoff weniger als 10% Sulfit verbraucht werden, mindestens aber 7% Sulfit eingesetzt werden.Method according to claim 1, characterized in that that for digesting lignocellulosic raw material with a lignin content of more than 25% based on otro raw material Up to 13% sulphite based on otro lignocellulosic raw material be consumed that to digest lignocellulosic Raw material with a lignin content of 20% to 25% based on otro Raw material can be consumed up to 10% sulfite, and that to digest of lignocellulosic raw material with a lignin content of up to to 20% based on otro raw material less than 10% sulphite consumed be used, but at least 7% sulfite. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss von Nadelholz bis zu 25% Sulfit, vorzugsweise bis zu 20% Sulfit, bevorzugt bis zu 15% Sulfit, mindestens aber 7% Sulfit eingesetzt werden.Method according to claim 1, characterized in that that for the digestion of softwood up to 25% sulphite, preferably up to 20% sulphite, preferably up to 15% sulphite, but at least 7% sulfite can be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss von Laubholz bis zu 15% Sulfit, vorzugsweise bis zu 12% Sulfit, besonders bevorzugt bis zu 10% Sulfit, mindestens aber 7% Sulfit eingesetzt werden.Method according to claim 1, characterized in that that for the digestion of hardwood up to 15% sulfite, preferably up to 12% sulfite, more preferably up to 10% sulfite, at least but 7% sulfite can be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbrauch an Sulfit während des Aufschlusses bis zu 80%, bevorzugt bis zu 60%, besonders bevor zugt bis zu 40% des Sulfiteinsatzes zu Beginn des Aufschlusses beträgt.Method according to claim 1, characterized in that that the consumption of sulphite during the digestion up up to 80%, preferably up to 60%, especially up to 40% of Sulfite is used at the beginning of the digestion. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung bis zu 75 Gewichts-% des Sulfits aus der Rückführung von bereits zum Aufschluss verwendeter Chemikalienlösung eingesetzt wird, und dass mindestens 25 Gewichts-% des Sulfits frisch zugesetzt werden.Method according to at least one of the preceding Claims, characterized in that for the production the chemical solution up to 75% by weight of the sulfite from the return of already to the conclusion used chemical solution is used, and that at least 25% by weight of the sulfite are added fresh. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung bis zu 50 Gewichts-% des Sulfits aus der Rückführung von bereits zum Aufschluss verwendeter Chemikalienlösung eingesetzt wird, und dass mindestens 50 Gewichts-% des Sulfits frisch zugesetzt werden.Method according to claim 19, characterized that for the production of the chemical solution up to 50% by weight of sulfite from the return of already to Digestion of used chemical solution is used, and that at least 50% by weight of the sulfite is added fresh. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung der Chemikalienlösung frisches Sulfit in folgenden Mengen zugesetzt wird: bis zu 13% bei lignocellulosischem Rohmaterial von mehr als 25% Ligningehalt bezogen auf otro Rohmaterial, bis zu 10% bei lignocellulosischem Rohmaterial mit einem Ligningehalt von 20% bis 25% bezogen auf otro Rohmaterial und weniger als 10% bei lignocellulosischem Rohmaterial mit einem Ligningehalt von weniger als 20%, jeweils berechnet als NaSO3 bezogen auf otro lignocellulosisches Rohmaterial.A process according to claim 19 or 20, characterized in that in the production of the chemical solution fresh sulfite is added in the following amounts: up to 13% with lignocellulosic raw material of more than 25% lignin content based on raw material, up to 10% with lignocellulosic raw material a lignin content of 20% to 25% based on raw material and less than 10% for lignocellulosic raw material with a lignin content of less than 20%, calculated in each case as NaSO 3 based on otro lignocellulosic raw material. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung der entfernten oder separierten Chemikalienlösung erfasst und anschließend für den erneuten Einsatz zur Herstellung von Fasern auf eine vorgegebene Zusammensetzung eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the composition of the removed or separated chemical solution recorded and then reused for producing fibers to a given composition is set. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen des aufgeschlossenen lignocellulosischen Materials freigesetzte Chemikalienlösung entfernt wird und einer Weiterverwendung zugeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that that after defibering and optionally grinding the digested lignocellulosic Material released chemical solution is removed and a further use is supplied. Verfahren nach Anspruch I oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass durch Kreislaufführung der Aufschlusslösung der Feststoffgehalt dieser im Kreis geführten Aufschlusslösung um bis zu 5%, bevorzugt um bis zu 10%, besonders bevorzugt um bis zu 15% ansteigt.Method according to claim I or 23, characterized that by recycling the digestion solution the solids content of this circulating digestion solution by up to 5%, preferably by up to 10%, more preferably by until increases by 15%. Verfahren nach Anspruch 1, 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass die im Kreislauf geführte Aufschlusslösung einen um bis zu 1,5 MJ/kg höheren Heizwert aufweist als eine frisch angesetzte Aufschlusslösung.Method according to Claim 1, 23 or 24, characterized that the circulated digestion solution has a calorific value up to 1.5 MJ / kg higher than a freshly prepared digestion solution.
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