DE102006054695B4 - Method for controlling nanoscale electron-beam-induced deposits - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Abscheidung einer Substanz auf einer Substratoberfläche (8) durch Reaktion einer Vorläufersubstanz (12), die durch Einstrahlen eines Primärelektronenstrahls (2) auf die Substratoberfläche (8) ausgelöst wird, wobei von der Substratoberfläche (8) während der Abscheidung emittierte Sekundärelektronen als Prozesssignal detektiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Differenzsignal zwischen dem Prozesssignal und einem Basissignal zur Regelung und/oder Steuerung des Primärelektronenstrahls (2) eingesetzt wird, wobei das Basissignal als räumlich aufgelöstes Messsignal zeitlich vor dem Prozesssignal als von der Substratoberfläche (8) emittierte Sekundärelektronen detektiert wird, die während des Auftreffens des Primärelektronenstrahls (2) auf die Substratoberfläche (8) ohne Anwesenheit von Vorläufersubstanz (12) emittiert werden, und das Basissignal in einem Datenspeicher gespeichert und zur Berechnung des Differenzsignals aus dem Datenspeicher abgerufen wird, und wobei die Steuerung der Lokalisierung des Primärelektronenstrahls (2) durch eine Relativbewegung zwischen dem Primärelektronenstrahl (2) und der Substratoberfläche (8) erfolgt.Method for depositing a substance on a substrate surface (8) by reaction of a precursor substance (12), which is triggered by irradiating a primary electron beam (2) onto the substrate surface (8), with secondary electrons emitted from the substrate surface (8) during the deposition as a process signal are detected, characterized in that a difference signal between the process signal and a base signal is used to regulate and / or control the primary electron beam (2), wherein the base signal as a spatially resolved measurement signal detects before the process signal as secondary electrons emitted from the substrate surface (8) , which are emitted during the impingement of the primary electron beam (2) on the substrate surface (8) without the presence of precursor substance (12), and the base signal is stored in a data memory and retrieved from the data memory for calculating the difference signal, and wherein the The localization of the primary electron beam (2) is controlled by a relative movement between the primary electron beam (2) and the substrate surface (8).
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem die elektronenstrahlinduzierte Abscheidung von nicht flüchtiger Substanz aus einer gasförmigen Vorläufersubstanz auf einer Substratoberfläche geregelt werden kann.The present invention relates to a method by which the electron beam-induced deposition of non-volatile substance from a gaseous precursor substance on a substrate surface can be controlled.
Anwendungen der vorliegenden Erfindung liegen beispielsweise in der Erzeugung von Strukturen im Nanometer- und Mikrometer- Bereich und werden auch als nanoskalige Strukturen bezeichnet, wie sie beispielsweise zur Herstellung oder Reparatur von Masken Anwendung finden, die der Photolithografie oder bei Aufdampfverfahren zur Abschattung eingesetzt werden.Applications of the present invention are, for example, in the generation of structures in the nanometer and micrometer range and are also referred to as nanoscale structures, such as those used for the manufacture or repair of masks, which are used for photolithography or in vapor deposition for shading.
Stand der TechnikState of the art
Ein gattungsgemäßes Verfahren zur elektronenstrahlinduzierten Abscheidung ist aus Silvis-Cividjian et al. (Microelectronic Engineering 61–62 (2002) 693–699) bekannt, mit dem Abscheidungen im Nanometer- und Mikrometermaßstab zu erzeugen sind. Es wird dort vermutet, dass die Abscheidung von einer Substanz auf der Substratoberfläche dadurch ausgelöst wird, dass bei der Einstrahlung eines Elektronenstrahls, auch als Primärelektronenstrahl bezeichnet, in dem Substrat Sekundärelektronen erzeugt werden, die dann aus der Substratoberfläche austreten. Dabei ist die Austrittsfläche der Sekundärelektronen aus der Substratoberfläche größer als die Fläche, mit der der Strahl aus Primärelektronen auf die Substratoberfläche auftrifft. Die Sekundärelektronen, die ein niedrigeres Energieniveau als die eingestrahlten Primärelektronen haben, lösen eine Reaktion der Vorläufersubstanz aus, die zu einer Abscheidung eines nicht flüchtigen Reaktionsprodukts, hier als Substanz bezeichnet, auf der Substratoberfläche führt. Für die Abscheidung wird die Vorläufersubstanz gasförmig in die unmittelbare Nähe des Entstehungsorts der Sekundärelektronen geleitet, d. h. dorthin, wo der Strahl aus Primärelektronen auf die Substratoberfläche auftrifft.A generic method for electron beam-induced deposition is known from Silvis-Cividjian et al. (Microelectronic Engineering 61-62 (2002) 693-699) known to be produced with the depositions on the nanometer and micrometer scale. It is assumed there that the deposition of a substance on the substrate surface is triggered by the fact that in the irradiation of an electron beam, also referred to as primary electron beam, secondary electrons are generated in the substrate, which then emerge from the substrate surface. In this case, the exit area of the secondary electrons from the substrate surface is greater than the area at which the beam of primary electrons impinges on the substrate surface. The secondary electrons, which have a lower energy level than the incident primary electrons, trigger a reaction of the precursor substance, which leads to a deposition of a non-volatile reaction product, referred to herein as a substance, on the substrate surface. For the deposition of the precursor substance is passed in gaseous form in the immediate vicinity of the place of origin of the secondary electrons, d. H. to where the beam of primary electrons impinges on the substrate surface.
Auf Grund der sehr viel größeren räumlichen Ausdehnung der Abscheidung gegenüber der zu erwartenden Austrittsfläche von Sekundärelektronen aus der Substratoberfläche wird vermutet, dass das Auftreffen des Strahls aus Primärelektronen auf die bereits abgeschiedene Substanz ebenfalls zur Erzeugung von Sekundärelektronen führt, was wiederum zu einer Vergrößerung der Fläche führt, auf der Substanz abgeschieden wird.Due to the much larger spatial extent of the deposition compared to the expected exit surface of secondary electrons from the substrate surface is believed that the impact of the beam of primary electrons on the already deposited substance also leads to the generation of secondary electrons, which in turn leads to an increase in area on which substance is deposited.
Aus der Rasterelektronenmikroskopie ist es bekannt, einen Primärelektronenstrahl über eine Substratoberfläche zu führen und die dabei von der Substratoberfläche abgegebenen Sekundärelektronen in einem Detektor zu detektieren. Die Position des Primärelektronenstrahls auf der Substratoberfläche ermöglicht die räumliche Auflösung des Signals aus dem Sekundärelektronendetektor, was wiederum zu einer Darstellung eines Bildes eingesetzt wird.From scanning electron microscopy, it is known to guide a primary electron beam over a substrate surface and to detect the emitted thereby from the substrate surface secondary electrons in a detector. The position of the primary electron beam on the substrate surface allows the spatial resolution of the signal from the secondary electron detector, which in turn is used to represent an image.
Die
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Die
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Bret et. al., Appl. Phys. Lett., Vol. 83, No. 19, 4005–4007 beschreiben die Detektion von Sekundärelektronen zur in situ-Kontrolle einer punktförmigen Abscheidung mit dem Elektronenstrahl.Bret et. al., Appl. Phys. Lett., Vol. 83, no. 19, 4005-4007 describe the detection of secondary electrons for the in-situ control of a punctiform deposition with the electron beam.
Die
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Gegenüber dem bekannten Stand der Technik ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Abscheidung einer Substanz aus der Gasphase einer Vorläufersubstanz auf eine Substratoberfläche bereitzustellen, bei dem eine Steuerung bzw. Regelung der Abscheidung der Substanz, beispielsweise der räumlichen Ausdehnung der abgeschiedenen Substanz auf der Substratoberfläche möglich ist.Compared to the known prior art, it is an object of the present invention to provide a method for depositing a substance from the gas phase of a precursor substance on a substrate surface, in which a control or regulation of the deposition of the substance, for example, the spatial extent of the deposited substance the substrate surface is possible.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung General description of the invention
Die vorliegende Erfindung löst die vorgenannte Aufgabe mit den Merkmalen von Anspruch 1 dadurch, dass ein Primärelektronenstrahl der auf die Substratoberfläche eingestrahlt wird und dort zur Erzeugung von Sekundärelektronen führt, die wiederum die Reaktion der Vorläufersubstanz zur Abscheidung auf der Substratoberfläche auslösen, geregelt bzw. gesteuert wird.The present invention achieves the aforementioned object with the features of claim 1 in that a primary electron beam which is irradiated onto the substrate surface and leads there to generate secondary electrons, which in turn trigger the reaction of the precursor substance for deposition on the substrate surface, is controlled or controlled ,
Als Regel- oder Steuerungssignal für die Bewegung des Primärelektronenstrahls relativ zur Substratoberfläche und/oder des Querschnitts des Primärelektronenstrahls und/oder der Intensität des Primärelektronenstrahls wird erfindungsgemäß das Signal eines Sekundärelektronendetektors eingesetzt. Das Signal des Sekundärelektronendetektors wird erfindungsgemäß während der Abscheidung aufgenommen und erlaubt eine zeitlich unmittelbare rechnergestützte Steuerung und/oder Regelung der Erzeugung von Sekundärelektronen und damit der Rate und örtlichen Auflösung der Abscheidung von Substanz aus der Vorläufersubstanz auf der Substratoberfläche in Abhängigkeit von dem Signal des Sekundärelektronendetektors.As a control signal for the movement of the primary electron beam relative to the substrate surface and / or the cross section of the primary electron beam and / or the intensity of the primary electron beam, the signal of a secondary electron detector is used according to the invention. According to the invention, the signal of the secondary electron detector is recorded during the deposition and permits a temporally direct computer-controlled control and / or regulation of the generation of secondary electrons and thus the rate and local resolution of the deposition of substance from the precursor substance on the substrate surface in dependence on the signal of the secondary electron detector.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt daher eine unmittelbare Kontrolle der Abscheidung während des Abscheidungsverfahrens selbst. Neben der unmittelbaren Detektion von Fehlern oder Unregelmäßigkeiten des Primärelektronenstrahls, beispielsweise eines Kurzschlusses, der an der Quelle des Primärelektronenstrahls auftritt, z. B. durch Abscheidung aus der Vorläufersubstanz in der Vorrichtung zur Erzeugung des Primärelektronenstrahls, ermöglicht die erfindungsgemäße Detektion von Sekundärelektronen während der Abscheidung die Kontrolle der abgeschiedenen Substanz. Denn die Menge der erzeugten Sekundärelektronen hängt neben den Materialeigenschaften maßgeblich auch von der Geometrie der Substratoberfläche ab, auf die der Primärelektronenstrahl auftrifft. Durch die Abscheidung von Substanz aus der Vorläufersubstanz auf der Substratoberfläche wird die Geometrie der Substratoberfläche durch die Abscheidung selbst verändert, so dass sich die Anzahl bzw. Rate detektierbarer Sekundärelektronen während der Abscheidung verändert. Für den Fall, dass die abgeschiedene Substanz eine andere Zusammensetzung als die Substratoberfläche aufweist, beeinflusst auch dieser Unterschied der Zusammensetzung von abgeschiedener Substanz und Substratoberfläche das detektierbare Sekundärelektronensignal.The method of the invention therefore allows immediate control of deposition during the deposition process itself. In addition to the immediate detection of errors or irregularities in the primary electron beam, such as a short circuit occurring at the source of the primary electron beam, e.g. Example, by deposition from the precursor substance in the device for generating the primary electron beam, allows the detection of secondary electrons according to the invention during the deposition of the control of the deposited substance. Because the amount of secondary electrons generated depends not only on the material properties but also significantly on the geometry of the substrate surface on which the primary electron beam impinges. By the deposition of substance from the precursor substance on the substrate surface, the geometry of the substrate surface is changed by the deposition itself, so that the number or rate of detectable secondary electrons changes during the deposition. In the case where the deposited substance has a composition other than the substrate surface, this difference in composition of deposited substance and substrate surface also affects the detectable secondary electron signal.
Die vorliegende Erfindung eignet sich daher zur unmittelbaren Prozesskontrolle und Prozesssteuerung des Abscheidungsverfahrens, da die durch die Sekundärelektronen erzeugte Abscheidung wiederum das detektierbare Signal der Sekundärelektronen beeinflusst.The present invention is therefore suitable for direct process control and process control of the deposition process, since the deposition generated by the secondary electrons in turn affects the detectable signal of the secondary electrons.
In erfindungsgemäßen Ausführungsformen, insbesondere für Substratoberflächen mit einer von einer ebenen Fläche abweichenden Geometrie und/oder einer nicht vollständig homogenen chemischen Zusammensetzung, wird vor der eigentlichen Abscheidung in Abwesenheit der Vorläufersubstanz die Substratoberfläche mit einem Primärelektronenstrahl abgetastet und die entstehenden Sekundärelektronen werden detektiert. Auf diese Weise wird für eine nicht ideal ebene Substratoberfläche, gegebenenfalls mit nicht homogener chemischer Zusammensetzung, die räumliche Auflösung der erzeugten Sekundärelektronen in dem Bereich detektiert, über den der Primärelektronenstrahl geführt wurde. Dieses räumlich aufgelöste Messsignal von der Substratoberfläche ohne Abscheidung von Substanz erzeugter Sekundärelektronen, das auch als Basissignal bezeichnet wird, wird mit dem Signal der Sekundärelektronen abgeglichen, z. B. subtrahiert, das während der Abscheidung von Substanz vom Sekundärelektronendetektor (Prozesssignal) detektiert wird. Ein solcher Abgleich des Basissignals mit dem Prozesssignal, das während des Abscheidungsverfahrens vom Sekundärelektronendetektor detektiert wird, ermöglicht die Bestimmung eines Differenzsignals, das als Maß für die erfolgte Abscheidung von Substanz zur Regelung und/oder Steuerung des Primärelektronenstrahls während der Abscheidung eingesetzt wird.In embodiments according to the invention, in particular for substrate surfaces with a geometry deviating from a planar surface and / or a not completely homogeneous chemical composition, the substrate surface is scanned with a primary electron beam before the actual deposition in the absence of the precursor substance, and the resulting secondary electrons are detected. In this way, for a substrate surface which is not ideally planar, if appropriate with a non-homogeneous chemical composition, the spatial resolution of the secondary electrons generated is detected in the region over which the primary electron beam was guided. This spatially resolved measurement signal from the substrate surface without deposition of substance generated secondary electrons, which is also referred to as a base signal is adjusted to the signal of the secondary electrons, z. B. is subtracted, which is detected during the deposition of substance from the secondary electron detector (process signal). Such an adjustment of the base signal with the process signal detected by the secondary electron detector during the deposition process makes it possible to determine a difference signal which is used as a measure of the deposition of substance to control and / or control the primary electron beam during the deposition.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist es bevorzugt, dass für einen gewünschten Materialauftrag durch Abscheidung von Substanz aus der Vorläufersubstanz mit einer Probe der spezifischen Vorläufersubstanz, einer Probe der spezifischen Substratoberfläche und den Abscheidungsbedingungen, d. h. beispielsweise dem anliegenden Vakuum, der Leistungsdichte des Primärelektronenstrahls an und der Relativbewegung des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche die Sekundärelektronen in einem Probelauf zu detektieren. Mit den so detektierten Signalen der Sekundärelektronen ohne (Basissignal) und während der Abscheidung von Substanz auf der Substratoberfläche (Prozesssignal) kann das Differenzsignal der für die tatsächliche Substratoberfläche zu erwartenden Sekundärelektronen für die jeweilige spezifische Materialkombination von Substratoberfläche und Vorläufersubstanz bzw. abgeschiedener Substanz auf der Substratoberfläche, einschließlich der Berücksichtigung der Effekte von Unebenheiten der Substratoberfläche bestimmt werden.In a further embodiment of the invention, it is preferred that for a desired material application by deposition of substance from the precursor substance with a sample of the specific precursor substance, a sample of the specific substrate surface and the deposition conditions, d. H. For example, the applied vacuum, the power density of the primary electron beam and the relative movement of the primary electron beam over the substrate surface to detect the secondary electrons in a test run. With the thus detected signals of the secondary electrons without (base signal) and during the deposition of substance on the substrate surface (process signal), the difference signal of expected for the actual substrate surface secondary electrons for each specific material combination of substrate surface and precursor substance or deposited substance on the substrate surface including consideration of the effects of substrate surface roughness.
Ein solcher Probelauf mit allen Prozessbedingungen und einer Probe der Materialien, die der späteren Substratoberfläche und den Prozessbedingungen der Abscheidung gleich sind, lassen sich Vergleichswerte des Sekundärelektronensignals auch während der Abscheidung, bzw. ein Differenzsignal zwischen Prozesssignal und Basissignal erzeugen, das beim Vergleich mit dem auf gleiche Weise erzeugten Sekundärelektronensignal während der Abscheidung von Substanz auf der gewünschten Substratoberfläche Aufschluß darüber gibt, ob während des Abscheidungsverfahrens Fehler auftreten, beispielsweise Fehler des Primärelektronenstrahls, beispielsweise ein Kurzschluß bei der Strahlerzeugung.Such a test run with all the process conditions and a sample of the materials that are the same as the later substrate surface and the process conditions of the deposition, also allows comparative values of the secondary electron signal during deposition, or generate a difference signal between the process signal and the base signal which, when compared with the similarly generated secondary electron signal during the deposition of substance on the desired substrate surface, provides information on whether errors occur during the deposition process, for example, errors in the primary electron beam, for example a short circuit in the beam generation.
Die Detektion eines Basissignals oder des Basissignals und Prozesssignals während eines Probelaufs haben insofern praktische Bedeutung, als die Geometrie der Substratoberfläche die Erzeugung von Sekundärelektronen durch den Primärelektronenstrahl entscheidend beeinflußt, wobei z. B. Höhenunterschiede, Steigungen und Kanten in der Substratoberfläche zu einer erhöhten Erzeugung von Sekundärelektronen aus der Substratoberfläche führen und damit zu einer verstärkten Abscheidung von Substanz auf diesem Bereich der Substratoberfläche und einem höheren Signal detektierter Sekundärelektronen. Auch Materialunterschiede, d. h. Inhomogenitäten der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche und/oder abgeschiedener Substanz können zu einer im Verhältnis zum eingestrahlten Primärelektronenstrahl unterschiedlichen Erzeugung von Sekundärelektronen führen, was wiederum Unterschiede in der Abscheidung von Substanz und dem detektierten Sekundärelektronensignal bewirkt. Die Abhängigkeit der Erzeugung von Sekundärelektronen von der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche zeigt sich beispielsweise darin, dass Silicium bei ansonsten gleichen Prozessbedingungen zu einer höheren Emission von Sekundärelektronen als Kohlenstoff führt.The detection of a base signal or of the base signal and process signal during a test run have practical significance insofar as the geometry of the substrate surface decisively influences the generation of secondary electrons by the primary electron beam, wherein z. B. height differences, gradients and edges in the substrate surface lead to increased generation of secondary electrons from the substrate surface and thus to an increased deposition of substance on this area of the substrate surface and a higher signal detected secondary electrons. Also material differences, d. H. Inhomogeneities in the chemical composition of the substrate surface and / or deposited substance can lead to a different generation of secondary electrons in relation to the radiated primary electron beam, which in turn causes differences in the deposition of substance and the detected secondary electron signal. The dependence of the generation of secondary electrons on the chemical composition of the substrate surface is evident, for example, in that silicon leads to a higher emission of secondary electrons than carbon under otherwise identical process conditions.
Auch die chemische Zusammensetzung der abgeschiedenen Substanz kann bei gleicher Vorläufersubstanz in Abhängigkeit von der eingestrahlten Energiedichte bei anderen Prozessbedingungen variieren, beispielsweise abhängig vom lokalen Partialdruck der Vorläufersubstanz an der Stelle der Erzeugung von Sekundärelektronen auf der Substratoberfläche, so dass die sich ergebenden Unterschiede der chemischen Zusammensetzung abgeschiedener Substanz auf der Substratoberfläche eine Änderung der Erzeugung von Sekundärelektronen in dem Bereich bereits erfolgter Substanzabscheidung bewirkt, was wiederum zu einer Änderung der weiteren Abscheidung von Substanz und der Änderung des detektierten Sekundärelektronensignals führt.Also, the chemical composition of the deposited substance may vary with the same precursor substance depending on the radiated energy density at other process conditions, for example, depending on the local partial pressure of the precursor substance at the site of generation of secondary electrons on the substrate surface, so that the resulting differences in chemical composition are more deposited Substance on the substrate surface causes a change in the generation of secondary electrons in the area already made substance deposition, which in turn leads to a change in the further deposition of substance and the change of the detected secondary electron signal.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine vorherbestimmbare und kontrollierte Abscheidung von Substanz, weil die für die Abscheidungsreaktion von Substanz aus der Gasphase der Vorläufersubstanz ursächlichen Sekundärelektronen für die Steuerung bzw. Regelung des Primärelektronenstrahls eingesetzt wird, wobei vorzugsweise das detektierte Prozesssignal um das Basissignal der Substratoberfläche selbst zunächst rechnergesteuert vermindert wird.The inventive method enables a predictable and controlled deposition of substance, because the secondary electrons for the deposition reaction of substance from the gas phase of the precursor substance is used for the control or regulation of the primary electron beam, wherein preferably the detected process signal to the base signal of the substrate surface itself computer controlled is reduced.
Durch Wiederholung des erfindungsgemäßen Abscheidungsverfahrens in nebeneinander angeordneten, gering beabstandeten Spuren, in denen der Primärelektronenstrahl relativ zur Substratoberfläche geführt wird, kann das Verfahren zur Erzeugung von flächigen Abscheidungen auf der Substratoberfläche eingesetzt werden. Bei Kombination eines solchen Verfahrens mit der Änderung des Winkels, in dem die Substratoberfläche im Wesentlichen zum Primärelektronenstrahl angeordnet ist, können V-förmige oder U-förmige Abscheidungen auf der Substratoberfläche erzeugt werden.By repeating the deposition process of the invention in juxtaposed, closely spaced tracks in which the primary electron beam is guided relative to the substrate surface, the method can be used to produce laminar deposits on the substrate surface. When combining such a method with the change in the angle in which the substrate surface is arranged substantially to the primary electron beam, V-shaped or U-shaped deposits can be generated on the substrate surface.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist innerhalb einer Vakuumkammer eine Quelle für einen Primärelektronenstrahl auf, beispielsweise einen Feldemitter, wie er z. B. in einem Feldemissionsmikroskop eingesetzt wird, oder eine Elektronensäule, die beispielsweise in Rasterelektronenmikroskopen verwendet wird. Ein Probenhalter dient zur Halterung des Substrats, das die mit der Abscheidung der Substanz zu versehende Substratoberfläche aufweist.A device for carrying out the method according to the invention has, within a vacuum chamber, a source for a primary electron beam, for example a field emitter, as described, for example, in US Pat. B. is used in a field emission microscope, or an electron column, which is used for example in scanning electron microscopes. A sample holder is used to hold the substrate, which has to be provided with the deposition of the substance substrate surface.
Die Steuerung der Lokalisierung des Primärelektronenstrahls, und damit der Steuerung der Lokalisierung der erzeugten Sekundärelektronen, die aus der Substratoberfläche austreten, erfolgt erfindungsgemäß durch eine Relativbewegung zwischen dem Primärelektronenstrahl und der Substratoberfläche. Für diese Relativbewegung kann der Primärelektronenstrahl über die Substratoberfläche geführt werden, beispielsweise durch Auslenkung mittels senkrecht zum Primärelektronenstrahl anliegender elektrischer Felder, wie dies beispielsweise aus der Elektronenmikroskopie bekannt ist. Alternativ ist es auch möglich, den Probenhalter zu verfahren, beispielsweise durch präzises Bewegen des Probenhalters mit der darauf angeordneten Substratoberfläche, beispielsweise mittels piezoelektrischer Antriebe des Probenhalters.The control of the localization of the primary electron beam, and thus the control of the localization of the secondary electrons generated, which emerge from the substrate surface, according to the invention is effected by a relative movement between the primary electron beam and the substrate surface. For this relative movement of the primary electron beam can be guided over the substrate surface, for example by deflection by means of perpendicular to the primary electron beam adjacent electric fields, as is known for example from electron microscopy. Alternatively, it is also possible to move the sample holder, for example by precise movement of the sample holder with the substrate surface arranged thereon, for example by means of piezoelectric drives of the sample holder.
Zur Detektion der von der Substratoberfläche ausgehenden Sekundärelektronen ist in der Vakuumkammer ein Sekundärelektronendetektor angeordnet, optional in Verbindung mit einer Vorrichtung zur Erzeugung einer so genannten Saugspannung, die Sekundärelektronen auf den Sekundärelektronendetektor beschleunigt und daher zu einer Erhöhung der Empfindlichkeit der Detektion von Sekundärelektronen führt. Insgesamt ist die Vakuumkammer mit einer Pumpe zur Erzeugung des Vakuums versehen, beispielsweise mit einer Turbopumpe, und einem Drucksensor zur Messung des anliegenden Vakuums.For detecting the secondary electrons emanating from the substrate surface, a secondary electron detector is arranged in the vacuum chamber, optionally in connection with a device for generating a so-called suction voltage, which accelerates secondary electrons to the secondary electron detector and therefore leads to an increase in the sensitivity of the detection of secondary electrons. Overall, the vacuum chamber is provided with a pump for generating the vacuum, for example with a turbo pump, and a pressure sensor for measuring the applied vacuum.
Zur Erzeugung des Dampfs von Vorläufersubstanz in unmittelbarer Nähe des Bereichs der Substratoberfläche, wo der Primärelektronenstrahl auftrifft, wird Dampf der Vorläufersubstanz in einen Bereich oberhalb der Substratoberfläche geleitet. Dazu wird vorzugsweise ein Kapillarrohr verwendet, das mit einem Reservoir der Vorläufersubstanz verbunden ist und eine Austrittsöffnung über der Substratoberfläche aufweist. Das Reservoir der Vorläufersubstanz ist so ausgerüstet, dass Vorläufersubstanz in die Gasphase überführt werden kann, beispielsweise mit einem Verdampfer, z. B. einer Heizung in Form eines Peltier-Elements. Das Reservoir für Vorläufersubstanz kann innerhalb der Vakuumkammer angeordnet sein, oder außerhalb dieser, wobei die Leitung dann durch die Wandung der Vakuumkammer geführt ist. Vorzugsweise ist die Leitung, deren Austrittsöffnung in der Nähe der Substratoberfläche angeordnet ist, mit einem Mikromanipulator versehen, beispielsweise mit piezoelektrischen Motoren verschieblich. To generate the vapor of precursor substance in the immediate vicinity of the region of the substrate surface where the primary electron beam impinges, vapor of the precursor substance is conducted into an area above the substrate surface. For this purpose, preferably a capillary tube is used, which is connected to a reservoir of the precursor substance and has an outlet opening above the substrate surface. The reservoir of the precursor substance is equipped so that precursor substance can be converted into the gas phase, for example with an evaporator, for. B. a heater in the form of a Peltier element. The precursor reservoir may be located within or outside the vacuum chamber, the conduit then being routed through the wall of the vacuum chamber. Preferably, the conduit, whose outlet opening is arranged in the vicinity of the substrate surface, provided with a micromanipulator, for example, displaceable with piezoelectric motors.
Für die Detektion und Aufzeichnung des vom Sekundärelektronendetektor aufgezeichneten Signals und die Verwendung dieses Signals zur Regelung und/oder Steuerung des Primärelektronenstrahls ist ein Rechner mit dem Sekundärelektronendetektor und der Quelle zur Erzeugung des Primärelektronenstrahls verbunden. Optional ist der Rechner auch mit den Stellmotoren zur Bewegung des Probenhalters und/oder den Motoren zur Steuerung der Positionierung der Leitung für die Vorläufersubstanz an die Substratoberfläche verbunden, und/oder mit den Vorrichtungen zur Auslenkung des Primärelektronenstrahls, beispielsweise mit den um den Primärelektronenstrahl angeordneten Vorrichtungen zur Strahlablenkung.For the detection and recording of the signal recorded by the secondary electron detector and the use of this signal for controlling and / or controlling the primary electron beam, a computer is connected to the secondary electron detector and the source for generating the primary electron beam. Optionally, the computer is also connected to the servomotors for moving the sample holder and / or the motors for controlling the positioning of the precursor substance line to the substrate surface, and / or the means for deflecting the primary electron beam, for example with the devices arranged around the primary electron beam for beam deflection.
Vorzugsweise ist die Substratoberfläche im Wesentlichen senkrecht zum Primärelektronenstrahl angeordnet, es ist jedoch auch möglich, die Substratoberfläche in einem Winkel, der von der Senkrechten abweicht, zum Primärelektronenstrahl anzuordnen. Eine von der Senkrechten abweichende Anordnung der Substratoberfläche zum Primärelektronenstrahl kann eingesetzt werden, um die auf der Substratoberfläche abgeschiedene Substanz im entsprechenden Winkel zur Substratoberfläche zu erzeugen.Preferably, the substrate surface is arranged substantially perpendicular to the primary electron beam, but it is also possible to arrange the substrate surface at an angle which deviates from the perpendicular to the primary electron beam. A deviating from the vertical arrangement of the substrate surface to the primary electron beam can be used to generate the substance deposited on the substrate surface in the corresponding angle to the substrate surface.
Allgemein ist vorgesehen, dass der Rechner die Relativbewegung von Primärelektronenstrahl und Probenhalter in Abhängigkeit von dem detektierten Signal von Sekundärelektronen, das der Sekundärelektronendetektor liefert, steuert bzw. regelt. Vorzugsweise ist der Rechner so eingerichtet, dass die Regelung und/oder Steuerung der Relativbewegung von Primärelektronenstrahl und Probenhalter in Abhängigkeit von einem Differenzsignal erfolgt, das als Differenz aus dem aufgezeichneten Basissignal der Substratoberfläche während des Auftreffens des Primärelektronenstrahls und dem aktuell während der Abscheidung detektierten Messsignal erhältlich ist, wobei die Differenzbildung jeweils für denselben Ort der Substratoberfläche erfolgt.It is generally provided that the computer controls the relative movement of the primary electron beam and the sample holder as a function of the detected signal of secondary electrons which the secondary electron detector supplies. The computer is preferably set up such that the regulation and / or control of the relative movement of the primary electron beam and sample holder takes place as a function of a difference signal obtainable as the difference between the recorded base signal of the substrate surface during the impingement of the primary electron beam and the measurement signal currently detected during the deposition is, wherein the difference takes place in each case for the same location of the substrate surface.
Zusätzlich oder in Alternative zu der Regelung bzw. Steuerung der Relativbewegung von Primärelektronenstrahl und Probenhalter kann der Primärelektronenstrahl selbst geregelt bzw. gesteuert werden, z. B. hinsichtlich seiner Energiedichte und/oder seiner Querschnittsfläche, die auf die Substratoberfläche auftrifft.In addition or in alternative to the regulation or control of the relative movement of primary electron beam and sample holder, the primary electron beam itself can be controlled or controlled, for. B. in terms of its energy density and / or its cross-sectional area which impinges on the substrate surface.
Für die Kalibrierung erzeugter Dimensionen der abgeschiedenen Substanz auf der Substratoberfläche in Abhängigkeit von den Prozessbedingungen und eingesetzten chemischen Verbindungen von Vorläufersubstanz bzw. Substratoberfläche ist es bevorzugt, die mit eingestellten Prozessparametern erzeugte Abscheidung auf der jeweiligen Substratoberfläche zu vermessen, um mit diesen Parametern eine spätere Abscheidung so zu steuern, dass dasselbe Prozesssignal detektiert wird. Die Prozessbedingungen umfassen beispielsweise die Energiedichte und den Querschnitt des Primärelektronenstrahls sowie dessen Beschleunigungsspannung, die Geschwindigkeit der Relativbewegung des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche, den lokalen Partialdruck der Vorläufersubstanz über der Substratoberfläche, die in Abhängigkeit von der positionierten Austrittsöffnung der Leitung für die Vorläufersubstanz zum Probenhalter mitbestimmt wird, und das an der Vakuumkammer anliegende Vakuum und die Temperatur. Für die Vermessung der Dimensionen der abgeschiedenen Substanz wird vorzugsweise ein Rastersondenmikroskop, beispielsweise ein Rasterkraftmikroskop eingesetzt, oder weniger bevorzugt ein Elektronenmikroskop, beispielsweise ein Rasterelektronenmikroskop oder durch Durchtrittsmikroskop, gegebenenfalls nach Bedampfung mit einem unterschiedlichen Material und/oder nach Drehung der Substratoberfläche in einem Winkel abweichend von der Senkrechten zum Elektronenstrahl.For the calibration of generated dimensions of the deposited substance on the substrate surface as a function of the process conditions and chemical compounds of precursor substance or substrate surface used, it is preferable to measure the deposition generated with set process parameters on the respective substrate surface in order with these parameters a subsequent deposition to control that the same process signal is detected. The process conditions include, for example, the energy density and the cross section of the primary electron beam and its acceleration voltage, the speed of relative movement of the primary electron beam over the substrate surface, the local partial pressure of the precursor substance above the substrate surface, which is determined in dependence on the positioned exit opening of the line for the precursor substance to the sample holder , And the voltage applied to the vacuum chamber and the temperature. For the measurement of the dimensions of the deposited substance, preferably a scanning probe microscope, for example an atomic force microscope, or less preferably an electron microscope, for example a scanning electron microscope or through transmission microscope, optionally after evaporation with a different material and / or after rotation of the substrate surface at an angle different from the perpendicular to the electron beam.
Für die Regelung der Relativbewegung des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche kann der Rechner die Verweildauer (t) des Primärelektronenstrahls an einem Ort (Position XY) der Substratoberfläche als Verhältnis des Durchmessers des Primärelektronenstrahls auf der Substratoberfläche zur relativen Bewegungsgeschwindigkeit des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche steuern. Dabei wird die gewünschte Verweildauer (t) des Primärelektronenstrahls an einem Ort der Substratoberfläche entsprechend des detektierten Sekundärelektronensignals (Prozesssignal) geregelt. Vorzugsweise erfolgt die Steuerung der Verweildauer des Primärelektronenstrahls auf der Substratoberfläche in Abhängigkeit von dem Differenzsignal aus Basissignal und Prozesssignal. Dies kann als Differenz zwischen dem Prozesssignal und dem Basissignal erfolgen oder nach der Formel:
Die Steuerung des Primärelektronenstrahls erfolgt erfindungsgemäß so, dass für eine Position auf der Substratoberfläche ein gewünschtes Prozesssignal erreicht wird, vorzugsweise ein gewünschtes Differenzsignal aus Prozesssignal und Basissignal. Die gewünschten Prozesssignale bzw. Differenzsignale, die während der Abscheidung erreicht werden sollen, lassen sich dadurch vorbestimmen, dass in einem Vorlauf des Abscheidungsverfahrens jeweils das Prozesssignal bzw. das Differenzsignal bestimmt wird, das zur Erzeugung einer gemessenen Dimensionierung der Abscheidung auf der Substratoberfläche führt. Dieses im Probelauf erhaltene Prozesssignal bzw. Differenzsignal mit einer beispielsweise per Rasterkraftmikroskopie bestimmten Dimensionierung der Abscheidung wird so zur Kalibrierung des Prozess- bzw. Differenzsignals während des Abscheidungsverfahrens für eine vorbestimmte Dimensionierung der Abscheidung eingesetzt.The control of the primary electron beam according to the invention is such that for a position on the substrate surface, a desired process signal is achieved, preferably a desired difference signal from the process signal and the base signal. The desired process signals or differential signals which are to be achieved during the deposition can be predetermined by determining in each case the process signal or the difference signal which leads to the generation of a measured dimensioning of the deposition on the substrate surface. This process signal or differential signal obtained in the test run with a dimensioning of the deposition determined by atomic force microscopy, for example, is used to calibrate the process or difference signal during the deposition process for a predetermined dimensioning of the deposition.
Die erfindungsgemäße Regelung der Abscheidung einer Substanz auf einer Substratoberfläche durch Auslösen der chemischen Reaktionen in der gasförmigen Vorläufersubstanz durch die vom Primärelektronenstrahl über der Substratoberfläche erzeugten Sekundärelektronen beruht auf der Beobachtung, dass sich das detektierbare Signal von Sekundärelektronen durch die Abscheidung der Substanz auf der Substratoberfläche verändert. So zeigt die Detektion von Sekundärelektronen einen zunächst quasilinear ansteigenden Verlauf, der mit abnehmender Steigung in eine Sättigungskurve übergeht, d. h. einen maximalen Wert erreicht, wenn die Erzeugung von Sekundärelektronen während des Verlaufs der Abscheidung zunimmt. Für den Fall, dass die Erzeugung von Sekundärelektronen durch zunehmende Abscheidung von Substanz auf der Substratoberfläche abnimmt, wie dies beispielsweise in Abhängigkeit von den chemischen Zusammensetzungen der Vorläufersubstanz und der Substratoberfläche der Fall sein kann, nimmt das detektierte Signal der Sekundärelektronen zunächst quasilinear ab um dann, gegebenenfalls mit abnehmender Steigung, in eine Sättigungskurve, d. h. in diesem Fall zu einem Minimalwert überzugehen. Bei Überwiegen des Kanteneffekts kann die Verminderung des Prozesssignals während der Abscheidung durch stofflich bedingte geringere Emission abgeschiedener Substanz bei weiterer Abscheidung zu einem Anstieg des Prozesssignals führen, das einen Maximalwert erreicht.The regulation according to the invention of the deposition of a substance on a substrate surface by triggering the chemical reactions in the gaseous precursor substance by the secondary electrons generated by the primary electron beam over the substrate surface is based on the observation that the detectable signal of secondary electrons changes due to the deposition of the substance on the substrate surface. Thus, the detection of secondary electrons shows an initially quasilinear rising gradient, which merges with decreasing slope in a saturation curve, d. H. reaches a maximum value as the generation of secondary electrons increases during the course of the deposition. In the event that the generation of secondary electrons decreases by increasing deposition of substance on the substrate surface, as may be the case, for example, depending on the chemical compositions of the precursor substance and the substrate surface, the detected signal of the secondary electrons initially decreases quasi-linearly around, then optionally with decreasing slope, into a saturation curve, d. H. in this case to go to a minimum value. If the edge effect predominates, the reduction of the process signal during deposition due to material-induced lower emission of deposited substance on further deposition can lead to an increase in the process signal which reaches a maximum value.
Genaue Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Die Erfindung wird nun genauer mit Bezug auf die Figuren beschrieben, in denenThe invention will now be described in more detail with reference to the figures in which
Der Verlauf des detektierten Sekundärelektronensignals über den Verlauf der Abscheidung (Prozesssignal) einer Substanz führt dazu, dass sich die Erzeugung von Sekundärelektronen durch eingestrahlten Primärelektronenstrahl in Abhängigkeit von der auf die Substratoberfläche abgeschiedenen Substanz verändert. Die Veränderungen gehen einerseits auf die veränderte chemische Zusammensetzung im Bereich des Auftreffens des Primärelektronenstrahls zurück, wenn sich die abgeschiedene Substanz chemisch von der Zusammensetzung der Substratoberfläche unterscheidet, und wesentlich auf die durch die Abscheidung der Substanz veränderte Geometrie der Substratoberfläche im Bereich des Auftreffens des Primärelektronenstrahls. Denn die Abscheidung von Substanz auf der Substratoberfläche führt dazu, dass die Kanten, die um den Ort des Auftreffens des Primärelektronenstrahls durch die Abscheidung erzeugt werden, die Emission von Sekundärelektronen verändern. Bei einer im Wesentlichen ebenen Substratoberfläche führt die Abscheidung von Substanz dazu, dass sich rings um den Ort des Auftreffens des Primärelektronenstrahls zusätzliche Kanten bilden, die in einem Winkel zur Substratoberfläche stehen. Diese Kanten führen zu einer erhöhten Emission von Sekundärelektronen, die aus der Substratoberfläche und bzw. der Oberfläche der abgeschiedenen Substanz austreten, da der Bereich der Anregung durch den Primärelektronenstrahl innerhalb der Materialien, die sogenannte Anregungsbirne, mit größerer Ausdehnung dicht unterhalb der Oberfläche von Substrat und abgeschiedener Substanz angeordnet ist bzw. dort erzeugt wird. In der Folge kann eine größere Anzahl von Sekundärelektronen aus der Oberfläche abgeschiedener Substanz und der Substratoberfläche austreten.The course of the detected secondary electron signal over the course of the deposition (process signal) of a substance causes the generation of secondary electrons by irradiated primary electron beam in dependence on the substance deposited on the substrate surface changes. The changes are due, on the one hand, to the altered chemical composition in the region of the impact of the primary electron beam, when the deposited substance is chemically different from the composition of the substrate surface, and substantially to the geometry of the substrate surface, which is changed by the deposition of the substance, in the region of the impact of the primary electron beam. Because the deposition of substance on the substrate surface causes the edges, which are generated by the location of the impact of the primary electron beam through the deposition, change the emission of secondary electrons. For a substantially planar substrate surface, the deposition of substance causes additional edges to form around the location of the impact of the primary electron beam which are at an angle to the surface Stand substrate surface. These edges result in increased emission of secondary electrons emanating from the substrate surface and / or the surface of the deposited substance, since the region of excitation by the primary electron beam within the materials, the so-called excitation bulb, is greater than just below the surface of substrate and deposited substance is disposed or generated there. As a result, a larger number of secondary electrons can escape from the surface of deposited substance and the substrate surface.
Dies ist schematisch in
Die Anordnung der Anregungsbirne mit einem großen Bereich dicht unterhalb der Oberfläche der abgeschiedenen Substanz führt zu einer maximalen Emission von Sekundärelektronen aus der abgeschiedenen Substanz. Das detektierte Prozesssignal von Sekundärelektronen ist für eine Abscheidung auf einer Substratoberfläche ohne Relativbewegung des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche schematisch in
Da das detektierte Signal der Sekundärelektronen einen Sättigungswert erreicht, kann die Abscheidung von Substanz im Anschluß an das Erreichen des Sättigungswerts durch Steuerung von Prozessparametern des Primärelektronenstrahls erreicht werden, die durch vorherige Probeläufe bestimmt wurden. Vorzugsweise sind die Prozessparameter zur Steuerung des Primärelektronenstrahls im Anschluß an das Erreichen eines Sättigungswerts, das vom Sekundärelektronendetektor ausgegeben wird, durch tatsächliche Messung der Abscheidungsdimensionen von Substanz auf bereits abgeschiedene Substanz kalibriert worden, beispielsweise durch Rasterkraftmikroskopie.Since the detected signal of the secondary electrons reaches a saturation value, the deposition of substance following the saturation value can be achieved by controlling process parameters of the primary electron beam determined by previous test runs. Preferably, the process parameters for controlling the primary electron beam following the attainment of a saturation value output by the secondary electron detector have been calibrated by actually measuring the deposition dimensions of substance on already deposited substance, for example by atomic force microscopy.
Für die folgenden Versuche wurde eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet, die schematisch in
Beispielhafte Energiewerte für Primärelektronen liegen im Bereich von 20 keV, die von Sekundärelektronen im Bereich von 0 bis 50 eV und bis 100 eV.Exemplary energy values for primary electrons are in the range of 20 keV, those of secondary electrons in the range of 0 to 50 eV and up to 100 eV.
Eine Elektronensäule kann beispielsweise eine Beschleunigungsspannung im Bereich von 1 bis 30 kV aufweisen. Für das Vakuum innerhalb der Vakuumkammer
Beispiel: Abscheidung von Substanz auf einer SubstratoberflächeExample: Deposition of substance on a substrate surface
Für die Herstellung linienförmiger Abscheidungen auf einer Substratoberfläche wurde Wolframhexacarbonyl (W(CO)6) in einem Reservoir verdampft, das mit einer Leitung versehen war, die ca. 300 μm entfernt vom geplanten Abscheidungsort ihre Austrittsöffnung besitzt. Die Leitung, die mit dem Reservoir für Wolframhexacarbonyl verbunden ist, ist durch piezoelektrische Antriebe relativ zur Substratoberfläche des Reservoirs beweglich. Weiterhin umfaßte die Vorrichtung ein Elektronenmikroskop (Zeiss DSM 950) in der Ausführung mit großer Probenkammer, innerhalb derer das Reservoir mit Wolframhexacarbonyl angeordnet war. Zur Verdampfung des Wolframhexacarbonyls wurde das Reservoir mittels eines Peltier-Elements beheizt. Die Beschleunigungsspannung, die an der Elektronensäule anlag, betrug 20 kV, was zu einem rechnerischen Wert von 470 pA für den Probenstrom führt.For the production of linear deposits on a substrate surface, tungsten hexacarbonyl (W (CO) 6 ) was vaporized in a reservoir provided with a conduit which has its outlet approximately 300 μm away from the planned deposition site. The conduit connected to the tungsten hexacarbonyl reservoir is movable by piezoelectric actuators relative to the substrate surface of the reservoir. Furthermore, the apparatus included an electron microscope (Zeiss DSM 950) in the large sample chamber design within which the tungsten hexacarbonyl reservoir was located. To evaporate the tungsten hexacarbonyl, the reservoir was heated by means of a Peltier element. The acceleration voltage applied to the electron column was 20 kV, resulting in a calculated value of 470 pA for the sample stream.
Die Substratoberfläche bestand aus einem polierten Siliciumwafer. Der berechnete Massenstrom des gasförmigen Wolframhexacarbonyls, der aus der Austrittsöffnung austrat, wurde zu 8,75 × 10–10 kg/s berechnet. Der Durchmesser der kreisförmigen Austrittsöffnung betrug 0,5 mm. Der Druck in der Vakuumkammer während der Abscheidung wurde auf 4 × 10–5 mbar eingeregelt.The substrate surface was a polished silicon wafer. The calculated mass flow of gaseous tungsten hexacarbonyl exiting the exit orifice was calculated to be 8.75 x 10 -10 kg / s. The diameter of the circular outlet opening was 0.5 mm. The pressure in the vacuum chamber during the deposition was adjusted to 4 × 10 -5 mbar.
Mit den vorgenannten Prozessparametern wurden jeweils drei gleiche linienförmige Abscheidungen erzeugt. Unterschiedliche Abscheidungen wurden dadurch erzeugt, dass die Relativbewegung von Substratoberfläche zum Primärelektronenstrahl in unterschiedlichen Geschwindigkeiten eingestellt wurde. Die Relativbewegung des Primärelektronenstrahls über die Substratoberfläche wurde durch mechanisches Verfahren des Probenhalters mittels piezoelektrischer Antriebe erzeugt, der den Siliciumwafer trug.With the aforementioned process parameters, three equal line-shaped deposits were generated in each case. Different deposits were created by adjusting the relative movement from the substrate surface to the primary electron beam at different speeds. The relative movement of the primary electron beam across the substrate surface was generated by mechanical movement of the sample holder by means of piezoelectric drives carrying the silicon wafer.
In
Aus dem Verlauf des Basissignals (X) über 1/Relativbewegung wird deutlich, dass das Basissignal von Sekundärelektronen, die von der Substratoberfläche unter Einwirkung des Primärelektronenstrahls abgegeben werden, ohne dass Substanz auf der Substratoberfläche abgeschieden würde, nicht konstant ist. Die Änderungen des Basissignals werden auf Unebenheiten der Substratoberfläche zurückgeführt.From the course of the base signal (X) via 1 / relative movement, it becomes clear that the base signal of secondary electrons emitted from the substrate surface under the action of the primary electron beam without depositing substance on the substrate surface is not constant. The changes in the base signal are attributed to unevenness of the substrate surface.
Ebenso ändert sich das Prozesssignal (o) über 1/Relativbewegung. Das Differenzsignal aus Prozesssignal und Basissignal hat jedoch über 1/Relativbewegung einen annähernd linearen Verlauf, so dass hier der besondere Vorteile der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich wird, in der das Differenzsignal eines Basissignals mit dem Prozesssignal zur Regelung der Abscheidung verwendet wird, insbesondere zur Regelung des Primärelektronenstrahls. Denn das Differenzsignal gibt den Verlauf der erzeugten Höhe der Abscheidung besser wieder als das Prozesssignal.Likewise, the process signal (o) changes via 1 / relative movement. However, the difference signal from process signal and base signal has about 1 / relative movement an approximately linear course, so that here the particular advantages of the embodiment of the method according to the invention becomes clear, in which the difference signal of a base signal is used with the process signal to control the deposition, in particular for control of the primary electron beam. Because the difference signal reflects the course of the generated height of the deposition better than the process signal.
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