DE102006036711B3 - Verfahren zur Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Refraktärmetallen - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Refraktärmetallen, wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob oder Tantal weist folgende Verfahrensschritte auf: - Bereitstellen von Oxidpulver oder von daraus kompaktierten, tablettenartigen Rohlingen des Refraktärmetalloxids, - Eingeben des Pulvers oder der Rohlinge in einen Vakuumlichtbogenofen mit stationärer Wolframelektrode, - Schmelzen des Pulvers oder der Rohlinge im Vakuumlichtbogenofen unter Schutzgasatmospähre, vorzugsweise unter Argon, zu einem Schmelzkörper.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Refraktärmetallen, wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob oder Tantal.
- Zum Stand der Technik ist festzuhalten, dass Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Oxiden oder Suboxiden von z.B. Niob, Tantal, Titan, Hafnium und dergleichen marktüblich in Form von nicht vorgeschmolzenen Pulvern, Granulaten, Granalien, Tabletten, Scheiben oder ähnlichen Formkörpern als Bedampfungsmaterialien zum Einsatz in Verdampfungsprozessen verfügbar sind. Die Anwendungsgebiete dieser Aufdampfrohstoffe sind vielfältig, wie beispielsweise Antireflexionsschichten, Interferenzfilter, Multilayer-Schichten für Laser- und Hitzereflexionsspiegel, Multilayer-Schichten im UV-Bereich, Schutzschichten, hoch brechende Schichten, Herstellung hoch qualitativer Membranen oder dielektrische Schichten für Dünnschichtkondensatoren.
- Derartige Beschichtungswerkstoffe werden – wie beispielsweise aus
DE 43 02 167 C1 ,DE 100 65 647 A1 ,DE 103 07 095 A1 oderDE 10 2004 049 996 A1 bekannt ist, durch Bereitstellung entsprechender Oxyde oder Oxydmischungen hergestellt, die zu Formkörpern gepresst und gesintert werden. Die letztgenannte Druckschrift offenbart ferner, dass Ta2O5 als aufzudampfender Beschichtungswerkstoff vor dem eigentlichen Verdampfen in einem vorgelagerten Verfahrensschritt vorgeschmolzen wird, um einen Druckanstieg durch Sauerstofffreisetzung zu vermeiden. - Ferner sind die vorgenannten Oxide in vorgeschmolzener Form mittels Elektronenstrahlverdampfung auf dem Markt verfügbar. Auf Basis dieses Herstellungsverfahrens werden Pulver, Granulate, Granalien, Kegel, Stäbchen, Scheiben und Stücke für alle Elektronenstrahl-Beschichtungsplattformen angeboten. Verfügbare Materialien sind z. Zt. Al2O3, HfO2, Ta2O5, TiO2 und ZrO2.
- Schließlich ist für Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe das Plasmaspritzen bekannt. Hierbei stellt sich das Problem, dass die Ausgangsstoffe nicht komplett aufgeschmolzen werden, da das in den Lichtbogen geförderte Pulver nur eine kurze Verweilzeit hat. Insoweit ist es auch schwierig, substöchiometrische Oxide präzise einzustellen.
- Die gleichen Nachteile gelten für die Herstellung von geschmolzenen Oxiden über einen Drei-Phasen-Lichtbogenofen, da dieses Verfahren zu einer Kontamination des herzustellenden Werkstoffes mit Kohlenstoff führt. Dies schließt die so hergestellten Materialien für qualitativ hochwertige PVD-Beschichtungen aus. Reaktionsgesinterte Produkte können eingesetzt werden, sind aber kostenseitig unattraktiv.
- Grundsätzlich ist das Schmelzen von Oxiden im Vakuumlichtbogenofen (VLBO) wegen fehlender elektrischer Leitfähigkeit des Oxides nicht für möglich gehalten worden.
- Ausgehend von den oben geschilderten Problemen des Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Refraktärmetallen, wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob oder Tantal anzugeben, auf dessen Basis die damit hergestellten Beschichtungswerkstoffe mit ver besserten Verdampfungseigenschaften kostengünstig und produktionstechnisch vereinfacht hergestellt werden können.
- Diese Aufgabe wird durch das im Kennzeichnungsteil des Anspruches 1 angegebene Verfahren gelöst, das folgende Schritte umfasst:
- – Bereitstellen von Oxidpulver oder daraus kompaktierten, tablettenartigen Rohlingen des Refraktärmetalloxids,
- – Eingeben des Pulvers oder der Rohlinge in einen Vakuumlichtbogenofen mit stationärer Wolframelektrode,
- – Schmelzen des Pulvers oder der Rohlinge im Vakuumlichtbogenofen unter Schutzgasatmosphäre, vorzugsweise unter Argon, Helium oder Wasserstoff, zu einem Schmelzkörper.
- Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass insbesondere bei einer Schaltung des Stromflusses mit kathodischen Schmelzkokille und einer anodischen Schmelzelektrode sowie bei den gewählten Schmelzparamtern sich beim Auftreffen des gerade gezündeten Lichtbogens auf das nichtleitende Oxid „in statu nascendi" der ersten Schmelzphase die genannten Oxide durch eine sich einstellende Unterstöchiometrie aufgrund eines Sauerstoffaustrages elektrisch leitfähig werden und somit im Vakuumlichtbogenofen geschmolzen werden können. Die o.a. Schaltung mit kathodischem Schmelzgut führt dabei dazu, dass der Energieeintrag in das Schmelzgut über den fließenden Strom deutlich erhöht ist.
- Die derart hergestellten geschmolzenen Oxide haben gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten gesinterten Oxiden als PVD-Beschichtungswerkstoff mehrere Vorteile in Bezug auf ihr Einsatzgebiet und der Wirtschaftlichkeit der damit durchgeführten Beschichtungsprozes se. So zeigen die geschmolzenen Oxide während des Verdampfungsprozesses ein reduziertes Ausgasen und geringeres Spritzen. Die Materialien erlauben längere Beschichtungsläufe wegen ihrer erhöhten Dichte. Aufgrund dieser Eigenschaften können die Zykluszeiten innerhalb von beispielsweise PVD-Elektronenstrahlbeschichtungsanlagen herabgesetzt werden, was zu einer wirtschaftlicheren Beschichtung führt. Insbesondere kann das bisher notwendige Vorschmelzen innerhalb der Elektronenstrahlbeschichtungsanlagen entfallen. Zusammenfassend wird also eine kostengünstige Herstellungsvariante zur Erzeugung von geschmolzenen Oxiden und Suboxiden durch die Erfindung erzielt. Diese geschmolzenen Oxide bzw. Suboxide finden als PVD-Beschichtungswerkstoff in Form etwa als Granulat oder Tabletten, Target, oder eines anders gearteten Körpers beispielsweise in Elektronenstrahlbeschichtungs- oder Sputteranlagen Anwendung. Die sich beim Schmelzprozess unter Schutzgasatmosphäre einstellende elektrische Leitfähigkeit der genannten Oxide bzw. Mischungen zur Herstellung von Suboxiden ist hierbei eine Grundvoraussetzung für das Schmelzen der jeweiligen Materialien im Vakuumlichtbogen. Dabei kann die elektrische Leitfähigkeit der sonst als Nichtleiter bekannten Materialien durch Dotierungsmaßnahmen mit Metallen, Oxiden, wie beispielsweise Titan oder Al2O3 (zur Spinellbildung), oder Suboxiden wie z.B. TiO oder durch den Schmelzprozess selbst über den Energieeintrag des Lichtbogens bzw. Plasmas in sauerstoffdefizitärer Umgebung ohne Zugabe weiterer Elemente erreicht werden.
- Das Schmelzen im Vakuumlichtbogenofen ist im Übrigen zur Erzeugung geschmolzener Oxide weit kostengünstiger als z.B. ein Elektronenstrahlofen oder die Sintertechnologie.
- Die abhängigen Ansprüche 2 bis 8 kennzeichnen vorteilhafte Betriebsbedingungen und Anlagenspezifikationen für einen Versuchs-Vakuumlichtbogenofen zum Schmelzen der oxidischen Beschichtungswerkstoffe. Nähere Angaben hierzu sind der Beschreibung der Ausführungsbeispiele entnehmbar.
- Typische Parameter einer VLBO-Produktion sind z.B. Stromstärken bis zu 2.800 A bei 15 bis 30 Volt und Prozessgasdrücke von 100 bis 800 mbar.
- Durch die im Anspruch 9 angegebene mehrmalige Anwendung des Schmelzprozesses auf den Schmelzkörper wird vermieden, dass in diesem noch unaufgeschmolzene Materialdomänen bestehen bleiben.
- Gemäß Anspruch 10 können zur Herstellung stöchiometrischer Schmelzoxide reine Oxidpulver oder daraus kompaktierte Rohlinge eingesetzt werden. Demgegenüber werden zur Herstellung substöchiometrischer Schmelzoxide Mischungen des reinen Oxides und des entsprechenden Metalls für die Bereitstellung des Pulvers oder kompaktierten Rohlings verwendet.
- Laut Anspruch 12 ist es möglich, lediglich pulverkompaktierte Rohlinge in Form von gepressten Grünlingen in Tablettenart aufzuschmelzen und die gewünschten Eigenschaften über die Oxidpulver-Mischung vorab einzustellen. Damit kann der Produktionsschritt des Sinterns und falls notwendig auch ein Entgasen bei dieser Herstellungsroute entfallen. Für qualitativ hochwertige Schmelzbeschichtungswerkstoffe können die kompaktierten Rohlinge natürlich auch als gesinterte Tabletten bereitgestellt werden, die gegebenenfalls noch entgast werden, wie dies in den Ansprüchen 13 und 14 angegeben ist. Durch die nach Anspruch 15 zu dem Oxidpulver oder den daraus kompaktierten Rohlingen vorgesehenen Beimischungen von Dotierungsmaterialien aus Metallen oder Oxiden der Gruppen IIIb bis VIIIb, Ib, IIb, IIIa und/oder IVa in einem An teil von 0,002 Gew.% bis 50 Gew.% können PVD-Beschichtungswerkstoffe für die Herstellung dünner Schichten hergestellt werden, die über physikalische Beschichtungsverfahren auf Substratwerkstoffen aus Kunststoffen, Metallen oder Keramiken zur Erzeugung transparenter oder elektrisch leitfähiger, korrosionsresistenter, farbgebender oder informationsspeichernder Eigenschaften eingesetzt werden können.
- Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung mehrerer
- Ausführungsbeispiele:
- Grundsätzlich werden die Beschichtungswerkstoffe in einem Vakuumlichtbogenofen mit wassergekühlter Kupferkokille und stationärer Wolframelektrode geschmolzen. Diese Oxide können z.B. in Form von gesinterten, entgasten bzw. nicht-entgasten Tabletten oder als aus Pulver gepresste Grünlinge bereitgestellt werden. Ebenso ist durch Zugabe von Metallen oder Oxiden bzw. Suboxiden die Herstellung substöchiometrischer Schmelzoxide möglich. Auch reicht ein reines Aufschmelzen der Oxide zur Erzielung der notwendigen elektrischen Leitfähigkeit aus.
- Durch die Zugabe des jeweiligen Metalls zum entsprechenden Oxid können beim Schmelzen beispielsweise NbO2, TaO2, Ti2O3 und Ti3O5 aus den jeweiligen Ausgangsoxiden hergestellt werden.
- Das Tiegelmaterial wird bei dem Schmelzprozess jeweils dem zu schmelzenden Oxid angepasst, um mögliche Verunreinigungen aus artfremdem Tiegelmaterial zu vermeiden. Dies bedeutet, dass die Tiegel in der Kokille des Vakuumlichtbogenofens jeweils aus dem entsprechenden Metall, wie beispielsweise Niob, Tantal oder Titan gefertigt sind.
- Die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde im Versuchsmaßstab unter Verwendung von Niob-, Tantal-, Titan- und Hafniumoxid als Ausgangsoxide verifiziert. Es wurden gesinterte, entgaste und gesinterte, nicht-entgaste Tabletten mit einem Durchmesser von 7 bis 10 mm hergestellt. Die Versuchsmengen betrugen zwischen 30 g und 110 g pro Schmelzansatz.
- Ferner wurden Oxidpulver in Versuchsmengen von 25 g bis 50 g pro Schmelzansatz eingesetzt. Dabei wurden stöchiometrische Pulver mittels einer Handtablettenpresse zu Tabletten mit einem Durchmesser von 27 mm kompaktiert.
- Substöchiometrische Oxidpulver wurden durch Vorlage von stöchiometrischem Oxidpulver und dem jeweils entsprechenden Metallpulver vorgelegt und mit einer 20t-Presse zu Tabletten mit einem Durchmesser von 55 mm kompaktiert.
- Die Tabletten bzw. kompaktierten Rohlinge auf der Basis von Oxid- bzw. Suboxidpulver wurden in einen in der Kupferkokille des Vakuumlichtbogenofens eingebauten Tiegel aus dem entsprechenden Metallmaterial gelegt. Danach wurde der Vakuumlichtbogenofen kurz für eine Zeitdauer von 1 bis 2 Minuten evakuiert und mit dem Schutzgas Argon gespült. Anschließend wurden nochmals 15 bis 30 Minuten auf einen Sollwert von unter 0,2 bar evakuiert. Bei kompaktierten Oxidpulvern betrug die Evakuierungszeit 30 bis 45 Minuten.
- Anschließend wurden das Vakuumventil geschlossen, der Vakuumlichtbogenofen mit 450 bis 500 mbar mit dem Schutzgas Argon geflutet, die Kupferkokille mit Kühlwasser gekühlt und der Schmelzvorgang gestartet.
- Dabei wurde der Ofen so geschaltet, dass die Kokille als Kathode wirkte. Die Stromaufnahme des Vakuumlichtbogenofens lag je nach zu schmelzendem Material zwischen 400 A und 550 A.
- Nach dem Schmelzvorgang wurde zur schnelleren Abkühlung des Schmelzgutes 200 bis 300 mbar Argon zugegeben. Nach 15 bis 20 Minuten wurde die Kühlwasserversorgung unterbrochen, der Vakuumlichtbogenofen belüftet und der geschmolzene Schmelzkörper entnommen.
- Bei den meisten Schmelzansätzen war mindestens ein zweites Aufschmelzen nötig, da nach dem ersten Mal an der Unterseite des knopfförmigen Schmelzkörpers unaufgeschmolzenes Material erkennbar war. Für den zweiten Aufschmelzvorgang wurde der Schmelzkörper gedreht.
- Die vorstehend erwähnten Oxide wurden in verschiedenen Zustandsformen, wie Tabletten, Tabletten unter Zugabe von Metall und kompaktierte Pulver einzeln aufgeschmolzen. In der der Beschreibung angehängten Tabelle 1 sind die unterschiedlichen Schmelzansätze aufgeführt und mit den Ansatznummern 1 bis 7 gekennzeichnet.
- Die Ergebnisse der unterschiedlichen Schmelzansätze sind in der ebenfalls am Ende der Beschreibung zu findenden Tabelle 2 dargestellt. Zur Erstellung dieser Tabelle wurden die geschmolzenen oxidischen Beschichtungswerkstoffe noch verschiedenen Analysen unterzogen, nämlich einer Röntgenbeugungsanalyse (Phasenanalyse) und einer Leitfähigkeitsmessung, die indirekt über den Durchgangswiderstand mithilfe eines Multimeters durchgeführt wurde.
- Die Leitfäihigkeit ist dabei wie folgt qualifiziert:
- – 0,1 bis 10 Ω = sehr gut leitfähig
- – 10 bis 50 Ω = gut leitfähig
- – ≥ 100 Ω = schlecht leitfähig.
- Die in den beigefügten Tabellen vorgestellten, schmelzmetallurgisch produzierten Oxide und Suboxide sind spröde, zu Granulat weiterverarbeitbar und weisen elektrische Leitfähigkeit in unterschiedlichen Intensitäten auf. Grundsätzlich ergibt sich aus den Versuchen, dass das Kompaktieren der Tabletten aus Oxid- und Suboxidpulvern ohne Presshilfsmittel ausreichend ist, um ein Aufschmelzen im Vakuumlichtbogenofen zu ermöglichen.
- Zusammenfassend führt das Schmelzen von Oxiden im Vakuumlichtbogenofen mit Wolframelektrode in der Praxis zu folgenden Anwendungsmöglichkeiten:
- – Es können planare Targets von mindestens 100 mm × 100 mm, bevorzugt 150 mm × 150 mm, mit anschließendem Bonden auf einer Kupfer-Rückplatte hergestellt werden.
- – Targets können aus Niob-, Tantal-, Titan- oder Hafniumoxiden bis hin zu Suboxidtargets für die Sputtertechnologie hergestellt werden.
- – Halbzeuge und Kacheln z.B. für die Glasindustrie oder das reaktive Sputtern können gefertigt werden.
- – Suboxid-Rohrkathoden sind ebenfalls denkbar.
- Schmelzansätze gekennzeichnet mit Nr. 1 bis Nr. 7
- Tabelle 1
| Ausgangsmaterial | Zustandsform | Nb2O5 | Ta2O5 | TiO2 | HfO2 |
| Tabletten | gesintert, entgast | 1 | 1 | 1 | |
| gesintert, nicht entgast | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| gesintert, entgast + gesintert, nicht entgast | 3 | 3 | 3 | ||
| Tabletten + Metall | gesinterte, entgaste Nb2O5-Tabletten + Zugabe Nb (für Suboxid NbO2) | 4 | |||
| gesinterte, entgaste Ta2O5-Tabletten + Zugabe Ta (für Suboxid TaO2) | 4 | ||||
| gesinterte, entgaste TiO2-Tabletten + Zugabe Ti (für Suboxid Ti2O3) | 4 | ||||
| kompaktierte Pulver | Ti3O5 entgast, wärmebehandelt, gemischt aus Ti/TiO2 | 5 | |||
| Ti3O3 gemischt aus Ti/TiO2 | 6 | ||||
| Nb2O5 | 7 | ||||
| Ta2O5 | 7 | ||||
| TiO2 | 7 | ||||
| HfO2 | 7 |
Claims (16)
- Verfahren zur Herstellung oxidischer Beschichtungswerkstoffe auf der Basis von Refraktärmetallen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: – Bereitstellen von Oxidpulver oder von daraus kompaktierten, tablettenartigen Rohlingen des Refraktärmetalloxids, – Eingeben des Pulvers oder der Rohlinge in einen Vakuumlichtbogenofen mit stationärer Wolframelektrode, – Schmelzen des Pulvers oder der Rohlinge im Vakuumlichtbogenofen unter Schutzgasatmosphäre zu einem Schmelzkörper.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Refraktärmetalle Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob oder Tantal verwendet werden.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vakuumlichtbogenofen mit während des Schmelzprozesses wassergekühlter Kupferkokille eingesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel des Vakuumlichtbogenofens aus dem jeweils herzustellenden Schmelzmetalloxid entsprechenden Metall besteht.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vakuumlichtbogenofen vor dem Schmelzprozess mindestens einmal evakuiert und mit Schutzgas, vorzugsweise Argon, Helium und/oder Wasserstoff gespült wird.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stromaufnahme des Vakuumlichtbogenofens zwischen 200 A und 3.000 A liegt.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während des Schmelzprozesses der Tiegel unter einer Helium-, Wasserstoff- oder Argonatmosphäre oder Mischungen hieraus von einem Druck von 100 mbar bis 750 mbar steht.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzkokille des Vakuumlichtbogenofens kathodisch geschaltet ist.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das der Schmelzkörper mindestens ein weiteres Mal dem Schmelzprozess unterworfen wird.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung stöchiometrischer Schmelzoxide reine Oxidpulver oder daraus kompaktierte Rohlinge eingesetzt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung substöchiometrischer Schmelzoxide eine Mischung des reinen Oxides und des entsprechenden Metalls für die Bereitstellung des Pulvers oder kompaktierten Rohlings verwendet wird.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die kompaktierten Rohlinge als gepresste Grünlinge bereitgestellt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die kompaktierten Rohlinge als gesinterte Tabletten bereitgestellt werden.
- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterten Tabletten entgast werden.
- Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Oxidpulver oder daraus kompaktierten Rohlingen Dotierungsmaterialien aus Metallen oder Oxiden der Gruppen IIa, IIIb bis VIIIb, Ib, IIb, IIIa und/oder IVa in einem Anteil von 0,002 Gew.-% bis 50 Gew.-% beigemischt sind.
- Verwendung des nach einem der vorgenannten Ansprüche hergestellten Beschichtungswerkstoffes zur Weiterverarbeitung zu planaren Targets oder Rohrkathoden.
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-
2006
- 2006-08-05 DE DE200610036711 patent/DE102006036711B3/de not_active Expired - Fee Related
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