DE102006035996A1

DE102006035996A1 - Optische Messsonde zur Prozessüberwachung

Info

Publication number: DE102006035996A1
Application number: DE102006035996A
Authority: DE
Inventors: Reinhard Gross; Marcus Brand; Stephan Dr. Tosch; Hans Dr. Tups
Original assignee: Bayer Technology Services GmbH
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 2006-08-02
Filing date: 2006-08-02
Publication date: 2008-02-07
Also published as: WO2008014901A1; JP5190455B2; CN103018204A; CN101495851A; JP2009545730A; CA2659561A1; TW200825403A; US8238698B2; AU2007280793A1; AU2007280793B2; US20090201493A1; EP2049883A1; TWI443324B

Abstract

Die Erfindung betrifft eine optische Messsonde zur Prozessüberwachung, aufweisend ein im Bereich einer Prozessvorrichtung angeordnetes distales Ende mit einer Lichteintrittsöffnung und ein an ein Spektrometer gekoppeltes proximales Ende, wobei zwischen distalem und proximalem Ende der Messsonde ein Schaft angeordnet ist, der eine lichtleitende Verbindung zwischen den beiden Enden umfasst. Die Messsonde ist dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde in ihrem distalen Bereich gegenüber dem Schaft und/oder dem proximalen Ende einen verringerten Außendurchmesser aufweist (Fig. 1).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine optische Messsonde zur Prozessüberwachung, insbesondere für Reflexionsmessungen an Feststoffen, Emulsionen und Suspensionen.
Zur Überwachung von Prozessen in der Prozessindustrie, insbesondere in der chemischen, pharmazeutischen und der Lebensmittelindustrie, kommen im Bereich der Prozessvorrichtungen häufig optische Messsonden zum Einsatz, mit deren Hilfe die Konzentration, Stoffidentität, Trübung und Reinheit von Edukten, Zwischenprodukten und Produkten (Feststoffen, Emulsionen und Suspensionen) in Echtzeit gemessen werden kann.
Optische Messsonden bieten den Vorteil, dass sie entnahmefrei arbeiten, die gleichzeitige Konzentrationsbestimmung mehrerer Analyten ermöglichen und sich auch in ungünstigen Milieus (toxisch, korrodierend, radioaktiv, explosionsgefährdet, steril, kontaminiert) einsetzen lassen.
Bei diesen Sonden handelt es sich in der Regel um faseroptische Elemente, die mit ihrem distalen Ende, das die Lichteintrittsöffnung aufweist, in der Prozessvorrichtung, d.h. mehr oder minder in der Nähe der oder im direkten Kontakt mit den Analyten angeordnet sind und mit ihrem proximalen Ende an eine Auswerteeinrichtung, z.B. ein NIR-Spektrometer, gekoppelt sind.
In der Regel werden mit diesen Sonden Reflexionsmessungen des Prozessgutes unter Zuhilfenahme einer Lichtquelle mit bekanntem Spektrum durchgeführt, deren Licht häufig über einen in der Messsonde angeordneten gesonderten Lichtleiter in den Messort eingekoppelt wird.
So lässt sich z.B. bei der Prozesskontrolle von Polymerschmelzen bei der Extrusion schnell und zuverlässig die exakte chemische Zusammensetzung einer Polymerschmelze in Echtzeit bestimmen.
Es kann daher auf eine zeitaufwendige off-line Analytik durch Probeentnahmen verzichtet werden.
Durch Kombination dieser optisch erhaltenen Messgrößen mit weiteren, nicht optisch erhaltenen Messgrößen (Temperatur, Druck, pO₂ etc.) lässt sich so ein recht genaues Bild der Prozessbedingungen schaffen, und es kann in Echtzeit korrigierend in den Prozess eingegriffen werden. Auf diese Weise können Betriebverluste durch Produktionsausfall oder Fehlfunktionen vermieden werden.
Die genannten Systeme bestehend aus einer oder mehreren faseroptischen Messsonden und einer Auswerteeinrichtung wie z.B. einem NIR-Spektrometer, und sie werden z.B. von der Firma Bayer unter dem Handelsnamen „Spectrobay" angeboten. Ein anderer Anbieter ist die Firma Sentronic.
Aufgrund der extremen chemischen, thermischen und mechanischen Bedingungen, die in den genannten Prozessvorrichtungen herrschen, müssen die genannten Messsonden mindestens im Bereich ihrer distalen Enden äußerst robust und wiederstandsfähig ausgeführt sein. In der Regel weisen sie daher einen faseroptischen Kern sowie eine flexible metallische Armierung auf. Um die nötigen Festigkeiten aufzubringen, weisen derzeit erhältliche, gattungsgemäße Messsonden einen Durchmesser von mindestens 8 mm auf, der sich bis in den distalen Bereich der Messsonde fortsetzt.
Hauptproblem solcher Messsonden ist jedoch, dass sie sehr empfindlich gegenüber Verschmutzungen sind. So neigt Material aus der Prozessvorrichtung dazu, sich auf der Lichteintrittsöffnung am distalen Ende der Messsonde abzusetzen, und kann so die Reflexionsmessungen verfälschen. Solche Verfälschungen sind insbesondere dann zu befürchten, wenn die Lichteintrittsöffnung in einem strömungsberuhigten Bereich der Prozessvorrichtung liegt, einmal sich eingestellt habende Ablagerungen also nicht ohne weiteres wieder fortgeschwemmt werden, und/oder wenn das Material in der Prozessvorrichtung thermoplastische Eigenschaften hat und nach Ablagerung an der Lichteintrittsöffnung durch Abkühlung erstarrt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine optische Messsonde für die Echtzeit-Prozesskontrolle gemäß obiger Einführung zur Verfügung zu stellen, die weniger anfällig für Messwertverfälschungen durch Ablagerungen und Verschmutzungen ist.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der vorliegenden unabhängigen Ansprüche gelöst. Die Unteransprüche geben bevorzugte Ausführungsformen an.
Demnach ist eine optische Messsonde zur Prozessüberwachung vorgesehen, aufweisend ein im Bereich einer Prozessvorrichtung angeordnetes distales Ende mit einer Lichteintrittsöffnung sowie ein an eine Auswerteeinrichtung gekoppeltes proximales Ende.
Bei der Auswerteeinrichtung kann es sich z.B. um Fotometer oder Spektrometer handeln, inbesondere ein Fouriertransformations NIR- oder IR-Spektrometer, ein Gitter- oder AOTF_Spektrometer, oder ein Spektrometer basierend auf einem CCD oder einem Photodiodenarray. Insbesondere bei Fluoreszenzmessungen kann die Auwerteeinrichtung z.B. auch ein Photomultiplier sein. Die Auswertung kann sich vom UV– bis in den IR- Bereich erstrecken. Ebenso kann die Auswerteeinrichtung ein Raman-Spektrometer sein.
Zwischen distalem und proximalem Ende der Messsonde ist ein Schaft angeordnet, der eine lichtleitende Verbindung zwischen den beiden Enden umfasst. Die Messsonde weist in ihrem distalen Bereich gegenüber dem Schaft und/oder dem proximalen Ende einen verringerten Aussendurch messer auf. Zwischen dem Schaft und dem distalen Bereich der Messsonde mit verringertem Aussendurchmesser kann dabei ein konischer Übergang vorgesehen sein.
Auf diese Weise stellt die Messsonde im Bereich der Prozessvorrichtung nur eine kleine Fläche zur Ablagerung von Verschmutzungen zur Verfügung, und die Kräfte, die das bewegte Prozessgut aufbringen muss, um ggf. anheftende Ablagerungen wieder fortzureißen, sind auf das geringstmögliche Maß reduziert.
So kann z.B. vorgesehen sein, dass der im Bereich der Prozessvorrichtung angeordnete distale Bereich der Messsonde einen Außendurchmesser von 2 mm aufweist, während der Schaft und der proximale Bereich jeweils einen Außendurchmesser von 12 mm aufweisen. Durch die erfindungsgemäße Verjüngung wird also eine Reduktion der Fläche, an welcher sich Prozessgut ablagern kann, um den Faktor 36 erreicht.
Grundsätzlich weist ein Lichtleiterbündel neben den eigentlichen Lichtleitern eine Kaschierung sowie eine i.d.R. flexible Armierung auf. Die letzteren beiden Komponenten sind für die mechanische Stabilität, die Flexibilität und ggf. die Dichtheit des Lichtleiterbündels verantwortlich und tragen wesentlich zum Außendurchmesser des Lichtleiterbündels bei.
Die erfindungsgemäße Messsonde verzichtet in ihrem distalen Bereich auf den flexiblen Mantel und weist stattdessen in diesem Bereich eine starre, ggf. mindestens abschnittsweise konisch zulaufende Hülle auf. Auf diese Weise kann in diesem Bereich der Außendurchmesser der Messsonde drastisch reduziert werden, ohne dass Einbussen bei der mechanischen Stabilität, der Flexibilität oder der Dichtheit in Kauf genommen werden müssen.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Messsonde eine Spüleinrichtung mit einem im Bereich des Schafts angeordneten Spülkanal sowie einer im Bereich des distalen Endes angeordneten Spülöffnung aufweist. Die Spülöffnung ist bevorzugt benachbart zur Lichteintrittsöffnung angeordnet. Mit Hilfe dieser Spüleinrichtung können Ablagerungen, die trotz der verringerten Fläche im Bereich des distalen Endes der Messsonde anhaften, durch Spülen entfernt werden.
Im Bereich des Schaftes oder im proximalen Bereich der Messsonde ist dabei eine Kopplung vorgesehen, mit deren Hilfe das Spülmedium in die Spüleinrichtung eingebracht werden kann.
Als Spülmedium können Flüssigkeiten wie Wasser oder Lösungsmittel, Gase wie Luft oder inerte Gase (N₂, Ar, Xe) oder förderbare Festmaterialien wie Pulver oder Mikrogranulate verwendet werden. Die Wahl des Spülmediums ist abhängig von den Prozessbedingungen und der Kompatibilität des Spülmediums mit dem Prozessgut.
Ebenso ist es möglich, in dem betreffenden Prozess verwendete Edukte, Zwischenprodukte oder Produkte als Spülmedium zu verwenden. Diese können ebenso in flüssiger, gasförmiger oder förderbarer fester Form vorliegen. Auf diese Weise kann ggf. das Spülmedium integraler und quantitativ einbezogener Bestandteil eines Prozesses, insbesondere eines Herstellungsprozesses, sein.
Besonders bevorzugt ist die Spüleinrichtung so ausgelegt, dass ein Spülen dauerhaft, in festen Intervallen oder bei Reinigungsbedarf erfolgen kann.
Im letzten Fall kann vorgesehen sein, dass das von der Messsonde generierte und von der Auswerteeinrichtung überwachte Messsignal als Indikator für eine etwaige Verschmutzung des distalen Bereichs der Messsonde verwendet wird. Hierzu kann insbesondere vorgesehen sein, dass bei schnellen Veränderungen des Messsignals, die über einem bestimmten Schwellwert ΔS/t liegen, auf eine Verschmutzung geschlossen und ein Spülvorgang eingeleitet wird. Die Spüleinrichtung ist hierfür bevorzugt so ausgelegt, dass ein Spülen pulsartig und/oder mit hohem Druck erfolgen kann.
Bei der lichtleitenden Verbindung der erfindungsgemäßen Messsonde handelt es sich bevorzugt um Lichtleiter oder faseroptische Lichtleiterbündel. Faseroptische Lichtleiterbündel werden seit geraumer Zeit verwendet und sind in den verschiedensten Ausführungen erhältlich. Insbesondere kann die Wahl des für die Fasern verwendeten Glases sowie die Anordnung der Fasern auf die Prozessbedingungen und das verwendete elektromagnetische Spektrum abgestimmt werden.
Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass die Messsonde für Reflexionsmessungen ausgelegt ist. Diese Art des Messverfahrens ermöglicht eine inline-Produktberührende und nicht-destruktive Messung. Ebenso kann vorgesehen sein, dass die Messsonde für Fluoreszenzmessungen und/oder Ramanmessungen sowie Trübungsmessungen ausgelegt ist.
In einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Messsonde ist vorgesehen, dass die Messsonde eine weitere lichtleitende Verbindung zum Einkoppeln von Messlicht einer Lichtquelle mit bekanntem Spektrum sowie eine Lichtaustrittsöffnung im distalen Bereich der Messsonde aufweist. Dabei ist die Lichtaustrittsöffnung im Bereich des distalen Endes der Messsonde bevorzugt benachbart zur Lichteintrittsöffnung angeordnet; häufig sind mehrere Lichtaustrittsöffnungen um eine mittig angeordnete Lichteintrittsöffnung angeordnet.
Bei dieser zweiten lichtleitenden Verbindung handelt es sich ebenfalls bevorzugt um Lichtleiter oder faseroptische Lichtleiterbündel.
Im Bereich des Schaftes oder im proximalen Bereich der Messsonde kann dabei überdies eine Kopplung vorgesehen sein, mit deren Hilfe Messlicht aus einer Lichtquelle in die lichtleitende Verbindung eingekoppelt werden kann.
Diese Art der Ausgestaltung ist besonders geeignet für die Verwendung der Messsonde für Reflexionsmessungen. Hierbei wird das Licht einer Lichtquelle mit bekanntem Spektrum auf das Prozessgut projiziert, so dass aus der Änderung des Spektrums des reflektierten Lichts auf Änderungen in der Zusammensetzung des Prozessguts und dergleichen geschlossen werden kann.
Diese Art der Ausgestaltung eignet sich im Übrigen auch für Raman- oder Fluoreszenzmessungen. In diesem Fall wird über die Lichtaustrittsöffnung ein Anregungslicht bekannten Spektrums auf das Prozessgut projiziert, und die Vorrichtung wertet das durch die Lichteintrittsöffnung aufgenommene Streulicht- bzw. Emissionsspektrum aus.
Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass die Messsonde für Reflexionsmessungen im NIR-Bereich ausgelegt ist. Gemäß internationaler Übereinkünfte wird als NIR-Bereich (Near Infrared) der Bereich des elektromagnetischen Spektrums zwischen 750 und 2500 nm bezeichnet. Dieser Wellenlängenbereich eignet sich besonders gut für reflektive Messungen zur Substratzusammensetzung, da viele der interessierenden Moleküle im NIR Bereich besonders gut absorbieren.
NIR-Reflexionsmessungen sind daher in der Prozesskontrolle in der Ernährungsindustrie, und der chemischen und pharmazeutischen weit verbreitet.
Die vorliegende Erfindung wird durch die im Folgenden gezeigten und diskutierten Figuren genauer erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Figuren nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht sind, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken.
1 zeigt eine optische Messsonde 10 zur Prozessüberwachung mit einem im Bereich einer Prozessvorrichtung, deren Wandung gestrichelt dargestellt ist, angeordneten distalen Ende 11 mit einer Lichteintrittsöffnung 12. Ferner weist die Messsonde 10 ein proximales Ende 13 auf, das z.B. an ein nicht dargestelltes Spektrometer gekoppelt ist.
Zwischen distalem und proximalem Ende der Messsonde ist ein Schaft 14 angeordnet, der eine lichtleitende Verbindung zwischen den beiden Enden umfasst. Bei der lichtleitenden Verbindung handelt es sich um einen faseroptischen Lichtleiter oder ein Lichtleiterbündel mit einer Kaschierung sowie einer flexiblen Metallarmierung. Die Messsonde weist in ihrem distalen Bereich 11 gegenüber dem Schaft 14 einen verringerten Außendurchmesser auf.
Auf diese Weise stellt die Messsonde im Bereich der Prozessvorrichtung nur eine kleine Fläche zur Ablagerung von Verschmutzungen zur Verfügung, und die Kräfte, die das bewegte Prozessgut aufbringen muss, um ggf. anheftende Ablagerungen wieder fortzureißen, sind auf das geringstmögliche Maß reduziert.
Ferner weist die Messsonde eine Spüleinrichtung 15 mit einem im Bereich des Schafts angeordneten Spülkanal sowie einer im Bereich des distalen Endes 11 angeordneten Spülöffnung 16 auf.
Mit Hilfe dieser Spüleinrichtung können Ablagerungen, die trotz der verringerten Fläche im Bereich des distalen Endes der Messsonde anhaften, durch Spülen entfernt werden.
Als Spülmedium können dabei Flüssigkeiten wie Wasser oder Lösungsmittel, Gase wie. Luft oder inerte Gase (N₂, Ar, Xe) oder förderbare Festmaterialien wie Pulver oder Mikrogranulate verwendet werden. Insbesondere können in dem betreffenden Prozess verwendete Edukte, Zwischenprodukte oder Produkte als Spülmedium verwendet werden.
Die Messsonde weist überdies einen eigenen Lichtleiter 17 zum Einkoppeln von Messlicht sowie mehrere, um die mittig angeordnete Lichteintrittsöffnung angeordnete Lichtaustrittsöffnungen 18 auf.
Die Messsonde kann für Reflexions-, Raman-, Trübungs- oder Fluoreszenzmessungen eingerichtet sein. In beiden Fällen wird über den Lichtleiter 17 und die Lichtaustrittsöffnung Messlicht einer Lichtquelle mit bekanntem Spektrum auf das Prozessgut eingestrahlt, und das reflektierte Licht bzw. die durch die Anregung emittierte Fluoreszenz sowie wird über die Lichteintrittsöffnung 12 aufgenommen und über die lichtleitende Verbindung an ein eine Auswerteeinrichtung, insbesondere in Spektrometer, geleitet.

Claims

Optische Messsonde (10) zur Prozessüberwachung, aufweisend a) ein im Bereich einer Prozessvorrichtung angeordnetes distales Ende (11) mit einer Lichteintrittsöffnung (12), b) ein an eine Auswerteeinrichtung gekoppeltes proximales Ende (13), wobei c) zwischen distalem und proximalem Ende der Messsonde ein Schaft (14) angeordnet ist, der eine lichtleitende Verbindung zwischen den beiden Enden umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass d) die Messsonde in ihrem distalen Bereich (11) gegenüber dem Schaft (14) und/oder dem proximalen Ende (13) einen verringerten Außendurchmesser aufweist.
Optische Messsonde gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde eine Spüleinrichtung (15) mit einem im Bereich des Schafts angeordneten Spülkanal sowie einer im Bereich des distalen Endes angeordneten Spülöffnung (16) aufweist.
Optische Messsonde gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Spüleinrichtung so ausgelegt ist, dass ein Spülen dauerhaft, in festen Intervallen oder bei Reinigungsbedarf erfolgen kann.
Optische Messsonde gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Spüleinrichtung so ausgelegt ist, dass ein Spülen pulsartig und/oder mit hohem Druck erfolgen kann.
Optische Messsonde gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der lichtleitenden Verbindung um faseroptische Lichtleiter bzw. Lichtleiterbtindel handelt.
Optische Messsonde gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde für Reflexionsmessungen ausgelegt ist.
Optische Messsonde gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde a) eine weitere lichtleitende Verbindung (17) zum Einkoppeln von Messlicht einer Lichtquelle mit bekanntem Spektrum b) sowie eine Lichtaustrittsöffnung (18) im distalen Bereich der Messsonde. aufweist.
Optische Messsonde gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messsonde für Reflexionsmessungen im MR Bereich ausgelegt ist.