DE102006026081B4 - Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein durch Crossflow-Filtration von Branntweinverschnitt über Mikrofiltrationsmembranen mit den Schritten: A) Auswählen einer Mikrofiltrationsmembran mit Porengrößen im Bereich von 0,1 μm bis 0,6 μm, B) Überströmen der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite mit dem Branntweinverschnitt unter einem Eingangsdruck von bis zu 4 bar und einem Ausgangsdruck von nicht weniger als 0,2 bar, C) auf der Filtratseite der Mikrofiltrationsmembran Voreinstellen eines Wertes an Filtratfluß für Branntwein von mindestens 100 l/m2h unter einem Filtratdruck von 0 bar, D) bei Unterschreiten des voreingestellten Wertes des Filtratflusses Erhöhen der Überströmung der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite innerhalb der Druckgrenzen gemäß Schritt B) mittels Drehzahlerhöhung einer Unfiltratpumpe.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein durch Crossflow-Filtration von Branntweinverschnitt über Mikrofiltrationsmembranen.
• Bekanntlich werden bei der Branntweinherstellung die durch Destillation erhaltenen Branntweindestillate einer Lagerung unterzogen, bei der eine Reihe chemischer Reifeprozesse vor sich gehen. Da diese Branntweindestillate in der Regel Ethanolkonzentrationen aufweisen, die für Trinkzwecke zu hoch sind, müssen sie nach der Reifung mit Wasser auf Trinkstärke verschnitten werden. Der dabei erhaltene Branntweinverschnitt weist Ethanolkonzentrationen im Bereich von 20 bis 70 Vol.%, vorzugsweise jedoch zwischen 38 und 45 Vol.% auf. Durch das Verschneiden werden die Löslichkeitseigenschaften einiger Inhaltsstoffe so weit gesenkt, dass sie ausfallen und eine unerwünschte Trübung des Branntweinverschnitts verursachen. Damit die Trübstoffe möglichst vollständig ausfallen, wird der Branntweinverschnitt üblicherweise mehrere Tage einer Kältebehandlung bei tiefen Temperaturen, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 0°C und –15°C unterworfen. Anschließend muss der Branntweinverschnitt vor dem Abfüllen durch Filtration geklärt werden und zwar in einem Maße, dass die nach der Filtration erhaltenen Branntweine klar sind und nicht mehr nachtrüben (Handbuch der Getränketechnologie. Pieper, Bruchmann, Kolb, Technologie der Obstbrennerei, Ulmer Verlag Stuttgart, 1977, Seiten 315–325). Nachteilig ist, dass die Filtration der Branntweinverschnitte bei tiefen Temperaturen durchgeführt werden muss und dass sich der Verschnitt nicht vor oder während der Filtration zu stark erwärmen darf. Andernfalls könnten wieder Trübungsteilchen in Lösung gehen und in dem fertigen Branntwein Nachtrübungen hervorrufen.
• Üblicherweise wird diese Filtration von Branntweinverschnitt als statische Filtration (Dead-End-Filtration) durchgeführt, in der Regel über Tiefenfilterschichten, welche aus fasrigen Materialien, wie Cellulosefasern, oder partikulären Teilchen, beispielsweise Kieselgur, gefertigt sind. Nachteilig ist, dass sich die Filtrationskapazität dieser Tiefenfilterschichten relativ rasch erschöpft, weil die in die Hohlräume der Filterschichten eindringenden Trübstoffe die Filterschichten verblocken und die adsorptionsartig wirkende Oberfläche der Filtermaterialien mit adsorbierten Stoffen aus dem Branntweinverschnitt relativ schnell vollständig belegt ist. Die Filterschichten sind nicht oder nur unzureichend zu regenerieren, so dass hohe Entsorgungskosten entstehen. Bei schwer zu klärenden und zu stabilisierenden Branntweinverschnitten werden dem Branntweinverschnitt vor der Filtration Schönungsmittel (beispielsweise Gelatine, Aktivkohle) zugesetzt, die den Branntwein destabilisierende Stoffe adsorbieren oder bei ihrer Ausflockung Trübungsstoffe einschließen. Die Schönungsmittel werden bei der Filtration mit entfernt. Nachteilig ist, dass sie häufig die Filtrationsleistung herabsetzen und die Menge an zu entsorgenden Stoffen vergrößern. Nach dem Urheberschein SU 635 129 soll die 10 Tage dauernde Kältebehandlung des Branntweinverschnitts bei – 15°C umgangen werden, indem der Branntweinverschnitt unmittelbar nach der Verdünnung des Branntweindestillates mit Wasser einer statischen Ultrafiltration bei 10°C bis 20°C unterworfen wird. Die Ultrafiltration soll mittels Hohlfasergeflechten durchgeführt werden. Dabei sollen durch Polyphenole verursachte Trübungen entfernt werden. Die Hohlfasern können aus Celluloseestern, wie Celluloseacetat oder aus Polypropylen bestehen. Nachteilig ist, dass dieses Verfahren eine äußerst geringe Ultrafiltrationsleistung pro Filterfläche aufweist (0,2 Liter pro Quadratmeter und Stunde [l/m²h]), was für industrielle Anwendungen wegen des Zeitaufwands für die Filtration und der hohen Anlagenkosten für die Schaffung großer Filterflächen von 15.000 m² pro Anlage ungeeignet ist. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass sich nach der Ultrafiltration weitere Verfahrensschritte anschließen, nämlich eine Ruhephase des Branntweins von 30 bis 60 Minuten bei Temperaturen von 20° bis 25°C und eine Endfiltration.
• Aus der DE 103 54 571 A1 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein durch Ultrafiltration von Branntweinverschnitt bekannt, wobei der Branntweinverschnitt im Crossflow-Modus über Membranen mit einem Cut-Off von 10.000 bis 100.000 Dalton filtriert wird. Nachteilig ist, daß bei diesem Verfahren eine relativ starke Leistungsabnahme während der Filtration zu verzeichnen ist und daß eine Reduktion von Farbe und Aromastoffen nicht zu vermeiden ist, wodurch Geruch, Geschmack und Aussehen des Branntweins beeinträchtigt werden. Die Dokumente US 4 888 115 A , GB 2 045 828 A und FR 2 751 984 A1 offenbaren die Filtration von Branntwein durch Mikrofiltrationsmembranen, wobei auch cellulosisches Material eingesetzt wird, jedoch wird keine Porengröße für die Membranen genannt. Aus den Dokumenten DE 102 31 835 A1 , WO 95/32 793 A1 , DE 101 64 555 A1 , EP 0 645 174 A1 und DE 100 00 196 A1 sind Mikrofiltrationsmembranen mit einer Porengröße von 0,1 bis 0,6 μm bekannt, die zur Filtration von Getränken eingesetzt werden können und aus Polyalkanen oder cellulosischen Materialien hergestellt werden. In keinem dieser Dokumente ist aber ihr Einsatz bei der Filtration von Branntwein beschrieben. PALACIOS, V. M.; CARO, I.; PÉREZ, L.: „Comparative study of crossflow microfiltration with conventional filtration of sherry wines”, Journal of Food Engineering 2002 (54), 95–102 beschreiben die Crossflow-Filtration von Branntwein mit Membranen einer Porengröße von 0,45 μm. Nachteilig ist, dass sie schlechter ist als eine konventionelle Filtration. Es ist außerdem bekannt (L. A. Shapirova, I. I. Burachevskii, M. A. Baev, N. I. Belov, „Clarification and stabilization of liqueurs and vodka by filtration through a microfiltration membrane”, Fermentnaya i Spirtovaaya Promyshlennost (1982), (1), 12–16), verschiedene Branntweinverschnitte über Polyamidmembranen mit einer Porengröße von 0,41 μm statisch zu filtrieren, wobei ein klares geschmacklich gutes Filtrat erhalten werden soll. Nachteilig ist, daß das Filtrat nur begrenzt bis 10 Monate klar bleibt, wenn es bei etwa 0°C gelagert wird, eine Veränderung der Farbe eintritt und eine starke Leistungsabnahme von zum Beispiel 2679 l/m²h am Beginn der Filtration auf 97 l/m²h am Ende der Filtration zu verzeichnen ist.
• Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes leistungsfähigeres Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein aus Branntweinverschnitt vorzuschlagen, dass klare und langzeitstabile, sowie geschmacklich und farblich gegenüber dem Branntweinverschnitt nahezu unveränderte Branntweine liefert.
• Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Crossflow-Filtration von Branntweinverschnitt über Mikrofiltrationsmembranen mit den Schritten:
• A) Auswählen der Mikrofiltrationsmembran mit Porengrößen im Bereich von 0,1 μm bis 0,6 μm,
• B) Überströmen der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite mit dem Branntweinverschnitt unter einem Eingangsdruck von bis zu 4 bar und einem Ausgangsdruck von nicht weniger als 0,2 bar (unter Eingangsdruck soll der Druck am unfiltratseitigen Eingang eines Filtermoduls mit den Mikrofiltrationsmembranen und unter Ausgangsdruck soll der Druck am unfiltratseitigen Ausgang des Filtermoduls verstanden werden.),
• C) auf der Filtratseite der Mikrofiltrationsmembran Voreinstellen eines Wertes an Filtratfluß für Branntwein von mindestens 100 l/m²h unter einem Filtratdruck von 0 bar,
• D) bei Unterschreiten des voreingestellten Wertes des Filtratflusses Erhöhen der Überströmung der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite innerhalb der Druckgrenzen gemäß Schritt B) mittels Drehzahlerhöhung einer Unfiltratpumpe. Vorzugsweise wird das Unfiltrat in einem Unfiltratkreislauf über die Mikrofiltrationsmembranen mittes einer Unfiltratpumpe (Rezirkulationspumpe, Retentapumpe) geführt. Zweckmäßigerweise befindet sich in dem Unfiltratkreislauf ein Vorlagentank für den Branntweinverschnitt.
• In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die folgenden zusätzlichen Schritte realisiert:
• E) Reinigen der Mikrofiltrationsmembran durch Spülen der Unfiltratseite der Mikrofiltrationsmembran mit einem Reinigungsmittel, wenn der voreingestellte Filtratfluß mittels Maßnahmen nach Schritt C) nicht mehr erreicht wird und
• F) Wiederholen der Schritte B) bis D).
• Erfindungsgemäß werden die Mikrofiltrationsmembranen enthaltenden Filtermodule zu Beginn der Filtration auf der Unfiltratseite mit einer hohen Überströmung betrieben, vorzugsweise mit einer Druckdifferenz zwischen Eingangsdruck (Druck am Eingang des Filtermoduls) und Ausgangsdruck (Druck am Ausgang des Filtermoduls) von größer 1 bar. Dies dient zur Verhinderung einer frühzeitigen Ausbildung einer unerwünschten Deckschicht durch Konzentrationspolarisation an der Oberfläche der Membran. Der dabei unter einem Druck von 0 bar am Filtratausgang erhaltene Filtratfluß wird als Wert voreingestellt und während der Filtration konstant gehalten. Ein davon abweichender voreingestellter Wert kann alternativ auch aus Vorversuchen ermittelt und voreingestellt werden. Der voreingestellt Wert des Filtratflusses beträgt mindestens 100 l/m²h. Seine Konstanthaltung während der Filtration erfolgt mittels Drehzahlregelung der Unfiltratpumpe, wodurch die Überströmung der Membranen kontinuierlich angehoben wird. Zur Erreichung der gewünschten geruchlichen, geschmacklichen und farblichen Eigenschaften des Branntweins sollte dabei der Eingangsdruck 4 bar nicht überschreiten und der Ausgangsdruck nicht weniger als 0,2 bar betragen. Filtratseitig sollte kein Gegendruck angelegt werden. Immer dann, wenn der voreingestellte Wert des Filtratflusses vorzugsweise mit einer zugelassenen Abweichung nicht mehr erreicht werden kann, weil die Grenzen für die unfiltratseitigen Eingangs- und Ausgangsdrücke überschritten werden oder die Leistungsfähigkeit der Unfiltratpumpe erreicht ist, wird die Mikrofiltration unterbrochen und eine Reinigung der Membranenen zu ihrer Regenerierung eingeleitet.
• Vorzugsweise beträgt die Porengröße der Mikrofiltrationsmembranen 0,2 bis 0,45 μm. Die konkret zu wählende Porengröße richtet sich nach der Art des eingesetzten Branntweinverschnittes und der abzuscheidenden Trub- und Fremdstoffe. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Unfiltratseite der Mikrofiltrationsmembran bei einer Druckdifferenz gemäß Schritt B) von mindestens 1 bar überströmt.
• In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Filtratfluß gemäß Schritt B) auf einen Wertes von mindestens 150 l/m²h voreingestellt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer Temperatur des Branntweinverschnittes im Bereich von 5 bis 20°C durchgeführt. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Farbintensität des Branntweins nach der Crossflow-Filtration mindestens noch 85% der Farbintensität des Branntweinverschnittes beträgt.
• Für das erfindungsgemäße Verfahren sind besonders geeignet Mikrofiltrationsmembranen, die ausgewählt werden aus der Gruppe der Polyalkane und cellulosischen Materialien. Davon werden besonders Polypropylenmembranen und Membranen aus Cellulosehydrat bevorzugt, besonders bevorzugt werden Membranen aus vernetztem Cellulosehydrat eingesetzt. Sie zeichnen sich bei der Mikrofiltration von Branntweinverschnitt durch eine geringe Neigung zur Bildung von Deckschichten an der unfiltratseitigen Membranoberfläche (Oberflächenablagerungen) aus.
• Oberflächenablagerungen würden den Filtratfluss beeinträchtigen. Darüber hinaus besitzen die ausgewählten Mikrofiltrationsmembranen eine gute Verträglichkeit gegenüber hohen Alkoholkonzentrationen und lassen sich gut durch Reinigung in ihrer Leistungsfähigkeit regenerieren. Allein durch Überströmen der Unfiltratseite der Membranen mit einem Reinigungsmittel, wie kaltem und/oder warmen Wasser oder mit einer zu 4 Gew.-%igen alkalischen, tensidhaltigen Spülflüssigkeit (z. B. Ultrasil^®110 der Firma Henkel-Ecolab) wird die Ausgangsleistung dieser Membran zu über 90% wieder hergestellt.
• Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich darüber hinaus dadurch aus, dass es für Branntweinverschnitte eingesetzt werden kann, bei denen der Alkoholgehalt in weiten Grenzen schwanken kann. Bevorzugt sind Bereiche von 20 bis 70 Vol.-% Ethanol, wobei Bereiche von 30 bis 60 Vol.-% besonders bevorzugt sind.
• Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Crossflow-Filterkassetten, wie sie beispielsweise von der Firma Sartorius AG unter dem Namen Sartocon^® vertrieben werden, besonders geeignet. Der Vorteil bei Verwendung derartiger Crossflow-Filterkassetten mit Flachmembranen besteht vor allem darin, dass auf Grund der kurzen Überströmungswege der Membranoberflächen der Druckabfall gering gehalten und die Bildung einer Deckschicht auf der Membranoberfläche erschwert werden kann, was zu einer hohen Filtrationsleistung pro Membranfläche über einen langen Filtrationszeitraum hinweg führt. Vor allem aus energieökonomischen Gründen hat es sich bewährt, das Verfahren der Mikrofiltration bei einem Eingangsdruck für Unfiltrat im Bereich von 2 bis 4 bar und einem Ausgangsdruck für Retentat im Bereich von 0,2 bis 1 bar durchzuführen. Vorzugsweise wird die Mikrofiltration bei einem Eingangsdruck für Unfiltrat im Bereich bis 3,5 und einem Ausgangsdruck für Retentat im Bereich bis 0,5 bis durchgeführt, wobei eine Filtratleistung von mindestens 100 Liter pro Stunde und m² erhalten wird.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein geschmacklich und farblich gegenüber dem Branntweinverschnitt nahezu unveränderter Branntwein erhalten, der trotzdem klar und langzeitstabil ist. Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren für gefärbte Branntweinverschnitte, wo es auf den Erhalt der Farbe und ihrer Intensität ankommt. Dazu gehören beispielsweise Weinbrände, Cognac, Whisky und Tequila. Es wurden keine Beeinträchtigungen von Geruch und Geschmack der erhaltenen Banntweine im Vergleich mit Branntweinen, die mit etablierten Verfahren hergestellt worden sind, festgestellt. Daher eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders für geruchs- und geschmackstypische Branntweine, wie Wodka, Pisco oder Obstbrände. Im Vergleich mit Crossflow-Ultrafiltrationsverfahren und statischen (Dead-End-)Filtrationsverfahren von Branntweinverschnitt zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren der Crossflow-Mikrofiltration von Branntweinverschnitt darüber hinaus durch eine deutlich höhere Filtrationsleistung und deutlich längere Filtrationszeiten bis zur Notwendigkeit der Vornahme einer Reinigung der Membranen aus.
• Der erfindungsgemäß erhaltene trinkfertige Branntwein erfüllt die Qualitätsforderungen der Getränkeindustrie. Die Klärung und Stabilität des Branntweins wird charakterisiert durch den Trübungswert des Filtrats im Vergleich zum Unfiltrat. Dieser beträgt weniger als 0,2 FNU bei 20°C. Dazu wird die Trübung des Branntweinverschnitts vor der Crossflow-Filtration und die des als Filtrat erhaltenen Branntweins mit einem Trübungsmesser NEPHLA der Firma Lange gemessen. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Branntwein wies nach einer 12-monatigen Lagerung bei Raumtemperatur keine veränderten Trübungswerte auf, im Vergleich zu Trübungswerten, die unmittelbar nach der Crossflow-Mikrofiltration gemessen wurden.
• Geruch und Geschmack der nach der Mikrofiltration im Crossflow-Modus erhaltenen Branntweine werden als vergleichbar bis deutlich besser beurteilt im Vergleich zu den nach herkömmlichem Verfahren behandelten Branntweinen. Oftmals werden aus Gründen der sensorischen Verbesserung, Behandlungsstoffe zugesetzt, die den Branntwein runder und weicher machen bzw. kleine sensorische Unreinheiten beheben. Derartige Zusätze sind nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich, denn Qualitätseinbußen sind in dem erhaltenen Branntwein nicht zu verzeichnen. Die Stabilität wurde darüber hinaus geprüft in einem sogenannten Crash-Test. Dazu wird das Filtrat über mehrere Stunden entweder auf 5°C oder auf –5° bis –10°C gekühlt und auf eventuelle Ausfällungen (Depot) untersucht. Ausfällungen traten nicht auf.
• Die Erfindung soll nun an Hand der 1 bis 4 und der Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
• Dabei zeigen
• 1 den Filtratfluss während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Beispiel 1,
• 2 den Filtratfluss während der Durchführung einer Crossflow-Ultrafiltration nach dem Stand der Technik gemäß Beispiel 2a,
• 3 den Filtratfluß während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Beispiel 2b und
• 4 die Farbintensitäten von Unfiltrat, eines Referenzproduktes und von erfindungsgemäßem Filtrat (Beispiel 2b) und von Filtrat aus einer Crossflow-Ultrafiltration gemäß Beispiel 2a.
• In 4 sind die Summen der Extinktions-Farbwerte bei Wellenlängen von 420 nm + 520 nm dargestellt. Bei diesen Wellenlängen werden vornehmlich Braun- und Gelbtöne absorbiert. Die erste Säule zeigt die Farbintensität des Unfiltrats (Branntweinverschnitt) vor der erfindungsgemäßen Filtration, die zweite Säule die Werte für eine Referenzprodukt (Cognac), die dritte Säule zeigt die Werte für Filtrat (Cognac) nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die vierte Säule für Filtrat nach einer Crossflow-Ultrafiltration des Standes der Technik. Als Messgerät diente dabei ein Perkin-Elmer UV/VIS Spectrometer Lambda 40. Es ist deutlich erkennbar, dass die Farbintensität durch die Mikrofiltration unwesentlich bis gar nicht beeinflußt wurde (die visuelle Wahrnehmung betreffend), während nach Ultrafiltration die Farbintensität, auch visuell erkennbar, deutlich reduziert wurde. Beim Vergleich beider Filtrationen mit demselben Branntweinverschnitt (Cognac) zeigte sich ein deutlicher Vorteil zugunsten der Crossflow-Mikrofiltration, die eine höhere Standzeit und in Qualität und Farbe ein besseres Filtrat ergab als die Crossflow-Ultrafiltration und das herkömmliche Produktionsverfahren. Eine bessere Regenerierbarkeit der Mikrofiltrationsmembranen nach Filtration wurde zusätzlich festgestellt.
• Beispiel 1
• 3500 l eines Branntweinverschnittes (Pisco) mit einem Ethanolgehalt von 35 Vol.-% wurden aus einem Vorlagentank bei einer Ausgangstemperatur von 18,2°C über Crossflow-Filterkassetten Sartocon^® der Firma Sartorius AG mit einer Gesamtmembranfläche von 3,6 m² filtriert. Die Crossflow-Filterkassetten besaßen Hydrosart^®-Membranen der Firma Sartorius AG, welche aus vernetztem Cellulosehydrat mit einer Abscheiderate von 0,2 μm bestanden. Die Mikrofiltration wurde im Laufe der Filtration unfiltratseitig bei einem Eingangsdruck von 1,5 bis 3,5 bar und bei einem Ausgangsdruck von 0,2 bis 0,5 bar sowie bei einem Ausgangsdruck für Filtrat (Branntwein) von 0 bar auf der Filtratseite der Filterkassetten durchgeführt, wobei der Branntweinverschnitt in den Vorlagentank rezirkulierend zurückgeführt wurde. Die angegebenen Druckverhältnisse wurden während der Mikrofiltration kontinuierlich angepasst, um den voreingestellten Wert für den Filtratfluß konstant auf etwa 185 l/hm² zu halten.
• Die Mikrofiltration wurde nach 5 h auf Grund der annähernden Erreichung des Totvolumens der Mikrofiltrationsvorrichtung beendet. Die erhaltene Menge Branntwein als Filtrat betrug etwa 3.499 Liter. Der durchschnittliche Filtratfluss betrug 190 l/hm². Der als Filtrat erhaltene Branntwein weist bei 20°C eine Trübung von 0,03 FNU (Formazin Nephelometric Units) auf. Die Trübung des Branntweinverschnitts betrug vor der Crossflow-Mikrofiltration 6,11 FNU bei 20°C. Hervorzuheben ist die lange Filtrationszeit (Zykluszeit) von 5h, die ohne Reinigungsschritte erreicht wurde. Nach Reinigung der Microfiltrationsmembranen (Filterkassetten) mit Wasser zeigten diese einen Wasserfluss von 94% des Ausgangswertes.
• Beispiel 2
• Es wurde analog Beispiel 1 filtriert.
• 2a) Zunächst wurden 4 l eines Branntweinverschnittes Cognac (XO-Qualität) mit einer Crossflow-Filterkassette Sartocon^® Slice der Sartorius AG ultrafiltriert (Membranfläche 0,02 m²), in der die Hydrosart^®-Membran aus vernetztem Cellulosehydrat eine Abscheiderate von 100 kD aufwies. Die Ultrafiltration wurde nach 140 min beendet. Die erhaltene Menge Branntwein als Filtrat betrug nahezu 41. Der durchschnittliche Filtratfluss betrug 65 l/hm². Der als Filtrat erhaltene Branntwein weist bei 20°C eine Trübung von 0,05 FNU auf. Die Trübung des Branntweinverschnitts betrug vor der Ultrafiltration 11,3 FNU bei 20°C. Die Reinigung der Filterkassette führte zu einem Wasserfluss von 90% des Ausgangswertes.
• 2b) Es wurden 15 l desselben Branntweinverschnittes wie in 2a) mit einer Crossflow-Filterkassette Sartocon^® der Sartorius AG mikrofiltriert (Membranfläche 0,02 m²), in der die Hydrosart^®-Membran aus vernetztem Cellulosehydrat eine Abscheiderate von 0,2 μm aufwies.
• Die Mikrofiltration wurde nach 220 min beendet. Die erhaltene Menge Branntwein als Filtrat betrug nahezu 15 l. Der durchschnittliche Filtratfluss betrug 220 l/hm² Der als Filtrat erhaltene Branntwein weist bei 20°C eine Trübung von 0,1 FNU auf. Die Trübung des Branntweinverschnitts betrug vor der Mikrofiltration 11,3 FNU bei 20°C. Die Reinigung der Filterkassette führte zu einem Wasserfluss von 95% des Ausgangswertes.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von trinkfertigem Branntwein durch Crossflow-Filtration von Branntweinverschnitt über Mikrofiltrationsmembranen mit den Schritten: A) Auswählen einer Mikrofiltrationsmembran mit Porengrößen im Bereich von 0,1 μm bis 0,6 μm, B) Überströmen der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite mit dem Branntweinverschnitt unter einem Eingangsdruck von bis zu 4 bar und einem Ausgangsdruck von nicht weniger als 0,2 bar, C) auf der Filtratseite der Mikrofiltrationsmembran Voreinstellen eines Wertes an Filtratfluß für Branntwein von mindestens 100 l/m²h unter einem Filtratdruck von 0 bar, D) bei Unterschreiten des voreingestellten Wertes des Filtratflusses Erhöhen der Überströmung der Mikrofiltrationsmembran auf der Unfiltratseite innerhalb der Druckgrenzen gemäß Schritt B) mittels Drehzahlerhöhung einer Unfiltratpumpe.
2. Verfahren nach Anspruch 1 mit den zusätzlichen Schritten: E) Reinigen der Mikrofiltrationsmembran durch Spülen der Unfiltratseite der Mikrofiltrationsmembran mit einem Reinigungsmittel, wenn der voreingestellte Filtratfluß mittels Schritt C) nicht mehr erreicht wird, F) Wiederholen der Schritte B) bis D) gemäß Anspruch 1.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Unfiltratseite der Mikrofiltrationsmembran bei einer Druckdifferenz gemäß Schritt B) von mindestens 1 bar überströmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Filtratfluß gemäß Schritt C) auf einen Wertes von mindestens 150 l/m²h voreingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Crossflow-Filtration bei einer Temperatur des Branntweinverschnittes im Bereich von 5°C bis 20°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem ein gefärbter Branntweinverschnitt eingesetzt wird und die Farbintensität des Branntweins nach der Crossflow-Filtration noch mindestens 85% der Farbintensität des Branntweinverschnittes beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Mikrofiltrationsmembranen ausgewählt werden, die aus Polyalkanen oder cellulosischen Materialien bestehen.

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