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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von verseiftem,
carotinoidhaltigem Oleoresin und auf verseiftes, carotinoidhaltiges
Oleoresin.
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Auf
dem Weltmarkt sind die sogenannten carotinoidhaltigen Oleoresine
(Extrakte aus Marigoldblüten, Paprika
etc.) eine „commodity", also standardisierte
Massenware. Die nachfolgende Behandlung dieser Oleoresine erfolgt
in der Regel mit dem Ziel, hochreine Carotinoide zu gewinnen. Hierbei
werden die Carotinoide einer Verseifung unterzogen.
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Der
Grund für
die Verseifung der Oleoresine liegt in der chemischen Modifikation,
in der die Carotinoide in den Pflanzen in der Regel gespeichert
werden. Die Pflanzen synthetisieren z.B. das Xanthophyll Lutein zusammen
mit zwei Fettsäureresten
zu einem Luteindipalmitat oder ähnlichem.
Gewünscht
ist aber das reine, unveresterte Carotinoid. Dies gilt insbesondere
für den
Einsatz im Futtermittelsektor. Als Futtermittelzusatz werden Carotinoide
(insbesondere Xanthophylle) insbesondere zur Pigmentierung von Eigelb
und der Haut von Geflügel
eingesetzt. Geflügel
können
veresterte Carotinoide schlecht verdauen.
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Die
Verseifung kann in einen nachfolgenden Prozeß der Aufkonzentrierung zu
reinem Lutein oder allgemein zu reinen Xanthophyllen eingebunden
sein. So wird z.B. in der
US
6 262 284 eine simultane Extraktion, Verseifung und Aufkonzentrierung
beschrieben. Kennzeichnend für
fast alle Methoden der Verseifung ist der Einsatz von wäßriger KOH
oder NaOH oder von anderen Alkalimetallhydroxiden. Grundsätzlich erfolgt
die Verseifung über
eine alkalische Esterhydrolyse.
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Für den Futtermittelsektor
gibt es eine Anwendung, die Oleoresine nur zu verseifen, um das
verseifte Oleoresin nachfolgend in eine Feststofformulierung zu
bringen. Das klassische Verseifungsverfahren zeichnet sich durch
den Einsatz von Kaliumhydroxid (ca. 15%), Wasser (ca. 20%), Oleoresin
(ca. 50%), manchmal Propandiol (ca. 20%) und/oder Ethanol aus. Die
Verseifungstemperaturen betragen üblicherweise 65 bis 90°C bei einer
Zeit von ca. 6 Stunden. Die Reaktion findet meist in einem Kessel
mit einem langsam laufenden Ankerrührwerk statt. Die langsam drehenden
Rührwerkzeuge
werden eingesetzt, weil das Oleoresin die Eigenschaft hat, mit zunehmendem
Verseifungsgrad immer zähfließender zu
werden.
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Das
herkömmliche
Verfahren hat den Nachteil, daß massiv
Lösungsmittel,
Wasser und andere Zusatzstoffe eingesetzt werden, um das Produkt
bei steigendem Verseifungsgrad noch fließfähig zu halten. Diese Zusatzstoffe
können
gar nicht oder nur noch mit erheblichem Aufwand aus dem Produkt
herausgeholt werden. Dies erfordert zusätzliche Anlagen oder hat den
Verlust der Zusatzstoffe zur Folge.
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Daher
fällt die
Wahl in der Regel auf möglichst
billige Lösungsmittel.
Durch die hohen Temperaturen und langen Reaktionsdauern wird die
Oxidation der empfindlichen Carotinoide gefördert. Dies führt zu Degradationsreaktionen
wie z.B. radikalischen Kettenreaktionen im Produkt.
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Davon
ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein schonendes,
leicht zu handhabendes und ökonomisches
Verfahren zum Herstellen von verseiftem, carotinoidhaltigem Oleoresin
verbesserter Qualität
zur Verfügung
zu stellen.
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Die
Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches
1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
zum Herstellen von verseiftem, carotinoidhaltigem Oleoresin wird
unverseiftes, carotinoidhaltiges Oleoresin mit in festem Zustand
befindlichem, kleinstückigem
und/oder pulverförmigem
Alkalimetallhydroxid intensiv gemischt und hierbei das Oleoresin
verseift.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
beruht auf einer intensiven Vermischung der beiden Edukte unverseiftes,
carotinoidhaltiges Oleoresin und kleinstückiges und/oder pulverförmiges Alkalimetallhydroxid.
Die großen,
reaktionsfähigen
Oberflächen
des Alkalimetallhydroxids werden hierbei vom Oleoresin bedeckt oder
benetzt. In Verbindung mit sehr hohen Scherkräften führt dies zu einer unmittelbaren
Hydrolyse des Oleoresins. Die Zerkleinerung des Alkalimetallhydroxids
kann bis hin zu einer kolloidalen Vermahlung gehen. Hierdurch entstehen
sehr große,
reaktionsfähige
und vom Oleoresin bedeckbare oder benetzbare Oberflächen, welche die
unmittelbare Hydrolyse des Oleoresins mit dem festen Alkalimetallhydroxid
besonders fördern.
Hierdurch wird der Temperaturanstieg des Reaktionsgemisches verringert
und eine schonende Verseifung erreicht. Infolge der niedrigeren
Verseifungstemperaturen, die insbesondere im Bereich von etwa 40
bis 60°C
liegen können,
findet eine nur geringe bis keine Degradation von Lutein statt.
Grundsätzlich
sind keine weiteren Zusatzstoffe erforderlich, um das Reaktionsgemisch
fließfähig zu machen.
Infolgedessen ist das Verseifungsverfahren kostengünstiger.
Die Verseifungszeiten sind sehr kurz und die Skallierbarkeit des
Prozesses ist sehr einfach. Eine Anlage zur Durchführung des
Verfahrens kann sehr kompakt und mit geringem Platzbedarf gebaut werden.
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Das
carotinoidhaltige Oleoresin kann dem Verfahren in festem und/oder
flüssigem
Zustand zugeführt werden.
Der Einsatz von carotinoidhaltigem Oleoresin in festem Zustand vereinfacht
das Verfahren. Zur Verflüssigung
wird das Oleoresin auf die Schmelztemperatur aufgeschmolzen, die
bei ca. 53°C
liegen kann. Hierdurch kann die Benetzung des Alkalimetallhydroxid
mit Oleoresin und damit die Verseifungsreaktion gefördert werden.
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Es
ist möglich,
dem Verfahren kleinstückiges
und/oder pulverförmiges
Alkalimetallhydroxid zuzuführen.
Gemäß einer
Ausgestaltung des Verfahrens wird Alkalimetallhydroxid zu kleinstückigem und/oder
pulverförmigem
Alkalimetallhydroxid zerkleinert und dieses mit dem unverseiften,
carotinoidhaltigen Oleoresin gemischt. Bei dieser Ausgestaltung
wird dem Verfahren unzerkleinertes oder nur teilweise zerkleinertes
Alkalimetallhydroxid zugeführt
und wird dieses in einer für
die Verseifung geeigneten bzw. diese fördernden Weise zerkleinert.
Das Zerkleinern ist z.B. ein Brechen von Alkalimetallhydroxid in
kleine Stücke
und/oder ein Zermahlen von Alkalimetallhydroxid zu einem Pulver.
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Die
Zerkleinerung des Alkalimetallhydroxids wird z.B. vor der Mischung
und Umsetzung mit dem unverseiften, carotinoidhaltigen Oleoresin
durchgeführt.
Gemäß einer
Ausgestaltung des Verfahrens wird die Zerkleinerung des Alkalimetallhydroxids
gleichzeitig oder zeitlich überlappend
mit der Mischung und Umsetzung des Alkalimetallhydroxids mit dem
unverseiften, carotinoidhaltigen Oleoresin durchgeführt. Hierdurch kann
eine besonders effiziente Zerkleinerung des, Alkalimetallhydroxids
sowie intensive Mischung und Umsetzung der Edukte erreicht werden.
Ferner können
durch das Zusammenlegen der Verfahrensschritte der Durchsatz erhöht, die
Reaktionszeiten reduziert und der apparative Aufwand vermindert
werden.
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Das
Verfahren ist grundsätzlich
mit sämtlichen
Alkalimetallhydroxiden durchführbar,
gegebenenfalls auch mit Kombinationen verschiedener Alkalimetallhydroxide.
Gemäß einer
Ausgestaltung ist das Alkalimetallhydroxid KOH (Kaliumhydroxid)
oder NaOH (Natriumhydroxid). Diese Alkalimetallhydroxide sind gut
bzw. kostengünstig
verfügbar.
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Für einen
intensiven Kontakt des Oleoresins mit dem kleinstückigen und/oder
pulverförmigen
Alkalimetallhydroxid ist es förderlich,
wenn Lufteinschlüsse
in der Mischung vermieden werden. Hierfür wird/werden gemäß einer
Ausgestaltung das Oleoresin und/oder das Alkalimetallhydroxid beim
Zerkleinern oder Mischen und/oder Umsetzen entgast.
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Das
Verfahren wird beispielsweise diskontinuierlich durchgeführt. Hierfür werden
z.B. die Edukte in mindestens einem diskontinuierlichen Rühr- und/oder
Mahlwerk gemischt und/oder zerkleinert und/oder umgesetzt. Gegebenenfalls
wird das Alkalimetallhydroxid zuvor mittels einer gesonderten Zerkleinerungsvorrichtung
zerkleinert und/oder zermahlen. Für hohe Produktionsleistungen
wird das Verfahren gemäß einer
Ausgestaltung als kontinuierlicher Prozeß durchgeführt, bei dem die Edukte kontinuierlich
zugeführt
und das Produkt kontinuierlich abgezogen wird.
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Gemäß einer
Ausgestaltung, die sich insbesondere für die kontinuierliche Durchführung des
Verfahrens eignet, werden die Edukte einem Extruder zugeführt und
in diesem gemischt und umgesetzt.
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Gemäß einer
Ausgestaltung wird das Alkalimetallhydroxid vor Eintritt in den
Extruder und/oder im Extruder zerkleinert. Eine Zerkleinerung vor
Eintritt in den Extruder ist mittels mindestens einer zusätzlichen
Zerkleinerungsvorrichtung (z.B. Brecher oder Mühle) durchführbar. Aufgrund der hohen Scherkräfte im Extruder kann
zusätzlich
oder statt dessen das Alkalimetallhydroxid im Extruder zerkleinert
werden.
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Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung ist der Extruder ein Zweischneckenextruder.
Im Zweischneckenextruder ist durch einen kontrollierten Rückfluß der Extrudiermasse
eine kontrollierte Vermischung gegeben.
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Die
Erfindung bezieht Ausführungen
ein, bei denen die Edukte dem Schneckengang des Extruders in derselben
Axialposition zugeführt
werden. Gemäß einer
Ausgestaltung werden die Edukte dem Schneckengang des Extruders
in verschiedenen Axialpositionen zugeführt. Dies ermöglicht es,
zumindest ein Edukt gesondert zu komprimieren, zu entgasen, zu vergleichmäßigen und
zu zerkleinern und ein weiteres Edukt in das solchermaßen vorbereitete
Edukt einzuspeisen.
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Gemäß einer
anderen Ausgestaltung werden die Edukte vor Eintritt in den Extruder
vorgemischt und an derselben Axialposition in den Extruder eingespeist.
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Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung werden die Edukte vorgemischt und entgast
und dann dem Extruder zugeführt.
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Gemäß einer
anderen kontinuierlichen Ausgestaltung des Verfahrens, die nicht
eines Extruders bedarf, werden die Edukte in einer Inline-Kolloidmahlvorrichtung
zermahlen und vorgemischt und in einem nachgeschalteten kontinuierlichen
Mischer intensiv gemischt und umgesetzt. Eine Inline-Kolloidmahlvorrichtung umfaßt ein in
einem Trichter angeordnetes, kegelförmiges Mahlwerkzeug. Zwischen
der weiten Öffnung
des Trichters und dem großen
Durchmesser des Mahl werkzeuges ist ein breiter Aufgabespalt vorhanden.
Zwischen dem kleinen Durchmesser des Mahlwerkzeuges und der kleinen Öffnung des
Trichters ist ein enger Austragsspalt ausgebildet. Das Mahlwerkzeug
wird von einem Antriebsmotor in Drehung versetzt. Es kann am Umfang
eine schraubenlinienförmige
Profilierung aufweisen. Bei Antrieb des Mahlwerkzeuges wird das
Mahlgut zerkleinert und vom Aufgabespalt zum Austragsspalt gefördert.
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Der
kontinuierliche Mischer ist z.B. ein Rührwerk mit einem geeigneten
Rührwerkzeug.
Gemäß einer Ausgestaltung
ist der kontinuierliche Mischer ein statischer Mischer. Der statische
Mischer ist ein Rohr mit feststehenden Einbauten. Die Einbauten
bewirken eine Vermischung eines durchströmenden Mediums. Bei der Vermischung
im statischen Mischer findet zugleich die Umsetzung der Edukte statt.
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Gemäß einer
Ausgestaltung ist die Umsetzung des Oleoresins mit dem Alkalimetallhydroxid
temperaturgeführt.
Beispielsweise wird die Temperatur durch Kühlung so gesteuert, daß nachteilige
Degradationsreaktionen unterdrückt
werden.
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Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung wird die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen
20°C und 100°C durchgeführt. Vorzugsweise
beträgt
die Temperatur maximal 65°C.
Zur Temperaturführung
wird z.B. der Extruder und/oder die Inline-Kolloidmahlvorrichtung
und/oder der kontinuierliche Mischer gekühlt.
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Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung, die einer unerwünschten Oxidation der Carotinoide
entgegenwirkt, werden dem Reaktionsgemisch Antioxidantien zugeführt. Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung umfassen die Antioxidantien BHT und/oder
BHA und/oder Ethoxiquin und/oder Vitamin C und/oder chemische Modifikationen
von Vitamin C und/oder Tocopherole.
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Grundsätzlich weist
die Mischung aus festem und/oder flüssigem Oleoresin und festem
Alkalimetallhydroxid eine hinreichende Fließfähigkeit für eine diskontinuierliche oder
kontinuierliche Verarbeitung auf. Gemäß einer Ausgestaltung wird
dem Reaktionsgemisch zusätzlich
ein Fließhilfsmittel
zugesetzt. Gemäß einer Ausgestaltung
ist das Fließhilfsmittel
Propandiol. Zur Unterstützung
der Fließfähigkeit
sind erhebliche geringere Mengen Fließhilfsmittel erforderlich,
als bei herkömmlichen
Verseifungsverfahren an Zusatzstoffen hinzugegeben werden müssen, um
die Fließfähigkeit
des Reaktionsgemisches zu erhalten.
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Ferner
bezieht sich die Erfindung auf verseiftes, carotinoidhaltiges Oleoresin,
hergestellt nach dem vorbeschriebenen Verfahren.
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Das
Oleoresin hat gemäß einer
Ausgestaltung einen Wassergehalt von 0 bis 5 Gew.-%. Der Wassergehalt
liegt somit deutlich unter dem Wassergehalt des Oleoresins, das
bei herkömmlichen
Verseifungsverfahren resultiert.
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Gemäß einer
weiteren Ausgestaltung enthält
das Oleoresin keine zersetzten Carotinoide oder nur einen geringen
Anteil zersetzter Carotinoide an der Nachweisgrenze. Aufgrund der
schonenden Behandlung durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die Carotinoide
allenfalls in sehr geringem Umfang zersetzt.
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Schließlich bezieht
sich die Erfindung auf ein Futtermittel enthaltend ein verseiftes,
carotinoidhaltiges Oleoresin der vorstehenden Art.
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Nachfolgend
wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die
durch die anliegenden Zeichnungen veranschaulicht sind. In den Zeichnungen
zeigen:
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1 Vorrichtung
zum Herstellen von verseiftem, carotinoidhaltigem Oleoresin mit
einem Extruder und Zerkleinerung des Alkalimetallhydroxids im Extruder
in einem Längsschnitt;
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2 Vorrichtung
zum Herstellen von verseiftem, carotinoidhaltigem Oleoresin mit
einem Extruder und einer Mühle
zum Zerkleinern des Alkalimetallhydroxids in einem Längsschnitt;
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3 Vorrichtung
zum Herstellen von verseiftem, carotinoidhaltigem Oleoresin mit
einer In-Line-Kolloidmühle
und einem statischen Mischer in einem Längsschnitt.
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Im
Labormaßstab
wurden folgende Voruntersuchungen durchgeführt:
Als Materialien wurden
unverseiftes Oleoresin mit einem Gehalt von 121 g/kg Gesamtxantophylle
eingesetzt. Ferner KOH-Plätzchen
und – bei
einem Teil der Versuche – 1,2-Propandiol
sowie Wasser.
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An
Geräten
und Maschinen kamen zum Einsatz ein Mörser, ein Rührwerk vom Typ Ultra Turrax
(mit einer Nenndrehzahl von 18000 min–1),
eine Heizplatte und Bechergläser
(mit einem Fassungsvermögen
von 500 ml).
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In
einem Versuch V1 wurden KOH-Plätzchen
im Mörser
zerkleinert.
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Das
Oleoresin wurde im Becherglas auf der Heizplatte aufgeschmolzen
(Schmelztemperatur ca. 53°C).
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Das
vorzerkleinerte KOH wurde zum aufgeschmolzenen Oleoresin zugegeben
und das Produkt mit dem Ultra Turrax vermischt, bis das Material
sich nicht mehr rühren
ließ.
Die Mischdauer betrug ca. 2 bis 3 Minuten.
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In
einem Versuch V2 wurde wie in V1 vorgegangen, wobei jedoch das KOH
nicht vorzerkleinert wurde, sondern direkt versucht wurde, die Plätzchen mit
dem Ultra Turrax zu zerkleinern.
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In
einem Versuch V3 wurde ebenfalls wie in V1 vorgegangen, wobei jedoch
durch Zugabe von 1,2-Propandiol die Rührzeit verlängert wurde.
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Im
Versuch V4 wurde wie im Versuch V1 vorgegangen, wobei jedoch das
KOH in Wasser gelöst
und danach mit dem aufgeschmolzenen Oleoresin vermischt wurde.
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Die
Versuchsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengetragen.
- *GX
= Gesamtxantophylle = Wertstoff
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Anhand
der Meßergebnisse
für Versuch
V4 ist zu erkennen, daß eine
wasserhaltige Mischung fast keinen Verseifungseffekt (Verseifungsgrad:
4,88%) bringt.
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Wenn
jedoch die KOH im ungelösten
Zustand, fein zerteilt mit dem Oleoresin in Kontakt tritt, stellt
sich innerhalb kürzester
Zeit ein sehr hoher Verseifungsgrad ein. Dies ist bei den Versuchen
V1 und V2 der Fall (Verseifungsgrade: 51,4% bzw. 25,7%). Die Grenzen
dieser Umsetzungen liegen in dem Mischwerkzeug, denn dieses saugt
ab einer bestimmten Viskosität
das Oleoresin nicht mehr ein und eine weitere Vermischung ist mit
der hohen Intensität
nicht mehr möglich.
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Versuch
V3 belegt, daß durch
die Zugabe von Propandiol als Fließhilfsmittel die Mischung solange niedrigviskos
gehalten werden konnte, daß eine
praktisch vollständige
Verseifung stattfand (Verseifungsgrad: 97,8%).
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Mittels
eines Extruders können
sehr viel höhere
Scherkräfte
erreicht werden, als in einem Ultra Turrax. Deshalb ermöglicht die
Verwendung eines Extruders eine praktisch vollständige Verseifung, auch ohne
Einsatz eines Fließhilfsmittels.
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Gemäß 1 umfaßt ein Extruder 1 in
einem Gehäuse 2 mindestens
einen Zylinder 3 oder Schneckengang, in dem mindestens
eine Schnecke 4 angeordnet ist. Die Schnecke 4 ist
mittels eines Antriebsmotors 5 antreibbar. Der Extruder 1 ist
z.B. ein Zweiwellen- oder Zweischneckenextruder oder ein Ringextruder.
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Im
Bereich eines Einlaufes 6 ist der Zylinder 3 mit
dem kleinen Durchmesser einer trichterförmigen Vorlage und Zuführung 7 verbunden.
Die Vorlage und Zuführung 7 ist
am großen
Durchmesser offen. In der Vorlage und Zuführung 7 ist ein Rührer 8 angeordnet.
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Im
Bereich des Einlaufes 6 hat die Schnecke 4 eine
allmählich
abnehmende Steigung. Angrenzend an den Einlauf 6 weist
der Zylinder 3 einen Entgasungsbereich 9 auf mit
mindestens einem Entgasungskanal 10 für Luft.
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Daran
angrenzend hat der Zylinder 3 einen Einspeisungsbereich 11 für Feststoff
mit mindestens einem Eintrittskanal 12 für Alkalimetallhydroxid.
Daran schließt
sich ein weiterer Entgasungsbereich 13 mit mindestens einem
weiteren Entgasungskanal 14 für Luft an.
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Es
folgt ein Mahlbereich 15, in dem das Alkalimetallhydroxid
fein vermahlen wird. Vom Einlauf 6 bis zum Mahlbereich 15 nimmt
die Steigung der Schnecke ab und ihr Außendurchmesser zu. Im Mahlbereich 15 ist
die minimale Steigung und der maximale Außendurchmesser erreicht. Dort
kann der Extruder bzw. die Schnecke einen speziellen Mahleinsatz
haben. Im Mahlreich 15 hat das Gehäuse 2 eine Kühlkammer 16 mit einem
Kühlwassereintritt 17 und
einem Kühlwasseraustritt 18.
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Daran
angrenzend weist der Extruder 1 einen Reaktionsbereich 19 auf,
in dem die Schnecke 4 dieselbe Steigung und denselben Außendurchmesser
wie im Mahlbereich 15 aufweist. Auch der Reaktionsbereich 19 ist
von einer Kühlkammer 20 umgeben,
die einen weiteren Kühlwassereintritt 21 und
einen weiteren Kühlwasseraustritt 22 aufweist.
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Das
Reaktionsteil 19 mündet
in einen Auslaßkanal 23.
Der Querschnitt des Auslaßkanals 23 unterschreitet
den des Zylinders 3. Der Auslaßkanal 23 ist z.B.
als Düsenkopf
ausgebildet.
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Dem
Extruder 1 wird unverseiftes, carotinoidhaltiges Oleoresin über die
Vorlage und Zuführung 7 zugeführt. Dort
wird das Oleoresin mittels des Rührers 8 gleichmäßig vermengt
und gelangt in den Einlauf 6, um von der Schnecke 4 bis
zum Auslaßkanal 23 gefördert zu
werden. Im Einlauf 6 wird das Edukt allmählich komprimiert
und von der Schnecke 4 zum Entgasungsbereich 9 transportiert.
Dort treten ausgepreßte
Luft und andere Gase durch den Entgasungskanal 10 aus.
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Im
Einspeisungsbereich 11 wird Alkalimetallhydroxid in stückiger Form
durch den Eintrittskanal 12 eindosiert.
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Im
nachfolgenden weiteren Entgasungsbereich 13 wird das Gemenge
aus Oleoresin und Alkalimetallhydroxid von der Schnecke 4 komprimiert,
wobei Luft und weitere Gase durch den weiteren Entgasungskanal 14 austreten.
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Im
Mahlbereich 15 wird das Alkalimetallhydroxid fein vermahlen
und intensiv mit dem Oleoresin gemischt. Dies findet unter ständiger Kühlung statt.
Die Verdichtungs-, Entgasungs- und Mahlvorgänge in den Bereichen 13 und 15 sind
bereits von einer Umsetzung der Edukte miteinander begleitet. Im
Reaktionsbereich 19 findet abschließend der wesentliche Teil der
Umsetzung statt. Auch die Reaktion wird gekühlt. Schließlich wird verseiftes Oleoresin
aus dem Auslaßkanal 23 herausgepreßt.
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Der
Extruder 1' von 2 unterscheidet
sich von dem Extruder 1 von 1 dadurch,
daß das
Alkalimetallhydroxid zunächst
einer Mühle
(z.B. Wälzmühle, Walzenmühle, Rührwerksmühle (z.B.
Rührwerkskugelmühle, Spaltrührwerksmühle), Inline-Homogenisator
(Rotor-Stator-Systeme) – z.B.
Silverson) 24 zugeführt wird.
Das gemahlene Alkalimetallhydroxid gelangt aus der Mühle 24 durch
den Eintrittskanal 12 in den Einspeisungsbereich 11.
Dort und in dem nachfolgenden Entgasungsbereich 13 und
verstärkt
in dem nachfolgenden Reaktionsbereich 19 findet die Verseifungsreaktion
statt. Das verseifte, carotinoidhaltige Produkt verläßt den Extruder 1' durch den Auslaßkanal 23.
Der Extruder 1' weist
keinen zusätzlichen
Mahlbereich 15 auf und kann deshalb etwas kürzer als
der Extruder gemäß 1 ausgeführt sein.
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Die
Vorrichtung von 3 weist einen kontinuierlichen
Kneter 25 mit einem Knetwerkzeug 26 auf, der eingangsseitig
mit einer trichterförmigen
Vorlage und Zuführung 27 verbunden
ist, die einen Rührer 28 aufweist.
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Ausgangsseitig
ist der Kneter 25 mit einer Pumpe 29 verbunden.
Die Pumpe 29 ist z.B. eine Exzenterschneckenpumpe, Zellenradpumpe,
Zahnradpumpe. Daran schließt
sich ein Entgasungsbereich 30 an, der mit mindestens einem
Entgasungskanal 21 verbunden ist.
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Auf
den Entgasungskanal 31 folgt eine In-Line-Kolloidmühle 32.
Die In-Line-Kolloidmühle ist
z.B. eine Zahnkolloidmühle
oder eine Korundscheibenmühle.
Sie ist ausgangsseitig mit einem Reaktionsbereich in Form eines
statischen Mischers 33 verbunden.
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Stückiges Alkalimetallhydroxid
und unverseiftes, carotinoidhaltiges Oleoresin werden der Vorlage
und Zuführung 27 zugeführt. Darin
werden sie vorgemischt.
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Danach
gelangt die Mischung in den Kneter 25. Von dort wird sie
mittels der Pumpe 29 abgezogen und in einem Entgasungsbereich 30 komprimiert.
Dort verläßt das ausgepreßte Gas
die Masse durch den Entgasungskanal 31.
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Das
komprimierte Gemisch gelangt in die In-Line-Kolloidmühle 32,
in der das Alkalimetallhydroxid fein gemahlen wird. Danach gelangt
das Reaktionsgemisch in den statischen Mischer 33, in dem
die Verseifung des Carotinoides stattfindet. Das verseifte carotionoidhaltige
Produkt verläßt die Vorrichtung
durch einen Austrittskanal 34.