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DE102005059986B4 - chopper disc - Google Patents

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DE102005059986B4
DE102005059986B4 DE200510059986 DE102005059986A DE102005059986B4 DE 102005059986 B4 DE102005059986 B4 DE 102005059986B4 DE 200510059986 DE200510059986 DE 200510059986 DE 102005059986 A DE102005059986 A DE 102005059986A DE 102005059986 B4 DE102005059986 B4 DE 102005059986B4
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opening
laser
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light
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Helmut Dr. Becker-Ross
Stefan Dr. Florek
Tino Seger
David Mory
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Becker-Ross Helmut Dr De
Florek Stefan Dr De
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LTB LASERTECHNIK IN BERLIN GMB
LTB LASERTECHNIK IN BERLIN GmbH
Leibniz Institut fuer Analytische Wissenschaften ISAS eV
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Abstract

Anordnung zur Aufnahme von Emissionsspektren mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie (LIPS) enthaltend
(a) einen Laser (24) zur Erzeugung eines laserinduzierten Plasmas in einer Probe (26), welches Licht (30) unterschiedlicher Wellenlängen emittiert,
(b) Mittel (36) zur spektralen Zerlegung des von dem Plasma emittierten Lichtes,
(c) einen Detektor (38) zur Aufnahme des von dem Plasma emittierten Lichtes, und
(d) Verschlußmittel (44) zum Unterbrechen des Strahlengangs des emittierten Lichtes, wobei
(e) die Verschlußmittel (44) von einer rotierenden Chopperscheibe gebildet sind, welche eine Öffnung (54) aufweist, durch welche das von dem Plasma emittierte Licht geleitet wird, und eine Öffnung (70) aufweist, durch welche ein lichtempfindlicher Hilfsdetektor (72) zur Erzeugung eines Triggersignals (40) zum Triggern des Lasers beleuchtbar ist
dadurch gekennzeichnet, daß
(f) weitere Öffnungen (56; 58; 60; 62) in Bewegungsrichtung (52) neben der ersten Öffnung (54) der Chopperscheibe (44) vorgesehen sind und
(g) die Öffnungen (54; 56;...
Arrangement for recording emission spectra by means of laser-induced plasma spectroscopy (LIPS) containing
(a) a laser (24) for generating a laser-induced plasma in a sample (26) which emits light (30) of different wavelengths,
(b) means (36) for spectral decomposition of the light emitted by the plasma,
(c) a detector (38) for receiving the light emitted by the plasma, and
(D) closure means (44) for interrupting the beam path of the emitted light, wherein
(e) the closure means (44) are formed by a rotating chopper disc having an opening (54) through which the light emitted by the plasma is directed, and an aperture (70) through which an auxiliary photosensitive detector (72) for generating a trigger signal (40) for triggering the laser can be illuminated
characterized in that
(F) further openings (56; 58; 60; 62) are provided in the direction of movement (52) adjacent to the first opening (54) of the chopper disk (44), and
(g) the openings (54, 56, ...

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Technisches GebietTechnical area

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Aufnahme von Emissionsspektren mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie (LIPS) enthaltend

  • (a) einen Laser zur Erzeugung eines laserinduzierten Plasmas in einer Probe, welches Licht unterschiedlicher Wellenlängen emittiert,
  • (b) Mittel zur spektralen Zerlegung des von dem Plasma emittierten Lichtes,
  • (c) einen Detektor zur Aufnahme des von dem Plasma emittierten Lichtes, und
  • (d) Verschlußmittel zum Unterbrechen des Strahlengangs des emittierten Lichtes, wobei
  • (e) die Verschlußmittel von einer rotierenden Chopperscheibe gebildet sind, welche eine Öffnung aufweist, durch welche das von dem Plasma emittierte Licht geleitet wird und eine Öffnung aufweist, durch welche ein lichtempfindlicher Hilfsdetektor zur Erzeugung eines Triggersignals zum Triggern des Lasers beleuchtbar ist.
The invention relates to an arrangement for recording emission spectra by means of laser-induced plasma spectroscopy (LIPS)
  • (a) a laser for generating a laser-induced plasma in a sample which emits light of different wavelengths,
  • (b) means for spectral decomposition of the light emitted by the plasma,
  • (c) a detector for receiving the light emitted by the plasma, and
  • (D) closure means for interrupting the beam path of the emitted light, wherein
  • (E) the closure means are formed by a rotating chopper disc having an opening through which the light emitted from the plasma is passed and having an opening through which an auxiliary photosensitive detector for generating a trigger signal for triggering the laser is illuminated.

Bei der laserinduzierten Plasmaspektroskopie wird ein hochintensiver Laserstrahl auf eine Probe gestrahlt. Die dabei entwickelte Wärme löst geringe Mengen an Material ab und erzeugt daraus ein Plasma. Dieses Plasma emittiert Licht. Das Licht kann mittels spektroskopischer Methoden analysiert werden. Aus den Wellenlängenspektren können Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der Probe gezogen werden. Aufgrund des Verfahrens zur Plasmaerzeugung ist das emittierte Licht sehr unterschiedlich. Gut wärmeleitende Proben leiten einen großen Anteil der Wärme ab, so daß das Plasma und damit auch das Spektrum anders ausgebildet ist, als bei weniger gut wärmeleitenden Proben. Gleiches gilt für Proben mit unterschiedlichem Absorptionsgrad.at The laser-induced plasma spectroscopy becomes a high-intensity Laser beam blasted onto a sample. The resulting heat dissolves low Quantities of material and produces a plasma from it. This plasma emits light. The light can be detected by spectroscopic methods to be analyzed. From the wavelength spectra can draw conclusions the composition of the sample are drawn. Due to the procedure For plasma generation, the emitted light is very different. Good heat-conducting Samples lead a big one Proportion of heat so that the Plasma and thus the spectrum is formed differently than at less thermally conductive Rehearse. The same applies to Samples with different degrees of absorption.

Die Richtigkeit der Analyse verbessert sich im allgemeinen mit der Qualität des aufgenommenen Spektrums. Je besser die spektrale Auflösung und das Signal-zu-Rausch-Verhältnis des Spektrums, um so präzisere Aussagen können getroffen werden.The Accuracy of the analysis generally improves with the quality of the recorded spectrum. The better the spectral resolution and the signal-to-noise ratio of the Spectrum, the more precise Statements can to be hit.

Das mit LIPS erzeugte Spektrum ist zeitlich veränderlich. Bei einem kurzen Laserpuls von weniger als 1 μs Dauer wird ein Plasma erzeugt, daß für etwa 10 μs Licht emittiert. Dabei wird unmittelbar nach dem Laserpuls zunächst ein Spektrum erzeugt, das aufgrund der hohen Plasmatemperatur im wesentlichen aus einem Rekombinationskontinuum mit wenigen, stark verbreiterten Linien besteht. Nach etwa 1–2μs befinden sich die Atome in angeregten Zuständen, die unter Strahlungsemission wieder in den Grundzustand oder weniger angeregte Zustände übergehen. Dabei werden vergleichsweise scharfe Linien emittiert.The Spectrum generated with LIPS varies with time. In a short Laser pulse of less than 1 μs Duration, a plasma is generated that emits light for about 10 microseconds. It will immediately after the laser pulse initially generates a spectrum, the due to the high plasma temperature essentially from a recombination continuum with few, strongly broadened lines exists. After about 1-2μs are located the atoms are in excited states, those under radiation emission return to the ground state or less excited states. This comparatively sharp lines are emitted.

Die mit einem Detektor, z.B. einer CCD-Zeile mit einer Zeitauflösung von 1–100ms, detektierte Strahlung löst diese zeitlichen Änderungen des Spektrums nicht auf. Entsprechend wird ein integriertes Spektrum erhalten, bei dem sowohl das spektrale Kontinuum, als auch die darauf liegenden einzelnen Linien zu finden sind. Die Linien haben im allgemeinen eine geringere Intensität als das Kontinuum.The with a detector, e.g. a CCD line with a time resolution of 1-100ms, Detects detected radiation these temporal changes of the spectrum. Accordingly, an integrated spectrum in which both the spectral continuum and the one on it lying individual lines are to be found. The lines generally have a lower intensity as the continuum.

Stand der TechnikState of the art

Es sind Anordnungen mit einer intensivierten Kamera bekannt. Eine solche Kamera umfasst z.B. einen CCD-Detektor mit einer Elektronik, dem ein elektrischer Verstärker vorgeschaltet ist. Der Verstärker wird von einer sogenannten Multichannel Plate (MCP) gebildet. Das ist im wesentlichen eine Glasplatte mit einer Vielzahl von röhrenförmigen Kanälen, in denen die in einer davor angeordneten Durchlichtphotokathode erzeugten Photoelektronen beschleunigt werden. Ähnlich wie in einem Sekundärelektronenvervielfacher wird jedes Elektron durch Anlegen einer Spannung um bis zu 106-fach verstärkt. Diese vervielfachten Elektronen werden auf eine phosphoreszierend beschichtete Platte vor dem Detektor geleitet. Diese generiert wiederum Photonen, die über eine Optik, z.B. eine Lichtleitfaser-Platte zum Detektor gelangen.Arrangements with an intensified camera are known. Such a camera includes, for example, a CCD detector with electronics, which is preceded by an electrical amplifier. The amplifier is formed by a so-called multichannel plate (MCP). This is essentially a glass plate having a plurality of tubular channels in which the photoelectrons generated in a transmitted light photocathode arranged in front are accelerated. Similar to a secondary electron multiplier, each electron is amplified up to 10 6 times by applying a voltage. These multiplied electrons are directed onto a phosphorescent coated plate in front of the detector. This in turn generates photons, which arrive at the detector via an optical system, eg an optical fiber plate.

Die Verstärkung hat hier zwei Funktionen: zum einen dient sie der Erhöhung der Intensität und zum anderen kann sie über die angelegte Spannung sehr schnell bis hinunter in den ns-Bereich an- und abgeschaltet werden.The reinforcement here has two functions: on the one hand, it serves to increase the intensity and for another, she can over the applied voltage very fast down to the ns range be switched on and off.

Bei einer solchen Anordnung kann ein Triggersignal, welches mit dem Laserpuls korreliert ist, mit einer Verzögerung versehen werden. Dann schaltet die Verstärkung erst nach dieser vorgegebenen Verzögerung ein. Bis dahin lässt der Verstärker keine Photoelektronen durch. Auf diese Weise wird erst dann Licht auf den Detektor geleitet, wenn z.B. 1–2μs vergangen sind und vom Laserplasma kein störendes Kontinuum mehr abgestrahlt wird. Der Detektor kann entsprechend in unterschiedlichen Empfindlichkeitsbereichen arbeiten. Auch ist es möglich eine Auswahl des Zeitfensters, in dem gemessen werden soll, vorzunehmen.at Such an arrangement can be a trigger signal, which with the Laser pulse is correlated to be delayed. Then turns on the gain only after this predetermined delay. Until then, the leaves amplifier no photoelectrons. Only then will light become that way directed to the detector when e.g. 1-2μs have passed and from the laser plasma no annoying Continuum is emitted more. The detector can work accordingly work in different sensitivity ranges. Also is it possible make a selection of the time window in which to measure.

Die bekannte Anordnung ist komplex aufgebaut und die verwendeten Komponenten sind teuer. Weiterhin ist Verringerung der Quanteneffektivität und der Ortsauflösung bei Verwendung einer MCP vor dem CCD Empfänger nachteilig.The known arrangement is complex and the components used are expensive. Furthermore, reduction of quantum efficiency and the spatial resolution disadvantageous when using an MCP in front of the CCD receiver.

Aus der LIDAR-Technik sind experimentelle, nicht kommerzialisierte Anordnungen bekannt, bei denen eine Chopperscheibe als Shutter verwendet wird, um den empfindlichen Detektor vor rückstreuender Strahlung des abgehenden Laserstrahls zu schützen. Diese Anordnungen sind teuer und und für die serienmäßige Herstellung nicht geeignet.From the LIDAR technique, experimental, non-commercialized arrangements are known in which a chopper disc is used as a shutter to forward the sensitive detector to backscattering radiation from the outgoing laser beam protect. These arrangements are expensive and not suitable for mass production.

Die nichtvorveröffentlichte DE 10 2004 028 001 A1 offenbart eine Anordnung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, bei der eine Chopperscheibe mit einer rotierenden Öffnung verwendet wird.The not pre-published DE 10 2004 028 001 A1 discloses an arrangement according to the preamble of claim 1, wherein a chopper disc is used with a rotating opening.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welcher eine schnelle Schaltung des gemessenen Lichts ermöglicht wird, die kostengünstig und in Serie herstellbar ist.It is the object of the invention, an arrangement of the aforementioned Kind of creating, with which a fast switching of the measured light allows that is cost effective and can be produced in series.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß weitere Öffnungen in Bewegungsrichtung neben der ersten Öffnung der Chopperscheibe vorgesehen sind und die Öffnungen unterschiedliche Abmessungen in Bewegungsrichtung der Chopperscheibe haben.According to the invention Task solved by that more openings provided in the direction of movement adjacent to the first opening of the chopper disc are and the openings different dimensions in the direction of movement of the chopper disc to have.

Durch die Öffnung wird der Meßlichtstrahl aus dem Plasma geleitet. Jeder Öffnung kann in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit der Chopperscheibe und ihrer Größe ein Zeitfenster zugeordnet werden, für das der Lichtstrahl durchgelassen wird. Eine große Öffnung lässt den Lichtstrahl für eine längere Zeit durch, eine kleinere Öffnung nur für kurze Zeit. Bei hohen Rotationsgeschwindigkeiten im Bereich von mehreren zehntausend Umdrehungen pro Minute lassen sich auf diese Weise sehr kurze Zeitfenster im μs-Bereich realisieren.By the opening the measuring light beam is off directed to the plasma. Every opening can depend on from the rotation speed of the chopper disk and its size a time window be assigned for that the light beam is transmitted. A large opening lets the light beam for a longer time through, a smaller opening only for a short time Time. At high rotational speeds in the range of several Ten thousand revolutions per minute can be done in this way very much realize short time windows in the μs range.

Zur Festlegung eines relativ zum Laserpuls definierten Zeitfensters wird weiterhin ein Triggersignal erzeugt. Mit diesem Triggersignal ist der Laser triggerbar. Licht, das durch die Öffnung fällt, gelangt direkt oder über optische Mittel, z.B. Lichtleitfasern, auf eine Photodetektor, z.B. eine Photozelle. Dies bildet eine Lichtschranke. Die Lichtschranke generiert ein elektrisches Signal, welches an die elektronische Schaltung des Lasers geleitet wird und diesen triggert.to Definition of a time window defined relative to the laser pulse Furthermore, a trigger signal is generated. With this trigger signal the laser is triggerable. Light that falls through the opening arrives directly or via optical Means, e.g. Optical fibers applied to a photodetector, e.g. a Photocell. This forms a photoelectric barrier. The photocell generates a electrical signal, which is connected to the electronic circuit of the Lasers is directed and triggers this.

Vorzugsweise ist die Öffnung, durch welche das von dem Plasma emittierte Licht geleitet wird, eine andere Öffnung, als die, durch die der lichtempfindliche Hilfsdetektor beleuchtbar ist. Es ist aber auch möglich, lediglich eine Öffnung zu verwenden und den Hilfsdetektor geeignet zu positionieren, bzw. eine geeignete elektronische Schaltung zur Erkennung des Signals einzurichten. Auch ist es möglich, die Öffnungen in gleichem Abstand von der Rotationsachse zu positionieren. Es ist aber je nach Konstruktion vorteilhaft, eine erste Öffnung zur Detektion des Messlichtstrahls in einem ersten Abstand und eine zweite Öffnung zum Öffnen der Lichtschranke in einem zweiten Abstand anzuordnen. Die zweite Öffnung liegt entsprechend entweder weiter innen oder weiter außen.Preferably is the opening, through which the light emitted by the plasma is passed, a other opening, as that through which the auxiliary photosensitive detector can be illuminated is. But it is also possible only one opening to use and to position the auxiliary detector suitable, or a set up appropriate electronic circuit to detect the signal. Also it is possible the openings at the same distance from the axis of rotation to position. It But depending on the construction advantageous, a first opening to Detection of the measuring light beam at a first distance and a second opening to open to arrange the photocell at a second distance. The second opening is located either further in or further out.

Auf diese Weise wird über die zweite Öffnung einer definierten Lage der Chopperscheibe auch bei sehr hohen Rotationsgeschwindigkeiten ein definierter Zeitpunkt zugeordnet. Dieser Zeitmaßstab gilt über das Triggersignal für den Laser. Durch eine geeignete Positionierung der Öffnungen, sowie der Positionierung der Lichtschranke zueinander, kann die Messung in einem gewünschten Zeitfenster erfolgen.On this way will be over the second opening of a defined position of the chopper disc even at very high rotational speeds assigned a defined time. This time scale applies over the Trigger signal for the laser. By suitable positioning of the openings, as well as the positioning of the light barrier to each other, the measurement in a desired Time window done.

In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist eine Verzögerungsschaltung vorgesehen, über welche das Triggersignal für den Laser verzögerbar ist. Vorzugsweise ist die Verzögerung der Verzögerungsschaltung dabei einstellbar ausgebildet. Dann kann der Laser früher oder später getriggert werden. Die erste Öffnung passiert den Messlichtstrahl immer zur gleichen Zeit bezogen auf den gemeinsamen Zeitmaßstab. Über den Zeitpunkt, zu dem der Laser getriggert wird, wird dann ein Zeitfenster für die Messung ausgewählt.In A preferred embodiment of the invention is a delay circuit provided over which the trigger signal for the laser is delayable is. Preferably, the delay is the delay circuit thereby formed adjustable. Then the laser can be earlier or later be triggered. The first opening always happens at the same time as the measuring light beam the common time scale. On the Time at which the laser is triggered then becomes a time window for the Measurement selected.

Bei der Erfindung sind weitere Öffnungen neben der ersten Öffnung in Bewegungsrichtung der Chopperscheibe vorgesehen. Die Öffnungen haben unterschiedliche Abmessungen in Bewegungsrichtung der Chopperscheibe. So können beispielsweise fünf Öffnungen entlang eines Kreisbogens um die Rotationsachse vorgesehen sein, von denen die zweite Öffnung doppelt so breit in Bewegungsrichtung, die dritte Öffnung die vierfache, die vierte Öffnung die achtfache, und die fünfte Öffnung die 16-fache Breite der ersten Öffnung aufweist.at the invention are more openings next to the first opening provided in the direction of movement of the chopper disc. The openings have different dimensions in the direction of movement of the chopper disc. So can for example, five openings be provided along a circular arc about the axis of rotation, of which the second opening twice as wide in the direction of movement, the third opening the four times, the fourth opening the eightfold, and the fifth opening the 16 times the width of the first opening having.

Bei dieser Ausgestaltung kann der Laser immer so getriggert werden, daß das Meßlicht genau zu einem Zeitpunkt erzeugt wird, bei dem die gewünschte Öffnung den Strahlengang öffnet. Auf diese Weise kann neben dem Messzeitpunkt auch die Messdauer im Rahmen der zur Verfügung stehenden Öffnungen ausgewählt werden. Dabei versteht es sich, daß für unterschiedliche Meßaufgaben auch unterschiedliche Chopperscheiben oder unterschiedliche Rotationsgeschwindigkeiten eingesetzt werden können.at In this embodiment, the laser can always be triggered, that this measuring light is generated exactly at a time at which the desired opening the Beam path opens. In this way, in addition to the measurement time, the measurement duration in Frame of the available standing openings are selected. It is understood that for different measuring tasks also different chopper discs or different rotational speeds can be used.

Vorzugsweise sind die Öffnungen in Bewegungsrichtung beabstandet, wobei die Abstände so gewählt sind, daß die von einem Laserpuls erzeugte Lichtemission bei einer ausgewählten Rotationsgeschwindigkeit der Chopperscheibe in jedem Fall nur durch eine Öffnung gelangt.Preferably are the openings spaced in the direction of movement, wherein the distances are selected so that the of a light pulse generated at a selected rotational speed the chopper disc in any case only passes through an opening.

Für die beschriebene Anwendung ist vorzugsweise ein Motor mit stabilisierter Rotationsgeschwindigkeit im Bereich oberhalb von 10 000, vorzugsweise oberhalb von 40 000 Umdrehungen pro Minute zum Antreiben der Chopperscheibe vorgesehen. Ein solcher Motor arbeitet nach einer Anlaufphase mit sehr konstanter Rotationsgeschwindigkeit, so daß die ausgewählten Zeitfenster kleine Zeitfehler besitzen.For the application described, a motor with a stabilized rotational speed in the range above 10 000, preferably above 40 000, revolutions per minute is preferably provided for driving the chopper disc. Such a motor works after a start-up phase se with a very constant rotational speed, so that the selected time windows have small time errors.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung rotiert die Chopperscheibe in einem engen Luftspalt. Dadurch wird eine übermäßige Geräuschentwicklung aufgrund der Luftreibung vermieden. Eine aufwändige Vakuum-Anordnung kann entfallen.In In a further embodiment of the invention, the chopper disc rotates in a narrow air gap. This will cause excessive noise due to the Air friction avoided. An elaborate one Vacuum arrangement can be omitted.

Vorzugsweise ist die Chopperscheibe zum Erreichen steiler Schaltflanken am einem Ort im Strahlengang positioniert, wo das Meßlichtbündel besonders eng eingeschnürt ist, z.B. am Ort des Eintrittsspaltes des Spektrometers.Preferably is the chopper disc to achieve steep switching edges on one Place positioned in the beam path where the Meßlichtbündel is particularly tight constricted, e.g. at the location of the entrance slit of the spectrometer.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Ein Ausführungsbeispiel ist nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.refinements The invention are the subject of the dependent claims. An embodiment is explained in more detail below with reference to the accompanying drawings.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

1 zeigt den zeitlichen Verlauf eines LIPS-Signals, das über alle Wellenlängen integriert ist. 1 shows the time course of a LIPS signal, which is integrated over all wavelengths.

2 zeigt den spektralen Verlauf eines LIPS-Signals zu einem frühen Meßzeitpunkt. 2 shows the spectral course of a LIPS signal at an early measurement time.

3 zeigt den spektralen Verlauf eines LIPS-Signals zu einem späten Meßzeitpunkt. 3 shows the spectral course of a LIPS signal at a late measurement time.

4 zeigt einen schematischen LIPS-Messaufbau. 4 shows a schematic LIPS measurement setup.

5 zeigt eine Chopperscheibe mit mehreren Öffnungen zur Messung eines LIPS-Signals über unterschiedliche Zeitfenster. 5 shows a chopper disc with multiple openings for measuring a LIPS signal over different time windows.

6 illustriert den zeitlichen Verlauf der Messphasen mit einer Chopperscheibe aus 5 6 illustrates the time course of the measuring phases with a chopper disc 5

7 zeigt eine alternative Chopperscheibe, bei der die Öffnung für den Messstrahl zugleich das Triggerfenster darstellt. 7 shows an alternative chopper disc, in which the opening for the measuring beam also represents the trigger window.

Beschreibung des AusführungsbeispielsDescription of the embodiment

In 1 ist der wellenlängenmäßig integrierte, zeitliche Verlauf eines typischen LIPS-Signals dargestellt. Die Intensität hat einen mit 10 bezeichneten Kurvenverlauf. In den ersten 1 bis 2 μs wird eine hohe Intensität abgestrahlt. Danach nimmt die Intensität stark ab.In 1 is the wavelength-integrated, time course of a typical LIPS signal shown. The intensity has one 10 designated curve. In the first 1 to 2 μs a high intensity is emitted. After that, the intensity decreases sharply.

Die spektrale Verteilung der Intensität ist zeitlich veränderlich. Ein Ausschnitt eines typischen Spektrums zu einem frühen Zeitpunkt 12 und einem späteren Zeitpunkt 14 ist in 2 und 3 dargestellt. Der größte Anteil des Lichts wird von einem Rekombinationskontinuum 16 gebildet. Weiterhin finden sich Spektrallinien 17, 18, 20 und 22, die jedoch wesentlich schwächer ausgebildet sind, als das Kontinuum.The spectral distribution of the intensity is temporally variable. An excerpt from a typical spectrum at an early stage 12 and later 14 is in 2 and 3 shown. Most of the light is from a recombination continuum 16 educated. Furthermore, there are spectral lines 17 . 18 . 20 and 22 which, however, are much weaker than the continuum.

Demgegenüber zeigt das Spektrum zu einem späteren Zeitpunkt 14 praktisch keine kontinuierliche Strahlung mehr, sondern umfasst überwiegend Linien. Der analytisch interessante Teil wird häufig in den Spektrallinien gesehen. Es ist daher wünschenswert, den kontinuierlich strahlenden Teil der ersten Zeit nach der Plasmabildung auszublenden.In contrast, the spectrum shows at a later date 14 virtually no continuous radiation, but includes predominantly lines. The analytically interesting part is often seen in the spectral lines. It is therefore desirable to blank out the continuous radiating portion of the first time after plasma formation.

Das hat den Vorteil, daß die Dynamik des Detektors besser für die Linien ausgenutzt werden kann.The has the advantage that the Dynamics of the detector better for the lines can be exploited.

Die LIPS-Anordnung in 4 umfasst einen Laser 24 zur Erzeugung eines starken Laserpulses 28. Dieser Laserpuls wird auf die zu analysierende Probe 26 gerichtet und erzeugt ein Plasma. Das vom Plasma abgestrahlte Licht 30 wird mit geeigneten optischen Mitteln 32, 34 in ein Spektrometer 36, zum Beispiel ein hochauflösendes Echelle-Spektrometer, geleitet und anschließend mit einer CCD-Matrix 38 als ortsauflösendem Detektor detektiert.The LIPS arrangement in 4 includes a laser 24 for generating a strong laser pulse 28 , This laser pulse is applied to the sample to be analyzed 26 directed and produces a plasma. The light emitted by the plasma 30 is using appropriate optical means 32 . 34 in a spectrometer 36 , for example, a high-resolution echelle spectrometer, passed and then with a CCD matrix 38 detected as a spatially resolving detector.

Der Laserpuls wird mittels eines Triggersignals 40 ausgelöst. Das Triggersignal 40 wird von einem Controller 42 über eine Verzögerungsschaltung 46 mit einstellbarer Verzögerung gesteuert. Zwischen dem Eintrittsspalt 35 des Spektrometers 36 und dem abbildenden optischen System 34 ist eine rotierende Chopperscheibe 44 angeordnet. Die Chopperscheibe 44 ist in 5 im Detail dargestellt.The laser pulse is triggered by a trigger signal 40 triggered. The trigger signal 40 is from a controller 42 via a delay circuit 46 controlled with adjustable delay. Between the entrance gap 35 of the spectrometer 36 and the imaging optical system 34 is a rotating chopper disc 44 arranged. The chopper disc 44 is in 5 shown in detail.

Die Chopperscheibe 44 wird von einem Motor mit besonders hoher Laufruhe und Stabilität auch bei hohen Drehzahlen angetrieben. Ein solcher Motor ist zum Beispiel von Maxxon Motors bekannt. Er ist klein und erreicht Drehzahlen im Bereich von bis zu 60 000 Umdrehungen pro Minute. Die Chopperscheibe rotiert in Richtung des Pfeils 52 um eine Achse 50.The chopper disc 44 is driven by a motor with particularly high smoothness and stability even at high speeds. Such an engine is known, for example, from Maxxon Motors. It is small and can reach speeds in the range of up to 60,000 revolutions per minute. The chopper disc rotates in the direction of the arrow 52 around an axis 50 ,

In der Chopperscheibe 44 sind Öffnungen 54, 56, 58, 60 und 62 mit unterschiedlicher Breite 64 in Bewegungsrichtung vorgesehen. Die Öffnungen haben die gleiche Höhe 66 und den gleichen Abstand 68 zur Rotationsachse 50. Die Öffnung 54 ist doppelt so breit, wie die Öffnung 56. Die Öffnung 56 ist doppelt so breit, wie die Öffnung 58. Die Öffnung 58 ist doppelt so breit, wie die Öffnung 60. Die Öffnung 60 ist doppelt so breit, wie die Öffnung 62. Bei einer Drehzahl von 40 000 Umdrehungen pro Minute beträgt das Zeitfenster, für das Strahlung durch die Öffnung 62 durchgelassen wird, 1 μs. Die Öffnungen 54, 56, 58, 60 und 62 sind auf der Höhe des Eintrittsspalts 35 angeordnet. Entsprechend wird der Strahlengang in das Spektrometer 36 durch die Öffnungen freigegeben oder blockiert.In the chopper disk 44 are openings 54 . 56 . 58 . 60 and 62 with different width 64 provided in the direction of movement. The openings are the same height 66 and the same distance 68 to the axis of rotation 50 , The opening 54 is twice as wide as the opening 56 , The opening 56 is twice as wide as the opening 58 , The opening 58 is twice as wide as the opening 60 , The opening 60 is twice as wide as the opening 62 , At a speed of 40,000 revolutions per minute is the time window for the radiation through the opening 62 is passed through, 1 μs. The openings 54 . 56 . 58 . 60 and 62 are at the height of entry gap 35 arranged. Accordingly, the beam path in the spectrometer 36 released or blocked by the openings.

Eine weitere Öffnung 70 ist weiter innen in der Chopperscheibe vorgesehen. Licht 69 aus der Lichtquelle 71 der Lichtschranke, das durch diese Öffnung fällt, wird auf den Photodetektor 72 der Lichtschranke geleitet (4). In der Figur ist die Lichtschranke unmittelbar an der Chopperscheibe angeordnet. Es ist jedoch auch möglich, das Licht über Lichtleitfasern an einen anderen Ort zu leiten.Another opening 70 is provided further inside in the chopper disc. light 69 from the light source 71 the photocell, which falls through this opening, is placed on the photodetector 72 the photocell is routed ( 4 ). In the figure, the light barrier is arranged directly on the chopper disc. However, it is also possible to direct the light via optical fibers to another location.

Der Photodetektor 72 der Lichtschranke erzeugt ein elektrisches Signal 74, das an die Verzögerungsschaltung 46 weitergeleitet wird. Die Verzögerungsschaltung erzeugt ein Triggersignal 40 mit einer ausgewählten Verzögerung für den Laserpuls. Die von dem mit dem Laserpuls erzeugten Plasma emittierte Strahlung 30 fällt auf die Chopperscheibe. Strahlung aus dem Plasma (Meßstrahlung), die während eines Zeitraums auf die Chopperscheibe fällt, zu dem sich eine Öffnung vor dem Eintrittsspalt befindet, wird detektiert.The photodetector 72 the photocell generates an electrical signal 74 that is connected to the delay circuit 46 is forwarded. The delay circuit generates a trigger signal 40 with a selected delay for the laser pulse. The radiation emitted by the plasma generated by the laser pulse 30 falls onto the chopper disk. Radiation from the plasma (measuring radiation) that falls on the chopper disk during a period of time to which an opening in front of the entrance slit is located is detected.

Mit der beschriebenen Anordnung lässt sich durch Einstellen der Verzögerung des Triggersignals 40 bezüglich des Signals 74 auswählen, wann der Laserpuls generiert und das Plasma erzeugt wird. Mit anderen Worten: es lässt sich auswählen, wann die gewünschte Meßstrahlung 30 an der Chopperscheibe ankommen soll. Auf diese Weise kann die Öffnung ausgewählt werden, durch welche die Meßstrahlung in das Spektrometer 36 gelangen soll. Damit wird das Zeitfenster und der Zeitpunkt der Messung ausgewählt.The described arrangement can be adjusted by adjusting the delay of the trigger signal 40 as to the signal 74 Select when the laser pulse is generated and the plasma is generated. In other words, it is possible to select when the desired measuring radiation 30 to arrive at the chopper disc. In this way, the opening can be selected, through which the measuring radiation in the spectrometer 36 should arrive. This selects the time window and the time of the measurement.

Das auswahlbare Zeitfenster sei anhand von 6 näher beschrieben. Aufgetragen ist die gemessene Intensität über die Zeit. Die Zeiträume 76, 78, 80, 82 und 84 entsprechen den Zeiträumen, während denen die Öffnungen in der Chopperscheibe an dem Eintrittsspalt 35 des Spektrometers je einmal vorbeilaufen. Die gezeigten Signale würden bei kontinuierlicher Beleuchtung und einer Umdrehung erhalten.The selectable time window is based on 6 described in more detail. The measured intensity is plotted over time. The periods 76 . 78 . 80 . 82 and 84 correspond to the periods during which the openings in the chopper disc at the entrance slit 35 pass the spectrometer once each. The signals shown would be obtained with continuous illumination and one revolution.

Das Meßsignal ist nicht kontinuierlich, sondern hat einen zeitlichen Verlauf 86. Dies ist in 6 dargestellt. Durch Auswahl einer geeigneten Verzögerung 90 kann das Signal so erzeugt werden, daß es genau zu einem Zeitpunkt auf die Chopperscheibe fällt, der einem gewünschten Zeitfenster, repräsentiert durch eine der Öffnungen, entspricht. Mit 88 ist der Fall für eine Verzögerung gezeigt, bei der gerade der letzte Teil des Messignals gemessen wird. Der intensive erste Teil 96 fällt nicht in das Zeitfenster 78 und wird nicht mitgemessen. Durch Einstellen einer geringfügig größeren Verzögerung 90 würde das Zeitfenster 78 so gewählt, daß der mittlere Bereich des Signals erfasst wird.The measuring signal is not continuous, but has a time course 86 , This is in 6 shown. By selecting a suitable delay 90 For example, the signal may be generated to coincide with the chopper disk at a precise time corresponding to a desired time window represented by one of the openings. With 88 the case for a delay is shown in which the last part of the measurement signal is being measured. The intensive first part 96 does not fall in the time window 78 and will not be measured. By setting a slightly larger delay 90 would the time window 78 chosen so that the middle range of the signal is detected.

Die Anordnung ermöglicht die Auswahl der Dauer der Messung, sowie des Messbeginns.The Arrangement allows the selection of the duration of the measurement, as well as the beginning of the measurement.

In 7 ist der einfachste Fall einer Chopperscheibe 100 dargestellt. Die Chopperscheibe 100 weist nur eine Öffnung 102 auf. Bei dieser Ausgestaltung läuft die Öffnung zunächst an der Lichtschranke vorbei und liefert ein Signal an die Verzögerungsschaltung. Diese berechnet den Zeitpunkt, zu dem der Laser getriggert werden muß. Anschließend liefert sie ein Triggersignal derart, daß der Meßlichtstrahl mit der gleichen Öffnung erfasst werden kann. Es versteht sich, daß die Lichtschranke auf dem gleichen Radius wie der Eintrittsspalt des Spektrometers angeordnet ist.In 7 is the simplest case of a chopper disc 100 shown. The chopper disc 100 has only one opening 102 on. In this embodiment, the opening initially passes the light barrier and provides a signal to the delay circuit. This calculates the time at which the laser must be triggered. Subsequently, it supplies a trigger signal such that the measuring light beam can be detected with the same opening. It is understood that the light barrier is arranged at the same radius as the entrance slit of the spectrometer.

Claims (7)

Anordnung zur Aufnahme von Emissionsspektren mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie (LIPS) enthaltend (a) einen Laser (24) zur Erzeugung eines laserinduzierten Plasmas in einer Probe (26), welches Licht (30) unterschiedlicher Wellenlängen emittiert, (b) Mittel (36) zur spektralen Zerlegung des von dem Plasma emittierten Lichtes, (c) einen Detektor (38) zur Aufnahme des von dem Plasma emittierten Lichtes, und (d) Verschlußmittel (44) zum Unterbrechen des Strahlengangs des emittierten Lichtes, wobei (e) die Verschlußmittel (44) von einer rotierenden Chopperscheibe gebildet sind, welche eine Öffnung (54) aufweist, durch welche das von dem Plasma emittierte Licht geleitet wird, und eine Öffnung (70) aufweist, durch welche ein lichtempfindlicher Hilfsdetektor (72) zur Erzeugung eines Triggersignals (40) zum Triggern des Lasers beleuchtbar ist dadurch gekennzeichnet, daß (f) weitere Öffnungen (56; 58; 60; 62) in Bewegungsrichtung (52) neben der ersten Öffnung (54) der Chopperscheibe (44) vorgesehen sind und (g) die Öffnungen (54; 56; 58; 60; 62) unterschiedliche Abmessungen (64) in Bewegungsrichtung (52) der Chopperscheibe haben.Arrangement for recording emission spectra by laser-induced plasma spectroscopy (LIPS) comprising (a) a laser ( 24 ) for generating a laser-induced plasma in a sample ( 26 ), which light ( 30 ) of different wavelengths, (b) means ( 36 ) for the spectral decomposition of the light emitted by the plasma, (c) a detector ( 38 ) for receiving the light emitted by the plasma, and (d) sealing means ( 44 ) for interrupting the beam path of the emitted light, wherein (e) the closure means ( 44 ) are formed by a rotating chopper disc which has an opening ( 54 ), through which the light emitted by the plasma is passed, and an opening (FIG. 70 ), by which an auxiliary photosensitive detector ( 72 ) for generating a trigger signal ( 40 ) is illuminated for triggering the laser, characterized in that (f) further openings ( 56 ; 58 ; 60 ; 62 ) in the direction of movement ( 52 ) next to the first opening ( 54 ) of the chopper disc ( 44 ) and (g) the openings ( 54 ; 56 ; 58 ; 60 ; 62 ) different dimensions ( 64 ) in the direction of movement ( 52 ) have the chopper disc. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung, durch welche das von dem Plasma emittierte Licht geleitet wird, eine andere Öffnung ist, als die, durch die der lichtempfindliche Hilfsdetektor beleuchtbar ist.Arrangement according to claim 1, characterized that the opening, through which the light emitted by the plasma is conducted, another opening than that through which the auxiliary photosensitive detector can be illuminated is. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verzögerungsschaltung (46) vorgesehen ist, über welche das Triggersignal (40) für den Laser verzögerbar ist.Arrangement according to Claim 1 or 2, characterized in that a delay circuit ( 46 ) is provided, via which the trigger signal ( 40 ) is delayable for the laser. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerung der Verzögerungsschaltung (46) einstellbar ausgebildet ist.Arrangement according to claim 3, characterized in that the delay of the delay circuit ( 46 ) is adjustable. Anordnung nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (54; 56; 58; 60; 62) in Bewegungsrichtung beabstandet sind, wobei die Abstände so gewählt sind, daß die von einem Laserpuls erzeugte Lichtemission bei einer ausgewählten Rotationsgeschwindigkeit der Chopperscheibe in jedem Fall nur durch eine Öffnung gelangt.Arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the openings ( 54 ; 56 ; 58 ; 60 ; 62 ) are spaced in the direction of movement, wherein the distances are chosen so that the light emission generated by a laser pulse at a selected rotational speed of the chopper disc in each case only passes through an opening. Anordnung nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Motor mit stabilisierter Rotationsgeschwindigkeit im Bereich oberhalb von 10 000, vorzugsweise oberhalb von 40 000 Umdrehungen pro Minute zum Antreiben der Chopperscheibe vorgesehen ist.Arrangement according to one of the preceding claims, characterized characterized in that a Motor with stabilized rotational speed in the range above from 10,000, preferably above 40,000 revolutions per minute is provided for driving the chopper disc. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Chopperscheibe in einem engen Luftspalt rotiert.Arrangement according to claim 6, characterized that the chopper disc rotates in a narrow air gap.
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