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DE102005057919A1 - Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe und Betriebsverfahren - Google Patents

Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe und Betriebsverfahren Download PDF

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DE102005057919A1
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Jörg Kalenberg
Heinz-Gerd Dr. Joosten
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Spectro Analytical Instruments GmbH and Co KG
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Abstract

Die Erfindung betrfft eine Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe, umfassend einen Aufnahmebereich (1, 2) zur zumindest anliegenden Verbindung der Vorrichtung mit einer festen Probe (4), eine zu dem Aufnahmebereich (1, 2) in einem Abstand (7) gehaltene Elektrode (6) und eine Versorgungselektronik (9) zur selektierbaren Beaufschlagung von Elektrode (6) und Probe (4) mit einer Spannung, wobei mittels der Spannung ein ionisierter Kanal über den Abstand (7) zwischen Probe (4) und Elektrode (6) erzeugbar ist, wobei die Vorrichtung ein Meßmittel (20) zur Messung zumindest einer elektrischen Größe umfaßt, wobei ein Abweichen der zumindest einen elektrischen Meßgröße von einer Sollvorgabe zu einer Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung führt, wobei die elektrische Größe mit einem Ladungsfluß in der Elektrode (6) korreliert ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zum Betrieb eines Funken- oder Bogen-Atomemissionsspektrometers mit den Merkmalen des Anspruchs 17.
  • Bei der Analyse von Festkörpern werden regelmäßig Funken- oder Bogen-Atomemissionsspektrometer (AES) eingesetzt. Hierbei wird eine Probe in einem definierten Abstand gegenüber einer Gegenelektrode plaziert. Es ist bekannt, die Probe über einen Niederhalter gasdicht gegen eine Funkenstandsöffnung zu drücken. Nach Positionierung der Probe wird eine Serie von Funken oder ein Entladungsbogen mittels einer entsprechenden Spannungsversorgung zwischen Elektrode und Probe gezündet, wobei durch das von dem Entladungsbogen emittierte Licht ein materialspezifisches optisches Spektrum aufgenommen werden kann. Solche Spektrometertypen erfordern meist speziell geformte Probenkörper. Es sind ferner Funken- und Bogen-AES mit beweglicher Abfunksonde bekannt, die als miniaturisierter Funkenstand ausgebildet und oft mit einem Handgriff versehen ist. Eine solche Abfunksonde ist über einen Schlauch mit dem restlichen Spektrometer verbunden und kann auf nahezu beliebig geformte Werkstücke aufgesetzt werden, um deren Zusammensetzung zu analysieren.
  • Als Sicherheitsmaßnahmen für Funken- und Bogen-AES ist es bekannt, den gesamten Funkenstand in einem Gehäuse mit einer Tür unterzubringen, welche durch einen elektrischen Kontakt über eine Sicherheitsabschaltung verfügt. Auf ähnliche Weise ist es bekannt, Niederhalter zur Sicherung der Proben am Funkenstand einzusetzen, welche mit Sicherungsmitteln ausgestattet sind. Weiterhin ist es bekannt, am Funkenstand einen federnd und isoliert angebrachten Hilfskontakt vorzusehen, mittels dessen feststellbar ist, ob eine metallische Probe auf der Oberfläche einer Abfunksonde aufliegt. Diese Variante hat den Nachteil, dass der Prüfling tendenziell von der Funkenstandsöffnung weggedrückt wird. Dadurch besteht die Gefahr, dass Luft in den Funkenstand eintritt, der regelmäßig mit einer Argon-Atmosphäre oder anderen definierten Gasatmosphären versehen ist. Kleinste Undichtigkeiten können daher zu Fehlmessungen führen. Zudem stellen solche Sicherheitskontakte grundsätzlich Anforderungen an die Probenform und Probenoberfläche.
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe sowie ein Verfahren zum Betrieb eines Funken- oder Bogen-Atomemissionsspektrometers anzugeben, bei denen mit einfachen Mitteln eine erhöhte Betriebssicherheit für eine Bedienperson hergestellt ist.
  • Diese Aufgabe wird für eine eingangs genannte Vorrichtung erfindungsgemäß mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dadurch, dass eine Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung aufgrund einer Meßgröße erfolgt, die mit einem Ladungsfluß in der Elektrode korreliert ist, ist auf einfache Weise sichergestellt, dass eine Bedienperson keinen elektrischen Schlag erhalten kann. Dabei wird grundsätzlich der Umstand genutzt, dass die bei einer Analyse einer Probe auftretenden Ladungsflüsse, Ströme und Spannungen zwischen der Elektrode und dem Funkenstand beziehungsweise der Probe eine andere Charakteristik aufweisen, als Ströme, die von der Elektrode in einen menschlichen Körper fließen. Insbesondere wird dem Umstand Rechnung getragen, dass Ladungsflüsse im menschlichen Körper erst ab einer bestimmten Größe gefährlich sind. Einen Anhaltspunkt hierfür gibt die Europäische Norm EN 61010-1:2001. Demnach soll insbesondere keine Spannung von mehr als 70V Gleichspannung am menschlichen Körper anliegen, wobei in der vorbezeichneten Norm in Kapitel 6.3.1 eine Ladungsmenge von 45 μC als eine gefährliche Grenze angesehen wird.
  • In bevorzugter Ausführung ist die zumindest eine elektrische Größe ein die Elektrode durchfließender Strom, dessen treibende Spannung im wesentlichen von einer ersten Spannungsquelle der Versorgungselektronik erzeugt wird. Durch die Messung des Stroms kann über eine zusätzliche Zeitmessung auf einfache Weise die geflossene Ladungsmenge ermittelt werden. Alternativ oder ergänzend kann die elektrische Meßgröße auch eine Potentialdifferenz zwischen der Elektrode und dem Aufnahmebereich sein.
  • Besonders bevorzugt bestimmt das Meßmittel die Meßgröße nach einem definierten Zeitraum nach einem Startsignal. Hierdurch wird die Messung erst nach einem Zündvorgang des ionisierten Kanals durchgeführt, während dessen erhebliche Änderungen der anliegenden Spannungen vorliegen. Diese Zündspannungen liegen jedoch nur sehr kurzzeitig vor, so dass die hierbei fließenden Ladungsmengen an sich noch keine ernste Gefährdung für den menschlichen Körper darstellen.
  • Allgemein bevorzugt erfolgt eine Spannungsbeaufschlagung der Elektrode mittels eines elektronischen Schalters. Hierdurch ist ein Startzeitpunkt und eine hohe Geschwindigkeit des Schaltvorgangs auf einfache Weise festlegbar.
  • Weiterhin bevorzugt umfaßt das Meßmittel einen Analog-Digital-Wandler, wodurch auf einfache Weise eine Messung von Strom und/oder Spannung mit nachfolgender elektronischer Auswertung der Meßwerte ermöglicht ist.
  • In bevorzugter Ausführung umfasst das Meßmittel einen Meßwiderstand. Hierdurch kann beispielsweise ein Strom auf einfache Weise gemessen werden.
  • Insbesondere bevorzugt erfolgt die Sicherheitsabschaltung, bevor eine die Elektrode durchfließende Gesamtladungsmenge einen Grenzwert übersteigt. Hierdurch ist ein besonders guter Schutz einer Bedienperson vor einem schädlichen Stromschlag sichergestellt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung ein Funken-Atomemissionsspektrometer, wobei eine Anzahl von Funken über den Abstand zeitlich nacheinander erzeugbar sind. Dabei erfolgt die Sicherheitsabschaltung besonders bevorzugt dann, wenn über eine vorgebbare Anzahl von einzelnen Funken jeweils die Sollvorgabe der elektrischen Meßgröße nicht erreicht ist. Hierbei wird dem Umstand Rechnung getragen, dass auch bei regulären Messungen mit einem Funken-AES gelegentlich der eine oder andere Zündvorgang keinen ordnungsgemäßen Funken ausbildet. Allerdings fließen bei einem einzelnen Funken nur sehr geringe Ladungsmengen, durch die allein noch keine für den menschlichen Körper schädliche Ladungsmenge erreicht wird. Somit wird die Sicherheitsabschaltung bevorzugt erst dann vorgenommen, wenn mehrere unmittelbar aufeinanderfolgende Funken ein entsprechendes Meßsignal liefern, das auf die Kontaktierung mit einem menschlichen Körper schließen läßt. Hierzu wird auf einfache Weise ein Zählalgorithmus gestartet, sobald ein erster nicht dem Sollbereich entsprechender Funke durch das Meßmittel erkannt wird. Eine Bedingung für eine die Sicherheitsabschaltung kann zum Beispiel vorliegen, wenn zehn als außerhalb des Sollbereichs liegende Funken nacheinander dedektiert wurden. Sollte hierbei keine Kontaktierung mit einer Bedienperson vorliegen, so ist diese Abbruchbedingung auch der Qualität der Messung zuträglich. Eine solche Aufeinanderfolge von ungünstigen Funken ist statistisch so unwahrscheinlich, dass in diesem Fall vermutlich eine schlechte Probenoberfläche vorliegt, die ohnehin zu verfälschten Messergebnissen führen würde.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung ein Bogen-Atomemissionsspektrometer, wobei ein im wesentlichen konstanter Entladungsbogen über einen längeren Zeitraum, typisch 0,5s–5s, über dem Abstand erzeugbar ist. Hierbei erfolgt die Sicherheitsabschaltung insbesondere bevorzugt, wenn die elektrische Meßgröße die Sollvorgabe während des Zeitraums nicht einhält. Im Falle des dauerhaft anliegenden Entladungsbogens muss eine Abschaltung möglichst schnell erfolgen, sobald ein Verlassen des Sollwertbereichs einen Stromfluss durch einen menschlichen Körper vermuten läßt.
  • Allgemein bevorzugt umfaßt die Vorrichtung Zündmittel zur Erzeugung einer kurzzeitig erhöhten Zündspannung, wobei zudem Mittel zur zeitlichen Begrenzung der Zündspannung vorgesehen sind. Während des Zündvorgangs ist im allgemeinen mit einer sehr hohen zeitlichen Änderung der elektrischen Kenngrößen im Elektrodenbereich zu rechnen, so dass eine Sicherheitsabschaltung aufgrund einer abgegriffenen Meßgröße des Zündvorgangs nicht sehr zuverlässig ist. Durch die zusätzlichen Mittel zur zeitlichen Begrenzung der Zündspannung kann jedoch eine maximale durch die Zündspannung bedingte Ladungsmenge zuverlässig begrenzt werden. Insbesondere bevorzugt umfassen die Mittel zur zeitlichen Begrenzung der Zündspannung einen elektronischen Schalter zum Überbrücken einer Zündspule, wodurch die während der Zündung fließende Ladungsmenge auf besonders einfache Weise begrenzbar ist.
  • In einer alternativen oder ergänzenden Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfassen die Meßmittel eine Testspannungsquelle, wobei ein Berühren der Vorrichtung durch einen menschlichen Körper zu einem durch die Testspannung bedingten Stromfluß führt, der für den menschlichen Körper ungefährlich ist. Ein solcher Stromfluß liegt insbesondere dann vor, wenn ein menschlicher Körper mit einem für diesen spezifischen Widerstand die Elektrode der Vorrichtung berührt. Bei einem ordnungsgemäßen Anliegen einer Probe ist die Elektrode regelmäßig über eine Gasatmosphäre von anderen umliegenden Leitern isoliert, so dass der Teststrom regelmäßig null ist. Es kann daher bevorzugt eine Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung bereits im Vorfeld eines Zündvorgangs erfolgen, sobald die Meßmittel einen testspannungsbedingten Stromfluß ermitteln, der außerhalb einer Sollvorgabe liegt. Bei der Kontaktierung der Elektrode über einen entsprechenden Widerstand, beispielsweise einen menschlichen Körper, wird daher die Beaufschlagung der Elektrode mit einer Zünd- oder Betriebsspannung von vorneherein unterbunden.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird für ein eingangs genanntes Verfahren erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruchs 17 gelöst. Dadurch, dass ein Abschalten des Ladungsflusses erfolgt, sobald ein gewonnener Meßwert einen vorgebbaren Sollwertbereich verläßt, kann auf einfache Weise eine erhöhte Betriebssicherheit des Spektrometers erreicht werden. Insbesondere bevorzugt wird der Sollwertbereich dann verlassen, wenn die elektrische Meßgröße nach einem vorgegebenen zeitlichen Differenzschwellwert über- oder unterschreitet. Hierdurch wird dem Umstand Rechnung getragen, dass ein Zündvorgang, der insbesondere vor der zeitlichen Differenz vollzogen ist, noch nicht zu einem Vergleich der Meßgröße mit einem Schwellwert beziehungsweise zu einer Abschaltbedingung führt.
  • In bevorzugter Weiterbildung umfaßt das Verfahren insbesondere für den Fall eines Funken-AES die Schritte e. wiederholtes Aufschalten der Spannung mit einer Wiederholrate von mehr als 1 Hz, f. Starten einer Zählschleife, sobald ein erstes Aufschalten ein Über- oder Unterschreiten eines Schwellwerts durch die Meßgröße ergibt, und g. Zählen der Anzahl aufeinander folgender Über- oder Unterschreitungen eines Schwellwerts während der Zählschleife gemäß f., wobei das Verlassen des Sollwertbereichs in Schritt d. einem Erreichen einer bestimmten Anzahl in der Zählschleife entspricht. Hierdurch wird eine zu häufige Abschaltung der Vorrichtung aufgrund einer fehlerhaftern Messung, bei der kein elektrischer Kontakt mit einer Bedienperson vorliegt, vermieden.
  • Weitere Vorteile und Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens ergeben sich aus den nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie aus den abhängigen Ansprüchen.
  • Nachfolgend werden vier bevorzugte Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben und anhand der anliegenden Zeichnungen näher erläutert.
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung des Probenbereichs einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
  • 2 zeigt ein Blockschaltbild eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 3 zeigt ein Blockschaltbild eines zweiten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
  • 4 zeigt ein Blockschaltbild eines dritten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 5 zeigt ein Blockschaltbild eines vierten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 6 zeigt einen zeitlichen Verlauf von Spannung und Strom eines üblichen Funkens eines Funken-AES.
  • 1 zeigt eine schematische Übersicht eines Funken- oder Bogen-Atomemissionsspektrometers (AES). Ein Funkenstand 1 umfasst ein mit einem Schutzgas wie etwa Argon begasbares Gehäuse 2 mit einer Öffnung 3, die gemeinsam einen Aufnahmebereich für eine Probe 4 ausbilden. Die Probe 4 ist mittels eines mechanischen Niederhalters 5 auf die Öffnung 3 gedrückt, so dass das Gehäuse 2 kontrolliert mit einer Gasatmosphäre, insbesondere aus Argon, beströmbar ist. In dem Gehäuse 2 ist eine Elektrode 6 angebracht, die einen definierten Abstand 7 zu der auf der Öffnung 3 festgelegten Probe 4 aufweist. Elektrode 6 und Gehäuse 2 sind über Leitungen 8 mit einer Versorgungselektronik 9 verbunden, so dass zwischen der Elektrode 3 und der Probe 4 ionisierte Kanäle, beispielsweise in Form von kurzen Funken oder auch länger andauernden Entladungsbögen, erzeugt werden können. Hierbei wird ein Teil der Probe 4 verdampft und zu einem Plasma angeregt, dessen charakteristische Strahlung durch optische Mittel einem Spektrometer zugeführt wird. Hierzu ist ein Lichtleiter 10 vorgesehen, der den Aufnahmebereich mit einer Spektrometereinheit 11 optisch verbindet. Die Spektrometereinheit 11 hat auf an sich bekannte Weise Eintrittsspalte 11a und Gitter 11b.
  • Der Lichtleiter 10 kann auch als flexibler Schlauch ausgebildet sein, so dass der Bereich 1 insgesamt als bewegliche Abfunksonde ausgebildet ist. Bei einer solchen Ausbildung kann insbesondere auf einen besonders geformten Niederhalter 5 verzichtet werden, so dass die Abfunksonde 1 gegen möglichst verschieden geformte Proben gedrückt werden kann. Insbesondere handelt es sich bei den Proben um Produkte aus der metallverarbeitenden Industrie, beispielsweise Stahlrohre, Platten, Drähte etc.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach 2 sind Elektrode 6 und Gehäuse 2 bzw. Probe 4 nur schematisch und bezüglich ihrer elektrischen Kontaktierung dargestellt. Der Aufnah mebereich 2 ist mit einer Masse einer ersten Spannungsquelle 12 der Versorgungselektronik 9 verbunden. Insbesondere kann es sich dabei um Erdpotential handeln. Ein schneller Schalter 13 kann die Elektrode 6 wahlweise mit der Masse kontaktieren oder mit einer spannungsführenden Leitung 14 der Spannungsquelle 12. Der Schalter 13 ist als schneller, elektronisch ansteuerbarer Schalter ausgelegt. Hierzu eignen sich Bauteile wie insbesondere MOS-FET-Elemente (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor) und IGBT-Elemente (Insulated Gate Bipolar Transistor).
  • Mittels der ersten Spannungsquelle 12 werden typisch Spannungen zwischen 160 V und 500 V, zum Beispiel bevorzugt 200 V, bereitgestellt. Diese Spannungen dienen der Aufrechterhaltung eines Funkens oder Entladungsbogens, wobei durchaus große Ströme von einigen Ampere bis zu mehr als 100 Ampere fließen können. Eine solche Spannung ist regelmäßig nicht zur Zündung des Funkens oder Bogens geeignet. Typische Abstände zwischen der allgemein spitz ausgeformten Elektrode 6 und der Probe 4 betragen 0,5–5 mm.
  • Zur Zündung eines Funkens oder Bogens ist eine Zündspannungsquelle 15 vorgesehen, die zweckmäßig eine Zündspule 16 umfaßt. Ein Hochspannungspuls wird über einen steuerbaren Schalter 17, entweder durch Öffnen oder durch Schließen, ausgelöst. Die Zündspule 16 ist ebenfalls mit der Elektrode 6 kontaktiert. Sowohl die Kontaktierung zwischen Elektrode 6 und Zündspule 16 als auch die Kontaktierung zwischen Elektrode 6 und schnellem Schalter 13 durchläuft jeweils eine hochspannungsfeste Diode 18. Durch die Dioden 18 ist die richtige Polarität der Elektrode 6 sichergestellt sowie eine Beeinflussung der beiden Spannungsquellen 12, 15 vermieden. Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 2 ist die Zündspule 16 parallel zu der ersten Spannungsquelle 12 angeordnet.
  • Weiterhin ist die Elektrode 6 über eine Leitung 19 mit einem Meßmittel 20 verbunden. Das Meßmittel 20 ist als Analog- Digital-Wandler ausgebildet, wobei die Potentialdifferenz zwischen Elektrode 6 und dem Aufnahmebereich 2 bzw. der Probe 4 als elektrische Größe gemessen und in ein digitales Signal gewandelt wird. Ein Datenaustausch zwischen der Versorgungselektronik 9 und dem Meßmittel 20 erfolgt über eine Leitung 21. Die Leitung 21 überträgt sowohl Meßdaten als auch Steuersignale für den A/D-Wandler 20. Die Erfindung funktioniert nun wie folgt:
    Zunächst ist der schnelle Schalter 13 ausgeschaltet, so dass die Elektrode 6 auf dem Potential des Aufnahmebereichs 2 bzw. des Funkenstandsgehäuses liegt. Zur Vorbereitung werden ggf. Kondensatoren in den Versorgungen 12, 15 geladen.
  • Sodann wird der schnelle Schalter 13 geschlossen bzw. die Elektrode mit der Leitung 14 kontaktiert. Unmittelbar danach oder zeitgleich wird der Schalter der Zündspule 17 geschlossen, so dass zum Startzeitpunkt ein Hochspannungspuls an der Elektrode 6 anliegt. Der Startzeitpunkt wird entweder durch das Schließen des Schalters 13 oder durch das Schließen des Schalters 17 definiert. 6 veranschaulicht den Verlauf der Spannung und des Stroms der Elektrode 6 bei Etablierung eines betriebsgemäßen Funkens zur Materialanalyse. Der Startzeitpunkt liegt in der Zeitskala gemäß 6 etwa bei 41 μs.
  • Die Dauer des Zündimpulses selbst beträgt typisch zwischen 100 ns und 300 ns. Falls eine metallische Probe 4 auf dem Aufnahmebereich 2 aufliegt folgt hierdurch die Ausbildung eines ionisierten Kanals bzw. eines betriebsgemäßen Funkens, so dass die nach der Zündung hauptsächlich durch die Versorgung 12 bereitgestellte Spannung innerhalb von 10–50 μs auf einen Wert unter 40 V abfällt. Dies ist die sogenannte Brennspannung des ionisierten Kanals bzw. des Plasmas. Dabei fließt ein Strom von typisch mehr als zehn Ampere.
  • Nach einer Zeitdifferenz von etwa 30 μs nach Zündung wird nun mit Hilfe des Meßmittels 20 die Spannung zwischen Elektrode 6 und Aufnahmebereich 2 gemessen. Liegt die gemessene Spannung in einem Bereich zwischen 20 V und 40 V, so ist von einem normal brennenden Lichtbogen zwischen der Probe 4 und der Elektrode 6 auszugehen. In diesem Fall wird der Funken fortgeführt. Es ist ausgeschlossen, dass in diesem Zustand ein menschlicher Körper einen Schlag erfährt, da die während des brennenden Plasmas abfallende Spannung nicht hoch genug ist.
  • Ist die Spannung höher als 40 V, so hat sich vermutlich kein Plasma ausgebildet. In jedem Fall ist der Funke dann für analytische Zwecke unbrauchbar. Zudem kann nicht ausgeschlossen werden, dass die von der Leistungsversorgung 12 erzeugte Spannung einen für den menschlichen Körper gefährlichen Strom erzeugt, falls z.B. die Hand einer Bedienperson an oder in der Nähe der Elektrode anliegt. Falls daher die Spannungsdifferenz nach 30 μs einen Wert von 60 V übersteigt, wird mittels des schnellen Schalters 10 die Elektrode 6 sofort von der Versorgungselektronik 12 getrennt und mit der Masse verbunden. Hierdurch liegt die Spannung des Generators 12 nur maximal 30 μs an der Elektrode an.
  • Unter der Annahme, dass der menschliche Körper unter den gegebenen Bedingungen einen Widerstand von etwa 2000 Ω aufweist, fließen während der 30 μs höchstens Ladungen von 2,25 μC durch den Körper. Als gefährlich gelten erst Ladungsmengen über 45 μC. Es ist durch geeignete Dimensionierung der Zündspule sichergestellt, dass auch durch den Zündspannungsanteil keine Ladungsmenge durch den menschlichen Körper getrieben werden kann, die in der Summe mit den Betriebsspannungsbedingten Strömen den Wert von 45 μC erreicht.
  • Beim Betrieb der Vorrichtung als Funkenspektrometer ist zu berücksichtigen, dass auch bei einem normalen Betrieb gelegentlich keine betriebsgemäßen Funken etabliert werden. Dies kann z.B. durch Unregelmäßigkeiten der Probenoberfläche bedingt sein. Beim Betrieb mit Funkenanregung liegt eine Funkenfolgefrequenz typisch zwischen 200 Hz und 800 Hz. Es ist zweckmäßig, eine Abschaltbedingung für die Vorrichtung dergestalt vorzuse hen, dass eine Abschaltung nur erfolgt, wenn eine bestimmte Anzahl aufeinanderfolgender Funken jeweils einen Sollbereich der elektrischen Meßgröße verläßt. Dabei ist sicherzustellen, dass auch die durch die Anzahl der Funken summierte Ladungsmenge unterhalb des kritischen Wertes von 45 μC bleibt. Zweckmäßig kann eine Zählung von 10 aufeinander folgenden Funken, die jeder für sich den Anforderungen an die Spannungen und Ströme eines ordnungsgemäßen Plasmas nicht genügen, eine geeignete Abbruchbedingung für eine Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung darstellen. Es ist statistisch äußert unwahrscheinlich, dass bei einer geeigneten Probe und bei korrekter Justage eine solche Anzahl von nicht ordnungsgemäßen Funken nacheinander erfolgt.
  • Das zweite Ausführungsbeispiel gemäß 3 stellt hinsichtlich der Verschaltung eine alternative Anordnung gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel dar. Im zweiten Ausführungsbeispiel ist die erste Versorgungsspannung 12 seriell mit der Sekundärwicklung einer Zündspule 16 verschaltet. Ein Kondensator 22 hält aus schaltungstechnischen Gründen die Zündspannung der Spule 16 von dem schnellen Schalter 13 fern, um diesen als Bauteil zu schützen. Meßvorgang und Bedingung für eine Sicherheitsabschaltung entsprechen dem ersten Ausführungsbeispiel.
  • In einem dritten Ausführungsbeispiel gemäß 4 sind Ergänzungen gegenüber dem zweiten Ausführungsbeispiel eingeführt. Das Meßmittel 20 mißt die Spannung über einem sehr kleinen Meßwiderstand 23, der in der Kontaktierungsleitung des Aufnahmebereichs 2 seriell angeordnet ist. Hierdurch wird nicht die über dem Abstand 7 anliegende Spannung, sondern der durch die Elektrode 6 fließende Strom gemessen. Durch die Messung des Stroms ist eine noch bessere Kontrolle einer Abbruchbedingung zum Schutz eines menschlichen Körpers gegeben.
  • Zudem weist im dritten Ausführungsbeispiel die Primärseite der Spule 16 einen zusätzlichen, steuerbaren schnellen Schalter 24 auf, mittels dessen die Zündspule 16 zu einem definierten Zeitpunkt nach einer durch den Schalter 17 ausgelösten Zündung kurzgeschlossen werden kann. Hierdurch ist die durch den Zündvorgang bereitgestellte Ladungsmenge wirkungsvoll begrenzt. Insbesondere können auch stromstärkere Zündspulen 16 verwendet werden, ohne das allein durch die Zündspule gesundheitsgefährdende Ladungsmengen durch die Elektrode getrieben werden.
  • In einem vierten bevorzugten Ausführungsbeispiel gemäß 5 liegt eine zusätzliche Erweiterung gegenüber dem dritten Ausführungsbeispiel vor. Eine Testspannungsquelle 25 ist bei ausgeschaltetem schnellen Schalter 13 über die Wicklung der Sekundärspule 16 mit der Elektrode 6 und dem Aufnahmebereich 2 elektrisch verbunden. Neben der Spannungsquelle 25 ist ein Vergleichswiderstand 26 und eine Schutzdiode vorgesehen. Eine zusätzliche Meßleitung 28 greift ein Potential am Vergleichswiderstand 26 ab, so dass zusätzlich zu der im dritten Ausführungsbeispiel beschriebenen Anordnung ein weiterer Meßwert durch den A/D-Wandler auslesbar ist.
  • Wird nunmehr bei ausgeschaltetem schnellen Schalter 13, also im Zuge der Vorbereitung einer Messung, ein Widerstand zwischen der Elektrode 6 und dem Aufnahmebereich 2 angelegt, bspw. durch Berühren durch eine Bedienperson, so fließt ein durch die Testspannung 25 bedingter Strom. Die Testspannung 25 ist dabei so niedrig, zum Beispiel einige Volt, dass sie die berührende Bedienperson nicht schädigen kann. Der Spannungsabfall über dem Vergleichswiderstand 26 indiziert somit ein Berühren der Elektrode durch die Bedienperson oder auch durch Verschmutzungen, Grate oder ähnliches. Durch dieses Meßsignal wird ein Einschalten des schnellen Schalters 13 von vorneherein verhindert. Bei dieser zusätzlichen Sicherheitseinrichtung gemäß 5 handelt es sich um eine Komponente, die alternativ oder ergänzend zu den zuvor beschriebenen Sicherheitsvorrichtungen einsetzbar ist.

Claims (19)

  1. Vorrichtung zur Analyse einer Festkörperprobe, umfassend einen Aufnahmebereich (1, 2) zur zumindest anliegenden Verbindung der Vorrichtung mit einer festen Probe (4), eine zu dem Aufnahmebereich (1, 2) in einem Abstand (7) gehaltene Elektrode (6) und eine Versorgungselektronik (9) zur selektierbaren Beaufschlagung von Elektrode (6) und Probe (4) mit einer Spannung, wobei mittels der Spannung ein ionisierter Kanal über den Abstand (7) zwischen Probe (4) und Elektrode (6) erzeugbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein Meßmittel (20) zur Messung zumindest einer elektrischen Größe umfaßt, wobei ein Abweichen der zumindest einen elektrischen Meßgröße von einer Sollvorgabe zu einer Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung führt, wobei die elektrische Größe mit einem Ladungsfluß in der Elektrode (6) korreliert ist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine elektrische Größe ein die Elektrode durchfließender Strom ist, dessen treibende Spannung im wesentlichen von einer ersten Spannungsquelle (12) der Versorgungselektronik (9) erzeugt wird.
  3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Meßgröße eine Potentialdifferenz zwischen der Elektrode (6) und dem Aufnahmebereich (1, 2) ist.
  4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Meßmittel (20) die Meßgröße nach einem definierten Zeitraum nach einem Startsignal bestimmt.
  5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spannungsbeaufschlagung der Elektrode (6) mittels eines elektronischen Schalters (13) erfolgt.
  6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Meßmittel (20) einen Analog-Digital-Wandler umfaßt.
  7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Meßmittel (20) einen Meßwiderstand (23) umfaßt.
  8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sicherheitsabschaltung unter der weiteren Voraussetzung des Abweichens der Meßgröße von der Sollvorgabe erfolgt, bevor eine die Elektrode (6) durchflossene Gesamtladungsmenge einen Grenzwert übersteigt.
  9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein Funken-Atomemissionsspektrometer ist, wobei eine Anzahl von Funken über den Abstand zeitlich nacheinander erzeugbar sind.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Sicherheitsabschaltung erfolgt, wenn über eine vorgebbare Anzahl von einzelnen Funken jeweils die Sollvorgabe der elektrischen Meßgröße nicht erreicht ist.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein Bogen-Atomemissionsspektrometer ist, wobei ein im wesentlichen konstanter Entladungsbogen über einen Zeitraum über dem Abstand erzeugbar ist.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sicherheitsabschaltung erfolgt, wenn die elektrische Meßgröße die Sollvorgabe während des Zeitraums nicht einhält.
  13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das die Vorrichtung Zündmittel (15, 17) zur Erzeugung einer kurzzeitig erhöhten Zündspannung umfaßt, wobei insbesondere Mittel (24) zur zeitlichen Begrenzung der Zündspannung vorgesehen sind.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur zeitlichen Begrenzung der Zündspannung einen elektronischen Schalter (24) zum Überbrücken einer Zündspule (16) umfassen.
  15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Meßmittel (20) eine Testspannungsquelle (25) umfassen, wobei ein Berühren der Vorrichtung durch einen menschlichen Körper zu einem durch die Testspannung bedingten Stromfluß führt, der für den menschlichen Körper ungefährlich ist.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Sicherheitsabschaltung der Vorrichtung jederzeit erfolgt, sobald die Meßmittel (20) einen testspannungsbedingten Stromfluß ermitteln, der außerhalb einer Sollvorgabe liegt.
  17. Verfahren zum Betrieb eines Funken- oder Bogen-Atomemissionsspektrometers, umfassend die Schritte: a. Aufschalten einer Spannung auf eine Elektrode (6) mittels eines elektronischen Schalters (13) zu einem ersten Zeitpunkt, b. Messen einer mit einem Ladungsfluss in der Elektrode (6) korrelierten elektrischen Größe in Abhängigkeit der zeitlichen Differenz zu dem ersten Zeitpunkt, c. Vergleich der unter b. gewonnenen Meßwerte mit einem vorgebbaren Sollwertbereich, d. Abschalten eines Ladungsflusses durch die Elektrode, falls der unter c. vorgenommene Vergleich ein Verlassen des Sollwertbereichs ergibt.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwertbereich dann verlassen wird, wenn die elektrische Meßgröße nach einer vorgegebenen zeitlichen Differenz einen Schwellwert über- oder unterschreitet.
  19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, gekennzeichnet durch die Schritte: e. wiederholtes Aufschalten der Spannung mit einer Wiederholrate von mehr als 1 Hz, f. Starten einer Zählschleife, sobald ein erstes Aufschalten ein Über- oder Unterschreiten eines Schwellwerts durch die Meßgröße ergibt, und g. Zählen der Anzahl aufeinander folgender Über- oder Unterschreitungen eines Schwellwerts während der Zählschleife gemäß f., wobei das Verlassen des Sollwertbereichs in Schritt d. einem Erreichen einer bestimmten Anzahl in der Zählschleife entspricht.
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