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DE102005049906B4 - Method and apparatus for evaporating evaporation material - Google Patents

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DE102005049906B4 DE200510049906 DE102005049906A DE102005049906B4 DE 102005049906 B4 DE102005049906 B4 DE 102005049906B4 DE 200510049906 DE200510049906 DE 200510049906 DE 102005049906 A DE102005049906 A DE 102005049906A DE 102005049906 B4 DE102005049906 B4 DE 102005049906B4
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Abstract

Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, welches in einem Tiegel (1) vorliegt, indem das Verdampfungsmaterial (3, 4, 5) in einem geschlossenen Tiegel (1) verdampft und der Dampf durch einen Dampfaustritt (10) mit begrenzter Öffnung (9) abgeleitet wird und mittels geeigneter Energiezufuhr eine solche Temperatur des Verdampfungsmaterials (3, 4, 5) eingestellt wird, bei welcher sich ein Teil des Verdampfungsmaterials (3, 4, 5) in der Gasphase befindet, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verdampfungsmaterial (3, 4, 5) in der Weise Energie zugeführt und/oder abgeleitet wird, dass es während der stabilen Prozessphase des Verdampfungsprozesses gleichzeitig in gasförmiger, in fester und in flüssiger Phase vorliegt und die Temperatur an der Oberfläche des flüssigen Verdampfungsmaterials (4) annähernd der Temperatur seines Tripelpunkts entspricht.A method of evaporating evaporation material present in a crucible (1) by evaporating the evaporation material (3, 4, 5) in a closed crucible (1) and diverting the vapor through a limited orifice steam exit (10) (9) and by means of suitable energy supply, such a temperature of the evaporation material (3, 4, 5) is set, in which a part of the evaporation material (3, 4, 5) is in the gas phase, characterized in that the evaporation material (3, 4, 5 ) is supplied and / or derived in such a way that it is simultaneously in gaseous, in solid and in the liquid phase during the stable process phase of the evaporation process and the temperature at the surface of the liquid evaporation material (4) approximately corresponds to the temperature of its triple point.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, welches in einem Gefäß (Tiegel) vorliegt, indem das Verdampfungsmaterial in einem geschlossenen Tiegel verdampft und der Dampf durch einen Dampfaustritt mit begrenzter Öffnung abgeleitet wird und mittels geeigneter Energiezufuhr eine solche Temperatur des Verdampfungsmaterials eingestellt wird, bei welcher sich ein Teil des Verdampfungsmaterials in der Gasphase befindet.The Invention relates to a method for evaporating evaporation material, which in a vessel (crucible) is present by the evaporation material in a closed Crucible evaporates and the steam is discharged through a steam outlet with a limited opening is and by means of suitable energy supply such a temperature the evaporation material is adjusted, in which a Part of the evaporation material is located in the gas phase.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei der Tiegel geschlossen ist und einen Dampfaustritt mit begrenzter Öffnung aufweist und die Vorrichtung mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials verbunden ist.Further the invention relates to a device for carrying out the Procedure, wherein the crucible is closed and a steam outlet with limited opening and the device with a controllable power generator connected to heat the evaporation material.

Die Verdampfung von Verdampfungsmaterial z. B. zur thermischen Dampfbeschichtung verschiedenster Substrate erfolgt meist aus der flüssigen Phase des Verdampfungsmaterials, indem es in einem Gefäß, einem Tiegel, bis zur vollständigen Schmelze erhitzt wird. Beispielsweise offenbart die EP 0 735 157 A2 ein Verfahren zum Verdampfen von Magnesium. Verfahrensgemäß wird eine Magnesium-Quelle in einem Gefäß mit einer engen Öffnung und mit einer außerhalb der Öffnung angeordneten Reflektorplatte bereitgestellt. Das Gefäß wird auf eine Temperatur von 670°C bis 770°C erwärmt, wobei die Magnesium-Quelle geschmolzen und das Magnesium dabei verdampft wird. Der Magnesium-Dampf wird durch einen auf wenigstens 500°C erwärmten Kanal von dem Auslass des Gefäßes zu einem am Kanalausgang positionierten Substrat geleitet.The evaporation of evaporation material z. B. for the thermal vapor deposition of various substrates is usually made of the liquid phase of the evaporation material by being heated in a vessel, a crucible, until complete melt. For example, the EP 0 735 157 A2 a process for evaporating magnesium. According to the method, a magnesium source is provided in a vessel with a narrow opening and with a reflector plate arranged outside the opening. The vessel is heated to a temperature of 670 ° C to 770 ° C, whereby the magnesium source is melted and the magnesium is evaporated. The magnesium vapor is passed through a heated to at least 500 ° C channel from the outlet of the vessel to a positioned at the channel exit substrate.

In einer solchen Verdampferanordnung ist die abgegebene Dampfmenge sehr stark von der Temperatur des Verdampfungsmaterials abhängig. Üblich ist deshalb die Zuführung einer konstant geregelten Heizleistung zum Verdampfungsmaterial oder dessen Temperaturregelung. Eine Reaktion auf Sollwertänderungen, wie zum Beispiel die Schichtdicke, oder auf Störgrößen unterliegt starken Einschränkungen durch die verfügbare Heizleistung sowie durch die thermische Trägheit der Verdampferanordnung. Die Temperaturmessung erfolgt häufig nicht direkt im Verdampfungsmaterial, sondern in äußeren Konstruktionsteilen des Verdampfers, um einen direkten Kontakt mit dem häufig aggressiven Verdampfungsmaterial zu vermeiden.In Such an evaporator arrangement is the amount of steam delivered very much dependent on the temperature of the evaporation material. It is usual therefore the feeder a constantly controlled heating power to the evaporation material or its temperature control. A reaction to setpoint changes, such as the layer thickness, or on interference is subject to severe restrictions through the available Heating power and by the thermal inertia of the evaporator assembly. The Temperature measurement is frequent not directly in the evaporation material, but in outer construction parts of the evaporator to make direct contact with the often aggressive To avoid evaporation material.

Schnellere Änderungen des Dampfstromes können durch Veränderung des Leitwertes des Kanals zwischen dem Verdampfer und dem zu beschichtenden Substrat z. B. mittels verstellbarer Ventile erzeugt werden. Nachteilig ist dabei, dass jede Veränderung des Dampfstromes zu einer Veränderung der Leistungsbilanz am Verdampfungsmaterial führt. Der Ausregelung dieser Schwankungen in der Leistungsbilanz steht die Trägheit des Leistungs- oder Temperaturreglers entgegen. Darüber hinaus ist die Trägheit von weiteren, zeitlichen Faktoren abhängig, z. B. einer Drift infolge der abnehmenden Menge des Verdampfungsmaterials während des Verdampfungsprozesses oder einer diskontinuierliche Bestückung mit neuem Verdampfungsmaterial. Ebenso kann sich im Verlauf der Verdampfung die Kopplung zwischen dem Leistungserzeuger zum Erhitzen des Verdampfungsmaterials, z. B. einem Strahlungs- oder einem Induktionsheizer, und dem Verdampfungsmaterial verändern.Faster changes of the vapor stream can through change the conductance of the channel between the evaporator and to be coated Substrate z. B. be generated by means of adjustable valves. adversely is in the process of every change the vapor flow to a change the current account leads to the evaporation material. The adjustment of this Variations in the power balance is the inertia of the power or temperature controller opposite. About that beyond is inertia depends on other temporal factors, eg. B. a drift due the decreasing amount of the evaporation material during the Evaporation process or a discontinuous loading with new evaporation material. Likewise, during the course of evaporation the coupling between the power generator for heating the evaporation material, z. As a radiation or an induction heater, and the evaporation material change.

Es existieren auch Verfahren zur Messung des Dampfdruckes des Verdampfungsmaterials (z. B. Atomabsorptionsspektrometrie) oder der Schichtdicke (z. B. Röntgenfloureszenzspektroskopie), welche zur Regelung herangezogen werden könnten. Nachteilig ist jedoch deren finanzieller und materieller Aufwand, deren Zeitkonstanten und Empfindlichkeit gegenüber Störungen. Auch wenn diese Nachteile in Kauf genommen werden, bleibt das Problem bei Verdampfungsprozessen, dass eine schnelle und präzise Überwachung und/oder Nachregelung der Verdampfungsrate sehr schwierig ist.It There are also methods for measuring the vapor pressure of the evaporation material (eg atomic absorption spectrometry) or the layer thickness (eg. Röntgenfloureszenzspektroskopie) which could be used for regulation. The disadvantage, however, is their financial and material expenses, their time constants and sensitivity to Disorders. Even if these disadvantages are accepted, the problem remains Evaporation processes that provide fast and accurate monitoring and / or readjustment the evaporation rate is very difficult.

Auch mit einer Verdampfungsquelle, wie sie in der DE 44 22 697 C1 beschrieben ist, sind diese Nachteile nicht zu beheben und die gewünschte Ausregelung der Verdampfungsrate nicht zu erzielen. In dieser Verdampfungsquelle ist über der Oberfläche des Verdampfungsgutes ein Dampfraum angeordnet, in welchem sich infolge eines Verhältnisses zwischen der abdampfenden Oberfläche des Verdampfungsgutes und der Fläche einer Dampfaustrittsöffnung dieses Dampfraumes von mindestens zehn zu eins in dem Dampfraum ein thermisches Gleichgewicht zwischen der festen bzw. flüssigen und der Dampfphase des Verdampfungsgutes einstellt.Even with a source of evaporation, as in the DE 44 22 697 C1 described, these disadvantages can not be resolved and the desired adjustment of the evaporation rate can not be achieved. In this evaporation source, a vapor space is arranged above the surface of the vaporization material, in which due to a ratio between the evaporating surface of the vaporized material and the surface of a vapor outlet of said vapor space of at least ten to one in the vapor space, a thermal equilibrium between the solid and liquid and adjusts the vapor phase of the vaporized material.

Somit liegt der Erfindung die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial anzugeben, welche die Stabilisierung des Dampfstromes am Dampfaustritt mittels einfacher, sicherer und kostengünstiger Kontroll- und Regelungsmöglichkeiten gestatten.Consequently the invention is the task, a method and to provide a device for evaporating evaporation material, which the stabilization of the steam flow at the steam outlet means easier, safer and cheaper Allow for control and regulation.

Verfahrensseitig wird die Aufgabe gelöst, indem dem Verdampfungsmaterial in der Weise Energie zugeführt und/oder abgeleitet wird, dass es während der stabilen Prozessphase des Verdampfungsprozesses gleichzeitig in gasförmiger, in fester und in flüssiger Phase vorliegt und die Temperatur an der Oberfläche des flüssigen Verdampfungsmaterials annähernd der Temperatur seines Tripelpunkts entspricht.the method, the task is solved, by supplying energy to the evaporation material in the manner and / or it is derived that during it the stable process phase of the evaporation process simultaneously in gaseous, in solid and in liquid Phase is present and the temperature at the surface of the liquid evaporation material nearly corresponds to the temperature of its triple point.

Am Tripelpunkt, an welchem sich die feste, flüssige und gasförmige Phase des Verdampfungsmaterials miteinander im Gleichgewicht befinden, sind die Variablen des Systems Dampfdruck und Temperatur festgelegt. Es ist nur das relative Mengenverhältnis der verschiedenen Phasen zueinander variabel. Solange sich alle drei Phasen annähernd im Gleichgewicht befinden, wird die Temperatur und mithin der Sättigungsdampfdruck des Verdampfungsmaterials nur durch dessen Materialkonstante bestimmt. Veränderungen der Leistungsbilanz, z. B. durch Störgrößen oder veränderte Dampfstrommengen infolge von Ventilstelloperationen, führen solange nicht zu einer Veränderung der Temperatur des Verdampfungsmaterials, wie flüssige und feste Phase gleichzeitig vorhanden sind. Es erfolgt ein Wärmeaustausch zwischen fester und flüssiger Phase, so dass die Temperatur der flüssigen Phase annähernd auf Tripelpunktstemperatur gehalten wird und lediglich weiteres Verdampfungsmaterial schmilzt oder erstarrt. Somit fungieren die Übergänge zwischen fester und flüssiger Phase mit der dabei erforderlichen oder frei werdenden Wärme als Puffer.At the Triple point, at which the solid, liquid and gaseous phase of the evaporation material are in equilibrium with each other set the variables of the system vapor pressure and temperature. It is only the relative proportions of the different phases variable with each other. As long as all three phases are approximately in equilibrium are located, the temperature and thus the saturation vapor pressure of the evaporation material determined only by its material constant. Changes in the current account, z. B. by disturbances or changed Steam flow rates due to Ventilstelloperationen lead, as long not to a change the temperature of the evaporation material, such as liquid and solid phase at the same time available. There is a heat exchange between solid and liquid Phase, allowing the temperature of the liquid phase to approach approximately Triple point temperature is maintained and only further evaporation material melts or solidifies. Thus, the transitions between solid and liquid phase function with the required or released heat as Buffer.

Dieser stabilisierende Effekt kann auch bei einer Abweichung vom Sättigungsdampfdruck über dem Verdampfungsmaterial ausgenutzt werden, welcher sich bei der Entnahme von Dampf für die Beschichtungsaufgabe einstellt. Durch die Einstellung des Tripelpunktes ist die Temperatur unmittelbar an der Oberfläche des Verdampfungsmaterials stabilisiert und ein konstanter Dampfdruck gewährleistet, so dass die Kontrolle der Verdampfungsrate mittelbar durch die Kontrolle der Phasenübergänge erfolgt, was sie erheblich vereinfacht.This stabilizing effect can also be at a deviation from the saturation vapor pressure over the Evaporating material to be exploited, which in the removal of steam for sets the coating task. By setting the triple point the temperature is directly at the surface of the evaporation material stabilizes and ensures a constant vapor pressure, giving the control the evaporation rate is done indirectly by controlling the phase transitions, which considerably simplified.

Die erfindungsgemäß mögliche Differenz zwischen der eingestellten Oberflächentemperatur des Verdampfungsmaterials und dessen Tripelpunkt hängt von der bevorzugten Pufferwirkung des Phasensystems und den verschiedenen Faktoren ab, welche die Pufferfähigkeit beeinflussen. So wirken sich insbesondere eine große Materialmenge und ein kleiner Temperaturgradient innerhalb der Schmelze stabilisierend aus. Ebenso hat die Größe der Fläche der Phasengrenze sowie die Relativbewegung zwischen fester und flüssiger Phase Einfluss, wobei solches Material, welches keine diskrete Phasengrenze ausbildet und einzelne, in der flüssigen Phase verteilte feste Bestandteile bildet, eine gute Pufferfähigkeit aufweist.The according to the invention possible difference between the set surface temperature of the Evaporation material and its triple point depends on the preferred buffering effect of the phase system and the various factors which the buffering capacity influence. So in particular, a large amount of material affect and stabilizing a small temperature gradient within the melt out. Similarly, the size of the area has the Phase boundary and the relative movement between solid and liquid phase Influence, wherein such material, which does not form a discrete phase boundary and single, in the liquid Phase distributed solid constituents, has a good buffering ability.

Die Energiezufuhr zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials und Zufuhr der erforderlichen Schmelzwärme kann mit allen bekannten Methoden erfolgen, wie z. B. über Energiestrahlung mittels CFC-Heizer, Mantelrohrheizer, Heizdraht, keramischen Strahlungsheizer oder Vergleichbarem. Ebenso ist die Zufuhr über elektromagnetische Energie beispielsweise mittels Induktionsheizung oder Widerstandserwärmung im Verdampfungsmaterial selbst oder über Beschuss mit einem Elektronenstrahl möglich.The Energy supply for heating the evaporation material and supply the required heat of fusion can be done by any known methods, such as. B. over energy radiation using CFC heater, Jacket tube heater, heating wire, ceramic radiant heater or similar. Likewise, the feed is over electromagnetic energy, for example by means of induction heating or resistance heating in the evaporation material itself or by bombardment with an electron beam possible.

Eine Energieableitung ist zur Kompensation überschüssiger Heizleistung oder Erstarrungswärme erforderlich, wenn die Heizleistung nicht ausreichend reduziert werden kann, beispielsweise bei verringerter Verdampfungsrate infolge einer Verringerung der Dampfstrommenge oder Unterbrechung der Beschichtungsaufga be. Sie kann durch aktive oder durch passive Kühlung erfolgen. Während bei einer aktiven Kühlung die ausgewählten Abschnitte der Wandung des Tiegels mit einem Kühlmittel in Kontakt gebracht werden, wird zur passiven Kühlung beispielsweise eine Wärmedämmung, welche die Wandung des Tiegels umgibt, abschnittsweise verringert oder entfernt. Die Art der Kühlung hängt zum einen von der abzuleitenden Energiemenge ab, die z. B. bei der kontinuierlichen Zufuhr geschmolzenen Verdampfungsmaterials größer sein wird. Zum anderen hat auch die Ausgestaltung der gesamten Verdampferanordnung Einfluss, z. B. die Anordnung des Verdampfers in einer Vakuumkammer oder die Ausführung eines beweglichen Tiegels.A Energy dissipation is required to compensate for excess heating or solidification heat, if the heating power can not be reduced sufficiently, for example at a reduced rate of evaporation due to a reduction in the amount of steam flow or interrupting the coating task. It can be active or by passive cooling respectively. While with active cooling the selected ones Portions of the wall of the crucible are brought into contact with a coolant become passive cooling For example, a thermal insulation, which the wall of the crucible surrounds, partially reduced or away. The type of cooling depends on one from the deduced amount of energy from the z. B. in the continuous Supply of molten vaporization material will be greater. On the other hand has also influence the design of the entire evaporator arrangement, z. B. the arrangement of the evaporator in a vacuum chamber or the execution a movable crucible.

Einen wesentlichen Einfluss auf die Energiebilanz des Systems und somit auf die Regelung der Energiezufuhr und gegebenenfalls der Energieableitung hat die Bestückung des Tiegels mit neuem Verdampfungsmaterial. Der Ersatz des verbrauchten, verdampften Materials mit neuem erfolgt auf verschiedene Weise. So kommt die Bestückung mit festem Material, insbesondere chargiert, ebenso in Betracht, wie die kontinuierliche Zufuhr von bereits geschmolzenem Verdampfungsmaterial. Während mit der kontinuierlichen Zufuhr geschmolzenen Materials ein kontinuierlicher Energieeintrag verbunden ist, muss bei chargierter Bestückung mit festem Material durch zeitweise erhöhte Energiezufuhr das Phasengleichgewicht stets wieder neu hergestellt werden.a significant impact on the energy balance of the system and thus on the regulation of the energy supply and, where appropriate, the energy dissipation has the equipment of the crucible with new evaporation material. The replacement of the spent, vaporized Materials with new things are done in different ways. So that comes assembly with solid material, in particular charged, also considered, like the continuous supply of already melted evaporation material. While with the continuous supply of molten material a continuous Energy input is associated with charged equipment with solid material by temporarily increased energy supply the phase equilibrium always be restored again.

Um den Verdampfer während des Prozesses ständig in einem Zustand zu halten, in dem die Pufferwirkung sowohl für den Fall einer positiven Leistungsbilanz, bei welcher die Summe aus der zugeführten Heizleistung, den Leistungsverlusten an die Umgebung infolge Wärmestrahlung und Wärmeleitung sowie der umgesetzten Verdampfungsleistung positiv ist, als auch für den Fall einer negativen Leistungsbilanz gegeben ist, wird die Zuführung der zur Verdampfung erforderlichen Heizleistung oder die Ableitung der überschüssigen Heizleistung in Abhängigkeit vom Grad des Aufschmelzens des Verdampfungsmaterials gesteuert. Folglich wird, entsprechend einer besonders vorteilhaften Ausführungs form der Erfindung, die Energiezufuhr und/oder Energieableitung in Abhängigkeit vom Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials geregelt, welches als das Verhältnis des festen Anteils des Verdampfungsmaterials zur Gesamtmenge definiert sein soll. Die Regelung ist wegen der beschriebenen materialabhängigen Temperaturstabilisierung am Tripelpunkt unkritisch und muss lediglich ein vollständiges Schmelzen oder ein vollständiges Erstarren des Verdampfungsmaterials verhindern.In order to keep the evaporator constantly in a state in which the buffering effect is positive both in the case of a positive power balance, in which the sum of the supplied heating power, the power losses to the environment due to heat radiation and heat conduction and the evaporation performance is positive, is given as well as in the case of a negative power balance, the supply of the heating power required for the evaporation or the derivative of the excess heating power depending on the degree of melting of the evaporation material is controlled. Consequently, according to a particularly advantageous embodiment of the invention, the energy supply and / or energy dissipation depending on the degree of solidification of the evaporation material is regulated, which is referred to as the ratio of the solid portion of the evaporation materials to the total amount should be defined. The control is not critical because of the described material-dependent temperature stabilization at the triple point and only has to prevent complete melting or complete solidification of the evaporation material.

Da zur Stabilisierung der Temperatur und des Dampfdruckes die Aufrechterhaltung des Gleichgewichts aller drei Phasen zu gewährleisten ist, genügt in der Regel eine grobe Ermittlung des Erstarrungsgrades, wobei beispielsweise eine rechnerische Dimensionierung der Energiebilanz und die Berechnung eines für die Stabilität des Verfahrens bevorzugten Erstarrungsgrades vorab erfolgen kann. Sofern sich dieser zur flüssigen oder zur festen Phase hin verschiebt, kann auf eine abweichende Leistungsbilanz geschlossen und diese durch Energiezufuhr oder Energieableitung ausgeregelt werden.There for the stabilization of the temperature and the vapor pressure the maintenance of the equilibrium of all three phases is sufficient in the Usually a rough determination of the degree of solidification, for example a mathematical dimensioning of the energy balance and the calculation one for the stability the method preferred degree of solidification can be done in advance. Provided this to the liquid or shifts towards the fixed phase, may be at a different Current account closed and this by energy supply or energy dissipation be corrected.

Zu diesem Zweck weist eine Vorrichtung, die der Lösung der Aufgabenstellung dient, eine Messeinrichtung auf, welche den Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials ermittelt. In Abhängigkeit vom Verdampfungsmaterial und auch vom Temperaturregime kann die feste von der flüssigen Phase sowohl durch eine Grenzfläche, die Erstarrungsfront, als auch durch einen Bereich getrennt sein, in welchem beide Phasen gemischt vorliegen. Dementsprechend ist die Messeinrichtung auszuwählen, wobei der Erstarrungsgrad auch indirekt ermittelt werden kann. Die verschiedenen Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind geeignet, die erforderlichen Informationen über den Schmelzzustand zu liefern.To this purpose, a device that serves the solution of the task, a measuring device on which the degree of solidification of the evaporation material determined. Dependent on from the evaporation material and also the temperature regime can the solid from the liquid Phase through both an interface, the solidification front, as well as being separated by an area in which both phases are mixed. Accordingly is to select the measuring device, wherein the degree of solidification can also be determined indirectly. The various embodiments of the device according to the invention are suitable to provide the required information about the state of melting.

Das erfindungsgemäße Verfahren schließt auch die Variante ein, dass unter Berücksichtigung der dem Prozess durch die ständig aufzubringende Verdampfungswärme sowie durch Wärmestrahlung und Wärmeleitung stetig entzogenen Energie, die erfindungsgemäße Aufrechterhaltung des Gleichgewichts aller drei Phasen bei spielsweise auch mittels der Regelung der Energieableitung durch aktive Kühlung bei sonst konstanter Energiezufuhr möglich ist.The inventive method also closes the variant one that taking into account the the process through the constant applied heat of vaporization as well as by heat radiation and heat conduction steadily withdrawn energy, maintaining the balance of the invention all three phases in example by means of the regulation of energy dissipation through active cooling with otherwise constant energy supply is possible.

Davon ausgehend sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass die zur Aufrechterhaltung des Phasengleichgewichts im ungestörten Verdampfungsprozess erforderliche Energiezufuhr und/oder Energieableitung rechnerisch ermittelt werden und dementsprechend im Wesentlichen kontinuierlich erfolgt und dass eine Kühlung des Verdampfungsmaterials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels erfolgt, welcher die feste Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt und/oder dass eine Erhitzung des Verdampfungsmaterials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels erfolgt, welcher die flüssige Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt.From that starting from an advantageous embodiment of the method according to the invention, that to maintain the phase equilibrium in the undisturbed evaporation process required energy input and / or energy dissipation arithmetically be determined and therefore substantially continuously done and that a cooling of the evaporation material over a Section of the wall of the crucible takes place, which is the solid phase and almost to the equilibrium phase boundary borders and / or that a heating of the evaporation material over a Section of the wall of the crucible takes place, which is the liquid phase and almost to the equilibrium phase boundary borders.

Bei einer positiven Leistungsbilanz würde fortlaufend mehr Verdampfungsmaterial geschmolzen werden, als verdampft wird, so dass der Erstarrungsgrad und folglich die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase, die sich bei der rechnerisch ermittelten Energiezufuhr und Kühlung des ungestörten Systems einstellt, sinkt. Sofern diese unter ein Limit sinkt, welche beispielsweise durch die entsprechend bemessene und bezogen auf dieses Limit lokal begrenzte Kühlung definiert ist, wird die überschüssige Energie durch eine gesteigerte Kühlung abgeführt. Durch die lokal definierte Kühlung der Schmelze in der Nähe der Phasengrenze nimmt so bei einer Verringerung des Erstarrungsgrades die thermische Kopplung zwischen dem flüssigen Verdampfungsmaterial und gekühlter Wandung überproportional zu. Im umgekehrten Fall werden durch eine steigende Erstarrung des Materials die Energieverluste durch eine verminderte Kühlung verringert.at a positive current account would continuously produce more evaporation material be melted, as is evaporated, so that the degree of solidification and consequently the boundary between solid and liquid phase, which is at the calculated energy supply and cooling of the undisturbed system stops, sinks. If this falls below a limit, which for example by the appropriately sized and locally related to this limit limited cooling is defined, the excess energy dissipated by increased cooling. By the locally defined cooling the melt nearby the phase boundary thus decreases with a reduction of the degree of solidification the thermal coupling between the liquid evaporation material and cooled Wall disproportionately to. In the opposite case, by an increasing solidification of the Material reduces energy losses through reduced cooling.

Eine vergleichbare, alternativ oder zusätzlich einsetzbare Selbstjustierung des Verdampfungsprozesses ist auch durch eine entsprechende Erhitzung der Wandung möglich, die an die flüssige Phase grenzt. Sofern dieser Abschnitt der Wandung erhitzt wird, tritt bei einer Erhöhung des Erstarrungsgrades und dem damit einhergehenden Ansteigen der Phasengrenze eine Erhöhung der Kopplung an die erhitzte Wandung und bei dem Absinken der Phasengrenze eine Verringerung der Kopplung ein. Mit diesen verschiedenen Möglichkeiten ist stets eine schnelle Ausregelung der Leistungsbilanz unmittelbar und in beide Richtungen möglich. Die Energieableitung erfolgt, ebenso wie die Energiezufuhr unmittelbar, so dass auf die verschiedensten Störgrößen kurzfristig reagiert werden kann.A comparable, alternatively or additionally usable self-adjustment The evaporation process is also by an appropriate heating of the Wall possible, the to the liquid Phase borders. If this section of the wall is heated, occurs at an increase the degree of solidification and the associated increase in the Phase limit an increase the coupling to the heated wall and the lowering of the phase boundary a reduction of the coupling. With these different possibilities is always a quick adjustment of the current account directly and possible in both directions. The energy dissipation takes place, as well as the energy supply immediately, so that you can react quickly to a wide range of disturbances can.

Da wie oben dargestellt die Kontrolle der Verdampfungsrate darauf reduziert werden kann, dass das gleichzeitige Vorliegen von fester, flüssiger und gasförmiger Phase gewährleistet ist, kann über die Dimensionierung der Energiequelle sowie die Dimensionierung und Anordnung der Kühlung oder Erhitzung der Tiegelwandung ein selbststabilisierendes Verdampfungsverfahren durchgeführt werden. Dieses Verfahren ist entweder im Rahmen vorbestimmter Grenzen der Gesamtmenge des vorhandenen Verdampfungsmaterials oder bei kontinuierlicher Beschickung mit neuem, flüssigem Verdampfungsmaterial anwendbar.There as shown above, the control of the evaporation rate is reduced to this can be that the simultaneous presence of solid, liquid and gaseous phase guaranteed is, can over the dimensioning of the energy source as well as the dimensioning and arrangement of cooling or heating the crucible wall a self-stabilizing evaporation process carried out become. This method is either within predetermined limits the total amount of existing evaporation material or continuous Charge with new, liquid Evaporation material applicable.

Sofern entsprechend einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Energiezufuhr in das System der abgeführten Dampfmenge nachgeführt wird, kann der Wirkungsgrad und die Stabilität des Prozesses verbessert und die Kontrolle erleichtert werden, da sich die Erstarrungsfront weniger bewegt.If, according to a particular embodiment of the method according to the invention, the energy supply is tracked in the system of the discharged amount of steam, the efficiency and stability of the process can be improved and the control can be facilitated as the Erstar less forward.

Eine weitere Vorrichtung, die der Durchführung des beschriebenen selbststabilisierenden Verdampfungsverfahrens dient, ist derart ausgestaltet, dass bei ungestörtem Verdampfungsprozess mit gleichzeitig vorhandener gasförmiger, flüssiger und fester Phase nur jener Teil der Wandung, an welchen die feste Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich kühlbar ist und/oder nur jener Teil der Wandung, an welchen die flüssige Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich erhitzbar ist. Die Kühlung oder die Heizung wird so ausgelegt, dass ab einer vorbestimmten Abweichung des Erstarrungsgrades die thermische Kopplung zwischen Verdampfungsgut und gekühlter oder erhitzter Wandung zu- oder abnimmt. Der Normalwert des Erstarrungsgrades ist dabei durch die rechnerisch ermittelte, kontinuierliche Energiezufuhr in das System definiert, die insbesondere in Abhängigkeit vom Verdampfungsmaterial, der für die Beschichtungsaufgabe erforderlichen Verdampfungsrate und der Energieverluste des Systems bestimmt wird.A Another device, the implementation of the described self-stabilizing Evaporation process is designed such that at undisturbed Evaporation process with simultaneously existing gaseous, liquid and solid phase only that part of the wall to which the solid Phase borders, at least in the border between solid and liquid phase approximately subsequent Area coolable and / or only that part of the wall to which the liquid phase adjoins, at least in the border between solid and liquid phase approximately subsequent Area is heated. The cooling or the heater is designed so that starting from a predetermined Deviation of the degree of solidification the thermal coupling between Evaporative and cooled or heated wall increases or decreases. The normal value of the degree of solidification This is due to the computationally determined, continuous energy supply defined in the system, in particular depending on the evaporation material, the for the coating task required evaporation rate and the Energy losses of the system is determined.

Hierbei ist es insbesondere von den Prozessparametern und der Prozessgestaltung, der Art der Bestückung mit neuem Verdampfungsmaterial, der Ausgestaltung des Tiegels und der Energiezufuhr in das System zur Verflüssigung des Verdampfungsmaterials abhängig, ob die Erhitzung der Wandung des Tiegels zur Selbststabilisierung durch diese Energiequelle mit realisiert wird oder eine gesonderte Energiequelle vorgesehen ist. Ebenso verhalt es sich auch mit der Kühlung, die zur Energieableitung aus dem System dient und der lokal begrenzten Kühlung der Wandung zur Selbststabilisierung. So ist beispielsweise eine Trennung der Kühlung am Boden und an der seitlichen Wandung entsprechend der beiden Funktionen oder auch nur eine Kühlung zur Selbststabilisierung möglich, die gleichermaßen zur Abkühlung der Vorrichtung beispielsweise zur Unterbrechung des Verdampfungsprozesses genutzt werden kann.in this connection In particular, it depends on the process parameters and the process design, the type of assembly with new evaporation material, the design of the crucible and the supply of energy to the system for liquefying the evaporation material dependent, whether the heating of the wall of the crucible for self-stabilization is realized by this energy source with or a separate Energy source is provided. It is the same with the Cooling, which serves to dissipate energy from the system and the localized one Cooling the Wall for self-stabilization. For example, a separation the cooling at the bottom and on the lateral wall according to the two functions or just a cooling for self-stabilization possible, the same to cool down the device, for example, to interrupt the evaporation process can be used.

Unabhängig davon, ob das erfindungsgemäße Verfahren selbststabilisierend ausgeführt wird oder nicht, erweist es sich von Vorteil, wenn Inhomogenitäten in der Schmelze des Verdampfungsmaterials durch Rühren ausgeglichen werden. Insbesondere stellen ein erhöhter Temperaturgradient oder in der Schmelze verteilte feste Bestandteile solche Inhomogenitäten dar, die in Abhängigkeit von der Art des Verdampfungsmaterials auftreten können. Durch das Rühren wird der Wärmeübergang zwischen fester und flüssiger Phase verbessert und die Oberflächentemperatur dem Tripelpunkt angenähert. Geeignet sind verschiedene Mittel, entsprechend einer Ausgestaltung der Vorrichtung insbesondere solche, welche eine Bewegung der Schmelze elektromagnetisch oder mechanisch anregen.Independently of, whether the inventive method self-stabilizing or not, it proves to be an advantage if inhomogeneities in the Melt the evaporation material can be compensated by stirring. Especially make an elevated one Temperature gradient or melt distributed solid components such inhomogeneities depending on of the type of evaporation material can occur. By stirring becomes the heat transfer between solid and liquid Phase improves and the surface temperature approximated to the triple point. Suitable are various means, according to an embodiment the device in particular those which a movement of the melt electromagnetically or mechanically stimulate.

Die Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials ist auf verschiedene Weise möglich. So erfolgt die Ermittlung beispielsweise mittels elektromagnetischer Sensoren. Für das metallische Verdampfungsmaterial eignet sich insbesondere das Wirbelstromverfahren, bei welchen im Verdampfungsmaterial Wirbelströme induziert werden. Dieses Verfahren liefert unter anderem Aussagen zur Leitfähigkeit des Materials, so dass wegen der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit und des bei Metallen häufig vorhandenen Sprungs der Leitfähigkeit beim Phasenübergang fest/flüssig die Auswertung des Erstarrungsgrades möglich ist. Diese Messung kann separat oder kombiniert mit Wirbelstromheizung und elektromagnetischem Rühren erfolgen.The Determination of the degree of solidification of the evaporation material is on different way possible. Thus, the determination is carried out for example by means of electromagnetic Sensors. For the metallic evaporation material is particularly suitable Eddy current method in which induces eddy currents in the evaporation material become. Among other things, this method provides information on the conductivity of the material, so that because of the temperature dependence of the conductivity and of metals available jump of conductivity at Phase transition solid / liquid the evaluation of the degree of solidification is possible. This measurement can separately or combined with eddy current heating and electromagnetic stir respectively.

Ultraschallverfahren sind geeignet zur Messung temperaturabhängiger akustischer Materialkonstanten und insbesondere für Schmelzen, welche einen diffusen Phasenübergang fest/flüssig mit einem Anteil fester Bestandteile in der flüssigen Phase aufweisen. Sie eignen sich ebenso zur Bestimmung von temperaturabhängigen Geschwindigkeiten der elektromagnetisch oder mechanisch bewegten Schmelze mittels Dopplerverfahren sowie zur Detektion der Lage von Grenzflächen zwischen den Phasen.ultrasonic methods are suitable for measuring temperature-dependent acoustic material constants and in particular for Melting, which is a diffuse phase transition solid / liquid with have a proportion of solid components in the liquid phase. she are also suitable for the determination of temperature-dependent speeds the electromagnetically or mechanically moving melt by means Doppler method and for the detection of the position of interfaces between the phases.

Eine Temperaturmessung an der Wandung des Tiegels, entsprechend einer weiteren Ausgestaltung mittels eines Temperatursensorenfeldes, kann direkt die Lage der Phasenfront oder die Lage und Ausdehnung eines Phasengemisches detektieren, so dass eine Verschiebung unmittelbar festzustellen ist.A Temperature measurement on the wall of the crucible, corresponding to one further embodiment by means of a temperature sensor field, can directly the position of the phase front or the position and extent of a phase mixture detect, so that a shift is immediately detected.

Dienlich ist ebenfalls eine visuelle Beurteilung des Erstarrungsgrades, wobei der Einblick in den Tiegel mit einer Kamera durch ein beheiztes Fenster (z. B. Quarz) erfolgen kann und die Auswertung über eine automatisierte Bildverarbeitung. Auch die Auswertung der Bewegung der Schmelze, die mit einer der beschriebenen Verfahren gerührt wird, mittels optischer oder mechanischer Auswertung ist geeignet, den Erstarrungsgrad zu ermitteln.expedient is also a visual assessment of the degree of solidification, wherein the insight into the crucible with a camera through a heated window (For example, quartz) can be done and the evaluation of an automated image processing. Also, the evaluation of the movement of the melt, with one of the stirred procedure described is, by optical or mechanical evaluation is suitable, determine the degree of solidification.

Neben der Auswertung und Nutzung des Erstarrungsgrades für die Regelung der Energiezufuhr und Energieableitung ist auch die Kontrolle des Erstarrungsgrades im selbststabilisierenden Verfahren vorteilhaft, da dieses Verfahren innerhalb gewisser Grenzen stabil ist und das Erreichen dieses Bereichs beim Anfahren des Prozesses beobachtbar ist oder bei der Annäherung an solch eine Grenze einen Eingriff erforderlich machen kann. Zu diesem Zweck sehen verschiedene Ausführungsformen der Vorrichtung oben beschriebene Mittel zur Ermittlung des Erstarrungsgrades vor.In addition to the evaluation and use of the degree of solidification for the regulation of energy supply and energy dissipation, the control of the degree of solidification in the self-stabilizing process is advantageous because this method is stable within certain limits and the achievement of this range is observable when starting the process or in the approach to such a border may require intervention. For this purpose, various embodiments of the apparatus see above described means for determining the Er degree of stagnation.

Für eine kontinuierliche Beschichtung von bewegten Substraten ist die Bereitstellung eines kontinuierlichen Dampfstromes erforderlich, wofür mehrere Verdampfer parallel an eine Beschichtungsanlage angeschlossen sind und einzeln oder mehrere nacheinander mit der Beschichtungsanlage verbunden werden, während die übrigen zur Wartung oder Beschickung mit neuem Material von der Anlage getrennt sind.For a continuous Coating of moving substrates is the provision of a Continuous steam flow required, for which several evaporators in parallel are connected to a coating system and individually or several successively connected to the coating plant, while the remaining For maintenance or loading with new material separated from the plant are.

Eine parallele Anordnung von mehreren Verdampfern ist auch für die Mischverdampfung erforderlich, bei der in jedem Verdampfer eine der zu mischenden Komponenten verdampft und deren Dampfstrom beispielsweise zur Mischung in der Beschichtungsanlage mittels eines Stellglieds mit variablem Leitwert, welches vorzugsweise im Dampfaustritt angeordnet ist, reguliert wird.A parallel arrangement of multiple evaporators is also for mixed evaporation required, in which in each evaporator one of the to be mixed Components vaporized and their vapor stream, for example, to mix in the coating plant by means of an actuator with variable Conductance, which is preferably arranged in the steam outlet, is regulated.

Bei der Verbindung oder Trennung einzelner Verdampfer mittels Ventilen, die vorzugsweise am Dampfaustritt jedes einzelnen Verdampfers angeordnet sind, treten regelmäßig große Schwankungen im Dampfstrom und somit in der Verdampfungsrate auf. Diese können mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung weitestgehend ausgeglichen werden, wobei es sich als vorteilhaft erweist, wenn auch die Bauteile des Dampfaustritts und der Regulierung des Dampfstromes auf eine Temperatur beheizt werden, bei wel cher eine Kondensation von Dampf auf diesen Bauteilen vermieden wird. Auf diese Weise werden Ablagerungen von erstarrtem Verdampfungsmaterial an diesen Bauteilen und somit Beeinträchtigungen ihrer Funktion sowie eine negative Beeinflussung des Gleichgewichtssystems und der Energiebilanz vermieden.at the connection or separation of individual evaporators by means of valves, preferably arranged at the steam outlet of each evaporator are, large fluctuations occur regularly in the vapor stream and thus in the evaporation rate. These can with the device according to the invention be compensated as far as possible, it being advantageous proves, albeit the components of the steam outlet and the regulation the steam flow are heated to a temperature at wel cher Condensation of steam on these components is avoided. In this way deposits of solidified evaporation material become these components and thus impair their function as well a negative influence on the equilibrium system and the energy balance avoided.

Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt die Zeichnungsfigur den Vertikalschnitt einer erfindungsgemäßen Verdampfungsvorrichtung.The Invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. In the associated Drawing shows the drawing figure the vertical section of an evaporation device according to the invention.

Ein trogförmiger Tiegel 1 ist mit einer Abdeckplatte 2 verschlossen. Das Innere des Tiegels 1 ist vollständig mit Verdampfungsmaterial, beispielsweise Magnesium, ausgefüllt, welches sich im festen 3, darüber im flüssigen 4 und darüber im gasförmigen 5 Zustand befindet, wobei im dargestellten Beispiel das flüssige 4 und gasförmige 5 Verdampfungsmaterial zusammen, jeweils zu ungefähr gleichen Teilen, mehr als zwei Drittel des Gesamtvolumens ausfüllen. Die Phasengrenze zwischen der festen und flüssigen Phase des Verdampfungsmaterials wird durch eine diskrete Erstarrungsfront 6 gebildet.A trough-shaped crucible 1 is with a cover plate 2 locked. The inside of the crucible 1 is completely filled with evaporation material, such as magnesium, which is in solid 3 , about it in the liquid 4 and above in gaseous 5 Condition is, in the example shown, the liquid 4 and gaseous 5 Evaporate together, each about equal parts, fill more than two-thirds of the total volume. The phase boundary between the solid and liquid phases of the evaporation material is through a discrete solidification front 6 educated.

Durch eine erste Öffnung 7 in der Abdeckplatte 2 ragt dichtend und höhenverstellbar ein Rührer 8 soweit in den Tiegel 1, dass er das flüssige Verdampfungsmaterial 4 homogenisieren kann. Durch eine zweite Öffnung 9 in der Abdeckplatte 2 ist, ebenfalls dichtend, ein Dampfaustritt 10 angeordnet, in welchem der abgeleitete Dampfstrom mittels eines Ventils 11 regelbar ist. Dampfaustritt 10 und Ventil 11 sind mittels nicht näher dargestellter Heizsysteme temperierbar. Im Bereich des oberen Drittels der Wandung des Tiegels 1 ist umfänglich eine Strahlungsheizung 12 in Form eines elektrischen Widerstandheizers angeordnet. Eine weitere Strahlungsheizung 12 weist die Abdeckplatte 2 auf. Die Wandung des Tiegels 1 ist im Bereich des unteren Drittels und des Bodens von Kühlrohren 13 umgeben, durch welche ein Kühlmittel geleitet wird.Through a first opening 7 in the cover plate 2 a stirrer protrudes sealingly and height adjustable 8th so far in the crucible 1 that he is the liquid evaporating material 4 can homogenize. Through a second opening 9 in the cover plate 2 is, also sealing, a steam outlet 10 arranged in which the derived vapor stream by means of a valve 11 is controllable. steam outlet 10 and valve 11 are temperature controlled by means not shown heating systems. In the area of the upper third of the wall of the crucible 1 is circumferentially a radiant heater 12 arranged in the form of an electrical resistance heater. Another radiant heater 12 has the cover plate 2 on. The wall of the crucible 1 is in the area of the lower third and the bottom of cooling tubes 13 surrounded by which a coolant is passed.

In der Wandung des Tiegels 1 sind im Bereich der unteren zwei Drittel Temperatursensoren 14 integriert. Im Bereich der darge stellten Phasengrenze zwischen dem festen 3 und flüssigen 4 Verdampfungsmaterial ist darüber hinaus ein elektromagnetischer Sensor 15 zur Detektion der Erstarrungsfront 6 angeordnet.In the wall of the crucible 1 are in the range of lower two-thirds temperature sensors 14 integrated. In the area of Darge presented phase boundary between the fixed 3 and liquid 4 Evaporation material is also an electromagnetic sensor 15 for the detection of the solidification front 6 arranged.

Im beschriebenen Ausführungsbeispiel ist der Tiegel 1 anfänglich mit festem Verdampfungsmaterial 3 bestückt, welches mittels der Strahlungsheizungen 12 an der Abdeckplatte 2 und der Wandung soweit erhitzt wird, dass ein Teil des Materials geschmolzen ist. Dabei wir der bereits geschmolzene Teil des Verdampfungsmaterials 4 mit Hilfe des Rührers 8 stetig gerührt. Mittels des elektromagnetischen Sensors 15 wird über das Wirbelstromverfahren die Leitfähigkeit des dem Sensor 15 innerhalb des Tiegels 1 gegenüber liegenden Materials fortlaufend gemessen und somit festgestellt, wann die Erstarrungsfront 6 bis auf die Höhe des Sensors 15 abgesenkt ist. Parallel oder auch alternativ wird mittels der Temperatursensoren 14 ein Temperaturfeld gemessen und über dessen Änderung der Verlauf des Schmelzvorganges beobachtet.In the described embodiment, the crucible 1 initially with solid evaporation material 3 equipped, which by means of the radiant heaters 12 on the cover plate 2 and the wall is heated so far that a part of the material is melted. Here we are the already melted part of the evaporation material 4 with the help of the stirrer 8th constantly stirred. By means of the electromagnetic sensor 15 is the eddy current method, the conductivity of the sensor 15 inside the crucible 1 continuously measured opposite material and thus determined when the solidification front 6 down to the height of the sensor 15 is lowered. Parallel or alternatively, by means of the temperature sensors 14 measured a temperature field and observed on the change in the course of the melting process.

Sofern die Erstarrungsfront 6 ungefähr bis auf die Höhe des elektromagnetischen Sensors 15 abgesunken ist, wird eine kontinuierliche Energiezufuhr nur durch den Strahlungsheizer auf der Abdeckplatte 2 eingestellt, die der rechnerisch ermittelten Energiezufuhr für die Aufrechterhaltung des eingestellten Erstarrungsgrades in einem ungestörten Verdampfungsprozess entspricht. Gleichzeitig wird auch eine konstante Kühlung der Wandung des Tiegels 1 entsprechend den rechnerisch ermittelten Werten eingestellt, indem der Strom eines geeigneten Kühlmediums annähernd konstant gehalten wird. Entsprechend der zur Beschichtung abgeführten zeitlich variablen Dampfmenge wird im Ausführungsbeispiel die Heizleistung der Strahlungsheizung 12 auf der Abdeckplatte 2 dem ebenfalls zeitlich variablen Energiebedarf zum Verdampfen dieser Dampfmenge nachgeführt.Unless the solidification front 6 approximately to the height of the electromagnetic sensor 15 has dropped, a continuous energy supply is only through the radiant heater on the cover plate 2 set, which corresponds to the calculated energy supply for maintaining the set degree of solidification in an undisturbed evaporation process. At the same time, a constant cooling of the wall of the crucible 1 adjusted according to the calculated values by the current of a suitable cooling medium is kept approximately constant. According to the dissipated for coating time variable steam amount in the embodiment, the heating power of the radiant heater 12 on the cover plate 2 also tracked the time-varying energy requirements for vaporizing this amount of steam.

Sinkt die Erstarrungsfront 6 im Verlaufe des Verdampfungsprozesses beispielsweise durch eine Verringerung der Dampfstrommenge ab, steigt die thermische Kopplung zwischen dem flüssigen Verdampfungsmaterial und der Kühlung, was zu einer erhöhten Energieableitung führt bis sich von selbst bei einer veränder ten Lage der Erstarrungsfront 6 ein neues Gleichgewicht zwischen Energiezufuhr und Energieableitung einstelltDecreases the solidification front 6 in the course of the evaporation process, for example, by reducing the amount of vapor flow, the thermal coupling between the liquid evaporation material and the cooling, which leads to increased energy dissipation leads up to even at a Variegated th situation of the solidification front 6 sets a new balance between energy intake and energy dissipation

Die in der Figur dargestellte Verdampfungsvorrichtung unterstützt darüber hinaus die Durchführung eines Verdampfungsverfahrens, welches auf der Regelung der Kühl- und der Heizleistung beruht, alternativ eine dieser beiden Möglichkeiten. Die Regelung erfolgt in Abhängigkeit von dem mittels Temperaturfeldmessung und elektromagnetischem Sensor 15 ermittelten Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials. Durch die Regelung der Kühl- und/oder Heizleistung wird die Erstarrungsfront im Bereich oberhalb der Kühlung stabilisiert, wobei diese Regelung entsprechend der Auswertung der Messungen des elektromagnetischen Sensors 15 und/oder der Temperaturfeldauswertung oder entsprechend mathematisch ermittelter Vorgaben erfolgen kann.The evaporation device shown in the figure also supports the implementation of an evaporation process, which is based on the regulation of the cooling and heating power, alternatively one of these two options. The regulation takes place as a function of the temperature field measurement and the electromagnetic sensor 15 determined degree of solidification of the evaporation material. By controlling the cooling and / or heating power, the solidification front is stabilized in the region above the cooling, wherein this control according to the evaluation of the measurements of the electromagnetic sensor 15 and / or the temperature field evaluation or according to mathematically determined specifications can be done.

Der sich über dem flüssigen Verdampfungsmaterial 4 einstellende Dampfdruck des gasförmigen Verdampfungsmaterials 5 ist stabilisiert, solange das Verdampfungsmaterial in allen drei Phasen gleichzeitig vorliegt und wird über den Dampfaustritt 10 einer Beschichtungsanlage regelbar zugeführt. Mit der Vorrichtung sind auch weitere Materialien verdampfbar, wie beispielsweise Aluminium, Kupfer, Zink, Indium, Gallium, Cadmium-Tellurid (CdTe) und Cadmium-Sulfid (CdS).The above the liquid evaporation material 4 adjusting vapor pressure of the gaseous evaporating material 5 is stabilized as long as the evaporation material is present in all three phases simultaneously and is via the steam outlet 10 a coating system fed controllable. The device also evaporates other materials such as aluminum, copper, zinc, indium, gallium, cadmium telluride (CdTe) and cadmium sulfide (CdS).

11
Tiegelcrucible
22
Abdeckplattecover
33
festes Verdampfungsmaterialsolid Evaporation material
44
flüssiges Verdampfungsmaterial, Schmelzeliquid evaporation material, melt
55
gasförmiges Verdampfungsmaterialgaseous evaporation material
66
Erstarrungsfrontsolidification front
77
erste Öffnungfirst opening
88th
Rührerstirrer
99
zweite Öffnungsecond opening
1010
Dampfaustrittsteam outlet
1111
Ventil, Düse, DüsensystemValve, Nozzle, nozzle system
1212
Strahlungsheizungradiant heating
1313
Kühlrohrecooling pipes
1414
Temperatursensortemperature sensor
1515
elektromagnetischer Sensorelectromagnetic sensor

Claims (22)

Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, welches in einem Tiegel (1) vorliegt, indem das Verdampfungsmaterial (3, 4, 5) in einem geschlossenen Tiegel (1) verdampft und der Dampf durch einen Dampfaustritt (10) mit begrenzter Öffnung (9) abgeleitet wird und mittels geeigneter Energiezufuhr eine solche Temperatur des Verdampfungsmaterials (3, 4, 5) eingestellt wird, bei welcher sich ein Teil des Verdampfungsmaterials (3, 4, 5) in der Gasphase befindet, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verdampfungsmaterial (3, 4, 5) in der Weise Energie zugeführt und/oder abgeleitet wird, dass es während der stabilen Prozessphase des Verdampfungsprozesses gleichzeitig in gasförmiger, in fester und in flüssiger Phase vorliegt und die Temperatur an der Oberfläche des flüssigen Verdampfungsmaterials (4) annähernd der Temperatur seines Tripelpunkts entspricht.Process for evaporating evaporation material which is stored in a crucible ( 1 ) is present by the evaporation material ( 3 . 4 . 5 ) in a closed crucible ( 1 ) evaporates and the steam through a steam outlet ( 10 ) with limited opening ( 9 ) and by means of suitable energy supply such a temperature of the evaporation material ( 3 . 4 . 5 ) is set at which a part of the evaporation material ( 3 . 4 . 5 ) is in the gas phase, characterized in that the evaporation material ( 3 . 4 . 5 ) in such a way that energy is supplied and / or derived in such a way that it is simultaneously in gaseous, in solid and in the liquid phase during the stable process phase of the evaporation process and the temperature at the surface of the liquid evaporation material ( 4 ) approximately corresponds to the temperature of its triple point. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regulierung der Energiezufuhr und/oder Energieableitung in Abhängigkeit vom Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4, 5) erfolgt, wobei der Erstarrungsgrad als Verhältnis der Menge des festen Verdampfungsmaterials (3) zu dessen Gesamtmenge definiert sein soll.Process for the evaporation of evaporation material according to claim 1, characterized in that the regulation of the energy supply and / or energy dissipation depending on the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 . 5 ), wherein the degree of solidification as a ratio of the amount of the solid evaporation material ( 3 ) should be defined to its total quantity. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Aufrechterhaltung des Phasengleichgewichts im ungestörten Verdampfungsprozess erforderliche Energiezufuhr und/oder Energieableitung rechnerisch ermittelt werden und dementsprechend im Wesentlichen kontinuierlich erfolgen und dass eine Kühlung des Verdampfungsmaterials (3) über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels (1) erfolgt, welcher die feste Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt und/oder dass eine Erhitzung des Verdampfungsmaterials (4) über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels (1) erfolgt, welcher die flüssige Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt.Process for evaporating evaporation material according to claim 1, characterized in that the energy supply and / or energy dissipation required to maintain the phase equilibrium in the undisturbed evaporation process are determined by calculation and accordingly take place essentially continuously and that cooling of the evaporation material ( 3 ) over a portion of the wall of the crucible ( 1 ) which encloses the solid phase and which almost adjoins the equilibrium phase boundary and / or that a heating of the evaporation material ( 4 ) over a portion of the wall of the crucible ( 1 ), which borders the liquid phase and almost adjoins the equilibrium phase boundary. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Energiezufuhr der abgeführten Dampfmenge nachgeführt wird.Method for evaporating evaporation material according to claim 3, characterized in that the energy supply the amount of steam discharged tracked becomes. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Inhomogenitäten in der Schmelze (4) des Verdampfungsmaterials durch Rühren ausgeglichen werden.Process for evaporating evaporation material according to one of Claims 1 to 4, characterized in that inhomogeneities in the melt ( 4 ) of the evaporation material are balanced by stirring. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4) mittels elektromagnetischer Sensoren (15) ermittelt wird.Process for evaporating evaporation material according to one of Claims 2 to 5, characterized in that the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ) by means of electromagnetic sensors ( 15 ) is determined. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4) bestimmt wird, indem die Erstarrungsfront (6) mittels Temperatursensoren (14) ermittelt wird.Process for evaporating evaporation material according to one of Claims 2 to 5, characterized in that the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ) is determined by the solidification front ( 6 ) by means of temperature sensors ( 14 ) is determined. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Er starrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4) bestimmt wird, indem ein Temperaturfeld der Wandungsoberfläche des Tiegels (1) ermittelt und aus dessen Änderung auf eine Verschiebung der Erstarrungsfront (6) geschlossen wird.Process for evaporating evaporation material according to claim 7, characterized in that the degree of ignition of the evaporation material ( 3 . 4 ) is determined by a temperature field of the wall surface of the crucible ( 1 ) and from its change to a shift of the solidification front ( 6 ) is closed. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4) mittels Ultraschallmessung bestimmt wird.Process for evaporating evaporation material according to one of Claims 2 to 5, characterized in that the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ) is determined by means of ultrasound measurement. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials (3, 4) durch mechanische oder elektromagnetische Anregung der Schmelze (4) und optische, mechanische oder Ultraschallauswertung der Bewegung der Schmelze (4) ermittelt wird.Process for evaporating evaporation material according to one of Claims 2 to 5, characterized in that the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ) by mechanical or electromagnetic excitation of the melt ( 4 ) and optical, mechanical or ultrasonic evaluation of the movement of the melt ( 4 ) is determined. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, bestehend aus einem geschlossenen Tiegel (1) mit einem Dampfaustritt (10) mit begrenzter Öffnung (9) und verbunden mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Messeinrichtung zur Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials (3, 4) umfasst, wobei der Erstarrungsgrad als Verhältnis der Menge des festen Verdampfungsmaterials (3) zu dessen Gesamtmenge definiert sein soll.Apparatus for evaporating evaporation material, consisting of a closed crucible ( 1 ) with a steam outlet ( 10 ) with limited opening ( 9 ) and connected to a controllable power generator for heating the evaporation material, characterized in that the device comprises a measuring device for determining the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ), wherein the degree of solidification is expressed as the ratio of the amount of solid evaporation material ( 3 ) should be defined to its total quantity. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, bestehend aus einem geschlossenen Tiegel (1) mit einem Dampfaustritt (10) mit begrenzter Öffnung (9) und verbunden mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass bei ungestörtem Verdampfungsprozess mit gleichzeitig vorhandener gasförmiger, flüssiger und fester Phase jener Teil der Wandung, an welchen die feste Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich kühlbar ist und/oder jener Teil der Wandung, an welchen die flüssige Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich erhitzbar ist.Apparatus for evaporating evaporation material, consisting of a closed crucible ( 1 ) with a steam outlet ( 10 ) with limited opening ( 9 ) and connected to a controllable power generator for heating the evaporation material, characterized in that in undisturbed evaporation process with coexisting gaseous, liquid and solid phase of that part of the wall adjacent to the solid phase, at least in the boundary between solid and liquid phase approximately adjacent region is coolable and / or that part of the wall to which the liquid phase adjoins, at least in the area adjacent to the boundary between the solid and liquid phase approximately heatable area is heated. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Messeinrichtung zur Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials (3, 4) umfasst, wobei der Erstarrungsgrad als Verhältnis der Menge des festen Verdampfungsmaterials (3) zu dessen Gesamtmenge definiert sein soll.Device for evaporating evaporation material according to claim 12, characterized in that the device comprises a measuring device for determining the degree of solidification of the evaporation material ( 3 . 4 ), wherein the degree of solidification is expressed as the ratio of the amount of solid evaporation material ( 3 ) should be defined to its total quantity. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur elektromagnetischen oder mechanischen Bewegungsanregung der Schmelze (4) angeordnet sind.Device for evaporating evaporation material according to one of claims 11 to 13, characterized in that means for electromagnetic or mechanical movement excitation of the melt ( 4 ) are arranged. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 11, 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung einen elektromagnetischen Sensor (15) zur Detektion der Erstarrungsfront (6) umfasst.Device for evaporating evaporation material according to claim 11, 13 or 14, characterized in that the measuring device comprises an electromagnetic sensor ( 15 ) for the detection of the solidification front ( 6 ). Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11, 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung einen Temperatursensor (14) zur Detektion der Erstarrungsfront (6) umfasst.Device for evaporating evaporation material according to one of claims 11, 13 or 14, characterized in that the measuring device comprises a temperature sensor ( 14 ) for the detection of the solidification front ( 6 ). Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 16 dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Temperatursensoren (14) auf der Wandung des Tiegels (1) derart angeordnet sind, dass ein begrenztes Temperaturfeld der Oberflächentemperatur der Wandung zu ermitteln ist.Device for evaporating evaporation material according to claim 16, characterized in that a plurality of temperature sensors ( 14 ) on the wall of the crucible ( 1 ) are arranged such that a limited temperature field of the surface temperature of the wall is to be determined. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11, 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung Mittel zur optischen und/oder mechanischen oder zur Ultraschallauswertung der Bewegung der Schmelze (4) umfasst.Device for evaporating evaporation material according to one of claims 11, 13 or 14, characterized in that the measuring device comprises means for optical and / or mechanical or ultrasonic evaluation of the movement of the melt ( 4 ). Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11 bis 18 dadurch gekennzeichnet, dass der durch den Dampfaustritt (10) abgeleitete Dampfstrom regulierbar ist.Device for evaporating evaporation material according to one of Claims 11 to 18, characterized in that the vapor outlet ( 10 ) derived vapor stream is adjustable. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet, dass zur Regulierung des Dampfstroms ein Stellglied mit variablem Leitwert am Dampfaustritt (10) angeordnet ist.Device for evaporating evaporation material according to claim 19, characterized in that, to regulate the steam flow, an actuator with variable conductance at the steam outlet ( 10 ) is arranged. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung der Verteilung des Dampfstroms eine Düse oder ein Düsensystem (11) am Dampfaustritt (10) angeordnet ist.Device for evaporation of evaporation material according to claim 19, characterized in that for adjusting the distribution of the steam flow, a nozzle or a nozzle system ( 11 ) at the steam outlet ( 10 ) is arranged. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 19 bis 21 dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile des Dampfaustritts (10) und/oder die Bauteile zur Regulierung des Dampfstroms auf eine Temperatur gleich oder höher als die Schmelztemperatur des Verdampfungsmaterials temperiert ist, bei welcher eine Kondensation von Dampf auf diesen Bauteilen vermieden wird.Device for evaporating evaporation material according to one of claims 19 to 21, characterized in that the components of the steam outlet ( 10 ) and / or the components for regulating the steam flow to a temperature equal or higher than the melting temperature of the evaporation material is tempered, wherein a condensation of steam on these components is avoided.
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