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DE102005047112A1 - In Teilbereichen oder vollständig verglaster amorpher SiO2-Formkörper, der bei höheren Temperaturen im verglasten Bereich kristallin wird, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung - Google Patents

In Teilbereichen oder vollständig verglaster amorpher SiO2-Formkörper, der bei höheren Temperaturen im verglasten Bereich kristallin wird, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung Download PDF

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DE102005047112A1
DE102005047112A1 DE200510047112 DE102005047112A DE102005047112A1 DE 102005047112 A1 DE102005047112 A1 DE 102005047112A1 DE 200510047112 DE200510047112 DE 200510047112 DE 102005047112 A DE102005047112 A DE 102005047112A DE 102005047112 A1 DE102005047112 A1 DE 102005047112A1
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glazed
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amorphous
crystallization
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DE200510047112
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Fritz Dipl.-Chem. Dr. Schwertfeger
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen amorphen SiO¶2¶-Formkörper der dadurch gekennzeichnet ist, dass er in einem Teilbereich oder vollständig verglast ist und in diesem Bereich mit mindestens einer Substanz infiltriert ist, die beim Erhitzen des Formkörpers auf eine Temperatur von 1000 DEG C bis 1800 DEG C zur Kristallisation des verglasten Bereiches führt.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen in Teilbereichen oder vollständig verglasten amorphen SiO2-Formkörper, der bei höheren Temperaturen im verglasten Bereich kristallin wird, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.
  • Poröse, amorphe SiO2-Formkörper werden auf vielen technischen Gebieten benutzt. Als Beispiele seien Filtermaterialien, Wärmedämmmaterialien oder Hitzeschilder genannt. Ferner können aus amorphen, porösen SiO2-Formkörpern mittels Sinterung und/oder Schmelzen Quarzgüter aller Art hergestellt werden. Hochreine poröse SiO2-Formkörper können dabei z. B. als „preform" für Glasfasern oder Lichtleitfasern dienen. Darüber hinaus können auf diesem Wege auch Tiegel für das Ziehen von Einkristallen, insbesondere von Siliziumeinkristallen, hergestellt werden.
  • Bei der Herstellung von Si-Einkristallen mittels CZ-Verfahren spielt die Qualität der verwendeten Quarzglastiegel eine entscheidende Rolle in Bezug auf die Eigenschaften des herzustellenden Kristalls und die maximal erreichbare Ausbeute an einkristallinem Material. Beim Standardziehprozess werden Quarzglastiegel verwendet, die aus kristallinen SiO2 Partikeln (z. B. Quarzsand) in einem Schmelzprozess, in der Regel im Lichtbogen, geschmolzen werden. Dabei wird eine geschlossene, amorphe, verglaste Innenschicht, in die möglichst wenige und soweit vorhanden möglichst kleine Blasen eingeschlossen sein sollen, und ein vollständig verglaster Außenkörper mit niedriger Porosität gebildet. Verunreinigungen der inneren Oberfläche des Tiegels, die während des Herstellungsprozesses aufgebracht werden oder während der Herstellung und dem nachfolgenden CZ-Verfahren aus dem Ausgangsmaterial zur Oberfläche diffundieren, führen während des CZ-Verfahrens zur Korrosion der inneren O berfläche. Das Auftreten der Korrosion ist bei amorphen Quarzglastiegeln ein begrenzender Faktor für die Zeitdauer, innerhalb der die Herstellung von einkristallinem Material möglich ist.
  • Diese Korrosionserscheinungen werden vermieden durch Aufbringen von Materialien, die ein oberflächennahes Kristallisieren der amorphen verglasten Schicht während des CZ-Verfahrens bedingen. Ein entsprechendes Verfahren ist z. B. in dem Patent US 5,980,629 beschrieben. Ferner ist beschrieben, dass die mechanische Stabilität der Quarzglastiegel erhöht werden kann, wenn auch eine Kristallisation der Außenseite des Tiegels hervorgerufen wird. Der Nachteil der beschriebenen Methoden besteht darin, dass die eine Kristallisation hervorrufenden Chemikalien auf die amorph verglaste innere Oberfläche eines Tiegels, oder im Falle der Beschichtung der Tiegelaußenseite, auf einen verglasten Körper niedriger Porosität, aufgebracht werden. Die dann im CZ-Verfahren entstehende kristalline Quarzschicht erreicht nur eine Dicke von weniger als 1 mm bei Beschichtung der Tiegelinnenseite und weniger als 2 mm bei Beschichtung der Tiegelaußenseite. Dies bedeutet, dass bei Beschichtung der Tiegelaußenseite der Erhöhung der Stabilität des Tiegels enge Grenzen gesetzt sind.
  • Bei Beschichtung der Tiegelinnenseite führt die sich im CZ-Verfahren ausbildende, sehr dünne kristalline Schicht zu mechanischen Spannungen zwischen dem kristallinen und dem amorphen Bereich des Quarzglastiegels. Diese beruhen auf den unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und der unterschiedlichen mechanischen Stabilität der amorphen und kristallinen Modifikationen des Tiegelmaterials in Abhängigkeit von der Temperatur. Diese Spannungen können dazu führen, dass Quarzteilchen von der inneren Oberfläche des Tiegels abplatzen und über die Si-Schmelze zum wachsenden Kristall gelangen, wo sie unerwünschte Versetzungen hervorrufen. Zudem können unter der dünnen kristallinen Schicht der inneren Oberfläche des Tiegels die im amorphen Ausgangsmaterial vorhandenen Blasen während des CZ-Verfahrens mit unverminderter Geschwindigkeit wachsen und beim Aufplatzen ebenfalls zur Emission von Quarzpartikeln in die Si-Schmelze beitragen.
  • Eine Erhöhung der Dicke der kristallinen Schicht durch Einbringen von Substanzen, die ein späteres Kristallisieren der amorphen Quarztiegel fördern, in das Material, welches mittels bekannter Schmelzverfahren zu einem Quarzglastiegel verarbeitet wird, ist nicht möglich, da der Tiegel bereits während der Herstellung (beim Schmelzen) zu Kristallisieren beginnt und sich dann beim Abkühlen des Tiegels, z. B. aufgrund der literaturbekannten β- in α Cristobalitumwandlung, Risse im Tiegel bilden, die den Tiegel unbrauchbar machen.
  • In der Patentanmeldung US 2003/0159648 A1 ist ein Verfahren beschrieben, in dem ein poröser offenporiger amorpher Kieselglasgrünkörper hergestellt wird, der mit mindestens einer Substanz infiltriert ist, die eine Kristallisation des Kieselglastiegels bewirkt, wenn dieser später im Ziehprozess verwendet wird. Dabei bildet sich während oder nach dem Aufschmelzen des Siliziums in situ im Kieselglastiegel eine kristalline Phase, bevorzugt Cristobalit. Dadurch wird zwar bei der Herstellung des Tiegels eine Cristobalitbildung verhindert, aber der Tiegel ist beim Befüllen mit Silizium und beim Erhitzen/Schmelzen des Siliziums noch im porösen offenporigen amorphen Zustand. Damit weist er zum einen Nachteile bezüglich der Stabilität auf und zum anderen kann es zum Eindringen von flüssigem Silizium in den Tiegel kommen, bevor die Offenporigkeit vollständig verloren gegangen ist. Dies kann wiederum zu Spannungen führen, so das Quarzteilchen von der inneren Oberfläche des Tiegels abplatzen und über die Si-Schmelze zum wachsenden Kristall gelangen können, wo sie unerwünschte Versetzungen hervorrufen.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, einen in Teilbereichen oder vollständig verglasten amorphen SiO2-Formkörper zur Verfügung zu stellen, der bei höheren Temperaturen im verglasten Bereich kristallin wird und damit die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweist.
  • Die Aufgabe wird durch einen amorphen SiO2-Formkörper gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er in einem Teilbereich oder vollständig verglast ist und in diesem Bereich mit mindestens einer Substanz infiltriert ist, die beim Erhitzen des Formkörpers auf eine Temperatur von 1000°C bis 1800°C zur Kristallisation des verglasten Bereiches führt.
  • Bei der Kristallisation des verglasten Bereiches die im Erfindungsgemäßen Formkörper erfolgt, handelt es sich vorzugsweise um eine Cristobalitbildung.
  • Bei der Substanz die beim Erhitzen zur Kristallisation des verglasten Bereiches führt, handelt es sich vorzugsweise um eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Barium-, Aluminium- und Borverbindungen und deren Gemischen. Besonders bevorzugt sind Ba(OH)2, Bariumoxid, Bariumcarbonat oder Aluminiumoxid. Ganz besonders bevorzugt ist Ba(OH)2, Bariumoxid oder Bariumcarbonat.
  • Erhalten wird dieser amorphe SiO2-Formkörper mittels eines Verfahrens, bei dem
    • a) ein amorpher SiO2-Grünkörper mit einer Substanz infiltriert wird, die eine Kristallisation initiiert und/oder fördert und
    • b) anschließend unter Beibehaltung seines amorphen Zustandes durch ein kontaktloses Erhitzen mittels eines Laserstrahls gesintert bzw. verglast wird.
  • Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist unter einem amorphen SiO2-Grünkörper ein aus amorphen SiO2 Partikeln (Kieselglas) durch Formgebungsschritte hergestellter poröser amorpher offenporiger Formkörper zu verstehen.
  • Amorphe SiO2-Grünkörper sind aus dem Stand der Technik bekannt. Ihre Herstellung ist z. B. in den Patenten EP 705797 , EP 318100 , EP 653381 , DE-OS 2218766, GB-B-2329893, Abstract zu JP 5294610 , US-A-4,929,579 beschrieben. Besonders geeignet sind SiO2-Grünkörper, deren Herstellung in US 6,699,808 B1 oder in DE 102005036746 beschrieben ist. Der SiO2-Grünkörper hat vorzugsweise eine Tiegelform.
  • Im ersten Schritt wird ein solcher amorpher poröser offenporiger SiO2-Grünkörper, wie z. B. in US 6,699,808 B1 beschrieben, ganz oder teilweise mit einer Verbindung versetzt, die eine Kristallisation des SiO2, bevorzugt eine Cristobalitbildung, fördert oder bewirkt. Dazu geeignet sind alle dem Fachmann bekannten Verbindungen. Als Beispiele seien die in US 5,980,629 , US 5,053,359 oder GB 1428788 beschriebenen Verbindungen genannt.
  • Bevorzugt ist eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Barium-, Aluminium- und Borverbindungen und deren Gemischen. Besonders bevorzugt ist Ba(OH)2, Bariumoxid, Bariumcarbonat oder Aluminiumoxid. Ganz besonders bevorzugt ist Ba(OH)2, Bariumoxid oder Bariumcarbonat.
  • Die Verbindung kann vor und/oder nach der Tiegelformung dem Ausgangsmaterial zur Herstellung des Kieselglasgrünkörpers zugegeben werden. Dies kann mit im Stand der Technik bekannten Methoden erfolgen. Wenn die Zugabe nach der Tiegelformung erfolgen soll, so handelt es sich um ein Aufbringen auf und/oder Eindringen in die Oberfläche des Kieselglasgrünkörpers. Dies kann sowohl vor der Trocknung als auch nach der Trocknung des Kieselglasgrünkörpers erfolgen.
  • In einer besonderen Ausführungsform wird der Kieselglasgrünkörper zuvor noch einer Temperaturbehandlung (Ansinterung) unterzogen. Vorzugsweise geschieht dies bei Temperaturen zwischen 500°C und 1300°C, besonders bevorzugt zwischen 800°C und 1100°C für eine Zeit von 1 bis 180 Min., bevorzugt für eine Zeit von 1 bis 60 Min. Dabei kommt es zu einem Ineinanderfließen der Korngrenzen, wobei sich so genannte Kornhälse ausbilden. Dies führt zu einer erhöhten mechanischen Stabilität des Kieselglasgrünkörpers. Bei dieser Temperaturbehandlung muss jedoch eine offene Porosität des Kieselglasgrünkörpers erhalten bleiben.
  • Die Zugabe der Verbindung erfolgt in flüssiger und/oder fester Form. Werden die Verbindungen in flüssiger Form zugegeben, so handelt es sich dabei bevorzugt um Lösungen derselben. Als Lösungsmittel kommen dabei prinzipiell alle Lösemittel in Frage, in denen sich die jeweilige Substanz in hinreichender Konzentration löst. Bevorzugtes Lösungsmittel ist Wasser.
  • Die Konzentration der Verbindungen in der Lösung liegt vorzugsweise zwischen 0,001 und 100 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,001 und 10 Gew.%, besonders bevorzugt zwischen 0,001 und 1 Gew.%.
  • Die Lösungen können ein oder mehrmals, vorzugsweise 1 bis 3 mal, gezielt z. B. durch Sprühen, Tauchen oder Tränken aufgebracht werden. Da es sich um offenporige Kieselglasgrünkörper handelt, dringt dabei die Lösung mit Hilfe der Kapillarkräfte in den Poren in den Kieselglasgrünkörper ein und benetzt dort bevorzugt die Oberfläche der Poren. Auch eine ein- oder mehrmalige gezielte elektrophoretische Abscheidung der im jeweiligen Lösungsmittel gelösten Substanzen in den Poren des Kieselglasgrünkörpers ist möglich.
  • Anschließend wird der Kieselglasgrünkörper getrocknet. Optional kann auch zwischen den einzelnen Aufbringschritten getrocknet werden. Dies geschieht bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels. Im Falle von Wasser als Lösungsmittel bevorzugt zwischen 40°C und 100°C, besonders bevorzugt zwischen 70°C und 95°C. Optional kann die Trocknung auch unter Vakuum erfolgen.
  • Auf diese Weise lassen sich ein oder mehrere Bereiche bzw. Schichten im Kieselglasgrünkörper erzeugen, in denen die Porenoberfläche mit den genannten Verbindungen ganz oder teilweise belegt ist. Ferner können die Konzentrationen auf der Porenoberfläche wie jeweils erwünscht eingestellt werden.
  • Insbesondere kann eine Tiegelwand mit einer verbindungshaltigen Innen- und/oder Außenschicht einer jeweils erwünschten Dicke oder auch eine vollständig im Inneren der Tiegelwand befindliche verbindungshaltige Schicht oder auch ein vollständig mit den oben aufgeführten Verbindungen durchsetzter Kieselglasgrünkörper erzeugt werden.
  • Werden die Verbindungen in fester Form eingesetzt, so werden sie bevorzugt bereits der SiO2-haltigen Dispersion, aus der ein tiegelförmiger Kieselglasgrünkörper gebildet wird, zugegeben. Die Verbindungen sind in allen Partikelgrößen und -formen einsetzbar, bevorzugt werden jedoch Partikel in der Größenordnung der für die Dispersion verwendeten SiO2-Partikel verwendet. Vorzugsweise werden alle Partikel in der Dispersion möglichst homogen verteilt. Die Herstellung der Dispersion sowie die Zugabe zu und Verteilung der partikelförmigen Verbindungen in der Dispersion erfolgt nach dem Fachmann bekannten Methoden. Die Herstellung des Formkörpers aus dieser Dispersion erfolgt ebenfalls mittels der üblichen, dem Fachmann bekannten Verfahren, wie sie beispielsweise aus US 6,699,808 bekannt sind.
  • Im Unterschied zur Zugabe in flüssiger Form sind die Verbindungen bei Zugabe in fester Form nicht nur auf der Oberfläche der Poren des getrockneten Kieselglasgrünkörpers verteilt, sondern auch zwischen den SiO2-Partikeln, die den Tiegel bilden.
  • Darüber hinaus ist auch eine elektrophoretische Abscheidung der Verbindungspartikel in den Poren eines Kieselglasgrünkörpers möglich.
  • Vorzugsweise werden 0,01 bis 1000 μg Verbindung pro g SiO2 besonders bevorzugt 0,01 bis 500 μg Verbindung pro g SiO2, insbesondere bevorzugt 0,01 bis 100 μg Verbindung pro g SiO2 in den Kieselglasgrünkörper eingebracht.
  • Ferner kann, wie in US 4018615 beschrieben, eine Kristallisation erreicht werden, wenn kristalline SiO2 Partikel der Dispersion und/oder dem porösen Kieselglasgrünkörper zugesetzt werden. Die kristallinen SiO2 Partikel sollten dabei bevorzugt die selben Partikelgrößen aufweisen, wie die amorphen Partikel, die den Kieselglasgrünkörper bilden.
  • Im zweiten Schritt wird der so erhaltene amorphe offenporige SiO2-Grünkörper unter Beibehaltung seines amorphen Zustandes durch ein kontaktloses Erhitzen mittels eines Laserstrahls gesintert bzw. verglast.
  • Vorzugsweise handelt es sich um einen Laser mit einem Strahl einer Wellenlänge vorzugsweise größer als die Absorptionskante des Kieselglases bei 4,2 μm.
  • Die notwendige Energie zum Sintern bzw. Verglasen wird vorzugsweise mittels eines CO2-Lasers in den Formkörper eingekoppelt.
  • Besonders bevorzugt handelt es sich um einen CO2-Laser mit einem Strahl einer Wellenlänge von 10,6 μm.
  • Als Laser eignen sich somit insbesondere alle kommerziell erhältlichen CO2-Laser.
  • Als Apparaturen und Verfahren zur Verglasung mittels Laserstrahl eignen sich prinzipiell alle in den Patenten US 2003/0104929 A1, US 2004/0118158 A1 und US 2004/0237588 beschriebenen Apparaturen und Verfahren.
  • Vorzugsweise werden die Innenseite und die Außenseite des SiO2-Grünkörpers von einem Laserstrahl mit einem Brennfleckdurchmesser von mindestens 2 cm bestrahlt und dadurch gesintert bzw. verglast.
  • Die Bestrahlung erfolgt vorzugsweise mit einer Strahlungsleistungsdichte von 10 W bis 500 W pro Quadratzentimeter, besonders bevorzugt von 30 W bis 200 W und ganz besonders bevorzugt von 40 bis 120 W/cm2.
  • Die Bestrahlung erfolgt vorzugsweise auf der Innen- und der Außenseite des SiO2-Grünkörpers gleichmäßig und kontinuierlich.
  • Das gleichmäßige, kontinuierliche Bestrahlen der Innenseite und der Außenseite des SiO2-Grünkörpers zum Sintern bzw. Verglasen lässt sich prinzipiell durch eine bewegliche Laseroptik und/oder einer entsprechenden Bewegung des Tiegels im Strahl des Lasers durchführen.
  • Bevorzugt ist die Bewegung des Grünkörpers im Laserstrahl. Sie lässt sich mit allen dem Fachmann bekannten Methoden durchführen. Besonders bevorzugt ist sie mittels eines Roboters.
  • In einer besonderen Ausführungsform kann auch unter Vakuum gearbeitet werden, um absolut blasenfreie Glasschichten zu erzeugen. Bei Ziehtiegeln für den Siliziumeinkristallziehprozess wird der Prozess bevorzugt bei Drücken unterhalb des Druckes, bei dem im späteren Ziehprozess der Einkristall gezogen wird, durchgeführt. Dadurch wird, sollte doch eine kleine Anzahl von Gasblasen vorhanden sein, ein späteres Anwachsen dieser vermieden.
  • Der zu sinternde bzw. zu verglasende SiO2-Grünkörper wird dabei während des gesamten Prozesses unter reduziertem Druck bzw. Vakuum gehalten.
  • Wird unter reduziertem Druck gearbeitet, liegt der Druck dabei unterhalb des Normaldrucks von 1013,25 mbar, besonders bevorzugt zwischen 0,01 und 100 mbar, ganz besonders bevorzugt zwischen 0,01 und 1 mbar.
  • Bei einer Sinterung unter reduziertem Druck ist die benötigte Laserleistung um bis zu 30% geringer als die o. g. Werte, da die Kapselung der Probe in der Vakuumkammer einen geringeren Energieaustausch mit der Umgebung zur Folge hat.
  • In einer besonderen Ausführungsform kann der zu sinternde bzw. zu verglasende SiO2-Formkörper während des gesamten Prozesses unter einer Gasatmosphäre gehalten werden. Kann das Gas oder die Gase gut in dem geschmolzenen Glas diffundieren, führt dies zu einer deutlichen Reduzierung der Gasblasen. Als Gas eignet sich dabei besonders eine Heliumatmosphäre, da Helium besonders gut in geschmolzenem Glas diffundieren kann. Natürlich ist auch eine Kombination von Gasatmosphäre und reduziertem Druck möglich. Besonders bevorzugt ist dabei eine reduzierte Heliumatmosphäre.
  • Erfindungsgemäß wird bei der Sinterung bzw. Verglasung des Grünkörpers eine geschlossene, poren-, blasen- und rißfreie amorphe SiO2-Oberfläche erzeugt. Um dies zu erreichen wird das amorphe SiO2 durch Absorption der Laserstrahlung zum Sintern bzw. Schmelzen gebracht. Die Dicke der verglasten Innenseite bzw. Außenseite wird dabei an jedem Ort über den Eintrag an Laserleistung gesteuert.
  • Bevorzugt ist eine möglichst gleichmäßig dicke Verglasung der jeweiligen Seite.
  • Durch die Geometrie des SiO2-Grünkörpers bedingt, kann es sein, dass der Strahl des Lasers während der Bestrahlung des Grünkörpers nicht immer unter einem konstanten Winkel auf die Grünkörperoberfläche trifft. Da die Absorption der Laserstrahlung winkelabhängig ist, ergibt sich dadurch eine ungleichmäßig dicke Verglasung. Vorzugsweise werden in solchen Fällen, um eine möglichst gleichmäßige Verglasung zu gewährleisten, eine oder mehrere der Prozessgrößen Laserleistung, Verfahrweg, Verfahrgeschwindigkeit und Laserfokus während der Laserbestrahlung des Grünkörpers entsprechend angepasst.
  • Die Verglasung bzw. Sinterung der Oberfläche des SiO2-Grünkörpers erfolgt bei Temperaturen zwischen 1000°C und 2500°C, bevorzugt zwischen 1300°C und 1800°C, besonders bevorzugt zwischen 1400°C und 1500°C.
  • Durch Wärmeleitung von der heißen Körperoberfläche in den Grünkörper hinein kann bei Temperaturen über 1000°C eine teilweise bis vollständige Sinterung des SiO2-Grünkörpers über die verglaste Innenschicht bzw. Außenschicht hinaus erreicht werden.
  • Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht ein örtlich begrenztes, definiertes Verglasen bzw. Sintern eines SiO2-Grünkörpers.
  • In dieser Variante wird nur die Innenseite oder nur die Außenseite des porösen amorphen SiO2-Grünkörpers flächendeckend mit einem Laser bestrahlt und dadurch gesintert bzw. verglast.
  • Parameter und Vorgehen entsprechen dabei vorzugsweise dem bereits beschriebenen Verfahren mit der Einschränkung, dass nur eine Seite des Formkörpers bestrahlt wird. Erfindungsgemäß können auf diese Weise Formkörper einseitig verglast werden.
  • Aufgrund der sehr geringen Wärmeleitfähigkeit des Kieselglases kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine sehr scharfe und definierte Grenzfläche zwischen verglasten und unverglasten Be reichen im SiO2-Formkörper erzeugt werden. Dies führt zu SiO2-Formkörpern mit einem definierten Sintergradienten.
  • Die Erfindung betrifft somit auch einen innenseitig vollständig verglasten, außenseitig offenporigen SiO2-Formkörper sowie einen außenseitig vollständig verglasten, innenseitig offenporigen SiO2-Formkörper.
  • Bei dem innenseitig vollständig verglasten, außenseitig offenporigen SiO2-Formkörper handelt es sich vorzugsweise um einen Kieselglastiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen nach dem CZ Verfahren.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die gute Fokussierbarkeit des Lasers, wodurch eine sehr hohe lokale Energiedichte erreicht werden kann.
  • Überraschend ist die Tatsache, dass trotz der sehr hohen Temperaturen während der Verglasung und dem Vorhandensein von Kristallisationsbildnern eine Kristallisation des Kieselglases nicht erfolgt.
  • Da sich bei einer innenseitigen Verglasung eines Grünkörpers in Tiegelform kein Schrumpf der Tiegelaußenseite einstellt, können auf diese Weise einfach endkonturnahe Tiegel hergestellt werden.
  • Ein innenverglaster Kieselglastiegel wird bevorzugt zum Einkristallziehen nach dem CZ-Verfahren verwendet.
    •
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher beschrieben.
  • Beispiel 1: Herstellung eines erfindungsgemäßen Kieselglasgrünkörpers
  • a) Herstellung einer SiO2 Dispersion
  • In einem 10 Liter Kunststoffbecher wurden 2190 g bidest. H2O vorgelegt. Mit einem kunststoffbeschichteten Propellerrührer wurden zunächst 187,8 g Fumed Silica (Hochdisperse Kieselsäure, BET Oberfläche 200 m2/g, erhältlich unter dem Namen Wacker HDK® N20 bei Wacker-Chemie GmbH, München) in 30 Min. eingerührt. Anschließend wurden portionsweise in 30 Min. 4931,2 g SiO2 Pulver (auf einen D50 Wert von 12 μm gemahlenes MKC 100 Pulver der Firma Mitsubishi) zugegeben und dispergiert.
  • Im Anschluss an die vollständige Dispergierung wurde die Dispersion 10 Minuten einem leichten Unterdruck (0,8 bar) unterzogen, um eventuelle eingeschlossene Luftblasen zu entfernen.
  • Die so hergestellte Dispersion bestand aus 5119 g Feststoff, was einem Feststoffgehalt von 70 Gew.% entspricht (mit einem Anteil von 3,5% Fumed Silica bezogen auf die Feststoffmenge).
  • b) Herstellung eines Formkörpers in 14'' Tiegelgeometrie
  • Ein Teil der SiO2-Dispersion wird von einem Vorlagebehälter mit einem Druck von 5 bar durch ein Leitungssystem zwischen zwei offenporige Kunststoffmembranen aus Methylmethacrylat gepresst. Die Membranen weisen eine Porosität von 30 Vol.% und einen mittleren Porenradius von 20 μm auf. Der Abstand der beiden Membranen zueinander lässt die Bildung eines 10 mm dicken Scherbens zu.
  • Die beiden Membrane werden mit einem Schließdruck von 60 bar beaufschlagt.
  • Durch den Druck, der auf der Dispersion lastet, wird der größte Teil des Wassers der Dispersion in die Membrane gedrückt. Es bildet sich der SiO2 Scherben. Der Scherben wächst von beiden Seiten der Membrane zur Mitte hin, bis die beiden Teilscherben in der Mitte zusammen wachsen.
  • Nach Ablauf der Scherbenbildung von 30 Min. wird der Druck im Vorlagebehälter auf 0 bar Überdruck reduziert. Spezielle, in der Membrane verlegte Luft- und Wasserleitungen ermöglichen es, den gebildeten Formkörper durch die poröse Membrane mit Luft oder Wasser zur Endformung zu beaufschlagen. Dabei löst sich der Formkörper von der Membrane.
  • Zuerst wird der Formkörper von der äußeren Membrane gelöst. Die innere Membrane wird dabei nach oben bewegt. Der Formkörper hängt jetzt an der inneren Membrane. Eine formschlüssige Unterlage wird unter den Formkörper positioniert. Danach wird der Formkörper auf die Unterlage abgesetzt und von der inneren Membrane gelöst. Die innere Membrane wird dabei wiederum nach oben gefahren.
  • Der hergestellte amorphe offenporige poröse Formkörper mit einer Scherbenstärke von 10 mm weist einen Feststoffgehalt von 78 Gew.% und einem Restwassergehalt von 22 Gew.% auf. Nach einer Trocknung bei 90°C für 3 Stunden ist der Formkörper vollständig getrocknet.
  • c) Infiltration mit einem Cristobalitbildner
  • Der amorphe offenporige poröse Formkörper wird mit 20 g einer 0,2 Gew.% wässrigen BaOH Lösung innen gleichmäßig mit Hilfe einer handelsüblichen Sprühpistole besprüht. Dabei wurde eine innere Schicht von jeweils 3 mm Schichtdicke mit Bariumhydroxid infiltriert. Die Konzentration an Barium in diesen Schichten betrug dabei 46 μg pro Gramm SiO2. Der Tiegel wurde bei 200°C für 4 Stunden getrocknet.
  • d) 3 mm starke innenseitige Verglasung des infiltrierten Grünkörpers unter Vakuum
  • Der infiltrierte Grünkörper 1 wird in einer Vakuum-Laseranlage, bestehend im wesentlichen aus einer Verfahreinheit, realisiert durch einen ABB-Roboter 3 (Typ IRB 2400), einer Vakuumkammer 4, einer speziellen Vakuumdrehdurchführung 5 und einem CO2 Laser 6 (Typ TLF 3000 Turbo) mit 3 kW Strahlleistung (siehe 1) bestrahlt. Die Vakuumdrehdurchführung verbindet dabei die in drei Achsen frei bewegliche Vakuumkammer mit der Optik des Lasers. Vor der Innenverglasung mittels CO2 Laser wird die Vakuumkammer auf einen Druck von 2·10–2 mbar evakuiert.
  • Der Laser 6 ist mit einem starren Strahlführungssystem 7 ausgestattet und alle Freiheitsgrade der Bewegung wurden vom Roboter 3 bereitgestellt. Neben einem Umlenkspiegel 8, der die vom Laserresonator 9 horizontal austretende Strahlung 10 in die Vertikale umlenkt, ist die Strahlführung mit einer Optik 11 zum Aufweiten des Primärstrahls ausgestattet. Der Primärstrahl hat einen Durchmesser von 16 mm. Nachdem der parallele Primärstrahl die Aufweiteoptik passiert hat, ergibt sich ein divergenter Strahlengang. Der Brennfleck auf dem 14'' Tiegel hat einen Durchmesser von 50 mm bei einem Abstand von ca. 450 mm zwischen Optik und Tiegel. Der Roboter wird über ein auf die Tiegelgeometrie angepasstes Programm gesteuert. Bedingt durch die rotationssymmetrische Form des Tiegels können die Freiheitsgrade der Verfahrbewegung auf eine Ebene plus zwei Rotationsachsen eingeschränkt werden. Bei rotierendem Tiegel (Winkelgeschwindigkeit 0,15°/s) wird zunächst der obere Rand des Tiegels vom Laser in einem Winkelbereich von 375° überstrichen. Dann wird in Form einer Schraube der Rest der Innenfläche des Tiegels abgefahren.
  • Rotationsgeschwindigkeit und Vorschubgeschwindigkeit des Tiegels auf einer Achse vom Tiegelrand zur Mitte hin werden hierbei so beschleunigt, dass die überstrichene Fläche pro Zeit konstant ist.
  • Durch die Geometrie des Aufbaus bedingt, trifft die Laserstrahlung während des flächendeckenden Abrasterns nicht unter einem konstanten Winkel auf die Probenoberfläche. Um dennoch eine gleichmäßge Verglasung zu erreichen, wird mit einem in den Strahlengang des Lasers integrierten Pyrometer die Brennflecktemperatur während des Prozesses bestimmt und als Stellgröße für eine prozessintegrierte Leistungsregelung des Lasers verwendet. Die Bestrahlung erfolgt im Mittel mit etwa 55 W/cm2. Im gleichen Verfahrensschritt wird neben der Verglasung der Grünkörperoberfläche ein Ansintern des SiO2-Formkörpers durch Wärmeleitung von der heißen inneren Oberfläche in das Innere des Formkörpers erreicht. Nach der Laserbestrahlung ist der SiO2-Tiegel 1 unter Beibehaltung seiner ursprünglichen, äußeren Geometrie in einer Dicke von 3 mm innenseitig flächendeckend, und rissfrei verglast. Die transparente Glasschicht A ist zu 100% amorph (siehe 2a und 2b).
  • Beispiel 2: Temperaturbehandlung einer Scherbe hergestellt nach Beispiel 1 zum Nachweis der Cristobalitbildung in der Glasschicht.
  • Eine Grünkörperscherbe C (hergestellt nach Beispiel 1a und 1b) wird in einem Teilbereichen D mit Ba(OH)2 infiltriert (wie in Beispiel 1c beschrieben) und mittels Laser in diesem Bereich 3 mm verglast (wie in Beispiel 1d beschrieben) (siehe 3) Zum Nachweis der Cristobalitbildung bei Temperaturbehandlung wird diese Scherbe C, in einem Sinterofen unter einer Stickstoffatmosphäre von 1 bar mit einer Aufheizrate von 10°C pro Minute auf 1600°C erhitzt, 2 Stunden bei 1600°C gehalten und innerhalb von 10 Stunden auf 25°C abgekühlt.
  • Die Scherbe C zeigt nach der Temperaturbehandlung im zuvor verglasten Bereich D eine Cristobalitbildung, während sie im übrigen Bereich E transparent und amorph ist (siehe 4a und 4b).
  • Die Temperatur von 1600°C entspricht dabei etwa der Temperatur, die ein Schmelztiegel in der Ziehanlage beim Ziehen von Siliziumeinkristallen nach dem Czochralski-Verfahren erfährt.

Claims (17)

  1. Amorpher SiO2-Formkörper der dadurch gekennzeichnet ist, dass er in einem Teilbereich oder vollständig verglast ist und in diesem Bereich mit mindestens einer Substanz infiltriert ist, die beim Erhitzen des Formkörpers auf eine Temperatur von 1000°C bis 1800°C zur Kristallisation des verglasten Bereiches führt.
  2. Amorpher SiO2-Formkörper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Substanz, die beim Erhitzen zur Kristallisation des verglasten Bereiches führt, um eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Barium- Aluminium- und Borverbindungen und deren Gemischen handelt.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass a) ein amorpher SiO2-Grünkörper mit einer Substanz infiltriert wird, die eine Kristallisation initiiert und/oder fördert und b) anschließend unter Beibehaltung seines amorphen Zustandes durch ein kontaktloses Erhitzen mittels eines Laserstrahls gesintert bzw. verglast wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2-Grünkörper mit einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe der Barium- Aluminium-, und Borverbindungen und deren Gemischen infiltriert wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Kieselglasgrünkörper, ehe er mit einer Substanz, die eine Kristallisation initiiert und/oder fördert, infiltriert wird und einer Temperaturbehandlung bei einer Temperatur zwischen 500°C und 1300°C für eine Zeit von 1 bis 60 Min. unterzogen wird, wobei jedoch die offene Porosität des Kieselglasgrünkörpers erhalten bleibt.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz, die eine Kristallisation initiiert und/oder fördert, in flüssiger Form, bevorzugt in Form einer Lösung aufgebracht und anschließend getrocknet wird.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Kristallisation um eine Cristobalitbildung handelt.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der infiltrierte amorphe offenporige SiO2-Grünkörper mittels eines CO2-Laserstrahls gesintert bzw. verglast wird.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Strahlungsleistungsdichte von 10 W bis 500 W pro Quadratzentimeter gesintert bzw. verglast wird.
  10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Innen- und der Außenseite des SiO2-Grünkörpers gleichmäßig und kontinuierlich gesintert bzw. verglast wird.
  11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass nur die Innenseite oder nur die Außenseite des porösen amorphen SiO2-Grünkörpers flächendeckend mit einem Laser bestrahlt und dadurch gesintert bzw. verglast wird
  12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass unter Vakuum gesintert bzw. verglast wird.
  13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Temperatur von 1000 bis 2500°C gesintert bzw. verglast wird.
  14. Amorpher SiO2-Formkörper gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Kristallisation um eine Cristobalitbildung handelt.
  15. Amorpher SiO2-Formkörper gemäß Anspruch 1, 2 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass er innenseitig vollständig verglast und außenseitig porig ist.
  16. Amorpher SiO2-Formkörper gemäß Anspruch 1, 2 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass er außenseitig vollständig verglast und innenseitig porig ist.
  17. Verwendung eines amorpher SiO2-Formkörper gemäß Anspruch 15 als Kieselglastiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen nach dem CZ Verfahren.
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