DE102005044865B3

DE102005044865B3 - Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion

Info

Publication number: DE102005044865B3
Application number: DE200510044865
Authority: DE
Inventors: Günter Prof. Dr.-Ing. Wozny; Irisay Mariela Carmona Hernandez; Harvey Dipl.-Ing. Arlleano-Garcia
Original assignee: Technische Universitaet Berlin
Current assignee: Technische Universitaet Berlin
Priority date: 2005-09-14
Filing date: 2005-09-14
Publication date: 2007-03-29
Anticipated expiration: 2025-09-15

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion wobei die Vorrichtung mindestens zwei miteinander gekoppelte Rektifikationskolonnen, eine reaktive Kolonne und eine Trennkolonne umfasst, die über einen Mittelbehälter sowie parallel dazu über einen Bypass in Strömungsverbindung stehen. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Durchführung der Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei die chemische Reaktion im Mittelbehälter und in der reaktiven Kolonne stattfindet.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion.

Diskontinuierlich betriebene Prozesse (Batch- und Semibatch-Prozesse) stellen flexible Trennverfahren dar, die zur Herstellung kleiner Mengen qualitativ hochwertiger Produkte, wie z.B. für Fein-Chemikalien, Pharmazeutika oder Farbstoffe eingesetzt werden. Dabei fügen sich im Prozessverlauf sukzessiv Reaktions- und Aufarbeitungsschritte aneinander. Zur Verbesserung des Umsatzes sowie der Wirtschaftlichkeit werden die einzelnen Schritte kombiniert. Dies betrifft insbesondere die Integration von Reaktionen mit Trenn- bzw. Aufarbeitungsoperationen. Batchrektifikationsanlagen zeichnen sich dabei durch eine hohe Flexibilität aus. Aufgrund des transienten Charakters solcher Prozesse existiert eine Variantenvielfalt in der Betriebsweise. Eine zusätzliche bedeutende Flexibilisierung der Batchrektifikation wird durch die Verbindung der thermischen Trennung mit einer chemischen Reaktion erreicht. Besondere Bedeutung erlangt dabei die Batch-Rektifikation in Verbindung mit chemischen Gleichgewichtsreaktionen.

Trotz zahlreicher Untersuchungen der unterschiedlichen Konfigurationen für die Batchrektifikation wurde bisher die Batchrektifikation unter Einbeziehung chemischer Reaktionen nur am Rande betrachtet. Die meisten Arbeiten beziehen sich auf die konventionelle reaktive Batchrektifikation bzw. die inverse Batchrektifikation, bei der die chemische Reaktion in einem Vorlagenbehälter oder Batchreaktor stattfindet, wobei der Reaktor mit dem Kopf oder dem Sumpf der Kolonne gekoppelt ist. Hier findet die Reaktion ausschließlich in den Vorlagenbehältern statt. Der Nachteil dieser Konfiguration ist, dass diese nur einsetzbar ist, wenn zumindest ein oder alle Produkte der chemischen Reaktion die Leichtsieder des Gemisches sind. In der Praxis jedoch kommen vielfach Reaktionen vor, bei denen die Produkte Mittelsieder oder Schwersieder des Gemisches darstellen.

Eine spezielle Betriebsweise der Rektifikation stellt die semi-diskontinuierlich betriebene Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion dar. Diese wurde bisher ausschließlich in der konventionellen Betriebsweise angewandt. In der konventionellen Betriebsweise, die eine auf den Reaktor aufgesetzte Kolonne verwendet, wird die laufende chemische Reaktion durch Zugabe einer Eduktkomponente in den Reaktor und das gleichzeitige Verdampfen eines leichtsiedenden Produkts vom anfänglichen Gleichgewichtszustand bis zum vollständigen Umsatz geführt.

Ein Beispiel für eine derartige Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion stellt die im Bereich der fettchemischen Industrie typische Gleichgewichtsreaktion der Umesterung von Carbonsäureestern dar. Im Allgemeinen finden Ester von Fettsäuren Verwendung als Emulsionshilfe oder als Schmierstoff bei Plastik oder Textilien. Sie werden als Grundprodukt für Kosmetika und Seifen eingesetzt und auch als biologisch abbaubare Schmiermittel in der Ölindustrie sowie als Zusatz in Farben verwandt. Man unterscheidet die Ester nach der Länge des Fettrestes und der Estergruppierung. Die gängigsten sind die Methyl- und Isopropylester.

Die genannte Umesterung bildet kein Azeotrop. Einige Reaktionsprozesse bilden jedoch ein Azeotrop im Gemisch und sind somit durch ausschließlich thermische Trennung nicht in Reinstoffe separierbar. Deshalb wird die Rektifikation von einer chemischen Reaktion überlagert. Dadurch kann das Azeotrop gebrochen werden. Oder weisen Komponenten eines Gemisches ein engsiedendes Verhalten auf, sind nach mehrere zeitaufwändige Aufarbeitungsschritte notwendig, um eine Trennung der Komponenten herbeizuführen. Grenzen sind den konventionellen Verfahren dabei auch durch die begrenzte thermische Belastbarkeit thermisch instabiler Stoffe gesetzt.

Eine konventionelle semi-diskontinuierlichen Destillation mit überlagerter Reaktion ist beispielsweise aus Li, P.; Arellano Garcia, H.; Wozny, G.; Reuter, E.: Optimization of a Semibatch Distillation Process with Model Validation on the Industrial Site. Ind. Eng. Chem. Res. 1998, 37, S. 1341–1350 bekannt.

Eine Prozesskonfiguration einer Batchrektifikation mit Mittelbehälter ist beispielsweise aus Guo, Z.; Ghufran, M.; Lee, J. W.: Feasible products in batch reactive distillation. AIChE J. 2003, 49, S. 3161–3172 bekannt.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher das Problem zu Grunde, eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung zu schaffen, mit welchem eine effiziente und hochreine thermische Trennung möglich ist.

Dieses Problem wird durch die Schaffung einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Danach ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion vorgesehen mit mindestens zwei miteinander gekoppelten Rektifikationskolonnen. Die Rektifikationskolonnen umfassen dabei mindestens eine reaktive Kolonne und eine Trennkolonne. In der reaktiven Kolonne findet neben der Rektifikation auch eine überlagerte chemische Reaktion statt. Die Trennkolonne hingegen ist nur für die thermische Trennung vorgesehen. Beide Kolonnen sind über einen Mittelbehälter sowie parallel dazu über einen Bypass derart miteinander verbunden, dass sie in Strömungsverbindung stehen. In Strömungsverbindung stehen heißt mit anderen Worten, es sind Leitungen in Form von Rohren, Schläuchen oder ähnlichem vorgesehen, durch die ein konvektiver Stofftransport zwischen den Kolonnen erfolgt.

Diese Vorrichtung sowie das Verfahren eignen sich insbesondere für jene Prozesse mit Gleichgewichtsreaktionen (z.B. Umesterungsprozesse und Veresterungsprozesse), bei denen bedingt durch Ester die Gefahr des Crackings gegeben ist, da die Ester sich nicht thermisch trennen lassen oder für jene Reaktionsprozesse, bei denen Azeotrope entstehen.

Die Vorrichtung wird somit in einen destillativen Teil (Trennkolonne) und einen reaktiven Teil (Mittelbehälter und reaktive Kolonne) unterteilt.

Durch diese neue Prozesskonfiguration findet die chemische Reaktion nicht mehr nur ausschließlich im Vorlagenbehälter (hier dem Mittelbehälter) statt, sondern wird in die reaktive Kolonne hineingezogen. Somit kann neben der Abtrennung nur einer Komponente über die Trennkolonne gleichzeitig eine weitere Komponente über die reaktive Kolonne aus dem Ausgangsgemisch abgetrennt werden. Im Gegensatz dazu konnte in der bisher üblichen Betriebsweise nur jeweils eine Komponente während eines Durchlaufs aus dem Gemisch separiert werden. Für weitere Komponenten waren zusätzliche Aufarbeitungsschritte notwendig.

Der Mittelbehälter ist dabei bevorzugt über eine Leitung an die reaktive Kolonne angeschlossen. Durch diese kann der Inhalt des Mittelbehälters, in der Regel ein Reaktionsgemisch, in die reaktive Kolonne strömen.

Um die Strömungsverbindung mit der Trennkolonne herzustellen, weist der Mittelbehälter eine Zuleitung und eine Ableitung auf, die beide an die Trennkolonne angeschlossen sind. Der Inhalt der Trennkolonne kann dabei über die Zuleitung in den Mittelbehälter und der Inhalt des Mittelbehälters über die Ableitung in die Trennkolonne strömen.

Der Mittelbehälter ist somit mit der reaktiven Kolonne nur über eine Leitung, mit der Trennkolonne jedoch über zwei Leitungen verbunden. Durch die Ableitung können beispielsweise Reaktionsprodukte, die bereits im Mittelbehälter entstanden sind, gleich dem Reaktionsgemisch entnommen und der thermischen Trennung zugeführt werden, ohne dass sie noch die reaktive Kolonne durchlaufen müssen.

Diesen Zweck erfüllt auch der Bypass, der nur eine Strömungsrichtung vorsieht, und zwar bevorzugt von der reaktive Kolonne zur Trennkolonne. Dadurch werden Reaktionsprodukte aus der reaktiven Kolonne direkt der thermischen Trennung zugeführt ohne nochmals den Mittelbehälter passieren zu müssen, in dem ja ebenfalls die chemische Reaktion abläuft. Diese Produktentnahme begünstigt zudem die Umsetzung der Edukte.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Vorrichtung mindestens ein Edukt über eine Feedleitung am Kopf oder am Sumpf der reaktiven Kolonne zugeführt, das über einen Wärmetauscher entsprechend temperiert wird. Dadurch wird die chemische Reaktion weit in die Kolonne verlagert.

Für die Verschaltung der Rektifikationskolonnen mit dem Mittelbehälter gibt es zwei bevorzugte Varianten in Abhängigkeit der eingesetzten Stoffe.

Bei der ersten Variante ist der Kopf der reaktiven Kolonne mit dem Sumpf der Trennkolonne gekoppelt und der Mittelbehälter über die Leitung mit dem Kopf der reaktive Kolonne und über die Zu- und Ableitung mit dem Sumpf der Trennkolonne verbunden.

Entsprechend wird der Vorrichtung mindestens ein Edukt über die Feedleitung am Sumpf der reaktiven Kolonne zugeführt.

Bei der zweiten Variante ist der Sumpf der reaktiven Kolonne mit dem Kopf der Trennkolonne gekoppelt und der Mittelbehälter über die Leitung mit dem Sumpf der reaktiven Kolonne und über die Zu- und Ableitung mit dem Kopf der Trennkolonne verbunden.

Entsprechend wird der Vorrichtung mindestens ein Edukt über eine Feedleitung am Kopf der reaktiven Kolonne zugeführt.

Zusätzlich dazu umfasst die Vorrichtung an jeder der Rektifikationskolonnen eine Einrichtung zur Entnahme sowie zur Rückführung des Inhalts der Rektifikationskolonnen in die jeweilige Rektifikationskolonne. Diese umfassen in der bekannten Weise einen Reboiler sowie Sammelbehälter zur Aufnahme der einzelnen Fraktionen. Durch die Entnahme eines oder mehrerer der Reaktionsprodukte während des Reaktions- und Trennvorgangs wird die Umsetzung der Edukte begünstigt.

Die Vorrichtung ist bevorzugt semi-diskontinuierlich betreibbar, dies bedeutet, es wird nur ein Teil der Edukte, bevorzugt eines der Edukte der Vorrichtung kontinuierlich zugeführt und nur ein Teil der Produkte, bevorzugt eines der Produkte kontinuierlich der Vorrichtung entnommen. Die jeweils anderen Teile der Edukte und Produkte verbleiben ohne Zufuhr bzw. Entnahme während des gesamten Prozesses in der Vorrichtung. Hierdurch wird eine weitestgehend vollständige Umsetzung der Edukte erzielt, die nicht kontinuierlich der Vorrichtung zugeführt werden.

Das oben genannte Problem wird ebenfalls durch ein Verfahren zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion in der oben beschriebenen Vorrichtung gelöst. Das Verfahren sieht vor, dass die chemische Reaktion nicht nur im Mittelbehälter stattfindet, sondern auch mit in die reaktive Kolonne verlagert wird. In der reaktiven Kolonne findet dabei neben der chemischen Reaktion auch eine thermische Trennung statt. In der Trennkolonne hingegen findet nur eine thermische Trennung statt.

Die Vorrichtung sowie das Verfahren werden bevorzugt zur Auftrennung von Mehrkomponentensystemen insbesondere bei Gleichgewichtsreaktionen oder jener Reaktionssysteme verwandt, deren Komponenten zur Azeotrop-Bildung neigen, wobei mehrere der Komponenten zusätzlich ein engsiedendes Verhalten zeigen. Eine bevorzugte Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung liegt in der eingangs beschriebenen Gleichgewichtsreaktion der Umesterung.

Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die semi-diskontinuierliche Trennung eines Gemisches, wobei einige der Komponenten ein Maximum-Azeotrop-Gemisch bilden;
2A Diagramm zum Verlauf des Holdups im Sumpf einer reaktive Kolonne der Ausführungsform nach 1 über der Zeit aufgespalten in die einzelnen Komponenten;
2B Temperaturverlauf verschiedener Böden der reaktiven Kolonne der Ausführungsform und des Mittelbehälters und des Sumpfes nach 1 über der Zeit;
2C Diagramm zum Verlauf des Holdups im Mittelbehälter der Ausführungsform nach 1 über der Zeit aufgespalten in die einzelnen Komponenten;
2D Temperaturverlauf verschiedener Böden der Trennkolonne und des Mittelbehälters nach 1 über der Zeit;
3A Konzentrationsverlauf der Komponente PE über die Böden der reaktiven Kolonne nach 1 für drei verschiedene Zeitpunkte;
3B Konzentrationsverlauf der Komponenten PA und EA im Sammelbehälter des Reflux der Trennkolonne der 1 über der Zeit;
4 ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die semi-diskontinuierliche Trennung eines Gemisches, wobei einige der Komponenten ein Minimum-Azeotrop-Gemisch bilden;
5 eine aus dem Stand der Technik bekannte konventionelle semi-diskontinuierliche Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion;
6 eine aus dem Stand der Technik bekannte diskontinuierliche Rektifikation mit Mittelbehälter mit überlagerter chemischer Reaktion.
Ein Azeotrop oder azeotropes Gemisch ist ein Gemisch, das man nicht durch Rektifikation vollständig in Reinstoffe trennen kann, weil im azeotropen Punkt die Zusammensetzung in der Flüssigkeit und in der Gas-Phase gleich sind. Die Zusammensetzung der Lösung entspricht den Gleichgewichts-Partialdrücken über der Lösung.
Man unterscheidet Maximum- und Minimumazeotrope. Bei Minimumazeotropen liegt der Siedepunkt unter demjenigen der tiefst siedenden Komponente. Bei Maximumazeotropen liegt der Siedepunkt über demjenigen der höchst siedenden Komponente.
Die in der 1 dargestellte Prozesskonfiguration weist zwei Rektifikationskolonnen 2A, 3A auf, wobei die Rektifikationskolonne 3A die reaktive Kolonne darstellt. In ihr findet neben der thermischen Trennung gleichzeitig eine überlagerte chemische Reaktion statt. Die Rektifikationskolonne 2A stellt die Trennkolonne dar. In ihr findet ausschließlich eine thermische Trennung statt.
Die reaktive Kolonne 3A und die Trennkolonne 2A sind über einen Bypass 4A miteinander verbunden, und zwar in der Weise, dass der Kopf der reaktive Kolonne 3A mit dem Sumpf der Trennkolonne 2A gekoppelt ist, so dass ein Stofftransport zwischen beiden Kolonnen 2A, 3A möglich ist. Der Bypass 4A lässt dabei nur einen Stofftransport von der reaktiven Kolonne 3A zur Trennkolonne 2A zu; über den Bypass 4A stehen die reaktive Kolonne 3A und Trennkolonne 2A zueinander in Strömungsverbindung.
Die reaktive Kolonne 3A und die Trennkolonne 2A sind außerdem über einen Mittelbehälter 1A miteinander verbunden. Der Mittelbehälter ist vorgesehen für die Aufnahme eines Reaktionsgemisches, dessen Komponenten durch die Vorrichtung getrennt werden sollen.
Die Trennkolonne 2A ist mit dem Mittelbehälter 1A über zwei Leitungen verbunden, eine Ableitung 6.1A und eine Zuleitung 6.2A. Die Ableitung 6.1A gestattet einen Stofftransport von dem Mittelbehälter 1A in den Sumpf der Trennkolonne 2A. Die Zuleitung führt den Stofftransport vom Sumpf der Trennkolonne 2A in den Mittelbehälter 1A.
Der Mittelbehälter 1A ist zudem über eine Leitung 5A mit dem Kopf der reaktiven Kolonne 3A gekoppelt, wobei die Leitung 5A nur einen Stoffstrom von dem Mittelbehälter 1A in die reaktive Kolonne 3A gestattet.
Der Mittelbehälter weist zusätzlich einen Zulauf auf, über den der Mittelbehälter befüllbar ist sowie einen Rührer bekannter Art, um die optimale Durchmischung des Reaktionsgemisches zu sichern.
Die reaktive Kolonne 3A und die Trennkolonne 2A weisen in der bekannten Art jeweils einen Reflux 9A, 10A auf, der jeweils einen Wärmetauscher umfasst.
Der Reflux 9A der reaktiven Kolonne 3A ist am Sumpf angeordnet und umfasst in der üblichen Art einen Reboiler. Zusätzlich dazu ist am Sumpf der reaktiven Kolonne 3A eine Feedleitung 7A vorgesehen, über die ein Stoffstrom in die reaktive Kolonne 3A eingeleitet werden kann. Diese Feedleitung ist ebenfalls mit einem Wärmetauscher 8A versehen, um den Feedstrom entsprechend temperieren, insbesondere aufheizen zu können.
Die Entnahme- und Rückführeinrichtung 10A der Trennkolonne 2A ist am Kopf angeordnet und umfasst ebenfalls in der üblichen Art einen Wärmetauscher um den gasförmigen Stoffstrom, der aus dem Kolonnenkopf tritt, zu kondensieren. Zum Sammeln des Kondensats weist der Reflux 10A noch einen Destillatsammelbehälter auf. An den Reflux 10A der Trennkolonne 2A sind zusätzliche Sammelbehälter 11A gekoppelt. Darin werden die einzelnen Fraktionen der Produkte oder anderer Komponenten des Reaktionsgemisches gesammelt.
Im Folgenden wird die Betriebsweise der vorgestellten Prozesskonfiguration kurz umrissen. Ausgangspunkt ist eine chemische Gleichgewichtsreaktion nach dem Muster B + C ⇔ A + Dwobei B und C die Edukte und A und D Produkte darstellen. Die Siedetemperatur der einzelnen Komponenten nimmt dabei von A nach D zu. Das bedeutet, dass das Produkt A ein Leichtsieder ist und das Produkt D ein Schwersieder. Die Komponenten C und D bilden ein Maximum-Azeotrop-Gemisch und sind zudem engsiedend.
Die Anlage wird dabei semi-diskontinuierlich betrieben. Das bedeutet, das Edukt C wird der Vorrichtung einmalig in einer bestimmten Menge zugeführt. Hingegen wird das Edukt B kontinuierlich der Vorrichtung zugeführt. Zumindest das Produkt A wird kontinuierlich der Vorrichtung entnommen.
Im Mittelbehälter 1A befindet sich das Reaktionsgemisch mit den Komponenten A bis D. Die chemische Gleichgewichtsreaktion findet dabei in der Flüssigphase statt. Ein Teil des Reaktionsgemisches fließt dabei über die Leitung 5A in den Kopf der reaktiven Kolonne 3A. Da ein Edukt, nämlich B, am Sumpf der reaktiven Kolonne 3A über die Feedleitung 7A eingespeist wird, wird die chemische Reaktion weit in die reaktive Kolonne 3A hineingezogen. Der Überschuss an der Komponente B in der reaktiven Kolonne 3A begünstigt dabei die Produktion der Reaktionsprodukte A und D sowie gleichzeitig die Umsetzung des Edukts C.
Die Komponente B wird dabei bevorzugt dampfförmig überhitzt in die reaktive Kolonne eingespeist. Damit ist auch sichergestellt, dass die anderen Komponenten des Reaktionsgemisches keiner höheren Temperatur als der des Edukts B ausgesetzt sind. Dies ist insbesondere für thermisch instabile Stoffe von Bedeutung, da diese in den bisher üblichen Prozesskonfigurationen nach der chemischen Reaktion für eine thermische Trennung noch weiter erhitzt wurden und somit die Gefahr des Crackings bestand.
In der reaktiven Kolonne 3A wird bereits ein recht großer Teil des Edukts C durch kontinuierliche Zugabe des Edukts B umgesetzt. Die gasförmigen Bestandteile des Reaktionsgemisches werden über den Bypass 4A in die Trennkolonne 2A geleitet. Dort kann die leichtsiedende Komponente, das Produkt A, abdestilliert werden und in der gewünschten Produktreinheit im entsprechenden Sammelbehälter 11A gesammelt werden.
Die andere Komponente B strömt aus der Trennkolonne 2A über die Zuleitung 6.2A zurück in den Mittelbehälter 1A um der chemischen Reaktion in der Flüssigphase wieder zur Verfügung zu stehen. Die im Mittelbehälter 1A vorhandenen gasförmigen Komponenten können über die Ableitung 6.1A in die Trennkolonne 2A strömen.
Durch seinen stöchiometrisch begrenzenden Einsatz wird das Edukt C während des Verfahrens nahezu vollständig umgesetzt. Dies liegt in der kontinuierlichen Entnahme des Produkts A sowie der kontinuierlichen Zufuhr des Edukts B begründet. Beide Maßnahmen verschieben das chemische Gleichgewicht zu Gunsten der Produkte. Im Falle der Bildung eines Maximum-Azeotropes wird durch die nahezu vollständige Umsetzung des Edukts C auch das Azeotrop zwischen den Komponenten C und D aufgebrochen. Da C zum Ende der chemischen Reaktion praktisch nicht mehr vorhanden ist, ist das Azeotrop-Problem gelöst und das schwersiedende Produkt D kann am Sumpf der reaktive Kolonne 3A entnommen werden.
Das in der Vorrichtung im Überschuss vorhandene Edukt B kann gut in einer Zwischenfraktion über die Trennkolonne 2A abdestilliert werden, da es im Vergleich zu den Komponenten C und D eine relativ niedrige Siedetemperatur aufweist.
Die in 1 dargestellte Prozesskonfiguration ist insbesondere für die Trennung eines Maximum-Azeotrop-Gemisches geeignet, wenn die Komponenten, die das Azeotrop bilden, zu den Schwersiedern des Gemisches gehören. Durch die chemische Reaktion, die in der Rektifikationskolonne mit der insgesamt höheren Temperatur stattfindet, wird eine Azeotrop-bildende Komponente vollständig umgesetzt. Damit liegt die Siedetemperatur der verbleibenden Azeotrop-bildenden Komponente noch höher als die des Azeotrops und eine Entnahme dieser verbleibenden Azeotrop-bildenden Komponente in der Flüssigphase am Sumpf der reaktive Kolonne wird vereinfacht.
Diese Prozesskonfiguration eignet sich besonders gut für die eingangs genannte Umesterungreaktion des Methylesters mit Isopropanol, die die für die allgemeine Gleichgewichtsreaktion B + C ⇔ A + D beschriebenen Merkmale aufweist.
Die Beispielreaktion der Umesterung wird wie folgt dargestellt: C₃H₇OH + C_nH_2n+1COOCH₃ ⇔ CH₃OH + C_nH_2n+1COOC₃H₇ Isopropanol + Methylester ⇔ Methanol + Isopropylester (EA + EE ⇔ PA + PE)
Die letzte Gleichung zeigt die Umesterungsreaktion in einer allgemeinen Form. Dabei bezeichnet EE den Eduktester, EA den Eduktalkohol, PE den Produktester und PA den Produktalkohol.
Die 2A bis 2D sowie 3A und 3B zeigen simulierte Konzentrationsverläufe für das Beispiel der Umesterung nach 1 Die 2A zeigt hier den Holdup bzw. den Flüssigkeitsinhalt der reaktiven Kolonne 3A in mol aufgespalten in die vier beteiligten Komponenten und aufgetragen über der Zeit in Stunden. Nach einer Anlaufzeit von ca. 5,5 Stunden zeichnet sich erstmals ein nennenswerter Holpup im Sumpf der reaktiven Kolonne 3A ab. Es ist deutlich zu sehen, dass der Produktalkohol PA, der am Kopf der Trennkolonne 2A abdestilliert wird, im Sumpf der Trennkolonne praktisch keine Rolle spielt. Nach ca. 14 Stunden geht der Anteil des Eduktesters EE bis auf ein Minimum zurück, das heißt der Eduktester EE ist nahezu vollständig umgesetzt. Der Produktester PE ist in deutlich höherer Konzentration als die anderen Komponenten vorhanden (es ist nur ein Zehntel der Molmenge an PE aufgetragen). Der Produktester ist sozusagen bereits hochrein am Sumpf der reaktive Kolonne 3A vorhanden.
Die 2C zeigt den Holdup wie in 2A nur im Mittelbehälter 1A betrachtet. Auch hier zeigt sich nach einigen Stunden Anlaufzeit (ca. 3 Stunden), ein zum Holdup des Sumpfes der reaktiven Kolonne korrespondierendes Verhalten. Auch hier ist sichtbar, dass der Eduktester nach ca. 14 Stunden nahezu vollständig umgesetzt. Ebenso ist der Anteil des Produktalkohols PA auf nahe Null gesunken. Dieser wurde ja am Kopf der Trennkolonne 2A abdestilliert. Hingegen sind die Molmengen für den Produktester PE und Eduktalkohol EA in etwa gleich geblieben.
Die 3A zeigt den Konzentrationsverlauf des Produktesters PE für drei verschiedene Zeitpunkte aufgetragen über die Kolonnenböden der reaktiven Kolonne 3A. Hierbei ist der Boden 1 dem Kopf der reaktiven Kolonne 3A am nächsten, Der Boden 7 ist dem Sumpf der reaktiven Kolonne 3A am nächsten. Es wird deutlich, dass die Konzentration des Produktesters PE bereits nach ca. 6 Stunden nahe der Endkonzentration, die nach ca. 12,5 Stunden vorliegt, ist. Insgesamt liegt der Produktester PE bereits am Boden 7 der reaktiven Kolonne 3A in einer hohen Reinheit vor.
Die 3B zeigt die Konzentration für die Komponenten Produktalkohol PA und Eduktalkohol EA im Sammelbehälter des Reflux 10A aufgetragen über der Zeit. Hier ist zu sehen, dass bereits nach ca. 3,5 Stunden hochreiner Produktalkohol PA vorliegt und entsprechend entnommen werden kann. Auch wird deutlich, dass nach ca. 14 Stunden die Reinheit des Produktalkohols schnell und deutlich abnimmt. Dies ist ebenfalls ein Anzeichen dafür, dass der Eduktester EE nahezu vollständig umgesetzt ist.
Die 2B zeigt die Temperaturverläufe in den einzelnen Böden der reaktiven Kolonne 3A aufgetragen über der Zeit. Es wird deutlich, dass nach Ablauf des Prozesses, also nach ca. 14 Stunden, die Böden der reaktiven Kolonne 3A auf einem nahezu gleichen Temperaturniveau bei ca. 370°K liegen. Dabei weist der Mittelbehälter 1A die niedrigste Temperatur und der Boden 6, der dem Sumpf am nächsten ist, die höchste Temperatur auf. Deutlich darüber liegt die Temperatur im Sumpf bei ca. 465°K. Auch hier ist eine Anlaufzeit für die reaktive Kolonne 3A von ca. 5 Stunden zu beobachten.
Die 2D zeigt die Temperaturverläufe nochmals des Mittelbehälters 1A sowie einiger Böden der Trennkolonne 2A aufgetragen über der Zeit. Der Mittelbehälter 1A weist hier naturgemäß die höchste Temperatur auf. Über die Kolonnenböden nimmt die Temperatur in Richtung Kopf der Trennkolonne 2A ab, wobei über allen Böden ein Anstieg der Temperatur über der Zeit zu registrieren ist. Hierbei liegt wiederum der Boden 1 dem Kolonnenkopf am nächsten, der Boden 29 liegt am nächsten zum Sumpf der Trennkolonne 2A. Bemerkenswert ist hier noch der rasche Temperaturanstieg am Boden 10 zum Ende des Durchlaufs.
Für diese reale Anwendung der beschriebenen Prozesskonfiguration konnte somit eine bisher übliche Prozessdauer von 26 Stunden auf 14 Stunden reduziert werden. Zudem wurden die Produktspezifikationen deutlich über deren Mindestanforderungen erfüllt. Außerdem entfällt bei dieser Konfiguration ein Aufarbeitungsschritt für die zum Ende im Überschuss vorhandene Eduktkomponente, hier das Isopropanol (EA), da dieses in einer Zwischenfraktion hochrein aufgesammelt werden kann.
Die Ausführungsform der 4 zeigt eine der 1 ähnliche Prozesskonfiguration wobei diese Prozesskonfiguration zwei Rektifikationskolonnen 2B, 3B aufweist. Die Rektifikationskolonne 2B stellt dabei die reaktive Kolonne dar. In ihr findet neben der thermischen Trennung gleichzeitig eine überlagerte chemische Reaktion statt. Die Rektifikationskolonne 3B stellt die Trennkolonne dar. In ihr findet ausschließlich eine thermische Trennung statt.
Die reaktive Kolonne 2B und die Trennkolonne 3B sind über einen Bypass 4B miteinander verbunden, und zwar in der Weise, dass der Sumpf der reaktiven Kolonne 2B mit dem Sumpf der Trennkolonne 3B gekoppelt ist, so dass ein Stofftransport zwischen beiden Kolonnen 3B, 2B möglich ist. Der Bypass 4B lässt dabei nur einen Stofftransport von der reaktiven Kolonne 2B zur Trennkolonne 3B zu.
Die reaktive Kolonne 2B und die Trennkolonne 3B sind außerdem über einen Mittelbehälter 1B miteinander verbunden. Der Mittelbehälter 1B ist vorgesehen für die Aufnahme eines Reaktionsgemisches, dessen Komponenten durch die Vorrichtung getrennt werden sollen.
Die Trennkolonne 3B ist mit dem Mittelbehälter 1B über zwei Leitungen verbunden, eine Ableitung 6.1B und eine Zuleitung 6.2B. Die Ableitung 6.1B gestattet einen Stofftransport von dem Mittelbehälter 1B in den Kopf der Trennkolonne 3B. Die Zuleitung führt den Stofftransport vom Kopf der Trennkolonne 3B in den Mittelbehälter 1B.
Der Mittelbehälter 1B ist zudem über eine Leitung 5B mit dem Sumpf der reaktiven Kolonne 2B gekoppelt, wobei die Leitung 5B nur einen Stoffstrom von dem Mittelbehälter 1B in die reaktive Kolonne 2B gestattet.
Der Mittelbehälter 1B weist zusätzlich einen Zulauf auf, über den der Mittelbehälter 1B befüllbar ist sowie einen Rührer bekannter Art, um die optimale Durchmischung des Reaktionsgemisches zu sichern.
Die reaktive Kolonne 2B und die Trennkolonne 3B weisen in der bekannten Art jeweils einen Reflux 9B, 10B auf, der jeweils einen Wärmetauscher umfasst.
Der Reflux 10B der reaktive Kolonne 2B ist am Kopf angeordnet und umfasst in der üblichen Art einen Wärmetauscher um den gasförmigen Stoffstrom, der aus dem Kolonnenkopf tritt zu kondensieren. Zum Sammeln des Kondensats weist der Reflux 10B noch einen Destillatsammelbehälter auf. An den Reflux 10B der reaktive Kolonnen 3B sind zusätzliche Sammelbehälter 11B gekoppelt. Darin werden die einzelnen Fraktionen der Produkte oder anderer Komponenten des Reaktionsgemisches gesammelt.
Zusätzlich dazu ist am Kopf der reaktiven Kolonne 2B eine Feedleitung 7B vorgesehen, über die ein Stoffstrom in die reaktiven Kolonne 2B eingeleitet werden kann. Diese Feedleitung 7B ist ebenfalls mit einem Wärmetauscher 8B versehen, um den Feedstrom entsprechend temperieren zu können.
Der Reflux 9B der Trennkolonne 3B ist am Sumpf angeordnet und umfasst ebenfalls in der üblichen Art einen Reboiler.
Im Folgenden wird die Betriebsweise der vorgestellten Prozesskonfiguration kurz umrissen. Ausgangspunkt ist wiederum die chemische Gleichgewichtsreaktion nach dem Muster B + C ⇔ A + Dwobei B und C die Edukte und A und D Produkte darstellen. Die Siedetemperatur der einzelnen Komponenten nimmt dabei wieder von A nach D zu. Das bedeutet, dass das Produkt A ein Leichtsieder ist und das Produkt D ein Schwersieder. Hier bilden die Komponenten A und B bilden ein Minimum-Azeotrop-Gemisch und sind zudem engsiedend.
Die Anlage wird dabei wiederum semi-diskontinuierlich betrieben. Das bedeutet, das hier Edukt C der Vorrichtung einmalig in einer bestimmten Menge zugeführt wird. Hingegen wird das Edukt B kontinuierlich der Vorrichtung zugeführt. Zumindest das Produkt A wird kontinuierlich der Vorrichtung entnommen.
Die chemische Reaktion findet auch hier in der Flüssigphase statt. Durch die Zufuhr des Edukts C am Kopf der reaktiven Kolonne 2B wird die chemische Reaktion in die reaktive Kolonne 2B hinein verlagert. Insgesamt erfolgt ein im Wesentlichen zum Ausführungsbeispiel der 1 analoger Betrieb der Vorrichtung. Auch hier wird wieder das Azeotrop aufgebrochen durch die nahezu vollständige Umsetzung des Edukt B. Die Produkte A und D können durch ihre stark differierenden Siedepunkte thermisch recht einfach getrennt werden. Das Edukt C, welches zum Ende der chemischen Reaktion im Überschuss vorhanden ist, kann am Sumpf der Trennkolonne 2B entnommen werden.
Die in 4 dargestellte Prozesskonfiguration ist insbesondere für die Trennung eines Minimum-Azeotrop-Gemisches geeignet, wenn die Komponenten, die das Azeotrop bilden, zu den Leichtsiedern des Gemisches gehören. Durch die chemische Reaktion, die in der Rektifikationskolonne mit der insgesamt niedrigeren Temperatur stattfindet, wird eine Azeotrop-bildende Komponente vollständig umgesetzt. Damit liegt die Siedetemperatur der verbleibenden Azeotrop-bildenden Komponente unter der des Azeotrops und eine Entnahme dieser verbleibenden Azeotrop-bildenden Komponente in der Gasphase am Kopf der reaktiven Kolonne wird vereinfacht. Der Einsatz an Heizenergie verringert sich, da die verbleibende Azeotrop-bildende Komponente leichter siedet als das Minimum-Azeotrop-Gemisch.
Die vorgestellte Erfindung stellt eine effiziente Prozesskonfiguration bzw. -vorrichtung für Umesterungsprozesse dar. Weiterhin können Komponenten mit sehr ähnlichen Siedetemperaturen durch die Verlagerung der chemischen Reaktion auf eine der Kolonnen im semi-diskontinuierlichen Betrieb effizient voneinander getrennt werden. Darüber hinaus sind Vorteile im Hinblick auf Prozessdauer, Energieverbrauch, höherer Produktreinheit sowie der Vermeidung von off-spec Produkten zu erkennen.
Die 5 und 6 zeigen nunmehr noch zwei aus dem Stand der Technik bekannte Prozesskonfigurationen. Die in 5 dargestellte Prozesskonfiguration ist aus Li, P.; Arellano Garcia, H.; Wozny, G.; Reuter, E.: Optimization of a Semibatch Distillation Process with Model Validation on the Industrial Site. Ind. Eng. Chem. Res. 1998, 37, S. 1341–1350 bekannt und die in 6 dargestellte Prozesskonfiguration ist aus Guo, Z.; Ghufran, M.; Lee, J. W.: Feasible products in batch reactive distillation. AIChE J. 2003, 49, S. 3161–3172 bekannt.
Die 5 zeigt dabei die Anordnung der konventionellen semi-diskontinuierlichen Destillation mit überlagerter Reaktion. Sie besteht aus einer Destillationsblase oder einem Reaktor S1 mit aufgesetzter Rektifikationskolonne S2, bei der die einzelnen Komponenten in der Reihenfolge ihrer Flüchtigkeiten über den Kolonnenkopf abdestilliert werden. Diese gelangen dann in die Destillatsammelbehälter S3, S4. Das Ergebnis sind mehrere Fraktionen mit den gewünschten Zusammensetzungen.
Die reaktive Batch-Destillation besitzt einen Verstärkungsteil für die Destillation und nur eine Reaktionsstufe. Für das oben bereits genannte Beispiel der Umesterung werden die Einsatzstoffe EE und EA in der Flüssigphasen-Reaktion im Reaktor S1 zu den Reaktionsprodukten PE und PA umgesetzt. Um den Umsatz des stöchiometrisch begrenzenden Einsatzstoffes EE zu vergrößern, wird das Reaktionsprodukt PA aus der Reaktionsmasse abgetrennt.
Durch die Zugabe einer Eduktkomponente EA in den Reaktor S1 und das gleichzeitige Verdampfen eines leichtsiedenden Produktes PA wird die Reaktion vom anfänglichen Gleichgewichtszustand bis zum vollständigen Umsatz geführt. Es tritt eine ununterbrochene Überlagerung von chemischer Reaktion und thermischer Trennung ein. Auf diese Weise verschiebt sich das Gleichgewicht zugunsten von PE. Die Komponente PA wird solange abdestilliert, bis eine bestimmte Produktspezifikation in der ersten Hauptfraktion nicht mehr einzuhalten ist. Anschließend wird in die Zwischenfraktion umgeschaltet. Es wird weiter abdestilliert bis eine spezifizierte Menge von EE umgesetzt ist.
Das nach der Umschaltung in der Zwischenfraktion gesammelte Gemisch (off-spec Produkt) wird in der nächsten Charge in den Reaktor zusammen mit den Edukten zur Wiederverwertung vorgelegt. Hier kann durch eine geringere Einsatzmenge des Gemisches die Reaktion beschleunigt werden, wodurch die Batchdauer verkürzt werden kann. Der Destillationsprozess wird jedoch dadurch erschwert und entsprechend langsam verlaufen. Bei vergrößerten Einsatzmengen kehren sich diese Einflüsse genau um. Während der Charge wird EE abreagiert und am Ende derselben entsteht ein weiterer Aufarbeitungsschritt bedingt durch die Zugabe im Überschuss vom EA.
Mit der konventionellen Fahrweise der realen Anlage, wie sie aus mehrjährigen industriellen Erfahrungen abgeleitet wurde, beträgt die Prozessdauer ca. 26 Stunden.
In der konventionellen Batchrektifikation wird das zu trennende Flüssigkeitsgemisch in einem Behälter oder Reaktor bzw. Sumpfblase vorgelegt. Dieser ist mit dem Sumpf einer reinen Verstärkungskolonne verbunden. Wesentliche Nachteile dieser Konfiguration sind die hohe thermische Belastung der thermisch instabilen Komponenten mit zunehmender Batchdauer (Zersetzungsgefahr/Cracking) und der hohe Energieverbrauch. Darüber hinaus kann die Trennung bestimmter Azeotrope nicht durchgeführt werden.
Der Einsatz der Batchrektifikation mit Mittelbehälter stellt eine weitere bekannte Prozessvariante aus dem Stand der Technik dar.
Die Prozesskonfiguration der Batchrektifikation mit Mittelbehälter sieht entsprechend 6 einen Vorlagenbehälter M1, eine obere Kolonne M3 sowie eine untere Kolonne M2 vor. Die Einbeziehung von reaktiven Systemen wurde bisher mittels Short-cut Modellen und idealen Systemen am Beispiel von binären und ternären Gemischen theoretisch untersucht. Hier findet allerdings die Reaktion ausschließlich im Vorlagenbehälter M1 statt. Gleichzeitig findet in beiden Kolonnen M2, M3 eine rein thermische Trennung statt.
Die Batchrektifikation mit Mittelbehälter repräsentiert im Wesentlichen die Kombination der konventionellen und der inversen Batchrektifikation. Diese Prozesskonfiguration ist anwendbar bei solchen Reaktionen, bei denen sowohl leichtsiedende als auch schwersiedende Produkte entstehen. Die Verwendung der Batchrektifikation mit Mittelbehälter für reaktive Mehr-Komponenten-Gemische insbesondere zur Anwendung auf Umesterungsprozesse kann in dieser Konfiguration bzw. Betriebsweise nicht durchgeführt werden, da sich die Ester (im beschriebenen Beispiel EE und PE) nicht thermisch trennen lassen.
Der Batchrektifikation mit Mittelbehälter sind in der bisher üblichen Prozesskonfiguration Grenzen gesetzt. Diese bestehen beispielsweise bei jenen reaktiven Mehrkomponenten-Systeme (> drei Komponenten), die zwar leichtsiedende und schwersiedende Produkte bilden, die aber auf Grund des engsiedenden Verhaltens der Mittelsieder und Schwersieder und/oder Leichtsieder und Mittelsieder zur mehrfachen Azeotrop-Bildung neigen. Diese Reaktionssysteme lassen sich mit keiner der bisher bekannten Konfigurationen und Betriebsführungen der Batchrektifikation hochrein in einem Apparat thermisch trennen. Außerdem besteht bedingt durch die Charakteristiken des Reaktionssystems die Gefahr des Crackings thermisch instabiler Stoffe.

1A, 1B: Mittelbehälter
2A, 3B: Trennkolonne
3A, 2B: reaktive Kolonne
4A, 4B: Bypass
5A, 5B: Leitung
6.1A, 6.1B: Ableitung
6.2A, 6.2B: Zuleitung
7A, 7B: Feedleitung
8A, 8B: Wärmetauscher
9A, 9B: Reflux
10A, 10B: Reflux
11A, 11B: Sammelbehälter
S1: Reaktor
S2: Kolonne
S3, S4: Destillatsammelbehälter
M1: Vorlagenbehälter
M2: untere Kolonne
M3: obere Kolonne
EA: Eduktalkohol
EE: Eduktester
PA: Produktalkohol
PE: Produktester
HU: Holdup
MV: Mittelbehälter

Claims

Vorrichtung zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion, mit mindestens zwei miteinander gekoppelten Rektifikationskolonnen, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonnen mindestens eine reaktive Kolonne (3A, 2B) und eine Trennkolonne (2A, 3B) umfassen, die über einen Mittelbehälter (1A, 1B) und parallel dazu über einen Bypass (4A, 4B) miteinander in Strömungsverbindung stehen.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1A, 1B) mit der reaktiven Kolonne (3A, 2B) über eine Leitung (5A, 5B) verbunden ist, über die zumindest ein Teil des Inhalts des Mittelbehälters (1A, 1B) in die reaktive Kolonne (3A, 2B) einspeisbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1A, 1B) mit der Trennkolonne (2A, 3B) über eine Zu- und eine Ableitung (6.1A, 6.1B, 6.2A, 6.2B) verbunden ist, wobei zumindest ein Teil des Inhalts der Trennkolonne (2A, 3B) über die Zuleitung (6.2A, 6.2B) in den Mittelbehälter (1A, 1B) und zumindest ein Teil des Inhalts des Mittelbehälters (1A, 1B) über die Ableitung (6.1A, 6.1B) in die Trennkolonne (2A, 3B) einspeisbar sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bypass (4A, 4B) einen Stoffstrom nur in eine Richtung gestattet.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Stoffstrom im Bypass (4A, 4B) von der reaktiven Kolonne (3A, 2B) zur Trennkolonne (2A, 3B) geführt ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorrichtung mindestens ein Edukt über eine Feedleitung (7A, 7B) am Kopf oder am Sumpf der reaktiven Kolonne (3A, 2B) zuführbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Feedleitung (7A, 7B) des Edukts einen Wärmetauscher (8A, 8B) zum Temperieren des Edukts aufweist.
Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kopf der reaktiven Kolonne (3A) mit dem Sumpf der Trennkolonne (2A) durch eine Strömungsverbindung gekoppelt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1A) über die Leitung (5A) mit dem Kopf der reaktiven Kolonne (3A) verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1A) über die Zu- und Ableitung (6.1A, 6.2A) mit dem Sumpf der Trennkolonne (2A) verbunden ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorrichtung mindestens ein Edukt über die Feedleitung (7A) am Sumpf der reaktiven Kolonne (3A) zuführbar ist.
Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpf der reaktiven Kolonne (2B) mit dem Kopf der Trennkolonne (3B) durch eine Strömungsverbindung gekoppelt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1B) über die Leitung (5B) mit dem Sumpf der reaktiven Kolonne (2B) verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelbehälter (1B) über die Zu- und Ableitung (6.1B, 6.2B) mit dem Kopf der Trennkolonne (3B) verbunden ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorrichtung mindestens ein Edukt über eine Feedleitung (7B) am Kopf der reaktiven Kolonne (2B) zuführbar ist.
Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationskolonnen (2A, 2B, 3A, 3B) einen Reflux (9A, 9B, 10A, 10B) insbesondere mit einem Kondensator und/oder einem Reboiler aufweisen.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung semi-diskontinuierlich betreibbar ist.
Verfahren zur Durchführung einer Rektifikation mit überlagerter chemischer Reaktion in einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Reaktion im Mittelbehälter (1A, 1B) und in der reaktiven Kolonne (3A, 2B) stattfindet.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass in der reaktiven Kolonne (3A, 2B) eine thermische Trennung mit überlagerter chemischer Reaktion und in der Trennkolonne (2A, 3B) nur eine thermische Trennung stattfindet.
Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Mittelbehälter (1A, 1B) zumindest zeitweise ein Reaktionsgemisch befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Inhalts des Mittelbehälters (1A, 1B) über die Leitung (5A, 5B) in die reaktive Kolonne (3A, 2B) strömt.
Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Inhalts des Mittelbehälters (1A, 1B) über die Ableitung (6.1A, 6.1B) in die Trennkolonne (2A, 3B) strömt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Inhalts der reaktiven Kolonne (3A, 2B) in die Trennkolonne (2A, 3B) über den Bypass (4A, 4B) strömt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Inhalts der Trennkolonne (2A, 3B) über die Zuleitung (6.2A, 6.2B) in den Mittelbehälter (1A, 1B) strömt.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Edukt des Reaktionsgemisches über die Feedleitung (7A, 7B) am Sumpf oder am Kopf der reaktiven Kolonne (3A, 2B) in die reaktive Kolonne (3A, 2B) eingespeist wird.
Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Edukt mittels des Wärmetauschers (8A, 8B) temperiert, insbesondere dampfförmig überhitzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren semi-diskontinuierlich betrieben wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Reaktion eine Gleichgewichtsreaktion, insbesondere ein Umesterungsprozess ist.