DE102005022101A1

DE102005022101A1 - Filterung von brennbaren Stäuben in Prozessabgasen

Info

Publication number: DE102005022101A1
Application number: DE102005022101A
Authority: DE
Inventors: Kurt Dipl.-Ing. Kronberger; Martin Dipl.-Ing. Möller (Univ.); Paul Dipl.-Ing. Thaler (Univ.)
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2005-05-12
Filing date: 2005-05-12
Publication date: 2006-05-24

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen von einer Prozessanlage eines Kristallzüchtungsprozesses, bei dem die Stäube während des Prozesses von mindestens einem Filter zurückgehalten werden, der in einem Filterbehälter untergebracht ist, und die Stäube mindestens einmal vom Filter getrennt werden, indem ein Sauerstoff enthaltendes Gas schlagartig in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung in den Filterbehälter einströmt. Die Stäube werden während des Prozesses vom Filter getrennt, wenn ein Filterwiderstand einen bestimmten Grenzwert erreicht hat, und die Prozessabgase werden währenddessen unter Umgehung des Filterbehälters abgeleitet. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen von einer Prozessanlage eines Kristallzüchtungsprozesses sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Im Zuge der industriellen Herstellung von Kristallen entstehen regelmäßig Abgase, die brennbare Stäube enthalten. Dies gilt beispielsweise für das Ziehen von Einkristallen nach der Czochralski-Methode und durch Zonenziehen, ebenso wie für die Herstellung von Kristallen mit polykristalliner Struktur. Zum Ziehen von Einkristallen aus Silizium nach der Czochralski-Methode wird Silizium, gegebenenfalls unter Zusatz von Dotierstoffen, wie beispielsweise Antimon, Arsen, Bor oder Phosphor, in einem heizbaren Quarztiegel vorgelegt und geschmolzen. Durch Eintauchen eines Impfkristalls in die Schmelze wächst unter Drehung und vertikalem Ziehen des Impfkristalls an dessen Ende ein einkristalliner Kristallstab. Der Schmelze wird durch den Kontakt zur Oberfläche des Quarztiegels Sauerstoff zugeführt, der durch die Konvektion infolge der Wärmezuführung und der Rotation in der Schmelze verteilt wird. Dadurch werden Oxide der Schmelzeninhaltsstoffe gebildet, die über die Schmelzoberfläche verdampfen. Neben unterschiedlicher Siliziumoxide SiOx (x = 0 bis 2) werden so insbesondere, aufgrund ihres hohen Dampfdruckes, die Sauerstoffverbindungen von Antimon und Arsen sowie Phosphor und bedingt auch Bor freigesetzt. Da die Kristallzüchtungsanlagen in der Regel unter leichtem Vakuum von Schutzgas, vorzugsweise Argon, durchströmt werden, gelangen die Oxide der Schmelzeninhaltsstoffe in unterschiedlichen Oxidationsstufen in den Abgasstrom der Anlage. Sie bilden brennbare Industriestäube, die in nachgeschalteten Abgasfiltern Filterbrände oder Staubexplosionen verursachen können. Diese Stäube wirken auch abrasiv, weshalb insbesondere die Abgase fördernden Pumpen durch eine Filterung vor ihnen geschützt werden müssen.

Im Patent DE 10218491 B3 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vermeidung der Selbstentzündung von brennbaren Stäuben in Prozessabgasen beschrieben. Die Stäube werden während des Prozesses ohne die Prozessparameter zu beeinträchtigen an mindestens einem in einem Druckbehälter angebrachten, bis mindestens 250°C temperaturbeständigen und gesinterten Filterelement zurückgehalten und nach der Beendigung des Prozesses inertisiert, indem ein Sauerstoff enthaltendes Gas schlagartig in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung in den Druckbehälter einströmt. Dieses Verfahren vermeidet zwar die Gefahr der Selbstentzündung der im Prozess entstehenden Stäube, kann jedoch nicht verhindern, dass diese Stäube das Filterelement zunehmend belegen. Der Filterwiderstand steigt mit zunehmender Belegung des Filterelements an und mit ihm der Druck in der Prozessanlage. Die Prozessparameter, insbesondere der Gasdruck in der Prozessanlage, müssen jedoch unbedingt im vorgesehenen Bereich gehalten werden, damit der herzustellende Einkristall die spezifizierten Eigenschaften erhält. Das Verfahren eignet sich daher nur, wenn die Prozesslaufzeit ausreichend kurz ist, so dass bis zum Ende des Prozesses noch kein störender Druckanstieg erfolgt ist. Die Züchtung von schweren Einkristallen mit einem Gewicht von mehreren hundert Kilogramm, die wegen ihrer Wirtschaftlichkeit besonders interessant ist, erfordert jedoch vergleichsweise lange Prozesslaufzeiten, und es fällt eine solche Menge von Stäuben an, dass ein den Erfolg der Kristallzüchtung gefährdender Druckanstieg wegen der Belegung des Filters beachtet werden muss. Der Druckanstieg ließe sich zwar vermeiden, indem die Filterfläche erhöht wird. Dies ist jedoch nicht nur mit zusätzlichen Investitionskosten verbunden, sondern oftmals überhaupt nicht möglich, weil zu wenig Raum zur Verfügung steht, um die zusätzlich benötigte Filterfläche unterzubringen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diese Nachteile zu überwinden und die Filterung von Stäuben aus Prozessabgasen von Kristallzüchtungsanlagen unabhängig von der anfallenden Staubmenge so zu erreichen, dass der empfindliche Kristallzüchtungsprozess nicht gestört wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen von einer Prozessanlage eines Kristallzüchtungsprozesses, bei dem die Stäube während des Prozesses von mindestens einem Filter zurückgehalten werden, der in einem Filterbehälter untergebracht ist, und die Stäube mindestens einmal vom Filter getrennt werden, indem ein Sauerstoff enthaltendes Gas schlagartig in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung in den Filterbehälter einströmt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Stäube während des Prozesses getrennt werden, wenn ein Filterwiderstand einen bestimmten Grenzwert erreicht hat, und die Prozessabgase währenddessen unter Umgehung des Filterbehälters abgeleitet werden.

Das Trennen der Stäube vom Filter noch während des Prozesses stellt die ursprüngliche Aufnahmekapazität und Leistungsfähigkeit des Filters im Wesentlichen wieder her. Dieser Vorgang, der im Weiteren als Rückspülung des Filters bezeichnet wird, wird beim Erreichen eines bestimmten Filterwiderstands automatisch eingeleitet. Der noch tolerierbare Filterwiderstand gilt gemäß einer Ausführungsform der Erfindung als erreicht, wenn der Druck in der Prozessanlage, der laufend kontrolliert wird, einen bestimmten Schwellenwert erreicht hat. Dann wird bewirkt, dass ein Sauerstoff enthaltendes Gas innerhalb kürzester Zeit und mit hoher Geschwindigkeit in den Filterbehälter und entgegen der Filtrierrichtung durch den Filter strömen kann, wobei es den Filter von abgeschiedenen Stäuben befreit und die Stäube durch Oxidation inertisiert. In der Praxis wird eine Druckdifferenz ausgenutzt, die zwischen dem Druck im Filterbehälter und dem Druck des Sauerstoff enthaltenden Gases besteht, und die nach dem Öffnen eines Ventils dafür ursächlich ist, dass das Gas in der gewünschten Richtung schlagartig durch den Filter strömt. Als Sauerstoff enthaltendes Gas sind Luft oder Pressluft besonders bevorzugt. Erfindungsgemäß erfolgt die Rückspülung des Filters mindestens einmal während des Kristallzüchtungsprozesses. Die aus der Prozessanlage währenddessen austretenden Prozessabgase werden vorübergehend unter Umgehung des Filterbehälters abgeleitet, solange die Rückspülung des Filters noch nicht abgeschlossen ist. Dieser Zeitraum ist verhältnismäßig kurz und dauert vorzugsweise nicht mehr als 120 bis 150 s, so dass die Prozessgase ohne Gefährdung der Umwelt direkt in die Atmosphäre abgegeben werden können. Es ist jedoch bevorzugt, die Prozessabgase zuvor wenigstens grob von enthaltenen Stäuben zu reinigen, vorzugsweise indem sie einem Staubabscheider zugeführt werden. Nach der Rückspülung des Filters und bevor das Prozessabgas wieder in Filtrierrichtung durch den Filter geschickt wird, ist es bevorzugt, den Druck im Filterbehälter an den Druck in der Prozessanlage anzugleichen, um Druckstöße zu vermieden, die das Kristallwachstum stören würden.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird nach Beendigung des Kristallzüchtungsprozesses das in der DE 102018491 B3 beschriebene Verfahren angewendet. Es umfasst gegebenenfalls eine weitere Rückspülung und ein Belüften des Filterbehälters, bei dem ein Sauerstoff enthaltendes Gas in Filtrierrichtung durch den Filterbehälter geschickt wird, um Reste noch nicht oxidierter Stäube zu inertisieren.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung der Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen eines Kristallzüchtungsprozesses, umfassend

a) eine Prozessanlage, in der Abgase entstehen, die die Stäube enthalten,
b) eine an die Prozessanlage angeschlossene Abgasleitung,
c) einen Filterbehälter, der in Verbindung mit der Abgasleitung steht und in dem mindestens ein Filter untergebracht ist,
d) ein Vakuumsystem zum Einstellen eines Drucks in der Prozessanlage und dem Filterbehälter,
e) ein Ventil zum Herbeiführen eines schlagartigen Druckausgleichs im Filterbehälter durch Einströmen eines Sauerstoff enthaltenden Gases in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung, die gekennzeichnet ist durch
f) eine Umgehungsleitung mit Verbindungen zur Abgasleitung und zum Vakuumsystem unter Umgehung des Filterbehälters, und
h) eine Steuerung zum Herbeiführen des schlagartigen Druckausgleichs im Filterbehälter beim Erreichen eines bestimmten Widerstandes des Filters.

Die Rückspülung des Filters wird ausgelöst, wenn der Filterwiderstand einen bestimmten Grenzwert erreicht hat. Dies geschieht gemäß einer Ausführungsform der Erfindung dann, wenn der Druck in der Prozessanlage auf einen vorgegebenen Schwellenwert gestiegen ist. Der Druck in der Prozessanlage wird mit einem Drucksensor verfolgt und mit dem vorgegebenen Schwellenwert verglichen. Ist der Schwellenwert erreicht, löst die Steuerung die Rückspülung des Filters aus, zunächst, indem die Umgehungsleitung für den Durchfluss von Prozessabgasen geöffnet und die Zuführung der Prozessabgase zum Filterbehälter am Eingang des Filterbehälters und zum Vakuumsystem am Ausgang des Filterbehälters unterbrochen wird. Anschließend, indem ein Ventil am Ausgang des Filterbehälters geöffnet und ein Sauerstoff enthaltendes Gas schlagartig in den evakuierten Filterbehälter eingeleitet wird. Nach der dadurch erfolgenden Rückspülung des Filters, stellt die Steuerung den Zustand bezüglich der Führung der Prozessabgase wieder her, der vor dem Auslösen der Rückspülung bestand. Um zu gewährleisten, dass dies ohne Störung des Kristallzüchtungsprozesses geschieht, ist bevorzugt, eine vom Vakuumsystem unabhängige Saugeinrichtung einzusetzen, die den Druck im Filterbehälter an den Druck in der Prozessanlage angleicht, bevor die Abgasleitung am Eingang des Filterbehälters wieder geöffnet wird.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltungsform der Erfindung, wird die Rückspülung bei einer bestimmten Stellung der Drosselklappe eines Druckregelventils ausgelöst. Das Druckregelventil ist in der zum Eingang des Filterbehälters führenden Abgasleitung angeordnet und hält den Druck im zur Prozessanlage führenden Teil der Abgasleitung unabhängig von der Größe des Vordrucks durch Drosseln des Zulaufs konstant. Ein vom Drucksensor registrierter Druckanstieg in der Prozessanlage als Folge einer zunehmenden Belegung des Filters wird zunächst dadurch zurückgeführt, indem sich die Drosselklappe des Druckregelventils entsprechend öffnet. Die Steuerung löst die Rückspülung des Filters erst aus, wenn die Drosselklappe bis zu einem bestimmten Grad geöffnet ist, vorzugsweise dann, wenn die Drosselklappe eine Stellung erreicht hat, bei der 35% bis 45%, be sonders bevorzugt 40 % des Querschnitts der Abgasleitung geöffnet ist. Bei dieser Ausgestaltungsform der Erfindung bleibt der Druck in der Prozessanlage weitgehend unbeeinflusst von der Belegung des Filters mit Stäuben.

Als Filter kommen herkömmliche Gewebe- oder Faserfilter in Frage, vorzugsweise in Kombination mit einem vorgeschalteten Zyklonabscheider. Besonders bevorzugt sind jedoch ein oder mehre Filterelemente, wie sie in der DE 102018491 B3 beschrieben sind. Solche Filterelemente, die bis mindestens 250°C temperaturbeständig sind, bestehen aus porösem und gesintertem Edelstahl oder entsprechender Keramik. Des Weiteren haben sie eine Filterrate von 0,3 bis 12 μm, besonders bevorzugt von 3 bis 11 μm. Die Filterfläche beträgt vorzugsweise 0,5 bis 5 m², besonders bevorzugt 1 bis 3 m². Der Filterbehälter besteht vorzugsweise aus Edelstahl und ist bis mindestens 250°C temperaturbeständig. In Filtrierrichtung strömen die Prozessabgase von einem Eingang des Filterbehälters zu einem Ausgang des Filterbehälters.

Es ist bevorzugt, die Erfindung bei der Herstellung von Kristallen aus Silizium einzusetzen, besonders bevorzugt bei der Herstellung von Einkristallen nach der Czochralski-Methode.

Die Figur zeigt eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.
Ein während der Kristallzucht durch eine Prozessanlage 1 strömendes Schutzgas, vorzugsweise Argon, wird von einem Vakuumsystem 2 durch ein Leitungssystem 3 gesaugt. Das Vakuumsystem umfasst vorzugsweise eine Rootspumpe und eine Sperrschieberpumpe. Die in der Prozessanlage 1 entstehenden Gase bilden zusammen mit dem Schutzgas Prozessabgase, die durch das Leitungssystem 3 geführt werden. zum Leitungssystem 3 gehören eine von der Prozessanlage 1 zu einem Filterbehälter 7 führende Abgasleitung 6 und eine von der Abgasleitung 6 abzweigende Umgehungsleitung 12, die während der Phase der Rückspülung des Filters genutzt wird. Im Normalbetrieb gelangen die Prozessabgase über die Abgasleitung 6 in den Filterbehälter 7. In den Prozessabgasen enthaltene Stäube werden an Filterelementen eines Filters 8 zurückgehalten. Der Filter weist besonders bevorzugt eine Filterrate von 11 μm und eine Filterfläche von 2,5 m² auf. Das Vakuumsystem 2 hält einen bestimmten Prozessdruck von vorzugsweise 10 bis 500 mbar in der Prozessanlage 1 aufrecht. Ein Druckabfall, der mit zunehmender Abscheidung von Stäuben an den Filterelementen des Filters 8 hervorgerufen werden würde, wird zunächst mit Hilfe eines Drosselventils 4 kompensiert, indem durch Verändern der Klappenstellung des Ventils der Leitungsquerschnitt vergrößert wird. Zu diesem Zweck erhält eine Steuerung 9 von einem Drucksensor 10 den aktuellen Druck in der Prozessanlage 1 übermittelt und vergleicht ihn mit dem vorgegebenen Prozessdruck. Bei einer festgestellten Abweichung wird die Klappenstellung des Ventils 4 entsprechend verändert. Im Normalbetrieb sind die Sperrventile 5 und 11, die in Filtrierrichtung betrachtet am Eingang und am Ausgang des Filterbehälters 7 angeordnet sind, geöffnet.
Ab einer bestimmten Klappenstellung des Drosselventils 4, die erreicht ist, wenn vorzugsweise 40% des Leitungsquerschnitts geöffnet sind, schaltet die Steuerung 9 kurzzeitig von Normalbetrieb auf Rückspülungsbetrieb um. Hierzu werden zunächst die Sperrventile 5 und 11 geschlossen und gleichzeitig eine Umgehungsleitung 12 für die Prozessabgase freigeschaltet, indem ein Ventil 13 geöffnet wird. Die Umgehungsleitung 12 führt vorzugsweise durch einen Abscheider 14, in dem die Prozessabgase von Stäuben zumindest grob gereinigt werden, bevor sie vom Vakuumsystem 2 nach Außen transportiert werden. Zur Rückspülung des Filters 8 wird das Ventil 14 geöffnet und der unter reduziertem Druck stehende Filterbehälter 7 schlagartig mit Frischluft oder Pressluft geflutet. Dabei werden Stäube, die sich an den Filterelementen angelagert hatten, von den Filterelementen gelöst und im Filterbehälter 7 verwirbelt. Zur Rückkehr zum Normalbetrieb wird das Ventil 14 wieder geschlossen und, um Druckstöße zu vermeiden, der Druck im Filterbehälter 7 an den Druck in der Prozessanlage 1 angeglichen. Dies geschieht vorzugsweise mit Hilfe einer Drehschieberpumpe 16, die aktiviert wird, nachdem das Ventil 15 geöffnet wurde. Der Druck im Filterbehälter wird über einen weiteren Drucksensor 17, der mit der Steuerung 9 in Verbindung steht, kontrolliert. Nach dem Erreichen eines bestimmten Sollwerts, werden das Ventil 15 geschlossen und die Drehschieberpumpe 16 abgeschaltet. Anschließend wird nach dem Schließen des Ventils 13 und dem Öffnen der Ventile 5 und 11 der Normalbetrieb fortgesetzt.

Claims

Verfahren zur Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen von einer Prozessanlage eines Kristallzüchtungsprozesses, bei dem die Stäube während des Prozesses von mindestens einem Filter zurückgehalten werden, der in einem Filterbehälter untergebracht ist, und die Stäube mindestens einmal vom Filter getrennt werden, indem ein Sauerstoff enthaltendes Gas schlagartig in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung in den Filterbehälter einströmt, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäube während des Prozesses getrennt werden, wenn ein Filterwiderstand einen bestimmten Grenzwert erreicht hat, und die Prozessabgase währenddessen unter Umgehung des Filterbehälters abgeleitet werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäube innerhalb von höchstens 120 bis 150 s vom Filter getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Stäube vom Filter getrennt werden, wenn eine Drosselklappe eines Druckregelventils bis zu einem bestimmten Grad geöffnet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessabgase, die unter Umgehung des Filterbehälters abgeleitet werden, einem Staubabscheider zugeführt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Trennen der Stäube vom Filter ein Druck im Filterbehälter an einen Druck in der Prozessanlage angeglichen wird, und die Umgehung des Filterbehälters aufgehoben und die Prozessabgase wieder in Filtrierrichtung durch den Filterbehälter geleitet werden.
Vorrichtung zur Durchführung der Filterung von brennbaren Stäuben aus Prozessabgasen eines Kristallzüchtungsprozesses, umfassend a) eine Prozessanlage, in der Abgase entstehen, die die Stäube enthalten, b) eine an die Prozessanlage angeschlossene Abgasleitung, c) einen Filterbehälter, der in Verbindung mit der Abgasleitung steht und in dem mindestens ein Filter untergebracht ist, d) ein Vakuumsystem zum Einstellen eines Drucks in der Prozessanlage und dem Filterbehälter, e) ein Ventil zum Herbeiführen eines schlagartigen Druckausgleichs im Filterbehälter durch Einströmen eines Sauerstoff enthaltenden Gases in einer Richtung entgegen einer Filtrierrichtung, gekennzeichnet durch f) eine Umgehungsleitung mit Verbindungen zur Abgasleitung und zum Vakuumsystem unter Umgehung des Filterbehälters, und g) eine Steuerung zum Herbeiführen des schlagartigen Druckausgleichs im Filterbehälter beim Erreichen eines bestimmten Widerstandes des Filters.
Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine vom Vakuumsystem unabhängige Saugeinrichtung zum Reduzieren des Druckes im Filterbehälter.
Vorrichtung nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, gekennzeichnet durch ein Druckregelventil, das in der Abgasleitung zwischen der Prozessanlage und einem Eingang des Filterbehälters angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch einen Staubabscheider, der in die Umgehungsleitung eingebunden ist.