DE102005005645A1

DE102005005645A1 - Imprägniermittel

Info

Publication number: DE102005005645A1
Application number: DE200510005645
Authority: DE
Inventors: Christian Pluta
Original assignee: Pluta Christian Dr
Current assignee: Pluta Christian Dr
Priority date: 2005-02-06
Filing date: 2005-02-06
Publication date: 2006-08-17

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Imprägniermittels aus einer Reaktionsmischung, enthaltend mindestens eine Komponente A, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 220 nm ist und die minimale Filmbildungstemperatur mindestens 20 DEG C beträgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Imprägniermittels aus einer Reaktionsmischung, welches mindestens zwei Komponenten A und B enthält, wobei die Komponente A aus einer Dispersion eines Polymers besteht und die Komponente B ein Filmbildehilfsmittel und/oder Koaleszensmittel ist, sowie dessen Verwendung und dem Imprägniermittel an sich.

Imprägniermittel sind vielseitig verwendete Mittel zur Infiltrierung aller möglicher Materialien. Sie dienen dem Schutz dieser beschichteten Materialien. Je nach Art und Verwendung der beschichteten Materialien ist das Imprägniermittel oftmals starken Belastungen ausgesetzt und kann so seine Aufgabe die beschichteten Materialien zu schützen und/oder abzudichten nicht wirkungsvoll erfüllen.

So wird zur Zeit versucht Mikroporen in Metallen durch Imprägniermittel zu schließen. Hierbei wird das sogenannte Druck/Vakuum-Verfahren verwendet. Lösemittelfreie Epoxyde, Acrylate oder Formulierungen auf der Basis von Wasserglas werden unter Druck oder im Vakuum in die Poren des Werkstückes eingebracht. Hierbei wird das Werkstück einer erheblichen Belastung ausgesetzt, welche sogar die Fehlstellen und Poren vergrößern kann.

Alternativ wird die Kapillarmethode verwendet. Hierbei dringt das Imprägniermittel aufgrund der Kapillarkraft, also ohne Anwendung eines äußeren Drucks oder Vakuums in die Poren des zu beschichtenden Materials und versiegelt sie. Nachteil dieser Methode ist, dass diese Stoffe nichtwässrige Lösungsmittel enthalten. Dies macht diese Mittel teuer, gesundheitsschädlich und nicht umweltfreundlich, da die Lösungsmittel schwer abbaubar sind. Zudem erfordert die Handhabung besondere Maßnahmen des Brandschutzes, da die Lösemittel sehr flüchtig und leicht entzündlich sind.

Der Ersatz der Lösemittel durch Wasser ist im Fall der druckdichten Imprägnierung bislang nicht möglich, da Wasser naturgemäß nur sehr schwer verdampft, so dass die in die Poren eingebrachten Polymere klebrig bleiben und keine Dichtwirkung erzielt wird.

Zwar gibt es einige wässrige Imprägniermittel auf dem Markt, diese dringen aber nur wenig in den zu imprägnierenden Körper ein. Ihr Anwendungsgebiet beschränkt sich daher auf Materialien wie Textilien und Leder. Hierbei ist das Kriterium der Druckdichtigkeit nebensächlich.

Weiterhin haben diese Imprägniermittel keine hohe Versieglungsleistung, da sie nicht gleichmäßig auf und in dem Werkstück wirken und aushärten.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung eines werkstückschonenden Imprägniermittels, welches neben seiner Umweltfreundlichkeit (da Wasser das Lösemittel darstellt) und Kostengünstigkeit eine hohe Versiegelungsleistung auch unter Einwirkung eines hohen Druckes aufweist, sowie das Mittel selbst und seine Verwendung bereitzustellen.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht in der Herstellung eines Imprägniermittels aus einer Reaktionsmischung enthaltend mindestens eine Komponente A, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht, dadurch gekennzeichnet dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 220 nm ist und die minimale Filmbildungstemperatur mindestens 20° C beträgt, sowie dessen Bereitstellung und Verwendung, gemäß den vorliegenden Patentansprüchen.

In einer besonderen Ausführungsform wird ein Filmbildehilfsmittel oder ein Koaleszensmittel hinzugegeben.

In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens liegt der Partikelschwerpunkt unter 200 nm.

In weiteren besonderen Ausführungsformen des Verfahrens liegt der Partikelschwerpunkt unter 200 nm bzw. 180 nm bzw. 150 nm bzw. 130 nm bzw. 120 nm bzw. 110 nm bzw. 100 nm.

In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird ein Netzmittel hinzugegeben. Dieses sorgt für eine Benetzung des Substrates (also des Metalles oder Kunststoffes) durch das Imprägniermittel. Eine solche Formulierung kann ein Netzmittel enthalten, welches den zur Zeit gängigen industriell eingesetzten Typen entspricht. Es kann sich dabei aber auch um amphiphile Substanzen, die durch Silikone oder Flour modifiziert sind, handeln. Diese Materialien sind handelsüblich und leicht erhältlich. Das Netzmittel wird in einer Menge zwischen 3,0% und 0,00% besonders bevorzugt 1,0% des Gesamtvolumens zugegeben.

In einer weiteren Ausführungsform wird den Komponenten ein Entschäumer beigefügt. Dieser Entschäumer zerstört bei der Herstellung, dem Transport oder der Anwendung entstehende Lufteinschlüsse, welche Hohlräume im Inneren der Poren bilden können, wodurch die Druckdichtigkeit erheblich reduziert würde. Somit sorgt er für bessere Dichtung sowie einen besseren Zusammenhalt der Komponenten des Imprägniermittels untereinander und verbessert damit auch die Leistungsfähigkeit des Mittels. Ein solcher Entschäumer kann ein üblicher kommerziell erhältlicher Entschäumer sein. Er sollte vorzugsweise in einem Konzentrationsbereich von 0,01%–3,0%, vorzugsweise 0,5% des Gesamtvolumens liegen.

Des weiteren kann zur Hitzestabilisierung ein Hitzestabilisator beispielsweise auf der Basis von Aminen oder Hydrochinonen und ihren Derivaten zugegeben werden. Es können ebenfalls andere gebräuchliche Hitzestabilisatoren verwendet werden. Dies ermöglich die Verwendung des Imprägniermittels auch unter höheren Temperaturen.

In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens wird die Komponente A in einer solchen Menge zugegeben, dass sie mindestens 90 % des Gesamtvolumens beträgt, besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, in welcher die Komponente mindestens 95 % des Gesamtvolumens beträgt.

In einer ganz besonderen Ausführungsform besteht die Komponete A aus einer wässrigen Dispersion eines Acrylats, Methacrylats oder eines Copolymeren mit einem oder mehreren Monomeren. Hierbei ist eine Konzentration der Monomere größer als 0,5% besonders vorteilhaft.

Eine weitere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente A teilweise funktionelle Gruppen aufweist, bestehend aus der Gruppe der Hydroxy-, Carboxyl-, Amin-, Sulfidgruppen sowie deren Abkömmlingen.

In einer anderen Ausführungsform enthält die Komponente B des Imprägniermittels Koaleszensmittel wie Alkohole, Glykole, z.B. Butylglykol und Ähnliches.

Ein andere Ausführungsform enthält einen Vernetzer, beispielsweise in der Form eines Isocyanates. Es ist allerdings auch möglich, dass das Imprägniermittel selbstvernetzend ist.

Ein solches Imprägniermittel ist durch die oben beschriebenen Verfahren zu erhalten. Die Verwendung dieses Mittels zur Abdichtung von Metallen, insbesondere Gussteilen wird durch die nachfolgenden technischen Daten erläutert.

Das so erhaltene Imprägniermittel des Kapillartyp wird durch Kapillarwirkung und/oder den hydrostatischen Druck beim Tauchen des Werkstückes, im Werkstoff aufgenommen und härtet dort unter Wasserabgabe aus. Hierbei ist es notwendig, dass die Dispersion verfilmt. Bei der Verfilmung kommen sich die Polymerpartikel immer näher. Sobald sie sich gegenseitig berühren, ist der mit Wasser gefüllte Raum so klein, dass Kapillarkräfte die Polymerpartikel verformen. Dies führt zu weiterem Herauspressen des noch vorhandenen Wassers, danach können die Polymerpartikel miteinander verschmelzen. Die Individualität der einzelnen Polymerpartikel geht verloren. Hierzu muß die minimale Filmbildungstemperatur unterhalb der Anwendungstemperatur liegen. Die Temperatur, unterhalb der eine Polymerdispersion nicht mehr verfilmt, ist die minimale Filmbildungstemperatur.

Temperaturbeständigkeit liegt beispielsweise bei einer Ausführungsform bis 180°C vor. Die thermochemische Zersetzung beginnt allerdings erst oberhalb 200° C.

Sehr gute Haftung ist auf folgenden Trägermaterialien gegeben:
Stahlguss, Edelstahl, Grauguss, Kupfer, Aluminium, Plexiglas, Polystyrol, Polyethylen.

Das Mittel ist gegenüber mineralische Ölen, Benzin, Wasser, Natronlauge (verd.) Salzsäure (verd.) und Luft beständig und damit fast überall einsetzbar. Hinzu kommt noch die Eigenschaft der Nichtbrennbarkeit der erfindungsgemäßen Stoffes in flüssiger Form

Das erfindungsgemäße Imprägniermittel weist eine maximale Betriebstemperatur von 180°C auf.

Der maximale Betriebsüberdruck ist natürlich abhängig von den jeweiligen Gegebenheiten z.B. Porengröße, Porenform bzw. dem jeweiligen Basismaterial. Er kann in günstigen Fällen über 100 bar liegen.

Die Dichtwirkung und Dichtleistung des Mittels ist unter anderem bei Einwirkung auf eine Probekörper (kreisförmige Scheiben von 25 mm Durchmesser und 3 mm Stärke aus gesintertem Cr-Ni-Edelstahl Werkstoff Nr. 1.4404) ermittelt worden, wobei folgende Kenngrößen maßgeblich waren:
Minimaler Porendurchmesser : 4 mikron
Maximaler Porendurchmesser : 11 mikron
Strömungswirksamer Durchmesser: 6 mikron

Das freie Volumen betrug 31 Vol%.

Der Probekörper wurde durch zweimaliges Tauchen der Plättchen für eine Zeitdauer von jeweils 15 min in den Imprägniermittel behandelt.

Die fertig imprägnierten Prüfkörper wurden mittels O-Ringen zwischen zwei Dichtflächen eingesetzt. Der freie Querschnitt hatte einen Durchmesser von 17 mm. Die eine Seite des Probekörpers wurde mit Luft bei einem Druck von 4 bar belastet.

Vor Beginn der Prüfung wurden die nicht imprägnierten Probekörper in der Prüfrichtung auf Durchlässigkeit geprüft.

Das Ergebnis war bei 3 verschiedenen Probenkörpern eine Leckrate von 198, 179 und 166 l/h. Die Prüfung erfolgte bei einem Prüfdruck von 0,5 bar.

Nach Imprägnierung wurden die Probenkörper erneut in der Prüfrichtung getestet, wobei alle Probenkörper dicht waren und keine Blasenbildung aufwiesen. (Blasentest nach DIN 3230, BO)

Das Ergebnis war bei den 3 verschiedenen Probenkörpern eine Leckrate von 0,12; 0,09 und 0,1 ml/h. (Bitte die unterschiedlichen Dimensionsgrößen beachten) Die Prüfung erfolgte bei einem Prüfdruck von 4 bar über einem Zeitraum von 4 Stunden.

Eine solche Dichtheit erfüllt den geforderten Wert für Ventile bis DN 10 von 20 ml/h. Die Probekörper konnten also nach der Prüfung als dicht angesehen werden.

In Versuchen wurde ebenfalls ermittelt, dass ein Probekörper mit definierten Hohlräumen nach Behandlung mit dem Imprägniermittel vollständig das gesamte Imprägniermittel aufgenommen hat. Es wurde ebenfalls festgestellt, dass das gesamte Lösemittel, also Wasser den Probekörper verlassen hat. Somit ist der Probekörper vollständig von dem lösemittelfreien Imprägniermittel ausgefüllt worden.

Das Imprägniermittel ist somit unter anderem dazu geeignet Porösitäten in Wandungen von drucktragenden Bauteilen abzudichten. Das Imprägniermittel erfüllt die Anforderungen an die innere Dichtheit von Gasventilen etwa gleicher Nennweite (DN 20) nach DIN EN 161. Dies wurde an den Probekörpern ermittelt.

Die Anwendung zielt beispielsweise auf drucktragende metallische Gussteile bei einer Druckbelastung von 4 bar und einer maximalen Betriebstemperatur von 120°C. Bei nicht drucktragenden Wandungen kann die Betriebstemperatur sogar 180°C betragen.

Anbei ist ein Datenblatt des Imprägniermittels in unterschiedlichen Ausführungsformen.

Allgemeine Beschreibung:
Gebrauchsfertiges flüssiges Imprägniermittel, das aufgrund der Kapillarwirkung in Poren eindringt und sie dauerelastisch versiegelt. Auf Wasserbasis.

Die Ausführungsformen 1 und 2 unterscheiden sich nur in ihrer Viskosität: Die Ausführungsform 2 hat die höhere Viskosität.

Besondere Eigenschaften:	• Auf Wasserbasis (keine Emission von Lösemitteln, nicht brennbar) • Sehr gute Haftung auf Metallen und Kunststoffen ohne Gefahr, diese anzulösen • Temperaturbeständig bis 180°C • Hoher Feststoffanteil • Erfüllt die Anforderungen an die Dichtheit von Gasventilen nach DIN EN 161 (TÜV Rheinland)
Anwendungsgebiete von Ausführungsform 1:	• Imprägnierung von Gussteilen aller Art • Rapid Prototyping Modelle – insbesondere für Kunststoffmodelle, die nicht lösemittelbeständig sind bzw. für "Office-Anwendungen" • Versiegelung thermisch gespritzter Schichten
Anwendungsgebiete von Ausführungsform 2:	• Imprägnierung von Gussteilen mit größeren Poren

Technische Daten
Verarbeitung;
Das Produkt wird gebrauchsfertig geliefert. Es kann also in der Lieferform direkt vor Ort eingesetzt werden.

Typische Anwendungsarten sind Einpinseln oder Tauchen des Werkstückes. Vakuum- oder Druckanlagen sind nicht erforderlich.

Anwendung:	• Reinigen (vorzugsweise Aceton) und trocknen der Werkstücke bei Raumtemperatur. • Mehrmaliges Einpinseln „nass-in-nass" oder Eintauchen für mind. 15 min. Temperatur der Oberfläche mind. 3°C über dem jeweiligen Taupunkt. • Befüllen von geschlossenen Hohlräumen (Kühlkreislauf) zur Versiegelung von innen ist ebenfalls möglich. •Trocknung bei Raumtemperatur.
Sicherheitshinweis:	Von dem Produkt gehen bei bestimmungsgemäßem Gebrauch keine besonderen Gefahren aus.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Imprägniermittels, aus einer Reaktionsmischung enthaltend mindestens eine Komponente A, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 220 nm ist und die minimale Filmbildungstemperatur mindestens 20° C beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Imprägniermittels, aus einer Reaktionsmischung enthaltend mindestens zwei Komponenten A und 8, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht und die Komponente B ein Filmbildehilfsmittel und/oder Koaleszensmittel ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 220 nm ist und die minimale Filmbildungstemperatur mindestens 20° C beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 200 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 180 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 150 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 120 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 110 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt unter 100 nm liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Netzmittel hinzugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel eine amphiphile Substanz ist.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel durch Silikone oder Fluor modifiziert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel ein Fluornetzmittel ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel ein Silikonnetzmittel ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel ein Siloxannetzmittel ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Entschäumer hinzugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hitzestabilisator hinzugegeben wird.
Verfahren nach dem Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Hitzestabilisator ein Amin ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Entschäumer in einer Konzentration von 0,01–3,0 % des Gesamtvolumens vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel in einer Konzentration von 0,0–3,0 % des Gesamtvolumens vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet dass die Komponente A mindestens 90 % des Gesamtvolumens beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet dass die Kamponente A mindestens 95 % des Gesamtvolumens beträgt.
Verfahren nach einem den Ansprüche 2 bis 21, dadurch gekennzeichnet dass die zugegeben Stoffe und/oder Mittel in der Komponente A gelöst, dispers oder kolloidal verteilt vorliegen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Komponente A ein Acrylat, Methacrylat oder ein Copolymer mit einem oder mehreren Monomeren und/oder Comonomeren ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Konzentration der Monomere und/oder Comomnomere größer als 0,5 % ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Komponente A teilweise funktionelle Gruppen aufweist, bestehend aus der Gruppe der Hydroxy-, Carboxyl-, Amin-, Sulfidgruppen sowie deren Abkömmlingen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Komponente B Koaleszensmittel wie Alkohole, Glykole, Butylglykol und Ähnlichem umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass ein Vernetzer beigefügt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet die Polymerdispersion selbstvernetzend ist.
Imprägniermittel, dadurch gekennzeichnet dass es nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 28 erhältlich ist.
Imprägniermittel nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass es die Leckrate bis zu einem Faktor 10⁷ senkt.
Imprägniermittel nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass dies bei einer Druckbelastung von 0,01 bis 100 bar erfolgt.
Imprägniermittel hergestellt aus einer Komponente A, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 200 nm ist.
Imprägniermittel nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass ein Filmbildehilfsmittel und/oder Koaleszensmittel zugegeben wird.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 und 33, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer auf der Basis von Acryl-/Methacrylsäureester und/oder Epoxyden und/oder Polyurethanen hergestellt wird.
Imprägniermittel nach den Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Acrylate teilweise oder vollständig funktionelle Gruppen aufweisen, insbesondere Hydroxy-, Carboxyl-, Amin- oder Sulfidgruppen sowie deren Abkömmlinge.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Filmbildungstemperatur mindestens 15°C beträgt.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Filmbildungstemperatur mindestens 18°C beträgt.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Filmbildungstemperatur mindestens 20°C beträgt.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 180 nm ist.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 150 nm ist.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 150 nm ist.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 41, dadurch gekennzeichnet, dass ein Entschäumer zugesetzt wird
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass ein Netzmittel zugefügt wird.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 43, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hitzestabilisator zugefügt wird.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 31 bis 43, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vernetzer zugefügt wird.
Imprägniermittel nach den Ansprüchen 32 bis 45, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerdispersion selbstvernetzend ist.
Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27 zur Herstellung von einem Imprägniermittel, welches nach Aushärtung porenversiegelnd wirkt.
Verwendung es Imprägniermittels nach den Ansprüchen 29 bis 46 zur Behandlung von Gussteilen aller Art.