DE102005005494A1 - Flame retardant, expandable styrene polymer (EPS) granules with flame retardant synergist in the coating - Google Patents
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Abstract
Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer(EPS)-Granulate, welche als Flammschutzmittel eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und einen Flammschutzsynergisten, wobei mindestens ein Teil des Flammschutzsynergisten in Form einer Beschichtung vorliegt, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung für selbstverlöschende Styrolpolymer-Partikelschaumstoffe.Flame-retardant, expandable styrene polymer (EPS) granules containing as flame retardant an organic bromine compound having a bromine content of at least 70 wt .-% and a Flammschutzsynergisten, wherein at least a portion of the Flammschutzsynergisten is in the form of a coating, and to processes for their preparation and use for Self-extinguishing styrene polymer particle foams.
Description
Die Erfindung betrifft flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, welche als Flammschutzmittel eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und einen Flammschutzsynergisten, wobei mindestens ein Teil des Flammschutzsynergisten in Form einer Beschichtung vorliegt, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung für selbstverlöschende Styrolpolymer-Partikelschaumstoffe.The Invention relates to flame-retardant, Expandable styrene polymer (EPS) granules, which are used as flame retardants an organic bromine compound having a bromine content of at least 70 wt .-% and a Flammschutzsynergisten, wherein at least one Part of the flame retardant synergist in the form of a coating, and process for their preparation and use for self-extinguishing Styrene polymer particle foams.
Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, die Hexabromcyclododecan als Flammschutzmittel und einen Flammschutzsynergist, wie Dicumyl oder Dicumylperoxid enthalten, sind bekannt.Flame-retardant, expandable Styrene polymer (EPS) granules containing hexabromocyclododecane as a flame retardant and a flame retardant synergist such as dicumyl or dicumyl peroxide are known.
Die DE-A 42 40 109 beschreibt feinteilige, expanierbare Styrolpolymerisate, die Flammschutzmittel und Flammschutzsynergist sowohl in homogener Verteilung im Styrolpolymerisat als auch als Oberflächenbeschichtung enthalten. Die vorgeschäumten Partikel können mit nicht-flammgeschütztem Polystyrolschaumstoff-Recyclat durch weitere Behandlung mit Wasserdampf zu selbstverlöschenden Schaumstoffblöcken verschweißt werden.The DE-A 42 40 109 describes finely divided, expandable styrene polymers, the flame retardant and flame retardant synergist both in homogeneous Distribution in the styrene polymer as well as surface coating contain. The prefoamed Particles can with non-flame retardant Polystyrene foam recyclate by further treatment with water vapor to self-extinguishing foam blocks welded become.
Bei der Einarbeitung von Flammschutzsynergisten können diese je nach Zeit und Temperatureinwirkung schon teilweise zerfallen, so dass in der Regel höhere Mengen eingesetzt werden müssen, um eine ausreichende und reproduzierbare Flammschutzwirkung zu erzielen. Bei der homogenen Einarbeitung der Flammschutzsynergisten in eine Styrolpolymerschmelze tritt aufgrund von Temperaturbelastung und Scherkräften in der Regel ein signifikanter Polymerabbau auf.at the incorporation of flame retardant synergists can this depending on the time and Temperature effect already partially decay, so that usually higher Quantities must be used to achieve a sufficient and reproducible flame retardancy. In the homogeneous incorporation of flame retardant synergists in one Styrene polymer melt occurs due to temperature stress and shear usually a significant polymer degradation on.
Aufgabe der Erfindung war es daher, den genannten Nachteilen abzuhelfen und flammgeschützte, expandierbar Styrolpolymere mit ausreichenden Flammschutz zu finden, die reproduzierbar mit geringeren Flammschutzsynergistmengen herstellbar sind.task The invention was therefore to remedy the disadvantages mentioned and flame-retardant, expandable to find styrene polymers with sufficient flame retardancy the reproducible produced with lower amounts of flame retardant synergists are.
Demnach wurden die oben genannten, flammgeschützten expandierbaren Styrolpolymergranulate gefunden.Therefore were the above flame retarded expandable styrenic polymer granules found.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen, flammgeschützte, expandierbaren Styrolpolymeren (EPS)-Granulate
- a) 0,1 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% der organischen Bromverbindung und
- b) 0,01 bis 1,0 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-% eines Flammschutzsynergisten.
- a) 0.1 to 5 wt .-%, in particular 0.3 to 2 wt .-% of the organic bromine compound and
- b) 0.01 to 1.0 wt .-%, in particular 0.1 to 0.5 wt .-% of a Flammschutzsynergisten.
Überraschenderweise lässt sich ein ausreichender Flammschutz auch bei ganz oder teilweiser räumlicher Trennung von bromierter organischer Verbindung und Flammschutzsynergist erreichen. Bevorzugt enthält die Beschichtung keine organische Bromverbindung und der Flammschutzsynergist liegt zu 40 bis 100 Gew.-%, insbesondere zu 70 bis 95 Gew.-% in der Beschichtung vor.Surprisingly let yourself a sufficient flame retardation even with partial or total spatial Separation of brominated organic compound and flame retardant synergist to reach. Preferably contains the coating is not an organic bromine compound and the flame retardant synergist is from 40 to 100 wt .-%, in particular 70 to 95 wt .-% in the coating before.
Bevorzugt werden als Styrolpolymere glasklares Polystyrol (GPPS), Schlagzähpolystyrol (HIPS), anionisch polymerisiertes Polystyrol oder Schlagzähpolystyrol (A-IPS), Styrol-α-Methylstyrol-copolymere, Acrylnitril-Butadien-Styrolpolymerisate (ABS), Styrol-Acrylnitril (SAN) Acrylnitril-Styrol-Acrylester (ASA), Methyacrylat-Butadien-Styrol (MBS), Methylmethacrylat-Acrylnitril-Butadien-Styrol (MABS)- polymerisate oder Mischungen davon oder mit Polyphenylenether (PPE) eingesetzt.Prefers are used as styrene polymers crystal clear polystyrene (GPPS), impact polystyrene (HIPS), anionically polymerized polystyrene or impact polystyrene (A-IPS), styrene-α-methylstyrene copolymers, Acrylonitrile-butadiene-styrene polymers (ABS), styrene-acrylonitrile (SAN) Acrylonitrile-styrene-acrylic ester (ASA), methyl acrylate-butadiene-styrene (MBS), methyl methacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene (MABS) - polymers or mixtures thereof or with polyphenylene ether (PPE).
Bevorzugt weist das expandierbare Styrolpolymer ein Molekulargewicht im Bereich von 190.000 bis 400.000 g/mol, besonders bevorzugt im Bereich von 220.000 bis 300.000 g/mol und eine Molekulargewichtsverteilung mit einer Uneinheitlichkeit Mw/Mn im Bereich von 1,5 bis 3,0, bevorzugt im Bereich von 1,8 bis 2,6 auf.Preferably, the expandable styrenic polymer has a molecular weight in the range of 190,000 to 400,000 g / mol, more preferably in the range of 220,000 to 300,000 g / mol, and a molecular weight distribution with a nonuniformity M w / M n in the range of 1.5 to 3.0, preferably in the range of 1.8 to 2.6.
Die expandierbaren Styrolpolymer (EPS)-Granulate enthalten in der Regel eine oder mehrere Treibmittel in homogener Verteilung in einem Anteil von insgesamt 2 bis 10 Gew.-% bevorzugt 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das EPS-Granulat. Als Treibmittel, eigenen sich die üblicherweise in EPS eingesetzten physikalische Treibmittel, wie aliphatischen Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 7 Kohlenstoffatomen, Alkohole, Ketone, Ether oder halogenierte Kohlenwasserstoffe. Bevorzugt wird iso-Butan, n-Butan, iso-Pentan, n-Pentan eingesetzt.The expandable styrene polymer (EPS) granules usually contain one or more propellants in homogeneous distribution in one part from a total of 2 to 10 wt .-%, preferably 3 to 7 wt .-%, based on the EPS granules. As propellants, the customary ones physical blowing agents used in EPS, such as aliphatic Hydrocarbons having 2 to 7 carbon atoms, alcohols, ketones, Ethers or halogenated hydrocarbons. Preference is given to isobutane, n-butane, iso-pentane, used n-pentane.
Als Flammschutzmittel werden organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% eingesetzt. Insbesondere geeignet sind aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Bromverbindungen, wie Hexacyclododecan, Pentabrommonochlocyclohexan, Pentabromphenylallylether.When Flame retardants become organic bromine compound with a bromine content of at least 70 wt .-% used. Particularly suitable aliphatic, cycloaliphatic and aromatic bromine compounds, such as hexacyclododecane, pentabromomochlorocyclohexane, pentabromophenyl allyl ether.
Geeignete Flammschutzsynergisten sind thermische Radikalbildner mit Halbwertszeiten von 6 Minuten bei Temperaturen im Bereich von 110 bis 300°C, bevorzugt 140 bis 230°C.suitable Flame retardant synergists are thermal radical formers with half lives of 6 minutes at temperatures in the range of 110 to 300 ° C, preferably 140 to 230 ° C.
Besonders bevorzugt enthält das EPS-Granulat als Flammschutzmittel Hexabromcylododecan (HBCD) und als Flammschutzsynergist Dicumyl oder Dicumylperoxid. Especially preferably contains EPS granules as flame retardants hexabromocyclododecane (HBCD) and as flame retardant synergist dicumyl or dicumyl peroxide.
Das Gewichtsverhältnis von Flammschutzsynergist zu organischer Bromverbindung liegt in der Regel im Bereich von 1 bis 20, bevorzugt im Bereich von 2 bis 5.The weight ratio from flame retardant synergist to organic bromine compound is in usually in the range of 1 to 20, preferably in the range of 2 to 5th
Die erfindungsgemäßen flammgeschützen, expandierbaren Styrolpolymer (EPS)-Granulaten können durch Schmelzeimprägnierung von Styrolpolymeren und anschließende Untennrassergranulierung oder Suspensionspolymerisation von Styolmonomeren hergestellt werden. Hierbei wird mindestens ein Teil des Flammschutzmittels oder der Flammschutzmittelkomponenten in die Styrolpolymerschmelze eingearbeitet bzw. Styrolmonomere in deren Gegenwart polymerisiert und die erhaltenen EPS-Granulate anschließend mit dem Rest der Flammschutzmittel oder Flammschutzmittelkomponenten beschichtet.The Flame-retardant, expandable Styrene polymer (EPS) granules can through melt impregnation of styrenic polymers and subsequent undersea granulation or suspension polymerization of styolic monomers. Here, at least a part of the flame retardant or the Flame retardant components incorporated into the styrene polymer melt or styrene monomers polymerized in their presence and the resulting Subsequently add EPS granules with the rest of the flame retardants or flame retardant components coated.
Bevorzugt wird einem ersten Schritt durch Suspensionspolymerisation von Styrolmonomeren oder durch Schmelzeimprägnierung von Styrolpolymeren ein EPS-Granulat, welches eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und 2–10 Gew.-%, bezogen auf das EPS-Granulat, eines niedrigsiedenden Treibmittels enthält, herstellt und in einem zweiten Schritt mit einem pulverförmigen Flammschutzsynergisten beschichtet.Prefers becomes a first step by suspension polymerization of styrene monomers or by melt impregnation of styrene polymers an EPS granules, which is an organic bromine compound having a bromine content of at least 70% by weight and 2-10% by weight, based on the EPS granules, a low-boiling propellant contains and in a second step with a powdered flame retardant synergist coated.
Bevorzugt wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von flammgeschützten, expandierbaren Styrolpolymeren (EPS) eingesetzt, wobei das Flammschutzmittel in einem Seitenextruder mit einem Anteil Styrolpolymerschmelze vorgemischt und einer Treibmittel-haltigen Styrolpolymerschmelze im Hauptstrom zudosiert und gemeinsam durch eine Düsenplatte mit anschließender Unterwassergranulation extrudiert wird.Prefers becomes a method according to the invention for the production of flame-retardant, expandable styrene polymers (EPS) used, wherein the flame retardant in a side extruder premixed with a proportion of styrene polymer melt and a propellant-containing Styrolpolymerschmelze added in the main stream and together through a nozzle plate with following Underwater granulation is extruded.
Hierbei kann die Verweilzeit des Flammschutzmittels und des Flammschutzsynergisten bei einer Schmelzetemperatur im Bereich von 140 bis 220°C, bevorzugt im Bereich von 170 bis 200°C bei weniger als 15 Minuten gehalten werden.in this connection can the residence time of the flame retardant and the flame retardant synergists at a melt temperature in the range of 140 to 220 ° C, preferred in the range of 170 to 200 ° C be held in less than 15 minutes.
Des weiteren können der Styrolpolymerschmelze Additive, Keimbildner, Füllstoffe, Weichmacher, lösliche und unlösliche anorganische und/oder organische Farbstoffe und Pigmente, z.B. IR-Absorber, wie Ruß, Graphit oder Aluminiumpulver gemeinsam oder räumlich getrennt, z.B. über Mischer oder Seitenextruder zugegeben werden. In der Regel werden die Farbstoffe und Pigmente in Mengen im Bereich von 0,01 bis 30, bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 Gew.-% zugesetzt. Zur homogenen und mikrodispersen Verteilung der Pigmente in dem Styrolpolymer kann es insbesondere bei polaren Pigmenten zweckmäßig sein ein Dispergierhilfsmittel, z.B Organosilane, epoxygruppenhaltige Polymere oder Maleinsäureanhydrid-gepfropfte Styrolpolymere, einzusetzen. Bevorzugte Weichmacher sind Mineralöle, Phthalate, die in Mengen von 0,05 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Styrolpolymerisat, eingesetzt werden können.Of others can the styrene polymer melt additives, nucleating agents, fillers, Plasticizer, soluble and insoluble inorganic and / or organic dyes and pigments, e.g. IR absorber, such as soot, graphite or aluminum powder together or spatially separated, e.g. over mixer or side extruders are added. In general, the dyes and pigments in amounts ranging from 0.01 to 30, preferably in the Range of 1 to 5 wt .-% added. For homogeneous and microdispersed Distribution of the pigments in the styrenic polymer may be particularly be useful in polar pigments a dispersing aid, e.g. organosilanes, epoxy group containing Polymers or maleic anhydride-grafted Styrene polymers to use. Preferred plasticizers are mineral oils, phthalates, in amounts of 0.05 to 10 wt .-%, based on the styrene polymer, can be used.
Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit können die fertigen expandierbaren Styrolpolymergranulate zusätzlich durch Glycerinester, Antistatika oder Antiverklebungsmittel beschichten werden.to Improving processability can make the finished expandable Styrene polymer granules in addition coated by glycerol esters, antistatic agents or anticaking agents become.
Das EPS Granulat kann mit Glycerinmonostearat GMS (typischerweise 0,25 %), Glycerintristearat (typischerweise 0,25 %) feinteiliger Kieselsäure Aerosil R972 (typischerweise 0,12 %) und Zn-Stearat (typischerweise 0,15 %), sowie Antistatikum beschichtet werden.The EPS granules can be mixed with glycerol monostearate GMS (typically 0.25 %), Glycerol tristearate (typically 0.25%) finely divided silica Aerosil R972 (typically 0.12%) and Zn stearate (typically 0.15%) %), as well as antistatic coating.
Die erfindungsgemäßen flammgeschützten expandierdierbaren Styrolpolymergranulate können in einem ersten Schritt mittels Heißluft oder Wasserdampf zu Schaumpartikeln mit einer Dichte im Bereich von 8 bis 100 g/l vorgeschäumt und in einem 2. Schritt in einer geschlossenen Form zu selbstverlöschenden Partikelformteilen verschweißt werden.The flame-retardant expandable according to the invention Styrene polymer granules can in a first step by means of hot air or water vapor to foam particles prefoamed at a density in the range of 8 to 100 g / l and in a second step in a closed form to self-extinguishing Particle parts welded become.
Beispiele 1 bis 6 und Vergleichsversuche V1 bis V3:Examples 1 to 6 and Comparative Experiments V1 to V3:
In eine Polystyrolschmelze (PS mit einer Viskositätszahl VZ von 75 ml/g (Mw = 185.000 g/mol, Uneinheitlichkeit Mw/Mn = 2,6) wurde 6 Gew.-% n-Pentan eingemischt. Nach Abkühlen der treibmittelhaltigen Schmelze von ursprünglich 260°C auf eine Temperatur von 190°C, wurde über einen Seitenstromextruder ein Gemisch aus Polystyrolschmelze und die Flammschutzmittelkomponenten Hexabromcylododecan (HBCD) Dicumyl gemäß den Angaben in Tabelle zugegeben und in den Hauptstrom eingemischt, so dass das Endprodukt bezogen auf Polystyrol 0,6 bis 1,6 Gew.-% des Flammschutzmittels bzw. -gemisches enthielt.6% by weight of n-pentane were mixed into a polystyrene melt (PS having a viscosity number VZ of 75 ml / g (M w = 185,000 g / mol, nonuniformity M w / M n = 2.6) after cooling the blowing agent-containing melt from originally 260 ° C to a temperature of 190 ° C, a mixture of polystyrene melt and the flame retardant Hexabromcylododecan (HBCD) dicumyl was added as shown in Table and mixed into the main stream through a side stream extruder, so that the final product based on polystyrene 0.6 to Contained 1.6 wt .-% of the flame retardant or mixture.
Das Gemisch aus Polystyrolschmelze, Treibmittel und Flammschutzmittel wurde mit 60 kg/h durch eine Düsenplatte mit 32 Bohrungen (Durchmesser der Düse 0,75 mm) gefördert. Mit Hilfe einer druckbeaufschlagten Unterwassergranulierung wurden kompakte Granulate mit enger Größenverteilung hergestellt.The Mixture of polystyrene melt, blowing agent and flame retardant was at 60 kg / h through a nozzle plate with 32 holes (diameter of nozzle 0.75 mm) promoted. With Help from a pressurized underwater pelletizer became compact Granules with narrow size distribution produced.
Ein Teil der Granulate wurde mit pulverförmigem Dicumyl (DC) bzw. Dicumylperoxid (DCP) gemäß den Angaben in Tabelle 1 beschichtet. Die Mengen beziehen sich auf die Gewichtsanteile, bezogen auf Polystryrol.One Part of the granules was powdered with dicumyl (DC) or dicumyl peroxide (DCP) as indicated coated in Table 1. The quantities refer to the parts by weight, based on polystryrole.
Diese Granulate wurden in strömendem Wasserdampf zu Schaumstoffperlen (20 g/l) vorgeschäumt, 24 Stunden zwischengelagert und anschließend in gasdichten Formen mit Wasserdampf zu Schaumstoffkörpern verschweißt.These Granules were in flowing Steam to foam beads (20 g / l) prefoamed, 24 Stored for hours and then in gas-tight forms with Water vapor to foam bodies welded.
Vor Untersuchung des Brandverhaltens wurden die Probenkörper für mindestens 72 Stunden gelagert.In front Investigation of the fire behavior, the specimens were for at least Stored for 72 hours.
Tabelle
1:
Tabelle
2: Schäumdaten
(Schüttdichte
[kg/m3]) der Beispiele 2, 4 und 5
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |