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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung von Materialeigenschaften
einer Probe, die mindestens einen Aktor zur Aufbringung einer Kraft
auf die Probe, eine Halteeinrichtung für die Probe sowie eine Messeinrichtung
zur Erfassung der auf die Probe einwirkenden Kraft aufweist.
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In
der Materialforschung und in der Werkstoffcharakterisierung dienen
spezielle Vorrichtungen dazu, materialspezifische Kennwerte zu bestimmen,
um das Kurz- und Langzeitverhalten von Werkstoffen unter Belastung
zu prüfen.
Speziell in der Bruchanalyse von piezoelektrischen Materialien,
wie z. B. bei entsprechenden Keramiken, ist es sinnvoll, die Einflüsse von
mechanischen und elektrischen Belastungen auf das Versagensverhalten
detailliert zu kennen.
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Für bestimmte
Materialanalysen ist es erforderlich, eine Compliance-Messung an
Materialproben zu ermöglichen.
Die mechanische Compliance oder auch Nachgiebigkeit ist bei elastischer
Verformung einer Materialprobe oder eines Werkstücks definiert als die lineare
Verschiebung am Kraftangriffspunkt dividiert durch die Kraftänderung.
Mit Hilfe der Compliance kann der E-Modul bestimmt werden. Weiterhin
können
Materialveränderungen
wie Verfestigung und Schädigungsentwicklung
untersucht, und spezielle Verhaltensweisen wie die von anisotropen
oder ferroelastischen Materialien, studiert werden. Die Compliancebestimmung
dient auch zur Makrorissdetektion und kann z. B. die optische Risslängenbestimmung
bei kontrolliertem Risswachstum unter Zuhilfenahme entsprechender
Umrechnungsformeln ersetzen.
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Eine
wichtige Materialkenngröße ist der
mechanische Widerstand, den das Material einem wachsenden Riss entgegenstellt,
auch Bruchzähigkeit
genannt. Diese Bruchzähigkeit
hängt mit
der sogenannten Energiefreisetzungsrate zusammen. Je größer die
Bruchzähigkeit
bei konstantem E-Modul ist, desto mehr Energie wird bei der Erzeugung
von neuer Rissfläche
verbraucht, das heißt,
desto größer ist
die Energiefreisetzungsrate.
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Während der
Riss in einer Probe wächst,
erhöht
sich die mechanische Compliance. Das heißt, die mechanische Energiefreisetzungsrate
kann auch bestimmt werden, indem die Änderung der mechanischen Compliance
während
des Rissfortschritts gemessen wird.
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Komplexer
wird es zum einen, wenn die Probe nicht nur mechanisch, sondern
auch elektrisch mit einer elektrischen Spannung belastet wird und
zum anderen, wenn die Probe piezoelektrische Eigenschaften hat. Gleichung
(1) beschreibt die Energiefreisetzungsrate G, die sich aus drei
Summanden zusammensetzt, dem mechanischen, dem elektrischen und
dem piezoelektrischen Anteil,
wobei
die Größen π potentiell
gespeicherte Energie, A Rissfläche,
F Kraft, V Spannung, C
m mechanische Compliance,
C
e Kapazität und C
p piezoelektrische
Compliance bedeuten. Δ ist
die Verschiebung am Kraftangriffspunkt, im Folgenden auch Durchbiegung
genannt, und Q die Ladung auf der Probe.
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Bei
elektrischer Belastung enthält
die Probe (als Kondensator) auch elektrische Energie, die umgesetzt
wird und sich in der Änderung
der Kapazität
der Probe während
des Rissfortschritts bemerkbar macht. Bei piezoelektrischen Eigenschaften
des Materials gibt es zusätzlich
eine Kopplung von mechanischer und elektrischer Wechselwirkung,
was sich in der Änderung
der piezoelektrischen Compliance widerspiegelt.
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Während im
Bereich der Kunststoffe die Compliance-Methode bereits existiert,
ist die Anwendung auf harte und spröde Materialien, wie Keramiken
und Hartmetalle, sowie piezoelektrische oder ferroelektrische Materialien
in Kombination mit kontrolliertem Rinwachstum neu. Harte und spröde Ma terialien
sind z. B. Strukturkeramiken wie Aluminia, Siliziumnitrid und auch
Verbundwerkstoffe. Ferroelektrische Materialien sind z. B. Funktionskeramiken
wie PZT oder Bariumtitanat.
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Mit
den bislang bekannt gewordenen Vorrichtungen ist es lediglich sequentiell
möglich,
zunächst Druck-,
Zug- oder Biegeversuche zur Ermittlung z. B. der Bruchzähigkeit
durchzuführen
und anschließend
mit separaten Vorrichtungen oder in einem separaten Messvorgang
die mechanische oder piezoelektrische Compliance zu erfassen. Es
sind somit oft zwei unterschiedliche Versuchsaufbauten erforderlich
und die Durchführung
der voneinander unabhängigen
Messungen hat einen entsprechenden Zeit- und somit auch Kostenaufwand
zur Folge.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung der einleitend
genannten Art derart zu konstruieren, dass eine Compliance-Messung
in einem Arbeitsgang gleichzeitig zu einer Erfassung weiterer Materialeigenschaften
durchgeführt
werden kann.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst,
dass der Aktor mit einer Steuerung zur Vorgabe einer hinsichtlich
ihrer Amplitude modulierten Kraft verbunden ist.
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Es
wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit der bei Druck-, Zug- oder
Biegeversuchen simultan die mechanische Compliance und bei piezoelektrischen
Materialien gleichzeitig auch die piezoelektrische Compliance gemessen
werden können.
Dies geschieht durch eine geringe Modulation der mechanischen Last
und der Aufnahme von entsprechenden Messgrößen, die mit derselben Frequenz
variieren. Das Verfahren wurde speziell für Biegebruchversuche realisiert,
in denen während
des kontrollierten Rissfortschritts simultan die mechanische und
die piezoelektrische Compliance mit einem Verfahren aufgenommen
wird, das der Lock-in-Technik ähnlich
ist. Allerdings ist das realisierte Verfahren allgemeiner anwendbar.
Das Messprinzip eignet sich auch für Compliance-Messungen bei verschiedenen
Arten von Druck-, Zug- und Biegeversuchen.
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Ein
wesentlicher Aspekt besteht darin, dass in der hier vorgestellten
Apparatur ein elektrisch angesteuerter Piezo-Aktor in der Kraftübertragungsstrecke eingebaut
ist, um die Kraft geringfügig
zu modulieren. Durch die extrem steife Auslegung der Apparatur sind
bei sehr steifen Keramik-Proben
simultan zu anderen Tests Compliance-Messungen möglich, wobei die Kraftmodulation
die Probe kaum zusätzlich
belastet. So werden in dem realisierten apparativen Aufbau simultan
zum kontrollierten Risswachstum die mechanische und die piezoelektrische
Compliance für
jede beliebige Risslänge
bestimmt.
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Mit
der erfindungsgemäßen Apparatur
können
die mechanische und piezoelektrische Compliance als auch die Kapazität simultan
als Funktion der Risslänge
gemessen werden, wobei der zeitliche Aufwand nicht wesentlich größer als
bei der Messung einer Risswiderstandskurve (R-Kurve) ist. Daraus
ergeben sich die Anteile zur Energiefreisetzung und damit auch die
totale Energiefreisetzungsrate als Funktion der Risslänge.
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Eine
elektrisch einfach steuerbare modulierte Kraftaufbringung kann dadurch
erfolgen, dass der Aktor als ein piezoelektrischer Aktor ausgebildet
ist.
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Insbesondere
ist daran gedacht, dass der Aktor als ein piezokeramischer Aktor
ausgebildet ist.
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Gemäß einer
anderen Ausführungsform
ist es auch möglich,
dass der Aktor als ein NV-Aktor ausgebildet ist.
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Weiter
ist daran gedacht, dass der Aktor als ein Quarz-Aktor ausgebildet ist.
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Eine
weitere Ausführungsform
besteht darin, dass der Aktor als ein PZT-Aktor ausgebildet ist.
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Alternativ
ist es auch realisierbar, dass der Aktor als ein PMN-Aktor ausgebildet
ist.
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Eine
Messung von Signalen mit kleiner Amplitude wird dadurch unterstützt, dass
die Steuerung bzw. die Einrichtung zur Datenaufnahme mindestens
einen Lock-in-Verstärker
zur Durchführung
sowohl einer Amplituden- als auch einer Phasenmessung mindestens
eines Parameters aufweist.
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Gemäß einer
Ausführungsvariante
ist es möglich,
dass die Messeinrichtung zur direkten Erfassung der auf die Probe
einwirkenden Kraft ausgebildet ist.
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Eine
einfache Messtechnische Versuchsdurchführung wird dadurch unterstützt, dass
die Messeinrichtung zur Erfassung eines mit der auf die Probe einwirkenden
Kraft im Zusammenhang stehenden Parameters ausgebildet ist. Hierdurch
erfolgt eine indirekte Erfassung der Kraft.
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Eine
weitere Vereinfachung der Messung kann dadurch erfolgen, dass die
Steuerung ein Programm aufweist, das durch Kurvenanpassung die Amplituden-
und Phasenlagen erfaßt,
wodurch ein Lock-in-Verstärker überflüssig wird.
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Eine
hohe Steifigkeit, erforderlich für
kontrolliertes Risswachstum, kann dadurch bereitgestellt werden, dass
der Aktor und die Halteeinrichtung im Bereich eines geschlossenen
Rahmens angeordnet sind.
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Zur
Unterstützung
der Auswertung von Energieberechnungen beim kontrollierten Risswachstum,
speziell Energiefreisetzungsraten, oder für Kraftverschiebungskurven,
ist es zweckmäßig, dass
zur Messung einer Durchbiegung der belasteten Probe mindestens ein
Wegaufnehmer im Bereich des Rahmens angeordnet ist.
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Ein
kompakter Vorrichtungsaufbau wird dadurch unterstützt, dass
der Aktor innenseitig am Rahmen angebracht ist.
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Eine
kompakte Vorrichtungsgestaltung bei gleichzeitig hoher mechanischer
Stabilität
und fein dosierbarer Krafteinbringung in die Probe wird dadurch
bereitgestellt, dass zur Krafteinleitung in die Probe eine Schraube
verwendet ist. Die Schraube kann manuell oder motorisch angetrieben
werden. Vorzugsweise wird im Bereich des Antriebs ein untersetzendes
mechanisches Getriebe verwendet.
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Eine
genaue Durchführung
der Messungen wird mechanisch dadurch unterstützt, dass zur Führung eines
oberen oder unteren Teiles eines die Halteeinrichtung ausbildenden
Auflagers ein Parallelogrammgestänge
verwendet ist.
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Gemäß einer
anderen Ausführungsform
ist es auch möglich,
dass zur Führung
mindestens eines der Auflager eine Linearführung verwendet ist.
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Die Übertragung
der Durchbiegung an den Kraftansatzpunkten auf den Wegaufnehmer
kann aus zwei V-förmigen
Teilen bestehen, die über
eine Achse zur besseren Anpassung an die oberen Auflager drehbeweglich
miteinander verbunden sind, wobei der V-Ausschnitt die Beobachtung
des Rissfortschritts mittels eines Mikroskops ermöglicht.
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Die
Durchführung
von reproduzierbaren Messungen wird dadurch unterstützt, dass
zur Beseitigung eines Gewindespiels der Schraube eine bei Kraftübertragung
unter Vorspannung stehende und am äußeren Rahmen fixierte Platte
verwendet ist.
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Bei
der Untersuchung von piezoelektrischen Proben erweist es sich als
vorteilhaft, dass an der Probe montierbare Elektroden mit einem
Spannungsversorgungsgerät
verbunden sind, eine elektronische verstärkerschaltung mindestens einen
elektrischen Parameter der Probe bei Belastung erfaßt, ein
Frequenzgenerator die in der Probe anliegende Spannung mit einer
vorgebbaren Frequenz moduliert und zur Messung eines von der Kapazität der Probe
abhängigen
Wechselstromes eine zweite Verstärkerschaltung
verwendet ist. Der Gleichspannungsanteil dient zur zusätzlichen
elektrischen Belastung der Probe und damit zu Testzwecken, der geringe
Wechselstromanteil zur Messung der Kapazitätsänderung der Probe während des
Experiments.
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In
den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele
der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung eines Vertikalschnittes durch die Vorrichtung
zur Compliance-Messung
und
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2 eine
Darstellung der wesentlichen elektrischen Funktionselemente.
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Entsprechend
der Darstellung in 1 wird die Kraft zur Beaufschlagung
der Probe (10) durch Drehung einer Schraube (1),
die durch ein Gewindeloch durch einen geschlossenen Rahmen (2)
verläuft
und über weitere
Bauteile, die im folgenden beschrieben werden, auf die Probe (10)
aufgebracht. Da die Kraftsteigerung bei kontrolliertem Risswachstum
sehr langsam und kontrolliert erfolgen muß, wird die Drehung über ein
untersetzendes mechanisches Getriebe (4) (z. B. ZAE-Schneckengetriebe
E040B-1300, ZAE-Antriebssysteme) per Handrad (11) oder
per motorischem Antrieb auf die Schraube (1) übertragen.
Das Getriebe (4) ist über
zwei elastische Metallbleche (5) mit dem Rahmen (2)
verbunden, wobei sich diese Halterung starr gegen verdrehen des
Getriebes um die senkrechte Achse und elastisch gegen vertikale
Verschiebung des Getriebes verhält.
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In
einer elastischen Metallplatte (8), die fest oder herausnehmbar
in den Rahmen (2) eingesetzt ist, befindet sich ein Gewindeloch,
in dem eine weitere Schraube (3) sitzt, welche die Kraft
auf den Kraftsensor (14) (z. B. Quarzkraft-Messzelle Typ 9212,
Fa. Kistler) überträgt. Diese
elastische Platte steht unter Vorspannung und dient dazu, das Gewindespiel
bzw. Setzungseffekte der oberen Schraube (1) zu beseitigen.
Ebenfalls dient die untere Schraube dem Abstandsausgleich zwischen
oberer Schraube (1) und dem Kraftsensor (14).
Beide Schrauben (1, 3) sind mit einem Rändelrad
zur leichteren Justage vor der Messung versehen.
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Zwischen
oberer Schraube (1) und unterer Schraube (3) ist
ein flacher Piezoaktor (12) eingebaut, der es erlaubt,
die auf die Probe (10) wirkende Kraft zu modulieren, indem
der Aktor (12) mit einer Wechselspannung angesteuert wird.
Der Aktor (12) liegt in einer Metallfassung (6),
die auf der Oberseite in einer Einsenkung das Ende der oberen Schraube
(1) aufnimmt, um ein seitliches Verschieben zu verhindern.
Ober- und Unterseite des Aktors (12) sind jeweils durch
eine flache Keramikscheibe (7) (z. B. aus Aluminiumoxid)
gegen die Metallteile isoliert, wobei ein Keramikmaterial verwendet
wird, da es aufgrund seines hohen Elastizitätsmoduls die Steifigkeit der
gesamten Apparatur nicht herabsetzt. Kunststoff wäre nicht
geeignet. Damit der Aktor (12) nicht seitlich verrutschen
und die Fassung (6) berühren
kann, wird der Aktor (12) innerhalb der Fassung seitlich von
einem schmalen Rahmen aus Kunststoff (13) umgeben.
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Der
Kraftsensor transferiert die Kraft auf das obere Auflager (15)
der 4-Punkt-Biegeeinrichtung, welche die Kraft über zwei Rollen auf die zu
vermessende Probe (10) überträgt. Dieses
obere Auflager (15) wird durch ein Parallelogrammgestänge (9),
welches seitlich im Rahmen (2) senkrecht verschiebbar und
arretierbar befestigt ist, leicht beweglich und nahezu spielfrei
geführt.
Dies hat den Vorteil gegenüber
einer mechanischen senkrechten Gleitführung, dass der Kraftnebenschluß praktisch
vernachlässigbar
ist. Die Probe (10) wiederum ist auf dem unteren Auflager
(17) auf zwei Rollen gelagert.
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Unten
im Rahmen (2) ist ein induktiver Wegaufnehmer (18)
in der Höhe
verschiebbar und arretierbar befestigt, der mit seinem Messfühler von
unten leicht gegen eine spezielle Halterung (16) drückt, mit
der die Durchbiegung der Probe (10) direkt von den Rollen
des oberen Auflagers (15) abgenommen wird. Es ist auch möglich die
Halterung (16) wegzulassen und den Wegaufnehmer direkt
gegen die Probe drücken
zu lassen.
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Die
generelle Anordnung, das heißt
die Reihenfolge von Getriebe, Aktor, Kraftsensor, Vierpunkt-Biegeauflager,
Probe und induktivem Wegsensor kann auch prinzipiell anders aussehen.
So kann z. B. der Aktor (12) samt Halterung (6, 7, 13)
auch zwischen der unteren Schraube (3) und dem Kraftsensor
plaziert sein. Eine völlig
andere Möglichkeit
ist die folgende Reihenfolge der Bauteile inklusive Probe von oben
nach unten: oberes Auflager (welches direkt oben am Rahmen befestig
ist), Probe, unteres Auflager mit integriertem Wegsensor, Piezo-Aktor,
Schraube zur Kraftübertragung
im unteren Teil des Rahmens und schließlich unter dem Rahmen (2)
das mechanische Getriebe. Das untere Auflager wird durch das Parallelogrammgestänge geführt werden.
Die Vorspannplatte (8) samt Schraube kann entfallen, wenn
die Kraftübertragungsschraube
von außerhalb
unter Zugspannung gehalten wird.
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Entsprechend
der Veranschaulichung in 2 wird die elektrische Last
in Form von Hochspannung hochohmig auf eine Elektrode der Probe übertragen.
Parallel dazu wird über
einen Kondensator bzw. über
eine Reihenschaltung von Kondensatoren zur galvanischen Trennung
und über
einen 1 MΩ-Widerstand mit einem handelsüblichen
Frequenzgenerator eine Wechselspannung (10 kHz) auf die Probe gegeben.
Durch die galvanische Trennung ist eine Messung von elektrischen
und piezoelektrischen Materialparametern bei gleichzeitig anliegender
Hochspannung möglich.
Der resultierende Wechselstrom wird zur Bestimmung der Probenkapazität genutzt.
Die elektrische Schaltung liefert ein Gleichspannungssignal, das
mit einer entsprechenden wandlerkarte in den Messcomputer eingelesen
wird.
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Die
Isolation des Hochspannungsanschlusses an der Probe (10)
gegen elektrische Überschläge zur Apparatur
wurde nicht durch ein Silikonölbad,
wie meist üblich,
erreicht, sondern durch Ummantelung des Hochspannungsanschlusses
an der Probe (10) mit einem Thermoplast-Kunststoff.
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Die
durch den Aktor (12) modulierte Kraft (Frequenz 5 Hz) bewirkt
eine weitere Modulation des Stroms, der durch den Piezoeffekt von
der Probe (10) ausgeht. Ein Messwiderstand (Rmess, 2)
von 100 KΩ wandelt den
Strom in eine Wechselspannung um. Diese wird mit einer entsprechenden
Schaltung verstärkt
und auf den Computer gegeben. Die ebenfalls mit 5 Hz modulierten
Signale von der Quarz-KraftMessdose und von dem induktiven Wegaufnehmer
werden durch handelsübliche
Messverstärker
verstärkt
und ebenfalls zum Messcomputer geleitet.
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Das
Gleichspannungssignal der Kapazitätsmessung ergibt nach entsprechender
Kalibrierung direkt die Kapazität
der Probe (10). Das Kraft-, das Strom- und das Wegaufnehmersignal
sind jeweils mit 5 Hz moduliert. Durch das Anpassen einer Sinuskurve
in die sinusförmig
modulierten Messsignale können
die jeweiligen Amplituden bestimmt werden. Aus diesen lassen sich
die Nachgiebigkeiten berechnen, da sie nach den Gleichungen (2)
proportional bzw. umgekehrt proportional zu den Größen δΔ, δF und δQ sind.
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Statt
der hier gegebenen Datenauswertung ist auch die Verwendung von drei
Lock-in-Verstärkern möglich, um
damit die Größen δΔ, δF und δQ zu bestimmen.
Die hier vorgestellte Methode mit der Anpassung von Sinuskurven
ist jedoch we sentlich weniger aufwendig, da auf den Einsatz von
meist recht teuren Lock-in-Verstärkern
verzichtet werden kann.
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Der
konstante Anteil (Gleichspannungsanteil) des Kraftsignals wird gegebenenfalls
nach Glättung durch
ein Tiefpaßfilter
im Computer zur Berechnung der Bruchzähigkeit verwendet unter Verwendung
der entsprechenden Gleichung (1).
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Zusätzlich können noch
zwei weitere Informationen gewonnen werden. Zum einen läßt sich
durch eine Analyse von Kraft und Verschiebung bzw. Durchbiegung
der Probe (10) während
der Messung die insgesamt eingesetzte Energie ermitteln. Hierzu
wird das Produkt aus Durchbiegung (Weg) und Kraft integriert (summiert).
Dadurch wird außer
der Energie zur Bruchflächenerzeugung
auch diejenige Energie gewonnen, die für die plastische Verformung
der Probe (10) verbraucht wird. Zum anderen ergibt sich
bei der Anpassung der Sinusfunktion automatisch die Phasenverschiebung
zwischen der anregenden Kraft und dem durch den Piezoeffekt der
Probe (10) entstehenden Stromsignal. Hieraus läßt sich
sowohl der Realteil der gemessenen piezoelektrischen Materialkonstanten,
als auch deren Imaginärteil
berechnen (falls ein solcher existiert).
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Es
wird eine extrem starre Vierpunkt-Biegeeinrichtung bereitgestellt,
um ein kontrolliertes Risswachstum durchzuführen und zusätzlich wird
ein Piezoaktor in der Kraftübertragungslinie
zur Modulation der Kraft verwendet. Die erläuterte elektronische Schaltung
dient zur Verstärkung
von Signalen mit äußerst kleinen
Amplituden unter Belastung durch Hochspannung. Es können somit
sehr kleine Kapazitäten
und Ströme
gemessen werden. Die Messdatenverstärkung erfolgt mit einem Verfahren äquivalent
zur sogenannten Lockin-Technik unter Verwendung eines Computers
zur Datenauf nahme. Die erforderliche Datenauswertung wird überwiegend
bereits während
der Messung durchgeführt.
Die Messung der Durchbiegung der Probe (10) erfolgt über die
beschriebene Vorrichtung (16) direkt von den Kraftangriffspunkten,
d.h. von den oberen beiden Vierpunkt-Auflagern. Die Drehmomentenübertragung
auf die Zentralschraube wird über
ein mechanisches Getriebe durchgeführt. Die beweglichen Auflager
sind durch ein Parallelogrammgestänge geführt.
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Durch
die Vorrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel
kann ein kontrollierbarer Rissfortschritt in der Probe (10)
gewährleistet
werden und die Genauigkeit von Wegänderungen bei einer Änderung
der Kraft ist besser als fünf
nm. Die Genauigkeit der Strommessung an der Probe beträgt etwa
0,02 pA, die Genauigkeit der Messung der Änderung der Probenkapazität etwa 0,02
pF. Es sind gleichzeitig unabhängige
Messungen für
den Strom und die Kapazität
möglich.
Die unabhängigen
Messungen können
bei einer anliegenden Hochspannung von bis zu 14 kV durchgeführt werden.
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Die
erläuterte
Vorrichtung ermöglicht
die Aufnahme einer großen
Anzahl verschiedener Messdaten, welche umfassende Informationen
zu den Materialeigenschaften bei Verwendung nur eines einzigen Biegestäbchens liefern.
Da bei der hier vorliegenden Apparatur ein einzelnes Biegestäbchen pro
Einstellung reicht, können
mit jedem weiteren Biegestäbchen
Parameter wie z. B. die elektrische Last variiert werden, wodurch man
bei gleichem experimentellen Aufwand wesentlich mehr und umfassendere
Informationen erhält
als bisher.