DE102004038282B4 - Verfahren zur Untersuchung auf einem Metallsubstrat aufgebrachter, mit Partikeln durchsetzter Beschichtungen - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Untersuchung auf einem Metallsubstrat aufgebrachter, mit Partikeln
durchsetzter Beschichtungen, insbesondere dünnfilmbeschichteter verzinkter
Stahlbleche dadurch gekennzeichnet, dass ein Probenstück des beschichteten
Metallsubstrates einem aktiven photothermischen Radiometrieverfahren
unterworfen wird, wobei ein intensitätsmodulierter leistungsstarker Lichtstrahl
auf das Probenstück
gerichtet ist und die von der Probe emittierte Wärmestrahlung und damit die
zeitliche Änderung
der Oberflächentemperatur
detektiert und zum Vergleich ein thermisch homogenes und ein unbeschichtetes
Probenstück
geprüft
und von den Signalwerten der Quotient oder die Differenz gebildet
wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung auf einem Metallsubstrat aufgebrachter, mit Partikeln durchsetzter Beschichtungen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
- Aus Gründen des Korrosionsschutzes, des Oberflächenaussehens oder des Abriebes werden Metallsubstrate, insbesondere Stahlbleche mit einer mit Partikeln durchsetzten Beschichtung versehen. Für die Eigenschaft der Beschichtung kann die Verteilung der in einer Matrix eingebetteten Partikel von entscheidender Bedeutung sein. Eine bekannte Methode ist von Proben Schliffe anzufertigen und diese mikroskopisch zu untersuchen und anhand der Ergebnisse eine Aussage über die Partikelverteilung zu erhalten.
- Diese Methode ist aufwändig und erfordert neben einer hohen Probenanzahl eine entsprechende Qualifikation des Untersuchenden. Oftmals ist die genaue Kenntnis der Partikelverteilung nicht erforderlich, sondern es genügt Trends von Verschiebungen, wie z. B. verstärkte Anreicherung an der Oberfläche, zu erfassen, um nötigenfalls Parameter für den Beschichtungsprozess zu verändern.
- Aus der
DE 100 13 172 A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem im Wege einer photothermischen Analyse eine Schichtdickenmessung einer auf ein Substrat aufgebrachten Materialschicht gemessen wird. - Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke aber auch der Oberflächenqualität von Materialen, ist aus der
DE 33 37 000 T1 bekannt. Dabei wird der Phasenwinkel von sich längs der Oberfläche ausbreitenden thermischen Wellen mit Hilfe von Temperaturdetektoren gemessen. Schließlich ist aus derUS 4652757 ein Verfahren bekannt, bei dem mittels eines Anregungslasers und eines Testlasers die Veränderung der Intensität des Testlaserstrahles bestimmt wird. - Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Untersuchung auf einem Metallsubstrat aufgebrachter, mit Partikeln durchsetzter Beschichtungen anzugeben, mit dem mit geringem Probenaufwand reproduzierbar eine qualitative Aussage über die Verteilung der Partikel in der Beschichtung möglich ist.
- Diese Aufgabe wird ausgehend vom Oberbegriff in Verbindung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind jeweils Gegenstand von Unteransprüchen.
- Nach der Lehre der Erfindung wird ein Probenstück des beschichteten Metallsubstrates einem aktiven photothermischen Detektionsverfahren unterworfen. Vorzugsweise ist das Detektionsverfahren ein photothermisches Radiometrieverfahren.
- Bei diesem Verfahren wird ein intensitätsmodulierter leistungsstarker Lichtstrahl, vorzugsweise der eines Lasers, auf das Probenstück gerichtet. Die Modulation kann pulsförmig, vorzugsweise periodisch harmonisch erfolgen. Die Verwendung einer monochromatischen Lichtquelle bietet den Vorteil einer definierten optischen Absorption.
- Ein Infrarot-Detektor misst die von der Probe emittierte modulierte Wärmestrahlung und damit die induzierte zeitliche Änderung der Oberflächentemperatur. Um Transparenteffekte im sichtbaren und infraroten Spektrum voneinander zu trennen, wird vorteilhaft eine ergänzende Messung mit einem Photoakustik-Detektor durchgeführt. Dieser misst die durch den Wärmestrom vom Probenstück in den umgebenden Gasraum erzeugten Druck-Oszillationen. Alternativ zur Photoakustik kann als ergänzende Messung eine photothermische Strahlablenkung oder eine Thermoreflexionsmessung eingesetzt werden.
- Die Signale werden einem Lock-In-Verstärker zugeführt, der Amplitude und Phase der Signale auf der Referenzfrequenz (Modulationsfrequenz) ausgibt. Dabei macht man sich den Effekt zu Nutze, dass die im Probenstück erzeugte thermische Welle gedämpft ist, d. h. expotentiell abklingt.
- Die thermische Eindringtiefe ist abhängig von der Frequenz und zwar mit f–1/2. Somit kann über die Frequenz die thermische Eindringtiefe verändert werden. Auch die Phase ist durch die Frequenz steuerbar. Um den Tiefenprofilierungsbereich angemessen verändern zu können, werden die Modulationsfrequenzen im Bereich 0,03 Hz bis 100 kHz variiert.
- Die thermische Eindringtiefe, auch als Diffusionslänge bezeichnet, ist stark von den thermischen Eigenschaften der Beschichtung und damit von der Partikelverteilung abhängig. Diesen Effekt macht man sich zu Nutze, um eine Aussage über die Art der Verteilung machen zu können. Dabei reicht in den meisten Fällen die qualitative Feststellung einer nahezu homogenen Verteilung der Partikel bzw. der verstärkten Anreicherung an der Oberfläche oder im anderen Extremfall einer Anreicherung in der Grenzschicht zum Metallsubstrat.
- Voraussetzung für die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens ist, dass der thermische Kontrast zwischen Partikel und Matrix ausreichend groß ist. Zum Vergleich lässt man ein thermisch homogenes sowie ein unbeschichtetes Probenstück mitlaufen. Bildet man den Quotienten oder die Differenz der Werte des thermisch homogenen Probenstückes zu den Werten des zu prüfenden Probenstückes, dann erhält man ein Tiefenprofil in Abhängigkeit von der Frequenz. Dies kann man für Amplitude sowie für die Phase machen.
- Das beschriebene Verfahren kann vorteilhaft für die Beschichtung von Stahlblechen eingesetzt werden. Eine der bekannten Beschichtungsarten ist die sogenannte Zink-Dünnfilmbeschichtung. Die Beschichtungsdicke liegt im μ-Bereich, wobei in einer organischen Matrix kleine Zink partikel eingelagert sind. Diese Art der Beschichtung kann auf einem blanken oder bereits beschichteten z. B. verzinktem Stahlblech erfolgen.
- Beim Zusammenbau der Karosserie müssen die beschichteten Stahlbleche geschweißt werden, wobei dies überwiegend durch Punktschweißen geschieht. Dabei können sich in Abhängigkeit von der Ausprägung der Beschichtung Probleme beim Schweißen ergeben. Dies gilt insbesondere für die Verteilung der Zinkpartikel in Dickenrichtung.
- Eine schnelle Bewertungsmethode ist die Messung des Durchgangswiderstandes des beschichteten Stahlbleches. Dieses Verfahren liefert anhand von Erfahrungswerten zwar Anhaltswerte für die Schweißeignung, jedoch keine absolute Sicherheit. Eine sichere Nachweismethode für die Schweißeignung ist die Bestimmung des Schweißstrombereiches und der Elektrodenstandmenge im Versuch. Diese Methode ist aber sehr zeit- und personalaufwändig.
- Das vorgeschlagene Verfahren ist nun besonders geeignet mit wenigen Probenstücken aus der laufenden Fertigung eine qualitative Aussage über die Partikelverteilung zu machen, um so den Beschichtungsprozess optimal steuern zu können.
- Zur Verringerung des Messaufwandes wird zur Trennung von homogen beschichteten zu inhomogen beschichteten Proben vorgeschlagen, im Regelfall nur zwei Frequenzbereiche auszuwählen. Der eine Bereich liegt bei einer niedrigen Modulationsfrequenz, was eine große Eindringtiefe bedeutet, während der andere Bereich bei einer mittleren Modulationsfrequenz liegt.
- In Sonderfällen kann es erforderlich sein, das Detektionsverfahren zusätzlich mit einer hohen Modulationsfrequenz durchzuführen. Vorzugsweise liegt der Bereich niedriger Modulationsfrequenz bei 0.07–0,1 (f(Hz)–1/2, der Bereich mittlerer Modulationsfrequenz bei 0,02–0,04 (f(Hz)–1/2 und der Bereich hoher Modulationsfrequenz bei 0,004–0,006 (f(Hz)–1/2.
- Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung.
- Es zeigen:
-
1 eine Prinzipskizze einer erfindungsgemäßen Messeinrichtung, -
2 Darstellung der frequenzabhängigen thermischen Tiefenprofile einer homogen beschichteten Probe (Gutblech) im Vergleich zu einer inhomogen beschichteten Probe (Schlechtblech). - Die in
1 dargestellte erfindungsgemäße Einrichtung weist als Anregungsaggregat einen Laser1 auf, vorzugsweise ein Argon-Ionen-Laser, dessen Intensität mittels eines Modulators2 moduliert wird. Der intensitätsmodulierte Lichtstrahl3 wird durch zwei Prismen4 ,5 umgelenkt auf das Probenstück6 gerichtet. Alternativ kann auch ein Nd:YAG-Laser oder eine Laserdiode verwendet werden. - Die vom Probenstück
6 emittierte thermische Strahlung7 wird mittels zweier Speziallinsen8 ,8' auf einen Infrarot-Detektor9 gebündelt. Vorzugsweise wird dafür ein Quecksilber-Cadmium-Tellur-Detektor mit einem Empfindlichkeitsmaximum im Bereich von 10–12 μm eingesetzt. Um den Einfluss störender IR-Hintergrundstrahlung zu reduzieren, wird ein IR-Filter14 vorzugsweise aus Germanium direkt vor dem IR-Detektor9 angeordnet. - Das im Detektor
9 erzeugte Signal wird über eine Leitung10 und einen darin angeordneten Vorverstärker11 einem schmalbandigen Wechselspannungsverstärker (Lock-In-Verstärker)12 zugeführt. Dieser gibt die Amplitude und Phase des Signals auf der Referenzfrequenz = Modulationsfrequenz wieder. - Ein Computer
13 verarbeitet die Amplituden- und Phasenwerte und erstellt je nach Anforderung verschiedene Auswertungen. Eine davon ist in2 dargestellt. - In dieser beispielhaften Darstellung ist die invers nomierte IR-Amplitude SGBref/SProbe aufgetragen über der Eindringtiefe (f/Hz)–1/2) der thermischen Welle. Dabei bedeuten SGBref die IR-Amplitude einer homogen beschichteten Probe (GB = Gutblech) als Referenzprobe und SProbe die IR Amplitude einer zu untersuchenden Probe. Die Abszissenskalierung mitwurde bewusst gewählt, um die von links nach rechts zunehmende Eindringtiefe zu verdeutlichen. Die durchgezogene Linie
15 zeigt den Verlauf der IR-Amplitude in Abhängigkeit von der Frequenz für ein Gutblech. Stark unterschiedlich dazu ist der mit einer gestrichelten Linie16 dargestellte Verlauf der IR-Amplitude für ein Schlechtblech. - Für die Trennung und Sortierung von Gut- und Schlechtblechen empfehlen sich Messungen bei zwei, erforderlichenfalls bei drei verschiedenen Werten der Modulationsfrequenz.
- Die Messung bei größeren Eindringtiefen, entsprechend niedrigen Frequenzen im Bereich
17 von 0,07 < (f/Hz)–1/2 < 0,1, liegt in einem Bereich, wo die Signale nicht mehr durch unterschiedliche Blechdicken beeinflusst werden. - Die Messung im mittleren Frequenzbereich
18 wird so gewählt – 0,02 < (f/Hz)–1/2 < 0,04 –, dass die Unterscheidung im Allgemeinen optimal wird. - Im Normalfall werden diese beiden Frequenzbereiche zur Unterscheidung der Gut- und Schlechtbleche ausreichen. Zur Absicherung kann aber noch ein dritter Frequenzbereich
19 gewählt werden, insbesondere wenn bei mehrfachen Messungen am gleichen Probentyp Zweifel auftreten. Diese dritte Messung sollte bei sehr kleinen Eindringtiefen, entsprechend sehr hohen Frequenzen – 0,004 < (f(Hz)–1/2 < 0,006 – durchgeführt werden. Diese dritte Messung gibt im Wesentlichen Informationen über die Unterschiede im Transparenzverhalten der Schichten und kann zur Trennung benutzt werden. - Bezugszeichenliste
Claims (14)
- Verfahren zur Untersuchung auf einem Metallsubstrat aufgebrachter, mit Partikeln durchsetzter Beschichtungen, insbesondere dünnfilmbeschichteter verzinkter Stahlbleche dadurch gekennzeichnet, dass ein Probenstück des beschichteten Metallsubstrates einem aktiven photothermischen Radiometrieverfahren unterworfen wird, wobei ein intensitätsmodulierter leistungsstarker Lichtstrahl auf das Probenstück gerichtet ist und die von der Probe emittierte Wärmestrahlung und damit die zeitliche Änderung der Oberflächentemperatur detektiert und zum Vergleich ein thermisch homogenes und ein unbeschichtetes Probenstück geprüft und von den Signalwerten der Quotient oder die Differenz gebildet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Photoakustik-Verfahren ergänzend durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein intensitätsmodulierter leistungsstarker Lichtstrahl auf das Probenstück gerichtet ist und die durch den Wärmestrom vom Probenstück in den umgebenden Gasraum erzeugten Druck-Oszillationen gemessen werden.
- Verfahren nach den Ansprüchen 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass eine monochromatische Lichtquelle (Laser) verwendet wird.
- Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Modulation pulsförmig, vorzugsweise periodisch harmonisch, erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Modulationsfrequenz im Bereich von 0,03 Hz bis 100 kHz variiert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass die frequenzabhängigen Amplitudenwerte einer Probe mit idealer homogener Beschichtung als Referenz dienen und in Beziehung gesetzt werden zu Amplitudenwerten einer zu prüfenden Probe.
- Verfahren nach den Ansprüchen 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Trennung von Proben mit annähernd homogener Beschichtung von Proben mit inhomogener Beschichtung das Detektionsverfahren mindestens bei einer niedrigen und einer mittleren Modulationsfrequenz durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Detektionsverfahren zusätzlich bei einer hohen Modulationsfrequenz durchgeführt wird.
- Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass die niedrige Modulationsfrequenz im Bereich von 0,07–0,1 (f/Hz)–1/2, die mittlere im Bereich von 0,02–0,04 (f/Hz)–1/2 und die hohe im Bereich von 0,004–0,006 (f/Hz)–1/2 liegt.
- Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem hochenergetischen Lichtstrahlerzeuger, einem Modulator, einem Detektor und einer Auswerteeinheit dadurch gekennzeichnet, dass der Lichtstrahlerzeuger ein Argon-Ionen-Laser (
1 ) ist und ein akustik-optischer Modulator (2 ) eingesetzt wird und ein Mercury-Cadmium-Tellur-Detektor (9 ) Verwendung findet und vor der Auswerteeinheit (13 ) ein schmalbandiger Wechselspannungsverstärker (12 ) angeordnet und vor dem Detektor (9 ) ein IR-Filter (14 ) vorgeschaltet ist. - Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (
1 ) im 500 Nanometer-Bereich arbeitet. - Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Modulator (
2 ) einen Veränderungsbereich der Frequenz von 0,03 Hz bis 100 kHz aufweist. - Einrichtung nach einem der Ansprüche 11–13, dadurch gekennzeichnet, dass die zwischen dem Probenstück (
6 ) und dem Detektor (9 ) angeordneten Linsen (8 ,8' ), Speziallinsen aus Barium-Florid sind.
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