DE102004035086B4

DE102004035086B4 - Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas mit kleinem Innendurchmesser sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung

Info

Publication number: DE102004035086B4
Application number: DE102004035086A
Authority: DE
Inventors: Michael HÜNERMANN
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2004-07-20
Filing date: 2004-07-20
Publication date: 2008-07-03
Anticipated expiration: 2024-07-21
Also published as: US20070271964A1; CN1989077B; CN1989077A; DE102004035086A1; JP2008506626A; JP5096141B2; WO2006008139A8; WO2006008139A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas, indem durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einer Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Trägers ein poröses Sootrohr mit zentraler Innenbohrung hergestellt, und das Sootrohr in einem Ofen erhitzt und gesintert wird, und dabei mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die ein in die Innenbohrung hineinragendes, langgestrecktes Formelement umfasst, auf welches das Sootrohr unter Bildung des Hohlzylinders aufkollabiert, dadurch gekennzeichnet, dass beim Sintern mindestens zeitweise eine Druckdifferenz zwischen einem in der Innenbohrung (9) des Sootrohres (1) herrschenden niedrigeren Innendruck und einem außerhalb der Innenbohrung (9) anliegenden höheren Außendruck erzeugt und aufrechterhalten wird, wobei das Formelement als ein in die Innenbohrung (9) hineinragendes Innenrohr (3) mit gasdurchlässiger Wandung ausgebildet ist, und der niedrigere Innendruck in der Innenbohrung (9) durch Absaugen über die gasdurchlässige Innenrohr-Wandung aufrechterhalten wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas, indem durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einer Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Trägers ein poröses Sootrohr mit zentraler Innenbohrung hergestellt, und das Sootrohr in einem Ofen erhitzt und gesintert wird, und dabei mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die ein in die Innenbohrung hineinragendes, langgestrecktes Formelement umfasst, auf welches das Sootrohr unter Bildung des Hohlzylinders aufkollabiert.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung, umfassend einen Ofen zum Sintern eines eine Innenbohrung aufweisenden, porösen Sootrohres, eine Heizeinrichtung zum Erhitzen und Sintern des Sootrohres, eine Haltevorrichtung zum Halten des Sootrohres in vertikaler Orientierung in dem Ofen, und ein in die Innenbohrung hineinragendes, langgestrecktes Innenrohr mit gasdurchlässiger Wandung, auf welches das Sootrohr unter Bildung eines Quarzglas-Hohlzylinders aufkollabiert.
Hohlzylinder aus synthetischem Quarzglas werden als Zwischenprodukte für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern verwendet. Beim sogenannten „Sootverfahren" umfasst ihre Herstellung einen Abscheideprozess unter Bildung eines porösen Rohlings aus SiO₂-Partikeln (hier als „Sootkörper" oder als „Sootrohr" bezeichnet) und einen Sinterprozess zur Verglasung des Sootkörpers.
Aus der DE 197 36 949 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Sootkörpers nach dem „OVD-Verfahren" (Outside Vapour Deposition) bekannt. Dabei werden mittels eines Flammhydrolysebrenners feine SiO₂-Partikel durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ gebildet und schichtweise auf der Mantelfläche eines mit beiden Enden in eine Drehbank eingespannten und um seine Längsachse rotierenden Trägerstabes abgeschieden. Ergebnis des Abscheideprozesses ist ein Sootrohr, dessen Innenbohrung die Trägerstab-Außenkontur abbildet. Der Trägerstab besteht beispielsweise aus Aluminiumoxid, Graphit oder aus Quarzglas.
Häufig sind Hohlzylinder mit einem möglichst großen Verhältnis zwischen Außen- und Innendurchmesser erwünscht. Im einfachsten Fall wäre dies durch ein Sootrohr mit möglichst kleiner Innenbohrung und möglichst großem Außendurchmesser zu erreichen. Hierbei erweisen sich jedoch die mechanische Belastbarkeit und die thermische Beständigkeit des Trägerstabs sowie die Abscheideeffizienz als begrenzende Faktoren. Einerseits soll der Trägerstab einen möglichst kleinen Außendurchmesser aufweisen, um eine kleine Innenbohrung zu hinterlassen. Je kleiner der Außendurchmesser des Trägerstabs zu Beginn des Abscheideprozesses ist, umso geringer ist die jedoch die Abscheideeffizienz. Andererseits muss der Trägerstab das Gewicht des Sootrohres aufnehmen, das hundert Kilogramm leicht überschreiten kann, und er muss während des Abscheideprozesses einer hohen thermischen Belastung über mehrere Stunden standhalten. Daher ist für die Herstellung schwerer Sootkörper ein dementsprechend mechanisch stabiler, also in der Regel dicker Trägerstab unabdingbar, um Bruch oder Durchbiegung zu verhindern und eine angemessene Abscheideeffizienz zu erreichen.
Das Sintern (auch als „Verglasen" bezeichnet) des Sootkörpers ist beispielsweise in der EP 701 975 A2 beschrieben, aus der auch eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung bekannt ist. Nachdem der Trägerstab aus der Innenbohrung entfernt ist, wird das Sootrohr in einen Verglasungsofen eingebracht und darin in vertikaler Orientierung mittels einer Haltevorrichtung gehalten. Diese umfasst einen Haltestab, der sich von oben durch die Innenbohrung des Sootrohres erstreckt und der mit einem Haltefuß verbunden ist, auf dem das Sootrohr mit seinem unteren Ende aufsteht. Der Haltestab besteht aus kohlefaserverstärktem Grafit (CFC; carbon fiber reinforced carbon) und er ist im Bereich der Innenbohrung des Sootrohres von einem gasdurchlässigen Hüllrohr aus reinem Grafit umhüllt. Beim Verglasen kollabiert das Sootrohr auf das Grafit-Hüllrohr auf, wobei eingeschlossene Gase durch das gasdurchlässige Hüllrohr nach Innen entweichen können. Durch Variation der Dicke des Hüllrohres können verglaste Hohlzylinder mit unterschiedlichen Innendurchmessern unabhängig vom Außendurchmesser des Haltestabes, erzeugt werden.
Beim Kollabieren des Sootrohres erweist sich die Weite des Spaltes zwischen dem Hüllrohr und der Innenwandung des Sootrohres als kritisches Merkmal. Ein weiter Spalt behindert das Aufschrumpfen des Sootrohres auf das Hüllrohr, so dass sich bei dem Hohlzylinder nach dem Sintern ein beliebiger, undefinierter Innendurchmesser einstellt. Außerdem kann es zu unkontrollierbaren plastischen Verformungen und damit einhergehend zu Schlierenbildung kommen, was die Qualität der Innenbohrung und des verglasten Hohlzylinders insgesamt beeinträchtigt und ebenfalls zu einer geringen Reproduzierbarkeit dieses Verfahrensschrittes beiträgt. Aus diesem Grund wird in der Regel ein Hüllrohr eingesetzt, das die Innenbohrung des Sootrohres so weit wie möglich ausfüllt. Der Innendurchmesser des resultierenden Hohlzylinders kann nicht kleiner sein als der Außen durchmesser des Hüllrohres.
Aus der DE 44 32 806 C1 ist eine weitere Vorrichtung zum Halten von Formkörpern aus Kieselsäurepartikeln in einem Verglasungsofen bekannt, umfassend einen Haltestab aus kohlefaserverstärktem Grafit, der von einem gasdurchlässigen Hüllrohr aus reinem Grafit mit einer Porosität von etwa 15% umhüllt ist. Beim Verglasen kollabiert der Formkörper auf das poröse Grafit-Hüllrohr auf.
In der DE 103 25 538 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser beschreiben, bei dem ein Kernstab in der Innenbohrung eines Quarzglas-Hohlzylinders eingesetzt wird, dieser Verbund mit seinem unteren Ende beginnend zonenweise erweicht, und aus dem erweichten Bereich die optische Faser gezogen wird. Dabei wird im Ringspalt zwischen Hohlzylinder-Innenwandung und Kernstab ein Vakuum aufrechterhalten.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines optischen Gegenstandes gemäß der DE 28 27 303 A1 wird vorgeschlagen, beim Kollabieren eines hohlzylindrischen SiO₂-Sootkörpers in der Hohlzylinder-Innenbohrung ein Vakuum anzulegen. Dabei wird jedoch kein Hohlzylinder als Endprodukt erhalten, sondern ein Vollzylinder.
Es ist daher kein Verfahren bekannt, das die wirtschaftliche und reproduzierbare Herstellung von Hohlzylindern mit kleinem Innendurchmesser oder mit großem Verhältnis zwischen Außen- und Innendurchmesser ermöglicht.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren anzugeben, mittels dem Quarzglas-Hohlzylinder mit enger Innenbohrung über das Sootverfahren erhalten werden können. Eine weitere Aufgabe der Erfindung die Aufgabe ist in der Bereitstellung einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung zu sehen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass beim Sintern mindestens zeitweise eine Druckdifferenz zwischen einem in der Innenbohrung des Sootrohres herrschenden niedrigeren Innendruck und einem außerhalb der Innenbohrung anliegenden höheren Außendruck erzeugt und aufrechterhalten wird, wobei das Formelement als ein in die Innenbohrung hineinragendes Innenrohr mit gasdurchlässiger Wandung ausgebildet ist, und der niedrigere Innendruck in der Innenbohrung durch Absaugen über die gasdurchlässige Innenrohr-Wandung aufrechterhalten wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird beim Sintern des noch porösen Sootrohres eine Druckdifferenz zwischen dem in der Innenbohrung wirkenden Innendruck und dem Außendruck erzeugt. Dabei ist zu beachten, dass die Gaspermeabilität des porösen Sootrohres den ständigen Druckausgleich zwischen dem Innendruck und dem Außendruck fördert, dem durch fortlaufendes Absaugen von Gas aus der Innenbohrung entgegenzuwirken ist. Demnach erfordert das Erzeugen und Auf rechterhalten der Druckdifferenz sowohl eine Abdichtung der offenen Stirnseiten der Innenbohrung, als auch eine kontinuierliche oder intervallweise Absaugung der Innenbohrung. Ergänzend dazu kann auch auf das zu sinternde Sootrohr ein erhöhter Druck von Außen angelegt werden.
Es hat sich gezeigt, dass das Erzeugen und Aufrechterhalten einer Druckdifferenz beim Kollabieren der Innenbohrung den Verformungsvorgang stabilisiert und undefinierte plastische Verformungen vermindert oder verhindert. Der Unterdruck in der Innenbohrung trägt zur besseren Reproduzierbarkeit bei, indem er zusätzliche, nach Innen wirkende Kräfte beim Kollabieren erzeugt, so dass zufällige Schwankungen anderer Verfahrensparameter, welche zu einer undefinierten Kollabierprozess führen können, kompensiert werden. Auch ein breiter Spalt zwischen der Innenwandung des Sootrohres und dem Formelement lässt sich so in reproduzierbarer Weise ohne Schlierenbildung beim Kollabieren des Sootrohres schließen.
Das Sootrohr schrumpft beim Sintern auf das in die Innenbohrung ragende Formelement auf, so dass dieses die Innenkontur und den Bohrungsdurchmesser des verglasten Hohlzylinders bestimmt. Insbesondere wegen des breiten Spaltes zwischen Formelement und Innenwandung des Sootrohres und der daher notwendigerweise starken plastischen Verformungen beim Kollabieren der Innenbohrung ist das Formelement für die Ausbildung eines vorgegebenen, kleinen Bohrungsdurchmessers unerlässlich.
Dadurch ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren, den Außendurchmesser des verglasten Hohlzylinders weitgehend unabhängig von demjenigen des Sootrohres einzustellen, und insbesondere auch solche Hohlzylinder herzustellen, deren Innendurchmesser deutlich kleiner sind als der Träger-Außendurchmesser.
Ein vorteilhafter Nebeneffekt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass aus einem Sootrohr-Standard verglaste Hohlzylinder mit unterschiedlichen Außendurchmessern erzeugt werden können, was eine ansonsten erforderliche Variabilität der Trägertypen reduziert und die Lagerhaltung vereinfacht.
Das Verglasen oder Kollabieren von SiO₂-Sootrohren unter Helium oder Vakuum ist allgemein bekannt. Demgegenüber wird gemäß der vorliegenden Erfindung eine Druckdifferenz zwischen Innendruck und Außendruck erzeugt und aufrechterhalten, mit dem Ziel der Herstellung eines Quarzglas-Hohlzylinders mit kleinem Innendurchmesser, der durch die Außenkontur des in der Innenbohrung angeordneten Formelements vorgegeben ist.
Das Formelement ist dabei als ein in die Innenbohrung hineinragendes Innenrohr mit gasdurchlässiger Wandung ausgebildet, wobei der niedrigere Innendruck in der Innenbohrung durch Absaugen über die gasdurchlässige Innenrohr-Wandung aufrechterhalten wird.
Das Innenrohr dient hierbei nicht nur als das den Innendurchmesser des verglasten Hohlzylinders bestimmende Formteil, sondern auch als Bestandteil einer Absaugung für die Innenbohrung. Zum Erzeugen und Aufrechterhalten der Druckdifferenz wird Gas aus der Innenbohrung über die Innenrohr-Wandung und von dort über die Bohrung des Innenrohres abgesaugt. Die Gasdurchlässigkeit der Innenrohr-Wandung ermöglicht auch dann noch den Durchgriff der Absaugung über die gesamte Länge der Innenbohrung, wenn das Sootrohr bereits stellenweise auf das Innenrohr aufkollabiert ist. Dadurch werden Gaseinschlüsse, die zu sogenannten „Taschen" führen können, vermieden.
In dem Zusammenhang hat es sich bewährt, wenn die Innenrohr-Wandung einen Permeabilitätskoeffizienten nach DIN 51935 von mindestens 10^–2 cm²/s aufweist.
Der Permeabilitätskoeffizient ist ein Maß für die Durchlässigkeit einer Schicht für gasförmige Substanzen infolge eines Druckgefälles beiderseits der Wandung. Für die Bestimmung sind verschiedene Methoden bekannt. die oben genannte Untergrenze ergibt sich anhand der Bestimmungsmethode gemäß der DIN 51935. Ein Innenrohr mit einem Permeabilitätskoeffizienten unterhalb der genannten Untergrenze von 10^–2 cm²/s erschwert durch seinen hohen Gasströmungswiderstand das Erzeugen und Aufrechterhalten eines ausreichend geringen Innendrucks in der Innenbohrung, insbesondere wenn dort durch das Sintern zusätzliche Gase freigesetzt werden. Der Permeabilitätskoeffizient des Innenrohres wird nach oben durch die erforderliche mechanische Stabilität begrenzt.
Bei Einsatz eines Innenrohres aus einem gasdichten Werkstoff kann die erforderliche Gasdurchlässigkeit des Innenrohres durch Erzeugen von Öffnungen in der Innenrohr-Wandung eingestellt werden. Dieser Fertigungsaufwand für die Herstellung von Öffnungen in der Innenrohr-Wandung wird bei einer bevorzugten Verfahrensweise vermieden, bei der ein Innenrohr aus einem porösen, gasdurchlässigen Werkstoff eingesetzt wird.
Als geeignete Werkstoffe für diesen Zweck haben sich Grafit und CFC erwiesen.
Diese Werkstoffe sind bei den üblichen Sintertemperaturen thermisch stabil und gegenüber Quarzglas inert. Rohre aus Grafit und CFC sind in hoher Reinheit und mit unterschiedlichen Porositäten erhältlich.
Dabei hat es sich als günstig erwiesen, wenn das Innenrohr eine Wandstärke im Bereich zwischen 3 und 15 mm und eine offene Porosität im Bereich zwischen 10% und 25% aufweist.
Bei dünner Wandung und hoher Porosität ergibt sich eine besonders hohe Gasdurchlässigkeit des Innenrohres, die zu einer ausgeprägten Gasströmung zum Ort des geringsten Innendruckes führen kann. Eine derartige Gasströmung kann die Einstellung eines gewollten Temperaturprofils beim Sintern beeinträchtigen, insbesondere wenn ein über die Länge des Sootrohres homogenes Temperaturprofil angestrebt wird, wie beim isothermen Sintern. Eine dicke Wandung und eine geringe Porosität kann zu einer ungenügenden Absaugung und zur Ausbildung eines Gaspolsters um das Innenrohr führen, was ein gleichmäßiges Aufkollabieren des Sootrohres auf das Innenrohr erschweren kann.
Insbesondere aus diesem Grund wird vorzugsweise ein Innenrohr mit einem Strömungswiderstand eingesetzt wird, der geringer ist als der anfängliche Strömungswiderstand des Sootrohres.
Der Strömungswiderstand des Sootrohres nimmt mit abnehmender Gasdurchlässigkeit im Verlauf des Sinterprozesses zu. Daher entspricht der anfängliche Strömungswiderstand zu Beginn des Sinterprozesses dem kleinsten zu erwartenden Strömungswiderstand des Sootrohres. Die Ausbildung von Gaspolstern zwischen dem Sootrohr und dem Innenrohr kann sicher verhindert werden, indem ein Innenrohr mit noch geringerem Strömungswiderstand eingesetzt wird.
Bei einer ersten bevorzugten Verfahrensvariante erfolgt das Sintern des Sootrohres durch isothermes Erhitzen, indem über der Länge des Sootrohres ein weitgehend homogenes Temperaturfeld erzeugt wird.
Dabei wandert die Verglasungsfront über die gesamte Sootrohr-Länge von Außen nach Innen, was zu einem kurzen Sinterprozesses führt.
Eine weitere Beschleunigung des Sinterprozesses wird erreicht, wenn während einer ersten Sinterphase, in der das Sootrohr eine höhere Gasdurchlässigkeit aufweist, ein geringerer Außendruck aufrecht erhalten wird, und während einer zweiten Sinterphase, in der das Sootrohr eine geringere Gasdurchlässigkeit aufweist, der Außendruck erhöht wird.
Während der ersten Sinterphase wird das Sootrohr einem möglichst geringen Gasdruck ausgesetzt, um den Einbau von Gasen und die Entstehung von Blasen im verglasten Material zu vermeiden. Aus dem Grund ist der poröse Soot vorzugsweise mit einer Gasphase unter geringem Druck (Vakuum) in Kontakt oder mit einer Gasphase, die ein in Quarzglas schnell diffundierendes Gas enthält, wie Helium. Der Übergang zur zweiten Sinterphase kann durch Messung des Innendrucks ermittelt werden, da sich mit abnehmender Gasdurchlässigkeit der Sootrohr-Wandung infolge der fortlaufenden Absaugung in der Innenbohrung ein geringerer Druck einstellt. Während der zweiten Sinterphase wird die bereits verdichtete Sootrohr-Außenwandung einem höheren Außendruck ausgesetzt, so dass sich eine höhere Druckdifferenz zum Innendruck ergibt, die den Kollabiervorgang beschleunigt, ohne dass deswegen ein verstärkter Einbau von Gasen in die Wandung zu befürchten wäre.
Besonders bevorzugt wird der Außendruck in dieser Sinterphase erhöht, indem außerhalb der Innenbohrung Stickstoff in den Ofen eingeleitet wird.
Der Diffusionskoeffizient für die Diffusion von Stickstoff in Quarzglas ist vergleichsweise niedrig, so dass sich mit Stickstoff gefüllte Blasen in Glasschmelzen nur sehr langsam auflösen. Der Einbau von Stickstoff in das erweichende Quarz glas ist daher möglichst zu vermeiden. Wegen der geringeren Gasdurchlässigkeit der äußeren Wandungsbereiche des Sootrohres in dieser Sinterphase besteht jedoch keine Gefahr einer merklichen Eindiffusion von Stickstoff. Die an und für sich in dieser Hinsicht gefährdete, noch poröse Innenwandung des Sootrohres ist vor Kontakt mit dem Stickstoff geschützt, da die Innenbohrung verschlossen ist. Vorteile des Einsatzes von Stickstoff anstelle von Helium bestehen zum einen in seiner geringeren Wärmeleitfähigkeit, die einem unerwünschten Aufheizen von Ofenbereichen außerhalb der Erhitzungszone entgegenwirkt, und in seinem geringeren Preis.
Es hat sich bewährt, das Sootrohr in der ersten Sinterphase einem Dotier- oder Reinigungsgas und in der zweiten Sinterphase einem Druckgas, das sich von dem Dotier- oder Reinigungsgas unterscheidet, auszusetzen.
Das Dotier- oder Reinigungsgas dient dazu, Materialeigenschaften des SiO₂-Soots einzustellen oder zu verändern. Diese Maßnahmen sind in der ersten Sinterphase, bei porösem Soot, besonders effektiv. Als Dotier- oder Reinigungsgas werden beispielsweise chlorhaltige oder fluorhaltige Gase eingesetzt. Das Druckgas dient dazu, die Umformung des Sootrohres zum gewünschten Quarzglas-Hohlzylinder zu bewirken oder zu unterstützen. Da diese Maßnahmen erst in der zweiten Sinterphase, bei wenigstens an der Außenwandung verglastem Sootrohr ergriffen werden, ist eine Dotier- oder Reinigungswirkung durch die Gasatmosphäre nicht mehr zu erwarten. Als Druckgas sind daher Gase besonders geeignet, die preiswerter oder weniger giftig sind als Dotier- oder Reinigungsgase. Hierfür kommen insbesondere Edelgase oder Stickstoff in Betracht.
In einer anderen vorteilhaften Verfahrensvariante wird das Sootrohr zonenweise gesintert, indem es mit einem Ende beginnend einem im Ofen vorgesehenen Erhitzungsbereich kontinuierlich zugeführt wird.
Das zonenweise Sintern erleichtert die Ausdiffusion im Sootrohr enthaltener Gase, da dessen Oberfläche erst nach und nach durch Verglasen gasdicht abgeschlossen wird. Die in axialer Richtung gleichmäßig voranschreitende Schmelzfront vermeidet außerdem den Einschluss unverglaster Bereiche.
Insbesondere im Hinblick auf eine gute Reproduzierbarkeit einer vorgegebenen Länge des verglasten Hohlzylinders hat sich eine Verfahrensweise besonders bewährt, bei der das Sootrohr mit seinem einen Ende an einem ersten Halteelement, und mit seinem anderen Ende an einem zweiten Halteelement fixiert ist, wobei der Halteelement-Abstand zwischen erstem und zweitem Halteelement beim Sintern einstellbar ist.
Bei den Halteelementen handelt es sich Bauteile, die an den Enden des Sootrohres fixiert sind. Diese können gleichzeitig zum Abdichten der Innenbohrung dienen. Wesentlich ist, dass beide Enden des Sootrohres mittels der Halteelemente gelagert werden. Der Abstand zwischen erstem und zweitem Halteelement während des Sinterns bleibt konstant oder er wird verändert. Bei konstantem Abstand wird die ansonsten beim Sintern einsetzende Längenkontraktion des Sootrohres verhindert. Außerdem sind Stauchungen des Hohlzylinders durch allmähliches Verkürzen des Abstandes, bzw. Längungen durch kontinuierliche Vergrößerung des Abstands möglich. Bei dieser Verfahrensvariante kann auch das Verhältnis von Außendurchmesser bzw. Innendurchmesser und Wandstärke des verglasten Hohlzylinder gezielt beeinflusst werden. Eine über die Länge des Hohlzylinders besonders gleichmäßige Verformung wird bei der oben genannten zonenweisen Sinter-Variante erreicht, wenn der Abstand in linearer Abhängigkeit von der Zufuhrgeschwindigkeit des Sootkörper in die Erhitzungszone verändert wird.
Eine weitere Wirkung der beschriebenen zweiseitigen Halterung besteht darin, dass das Innenrohr von dem Gewicht des aufkollabierenden Sootrohres entlastet wird und daher einer nur geringen mechanischen Stabilität bedarf. Es kann daher besonders dünn sein und/oder aus porösem Werkstoff bestehen. Denn die unterhalb der Erhitzungszone befindliche Masse des Sootkörpers wird beim Sintern vom unteren, stützenden Halteelement aufgenommen, und die oberhalb der Erhitzungszone befindliche Masse hängt am oberen Halteelement. Während des Sinterns werden beide Halteelemente belastet. Je nach Position der Erhitzungszone wirken entweder auf das obere oder auf das untere Halteelement stärkere Gewichtskräfte. Das Sootrohr kann gleichzeitig sowohl am oberen Halteelement hängend gehalten als auch vom unteren Halteelement gestützt werden. Die Halteelemente tragen insoweit ein Teil des Gewichts des Sootrohres beim Sintern, oder sie übernehmen dieses vollständig. Dadurch wird das in der Innenbohrung des Sootrohres angeordnete Formelement von dieser Aufgabe entlastet, was dessen Ausbildung als besonders filigranes, dünnes und/oder poröses Innenrohr ermöglicht. Diese Entlastung beseitigt auch die Gefahr des Verbiegens des Innenrohres unter dem Gewicht des Sootrohres beim Sintern, mit der Folge einer gebogenen Innenbohrung beim Quarzglas-Hohlzylinder, wie dies bei den bekannten Verfahren beobachtet wird.
Es hat sich als günstig erwiesen, die Innenbohrung mittels Stopfen abzudichten.
Die Stopfen erleichtern die Einhaltung der Druckdifferenz zwischen dem Innendruck und dem Außendruck. Die Stopfen bestehen aus einem hochtemperaturfesten, möglichst reinen Werkstoff. Aus grafithaltigen Werkstoffen, die für diesen Zweck geeignet sind, lassen sich Stopfen mit geringem Fertigungsaufwand herstellen.
Vorteilhaft werden die Stopfen beidseitig an dem Sootrohr fixiert, wobei sie gleichzeitig als Halteelement dienen.
Die Stopfen können dabei in die Innenbohrung reib- oder formschlüssig eingesetzt sein, beispielsweise indem sie mit einem Gewinde versehen sind, das in die poröse Sootrohr-Wandung eingedreht wird. Die Stopfen selbst oder Teile davon können auch während des Abscheideprozesses an den Enden des Sootrohres eingebettet werden. Neben ihrer Funktion zum Abdichten der Innenbohrung dienen sie auch zur Halterung des Sootrohres, indem diese Stopfen während des Sinterns entweder unmittelbar oder mittelbar über ein weiteres Bauteil mittels einer Haltevorrichtung gelagert sind. Das Sootrohr ist somit beiderseits mit Halteelementen in Form der Stopfen verbunden, mittels denen es beim Sintern in vertikaler Orientierung gehalten wird, wie dies oben näher erläutert ist. Der Abstand der separat gelagerten Stopfen kann während des Sinterns konstant gehalten oder er kann verändert werden.
Es hat sich weiterhin als günstig erwiesen, außerhalb der Innenbohrung eine Atmosphäre zu erzeugen, die ein Reinigungs- oder Dotiermittel enthält.
Über die in der Innenbohrung wirkenden Absaugung wird das Reinigungs- oder Dotiermittel durch die Sootrohr-Wandung gezogen, so dass sich ein vergleichsweise homogenes Konzentrationsprofil mit geringem Gradienten ergibt, das zu einer gleichmäßigen Reinigung beziehungsweise zu einer homogenen Dotiermittelverteilung über die Sootrohr-Wandung führt. Als Reinigungsmittel kommen in ersten Linie Chlor und chlorhaltige Verbindungen und als Dotiermittel Fluor und fluorhaltige Verbindungen in Betracht.
Vorteilhafterweise wird der Innendruck auf 1 mbar oder weniger eingestellt und aufrechterhalten.
Im Bereich der Innenwandung des Sootrohres liegt bis zum Ende des Sinterprozesses poröses Sootmaterial vor, das im Hinblick auf einen Einbau von Gasen gefährdet ist, wie bereits weiter oben erläutert. Aus dem Grund ist möglichst geringer Gasdruck im Kontakt mit diesem Bereich des Sootrohres beim Sintern einzustellen.
Auch das poröse Sootmaterial der Außenwandung des Sootrohres wird vorzugsweise einem möglichst geringen Gasdruck ausgesetzt. Je geringer der Gasdruck ist, umso weniger Gas diffundiert in das Sootrohr. Zudem nimmt der Wärmetransport im Ofenraum mit zunehmender Gasmenge zu, was zu einer höheren Temperaturbelastung des Ofens und zu einem höheren Energieverbrauch beiträgt. Aus diesen Gründen wird die Druckdifferenz zwischen dem Innendruck und dem Außendruck möglichst gering gehalten und im Bereich zwischen 1 mbar bis 200 mbar eingestellt.
Da beim Sintern durch isothermes Erhitzen des Sootrohres der Verglasungsvorgang im Bereich der Außenwandung beginnt, ergibt sich bei dieser Verfahrensweise die Möglichkeit einer Erhöhung während der zweiten Sinterphase (wie oben erläutert) ohne Gefahr eines zusätzlichen Einbaus von Gasen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Hohlzylindern mit schmaler Innenbohrung. Es hat sich besonders bewährt für die Herstellung von Hohlzylindern mit einem Innendurchmesser im Bereich zwischen 20 mm und 45 mm.
In Bezug auf die Vorrichtung wird die oben genannte Aufgabe ausgehend von der eingangs genannten Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Innenrohr verschließbar und mit einer Vakuumleitung verbunden ist, und dass Stopfen zum beidseitigen Verschließen der Innenbohrung des Sootrohres vorgesehen sind.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht auch bei einem breiten Spalt zwischen der Innenwandung des Sootrohres und dem in der Innenbohrung angeordneten Innenrohr ein reproduzierbares Kollabieren des Sootrohres auf das Innenrohr. Zu diesem Zweck ist das Innenrohr verschließbar und über einer Vakuumleitung evakuierbar. Beim Evakuieren wird wegen der Gasdurchlässigkeit der Innenrohr-Wandung auch Gas aus der Innenbohrung abgesaugt, und dadurch in der Innenbohrung ein Unterdruck gegenüber dem auf den Sootrohr-Außenmantel wirkenden Druck erzeugt und aufrecht erhalten. Die Gasdurchlässigkeit der Innenrohr-Wandung ermöglicht auch dann noch den Durchgriff der Absaugung über die gesamte Länge der Sootrohr-Innenbohrung, wenn dieses bereits stellenweise auf das Innenrohr aufkollabiert ist, so dass Gaseinschlüsse, die zu sogenannten „Taschen" führen können, vermieden werden. Zum Einstellen des Unterdrucks in der Innenbohrung ist es weiterhin erforderlich, einen Druckausgleich durch einen Gaseinlass über die offenen Enden der Innenbohrung möglichst zu verhindern. Zu diesem Zweck sind Stopfen zum Verschließen der Innenbohrung vorgesehen, wobei im Idealfalls zwar eine absolute Gasdichtheit des Stopfenveschlusses gegeben wäre, wegen der Absaugung der Innenrohr-Bohrung jedoch nicht erforderlich ist.
Das Sootrohr kollabiert beim Sintern auf das Innenrohr auf, so dass dessen Außenmaße und Außenkontur die Innenmaße und -kontur des verglasten Hohlzylinders bestimmen. Gerade bei einem breiten Spalt zwischen Innenrohr und Innenwandung des Sootrohres und der damit einhergehenden notwendigerweise starken plastischen Verformungen beim Kollabieren der Innenbohrung ist die Formwirkung des Innenrohres für die Ausbildung eines vorgegebenen, kleinen Bohrungsdurchmessers unerlässlich.
Durch das Erzeugen und Aufrechterhalten einer Druckdifferenz beim Kollabieren der Innenbohrung wird der Verformungsvorgang zusätzlich stabilisiert, so dass undefinierte plastische Verformungen vermindert oder verhindert werden. Auch ein breiter Spalt zwischen der Innenwandung des Sootrohres und dem Innenrohr lässt sich so in reproduzierbarer Weise ohne Schlierenbildung beim Kollabieren des Sootrohres schließen. Im Übrigen wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Vorrichtung den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen. Die in den übrigen Unteransprüchen genannten Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden nachfolgend näher erläutert.
Durch eine Verbindung zwischen Sootrohr und Stopfen können letztere gleichzeitig zur Halterung und Lagerung des Sootrohres im Ofen dienen, indem sie als oberes Halteelement und als unteres Halteelemente ausgestaltet sind.
Bevorzugt weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Bewegungseinrichtung auf, mittels der mindestens das obere Halteelement in Richtung der Sootrohr-Längsachse bewegbar ist.
Dadurch kann der Abstand zwischen den beiden Halteelementen während des Sinterns variiert werden, so dass eine Stauchung oder Streckung des Sootrohres bzw. des daraus resultierenden Quarzglas-Hohlzylinders ermöglicht wird.
Zum Strecken des Sootrohres ist ein Innenrohr erforderlich, das länger ist als das Sootrohr. Insbesondere zur Lösung dieses Problems hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der obere Stopfen eine Bohrung aufweist, in der das Innenrohr verschiebbar in Richtung der Sootrohr-Längsachse geführt ist.
Die gleitende Lagerung von oberem Stopfen und Innenrohr zueinander ermöglicht ein allmähliches „Nachschieben" des Innenrohres in die Innenbohrung des Sootrohres. Dabei ist ein Gaseintritt in die Innenrohr-Bohrung möglichst zu vermeiden. Für diesen Zweck ist eine gasdicht geschlossene Bohrung mit einer Dichtfläche zum Innenrohr-Außenmantel geeignet. Alternativ dazu ist die Bohrung als Durchgangsbohrung ausgelegt, und das obere, aus der Bohrung herausragende Ende des Innenrohres ist gasundurchlässig (versiegelt), so dass ein Gaseintritt über die Innenrohr-Wandung in diesem Bereich vermieden wird. Bevorzugt wird das Problem jedoch dadurch gelöst, dass die Bohrung als Durchgangsbohrung ausgebildet ist, durch die hindurch sich das obere Ende des Sootrohres in eine Kammer erstreckt, welche die Durchgangsbohrung nach Außen abdichtet.
Mittels der Kammer wird sowohl die Durchgangsbohrung als auch das obere Ende des Innenrohres nach Außen abgedichtet, so dass weder eine Versiegelung des oberen Innenrohr-Endes, noch eine dichte Ausbildung der Stopfen-Bohrung erforderlich sind.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen im Einzelnen
1 in schematischer Darstellung das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer ersten Ausführungsform, wobei ein poröses Sootrohr mittels einer Haltevorrichtung in einem Verglasungsofen gehalten wird,
2 ein Fließdiagramm zur Erläuterung einer Verfahrensweise zur Herstellung eines Quarzglas-Hohlzylinders anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens, und
3 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Darstellung.
Beispiel 1
1 zeigt ein poröses SiO₂-Sootrohr 1, das zum Sintern mittels einer Haltervorrichtung in einem Verglasungsofen 2 gehalten wird. Das Sootrohr 1 hat eine Länge von 3 m, einen Außendurchmesser von 300 mm und eine Innenbohrung mit einem Innendurchmesser von 50 mm.
In der Innenbohrung des Sootrohres 1 erstreckt sich ein Innenrohr 3 aus porösem Grafit. Das Innenrohr 3 hat einen Außendurchmesser von 30 mm, eine Wandstärke von 10 mm und eine Länge, die etwas kürzer ist als diejenige des Sootrohres 1. Der nach DIN 51935 ermittelte Permeabilitätskoeffizient des Innenrohres 3 beträgt 10^–1 cm²/s und es weist eine offene Porosität von 16% auf.
Zwischen der Sootrohr-Innenwandung und dem Innenrohr 3 verbleibt ein Ringspalt 9 mit einer Spaltweite von 10 mm.
Die Haltevorrichtung umfasst zwei Grafitstopfen 4, 5 sowie daran jeweils angreifende Greifer 10, mittels denen die Grafitstopfen 4, 5 ortsfest gelagert sind. Die Grafitstopfen 4, 5 sind jeweils mit einem Gewinde 6 und mit einem Schließkonus 7 versehen. Sie sind in die beiden stirnseitigen Enden des Sootrohres 1 eingedreht und schließen sowohl den Ringspalt 9 nach Außen hin ab, als auch die Bohrung 8 des Innenrohres 3, in welche die Schließkonen 7 beidseitig hineinragen. Zwecks Längenausgleich infolge der Wärmeausdehnung des Innenrohres 3 ist zwischen oberen Grafitstopfen 4 ein gewissen Spiel in Richtung der Mittelachse 16 vorhanden. Durch den unteren Grafitstopfen 5 ist eine in die Bohrung 8 mündende Vakuumleitung 11 geführt, die mit einer Vakuumpumpe verbunden ist.
Mittels eines Muffelrohres 12 aus Grafit ist das Sootrohr 1 von einem ringförmigen Heizelement 13 abgeschirmt, das sich über die gesamte Länge des Sootrohres 1 erstreckt. In den Muffelrohr-Innenraum 15 mündet eine Leitung 14 für die Gaseinleitung und zum Evakuieren des Muffelrohres 12.
Nachfolgend wird anhand des Fließdiagramms von 2 ein Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz der in 1 dargestellten Vorrichtung 1 näher beschrieben:
Durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ werden in der Brennerflamme eines Abscheidebrenners SiO₂-Sootpartikel gebildet und diese auf einem um seine Längsachse rotierenden Trägerstab aus Al₂O₃ unter Bildung eines Sootkörpers aus porösem SiO₂ schichtweise abgeschieden. Der Trägerstab, der eine leicht konische Außenform mit einem mittleren Durchmesser um 50 mm hat, wird nach Abschluss des Abscheideverfahrens entfernt. Die Dichte des so erhaltenen SiO₂-Sootrohres 1 beträgt etwa 25% der Dichte von Quarzglas. Daraus wird ein transparentes Quarzglasrohr anhand des nachfolgend beispielhaft erläuterten Verfahrens hergestellt:
In die Innenbohrung des Sootrohres 1 wird das poröse Innenrohr 3 eingesetzt und darin mittels der beidseitig eingeschraubten Grafitstopfen 4, 5 fixiert und zentriert. Das Sootrohr 1 wird in den Verglasungsofen 2 eingebracht und darin mittels der Greifer 10 der Haltevorrichtung in vertikaler Ausrichtung gehalten.
Der Sinterprozess umfasst eine erste Sinterphase 21, während der die Sootrohr-Wandung noch gasdurchlässig ist, und eine zweite Sinterphase 22, während der eine von Außen nach Innen wandernde Schmelzfront eine allmähliche Verglasung und damit eine Verdichtung der Sootrohr-Wandung bewirkt.
Der ersten Sinterphase 21 sind eine 16-ständige Ausheizbehandlung bei einer Temperatur von 900°C und eine Dehydratationsbehandlung 20 vorgeschaltet, denen das Sootrohr 1 zum Entfernen der herstellungsbedingt eingebrachten Hydroxylgruppen unterzogen wird. Bei der Dehydratationsbehandlung 20 wird der gesamte Muffelrohr-Innenraum 15 durch Absaugen über die Vakuumleitung 11 und über die Leitung 14 zunächst vollständig evakuiert, und anschließend wird das Sootrohr 1 bei einer Temperatur um 900°C in einer Helium und Chlor enthaltenden Atmosphäre behandelt. Hierzu wird in der Bohrung 8 durch kontinuierliches Absaugen ein Absolutdruck von etwa 1 mbar erzeugt und aufrechterhalten, der sich infolge der Gasdurchlässigkeit des Innenrohres 3 auch im Ringspalt 9 einstellt (Innendruck). Gleichzeitig wird über die Leitung 14 ein chlorhaltiges Gas in den Muffelrohr-Innenraum 15 eingeleitet, wodurch sich außerhalb des Sootrohres 1 ein höherer Druck einstellt (Außendruck; etwa 50 mbar) als im Ringspalt 9. Das chlorhaltige Gas wird infolge des Druckgefälles zwischen Außen- und Innendruck über die noch vollständig poröse Sootrohr-Wandung von Außen nach Innen gesaugt. Dadurch ergibt sich eine besonders wirkungsvolle und gleichmäßige Dehydratisierung. Diese Behandlung ist nach etwa acht Stunden abgeschlossen.
Zu Beginn der ersten Sinterphase 21 wird weiterhin das Chlor und Helium Gasgemisch über die Leitung 14 in den Innenraum 15 eingeleitet, und zwar in einer Menge, die bei fortgesetzter Evakuierung der Bohrung 8 und damit des Ringspaltes 9 eine Druckdifferenz zwischen dem Außendruck und dem Innendruck von 100 mbar bewirkt. Infolge der Druckdifferenz diffundiert das Gasgemisch von Außen durch die Sootrohr-Wandung nach Innen.
Gleichzeitig wird das Sootrohr 1 unter der Wirkung dieser Druckdifferenz auf eine Temperatur um 1450°C aufgeheizt, so dass das Sootrohr 1 allmählich verglast, indem von seiner Außenwandung beginnend eine Schmelzfront von Außen nach Innen fortschreitet.
Sobald sich eine über die Länge des Sootrohres 1 eine vollständig verglaste, äußere Schicht gebildet hat, stoppt diese den weiteren Transport von Gas durch die Sootrohr-Wandung, so dass die Soll-Druckdifferenz von bisher 100 mbar sprunghaft ansteigt und damit den Beginn der zweiten Sinterphase 22 anzeigt. Die Evakuierung der Bohrung 8 und des Ringspalts 9 wird in dieser Phase 22 fortgeführt, allerdings wird die Zufuhr des Chlor-Helium-Gasgemisches beendet und stattdessen wird Stickstoff über die Leitung 14 in den Innenraum 15 in einer Menge eingeleitet, dass sich zwischen dem Innendruck und dem Außendruck eine Druckdifferenz von etwa 100 mbar einstellt. Die im Vergleich zu Helium geringere Wärmeleitfähigkeit von Stickstoff verringert die weitere Aufheizung der außerhalb des Heizelements 13 liegenden Bestandteile des Verglasungsofens 2.
Infolge der in der zweiten Sinterphase 22 erhöhten Druckdifferenz kollabiert die Innenbohrung des allmählich verglasenden Sootrohres 1 besonders gleichmäßig auf das Innenrohr 3 auf. Dieses hat wegen der separaten Halterung des Sootrohres 1 keinerlei tragende Funktion, und kann aus diesem Grund als besonders filigranes, dünnwandiges und aus porösem Grafit bestehendes Rohr ausgebildet sein.
Die beidseitige Lagerung des Sootrohres 1 an den Grafitstopfen 4, 5 verhindert die ansonsten beim Sintern des Sootrohres 1 einsetzende Längenkontraktion, so dass ein Quarzglasrohr mit genau der vorgegebenen Länge erhalten wird. Außerdem wird das Innenrohr 3 durch die Lagerung des Sootrohres 1 an den Grafitstopfen 4, 5 vollkommen entlastet und verbiegt sich dadurch nicht.
Nach Abschluss der Sinterprozesses wird das Innenrohr 3 entfernt. Es wird ein Quarzglasrohr 23 mit einem Außendurchmesser von 150 mm und mit einer qualitativ hochwertigen Innenbohrung erhalten, die sich insbesondere durch einen besonders kleinen Innendurchmesser von 30 mm auszeichnet.
Die Innenoberfläche der Innenbohrung ist gerade, eben und sauber. Nach einer geringfügigen mechanischen Nachbearbeitung durch Honen ist das Quarzglasrohr 23 für einen Einsatz als Mantelrohr für die Herstellung von Vorformen für optische Fasern geeignet.
Beispiel 2
In einer alternativen Verfahrensweise wird ein Quarzglasrohr ausgehend von einem Sootrohr 1, wie oben in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, indem das Sootrohr 1 zonenweise erweicht und verglast und dabei auf das Innenrohr 3 aufkollabiert wird.
Der hierzu eingesetzte Verglasungsofen ist in 3 schematisch dargestellt. Sofern in 3 dieselben Bezugsziffern wie in 1 verwendet sind, so sind damit baugleiche oder äquivalente Bauteile und Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bezeichnet, wie sie oben anhand der Beschreibung zu 1 näher erläutert sind.
Der Verglasungsofen nach 3 unterscheidet sich gegenüber dem in 1 Dargestellten im Wesentlichen dadurch, dass sich das ringförmige Heizelement 33 lediglich über eine Teillänge des Sootrohres 1 erstreckt, und dass zusätzlich eine Bewegungsvorrichtung vorgesehen ist, mittels der das Sootrohr 1 kontinuierlich durch das Heizelement 33 bewegt wird. Die Bewegungsvorrichtung umfasst eine obere Verschiebeeinrichtung 31, die am oberen Grafitstopfen 4 (bzw. am Greifer 10) angreift, und eine untere Verschiebeeinrichtung 32, die am unteren Grafitstopfen 5 angreift. Die Verschiebeeinrichtungen 31, 32 sind unabhängig voneinander auf und ab bewegbar und ermöglichen so eine Stauchung oder Streckung des Sootrohres 1 während des Sinterns.
Das Ausführungsbeispiel gemäß 3 zeigt schematisch eine Streckung während des Sinterns. Hierzu wird die untere Verschiebeeinrichtung 32 kontinuierlich nach unten bewegt, so dass das gesamte Sootrohr 1 entlang der Heizeinrichtung geführt und dabei zonenweise erhitzt und gesintert wird. Die obere Verschiebeeinrichtung 31 ist nach oben und nach unten bewegbar. Im Ausführungsbeispiel wird sie zwecks einer Streckung des Sootrohres 1 während des zonenweise Sinterns ebenfalls kontinuierlich nach unten bewegt, allerdings mit einer etwas geringeren Geschwindigkeit als die untere Verschiebeeinrichtung 32, so dass sich beim Sintern der Abstand zwischen den Verschiebeeinrichtungen 31, 32 und damit der Abstand zwischen den Grafitstopfen 4, 5 laufend vergrößert, wie dies weiter unten noch näher erläutert wird.
Um eine Streckung oder Stauchung des Sootrohres 1 beim Sintern zu ermöglichen, ist der obere Grafitstopfen 4 entlang des Innenrohres 3 verschiebbar. Die in 3 dargestellte Streckung des Sootrohres 1 erfordert ein Innenrohr 1, das länger ist als die anfängliche Länge des Sootrohres 1. Hierzu ist der Grafitstopfen 4 mit einer Durchgangsbohrung versehen, durch die hindurch sich das verlängerte Innenrohr 3 nach oben erstreckt. Das obere Ende 37 des Innenrohres 3 ragt in eine Kammer 38, die aus dem Greifer 10 und einer Hülle 35 gebildet wird, und die die Durchgangsbohrung des Grafitstopfens 4 umgibt. Mittels der Kammer 38 wird sowohl die Durchgangsbohrung als auch das obere Ende 37 des Innenrohres 3 nach Außen abdichtet, so dass ein Gaseinbruch über die poröse Wandung des Innenrohres 1 in die Bohrung 8 oder über die Durchgangsbohrung in den Ringspalt 9 vermieden wird. Zusätzlich ist das obere Ende 37 des Innenrohres 3 mit einem weiteren Stopfen 34 abgedichtet. An der Hülle 35 greift ein Ziehstab 36 an, der über eine druckdichte Durchführung aus dem Ofenraum 15 heraus geführt ist.
Die verschiebbare Lagerung von Innenrohr 3 und oberem Stopfen 4 zueinander ermöglicht eine laufende Verlängerung des Abstandes zwischen oberem und unterem Grafitstopfen während des Sinterns, indem kontinuierlich das Innenrohr 3 in die Innenbohrung 9 „nachgeschoben" wird.
Unter Bezugnahme auf 3 wird im Folgenden die Verfahrensweise gemäß Beispiel 2 näher erläutert:
Dem eigentlichen Sinterprozess ist eine Dehydratationsbehandlung vorgeschaltet, die sich von der oben anhand Beispiel 1 Beschriebenen nicht unterscheidet. Daran anschließend wird über die Leitung 14 ein Chlor-Helium-Gasgemisch in den Innenraum 15 eingeleitet, und zwar in einer Menge, die bei fortgesetzter Evakuierung der Bohrung 8 und damit des Ringspaltes 9 eine Druckdifferenz zwischen dem Außendruck und dem Innendruck von 50 mbar bewirkt.
Das Sintern beginnt, indem das Sootrohr 1 mit seinem unteren Ende beginnend dem auf eine Temperatur um 1500°C eingestellten Heizelement 33 kontinuierlich von oben zugeführt dabei zonenweise erhitzt und verglast wird. Beim Sintern und Kollabieren des Sootrohres 1 wandert eine Schmelzfront innerhalb des Sootrohres 1 von Außen nach Innen und gleichzeitig von Unten nach Oben. Der Innendruck innerhalb der Bohrung 8 wird beim Verglasen durch fortlaufendes Evakuieren bei 0,5 mbar gehalten. Während des Verglasens schrumpft das Sootrohr 1 auf das Innenrohr 3 zonenweise auf. Dabei entweichende Gase werden über den noch offenporigen Bereich des Sootrohres 1 und über das gasdurchlässige Innenrohr 3 abgeleitet, so dass eine Blasenbildung vermieden wird.
Eine weitere Besonderheit dieser Verfahrensweise besteht darin, dass während des zonenweisen Sinterns die Greifer 10 mittels der Verschiebeeinrichtungen 31, 32 kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit 2 mm/min auseinander bewegt werden. Hierzu werden die Absenkgeschwindigkeit der unteren Verschiebeeinrichtung 32 auf 7 mm/min, und die Zufuhrgeschwindigkeit des Sootrohres 1 zu der Heizzone 33 mittels der oberen Verschiebeeinrichtung 31 auf 5 mm/min eingestellt. Dadurch ergibt sich während des Sinterprozesses eine Abstandsvergrößerung von 40% zum anfänglichen Abstand.
Auch bei dieser Verfahrensweise kollabiert die Innenbohrung des zonenweise verglasenden Sootrohres 1 infolge der Druckdifferenz zwischen Innendruck und Außendruck besonders gleichmäßig auf das Innenrohr 3 auf, so dass ein Quarzglasrohr mit einer qualitativ hochwertigen und geraden Innenbohrung erhalten wird, die sich insbesondere durch einen besonders kleinen Innendurchmesser von 30 mm auszeichnet. Das Innenrohr 3 hat keinerlei tragende Funktion, was seine Ausbildung in Form eines dünnwandigen und porösen Grafitrohres ermöglicht.
Es wird ein Quarzglasrohr erhalten mit einer Länge von etwa 4,20 m, einem Außendurchmesser von 127 mm und einem Innendurchmesser von 30 mm.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas, indem durch Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einer Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Trägers ein poröses Sootrohr mit zentraler Innenbohrung hergestellt, und das Sootrohr in einem Ofen erhitzt und gesintert wird, und dabei mittels einer Haltevorrichtung gehalten wird, die ein in die Innenbohrung hineinragendes, langgestrecktes Formelement umfasst, auf welches das Sootrohr unter Bildung des Hohlzylinders aufkollabiert, dadurch gekennzeichnet, dass beim Sintern mindestens zeitweise eine Druckdifferenz zwischen einem in der Innenbohrung (9) des Sootrohres (1) herrschenden niedrigeren Innendruck und einem außerhalb der Innenbohrung (9) anliegenden höheren Außendruck erzeugt und aufrechterhalten wird, wobei das Formelement als ein in die Innenbohrung (9) hineinragendes Innenrohr (3) mit gasdurchlässiger Wandung ausgebildet ist, und der niedrigere Innendruck in der Innenbohrung (9) durch Absaugen über die gasdurchlässige Innenrohr-Wandung aufrechterhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenrohr-Wandung einen Permeabilitätskoeffizienten nach DIN 51935 von mindestens 10^–2 cm²/s aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Innenrohr (3) aus einem porösen, gasdurchlässigen Werkstoff eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch4, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff Grafit oder CFC ist.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3) eine Wandstärke im Bereich zwischen 3 und 15 mm und eine offene Porosität im Bereich zwischen 10 und 25% aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Sootrohr (1) einen anfänglichen Strömungswiderstand aufweist, wobei ein Innenrohr (3) mit einem Strömungswiderstand eingesetzt wird, der geringer ist als der anfängliche Strömungswiderstand des Sootrohres (1).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern des Sootrohres (1) durch isothermes Erhitzen erfolgt, indem über der Länge des Sootrohres (1) ein weitgehend homogenes Temperaturfeld erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass während einer ersten Sinterphase, in der das Sootrohr (1) eine höhere Gasdurchlässigkeit aufweist, ein geringerer Außendruck aufrecht erhalten wird, und während einer zweiten Sinterphase, in der das Sootrohr (1) eine geringere Gasdurchlässigkeit aufweist, der Außendruck erhöht wird.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Außendruck erhöht wird, indem außerhalb der Innenbohrung Stickstoff in den Ofen (2) eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Sootrohr (1) in der ersten Sinterphase einem Dotier- oder Reinigungsgas und in der zweiten Sinterphase einem Druckgas ausgesetzt wird, das sich von dem Dotier- oder Reinigungsgas unterscheidet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern des Sootrohres (1) erfolgt, indem das Sootrohr (1) mit einem Ende beginnend einem im Ofen (2) vorgesehenen Erhitzungsbereich (33) kontinuierlich zugeführt, und darin zonenweises gesintert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sootrohr (1) mit seinem einen Ende an einem ersten Halteelement (4), und mit seinem anderen Ende an einem zweiten Halteelement (5) fixiert ist, wobei der Halteelement-Abstand zwischen erstem und zweitem Halteelement (4, 5) beim Sintern einstellbar ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenbohrung (9) mittels Stopfen (4; 5) abgedichtet wird.
Verfahren nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Stopfen (4; 5) beidseitig an dem Sootrohr (1) fixiert sind und als Halteelement dienen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Halteelement-Abstand beim Sintern variiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Halteelement-Abstand beim Sintern konstant gehalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass außerhalb der Innenbohrung (9) eine Atmosphäre erzeugt wird, die ein Reinigungs- oder Dotiermittel enthält.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendruck auf 1 mbar oder weniger eingestellt und aufrechterhalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckdifferenz zwischen Innendruck und Außendruck im Bereich von 1 mbar bis 200 mbar eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser im Bereich zwischen 20 mm und 45 mm erhalten wird.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 20, umfassend einen Ofen zum Sintern eines eine Innenbohrung aufweisenden, porösen Sootrohres (1), eine Heizeinrichtung (13; 33) zum Erhitzen und Sintern des Sootrohres (1), eine Haltevorrichtung (4; 5; 10; 32; 35; 36) zum Halten des Sootrohres (1) in vertikaler Orientierung in dem Ofen (2), und ein in die Innenbohrung (9) hineinragendes, langgestrecktes Innenrohr (3) mit gasdurchlässiger Wandung, auf welches das Sootrohr (1) unter Bildung eines Quarzglas-Hohlzylinders aufkollabiert, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3) verschließbar und mit einer Vakuumleitung (11) verbunden ist, und dass Stopfen (4; 5) zum beidseitigen Verschließen der Innenbohrung (8) des Sootrohres (1) vorgesehen sind.
Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Stopfen mit dem Sootrohr (1) formschlüssig verbunden sind, und als oberes Halteelement (4) und als unteres Halteelemente (5) zur Lagerung des Sootrohres (1) im Ofen (2) dienen.
Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine Bewegungseinrichtung (32; 36) vorgesehen ist, mittels der mindestens das obere Halteelement (4) in Richtung der Sootrohr-Längsachse (16) bewegbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Stopfen (4) eine Bohrung aufweist, in der das Innenrohr (3) verschiebbar in Richtung der Sootrohr-Längsachse (16) geführt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrung als Durchgangsbohrung ausgebildet ist, durch die hindurch sich das obere Ende (37) des Sootrohres (1) in eine Kammer (38) erstreckt, welche die Durchgangsbohrung nach Außen abdichtet.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenrohr-Wandung einen Permeabilitätskoeffizienten nach DIN 51935 von mindestens 10^–2 cm²/s aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3) aus einem porösen, gasdurchlässigen Werkstoff besteht.
Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoffe Grafit oder CFC ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3) eine Wandstärke im Bereich zwischen 3 und 15 mm und eine offene Porosität im Bereich zwischen 10 und 25% aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr (3) einen Strömungswiderstand aufweist, der geringer ist als der anfängliche Strömungswiderstand des Sootrohres (1).