DE102004022734A1 - Verfahren zur Destillation von Produktgemischen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Produktgemischen, insbesondere unter Verwendung einer Destillationskolonne, wobei das Verfahren vorzugsweise zur Reinigung von 1,2-Dichlorethan eingesetzt werden kann. Damit können Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) nahezu quantitativ in nur einer Destillationskolonne gleichzeitig abgetrennt werden.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Produktgemischen, insbesondere unter Verwendung einer Destillationskolonne, wobei das Verfahren vorzugsweise zur Reinigung von 1,2-Dichlorethan (EDC) eingesetzt werden kann.
- 1,2-Dichlorethan (Ethylendichlorid, EDC) wird als Vorprodukt zur Herstellung von Vinylchlorid (VC) großtechnisch nach zwei unterschiedlichen Verfahren hergestellt. Ein Verfahren ist die sogenannte Direktchlorierung (DC), bei der Ethylen und Chlor in der flüssigen Phase mit Hilfe eines homogenen Katalysatorsystems zu EDC umgesetzt werden. Ein weiteres Verfahren ist die sogenannte Oxychlorierung (OC), bei der Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in der Gasphase mit Hilfe eines heterogen Katalysatorsystems zu EDC umgesetzt werden. Das durch beide Verfahren hergestellte Roh-EDC (DC-EDC bzw. OC-EDC) muß einer destillativen Reinigung unterzogen werden, bevor es durch thermische Spaltung (EDC-Spaltung, Pyrolyse) zu VC verarbeitet wird. Bei der EDC-Spaltung wird üblicherweise ein Anteil von 40-50% des gesamten eingesetzten EDC nicht umgesetzt, der als sogenanntes "Rück-EDC" zurückgewonnen werden kann, aber durch verschiedene Nebenprodukte verunreinigt sein kann. Auch das Rück-EDC muß destillativ gereinigt werden, bevor es dem Herstellungsverfahren erneut zugeführt werden kann.
- Aus
DE 199 53 762 C2 ist bekannt, daß die Reinigung von Roh-EDC und Rück-EDC mit Hilfe von zumindest drei Destillationskolonnen durchgeführt wird. -
4 zeigt ein Fließschema für eine bekannte EDC-Reinigung, in der das Roh-EDC (OC-EDC,43 ) vorgereinigt wird, indem sogenannte Leichtsieder und Wasser in einer kombinierten Leichtsieder- und Entwässerungskolonne (40 ) abgetrennt werden. Hierbei bezeichnet der Begriff "Leichtsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt unter dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der niedriger als 84°C ist; entsprechend bezeichnet der Begriff "Hochsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt über dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der höher als 84°C ist. In einer zentralen Hochsiederkolonne (41 ) werden die EDC-Zulaufströme von OC-EDC (44 ) und Rück-EDC (45 ) nach Leichtsiederchlorierung (s.u.) gemeinsam im kontinuierlichen Verfahren destilliert, um die Hochsieder abzutrennen. Der Sumpfstrom der Hochsiederkolonne (41 ) wird zur Rückgewinnung von EDC in einer zusätzlichen Vakuumdestillationskolonne (42 ) aufkonzentriert. -
DE 197 18 003 beschreibt die als Leichtsiederchlorierung bezeichnete vorherige Chlorierung von im Rück-EDC-Strom vorhandenem Benzol mit Chlor unter Verwendung eines Katalysators zu Chlorbenzolen, welche eine Voraussetzung für das oben beschriebene Destillationskonzept ist. - Das oben beschriebene Reinigungsverfahren ist in der Praxis weit verbreitet, hat jedoch den Nachteil, daß die Reinigung notwendigerweise in drei Destillationskolonnen (
40 ,41 ,42 ) erfolgt und dadurch mit hohen Investitions- und Betriebskosten verbunden ist. Ferner werden hohe Kosten durch den beträchtlichen Reinigungsaufwand verursacht, nicht zuletzt, weil zur Wartung und Reinigung der unterschiedlichen Kolonnen (40 ,41 ,42 ) der kontinuierliche Prozeß unterbrochen werden muß, was zu zusätzlichen Stillstandszeiten der Anlage führt. Außerdem ist für dieses Destillationskonzept die Chlorierung von Benzol in einem mit Katalysator gefüllten Festbettreaktor erforderlich, was weitere Investitions- und Betriebskosten bedingt. Alle diese Nachteile beeinträchtigen die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. - Zusätzlich hat dieses Verfahren den wesentlichen Nachteil, daß es damit nicht gelingt, Nebenprodukte und Verunreinigungen, deren Siedepunkt ähnlich dem des EDC sind, wie z.B. Benzol und 1,1-Dichlorethan aus dem Rück-EDC, und/oder leichtsiedende Verunreinigungen aus dem DC-EDC (wie beispielweise Ethylen und Chlorwasserstoff), so vollständig abzutrennen, daß das erhaltene EDC den international üblichen Spezifikationen eines für den Verkauf bestimmten EDC (Verkaufs-EDC) in Bezug auf Hochsieder- und Leichtsiederanteile genügt (s. Tabelle 1). Tabelle 1: Spezifikation für die Reinheit von Verkaufs-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser < 10 Summe Leichtsieder < 100 Summe Hochsieder < 200 1,2-Dichlorethan ohne Wasser > 99,97% - Zum Erreichen der erforderlichen Verkaufs-EDC-Qualität wird nach dem Stand der Technik die Aufarbeitung von Rück-EDC und Roh-EDC in zwei unterschiedlichen Kolonnen zur Hochsiederabtrennung durchgeführt, um die vorstehend erwähnten Nebenprodukte und Verunreinigungen zu entfernen. Durch die separate Destillation in zwei Kolonnen wird in einer Kolonne eine EDC-Qualität hergestellt, die als "Feed-EDC" wieder in der Spaltung eingesetzt wird, und in der anderen Kolonne das EDC aus DC und OC so gereinigt, daß Reinst- oder Verkaufs-EDC gewonnen werden kann.
- Die Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur gleichzeitigen Abtrennung von hochsiedenden, leichtsiedenden und anderen, etwa am oder nahe am Siedepunkt des Produktes siedenden, Verunreinigungen, welches außerdem die direkte Entnahme von unterschiedlichen Produktqualitäten ermöglicht. Ferner ist die Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung, welche die Durchführung dieses Verfahrens ermöglicht, bereitzustellen.
- Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Merkmale vorteilhafter Ausführungsformen werden in den abhängigen Ansprüchen definiert.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Destillation von zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemischen. Dabei werden zumindest zwei unterschiedliche Produktgemische durch Kolonnenzulaufleitungen in eine vertikale Destillationskolonne mit mehreren Böden und Kolonnenzulaufleitungen eingeleitet. In der Destillationskolonne stehen zumindest eine Produktableitung, eine Auftriebssäule, eine Abtriebssäule, ein Sumpfteil und ein Kopfteil zur Verfügung. Weiterhin wird zumindest eine vertikale Trennwand vorgesehen, durch die zumindest ein Teil der Auftriebssäule und zumindest ein Teil der Abtriebssäule jedoch weder den Sumpfteil noch den Kopfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche geteilt wird. Dabei wird eine Destillation durchgeführt und zumindest ein Produkt wird abgetrennt.
- Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) in nur einer Destillationskolonne nahezu quantitativ abgetrennt wer den, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet. Durch die Benutzung nur einer Kolonne sind die Investitions- und Betriebskosten niedriger als bei bekannten Verfahren. Das Verfahren kann als ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden. Die Trennung (Reinigung) des Produktes von Hoch- und Leichtsiedern erfolgt zugleich. Das Verfahren ist für die Destillation (Reinigung) von zwei, drei oder mehr unterschiedlichen Produktgemischen geeignet. Es können ein, zwei, drei oder mehr unterschiedliche Produkte (Destillate) abgetrennt werden.
- Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur vorzugsweise kontinuierlichen fraktionierten Destillation unter Verwendung nur einer Destillationskolonne mit zumindest einer vertikalen Trennwand trotz gleich bleibender Anzahl an Trennstufen (Böden) eine höhere Auftrennungseffektivität zeigt als eine Trennung über eine Kolonne, die über keine vertikale Trennwand verfügt. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird eine sehr hohe Reinheit erreicht, während gleichzeitig eine Verringerung der Investitionskosten durch die Verringerung der Anzahl an Apparaten und eine Verringerung der Betriebskosten durch die Verkürzung von Stillstandszeiten, durch weniger Reinigungsaufwand und durch die Verringerung des spezifischen Energieverbrauchs erzielt werden.
- Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete vertikale Destillationskolonne weist zumindest eine vertikale Trennwand auf, welche zumindest einen Teil der Auftriebssäule und zumindest einen Teil der Abtriebssäule, jedoch weder den Sumpfteil noch den Kopfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche (Destillationskammern) teilt. Dadurch stehen die Bereiche der Kolonne über Kopfteil und Sumpfteil miteinander in Fluidverbindung. Eine Zuleitung (Einspeisung) kann vorteilhaft an jedem Punkt der Kolonne erfolgen, vorzugsweise erfolgt die Einspeisung jedoch jeweils im mittlerem Bereich der Kolonne, d. h. zwischen Sumpf- und Kopfteil, beispielsweise etwa auf halber Höhe der Kolonne, und die Kolonnenzulaufleitungen sind entsprechend angeordnet. Eine Produktabtrennung kann vorteilhaft an jedem Punkt der Kolonne erfolgen, und die Produktableitungen sind entsprechend angeordnet.
- Die Kolonne kann vorteilhaft zwei, drei oder mehrere Trennwände entweder gleicher oder unterschiedlicher Länge aufweisen. Eine Trennwand kann sich von einem beliebigen Boden der Abtriebssäule bis zu einem beliebigen Boden der Auftriebssäule erstrecken; vorteilhafter kann sich die Trennwand von einem der unteren Böden der Abtriebssäule bis zu einem der oberen Böden der Auftriebssäule oder vom untersten Boden der Abtriebssäule über die gesamte Abtriebssäule und Auftriebssäule bis zum obersten Boden der Auftriebssäule erstrecken.
- Bevorzugt können der untere Teil der Trennwand und der obere Teil der Trennwand unabhängig voneinander verkürzt oder verlängert werden, so daß sie sich über mehr oder weniger der horizontal angeordneten Trennböden der Kolonne erstrecken. So kann vorteilhaft das Volumen der separaten Destillationskammern je nach Bedarf in vorteilhafter Weise eingestellt werden. Das Material für eine Trennwand kann Metall umfassen oder daraus bestehen, vorzugsweise kann es aus unlegiertem oder legiertem Stahl sein. Das Material wird je nach Anforderung gewählt werden.
- Die Destillationskolonne und die zumindest eine Trennwand sind bevorzugt vertikal angeordnet, wobei auch Anordnungen von der Erfindung umfaßt werden, die nicht vollständig vertikal ausge richtet sind; so sind auch Anordnungen von Kolonnen bevorzugt, die um 5, 10 oder 20 Grad von der Vertikalen abweichen.
- Bevorzugt kann das Verfahren zur Destillation von Produktgemischen durchgeführt werden, indem die Kolonnenzulaufleitungen und zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne so angeordnet werden, daß die Kolonnenzulaufleitungen mit zumindest einem Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden werden und die zumindest eine Produktableitung mit zumindest einem anderen Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Zuleitung der Produktgemische in einen Bereich der Destillationskolonne erfolgt und die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus einem anderen Bereich der Kolonne. Dadurch wird es möglich, ein Produkt mit einem besonders hohen Reinheitsgrad zu erhalten, indem Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) nahezu quantitativ abgetrennt werden, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet.
- In einer anderen Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt durchgeführt werden, indem die Kolonnenzulaufleitungen und zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne so angeordnet werden, daß zumindest eine Kolonnenzulaufleitung und zumindest eine Produktableitung mit demselben Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden werden. Somit erfolgt vorteilhaft die Zuleitung zumindest eines Produktgemisches und die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation in bzw. aus demselben Bereich der Destillationskolonne. Auch durch diese Ausführungsform wird es möglich, ein Produkt mit einem besonders hohen Reinheitsgrad zu erhalten, indem Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) nahezu quantitativ abgetrennt werden, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne mit dem Sumpfteil der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus dem Sumpfteil der Destillationskolonne. Dadurch wird es möglich, hochsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben)-Produkte (Hochsieder) nahezu quantitativ abzutrennen von dem Produktgemisch in der Kolonne abzutrennen.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem der Sumpfteil der Destillationskolonne mit einer weiteren Destillationskolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine unter Vakuum betreibbare bzw. betriebene Kolonne (Hochsiederkolonne) sein. Dadurch wird es möglich, eine verbesserte Hochsiederabtrennung durchzuführen.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne mit dem Kopfteil der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus dem Kopfteil der Destillationskolonne. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben)-Produkte (Leichtsieder) nahezu quantitativ abzutrennen von dem Produktgemisch in der Kolonne abzutrennen.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem der Kopfteil der Destillationskolonne mit einer weiteren Destillationskolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine Leichtsiederkolonne sein. Dadurch wird es möglich, eine verbesserte Leichtsiederabtrennung durchzuführen.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Kolonnenzuleitung der Destillationskolonne mit einem EDC-Stripper für einen Fluidstrom verbunden wird. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben)-Produkte (Leichtsieder), wie vorteilhaft HCl, nahezu quantitativ aus dem Produktgemisch vor Einleitung in die Kolonne abzutrennen.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die in zumindest einen Bereich der Destillationskolonne strömende Dampfmenge verändert wird. Dazu wird am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand der Kolonne zumindest ein horizontaler Schieber vorgesehen. Besonders bevorzugt weist die Kolonne am unteren Ende eines jeden Bereichs einen Schieber auf. Vorzugsweise kann jeder Schieber einzelnen angesteuert werden, so daß die in den jeweiligen Bereich der Kolonne strömende Dampfmenge vorteilhaft individuell gesteuert werden kann. Dadurch wird es möglich, die Zusammensetzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren und zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitet werden. Dadurch wird es möglich, Produktströme aus Herstellungsverfahren und aus weiterverarbeitenden Verfahren zugleich, statt getrennt von einander, zu reinigen, wodurch die Investitions- und Betriebskosten niedriger als bei voneinander getrennten bzw. aufeinanderfolgenden Reinigungsverfahren sind. Besonders bevorzugt kann zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren zurückgewonnenes Produktgemisch vor Zuleitung in die Destillationskolonne in einem EDC-Stripper vorgereinigt werden.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter halogenierter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen chlorierten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter chlorierter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen mehrfach chlorierten gesättigten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter chlorierter gesättigter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils 1,2-Dichlorethan umfassen. Dadurch kann 1,2-Dichlorethan (EDC) nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, deren Siedepunkt sich nur unwesentlich von dem von EDC unterscheidet. Es wurde gefunden, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC mit einer für den Verkauf geeigneten Qualität (Verkaufs-EDC) unter Einsatz nur einer Destillationskolonne aus Roh-EDC und Rück-EDC hergestellt werden kann.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein aus einem Herstellungsverfahren zugeleitetes Produktgemisch aus einem Direktchlorierungsverfahren und/oder einem Oxychlorierungsverfahren eingesetzt wird. Dadurch können Produktgemische aus Directchlorierungs- und/oder Oxychlorierungsverfahren vorteilhaft gereinigt werden. Bevorzugt kann das zumindest eine Produktgemisch aus einer Oxychlorierung vor Einspeisung in die Destillationskolonne über einen EDC-Stripper vorgereinigt werden. Besonders bevorzugt kann EDC aus einer Oxychlorierung vor Einspeisung in die Kolonne über einem EDC-Stripper vorgereinigt werden. Die Vorreinigung kann vorteilhaft eine Abtrennung von HCl umfassen.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren zugeleitetes Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung eingesetzt wird. Dadurch kann ein Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung (Pyrolyse) vorteilhaft gereinigt werden.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produkt als Seitenabzugsstrom abgetrennt wird. Dadurch kann ein Produkt besonders vorteilhaft aus dem erfindungsgemäßen Verfahren entnommen werden. Besonders bevorzugt erfolgt die Abtrennung im mittlerem Bereich der Destillationskolonne, d. h. etwa auf halber Höhe der vertikalen Kolonne. Die Produktableitungen sind entsprechend angeordnet.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die Kolonnenrückläufe zu den einzelnen Kolonnenbereichen durch Regelventile individuell gesteuert werden. Die Regelventile erlauben, eine veränderbare Rücklauf menge in den einzelnen Kolonnenbereichen einzustellen. Dadurch wird es möglich, die Zusammensetzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Reinheit eines am Sumpfteil, eines als Seitenabzugstrom und eines am Kopfteil abgetrennten Produkts individuell geregelt wird. Bevorzugt erfolgt die Regelung durch Regelventile, die eine Menge der jeweils abgetrennten Produkte individuell einstellen. Dadurch wird es möglich, die Zusammensetzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die Reaktionswärme eines Herstellungsverfahrens zur Heizung der Destillationskolonne verwendet wird. Dadurch entfallen nicht nur Investitions- und Betriebskosten für eine Heizung der Destillationskolonne, sondern auch Investitions- und Betriebskosten für eine Kühlung der Vorrichtung für das Herstellungsverfahren. Es ist somit möglich, das erfindungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Heizung der Destillationskolonne mit einem gasförmigen oder flüssigem Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren erfolgt. Dadurch wird es möglich, das erfindungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
- Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Heizung der Destillationskolonne mit einem Fallfilmverdampfer erfolgt. Dadurch wird es möglich, das erfindungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren vor Zuführung in die Destillationskolonne mit einem EDC-Stripper gereinigt wird. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben)-Produkte (Leichtsieder), wie vorteilhaft HCl, nahezu quantitativ aus dem Produktgemisch vor Einleitung in die Kolonne abzutrennen. Die vorherige Abtrennung von HCl und anderen Leichtsiedern verhindert ein Einschleppen in die Destillationskolonne sowie in die durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten Produkte.
- Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leichtsiedern in einer der Destillationskolonne nachgeschalteten weiteren Destillationskolonne erfolgt. Dazu wird ein aus der Destillationskolonne abgeleiteter Produktstrom in eine zusätzliche weitere Kolonne eingeleitet. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine Leichtsiederkolonne sein. Dadurch wird es möglich, eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leichtsiedern bzw. eine verbesserte Leichtsiederabtrennung durchzuführen.
- Besonders bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Destillationskolonne eingeleitet wird und ein Produkt in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem anderen Bereich der Kolonne abgetrennt wird. Insbesondere wenn die eingeleiteten Produktgemische EDC umfassen, kann so durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem Bereich der Destillationskolonne abgetrennt werden, wenn Rück-EDC in einen anderen Bereich der Kolonne eingespeist wird.
- Alternativ kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders bevorzugt durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Destillationskolonne zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Feed-EDC-Qualität aus demselben Bereich der Kolonne abgetrennt wird. Insbesondere wenn die eingeleiteten Produktgemische EDC umfassen, kann so durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem Bereich der Destillationskolonne abgetrennt werden, wenn Rück-EDC in denselben Bereich der Kolonne eingespeist wird. Besonders bevorzugt wird aus der EDC-Spaltung zurückgewonnenes Rück-EDC vor Einleitung in die Destillationskolonne über einen EDC-Stripper vorgereinigt.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann somit durch Auswahl der Seite der Einspeisung eines Produktgemisches aus einem weiterverarbeitenden Verfahren die Reinheit (Qualität) des Produktes bestimmt werden. Insbesondere kann EDC in Verkaufs-EDC-Qualität oder in Feed-EDC-Qualität abgetrennt werden. Vorzugsweise ist es erfindungsgemäß möglich, in Abhängigkeit von Menge und Zusammensetzung des oder der zu reinigenden Kolonnenzuläufe zu den Destillationskammern verschiedene Destillatreinheiten in einer Kolonne zu gewinnen. Dies wird bevorzugt durch die individuelle Kondensation der Brüden aus verschiedenen Teilen und/oder Bereichen der Kolonnen möglich. Vorteilhaft ist es auch möglich, eine gewünschte Destillatqualität durch Mischung der beiden Destillatströme einzustellen.
- Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Reinigung von halogenierten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von 1,2-Dichlorethan. Die Reinigung von EDC erfolgt erfindungsgemäß durch fraktionierte Destillation.
- Besonders bevorzugt wird eine Reinigung von EDC aus einem Herstellungsverfahren (Roh-EDC) und von nicht umgesetztem EDC aus einem weiterverarbeitenden Verfahren (Rück-EDC) durch Kombination einer Trennwanddestillationskolonne mit einer Vakuumdestillationskolonne in zwei Destillationskolonnen durchführt. Damit werden die Investitions- und Betriebskosten im Vergleich zu bekannten Verfahren, in denen mindestens drei Kolonnen benötigt werden (s. o.), signifikant reduziert. Darüberhinaus wird im Verfahren der vorliegenden Erfindung das in der EDC-Spaltung nicht umgesetzte EDC (Rück-EDC) mit ähnlichem energetischen Aufwand wie bei der im Stand der Technik beschriebenen Hochsiederabtrennung nicht nur einer Hochsieder-, sondern gleichzeitig auch einer Leichtsiederabtrennung unterzogen.
- Weiterhin entfällt bei der Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung die Notwendigkeit einer Chlorierung von leichtsiedenden Komponenten (Leichtliedern), wie beispielsweise Benzol, wodurch die Investitions- und Betriebskosten weiter signifikant reduziert werden, da für die Chlorierung von Benzol ein mit Katalysator gefüllten Festbettreaktor erforderlich ist.
- In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Roh-EDC und Rück-EDC gemeinsam in einen durch die zumindest eine vertikal eingezogene Trennwand separierten Bereiche (Destillationskammern) einer Destillationskolonne eingeleitet. EDC von einer zum Verkauf geeigneten Qualität (Verkaufs-EDC) kann in dieser Ausführungsform als Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereiche entnommen werden, der von dem Einleitungsbereich durch die zumindest eine Trennwand separiert wird. EDC von Feed-EDC-Qualität kann durch Entnahme aus dem Sumpfteil der Kolonne und nachfolgender Hochsiederabtrennung in einer weiteren Vakuumdestillationskolonne erhalten werden. In einer weiter bevorzugten Ausführungsform kann eine zusätzliche Aufkonzentrierung der Leichtsieder mit einer der Trennwanddestillationskolonne nachgeschalteten Leichtsiederkolonne erfolgen.
- In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird Rück-EDC aus einer Pyrolyse zunächst in einem EDC-Stripper von Leichtliedern, wie z.B. HCl, abgetrennt. Der so vorgereinigte Rück-EDC-Strom wird in dieselbe Destillationskammer der Kolonne eingespeist, aus der EDC in Verkaufs-EDC-Qualität entnommen wird, während Roh-OC-EDC aus einem Herstellungsverfahren in eine andere Destillationskammer eingeleitet und gemeinsam destilliert wird. Auch in dieser Ausführungsform kann Feed-EDC durch Entnahme aus dem Sumpfteil der Kolonne und nachfolgender Hochsie derabtrennung in einer Vakuumdestillationskolonne erhalten werden.
- Die vorliegende Erfindung überwindet die Nachteile des Standes der Technik, insbesondere, daß die international geforderte Produktqualität für Verkaufs-EDC mit einer Kolonnenverschaltung erreicht wird, die nicht aufwendiger als die in der
DE 199 53 762 beschriebene ist. - Insbesondere werden die Investitionskosten durch Verringerung der Anzahl an Vorrichtungen reduziert. Ferner werden die Stillstandzeiten durch Reduzierung des Reinigungsaufwands durch die verringerte Anzahl an Vorrichtungen verkürzt und ferner der Energieeinsatz deutlich verringert.
- Beschreibung der Figuren
- Komponenten mit gleichen Funktionen sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet.
-
1 zeigt ein schematisches Fließschema einer ersten Ausführungsform der Erfindung. Dabei kennzeichnen die Bezugszeichen3 und7 zwei Destillationskolonnen. Die Bezugszeichen1 und2 kennzeichnen Kolonnenzulaufleitungen, das Bezugszeichen5 eine Produktableitung, die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen3 und7 vorgesehen wird, und die Bezugszeichen4 ,6 ,8 und9 Produktableitungen. Die Destillationskolonne3 wird bereitgestellt mit mehreren Böden10 , zumindest einer vertikalen Trennwand13 , einem Sumpfteil11 und einem Kopfteil12 . -
2 zeigt ein schematisches Fließschema einer zweiten Ausführungsform der Erfindung. Die zweite Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten darin, daß eine dritte Destillationskolonne21 bereitgestellt wird. Die Bezugszeichen20 ,22 und23 bezeichnen eine Kolonnenzulaufleitung20 , eine Produktableitung23 , die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen21 und3 vorgesehen wird, und eine Produktableitung23 . -
3 zeigt ein schematisches Fließschema einer dritten Ausführungsform der Erfindung. Die dritte Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten darin, daß eine dritte Destillationskolonne31 bereitgestellt wird. Die Bezugszeichen30 ,32 und33 bezeichnen eine Produktableitung32 und zwei Produktableitungen30 und33 , die als Verbindungsleitungen zwischen den beiden Kolonnen3 und31 vorgesehen werden. -
4 zeigt ein schematisches Fließschema eines bekannten Verfahrens. Dabei kennzeichnen die Bezugszeichen40 ,41 und42 drei Destillationskolonnen. Die Bezugszeichen43 und45 kennzeichnen Kolonnenzulaufleitungen, die Bezugszeichen44 und47 Produktableitungen, die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen40 und41 bzw.41 und42 vorgesehen werden, und die Bezugszeichen46 ,48 und49 Produktableitungen. - Beispiele
- Beispiel 1
- Nach einem in
1 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 2) in einen Bereich einer Trennwanddestillationskolonne3 mit mehreren Böden10 , einem Sumpfteil11 , einem Kopfteil12 und einer Trennwand13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 3) wird über eine Kolonnenzuleitung2 in denselben Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 eingespeist. An einem Kolonnenkopf12 der Trennwanddestillationskolonne3 werden Leichtsieder sowie im OC-EDC enthaltenes Wasser über eine Ableitung6 abgetrennt. Reines EDC in Verkaufs-EDC-Qualität (siehe Tabelle 4) wird über eine Produktableitung4 als ein Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 , in den OC=EDC1 und Rück-EDC2 nicht eingespeist werden, abgetrennt, und z.B. in ein nicht gezeigtes Tanklager gepumpt. Zur Aufkonzentrierung des Hochsiedergehaltes wird ein Produkt aus einem Sumpfteil11 der Trennwanddestillationskolonne3 über eine Ableitung5 in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne7 eingespeist. Hochsieder werden über eine Ableitung8 der Vakuumdestillationskolonne7 abgetrennt. EDC in Feed-EDC-Qualität wird als Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne7 über eine Ableitung9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. - Nach dem in
1 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück-EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck): 22800 kg/h
Kühlwasser: 1180 m3/h Tabelle 2: Reinheit des OC-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm Tabelle 3: Reinheit des Rück-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppmWasser 2300 Tetrachlorkohlenstoff 653 Trichlormethan 1254 Chlorethan 135 1,1,2-Trichlorethan 2130 Trichloracetaldehyd 12 1,1-Dichlorethan 31 1,1,2,2-Tetrachlorethan 67 2-Chlorethanol 156 1,2-Dichlorethan ohne Wasser 99,56% Tabelle 4: Reinheit des Verkaufs-EDC; Angaben in Gewichts ppmWasser 6 Vinylchlorid 234 Tetrachlorkohlenstoff 23 Trichlormethan 68 Chlorethan 57 1,1,2-Trichlorethan 970 Benzol 679 1,1-Dichlorethan 158 1,1,2,2-Tetrachlorethan 67 Chloropren 47 Pentachlorbutan 1370 1,2-Dichlorethan 99,53% Wasser 7 Tetrachlorkohlenstoff 12 Trichlormethan 10 Chlorethan 6 1,1,2-Trichlorethan 114 Trichloracetaldehyd 6 1,1-Dichlorethan 7 1,1,2,2-Tetrachlorethan 12 Benzol 34 Monochloracetaldehyd 6 2-Chlorethanol 12 1,2-Dichlorethan ohne Wasser 99,98 - Beispiel 2
- Nach einem in
2 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 5) in einen Bereich einer Trennwanddestillationskolonne3 mit mehreren Böden10 , einem Sumpfteil11 , einem Kopfteil12 und einer Trennwand13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 6) wird über eine Zuleitung20 in einen EDC-Stripper21 zur HCl-Entfernung eingespeist. HCl wird als ein Kopfstrom des EDC-Strippers21 über eine Ableitung22 abgetrennt und z.B. zur HCl-Neutralisation in eine Oxychlorierung zurückgeführt. Ein Sumpfstrom des EDC-Strippers21 wird über eine Ko lonnenzuleitung23 in einen anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 eingespeist, in den nicht das OC-EDC1 eingespeist wird, wobei die Einspeisung in die untere Hälfte dieses Bereiches erfolgt. Verkaufs-EDC (Reinheit siehe Tabelle 7) wird als ein Seitenabzugsstrom aus diesem Bereich der Kolonne über eine etwa in der Mitte der Kolonne angeordnete Ableitung4 abgetrennt, und z.B. in ein EDC-Tanklager oder zur EDC-Spaltung gepumpt (nicht gezeigt). Als ein Produkt aus einem Kopfteil12 der Trennwanddestillationskolonne3 werden Leichtsieder und/oder Wasser über eine Ableitung6 abgetrennt. Ein Produkt aus einem Sumpfteil11 der Trennwanddestillationskolonne3 wird über eine Ableitung5 in eine unter Vakuum betriebene Vakuumdestillationskolonne7 zur Aufkonzentrierung eines Hochsiedergehaltes eingespeist. Hochsieder werden aus der Vakuumdestillationskolonne7 über eine Ableitung8 abgetrennt. EDC in Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne7 über eine Ableitung9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. - Nach dem in
2 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h EDC aus Oxychlorierung sowie von 44.000 kg/h in der Spaltung nicht umgesetztem Rück-EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck): 24500 kg/h
Kühlwasser: 1270 m3/h Tabelle 5: Reinheit des OC-EDC; Alle Angaben in Gewichts-ppmWasser 2100 Tetrachlorkohlenstoff 840 Tabelle 6: Reinheit des Rück-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppmTrichlormethan 1367 Chlorethan 1147 1,1,2-Trichlorethan 2341 Trichloracetaldehyd 9 1,1-Dichlorethan 37 1,1,2,2-Tetrachlorethan 89 2-Chlorethanol 183 1,2-Dichlorethan ohne Wasser 99,40% Tabelle 7: Reinheit des Feed-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppmWasser 3 Vinylchlorid 176 Tetrachlorkohlenstoff 145 Trichlormethan 258 Chlorethan 168 1,1,2-Trichlorethan 1270 Benzol 453 1,1-Dichlorethan 1760 1,1,2,2-Tetrachlorethan 45 Chloropren 8 Pentachlorbutan 1465 1,2-Dichlorethan 99,43% Wasser 9 Tetrachlorkohlenstoff 156 Trichlormethan 293 Chlorethan 121 1,1,2-Trichlorethan 346 Trichloracetaldehyd 8 1,1-Dichlorethan 1458 1,1,2,2-Tetrachlorethan 24 Benzol 379 Monochloracetaldehyd 8 2-Chlorethanol 24 1,2-Dichlorethan ohne Wasser 99,72% - Beispiel 3
- Nach einem in
3 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 2) in einen Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 mit mehreren Böden10 , einem Sumpfteil11 , einem Kopfteil12 und einer Trennwand13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 3) wird über eine Kolonnenzuleitung2 in denselben Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 eingespeist. An einem Kolonnenkopf12 der Trennwanddestillationskolonne3 wird eine Teilmenge eines Dampfes aus EDC/Leichtsieder über eine Ableitung6 abgetrennt und in eine aufgesetzte Leichtsiederkolonne31 eingespeist. In dieser Leichtsiederkolonne31 , die als Verstärkerkolonne betrieben wird, erfolgt eine Aufkonzentrierung der Leichtsieder. Über eine Ableitung32 werden Leichtsieder und/oder Wasser aus der Leichtsiederkolonne31 abgetrennt. Reines EDC in Verkaufs-EDC-Qualität (siehe Tabelle 4) wird über eine Produktableitung4 als Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne3 , in den OC-EDC1 und Rück-EDC2 nicht eingespeist werden, abgetrennt und z.B. in ein nicht gezeigtes Tanklager gepumpt. Zur Aufkonzentrierung eines Hochsiedergehaltes wird ein Produkt aus einem Sumpfteil10 der Trennwanddestillationskolonne3 über eine Ableitung5 in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne7 eingespeist. Hochsieder werden über eine Ableitung8 der Vakuumdestillationskolonne7 abgetrennt. EDC in Feed-EDC-Qualität wird als Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne7 über eine Ableitung9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. - Nach dem in
3 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück-EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck): 21500 kg/h
Kühlwasser: 1090 m3/h - Vergleichsbeispiel 1
- Nach einem in
4 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC gemäß dem Stand der Technik wie folgt gereinigt:
OC-EDC wird über eine Zuleitung43 in eine kombinierte Leichtsieder- und Entwässerungskolonne40 eingespeist. Leichtsieder und Wasser werden über eine Ableitung46 als ein Kopfprodukt der Leichtsieder- und Entwässerungskolonne40 abgetrennt. Hochsieder werden über eine Ableitung44 als ein Sumpfprodukt der Leichtsieder- und Entwässerungskolonne40 abgetrennt und in eine Hochsiederkolonne41 eingespeist. In die Hochsiederkolonne41 wird auch Rück-EDC über eine Zuleitung45 nach vorheriger zusätzlicher Leichtsiederchlorierung (nicht gezeigt) eingespeist. EDC mit Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfprodukt der Hochsiederkolonne41 über eine Ableitung48 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. Ein Sumpfprodukt der Hochsiederkolonne41 wird über eine Ableitung47 abgetrennt und in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne42 eingespeist. Hochsieder werden als eine Sumpfprodukt der Vakuumdestillationskolonne42 über eine Ableitung49 abgetrennt. EDC von Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne42 über eine Ableitung48 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. - Nach dem in
4 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück-EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck): 25500 kg/h
Kühlwasser: 1350 m3/h -
- Definitionen:
-
- EDC
- = 1,2-Dichlorethan
- VC
- = Vinylchlorid
- Hochsieder
- = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von >84°C bei Atmosphärendruck
- Leichtsieder
- = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von <84°C bei Atmosphärendruck
- Mittelsieder
- = z.B.: Benzol mit einem Siedepunkt von 80°C
- Verstärkerkolonne
- = Kolonne zur Aufkonzentrierung von Leichtsiedern
- Leichtsiederchlorierung
- = Leichtsieder werden durch Reaktion mit Chlor in Hochsieder überführt
- Auftriebssäule einer Kolonne
- = der Kolonnenteil, der oberhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt
- Abtriebssäule einer Kolonne
- = der Kolonnenteil, der unterhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt
-
- 1
- Zuleitung von Roh-EDC aus Herstellungsverfahren
- 2
- Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren
- 3
- Destillationskolonne (Trennwandkolonne)
- 4
- Ableitung von EDC (Verkaufs-EDC)
- 5
- Ableitung von Hochsiedern
- 6
- Ableitung von Leichtsiedern
- 7
- Destillationskolonne (Hochsiederkolonne)
- 8
- Ableitung von Hochsiedern
- 9
- Ableitung von EDC (Feed-EDC)
- 10
- Kolonnenböden
- 11
- Sumpfteil der Kolonne
- 12
- Kopfteil der Kolonne
- 13
- Trennwand
- 20
- Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren
- 21
- EDC-Stripper
- 22
- Ableitung von Leichtsiedern, HCl
- 23
- Zuleitung von vorgereinigtem Rück-EDC
- 30
- Ableitung von Leichtsiedern
- 31
- Destillationskolonne (Leichtsiederkolonne)
- 32
- Ableitung von Leichtsiedern
- 33
- Ableitung von Hochsiedern
- 40
- Leichtsieder und Entwässerungskolonne
- 41
- Hochsiederkolonne
- 42
- Vakuumdestillationskolonne
- 43
- Zuleitung von Roh-EDC aus Herstellungsverfahren (OC-EDC)
- 44
- Zuleitung von vorgereinigtem OC-EDC
- 45
- Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren
- 46
- Ableitung von Leichtsiedern
- 47
- Ableitung von Hochsiedern
- 48
- Ableitung von EDC (Feed-EDC)
- 49
- Ableitung von Hochsiedern
Claims (27)
- Verfahren zur Destillation von zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemischen, wobei – zumindest zwei unterschiedliche Produktgemische durch die Kolonnenzulaufleitungen (
1 ,2 ,23 ) in eine vertikale Destillationskolonne (3 ) mit mehreren Böden (10 ) und Kolonnenzulaufleitungen (1 ,2 ,23 ), zumindest einer Produktableitung (4 ,5 ,6 ,30 ), einer Auftriebssäule, einer Abtriebssäule, einem Sumpfteil (11 ) und einem Kopfteil (12 ), sowie zumindest einer vertikalen Trennwand (13 ), durch die zumindest ein Teil der Auftriebssäule und zumindest ein Teil der Abtriebssäule jedoch weder den Sumpfteil (11 ) noch den Kopfteil (12 ) der Kolonne (3 ) in zumindest zwei Bereiche geteilt wird, eingeleitet werden, – eine Destillation durchgeführt wird, und – zumindest ein Produkt abgetrennt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kolonnenzulaufleitungen (
1 ,2 ,23 ) und zumindest eine Produktableitung (4 ) der Destillationskolonne (3 ) so angeordnet werden, daß die Kolonnenzulaufleitungen (1 ,2 ) mit zumindest einem Bereich der Kolonne (3 ) für einen Fluidstrom verbunden werden und die zumindest eine Produktableitung (4 ) mit zumindest einem anderen Bereich der Kolonne (3 ) für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kolonnenzulaufleitungen (
1 ,2 ,23 ) und zumindest eine Produktableitung (4 ) der Destillationskolonne (3 ) so angeordnet werden, daß zumindest eine Kolonnenzulaufleitung (23 ) und die zumindest eine Produktableitung (4 ) mit demselben Bereich der Kolonne (3 ) für einen Fluidstrom verbunden werden. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung (
5 ) der Destillationskolonne (3 ) mit dem Sumpfteil (11 ) der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Sumpfteil (
11 ) der Destillationskolonne (3 ) mit einer weiteren Destillationskolonne (7 ) für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung (
6 ,30 ) der Destillationskolonne (3 ) mit dem Kopfteil (12 ) der Kolonne (3 ) für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Kopfteil (
12 ) der Destillationskolonne (3 ) mit einer weiteren Destillationskolonne (31 ) für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Kolonnenzuleitung (
23 ) der Destillationskolonne (3 ) mit einem EDC-Stripper (21 ) für einen Fluidstrom verbunden wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand (
13 ) der Destillationskolonne (3 ) zumindest ein horizontaler Schieber zur Veränderung der in zumindest einen Bereich der Kolonne (3 ) strömenden Dampfmenge vorgesehen wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als Produktgemische zumindest ein Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren und zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitet werden.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff umfassen.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen chlorierten Kohlenwasserstoff umfassen.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen mehrfach chlorierten gesättigten Kohlenwasserstoff umfassen.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils 1,2-Dichlorethan umfassen.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als zumindest ein aus einem Herstellungsverfahren eingeleitetes Produktgemisch ein Produktgemisch aus einem Direktchlorierungsverfahren und/oder einem Oxychlorierungsverfahren eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitetes Produktgemisch ein Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produkt als Seitenabzugsstrom abgetrennt wird.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kolonnenrückläufe zu den einzelnen Kolonnenbereichen durch Regelventile individuell gesteuert werden.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Reinheit eines am Sumpfteil (
11 ), eines als Seitenabzugstrom und eines am Kopfteil (12 ) abgetrennten Produkts individuell geregelt wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Reaktionswärme eines Herstellungsverfahrens zur Heizung der Kolonne (
3 ) verwendet wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Heizung der Kolonne (
3 ) mit einem gasförmigen oder flüssigem Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren erfolgt. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Heizung der Kolonne (
3 ) mit einem Fallfilmverdampfer erfolgt. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren vor Zuführung in die Kolonne (
3 ) mit einem EDC-Stripper (21 ) gereinigt wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leichtsiedern in einer der Kolonne (
3 ) nachgeschalteten weiteren Destillationskolonne (31 ) erfolgt. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Kolonne (
3 ) zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem anderen Bereich der Kolonne (3 ) abgetrennt wird. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Kolonne (
3 ) zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Feed-EDC-Qualität aus demselben Bereich der Kolonne (3 ) abgetrennt wird. - Verwendung des Verfahrens gemäß der Ansprüche 1-26 zur Reinigung von 1,2-Dichlorethan.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| R120 | Application withdrawn or ip right abandoned |
Effective date: 20111014 |