DE102004010226A1 - Crystal backscattered electron pattern processing improvement procedure for crystallography uses electron lens or mirror to magnify divergence of scattered paths - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Auswertbarkeit von Rückstreuelektronen-Beugungsmustern kristalliner Stoffe sowie eine auf dem Verfahren basierende Einrichtung zum Erfassen der Rückstreuelektronen-Dichte in Rückstreuelektronen-Beugungsmustern. Derartige Beugungsmuster entstehen bei Bestrahlung eines vorgegebenen Stoffbereichs mit Elektronen infolge der Elektronenbeugung am Kristallgitter. Das Verfahren und die Einrichtung ermöglichen eine höhere Messgenauigkeit insbesondere bei der Bestimmung des lokalen Verformungszustandes kristalliner Stoffe sowie der Bestimmung von Abweichungen der Kristallstruktur vom Idealzustand. DOLLAR A Dies wird erreicht durch die Verwendung mindestens einer elektronenoptischen Anordnung, welche die Divergenz der Rückstreuelektronenbahnen in einem vorgebbaren Raumwinkelbereich nach einer vorgebbaren Funktion vergrößert.The invention relates to a method for improving the evaluability of backscatter electron diffraction patterns of crystalline substances and to a method based device for detecting the backscattered electron density in backscattered electron diffraction patterns. Such diffraction patterns are produced by irradiation of a given substance region with electrons as a result of the electron diffraction on the crystal lattice. The method and the device enable a higher accuracy of measurement, in particular in the determination of the local deformation state of crystalline substances and the determination of deviations of the crystal structure from the ideal state. DOLLAR A This is achieved by the use of at least one electron-optical arrangement which increases the divergence of the backscattered electron paths in a predefinable solid angle range according to a predefinable function.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Auswertbarkeit von Rückstreuelektronen-Beugungsmustern kristalliner Stoffe sowie eine auf dem Verfahren basierende Einrichtung zum Erfassen der Rückstreuelektronen-Dichte in Rückstreuelektronen-Beugungsmustern. Derartige Beugungsmuster entstehen bei Bestrahlung eines vorgegebenen Stoffbereichs mit Elektronen infolge der Elektronenbeugung am Kristallgitter. Das Verfahren und die Einrichtung ermöglichen eine höhere Messgenauigkeit insbesondere bei der Bestimmung des lokalen Verformungszustandes kristalliner Stoffe sowie der Bestimmung von Abweichungen der Kristallstruktur vom Idealzustand.The The invention relates to a method for improving the evaluability of backscatter electron diffraction patterns crystalline substances and a process-based device for detecting the backscattered electron density in backscatter electron diffraction patterns. Such diffraction patterns arise upon irradiation of a given Electron domain due to electron diffraction at the crystal lattice. The method and the device allow a higher measurement accuracy especially in the determination of the local deformation state crystalline substances and the determination of deviations of the crystal structure of Ideal state.
Die Kristallstruktur kann Abweichungen vom Idealzustand aufweisen, die beispielsweise von Verunreinigungen, Kristallbaufehlern oder durch elastische oder plastische Verformungen hervorgerufen werden.The Crystal structure may have deviations from the ideal state, the for example, by impurities, crystal defects or by elastic or plastic deformations are caused.
Der Verformungszustand von kristallinen Stoffen kann über die Änderung der als Netzebenenabstände bezeichneten Abstände der Atomlagen bestimmt werden, weil diese ein Maß für die auf den Stoff von außen wirkenden mechanischen Spannungen und die im Stoff vorhandenen Eigenspannungen und die plastische Verformung des Stoffes sind.Of the Deformation state of crystalline substances may be beyond the change as lattice spacings designated distances The atomic layers are determined because they are a measure of the material acting on the substance mechanical stresses and the residual stresses present in the material and are the plastic deformation of the substance.
Für das Messen der Kristallgitterzustände kleiner Materialbereiche, die eine Fläche von weniger als einem bis zu einigen Quadratmikrometern haben, kann die Rückstreuelektronenbeugung an Kristallgittern eingesetzt werden.For measuring the crystal lattice states smaller Material areas that make up an area from less than one to several square microns the backscatter electron diffraction be used on crystal lattices.
Diese beruht darauf, dass bei der Bestrahlung von kristallinen Stoffen mit Elektronenstrahlen, beispielsweise in einem Rasterelektronenmikroskop, Elektronen aus der Oberfläche der zu untersuchenden Probe austreten, die eine bestimmte räumliche Elektronendichte aufweisen. Durch diese entstehen über der bestrahlten Probe Gebiete, die eine gegenüber der Umgebung erhöhte Elektronendichte aufweisen.These based on that when irradiating crystalline matter with electron beams, for example in a scanning electron microscope, electrons from the surface emerge from the sample to be examined, which has a certain spatial electron density exhibit. These create areas over the irradiated sample, the one opposite the environment increased Have electron density.
Der örtliche Verlauf der Dichte der Rückstreuelektronen wird beispielsweise mit einem Fluorenszenzschirm und einer dahinter angeordneten Kamera abgebildet. Die abgebildeten Elektronendichteverteilungen enthalten als Kikuchi-Linien bezeichnete Muster, wobei zwei parallele Linien, die durch Beugung an einer Gitterebene entstehen, als Beugungsband bezeichnet werden [K.Z. Baba-Kishi; Journal of Materials Science, 37(2002)1715-1746]. Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung Rückstreuelektronenbeugung (electron back scatter diffraction/EBSD) bekannt.The local Course of the density of the backscattered electrons For example, with a fluoroscopic screen and one behind arranged camera arranged. The imaged electron density distributions contain patterns called kikuchi lines, where two are parallel Lines created by diffraction at a lattice plane as a diffraction band be designated [K.Z. Baba Kishi; Journal of Materials Science, 37 (2002) 1715-1746]. This method is called backscatter electron diffraction (electron back scatter diffraction / EBSD) known.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Elektronendichteprofil durch Belichten eines elektronenempfindlichen photographischen Films und das densitometrische Ausmessen der Schwärzung des Films zu bestimmen [A.J. Wilkinson, D.J. Dingley; Acta metall.mater., 12(1992)3357-3368].A different possibility is the electron density profile by exposing a Electron-sensitive photographic film and the densitometric Measuring the darkness of the film [A.J. Wilkinson, D.J. Dingley; Acta metal.mater., 12 (1992) 3357-3368].
Aus den Rückstreuelektronen-Beugungsbildern können auch die in den kristallinen Stoffen vorhandenen plastischen und elastischen Verformungszustände ermittelt werden.Out the backscattered electron diffraction images can also the existing in the crystalline materials plastic and elastic deformation states be determined.
Nachteilig an den bekannten Verfahren ist, dass bei Verwendung von Systemen zur Aufnahme der Beugungsmuster mittels Leuchtschirm und Kamera die örtliche Auflösung so gering ist, dass nur relativ große elastische Kristallgitterverformungen gemessen werden können und bei der Verwendung von elektronenempfindlichem Film außerdem mehrere Verfahrensschritte notwendig sind, um die Messergebnisse zu erhalten. Dadurch sind der Messaufwand für eine Probenstelle und die Aufnahme von lokalen Spannungs- und Verformungsverteilungen sehr zeitintensiv.adversely The known method is that when using systems for recording the diffraction patterns by means of a light screen and a camera the local resolution so small is that only relatively large elastic crystal lattice deformations can be measured and in the use of electron-sensitive film, moreover, several process steps necessary to obtain the measurement results. Thereby are the measurement effort for a sample site and the recording of local stress and strain distributions very time-consuming.
Zum Erhöhen der örtlichen Auflösung wurde deshalb vorgeschlagen, den Abstand zwischen der zu untersuchenden Probe und dem Bildschirm oder dem Film zu vergrößern, beispielsweise auf 140mm [A.J. Wilkinson; Ultramicroscopy, 62(1996)237-247]. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass der große Abstand zwischen Probe und Abbildungsebene einen zusätzlichen apparativen Aufwand bedeutet und elektromagnetische oder elektrische Störfelder auf die Rückstreuelektronen wirken können, die eine deutliche Verschlechterung der Abbildungsqualität bewirken.To the Increase the local resolution Therefore, it was suggested that the distance between the examined Sample and the screen or film, for example to 140mm [A.J. Wilkinson; Ultramicroscopy, 62 (1996) 237-247]. This procedure has the disadvantage that the great distance between sample and imaging plane additional equipment means and electromagnetic or electrical interference fields on the backscattered electrons can act, which cause a significant deterioration of the image quality.
Elektronenoptische
Linsen zum Vergrößern von
Beugungsmustern sind z.B. für
Transmissions-Elektronenmikroskope bekannt [S. Amelinckx, D. van
Dyck, J. van Landuyt, G. van Tendeloo (Eds.); Electron Microscopy – principles
and fundamentals, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 1997]. Weiterhin
ist z. B. aus der EP 152501 B1 und der
Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren und eine auf dem Verfahren basierende Einrichtung zu schaffen, mit dem die bei der Auswertung von Rückstreuelektronen-Beugungsmustern erzielbare örtliche Auflösung mit relativ geringem Aufwand so erhöht werden kann, dass daraus der Kristallgitterzustand von Stoffen mit einer hohen Genauigkeit bestimmt und die Breite der Kikuchi-Linien sowie die Winkel zwischen Zonenachsen mit einer für das Errechnen der Kristallgitterkonstanten und elastischen Spannungen ausreichenden Genauigkeit vermessen werden kann.It It is therefore the task, a procedure and an on the procedure to establish a basis for the evaluation achievable by backscatter electron diffraction patterns local resolution With relatively little effort can be increased so that the crystal lattice state of substances with high accuracy determined and the width of the Kikuchi lines as well as the angles between Zone axes with a for calculating the crystal lattice constants and elastic stresses sufficient accuracy can be measured.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bezüglich des Verfahrens durch die Merkmale des Anspruchs 1 und bezüglich der Einrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 5 gelöst.According to the invention this Task regarding the method by the features of claim 1 and with respect to Device solved by the features of claim 5.
In den Ansprüchen und in der folgenden Beschreibung soll unter Vergrößerung der Divergenz der Rückstreuelektronenbahnen die Vergrößerung der Winkeldifferenz zwischen den Bahntangenten benachbarter Rückstreuelektronenbahnen verstanden werden. Die Wirkungsweise der Erfindung kann auch darin gesehen werden, dass die elektronenoptische Anordnung einen beliebiger Teil des in einem Raumwinkelbereich existenten Rückstreuelektronen-Beugungsmusters vergrößernd auf den Schirm lenkt. Die Vergrößerung des Rückstreuelektronen-Beugungsmusters bzw. die Vergrößerung der Divergenz kann anschaulich auch als Aufspreizung der Mantellinien der als Kossel-Kegel bekannten Beugungskegel interpretiert werden, deren Abbildung das Beugungsmuster ergibt.In the claims and in the following description, under magnification of Divergence of the backscattered electron paths the enlargement of the Angle difference between the web tangents of adjacent backscatter electron paths be understood. The operation of the invention may also therein be seen that the electron optical arrangement any Part of the existing in a solid angle range backscatter electron diffraction pattern increasing steers the screen. The enlargement of the Backscattered electron diffraction pattern or the increase in divergence can vividly as spreading of the generatrices of as Kossel cone known diffraction cone to be interpreted, whose Figure shows the diffraction pattern.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Feld der elektronenoptischen Anordnung für eine vorgebbare Zeit im Wesentlichen abschaltbar oder aus dem Bahnverlauf der Rückstreuelektronen entfernbar und die elektronenoptische Anordnung ist bezüglich des elektronenempfindlichen Detektors so positionierbar, dass bei abgeschaltetem Feld Rückstreuelektronen aus einem vorgebbaren Raumwinkelbereich und bei eingeschaltetem Feld aus einem Teil des Raumwinkelbereichs auf dem elektronenempfindlichen Detektor auftreffen. Eine besonders kompakte Bauform der Einrichtung wird dabei erreicht, wenn die elektronenoptische Anordnung, welche das Beugungsmuster vergrößert, oder eine zusätzliche elektronenoptische Anordnung die Rückstreuelektronenbahnen in einem vorgebbaren Raumwinkelbereich um einen vorgebbaren konstanten Winkel aus der ursprünglichen Richtung ablenkt, d. h. die Funktion eines Ablenkspiegels aufweist.In a preferred embodiment For example, the field of the electron optical device is substantially for a predetermined time can be switched off or removed from the trajectory of the backscattered electrons and the electron-optical device is sensitive to the electron-sensitive Detector positionable so that with the field off backscattered electrons from a predefinable solid angle range and with activated Field from a part of the solid angle range on the electron-sensitive Impact detector. A particularly compact design of the device is achieved when the electron-optical arrangement, which enlarges the diffraction pattern, or an additional Electron optical arrangement, the backscattered electron paths in a predefinable solid angle range around a predetermined constant angle from the original one Direction distracts, d. H. has the function of a deflection mirror.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further yield advantageous embodiments and refinements of the invention from the dependent claims.
Unter Anwendung der Erfindung kann der örtliche Verlauf der Rückstreuelektronen-Dichte insbesondere senkrecht oder schräg zu den Kikuchi-Linien mit einer hohen örtlichen Auflösung und Genauigkeit vermessen oder zwei sich kreuzende Kikuchi-Linien ermittelt und daraus der Kreuzungswinkel bestimmt werden. Dies ermöglicht ein Bestimmen der im Kristallgitter vorhandenen mechanischen Spannungen aus den Gitterdehnungen und Gitterstauchungen oder den Winkeln zwischen Zonenachsen sowie das Bestimmen der plastischen Kristallgitterverformungen anhand der Schärfe des Elektronendichteprofils. Die Erfindung erlaubt es, die Dichte der Rückstreuelektronen so genau zu messen, dass noch Kristallgitterverformungen von weniger als 0,05 % nachweisbar sind.Under Application of the invention may be the local course of the backscattered electron density in particular perpendicular or oblique to the Kikuchi lines with a high local resolution and Measure accuracy or detect two intersecting Kikuchi lines and from this the crossing angle can be determined. This allows a Determine the mechanical stresses present in the crystal lattice from the grid strains and lattice upsets or the angles between Zone axes and determining the plastic crystal lattice deformations based on the sharpness of the electron density profile. The invention allows the density the backscattered electrons to measure so accurately that even crystal lattice deformations of less are detectable as 0.05%.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von einem Ausführungsbeispiel mit weiteren Einzelheiten unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigenin the The invention is based on an embodiment with further details with reference to the attached drawings explained in more detail. In show the drawings
Beispiel 1example 1
Mit
Bezug auf
Die maximale Auflösung für benachbarte Details dieser Intensitätsverteilung – hier als erste örtliche Auflösung bezeichnet – ist durch die Korngröße des verfügbaren Leuchtstoffmaterials bedingt. Wegen dieser niedrigen ersten örtlichen Auflösung ist es nicht möglich, die Rückstreuelektronenmuster mit der für hochgenaue Auswertungen nötigen Auflösung zu bestimmen.The maximum resolution for neighboring Details of this intensity distribution - here as first local resolution denotes - is by the grain size of the available phosphor material conditionally. Because of this low first local resolution is it is not possible the backscatter electron patterns with the for Necessary highly accurate evaluations resolution to determine.
Hinter dem Schirm d befindet sich eine Kamera e, mit deren Hilfe unter Nutzung von bekannter Software und einem Rechner die auf dem Schirm d erzeugte Intensitätsverteilung auf einem Display dargestellt wird. Anhand der Darstellung auf dem Display, wird ein Bildbereich ausgewählt, in dem ein oder mehrere Beugungsbänder/Kikuchi-Linien auftreten. Der so ausgewählte Bildbereich ist der Raumwinkelbereich, der in einem weiteren Verfahrensschritt mit einer zweiten örtlichen Auflösung abgebildet wird, die höher als die erste örtliche Auflösung ist.Behind the screen d is a camera e, with the help of Use of well-known software and a calculator on the screen d generated intensity distribution is displayed on a display. Based on the presentation on the Display, an image area is selected in which one or more Diffraction bands / Kikuchi lines occur. The so selected Image area is the solid angle area, which in a further process step with a second local resolution is pictured, the higher as the first local resolution is.
Zu
diesem Zweck wird, wie in
Aus der so erhaltenen Abbildung des Raumbereiches auf dem Display wird in bekannter Weise die Kristallgitterdehnung oder -stauchung und daraus die Gitterspannung berechnet.Out the thus obtained image of the room area on the display becomes in a known manner, the crystal lattice strain or compression and from this the grid voltage is calculated.
Aus dem Vorhergehenden folgt, dass die erste örtliche Auflösung nur so hoch sein muss, wie es für die Positionsbestimmung des auszuwählenden Bildbereiches notwendig ist, der als Messgebiet für die nachfolgende Messung unter Verwendung der Spule f dienen soll. Die mittels der Spule f erzielte zweite örtliche Auflösung muss dagegen so groß sein, dass sie die Bestimmung des lokalen Kristallgitterzustandes mit der gewünschten Genauigkeit gestattet.Out the previous one follows that the first local resolution only must be as high as it is for the position determination of the image area to be selected is necessary is that as a measuring area for the subsequent measurement using the coil f should serve. The by means of the coil f scored second local resolution must be so tall that they use the determination of the local crystal lattice state the desired Accuracy allowed.
Beispiel 2Example 2
Mit
Bezug auf
Ein
ausgewählter
Raumwinkelbereich der Rückstreuelektronen
c wird mit einer elektromagnetischen Spulenanordnung f so umgelenkt,
dass die Rückstreuelektronen
auf einen mit einem elektronenempfindlichen Leuchtstoff versehenen
durchsichtigen Schirm d treffen, wodurch in der Ebene des Schirms
d eine dem örtlichen
Verlauf der Rückstreuelektronen-Dichte
entsprechende Intensitätsverteilung
erzeugt wird, wie
Die maximale Auflösung für benachbarte Details dieser Intensitätsverteilung – hier als erste örtliche Auflösung bezeichnet – ist durch die Korngröße des verfügbaren Leuchtstoffmaterials bedingt. Wegen dieser niedrigen ersten örtlichen Auflösung ist es nicht möglich, die Rückstreuelektronenmuster mit der für hochgenaue Auswertungen nötigen Auflösung zu bestimmen.The maximum resolution for neighboring Details of this intensity distribution - here as first local resolution denotes - is by the grain size of the available phosphor material conditionally. Because of this low first local resolution is it is not possible the backscatter electron patterns with the for Necessary highly accurate evaluations resolution to determine.
Das von der elektromagnetischen Spulenanordnung f erzeugte Feld kann so variiert werden, dass ein beliebiger ausgewählter Bereich des Raumwinkels der umgelenkten Rückstreuelektronen vergrößert (gespreizt) auf dem Schirm d abgebildet werden kann. Dazu wird mit der elektromagnetischen Spulenanordnung fein solches Feld erzeugt, das den Raumwinkelbereiche des auf die Spulenanordnung treffenden Elektronenkegels entsprechend vergrössert.The can field generated by the electromagnetic coil assembly f be varied so that any selected area of the solid angle the deflected backscattered electrons enlarged (spread) can be imaged on the screen d. This is done with the electromagnetic coil assembly produces such a field that the solid angle ranges of the on the Coil arrangement corresponding electron cone increased accordingly.
Der ausgewählte Bildbereich ist der Raumwinkelbereich, der in einem weiteren Verfahrensschritt mit einer zweiten örtlichen Auflösung abgebildet wird, die höher als die erste örtliche Auflösung ist. Aus der so erhaltenen Abbildung des Raumbereiches auf dem Display wird in bekannter Weise die Kristallgitterdehnung oder -stauchung und daraus die Gitterspannung berechnet.Of the selected Image area is the solid angle area, which in a further process step with a second local resolution is pictured, the higher as the first local resolution is. From the resulting image of the room area on the display is in a known manner, the crystal lattice strain or compression and from this the grid voltage is calculated.
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