DE102004005353B4

DE102004005353B4 - Verfahren zur Bestimmung der Parameter von Gasen

Info

Publication number: DE102004005353B4
Application number: DE102004005353.7A
Authority: DE
Inventors: Konrad Hasche; Barbara March; Arndt Steinke; Hans-Joachim Speck; Geert Brokmann
Original assignee: Cis Forschungsinstitut fur Mikrosensorik GmbH
Current assignee: Cis Forschungsinstitut fur Mikrosensorik De GmbH
Priority date: 2004-02-03
Filing date: 2004-02-03
Publication date: 2016-08-11
Anticipated expiration: 2024-02-04
Also published as: EP1711810A1; WO2005075980A1; DE102004005353A1

Abstract

Verfahren zur Bestimmung der Parameter eines oder mehrerer Gase in einem Prozessmedium unter Verwendung mindestens eines Sensors, dessen Arbeitsbereich verändert werden kann, wobei die Temperatur des Sensors auf diesen schonende Werte eingestellt ist und für ausgewählte Messzeiten auf die für eine optimale Messung geeigneten Werte gebracht wird, wobei der Sensor direkt dem Prozessmedium ausgesetzt wird, jedoch abseits des Arbeitsbereichs betrieben wird und lediglich für die Dauer einer Messung die Betriebseinstellungen für den Sensor in den Arbeitsbereich gefahren und anschließend wieder aus diesem Arbeitsbereich herausgefahren werden, wobei die Bestimmung der Parameter durch eine Taupunktmessung erfolgt und die Messungen erfolgen, wenn der Sensor, ausgehend von der Temperatur des umgebenden Prozessmediums, die zur Messung geeignete Temperatur angenommen hat.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Parameter eines oder mehrerer Gase in einem Prozessmedium, insbesondere zur Bestimmung der Konzentration, unter Verwendung mindestens eines Sensors.
Unter Prozessmedium werden beliebige Gase und/oder Flüssigkeiten verstanden.
Die Ermittlung der Parameter von Gasen, insbesondere die Messung der Gaskonzentration unter verschiedenen Bedingungen ist in der Regel mit Problemen der Kurz- und Langzeitgenauigkeit verbunden. Hierfür sind eine Vielzahl von Einflüssen, beispielsweise extreme Temperaturen, hohe oder auch sehr geringe Gaskonzentrationen, Kondensation bzw. Betauung sowie Verschmutzungen maßgebend.
Ein bekanntes Verfahren zur Bestimmung von Gasparametern ist die Ermittlung von Feuchtegrößen, die auf der Messung des Taupunktes beruhen und bekanntermaßen Genauigkeitsvorteile gegenüber Messverfahren der relativen Feuchte aufweisen. Diese Verfahren weisen signifikante Nachteile durch Verschmutzung auf.
Hierzu ist es bekannt, zusätzliche Maßnahmen zur Verbesserung der Messsicherheit durchzuführen, wie zum Beispiel das Aufbeizen der Sensoreinrichtung zur Verdunstung von Verunreinigung bzw. Lokalisierung von Verunreinigungen.
Nach US 4 321 577 A und US 5 511 418 A ist es bekannt, zur Beseitigung von Kontaminationen bzw. der Betauung den Sensor wiederholt zu heizen.
Zur Ermittlung eines Maßes für die Verunreinigung wird in US 4 626 774 A ein Verfahren beschrieben, bei dem aus der Messung des Phasenwinkels bei einem kapazitätsbasierten Taupunkthygrometer eine Aussage hierzu abgeleitet wird. Nachteilig ist hierbei, dass lediglich eine Kompensation des Ausgangssignals erfolgen oder eine Reinigung des Sensors signalisiert werden kann. Die Verunreinigungen werden dadurch nicht verhindert.
Ferner ist es nach WO 92/18 855 A1 bekannt, mittels eines CO₂-Gases die Verunreinigungen bei der Verdunstung zu beseitigen. Als nachteilig ist hierbei insbesondere anzusehen, dass kostenintensive Zusatzausrüstungen für die CO₂-Steuerung erforderlich sind.
Das Gerät Spektra L1 von General Eastern nutzt die Schlierenoptik zur Feststellung der Verschmutzung. Eine Beseitigung erfordert zusätzliche Servicearbeiten.
Nach US 4 801 211 A ist es bekannt, eine Sensoranordnung mit Spiegel periodisch aufzuheizen, um mit der Verdunstung Verunreinigungen vom Spiegel zu entfernen.
Die DE 698 02 449 T2 beschreibt ein Verfahren zum Messen der Konzentration zumindest einer Gaskomponente in einem Messgas mittels eines dem Messgas ausgesetzten Widerstandssensors, wobei die Konzentration aus dem aus der Widerstandsmessung abgeleiteten Partialdruck der Gaskomponente ermittelt wird.
Aus DE 195 13 274 A1 ist ein Verfahren zur Messung des Taupunktes oder einer Gaskonzentration bekannt, welches zur Vorhersage einer Vereisung geeignet ist. Das Verfahren beruht darauf, die Relativkonzentration des Gases direkt zu messen und gleichzeiti dazu die Temperatur des Elementes zu erfassen, mit dem die Realtivkonzentration des Gases bestimmt wird.
Ferner beschreibt DE 25 09 999 A1 ein Verfahren und ein Vorrichtung zum Betreiben eines Gasaufspürers, wobei der Aufspürer sich in einem niedrigerem Bereich befindet und sich von adsorbierten Gasen freispült, wenn er in einen Temperaturbereich gefahren wird, welcher höher ist als der niedrigere Bereich.
Die Maßnahmen zur Bekämpfung von Verunreinigungen durch Erhitzen der Sensoranordnung sind durch deren Eigenschaften beschränkt. Insbesondere ergeben sich Einschränkungen durch die Eigenschaften der Kontakt- und Leiterbahnsysteme, unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten, Besonderheiten von Zusatzbauelementen wie beispielsweise Peltierelementen bei Kondensationssensoren, Temperaturverträglichkeit der sensitiven Schichten u. a. Insbesondere ist das Aufheizen des Sensorelementes durch ein unterhalb des Sensors befindliches thermoelektrisches Element durch die Grenzparameter des Peltierelementes begrenzt. Ferner ist es möglich, dass lokale Überhitzungen zu Beeinträchtigung und Degradation von Materialien, von Kontakten u. a. führen und damit die Langzeitzuverlässigkeit wesentlich reduzieren.
Dem Aufheizen der Oberfläche durch ein Peltierelement oder integrierten Heizer sind Grenzen gesetzt, Materialien zu verdunsten, die einen höheren Siedepunkt als Wasser besitzen. Bei Lösungsmitteln mit niedrigen Siedepunkten kann man davon ausgehen, dass bei den üblichen Betriebsmodi eine Verdunstung mit stattfindet. Eine ganze Reihe von technischen Prozessen haben aber Lösungsmittelbestandteile mit einem hohen Siedepunkt, die dabei nicht verdunsten. Bleiben diese Verunreinigungen aber bestehen, wirken sich diese in der Regel deutlich auf die Langzeitgenauigkeit aus.
Auch relative Feuchtesensoren weisen in der Regel bei hohen Temperaturen eine größere Drift und/oder Hysterese auf. Liegt die relative Feuchte deutlich unter 10% treten Gefahren der Austrocknung der sensitiven Schicht auf. Maßnahmen zum Verhindern dieser Erscheinungen erfordern einen hohen Aufwand.
Ein genereller Nachteil der bekannten Lösungen besteht darin, dass zeitecht keine Aussage über den Verschmutzungsgrad und dessen Einfluss auf die Genauigkeit getroffen werden kann.
In der Regel sind Unterbrechungen des Messzyklus für Funktionskontrollen, Kalibrierungen, Austausch u. ä. erforderlich. Damit steht der Sensor für die Prozesssteuerung zu diesem Zeitpunkt nicht zur Verfügung.
Mit einem in EP 0 829 008 B1 beschriebenen Verfahren wird versucht, die der Prozessluft ausgesetzten Feuchtesensoren ohne deren Deinstallation zu kalibrieren. Dies erfolgt mit einer sehr aufwendigen Bypass-Lösung, bei der in einem von der Prozessluft getrennten Kreislauf die Feuchtesensoren mit einem Tauspiegelhygrometer kalibriert werden. Die Kalibrierung erfolgt also nicht direkt in der Prozessluft.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, welches es In-situ und zeitecht ermöglicht, sowohl eine Aussage über den aktuellen Wert von Gasparametern, als auch über die Genauigkeit der Messung zu treffen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren, welches die in die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist, gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, eine Aussage zur Genauigkeit der aktuellen Prozessmessung zu treffen, ohne den Messprozess zu unterbrechen. Darüber hinaus kann zeitecht eine Kalibrierung und Justierung vorgenommen werden.
Dazu wird mindestens ein Sensor zwar direkt dem Prozessmedium ausgesetzt, jedoch abseits des hinsichtlich der Betriebseinstellungen optimalen Arbeitspunktes betrieben. Lediglich für die Dauer einer Messung beziehungsweise für die Dauer einer Referenzmessung für weitere Sensoren werden die Betriebseinstellungen für den Arbeitspunktes angefahren. Anschließend werden die Betriebseinstellungen wieder aus dem Arbeitspunkt herausgefahren.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Dazu zeigen
1a) bis f) prozesstechnische Anordnungsweisen des Sensors und
2a) bis c) kühltechnische Anordnungsweisen von Sensoren.
Ein Messsystem kann entweder aus einem einzelnen Sensor bestehen, dessen Betriebseinstellungen erfindungsgemäß nur zu einzelnen Messungen in den Arbeitsbereich beziehungsweise an den Arbeitspunkt gefahren werden.
Alternativ können bei Verwendung mehrerer Sensoren einzelne entweder als Prozesssensoren, die sich hinsichtlich der Betriebseinstellungen ständig im Arbeitsbereich oder -punkt befinden, oder als Referenzsensoren, deren Betriebseinstellungen nur zu Überwachungs-, Kontroll-, Kalibrier- und/oder Kompensationszwecken in den Arbeitsbereich beziehungsweise an den Arbeitspunkt gefahren werden, definiert werden.
Bei der Taupunktmessung erfolgt beispielsweise die Einstellung der Temperatur der Referenzsensoren zwischen der Temperatur der Prozessluft und der Taupunkttemperatur durch eine Temperaturvorgabe für die Erkennungssysteme oder eine kondensatrelevante Signalgröße, wie beispielsweise Wassermasse, Reflexionsgrad, Leitfähigkeit oder Kapazität und wird durch eine Regelelektronik zur Ansteuerung der Kühlelemente realisiert.
Insbesondere kann die Temperatur der Referenzsensoren größer als die Temperatur der Prozessluft gehalten werden, um damit eine relevante Kondensation von Verunreinigungen bei der Temperatur der Prozessluft vermeiden. Dadurch wird die langfristige Genauigkeit der Messung erheblich gesteigert.
In den 1a) bis f) sind unterschiedliche prozesstechnische Anordnungsmöglichkeiten dargestellt, in denen die Erfindung genutzt werden kann. Dabei ist jeweils ein Prozesssensor durch ein Kreuz und ein Referenzsensor durch ein umkreistes Kreuz dargestellt. In a) sind Prozesssensor und Referenzsensor direkt in der Prozessleitung angeordnet, in b) sind beide im Bypass angeordnet. In c) ist der Prozesssensor in der Prozessleitung angeordnet, während der Referenzsensor im Bypass liegt. In d) ist der Prozesssensor wiederum in der Prozessleitung angeordnet, wohingegen sich der Referenzsensor in einer Ableitung befindet. In e) sind Prozess- und Referenzsensor in einer Einheit integriert. Schließlich ist in f) eine beliebige Anordnung einer beliebigen Anzahl von Prozess- und Referenzsensoren angedeutet.
Die Anordnung mehrerer Sensoren zu einer Einheit kann beispielsweise durch Unterbringung auf einem gemeinsamen Substrat erfolgen wie in 2a) dargestellt. Alternativ zeigt 2b) zwei separate Sensoren auf einem gemeinsamen Kühlkörper. Möglich ist beispielsweise auch die Anordnung separater Sensoren einschließlich Kühlelementen auf einer gemeinsamen Wärmeabsenkung. Diese Variante zeigt 2c).

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Parameter eines oder mehrerer Gase in einem Prozessmedium unter Verwendung mindestens eines Sensors, dessen Arbeitsbereich verändert werden kann, wobei die Temperatur des Sensors auf diesen schonende Werte eingestellt ist und für ausgewählte Messzeiten auf die für eine optimale Messung geeigneten Werte gebracht wird, wobei der Sensor direkt dem Prozessmedium ausgesetzt wird, jedoch abseits des Arbeitsbereichs betrieben wird und lediglich für die Dauer einer Messung die Betriebseinstellungen für den Sensor in den Arbeitsbereich gefahren und anschließend wieder aus diesem Arbeitsbereich herausgefahren werden, wobei die Bestimmung der Parameter durch eine Taupunktmessung erfolgt und die Messungen erfolgen, wenn der Sensor, ausgehend von der Temperatur des umgebenden Prozessmediums, die zur Messung geeignete Temperatur angenommen hat.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die von dem Sensor während der ausgewählten Messzeiten gewonnenen Signale zur Kalibrierung weiterer Sensoren verwendet werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Sensors zu vorgegebenen Zeitpunkten auf die für eine optimale Messung geeignete Werte gebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Signalisierung erfolgt, wenn die Differenz der Messwerte zwischen dem Sensor und/oder weiterer Sensoren einen vorgegebenen Wert überschreitet.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz zur Fehlerkompensation der weiteren Sensoren verwendet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messungen erfolgen, wenn der Sensor, ausgehend von einer Temperatur, die zwischen der Temperatur des umgebenden Prozessmediums und der Taupunkttemperatur liegt, die zur Messung geeignete Temperatur angenommen hat.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung der Sensortemperatur mit einer Regelelektronik durch Ansteuerung eines Kühlelementes erfolgt, welches mit dem Sensor gekoppelt ist, wobei zwischen Sensor und Kaltseite des Kühlelementes Wärmewiderstände angebracht sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung der Temperatur des Sensors durch eine kondensatrelevante Signalgröße, wie Wassermasse, Reflexionsgrad, Leitfähigkeit, Kapazität und ähnlichen erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messungen erfolgen, wenn der Sensor, ausgehend von einer Temperatur, die größer als die Temperatur des Prozessmediums ist, eine zur Messung geeignete Temperatur angenommen hat.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kondensation auf den Sensor durch Hydrophobierungen der Oberfläche verzögert oder unterdrückt wird.