DE1018440B - Verfahren zur Reinigung von Gasen durch Kaelte und Apparatur zur Durchfuehrung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

Hell schwächeren Druck als das eintretende Gas; man „

weiß, daß unter diesen Bedingungen die Abweichung

der Temperatur zwischen den beiden im Wärme- der Verunreinigungen mit sehr großer Sicherheit. Das 'uistausch befindlichen strömenden Medien vom heißen 35 Verfahren gemäß der Erfindung" besteht im wesent-Ende zum kalten Ende des Austauschers ständig an- liehen darin, daß man das zu behandelnde Gas nachsteigt, da die spezifische Wärme eines unter Druck einander in die beiden Räume oder Abteile eines stehenden Gases größer ist als die spezifische Wärme ersten Austauschers im Gegenstrom zu sich selbst des gleichen Gases bei Niederdruck. Die Verunreini- überströmen läßt und daß man es zwischen seinen gungen scheiden sich in der Nähe des kalten Endes 40 beiden Übergängen durch eine äußere Kälteergänzung ab und sind also während der Spülung einer Tem- oder Kältezufuhr abkühlt, und daß man es darauf in peratur unterworfen, die wesentlich niedriger ist als
diejenige Temperatur, bei der sich die Abscheidung
vollzogen hat. Da die Dampfspannung der Verunreinigungen stark mit der Temperatur variiert, wird die 45 gas, wobei die Kälteergänzung und die charakteristi-Abführung der Gesamtheit der abgeschiedenen oder sehen Eigenschaften der Austauscher derart gewählt niedergeschlagenen Verunreinigungen im allgemeinen sind, daß die Temperatur des zu behandelnden Gases unmöglich mit der verfügbaren Leistung des Spül- beim Austritt aus dem kalten Ende des ersten Ausgases, tauschers geringer ist als die Temperatur des Spül-Man hat zahlreiche Kunstgriffe erdacht, um diesen 50 gases beim Eintritt in das kalte Ende des zweiten Übelstand zu beseitigen, ohne aber eine vollständig Austauschers.

befriedigende Lösung dieses Problems zu finden. Das zu behandelnde Gas scheidet somit seine Ver-

Demgegenüber gestattet das Verfahren gemäß der unreinigungen in dem ersten Abteil des ersten Aus-

Erfmdung in allen Fällen die vollständige Abführung tauschers ab, während das Spülgas die in dem zweiten

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einen der Räume eines zweiten Austausche« überströmen läßt, der mit dem ersten Austauscher gleichbedeutend ist, und zwar im Gegenstrom zu dem Spül-

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Austauscher in der \^rorangegangenen Periode nieder- Austauschers gebildet werden. Die Abscheidungen der geschlagenen bzw. abgeschiedenen Verunreinigungen Verunreinigungen finden also außerhalb der Röhren verdampft. Der erste Austauscher wirkt also einzig statt, wo es mehr Raum für diese Abscheidungen und allein als Reiniger, wobei das zu behandelnde gibt. Außerdem zirkuliert das Spülgas, welches unter Gas aus ihm im wesentlichen mit der gleichen Tem- 5 niedrigem Druck steht, stets außerhalb der Röhren, peratur austritt, mit der es dort eingetreten war, und was vom Gesichtspunkt der Druckverluste aus der zweite Austauscher arbeitet einzig und allein als günstig ist.

Wärmeaustauscher. Gemäß einer Variante der Erfindung, die eine vor-

Es ist immer möglich, einen Austauscher derart zu herige Aufheizung des Spülgases so intensiv wie man berechnen, daß mit einem geringen Kältezuschuß die io es wünscht gestattet, wird der äußere Kältezuschuß, Temperatur des Gases beim Austritt aus dem ersten der zur Abkühlung des zu behandelnden Gases zwi-Abteil des ersten Austauschers geringer ist als die sehen seinem Durchlauf in den beiden Abteilen des Temperatur des Spülgases beim Eintritt in den zweiten ersten Austauschers dient, in einem ersten Hilfs-Austauscher. Da die Drücke in den beiden Abteilen austauscher im Gegenstrom zum Spülgas bewirkt, wodes ersten Austauschers dieselben sind, vollzieht sich 15 bei dieser erste Hilfsaustauscher zugleich die Rolle der thermische Austausch in der Tat mit konstanter eines Ergänzungsreinigers spielt, in welchem das zu Temperaturabweichung, während in dem zweiten behandelnde Gas die Verunreinigungen abscheidet, die Austauscher die Abweichung der Temperatur stark noch nach seinem Durchgang durch das erste Abteil vom heißen Ende zum kalten Ende variiert. Dieser des ersten Austauschers vorhanden sind, während ein Umstand vergrößert für die zwischen dfem kalten Ende ao mit dem ersten Austauscher vertaiuscihbarer zweiter und dem heißen Ende gelegenen Punkte noch den Hilfsaustauscher im Gegenstrom einerseits von dem Unterschied zwischen der Temperatur des Spülgases aus dem zweiten Hauptaustauscher austretenden zu und derjenigen des Gases im Verlauf der Reinigung. behandelnden Gas und andererseits von dem aus dem In jedem Punkt der Austauscher ist also die Tempe- ersten Hilfsaustauscher austretenden Spülgas durchratur, bei der sich die Verunreinigungen abscheiden, 25 strömt wird.

stets merklich geringer als die Temperatur, bei der Diese Einrichtung gestattet die Mitnahme der im

sie verdampft werden. Die totale Abführung der Ver- Verlauf einer vorangegangenen Periode in dem unreinigungen wird also mit aller Sicherheit erzielt. zweiten Hilfsaustauscher abgeschiedenen Verunreini-Um dieses Resultat sogar am äußersten kalten Ende gungen durch das Spülgas und die vorhergehende Aufzu erhalten, ist es im allgemeinen und insbesondere, 30 heizung des Spülgases in der Gesamtheit der beiden wenn die Drücke des zu behandelnden Gases und des Hilfsaustauscher.

Spülgases nicht sehr verschieden sind, erforderlich, In der Zeichnung ist die Erfindung in mehreren

das Spülgas vor seinem Eintritt in den zweiten Aus- Ausführungsformen beispielsweise veranschaulicht, tauscher vorzuwärmen bzw. aufzuheizen, derart, daß Als Anwendungsbeispiel ist hierbei die Reinigung von an diesem äußersten Ende eine genügende Abweichung 35 Wasserstoff, der kleine Mengen Stickstoff enthält, in zwischen der Temperatur der Spülung der Verunreini- einer Anlage zur Herstellung von Deuterium durch gungen und der Temperatur ihrer Abscheidung her- Verflüssigung und Rektifikation von Wasserstoff gevorgerufen wird. Diese Vorwärmung oder Aufheizung wählt worden.

kann ohne Verlust von Kälteeinheiten mit Hilfe eines Fig. 1 zeigt schematisch die Gesamtanlage einer

Flüssigkeitskühlers in dem Falle erzielt werden, in 40 Reinigungsapparatur gemäß einer ersten Ausführungsweichem das gereinigte Gas darauf in einer Anlage form der Erfindung;

zur Trennung durch Verflüssigung und Rektifikation Fig. 2 zeigt in graphischer Darstellung die Tempe-

mit doppelter Kolonne behandelt wird. In der Mehr- raturen des zu behandelnden Gases und des Spülgases zahl der Fälle ist es gleichermaßen vorteilhaft, das als Funktionen der Entfernung vom kalten Ende wähzu behandelnde Gas bei seinem Austritt aus dem ersten 45 rend ihres Durchganges durch die beiden Austauscher Austauscher und vor seinem Eintritt in den zweiten des Apparates gemäß Fig. 1 und insbesondere die Austauscher vorzuwärmen bzw. aufzuheizen, um die Temperaturen der Abscheidung der Verunreinigungen Abweichung vom heißen Ende des ersten Austauschers und die Temperaturen der \^erdampfung derselben art zu annullieren und um auf diese Weise sogar am verschiedenen Punkten eines jeden Austauschers; heißen Ende des zweiten: Austauscher« eine Spültempe- 50 Fig. 3 zeigt die Gesamtanlage einer Reinigungsratur zu erhalten, welche höher ist als die Temperatur apparatur gemäß einer zweiten Ausführungsform der der Abscheidung der Verunreinigungen. Erfindung, bei der die Hilfsaustauscher zur gleichen

Wenn der Kältezuschuß am kalten Ende des ersten Zeit wie die Hauptaustauscher vertauscht werden; Austauschers, die Aufheizung des zu behandelnden Fig. 4 zeigt die Gesamtanlage einer Reinigungs-

Gases und gegebenenfalls die Aufheizung des Spül- 55 apparatur gemäß einer dritten Ausführungsform der gases durch Bäder von unter konstanten Drücken in Erfindung, welche eine Periode der Vertauschung der flüssigem Zustand befindlichen Stoffen in Gegenwart Hilfsaustauscher ermöglicht, die von derjenigen der ihrer Gasphase und im Gleichgewicht mit derselben Hauptaustauscher verschieden ist; gesichert werden, arbeiten die beiden Austauscher Fig. 5 zeigt in graphischer Darstellung angenähert

zwischen wohl bestimmten Temperaturspiegeln bzw. 60 die Temperaturen des zu behandelnden Gases und des -stufen, wodurch die Funktion dieses Systems stabi- Spülgases in dem Apparat gemäß Fig. 3 bzw. 4 als lisiert wird. Funktionen der Entfernung vom kalten Ende der

Bei einer vorzugsweise zur Anwendung kommenden Hilfsaustauscher während ihres Durchganges durch Ausführungsform der Erfindung bestehen die beiden die beiden Hauptaustauscher und die beiden Hilfs-Austauscher aus rohrförmigen Austauschern, beispiels- 65 austauscher und im besonderen die Abscheidungsweise vom »Hampson«-Typ, und die Gasströme wer- temperaturen der Verunreinigungen und die Verden so angelegt, daß das erste Abteil des ersten Aus- dampfungstemperaturen derselben an verschiedenen tauschers sowie das von dem Spülgas gebrauchte Ab- .Stellen eines jeden Austauschers, teil des zweiten Austauschers von dem Zwischenraum Die in Fig. 1 der Zeichnung veranschaulichte Reini-

zwischen dem Mantel und den Röhren eines jeden 70 gungsapparatur bildet einen Teil einer Anlage zur Er-

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zeugung von Deuterium durch Verflüssigung und tauscher in gleichen bzw. entsprechenden Temperatur-Rektifikation von Wasserstoff. stufen (Temperaturniveaus) mit Hilfe mehrerer, bei-Der zu behandelnde Wasserstoff enthält Spuren von spielsweise vier Rohrleitungen 28 zu verbinden., Stickstoff, und er soll vor seiner Einführung in die weiche mit Ventilen 29 versehen sind, die im Augen-Separationskolonne vollständig von diesem Stickstoff 5 blick der Umkehrung geöffnet werden. Diese Einbefreit werden. richtung ermöglicht es, beinahe augenblicklich die Der Reinigungsapparat umfaßt zwei Austauscher 1 Drücke in den beiden außerhalb der Röhren angeord- und 2 vom »Hampson«-Typ, deren Mantel dem Druck neten Räume auszugleichen, wobei in größtmöglichdes zu behandelnden Wasserstoffes zu widerstehen in stern Maße jede Veränderung der Temperaturverder Lage ist. Der unreine Wasserstoff kommt unter io teilung längs der beiden Austauscher vermieden Druck durch eine Leitung 3 an. In einer bestimmten wird.

Periode ist das Ventil 4 geöffnet und das Ventil 5 ge- Die graphische Darstellung der Fig. 2 veranschau-

schlossen; der unreine Wasserstoff tritt also in den licht die Temperaturen des zu behandelnden Gases und

Zwischenraum zwischen dem Austauschermantel und des Spülgases als Funktionen des Abstandes vom

den Rohren des Austauschers 1 ein und verläßt den- 15 kalten Ende während ihres Durchganges durch die

selben durch eine Leitung 6. Wenn das Ventil 7 ge- beiden Austauscher. In diesem Diagramm sind als

öffnet und das Ventil 8 geschlossen ist, strömt der Abszissen die Entfernungen χ vom kalten Ende und

Wasserstoff durch eine Rohrschlange 9, die in ein als Ordinaten die Temperaturen T in Kelvin-Graden

unter dem Druck von 1 Atm. siedendes Bad aus aufgetragen. Die Gesamtlänge jeder Einrichtung ist

flüssigem Wasserstoff eingetaucht ist Wenn dann das 20 mit / bezeichnet.

Ventil 10 geschlossen ist, tritt er von neuem in den Das zu behandelnde Gas tritt in den Austauscher 1 Austauscher 1 ein, aber dieses Mal in das Innere der oder 2 mit einer Temperatur von 63° K ein; es kühlt Röhren. Er tritt durch eine Leitung 11 aus und strömt sich darin gemäß einer Kurve 30, die praktisch oder durch eine Rohrschlange 12, die in ein Bad aus Stick- fast eine Gerade ist, bis auf 22° K ab. Sodann wird stoff eingetaucht ist, welches flüssig ist, in Gegenwart 25 das Gas in der Schlange 9 oder 25 bis auf 20° K geseiner Gasphase und im Gleichgewicht mit derselben kühlt; hierauf wird das Gas im Innern der Röhren bei einer Temperatur, die äquivalent ist der Tempe- desselben Austauschers bis auf 6I⁰K gemäß der zur ratur des zu behandelnden Gases, welches durch die Kurve 30 parallel verlaufenden Kurve 31 erwärmt. Leitung 3 in den Apparat eintritt. Diese Temperatur Es wird dann noch in der Schlange 12 bis auf 63° K beträgt beispielsweise für einen bestimmten Fall etwa 30 aufgeheizt, also auf eine Temperatur, welche genau 63° K. In diesem Falle wird der erwähnte Stickstoff derjenigen gleicht, die es beim Eintritt in den Ausunter einem absoluten Druck von 9 cm Quecksilber- tauscher hatte.

säule gehalten. Darauf tritt der Wasserstoff in die Sodann tritt das zu behandelnde Gas in die Röhren Röhren des Austauschers 2 ein und verläßt dieselben des Austauschers 2 (oder 1) ein und wird dort bis auf durch eine Leitung 13. Bei geöffnetem Ventil 14 und 35 ungefähr 32° K gemäß einer Kurve 32 gekühlt, deren geschlossenem Ventil 15 begibt sich der Wasserstoff Konkavität nach unten gerichtet ist. Schließlich tritt unter Druck durch eine Leitung 16 in die Rektifika- das Gas in die Separationskolonne ein. tionskolonne 34. Andererseits tritt das aus dem Flüssigkeitskühler 18 Andererseits kommt der unter niedrigem Druck austretende Spülgas mit einer Temperatur von 24° K (1 Atm.) stehende Wasserstoff, nachdem er in der 40 in den Austauscher 2 (oder 1) ein. Die Temperatur-Rektifikationskolonne von seinem Deuterium getrennt abweichung am heißen Ende dieses Austauschers kann worden ist, das von dort durch eine Leitung 35 ab- im allgemeinen vernachlässigt werden; das Spülgas strömt, durch eine Leitung 17 und durchströmt vor wird dann praktisch bis auf 63° K gemäß einer Kurve Verlassen der Separationskolonne einen Flüssigkeits- 33 erhitzt, deren Konkavität wie diejenige der Kurve kühler 18 im Gegenstrom zu flüssigem Wasserstoff 45 32 notwendigerweise nach unten gewendet ist; sounter 3 Atm. Druck. Er tritt aus demselben durch eine dann tritt es aus der Apparatur aus. Leitung 19 aus und tritt bei geschlossenen Ventilen 8 Die Ausscheidung der erstarrten Verunreinigungen, und 15 und bei geöffnetem Ventil 20 in den Zwischen- insbesondere Stickstoff, vollzieht sich während der raum des Austauschers 2 zwischen dem Mantel und Kühlung des zu behandelnden Gases gemäß der Kurve den Röhren desselben. Er verläßt den Austauscher 2 50 30, d. h. in dem Zwischenraum zwischen dem Mantel bei geöffnetem Ventil 22 und geschlossenem Ventil 5 und den Röhren des Austauschers 1 (oder 2), während durch eine Leitung 21 und strömt bei geschlossenem die Verdampfung der abgeschiedenen oder nieder-Ventil 24 schließlich durch eine Leitung 23 aus der geschlagenen Verunreinigungen während der ErAnlage ab. wärmung des Spülgases gemäß der Kurve 33 stattin der folgenden Periode sind die oben als ge- 55 findet, d. h. daß sie aus dem Zwischenraum zwischen schlossen bezeichneten Ventile geöffnet und die oben dem Mantel und den Röhren des Austauschers 2 als geöffnet bezeichneten Ventile geschlossen. Die (oder Γ) mitgerissen werden. Auf Grund der entRohrschlange 9 ist dann außer Betrieb, und ihre sprechenden Lage der äußersten Punkte dieser beiden Funktion wird durch eine mit ihr übereinstimmende Kurven und der Konkavität der Kurve 33 verläuft Rohrschlange 25 erfüllt. Wohlbemerkt kann man bei 60 letztere ständig oberhalb der Kurve 30. Infolgedessen Anwendung eines Satzes geeigneter Ventile die beiden liegen die Verdampfungstemperaturen ständig ober-Schlangen 9 und 25 durch eine einzige ersetzen. halb der Abscheidungstemperaturen.

Eine Nebenschlußleitung 26 und ein normalerweise Der in Fig. 3 dargestellte Reinigungsapparat umgeschlossenes Ventil 27 ermöglichen den Austritt des faßt zwei Hauptaustauscher 1 und 2 und zwei HilfsGases mit niedrigem Druck während der Dauer der 65 austauscher 101 und 201 beispielsweise vom Änderung des Betriebes bei jeder Umkehrung. »Hampson«-Typ, deren Mantel dem Druck des zu be-

Um diese Zeitdauer des Betriebswechsels zu ver- handelnden Wasserstoffes Widerstand leisten kann,

ringern, ist es vom thermodynamischen Standpunkt Der unreine Wasserstoff kommt unter Druck durch

aus vorteilhaft, die zwischen den Mänteln und den die Leitung 3 an. In einer bestimmten Periode ist das

Röhren befindlichen Zwischenräume der beiden Aus- 70 Ventil 4 geöffnet, während die Ventile 5 und 24 ge-

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schlossen sind; der unreine Wasserstoff tritt also in Hilfsaustauscher zu ermöglichen, hat die Apparatur den Zwischenraum zwischen dem Mantel und den gemäß Fig. 4 einen Satz von acht Ergänzungsventilen Röhren des Hauptaustauschers 1 ein und verläßt diesen 131, 132, 133, 134, 135, 136, 137 und 138. Wenn die durch die Leitung 6. Ventile 131, 132, 133 und 134 offen und die Ventile Der Wasserstoff tritt sodann in den Zwischenraum 5 135, 136, 137 und 138 geschlossen sind und wenn sich zwischen dem Mantel und den Röhren des Hilfsaus- die anderen Ventile in der oben unter Bezugnahme tauschers 101 ein und verläßt diesen durch eine Lei- auf das Beispiel der Fig. 3 beschriebenen Stellung betung 102. Bei geöffnetem Ventil 103 und bei ge- finden, vollzieht sich die Zirkulation des unter hohem schlossenen Ventilen 104 und 105 tritt der Wasser- Druck stehenden Wasserstoffes und des unter niedstoff von neuem in den Hauptaustauscher 1 ein, aber io rigem Druck stehenden Wasserstoffes so, wie dies in dieses Mal in das Innere der Röhren. Er tritt durch dem genannten Beispiel vorstehend beschrieben wordie Leitung 11 aus und durchströmt eine Rohrschlange den ist.

12, die in ein Bad aus 63° K flüssigem Stickstoff in Die Umkehrung der Hauptaustauscher 1 und 2

Gegenwart seiner Gasphase und im Gleichgewicht mit findet statt, indem man gleichzeitig die Ventile der derselben eingetaucht ist. Er dringt dann in die 15 Hauptaustauscher und die Ergänzungsventile betätigt ;

Röhren des Hauptaustauschers 2 ein und verläßt die- man schließt also die Ventile 4 und 22 ebenso wie die

selben durch die Leitung 13. Sodann dringt er in die Ventile 131, 132, 133 und 134, und man öffnet die

Röhren des Hilfsaustauschers 201 ein, wenn das Ventile 5 und 24 ebenso wie die Ventile 135, 136, 137

Ventil 205 geöffnet und die Ventile 203 und 104 ge- und 138. Dieses Manöver findet beispielsweise alle schlossen sind; sodann tritt er durch eine Leitung206 20 5 Minuten statt.

aus. Bei geöffnetem Ventil 207 und bei geschlossenen Die Umkehrperiode der Hilfsaustauscher 101 und

Ventilen 208 und 107 strömt der Wasserstoff unter 102 kann im Gegensatz dazu viel länger sein, etwa

Druck durch die Leitung 16 in die Rektifikations- in der Größenordnung von mehreren Stunden. Die

kolonne 34. Operation wird ausgeführt, indem man mit einem Andererseits kommt der unter niedrigem Druck 25 Male die Ventile der Hilfsaustauscher und die Er-

(von ungefähr 1 Atm.) stehende, in der Rektifikations- gänzungsventile betätigt; ausgehend von der be-

kolonne von seinem Deuterium getrennte Wasserstoff schriebenen Anfangsstellung schließt man also die

durch die Leitung 17 an und tritt bei geschlossenem Ventile 103, 205, 207, 108 und 204 ebenso wie die

Ventil 208 und bei geöffnetem Ventil 108 durch die \^rentile 131, 132, 133 und 134, während man die Ven-Leitung 105 in die Röhren des Hilfsaustauschers 101 30 tile 104, 105, 203, 208 und 107 ebenso wie die Ven-

ein. Bei geöffnetem Ventil 204 und bei geschlossenen tile 135, 136, 137 und 138 öffnet.

Ventilen 105 und 203 durchströmt dieses Gas sodann Das Diagramm der Fig. 5 veranschaulicht an-

die Zwischenräume des Hilfsaustauschers 201 und des nähernd die Temperaturen des zu behandelnden Gases

Hauptaustauschers 2, welche zwischen den Mänteln und des Spülgases als Funktionen der Entfernung und den Röhren dieser Austauscher gebildet sind. Es 35 vom kalten Ende der Hilfsaustauscher 101 und 201

verläßt den Austauscher 2 durch die Leitung 21 und während des Durchganges dieser Gase durch die beiden

strömt bei geöffnetem Ventil 22 und geschlossenen Hauptaustauscher und die beiden Hilfsaustauscher.

Ventilen 5 und 24 durch die Leitung 23 aus der An- In dem Diagramm sind als Abszissen die Abstände χ

lage ab. vom kalten Ende und als Ordinaten die Temperain der folgenden Periode sind die oben als ge- 40 türen T in Kelvin-Graden aufgetragen. Die Länge

schlossen bezeichneten Ventile geöffnet, während die eines jeden Hilfsaustauschers ist mit / und die Länge

im vorstehenden als geöffnet bezeichneten Ventile nun- eines jeden Hauptaustauschers mit L bezeichnet,

mehr geschlossen sind; auf diese Weise werden die Die Kurvenabschnitte, welche den Durchgängen

Hauptaustauscher 1 und 2 und die Hilfsaustauscher durch die Hauptaustauscher entsprechen, sind in aus- 101 und 201 gleichzeitig vertauscht. 45 gezogenen Linien eingezeichnet, während die Kurven-

Die Nebenschlußleitung 26, das Ventil 27, die Lei- abschnitte, welche den Durchgängen durch die Hilfs-

tungen 28 und die Ventile 29 entsprechen denjenigen austauscher entsprechen, in gestrichelten Linien ein-

der Fig. 1, und ihre Funktion ist die gleiche. gezeichnet sind.

Bei dem in Fig. 4 veranschaulichten Ausführungs- Das zu behandelnde Gas tritt in den Hauptausbeispiel ist die Vertauschungsperiode der Hilfs- 50 tauscher 1 (oder 2) mit einer Temperatur von 63° K

austauscher verschieden von derjenigen der Haupt- ein, sodann strömt es in den Hilfsaustauscher 101

austauscher. Bei diesem Beispiel tragen diejenigen (oder 201). Die Kühlung des Wasserstoffes vollzieht

Teile, welche denjenigen der Fig. 3 entsprechen, die sich im Gegenstrom zu sich selbst gemäß der Kurve α

gleichen Bezugszeichen wie in dem ersten Beispiel und in dem Hauptaustauscher, und die Kältezufuhr wird

werden im einzelnen nicht näher beschrieben. 55 gemäß der Kurve b in dem Hilfsaustauscher geleistet.

Die Apparatur gemäß Fig. 4 umfaßt außerdem ge- Die Verunreinigungen scheiden sich zum größeren

maß der vorliegenden Erfindung eine Rohrschlange Teil in dem Hauptaustauscher 1 (oder 2) ab; der

130! die in dasselbe Bad aus flüssigem Stickstoff ein- Durchgang durch den Hilfsaustauscher 101 (oder

getaucht ist wie die Rohrschlange 12 und durch die 201) bewirkt eine ergänzende Reinigung von Ver-

der Wasserstoff unter Druck hindurchströmt, bevor 60 unreinigungen, \velche nach dem Durchgang durch den

er durch das Ventil 4 strömt und in den Haupt- Hauptaustauscher noch vorhanden sein können. Das

austauscher 1 eintritt. Andererseits ist die Neben- Gas erwärmt sich darauf im Innern der Röhren des

Schlußleitung 26 in zwei Rohrleitungen 26 A und 26 B Hauptaustauschers gemäß der Kurve c. Es wird dan 1

geteilt, von denen jede durch den Kern eines der gegebenenfals in der Rohrschlange 12 bis auf 63° K

Hauptaustauscher 1 bzw. 2 hindurchläuft. Auf diese 65 aufgeheizt, also auf eine Temperatur, welche genau

Weise wird eine teilweise Wiedergewinnung der Kälte die gleiche ist, die es beim Eintritt in den Haupt-

des Wasserstoffes von niedrigem Druck während der austauscher hatte.

Dauer eines jeden Betriebswechsels ermöglicht. Darauf tritt das zu behandelnde Gas in die Röhren

Um eine von der Vertauschungsperiode der Haupt- des Hauptaustauschers 2 (oder 1) ein und in den

austauscher verschiedene Vertauschungsperiode der 70 Hilfsaustauscher 201 (oder 101), wo es sich gemäß

den Kurven d und e abkühlt. Schließlich strömt das Gas in die Separationskolonne über.

Andererseits durchströmt das Spülgas den Hilfsaustauscher 101 (oder 201) im Innern der Röhren, wo es sich gemäß der Kurve f wieder erwärmt, und den Hilfsaustauscher 201 (oder 101), wo es sich gemäß der Kurve g erwärmt. Während des ersten Teiles dieser Aufheizung gemäß der Kurve f strömt der Wasserstoff mit niedrigem Druck durch die Röhren eines der Hilfsaustauscher 101 (oder 201), wo er nicht auf Absaheidungien. trifft. Im Gegensatz dazu tritt er in dem zweiten Abschnitt dieser Aufheizung gemäß der Kurve g in Kontakt mit den kleinen Mengen von Verunreinigungen, die sich um die Röhren des zweiten Austauschers 201 (oder 101) abgeschieden haben, aber er ist dann genügend warm, um diese Abscheidungen leicht verdampfen zu können. Das auf diese Weise aufgeheizte Spülgas strömt dann durch den Hauptaustauscher 2 (oder 1), wo es die abgeschiedenen oder niedergeschlagenen Verunreinigungen verflüchtigt; es erwärmt sich dort noch gemäß der Kurve h. Sodann verläßt das Gas die Apparatur. Die Abscheidung der Verunreinigungen, insbesondere Stickstoff, vollzieht sich während der Kühlung des Gases, welches zu behandeln ist, gemäß den Kurven α und b, während die Verdampfung der abgeschiedenen Verunreinigungen während der Erwärmung des Spülgases gemäß den Kurven g und h stattfindet. Auf Grund der vorangegangenen Erwärmung des Spülgases gemäß der Kurve f und der allgemeinen Form der verschiedenen Kurven liegt die Kurve g-h immer über der Kurve a-b. Infolgedessen liegen die Verdampfungstemperaturen immer über den Abscheidungstemperaturen.

Claims (15)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung durch Kälte von Gasen, die bei niedriger Temperatur behandelt werden sollen, insbesondere in einer Anlage zur Gastrennung durch Verflüssigung und Rektifikation, mit periodischer Umkehrung der Gasströme, wobei das zu behandelnde Gas unter Druck in einen Wärmeaustauscherraum eintritt, wo es gekühlt wird und seine erstarrten Verunreinigungen abscheidet bzw. niederschlägt, während mindestens ein Teil des behandelten Gases, Spülgas genannt, unter einem schwächeren Druck in einen anderen Raum des Austauschers übertritt, wo es sich erwärmt und die in der vorangegangenen Periode abgeschiedenen Verunreinigungen verdampft und mitreißt, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu behandelnde Gas nacheinander in die beiden Räume eines ersten Hauptaustauschers (1 bzw. 2) im Gegenstrom zu sich selbst einströmen läßt und daß man es zwischen seinen beiden Durchströmungen durch eine äußere Kältezufuhr (9 bzw. 25 oder 101 bzw. 201) abkühlt und daß man es darauf in einen der Räume eines zweiten Hauptaustauschers (2 bzw. 1) überströmen läßt, der dem ersten Hauptaustauscher gleicht, und zwar im Gegenstrom zu dem Spülgas, wobei die Kältezufuhr und die charakteristischen Eigenschaften der Austauscher derart gewählt sind, daß die Temperatur des zu behandelnden Gases beim Austritt aus dem kalten Ende des ersten Austauschers geringer ist als die Temperatur des Spülgases beim Eintritt in das kalte Ende des zweiten Austauschers, und wobei die Rollen des ersten Hauptaustauschers und des zweiten Hauptaustauschers periodisch umgekehrt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülgas vor seinem Eintritt in den zweiten Hauptaustauscher erwärmt wird.

3. Verfahren zur Reinigung durch Kälte eines Gases, welches in einer Anlage zur Trennung von Gas durch Verflüssigung und Rektifikation behandelt werden soll, gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung des Spülgases durch Durchströmung eines Flüssigkeitskühlers (18) der Anlage bewirkt wird (Fig. 1).

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Gas bei seinem Austritt aus dem ersten Austauscher und vor seinem Eintritt in den zweiten Austauscher erwärmt (12) wird, um die Temperaturen am warmen Ende des ersten Austauschers auszugleichen.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Kältezufuhr, die Erwärmung des zu behandelnden Gases und gegebenenfalls diejenige des Spülgases durch Bäder von unter konstanten Drücken kochender Flüssigkeit ausgeführt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Kältezufuhr oder Kälteergänzung in einem ersten Hilfswärmeaustauscher (101 bzw. 201) vollzogen wird, in dem das aus der Behandlungsanlage (34) austretende Spülgas zirkuliert, wobei dieser erste Hilfsaustauscher zugleich die Rolle eines Ergänzungsreinigers spielt, in welchem das zu behandelnde Gas die Verunreinigungen, welche nach seinem Durchgang durch den ersten Raum des ersten Hauptaustauschers noch vorhanden sind, in fester Form abscheidet, während ein mit dem ersten Hilfsaustauscher vertauschbarer zweiter Hilfsaustauscher (201 bzw. 101) im Gegenstrom einerseits von dem aus dem zweiten Hauptaustauscher austretenden zu behandelnden Gas und andererseits von dem aus dem ersten Hilfsaustauscher austretenden Spülgas durchströmt wird (Fig. 3 und 4).

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die periodischen Umkehrungen der Gasströme einerseits in den Hauptaustauschern und andererseits in den Hilfsaustauschern gleichzeitig stattfinden. (Fig. 3).

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die periodischen Umkehrungen der Gasströme einerseits in den Hauptaustauschern und andererseits in den Hilfsaustauschern verschiedene Perioden haben, wobei die Umkehrungsperioden vorzugsweise in den Hilfsaustauschern viel länger als in den Hauptaustauschern sind (Fig. 4).

9. Apparatur zur Durchführung des Verfahrens zur Reinigung eines Gases durch Kälte gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung folgende Teile umfaßt: eine unter Druck stehende Quelle (3) des zu behandelnden Gases, zwei Hauptwärmeaustauscher (1, 2) mit zwei Abteilen, mindestens eine Kühlvorrichtung (9, 25 oder 101, 201), eine Anlage (34) zur Behandlung von Gas mit niedriger Temperatur, welche mindestens einen Teil des behandelten Gases, Spülgas genannt, unter einem schwächeren Druck als dem Eintrittsdruck austreten läßt, Mittel (23) zur Aufnahme des Spülgases und ein System von Leitungen und Ventilen, welche die Elemente der Apparatur derart miteinander verbinden, daß in einer ersten

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Periode die unter Druck stehende Quelle (3) des zu behandelnden Gases nacheinander mit dem ersten Abteil des ersten Hauptaustauschers (1), der Kühlvorrichtung (9 oder 101), dem zweiten Abteil des erstenHauptausta/uschers· (1), dem zweiten, Abteil des zweiten· Hauptaustausahers (2), der Anlage zur Behandlung dies Gases mit niedriger Temperatur (34), dem ersten Abteil des zweiten Haiuptaiuistauischers (2) und den Mitteln (23) zur Aufnahme, des Spülgases in Verbindung gesetzt .wird, und daß in einer zweiten Periode die Hauptaustaueciher (1 und 2) vertauscht werden usf.

10. Apparatur nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Erwärmungseinrichtung (18) für das Spülgas, welche zwischen die Anlage (34) zur Behandlung des Gases mit niedriger Temperatur und das Abteil des Hauptaustauschers eingeschaltet ist, welches sich in der betreffenden Periode stromabwärts befindet (Fig. 1).

11. Apparatur nach Anspruch 9, bei der die Anlage zur Behandlung von Gas mit niedriger Temperatur eine Anlage zur Trennung von Gas durch Verflüssigung und Rektifikation ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmungs- oder Aufheizeinrichtung (18) für das Spülgas ein Wärmeaustauscher ist, der als Flüssigkeitskühler in der genannten Anlage dient (Fig. 1).

12. Apparatur nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Aufheizeinrichtung (12) hat, die zwischen die beiden zweiten Abteile der Hauptaustauscher (1 und 2) eingeschaltet ist.

13. Apparatur nach Anspruch 9 mit zwei Kühlvorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Vorrichtungen (101, 201) aus Hilfswärmeaustauschern bestehen, die durch ein System von Leitungen und Ventilen derart mit den Hauptwärmeaustauschern (1 und 2) und mit der Anlage (34) zur Behandlung von Gas mit niedriger Temperatur verbunden sind, daß in einem der Hilfsaustauscher im Gegenstrom einesteils das zwischen dem ersten und dem zweiten Abteil des ersten Hauptaustauschers zirkulierende, zu behandelnde Gas und anderenteils das aus der genannten Behandlungsanlage stammende Kühlgas zirkulieren, und daß in dem anderen Hilfsaustauscher einesteils das aus dem zweiten Hauptaiustausciher austretende:, zu behandelnde Gas und anderenteils das aus dem ersten Hilfsaustauscher austretende Spülgas zirkulieren (Fig. 3 und 4).

14. Apparatur nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Behandlungsanlage (34) und den Mitteln (23) zur Aufnahme oder Sammlung des Spülgases eine Nebenschlußleitung (26) eingeschaltet ist, die mit einem Ventil (27) versehen ist, welches während der Dauer der Betriebsveränderung bei jeder Umkehrung geöffnet werden kann.

15. Apparatur nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (28, 29) vorgesehen sind, mit deren Hilfe die ersten Abteile der Hauptwärmeaustauscher während der Dauer des Betriebswechsels bei jeder Umkehrung verbunden werden können.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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