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DE10152396A1 - Herstellung wasserfreier Nitrocellulose und Eyplosivstoffe in sphäroider Form - Google Patents

Herstellung wasserfreier Nitrocellulose und Eyplosivstoffe in sphäroider Form

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Publication number
DE10152396A1
DE10152396A1 DE10152396A DE10152396A DE10152396A1 DE 10152396 A1 DE10152396 A1 DE 10152396A1 DE 10152396 A DE10152396 A DE 10152396A DE 10152396 A DE10152396 A DE 10152396A DE 10152396 A1 DE10152396 A1 DE 10152396A1
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DE
Germany
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explosive
nitrocellulose
particles
water
solvent
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DE10152396A
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Gerhard Huber
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Bowas AG fuer Industrieplanung
Original Assignee
Bowas AG fuer Industrieplanung
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformten Explosivstoffen, insbesondere eines Treibladungssubstrats, wie beispielsweise sphäroides Treibladungspulver aus einem phlegmatisierten Explosivstoff, wobei der phlegmatisierte Explosivstoff zunächst in einem Lösungsmittel aufgelöst, anschließend der phlegmatisierende Stoff aus der Mischung entfernt und Partikel aus der resultierenden Mischung geformt werden. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformter Nitrocellulose sowie von Explosiv- und Treibstoffen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff- Lacks oder eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 8, eine Verwendung eines Explosivstoff-Lacks gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 10, sowie einen Nitrocellulose-Lack gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 11.
  • Im Rahmen dieser Erfindung sind unter dem Begriff "Explosivstoffe" explosionsgefährliche und/oder explosionsfähige, insbesondere feste, flüssige und gelatinöse, Stoffe und Stoffgemische zu verstehen, die zur Verwendung als Sprengstoffe, Treibstoffe, Zündstoffe oder als pyrotechnische Sätze dienen oder zu deren Herstellung verwendet werden.
  • Explosivstoffe werden für zahlreiche Anwendungen, wie insbesondere im Munitionssektor eingesetzt. In der Regel ist es hierbei für eine sowohl effiziente als auch effektive Anwendung notwendig, daß die Explosivstoffe in einer bestimmten Geometrie, beispielsweise in Kugelform vorliegen. Auf diese Weise ist es möglich, Explosivstoffe, beispielsweise als Treibladungen, in Geschoßhülsen einzufüllen. Um einen homogenen und gleichförmigen Abbrand der Explosivstoffe zu gewährleisten, sind ein definierter Aufbau sowie eine definierte Geometrie derselben von Nöten, wobei letztere beispielsweise dadurch erreichbar ist, daß die Explosivstoffe in einheitlichen Größen, vorzugsweise als kugelförmige bzw. sphäroide Partikel, vorliegen. Nitrocellulose kann sowohl den vorhergehend beschriebenen Explosivstoff als auch einen Rohstoff für die Lackherstellung darstellen. Kugelförmige Nitrocellulose als Rohstoff für die Lackherstellung bietet die Vorteile, daß sie in dieser Form auch ohne Anfeuchtungsmittel phlegmatisiert vorliegt, leicht zu Handhaben ist und bereits Additive eingearbeitet sein können.
  • Eine Anwendung im Explosivstoffbereich ist die Herstellung von sphäroidem Treibladungspulver. Bisher wurde die Formgebung dadurch erreicht, daß wasserfeuchte Nitrocellulose in Ethylacetat gelöst und anschließend diese organische Phase durch intensives Rühren in einer wäßrigen Phase verteilt wurde. Bei diesem Vorgang werden grundsätzlich Partikel mit sehr unregelmäßigen Größen gebildet. Außerdem kommt es nach erfolgter Partikelbildung sehr leicht wieder zu einer Partikelvergrößerung durch Koaleszenz, da der Lack für diese Art der Partikelbildung nur eine geringe Viskosität aufweisen darf, die wiederum eine Koaleszenz begünstigt. Das Lösungsmittels wird nach der Partikelbildung unter Rühren verdampft, wobei die Nitrocellulose in Form gerundeter Partikel in der wäßrigen Phase zurückbleibt.
  • Aus der wäßrigen Phase können diese beispielsweise durch Filtern abgetrennt werden. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die entstehenden sphäroiden Partikel eine sehr breite Größenverteilung aufweisen. Teilweise liegt der Anteil des für eine Anwendung brauchbaren Größenbereichs nur bei 1/3 der Gesamtmasse, der durch aufwendige Siebvorgänge abgetrennt werden muß.
  • Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Nitrocellulose-Partikeln setzt für die Bildung der Partikel einen Unterwassergranulator ein. Die organische Phase wird hierbei durch eine perforierte Scheibe in die wäßrige Phase gepreßt, wobei die aus den Löchern der perforierten Scheibe austretenden Stränge durch ein rotierendes Messer an der Austrittsseite in Partikel zerteilt werden. Auch bei diesem Verfahren ist eine Klassierung der gebildeten Kugeln noch erforderlich. Weiterere Nachteile dieses Verfahrens sind, daß die organische Phase für die Verwendung im Unterwassergranulator eine so hohe Konsistenz aufweisen muß, daß die primär entstehenden zylindrischen Partikel in dem normalen Rührprozeß nicht mehr runden. Sie müssen deshalb durch lange Rohrleitungen mit geringem Querschnitt gefördert werden, wobei das Runden durch den intensiven Kontakt mit der Rohrwandung erfolgt.
  • Hohe Durchsatzleistungen der Einrichtung erfordern hohe Rotationsgeschwindigkeiten des Messers. Mit der Geschwindigkeit des rotierenden Messers steigen auch die hydraulischen Scherkräfte, die sehr schnell eine Verminderung der Qualität durch eine weitere unkontrollierte Zerkleinerung der Partikel bewirken. Die dadurch nach oben sehr begrenzte Drehzahl des Schneidmessers limitiert die Leistung des Geräts erheblich.
  • Die Härtung der Partikel erfolgt, wie bereits in obigem Verfahren, durch das Abziehen des Lösungsmittels.
  • Bedingt durch den Herstellungsprozeß enthalten die nach beiden Verfahren hergestellten Partikel noch undefinierte Mengen an dispergiertem Wasser, das im fertigen Korn eine undefinierte Porosität bewirkt. Diese ist jedoch ein entscheidendes Qualitätsmerkmal des Produkts, da die Porosität maßgeblich den Abbrand des Produkts beeinflußt. Je nach Verwendung können minimale Porositäten bis hohe Porositäten erwünscht sein, deren Grad jedoch genau definiert sein muß. Deshalb wurde in der Vergangenheit vor dem Härten der Partikel eine Einstellung des Wassergehalts durch eine Entwässerung vorgenommen. Dies geschah in aller Regel durch eine Ausnutzung des osmotischen Effekts, der durch die Zugabe von Natriumsulfat zu der wäßrigen Dispersion erzeugt wird. Das Ausmaß der Entwässerung wurde dabei über die Salzkonzentration, die Einwirkdauer und die Temperatur gesteuert. Dieser Entwässerungsprozeß ist sehr schwierig zu kontrollieren und führt zu unbefriedigenden Ergebnissen.
  • Nachteilig hierbei ist ferner, daß zwangsläufig Salzreste, zumindest an den Partikeln verbleiben. Dadurch werden im Prozeß Waschschritte erforderlich. Verbleibende Salzreste können sich phlegmatisierend auf die Effektivität des Explosivstoffs auswirken.
  • Darüber hinaus bringt insbesondere die Menge des zur Wasserentfernung erforderlichen Natriumsulfalts erhebliche umweltrelevante Nachteile mit sich.
  • Somit ist es mit den gängigen Verfahren bisher nicht möglich, in einfacher und kostengünstiger Weise Explosivstoff-Partikel, insbesondere aus Nitrocellulose, mit einer kugelförmigen Geometrie mit einheitlicher Größe herzustellen, die eine definierte Porosität aufweisen, sowie weitgehend poren-, wasser- und salzfrei sind.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren sowie einen Stoff zur Herstellung von geformten Explosivstoffen aufzuzeigen, mittels derer die vorgenannten Nachteile, insbesondere Porosität, Wasser- und Salzgehalt, uneinheitliche Korngröße sowie die umweltrelevanten Aspekte vermieden werden.
  • Diese Aufgabe wird durch je ein Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 und 8, durch eine Verwendung eines Explosivstoff- Lacks gemäß Patentanspruch 10 sowie durch einen Nitrocellulose/Explosivstoff-Lack gemäß Patentanspruch 11 gelöst.
  • Das Verfahren zur Herstellung von geformten Explosivstoffen, insbesondere von Treibladungspulver, wie beispielsweise sphäroidem Treibladungspulver, aus einem insbesondere mit Wasser phlegmatisierten Explosivstoff weist erfindungsgemäß folgende Schritte auf:
    • - Auflösen des phlegmatisierten Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
    • - Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung;
    • - Formen von Explosivstoff-Partikeln; und
    • - Sammeln der Explosivstoff-Partikel.
  • Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, daß durch das Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung ein Formen der Explosivstoff-Partikel möglich ist, ohne hierbei einen Einschluß eines phlegmatisierenden Stoffs befürchten zu müssen. Als phlegmatisierender Stoff ist hierbei beispielsweise Wasser, aber auch Salz sowie andere organische oder anorganische reaktionsträge bzw. inerte Substanzen, wie beispielsweise auch Alkohol oder Weichmacher zu verstehen.
  • Das Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mittels azeotroper Destillation. Hiermit läßt sich, insbesondere unter Zuhilfenahme der Pervaporation/Dampfpermeation das Wasser sowohl effizient wie auch effektiv und gefahrlos aus dem Explosivstoff entfernen.
  • Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird das Lösungsmittel während und/oder nach der Destillation zu dem Explosivstoff rückgeführt. Auf diese Weise ist es möglich einen Explosivstoff-Lack mit einer vordefinierten Viskosität herzustellen, wobei die Viskosität zum einen durch die Art und/oder Menge des Lösungsmittels, als auch anhand von Hilfsstoffen einstellbar ist. Als Hilfsstoffe kommen hier beispielsweise oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel oder Trennmittel in Frage.
  • Sofern es sich bei dem phlegmatisierenden Stoff um einen Feststoff, ein Salz oder einen anderen nur schwer destillierbaren Stoff handelt, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß dieser mit geeigneten Lösungsmitteln extrahiert wird. Ebenso ist erfindungsgemäß eine beispielsweise Festphasenextraktion oder Fällung möglich, sofern sich dies mit der Art des Explosivstoffs, insbesondere dessen Dichte und Löslichkeit vereinbaren läßt. Auch ein Absublimieren ist möglich, sofern dies gefahrlos erfolgen kann.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Formen von Nitrocellulose- und/oder Explosivstoff-Partikeln mittels Strahlschneiden durchgeführt bzw. initiiert, wobei ein Strahl, vorzugsweise Vollstrahl, eines Explosivstoff-Lösungsmittel-Gemischs oder einer Explosivstoff-Lösungsmittel-Lösung, insbesondere eines Explosivstoff-Lacks, mittels einer Trennvorrichtung in Strahlabschnitte mit definierter und/oder einstellbarer Länge unterteilt wird, die in ein, vorzugsweise bewegtes, Fluid fallen, in welchem die Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischung, insbesondere -lack, schlecht und/oder im wesentlichen unlöslich ist.
  • Dieses Verfahren ist zur Herstellung von sphäroiden Partikeln mit einer in etwa gleichen Korngröße zur Verarbeitung von Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischungen hervorragend geeignet.
  • Bei der Herstellung der sphäroiden Partikel wird hierbei die organische Phase des zu verarbeitenden Fluids, aus dem die Partikel hergestellt werden sollen, in Form eines Vollstrahls mit hoher Geschwindigkeit aus einer Düse gedrückt. Direkt unterhalb der Düse befindet sich ein rotierendes Schneidwerkzeug, das aus kurzen, vorzugsweise in einer Fassung gehaltenen nach außen weisenden Drähten besteht, das den Fluidstrahl in zylindrische Segmente zerteilt. Beim weiteren Fallen formen sich aus diesen Segmenten aufgrund der Oberflächenspannung des Fluids sphärische Partikel, die in einem Lösungsmittel, insbesondere in Wasser, aufgefangen werden.
  • Die Größe der hergestellten Partikel ist hierbei in Abhängigkeit des Düsendurchmessers, des Volumenstroms durch die Düse, der Anzahl der Schneiddrähte und der Rotationsgeschwindigkeit des Schneidwerkzeugs einstellbar und liegt erfindungsgemäß im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,5 mm.
  • Einer der wesentlichen Vorteile der Erfindung liegt darin, daß es mittels des Strahlschneidens gewährleistet ist, daß nur Partikel mit einer gewünschten und mittels vorgenannter Parameter einstellbaren Größe hergestellt werden können, als auch darin, daß die hergestellten Explosivstoff-Partikel im wesentlichen nur Explosivstoff und Lösungsmittel, jedoch keinen oder eine genau definierte Menge einer phlegmatisierenden Substanz enthalten. Im folgenden wird zunächst auf die Vorteile des Strahlschneideverfahrens eingegangen:
    Durch die Neigung der Schnittebene zur Strahlachse können aus dem bewegten Strahl weitgehend zylindrische Partikel geschnitten werden, die bereits nahe an der Kugelform sind.
  • Weiterhin läuft die Schneidvorrichtung in der Luft. Somit sind sehr hohe Schneidfrequenzen und damit hohe Durchsätze möglich.
  • Im Gegensatz zum Unterwassergranulator hat das Schneidwerkzeug keinen Kontakt zur Austrittsöffnung.
  • Im übrigen ist lediglich eine einfache und preisgünstige Konstruktion zur Durchführung des Strahlschneideverfahrens notwendig.
  • Unter Ausnutzung der Vorteile des Strahlschneideverfahrens und unter Verwendung entsprechend aufeinander abgestimmter Parameter können somit Verluste aufgrund einer inhomogenen Kornverteilung auf weniger als 3%, insbesondere auf weniger als 2% der eingesetzten Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischung gesenkt werden.
  • Sofern es sich um einen ausreichend viskosen Explosivstoff handelt, der ohne Lösungsmittel gefahrlos handhabbar ist, kann dieser für das Strahlschneidverfahren auch direkt angewandt werden.
  • Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt darin, daß Explosivstoff-Partikel mit einer definierten Porosität hergestellt werden können, wobei der Porositätsgrad beispielsweise über einen Eintrag geeigneter Stoffe, insbesondere Wasser, in den Explosivstoff-Lack eingestellt wird. Vorzugsweise werden hierzu Substanzen benutzt, die aus dem Explosivstoff-Partikel ausdiffundieren oder herausgelöst werden können und so einen Hohlraum in dem Explosivstoff-Partikel hinterlassen. Ferner ist es möglich Salze oder ähnlich reaktionsträge Substanzen einzusetzen, die in fester Form in dem Explosivstoff-Partikel verbleiben.
  • Durch solch nicht explosionsfähige Rückstände und/oder Löcher bzw. Poren in den Explosivstoff-Partikeln ist es vorteilhafterweise möglich die Geschwindigkeit und Temperatur des Abbrandes und somit die Detonationsgeschwidigkeit des Explosivstoffs zu beeinflussen.
  • Entsprechend ist es ebenso möglich mehrschichtige Explosivstoff-Partikel zu erzeugen, wobei hierfür beim Strahlschneiden durch eine zentrale Düse und durch eine oder mehrere ringförmige Düsen unterschiedliche Explosivstoff-Lacke eingesetzt werden. Auf diese Weise ist es beispielsweise möglich einen Explosivstoff mit einer nach innen zunehmenden Abbrandgeschwindigkeit zu erzeugen, wobei hierfür beispielsweise eine äußere Schicht eine entsprechende Menge eines phlegmatisierenden Stoffs oder einen langsamer abbrennenden Explosivstoff enthält.
  • Gemäß einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird als phlegmatisierender Explosivstoff wasserhaltige Nitrocellulose und als Lösungsmittel Ethylacetat verwendet. Dieses Explosivstoff-Lösungsmittelsystem eignet sich hervorragend zur Herstellung kugelförmiger, wasser- und salzfreier Nitrocellulosepartikel, die insbesondere zur Herstellung von sphäroides Treibladungspulver optimal geeignet sind.
  • Des weiteren wird die Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks bzw. eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt, insbesondere Nitrocellulose-Lacks, aus einem, insbesondere mit Wasser, phlegmatisierten Explosivstoff gelöst, wobei das Verfahren die folgende Schritte aufweist:
    • - Auflösen des phlegmatisierenden Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
    • - Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung mittels azeotroper Destillation unter Einstellung eines definierten Wassergehaltes; und
    • - Einstellen einer vorbestimmten Viskosität des Explosivstoff-Lacks.
  • Der wesentliche Vorteil dieses Erfindungsaspekts ist darin begründet, daß ein im wesentlichen wasserfreier Explosivstoff- Lack zur Herstellung wasserfreier und auch salzfreier Explosivstoff-Partikel geeignet ist, da diese verfahrensgemäß vor der Verwendung des Explosivstoff-Lacks aus einer Matrix, aus der die Partikel hergestellt werden, entfernt worden sind.
  • Gemäß einer Weiterbildung wird das Lösungsmittel zum Einstellen einer vordefinierten Viskosität vor und/oder nach der Destillation zu dem Explosivstoff zurückgeführt. Erfindungsgemäß können zum Einstellen der Viskosität weiterhin Hilfsstoffe, wie insbesondere oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel, Trennmittel sowie Mittel zum Einstellen der Viskosität, verwendet werden.
  • Durch die Verwendung von Netz- und/oder Trennmitteln ist es beispielsweise möglich den Explosivstoff-Lack optimal auf die Materialien abzustimmen, mit denen er während des Herstellungsprozesses in Verbindung kommt, so daß beispielsweise Verschmutzungen durch ein Anhaften des Explosivstoffs an den verwendeten Apparaten und Apparaturen minimiert ist oder völlig unterbleibt. Aufgrund des inhärenten Energieinhalts eines Explosivstoffs tragen solche Maßnahmen zur Handhabungs- und Betriebssicherheit bei der Herstellung von Explosivstoffen bei.
  • Des weiteren wird die Aufgabe durch die Verwendung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks, insbesondere eines Nitrocellulose-Lacks zur Herstellung von geformten, insbesondere kugelförmigen bzw. sphäroiden Explosivstoffen gelöst.
  • Darüber hinaus wird die erfindungsgemäße Aufgabe durch einen Nitrocellulose-Lack gelöst, der aus zumindest Nitrocellulose und einem Lösungsmittel besteht, wobei der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen wasserfrei ist.
  • Erfindungsgemäß weist der Nitrocellulose-Lack hierbei eine Viskosität auf, die es ermöglicht, insbesondere mittels des Strahlschneidverfahrens, Partikel mit einer vordefinierbaren Korngröße im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,0 mm zu formen.
  • Auf diese Weise ist es möglich, eine besondere bevorzugte Partikelgröße herzustellen.
  • Wie bereits oben erwähnt, weist der Nitrocellulose-Lack vorzugsweise Hilfsstoffe, insbesondere oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel oder Trennmittel, sowie Mittel zum Einstellen der Viskosität auf.
  • Gemäß einer Weiterbildung ist der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen salzfrei.
  • Weitere Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele näher erläutert.
  • Beispiel 1
  • Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 12,5%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist, wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, wird diese einem Strahlschneideverfahren unter Verwendung von Trenndrähten mit einer Dicke von 0,05 mm zugeführt. Die entstandenen Partikel werden in Wasser aufgefangen, wobei dieses ein Trennmittel enthalten kann und mittels eines Rührers in Bewegung gehalten wird. Nachdem die vollständige Charge an Nitrocellulose das Strahlschneidverfahren durchlaufen hat, wird die Wasser-Partikelmischung unter gleichzeitiger Anlegung eines Unterdrucks soweit eingeengt, bis die Partikel im wesentlichen lösungsmittelfrei in dem Wasser vorliegen. Aufgrund der Hydrophobie der Partikel ist ein Eindiffundieren von Wasser in die Partikel nicht zu befürchten. Im Anschluß an die destillative Einengung werden die entstandenen Partikel aus der Partikel-Wassermischung abgefiltert. Die erhaltene Partikelgröße beträgt 0,8 mm Durchmesser. Die Ausbeute beträgt in Bezug auf die eingesetzte Nitrocellulose 98,5%.
  • Beispiel 2
  • Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 13,2%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist, wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, werden der Mischung 100 g Metrioltrinitrat gelöst in 200 g Ethylacetat zugesetzt. Der so enstandene Explosivstoff-Lack wird dann wie vorher beschrieben dem Strahlschneideverfahren zugeführt und weiterverarbeitet.
  • Beispiel 3
  • Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 12,2%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, werden der Mischung 20 g Dibutylphthalat gelöst in 200 g Ethylacetat zugesetzt. Der so enstandene Nitrocellulose-Lack wird dann wie vorher beschrieben dem Strahlschneideverfahren zugeführt und weiterverarbeitet.
  • An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß alle oben beschriebenen Teile für sich allein gesehen und in jeder Kombination als erfindungswesentlich beansprucht werden. Abänderungen hiervon sind dem Fachmann geläufig.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung von geformter Nitrocellulose sowie von Explosiv- und Treibstoffen, insbesondere Treibladungssubstrat, wie beispielsweise sphäroides Treibladungspulver, aus einem, insbesondere mit Wasser, phlegmatisierten Explosivstoff, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
- Auflösen des phlegmatisierten Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
- Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung;
- Formen von Explosivstoff-Partikeln; und
- Sammeln der Explosivstoff-Partikel.
2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs mittels azeotroper Destillation durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel während und/oder nach der Destillation zur Erzeugung eines Explosivstoff-Lacks mit einer vordefinierten Viskosität zu dem Explosivstoff zurückgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Formen der Explosivstoff-Partikel mittels Strahlschneiden durchgeführt bzw. initiiert wird, wobei ein Strahl eines Explosivstoff-Lösungsmittel-Gemischs oder einer Explosivstoff-Lösungsmittel-Lösung, insbesondere Explosivstoff-Lacks, mittels einer Trennvorrichtung in Strahlabschnitte mit definierter und/oder einstellbarer Länge unterteilt wird, die in ein, vorzugsweise bewegtes, Fluid fallen, in welchem der Explosivstoff-Lack schlecht und/oder im wesentlichen unlöslich ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Explosivstoff-Partikel mit definierter Porosität hergestellt werden, wobei der Porositätsgrad über einen Eintrag und/oder ein Verbleiben von phlegmatisierenden Substanzen, insbesondere Wasser, in den Explosivstoff-Lack eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Explosivstoff-Partikel mit definierter Korngröße hergestellt werden, im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,0 mm liegt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als phlegmatisierter Explosivstoff, wasserhaltige Nitrocellulose und als Lösungsmittel Ethylacetat verwendet wird.
8. Verfahren zur Herstellung eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt, insbesondere Nitrocellulose- Lacks, aus einem, insbesondere mit Wasser, phlegmatisierten Explosivstoff, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
- Auflösen des phlegmatisierten Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
- Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung mittels azeotroper Destillation unter Einstellung eines definierten Wassergehalts; und
- Einstellen einer vorbestimmten Viskosität des Explosivstoff-Lacks.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel während und/oder nach der Destillation zum Einstellen einer vordefinierten Viskosität zu dem Explosivstoff zurückgeführt wird.
10. Verwendung eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt, insbesondere Nitrocellulose-Lacks zur Herstellung von geformten, insbesondere kugelförmigen bzw. sphäroiden, Explosivstoffen.
11. Nitrocellulose-Lack, bestehend aus zumindest Nitrocellulose und einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrocellulose-Lack einen definierten Wassergehalt aufweist.
12. Nitrocellulose-Lack nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen wasserfrei ist.
13. Nitrocellulose-Lack nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrocellulose-Lack eine Viskosität aufweist, die es ermöglicht, insbesondere mittels des Strahlschneideverfahrens, Partikel mit einer vordefinierbaren Korngröße im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,0 mm zu formen.
14. Nitrocellulose-Lack nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11, 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrocellulose-Lack Hilfsstoffe, insbesondere oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel oder Trennmittel sowie Mittel zum Einstellen der Viskosität, enthält.
15. Nitrocellulose-Lack nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen salzfrei ist.
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