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DE10149911A1 - Aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran für eine Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoffzelle - Google Patents

Aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran für eine Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoffzelle

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DE10149911A1
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solid polymer
polymer electrolyte
active
noble metal
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Honda Motor Co Ltd
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Abstract

Eine aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran stellt eine Erhöhung der Energieerzeugungsleistung bereit. Die aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran in einer Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoffzelle enthält ein Feststoff-Polymer-Elektrolytelement und mehrere Edelmetallkatalysatorkörner, die durch Ionenaustausch in eine innerhalb einer Oberfläche des Feststoff-Polymer-Elektrolytelements lokalisierten Oberflächenschicht eingebracht sind, und die gleichmäßig in der gesamten Oberflächenschicht dispergiert sind. Die Oberflächenschicht hat eine Dicke t¶2¶ gleich oder kleiner als 10 mum. Eine Menge CA an eingebrachten Edelmetallkatalysatorkörnern ist in einem Bereich von 0,02 mg/cm·2· CA < 0,14 mg/cm·2·.

Description

Hintergrund der Erfindung Erfindungsgebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine aktive Feststoff-Polymer- Elektrolytmembran für eine Elektrolytbrennstoffzelle.
Beschreibung des verwandten Standes der Technik
Konventionell bekannt ist eine aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran mit einem durch ein Zerstäubungsverfahren auf einer Oberfläche davon aufgebrachten Edelmetallkatalysator.
Jedoch ist der konventionelle Edelmetallkatalysator in eine geschichtete Form gebracht und deshalb sind die Transmission gebildeter Wasserstoffio­ nen zu der Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran und die Transmission solcher Wasserstoffe von der Elektrolytmembran zu einer Luftelektrode ziemlich gering und die Grenzfläche, wo der Edelmetallkatalysator, die Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran und ein Brennstoffgas miteinander in Kontakt gebracht werden, nämlich eine Dreiphasengrenzfläche, ist klein. Deshalb ist das Problem, dass die Energieerzeugungsleistung gering ist, obgleich die Menge an in der Elektrolytmembran getragenem Edelmetall groß ist.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine aktive Feststoff-Poly­ mer-Elektrolytmembran entwickelt, die gewährleistet, dass die Energieer­ zeugungsleistung einer Brennstoffzelle mit einer kleinen Menge eines einge­ brachten Edelmetalls daran erhöht werden kann, und die ein Feststoff- Polymer-Elektrolytmembranelement und mehrere Edelmetallkatalysatorkör­ ner umfasst, die durch Ionenaustausch in eine innerhalb einer Oberfläche des Feststoff-Polymer-Elektrolytmembranelements bestehenden Oberflä­ chenschicht eingebracht sind, wobei die Oberflächenschicht eine Dicke t2 gleich oder kleiner als 10 µm hat und worin die Menge CA der getragenen Edelmetallkatalysatorkörner in einem Bereich von 0,14 mg/cm2 ≦ CA ≦ 0,35 mg/cm2 (siehe Beschreibung und Zeichungen der japanischen Patentanmel­ dung Nr. 11-174640) liegt.
Wenn die aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran die oben beschrie­ bene Anordnung hat, sind die Edelmetallkatalysatorkörner in der Ober­ flächenschicht des Feststoff-Polymer-Elektrolytmembranelements vermischt. Deshalb sind die Transmission gebildeter Wasserstoffionen zu der Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran und die Transmission gebildeter Wasserstoffionen von der Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran zu der Luftelektrode gesteigert und die Verbindung der Wasserstoffionen und Sauerstoff ist verbessert. Überdies gibt es viele Dreiphasengrenzflächen, wo die Edelmetallkatalysatorkörner, das Feststoff-Polymer-Elektrolytmem­ branelement und ein Brennstoffgas miteinander in Kontakt sind. Also ist es möglich, die Menge an im Feststoff-Polymer-Elektrolytmembranelement eingebrachtem Edelmetall zu verringern und überdies die Energieerzeu­ gungsleistung der Brennstoffzelle zu erhöhen.
Der Edelmetallkatalysator wird nicht nur in einer Brennstoffzeile sondern auch z. B. oft bei der Motorabgas-Emissionsbegrenzung verwendet. Ge­ wöhnlich wird angenommen, dass je kleiner die Menge an verwendetem Edelmetall, desto bevorzugter ist es, zu verhindern, dass die Edelmetalle erschöpft werden.
Zusammenfassung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine aktive Feststoff-Polymer- Elektrolytmembran des oben beschriebenen Typs bereitzustellen, worin die Menge an eingebrachtem Edelmetall verringert ist, so dass sie kleiner ist als im oben beschriebenen Stand der Technik und dass die Energieerzeugungs­ leistung einer Brennstoffzelle nichtsdestotrotz erhöht werden kann.
Um das obige Ziel gemäß der vorliegenden Erfindung zu erreichen, wird eine aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran für eine Feststoff-Polymer- Elektrolytbrennstoffzelle bereitgestellt, umfassend ein Feststoff-Polymer- Elektrolytelement und mehrere Edelmetallkatalysatorkörner, die durch Ionenaustausch in eine innerhalb einer Oberfläche des Feststoff-Polymer- Elektrolytelements lokalisierten Oberflächenschicht eingebracht sind, und die gleichmäßig in der gesamten Oberflächenschicht dispergiert sind, wobei die Oberflächenschicht eine Dicke t2 gleich oder kleiner als 10 µm hat, und worin die Menge CA an eingebrachten Edelmetallkatalysatorkörnern in einem Bereich von 0,02 mg/cm2 ≦ CA < 0,14 mg/cm2 liegt.
Wenn die Menge CA an eingebrachten Edelmetallkatalysatorkörnern auf ein Level von CA < 0,14 mg/cm2 festgelegt ist, wird die Dispersion der Edelme­ tallkatalysatorkörner in der Oberflächenschicht des Elektrolytmembran­ elements verglichen mit dem Stand der Technik verbessert, in welchem die Menge CA an eingebrachten Edelmetallkatalysatorkörnern gleich oder größer als 0,14 mg/cm2 ist. Also werden die Transmission gebildeter Was­ serstoffionen zu der Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran und die Trans­ mission gebildeter Wasserstoffionen von der Feststoff-Polymer-Elektrolyt­ membran zu einer Luftelektrode auf mehr als die im Stand der Technik vergrößert und auch die Verbindung der Wasserstoffionen und Sauerstoff ist verbessert. Ferner gibt es eine große Zahl an Dreiphasengrenzflächen, wo die Edelmetallkatalysatorkörner, das Feststoff-Polymer-Elektrolytmem­ branelement und ein Brennstoffgas miteinander in Kontakt stehen und somit die Energieerzeugungsleistung der Brennstoffzelle weiter erhöht werden kann. Jedoch geht die Effektivität der Verwendung der Edelmetall­ katalysatorkörner verloren, wenn die Menge CA an eingebrachten Edelme­ tallkatalysatorkörnern kleiner als 0,02 mg/cm2 ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Fig. 1 ist eine schematische Seitenansicht einer Feststoff-Polymer-Elektrolyt­ brennstoffzelle,
Fig. 2 ist eine schematische Schnittansicht einer aktiven Feststoff-Polymer- Elektrolytmembran, die entlang einer Linie 2-2 aus Fig. 1 entnommen wur­ de; und
Fig. 3 ist ein Schaubild, das die Beziehung zwischen der Stromdichte und der Klemmspannung in jeder der Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoff­ zellen zeigt.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
In Bezug auf die Fig. 1 und 2 umfasst eine Feststoff-Polymer-Elektrolyt­ brennstoffzelle 1 eine aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran (die im Weiteren hierin als eine aktive Elektrolytmembran bezeichnet wird) 2, eine Luftelektrode 3 bzw. eine Brennstoffelektrode 4, die in engem Kontakt mit entgegengesetzten Oberflächen der aktiven Elektrolytmembran 2 vorliegen und ein Paar Trennelemente 5 und 6, die in engem Kontakt mit den Elek­ troden 3 bzw. 4 vorliegen.
Die aktive Elektrolytmembran 2 umfasst ein Feststoff-Polymer-Elektrolyt­ element (welches im Weiteren als Elektrolytmembranelement bezeichnet wird) 7 mit einer Dicke t1 in einem Bereich von 5 µm ≦ t1 ≦ 200 µm und mehrere Edelmetallkatalysatorkörner 9, die durch Ionenaustausch in eine innerhalb einer Oberfläche des Elektrolytmembranelements 7 lokalisierten Oberflächenschicht 8 eingebracht sind, und die gleichmäßig in der gesam­ ten Oberflächenschicht 8 dispergiert sind. Eine Menge CA eingebrachter Edelmetallkatalysatorkörner ist in einem Bereich von 0,02 mg/cm2 ≦ CA ≦ 0,14 mg/cm2. Die Oberflächenschicht 8 hat eine Dicke t2 gleich oder kleiner als 10 µm (t2 ≦ 10 µm). Jedes der Edelmetallkatalysator­ körner 9 ist ein sekundäres Korn, das aus der Bindung und Agglomeration primärer Körner resultiert, die einen Kristallitdurchmesser d1 gleich oder kleiner als 5 nm, wie durch Röntgenbeugung bestimmt, haben. Das sekun­ däre Korn hat eine Korngröße in einem Bereich von 5 nm ≦ d2 ≦ 200 nm. Das Elektrolytmembranelement 7, das verwendet werden kann, ist eine Ionenaustauschmembran basierend auf einem fluorhaltigem Harz, z. B. Flemion (ein Warenzeichen), hergestellt von Asahi Glass, Co., Nation (ein Warenzeichen), hergestellt von du Pont de Nemours, E.I., und Co., und dergleichen. Die Edelmetallkatalysatorkörner 9 entsprechen z. B. Pt-Körnern.
Die Luftelektrode 3 und die Brennstoffelektrode 4 umfassen jeweils eine poröse Kohlenstoffplatte 10 und eine Hilfskatalysatorschicht 11, die auf eine Oberfläche der porösen Kohlenstoffplatte 10 aufgebracht und darauf gebildet ist. Die Hilfskatalysatorschichten 11 sind in engem Kontakt mit entgegengesetzten Seiten des Elektrolytmembranelements 7. Jede der Hilfskatalysatorschichten 11 umfasst auf den Oberflächen von Rußkörnern getragene Pt-Körner und einen Ionenaustauscher basierend auf einem fluorhaltigem Harz (unter einem Warenzeichen von Flemion), der ein Poly­ merelektrolyt ist. Die porösen Kohlenstoffplatten 10 der Elektroden 3 und 4 sind mit einer Last 12, z. B. einer DC-Motorvorrichtung für ein Fahrzeug, verbunden.
Die Trennelemente 5 und 6 sind aus graphitiertem Kohlenstoff gebildet, sodass sie die gleiche Form haben. Mehreren in dem Separator 5 auf der Seite der Luftelektrode 3 lokalisierten Nuten 13 wird Luft zugeführt und mehreren an auf dem Trennelement 6 auf der Seite der Brennstoffelektrode 4 lokalisierten Nuten 14 Wasserstoff zugeführt, die in einer überschneiden­ den Anordnung zu den Nuten 13 sind.
Um die aktive Elektrolytmembran 2 herzustellen, werden die folgenden Schritte nacheinander durchgeführt: Ein Schritt des Eintauchens eines Elektrolytmembranelements 7 in eine Mischung aus einer Edelmetallkom­ plexlösung und zumindest einem Additiv, ausgewählt aus einem wasser­ löslichen organischen Lösungsmittel, einem nicht-ionischen oberflächen­ aktiven Stoff und einer nicht-metallischen Base, um einen Ionenaustausch durchzuführen, ein Schritt des Waschens des Elektrolytmembranelements 7 mit reinem Wasser, ein Schritt, in dem das Elektrolytmembranelement 7 einer Reduktionsbehandlung unterworfen wird, ein Schritt des Waschens des Elektrolytmembranelements 7 mit reinem Wasser und ein Schritt des Trocknens des Elektrolytmembranelements 7.
Ein Beispiel für die Edelmetallkomplexlösung, die verwendet werden kann, ist eine Pt-Komplex-Ionen [Pt(NH3)4]2+-enthaltende kationische Pt-Kom­ plexlösung. Beispiele für das wasserlösliche organische Lösungsmittel, das als Additiv verwendet werden kann, sind Methanol, Ethanol, Ethylenglykol und dergleichen, und Beispiele für den nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoff, der verwendet werden kann, sind Polyoxyethylendecylether (z. B. Briji 35, was ein Warenzeichen ist), Polyoxyethylenoctylphenylether und der­ gleichen. Ferner sind Ammoniak und dergleichen Beispiele für nicht-metal­ lische Basen, die verwendet werden können.
Bei der Durchführung des Ionenaustauschs unter Beteiligung eines Additivs werden die Pt-Komplex-Ionen an mehrere in der Oberflächenschicht 8 des Elektrolytmembranelements 7 lokalisierten Ionenaustausch-Stellen adsor­ biert und gleichmäßig in der gesamten Oberflächenschicht 8 dispergiert. Bei dem ersten Wasch-Schritt werden freie Pt-Komplex-Ionen und das in dem Elektrolytmembranelement 7 vorhandene Additiv entfernt. Bei dem Reduk­ tionsschritt werden eine Gruppe von Atomen, die an Pt-Atome in den Pt- Komplex-Ionen gebunden sind, entfernt. Bei dem zweiten Wasch-Schritt wird eine Reduktionskomponente von dem Elektrolytmembranelement 7 entfernt und so wird die aktive Elektrolytmembran 2 durch den folgenden Trocknungsschritt hergestellt. Wenn die Reduktionsbehandlung ohne die Durchführung des ersten Waschens durchgeführt wird, sind Pt-Atome übrig, die an freien Stellen in dem Elektrolytmembranelement 7 verbleiben.
Jedoch tragen solche Pt-Atome nicht zur Bildung von Wasserstoffionen bei, und somit wird teures Platin (Pt) nutzlos. Wenn das zweite Waschen nicht durchgeführt wird, ist die Ionisierung von Wasserstoff durch den Verbleib der Reduktionskomponente behindert, was zu einer verminderten Energieer­ zeugungsleistung führt.
Einzelne Beispiele werden unten beschrieben.
Beispiel 1 einer aktiven Elektrolytmembran 2 wurde durch die folgenden Schritte (a) bis (f) hergestellt:
  • a) Eine Menge von 250 cc Ammoniumwasser wurde als Additiv zu einer kationischen Pt-Komplex-Lösung zugefügt, die Platin (Pt) in einer Menge gleich einer beabsichtigen Menge (0,02 mg/cm2) an eingebrachtem Platin (Pt) enthielt, wobei eine flüssige Mischung hergestellt wurde.
  • b) Um den Ionenaustausch durchzuführen, wurde ein Elektrolytmembran­ element (Flemion, was ein Warenzeichen ist) 7 mit einer Größe von 70 mm × 70 mm in die flüssige Mischung getaucht und dann wurde die resultie­ rende Mischung auf 60°C erhitzt und für 12 h bei dieser Temperatur ge­ rührt.
  • c) Um das Waschen durchzuführen, wurde das Elektrolytmembranelement 7 in reines Wasser getaucht und das resultierende reine Wasser wurde auf 50°C erhitzt und für 2 h bei dieser Temperatur gerührt.
  • d) Um die Reduktionsbehandlung durchzuführen, wurde das für das Wa­ schen verwendete Wasser von dem Behälter, worin sich das Elektrolyt­ membranelement 7 befand, entfernt, und dem Behälter wurde neues reines Wasser zugefügt, wobei das Elektrolytmembranelement 7 in dieses reine Wasser getaucht wurde. Eine reduzierende flüssige Mischung mit der 10fachen molaren Menge der beabsichtigten Menge an eingebrachtem Pt, d. h. eine flüssige Mischung enthaltend Natriumborhydrid und Natriumcar­ bonat, wurde auch hergestellt. Dann wurde das reine Wasser, das das darin eingetauchte Elektrolytmembranelement 7 enthielt, auf 50°C erhitzt, und die gesamte Menge der reduzierenden flüssigen Mischung wurde über 30 min in das bei dieser Temperatur gehaltene reine Wasser getropft. Danach ließ man die resultierende Mischung für ungefähr 1,5 h stehen, und der Zeitpunkt, als die Gasentwicklung (hauptsächlich Wasserstoff) aus der Lösung aufhörte, wurde als Reaktionsende betrachtet.
  • e) Um das Waschen zur Entfernung der Na-Komponente durchzuführen, wurde das Elektrolytmembranelement 7 in reines Wasser getaucht, und dann wurde das resultierende reine Wasser auf 50°C erhitzt und für 2 h bei dieser Temperatur gerührt.
  • f) Das Elektrolytmembranelement 7 wurde für 4 h in einem Trockner mit einer Temperatur von 60°C gehalten und so getrocknet.
Beispiel 2 für eine aktive Elektrolytmembran 2 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die beabsichtigte Menge an eingebrachtem Pt auf 0,03 mg/cm2 festgelegt wurde.
Beispiel 3 für eine aktive Elektrolytmembran 2 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die beabsichtigte Menge an eingebrachtem Pt auf 0,06 mg/cm2 festgelegt wurde.
Beispiel 4 für eine aktive Elektrolytmembran 2 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die beabsichtigte Menge an eingebrachtem Pt auf 0,13 mg/cm2 festgelegt wurde.
Das Vergleichsbeispiel für eine aktive Elektrolytmembran 2 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die beabsichtigte Menge an eingebrachtem Pt auf 0,14 mg/cm2 festgelegt wurde.
Tabelle 1 zeigt die Anordnung für jedes der Beispiele 1 bis 4 und des Vergleichsbeispiels für die aktive Elektrolytmembran 2.
Tabelle 1
Jede Luftelektrode 3 und Brennstoffelektrode 4 wurde durch ein Verfahren hergestellt, umfassend den Schritt des Aufbringens einer Mischung aus auf Oberflächen von Rußkörnern getragenen Pt-Körnern und einem Ionenaus­ tauscher basierend auf einem fluorhaltigem Harz (unter einem Warenzei­ chen von Flemion) als Polymerelektrolyt auf eine Oberfläche einer porösen Kohfenstoffplatte 10, um eine Hilfskatalysatorschicht 11 zu bilden. In diesem Fall ist das Gewichtsverhältnis der Rußkörner zu den Pt-Körnern 1 : 1.
Tabelle 2 zeigt eine Anordnung der Hilfskatalysatorschicht 11. In Tabelle 2 bedeutet der Buchstabe C Kohlenstoffkörner, und die Buchstaben PE be­ deuten Polymerelektrolyt.
Tabelle 2
Eine Brennstoffzelle 1 wurde zusammengesetzt, indem die aktive Elek­ trolytmembran 2, die Luftelektrode 3, die Brennstoffelektrode 4 und der­ gleichen in jedem der Beispiele und dem Vergleichsbeispiel verwendet wurden, und wurde dann betrieben, um das Verhältnis zwischen der Stromdichte und der Klemmspannung zu untersuchen, wobei die in Tabelle 3 gezeigten Ergebnisse geliefert wurden. Die Beispiele 1 bis 4 und das Vergleichsbeispiel in Tabelle 3 bedeuten die Brennstoffzelle, die hergestellt wurde, indem die Beispiele 1 bis 4 und das Vergleichsbeispiel für die in Tabelle 1 gezeigten aktiven Elektrolytmembranen 2 verwendet wurden.
Tabelle 3
Fig. 3 ist ein Schaubild basierend auf Tabelle 3 und zeigt die Beziehung zwischen der Stromdichte und der Klemmspannung für die Brennstoffzel­ len, die durch Verwendung der Beispiele 1 bis 4 und des Vergleichsbei­ spiels, die in Tabelle 3 gezeigt sind, bestimmt wurde. Aus Fig. 3 ist ersicht­ lich, dass die Energieerzeugungsleistung, wenn die Beispiele 1 bis 4 mit der Menge an eingebrachten Pt-Körnern verwendet wurden, die auf die oben beschriebenen Werte festgesetzt wurde, im Vergleich dazu erhöht wurde, wenn das Vergleichsbeispiel mit einer Menge an eingebrachten Pt-Körnern, die größer als die in den Beispielen war, verwendet wurde.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine aktive Feststoff- Polymer-Elektrolytmembran bereitzustellen, die gewährleistet, dass die Energieerzeugungsleistung einer Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoffzelle erhöht werden kann, indem eine solche Feststoff-Polymer-Elektrolytmem­ bran in der oben beschriebenen Anordnung gebildet wird.

Claims (3)

1. Aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran für eine Feststoff-Poly­ mer-Elektrolytbrennstoffzelle, umfassend ein Feststoff-Polymer-Elek­ trolytelement, und mehrere Edelmetallkatalysatorkörner, die durch Ionenaustausch in eine innerhalb einer Oberfläche des Feststoff- Polymer-Elektrolytelements lokalisierten Oberflächenschicht einge­ bracht sind, und die gleichmäßig in der gesamten Oberflächenschicht dispergiert sind, wobei die Oberflächenschicht eine Dicke t2 gleich oder kleiner als 10 µm hat, und worin eine Menge CA an eingebrach­ ten Edelmetallkatalysatorkörnern in einem Bereich von 0,02 mg/cm2 ≦ CA < 0,14 mg/cm2 liegt.
2. Aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran nach Anspruch 1, worin der Bereich 0,02 mg/cm2 ≦ CA ≦ 0,13 mg/cm2 ist.
3. Verfahren zur Herstellung der aktiven Feststoff-Polymer-Elektrolyt­ membran nach Anspruch 1 oder 2, umfassend:
Eintauchen eines Elektrolytmembranelements in eine Mischung aus einer Edelmetallkomplexlösung und zumindest einem Additiv, ausge­ wählt aus einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, einem nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoff und einer nicht-metallischen Base, um einen Ionenaustausch durchzuführen;
Waschen des Elektrolytmembranelements mit reinem Wasser;
Unterwerfen des Elektrolytmembranelements einer Reduktionsbe­ handlung;
Waschen des Elektrolytmembranelements mit reinem Wasser; und
Trocknen des Elektrolytmembranelements.
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