DE1014116B - Verfahren zur Herstellung von Glutaminsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von GlutaminsaeureInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus den bei der Raffination von
Zucker aus Zuckerrüben erhaltenen Abfallaugen in so reiner Form, daß sie sich zur Umwandlung in Mononatriumglutamat
eignet. In dem vorliegenden neuartigen Verfahren wird besonders das Steffensche Filtrat bzw. das konzentrierte Filtrat als Rohmaterial
angewandt.
In der Lebensmittelindustrie wird Glutaminsäure in großem Umfange in Form von Mononatriumglutamat
angewandt, das das Aroma vieler Lebensmittel zu verbessern vermag. Es sind bisher zahlreiche Verfahren zur
Herstellung und Gewinnung von Glutaminsäure aus Steffenschen Filtraten vorgeschlagen worden. Bei allen
diesen Verfahren bestehen erhebliche Schwierigkeiten darin, die Glutaminsäure in hohen Ausbeuten zu gewinnen
und die rohe Glutaminsäure so weit zu reinigen, daß bei der Überführung in Mononatriumglutamat ein
wirklich hochreines Produkt und in annehmbaren Ausbeuten erhalten wird.
In den bisherigen Verfahren hat die wirksame Abtrennung der verunreinigenden anorganischen Salze aus
dem Hydrolysat des Steffenschen Filtrats und die Reinigung der rohen Glutaminsäure erhebliche Schwierigkeiten
bereitet. Insbesondere werden niedrigere Ausbeuten an Mononatriumglutamat erhalten, wenn die Lösungen
derselben gewisse Verunreinigungen, z. B. Calciumverbindungen enthalten, die das Kristallwachstum unterbinden
und dadurch die Ausbeuten an Mononatriumglutamat verzögern und verringern. Besondere Schwierigkeiten
sind bei der Verarbeitung der Abfallauge des .Steffenschen
Filtrats und der Gewinnung von Mononatriumglutamat aus dieser aufgetreten, weil erhebliche Mengen von
Verunreinigungen in Form anorganischer Salze die Kristallisation des Mononatriumglutamats aus diesen
Laugen hindern und die Mononatriumglutamatausbeute herabsetzen.
Es ist bekannt, Glutaminsäure abspaltende Eiweißsubstanzen mit Salzsäure zu hydrolysieren und das
Hydrolysat dann zwecks Ausfällung von Erdalkalien mit <">
Natriumcarbonat zu versetzen — oder aber Hydrolyse und Erdalkaliausfällung durch Behandlung der Ausgangssubstanzen
mit Schwefelsäure in einer Stufe durchzuführen.
Demgegenüber besteht die Erfindung ganz allgemein darin, daß man zunächst das Calcium, das in den Gemischen,
aus denen Glutaminsäure gewonnen werden soll, vorhanden ist, aus dem glutaminsäurehaltigen Gemisch
in Form eines in Wasser unlöslichen Calciumsalzes, z.B. als Calciumcarbonat oder Calciumphosphat, ausfällt.
Dazu wird das glutaminsäurehaltige Gemisch mit einem Alkalicarbonat oder Alkaliphosphat versetzt und der
erhaltene Niederschlag von der Lösung abgetrennt. Das Reagens soll vor der mit einem Alkalihydroxyd erfolgenden
Verfahren zur Herstellung
von Glutaminsäure
von Glutaminsäure
Anmelder:
International
International
Minerals & Chemical Corporation,
Chicago, 111. (V. St. A.)
Chicago, 111. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg, München 13,
Ainmillerstr. 26, Patentanwälte
Ralph W. Shafor, Los Gatos, Calif.,
und Erik V. Heegaard, Menlo Park, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
Hydrolyse zu dem glutaminsäurehaltigen Gemisch gegeben werden.
Durch den Zusatz eines der obigen Reagenzien zwecks Fällung des wasserunlöslichen Calciumsalzes bzw. Entfernung
des Calciums aus dem glutaminsäurehaltigen Gemisch wird der durch unvollständige Kristallisation bedingte
Mononatriumglutamatverlust auf ein Mindestmaß beschränkt. Der zweite wesentliche Vorteil der Erfindung
liegt darin, daß der Zusatz des Alkalicarbonate bzw. -phosphats von sich aus die Wirksamkeit der anschließenden
Hydrolyse mit dem Alkalihydroxyd erhöht.
Nach einer Ausführungsform wird Natriumcarbonat zu dem Steffenschen Filtrat gegeben und das ausgefällte
Calciumsalz z.B. abfiltriert. Das Steffensche Filtrat kann vor der Klärung, Konzentration bzw. vor allem vor der
Hydrolyse mit Natriumcarbonat behandelt werden.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird Natriumcarbonat mit dem konzentrierten Steffenschen
Filtrat vermischt, dessen pn und spezifisches Gewicht je nach Ursprung der Lauge in ziemlich weiten
Grenzen schwanken können, wobei aber im allgemeinen das spezifische Gewicht bei etwa 1,32 und das pn zwischen
etwa 9,0 und 10,5 liegt, wodurch die unlöslichen Salze
praktisch vollständig ausgefällt werden. Diese Salzniederschläge werden dann von dem Steffenschen Filtrat z.B.
abfiltriert. Das erhaltene Filtrat wird dann anschließend in an sich bekannter Weise mit Alkalihydroxyd hydrolysiert
und die Glutaminsäure aus dem Hydrolysat in der üblichen Weise gewonnen.
709 658/427
Das das unlösliche Salz bildende Reagens wird im allgemeinen entweder in fester Form oder in wäßriger
Lösung zugesetzt. Wenn man es bevorzugt als wäßrige Lösung zusetzt, braucht nicht gerührt zu werden. Wenn
das Reagens aber in Form eines Pulvers od. dgl. zugesetzt wird, muß gerührt werden, damit es sich auflöst. Man
verwendet zur Fällung des Calciums zwischen 4,5 und 27 kg Alkalisalz je Tonne konzentrierten Steffenschen
Filtrats.
Nach Zusatz des Fällungsreagens wird das Gemisch stehengelassen, bis sich das unlösliche Calciumsalz praktisch
vollständig abgeschieden hat, oder aber man erhitzt das Gemisch, um diese Abscheidung zu beschleunigen.
Wenn man die Abscheidung der unlöslichen Salze sehr beschleunigen will, erhitzt man das Gemisch am besten
bis zum Sieden. Notfalls wird das Gemisch auch noch gerührt. Die Dichte des Gemisches, aus dem das Calcium
abgeschieden werden soll, braucht nicht besonders eingestellt zu werden; die Bildung der unlöslichen Calciumsalze
erfolgt aber in verdünnten Lösungen schneller als in sehr konzentrierten Lösungen.
Zu konzentriertem Steffenschen Filtrat, das etwa 4,2 kg Calciumoxyd je Tonne enthielt, wurden wechselnde
Mengen 15°/oiger wäßriger Natriumcarbonatlösung gegeben.
Diese Gemische wurden dann auf etwa 80° erhitzt und anschließend auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.
Der Niederschlag wurde abfiltriert. In der folgenden Tabelle ist angegeben, bis zu welchem Grade das Calcium
aus den konzentrierten Steffenschen Filtraten bei Zusatz steigender Mengen Natriumcarbonat entfernt worden ist.
säure aus der erhaltenen Lösung bei einem pn zwischen
etwa 2,5 und 4,0 auskristallisieren gelassen wurde, waren die Glutaminsäure um bis zu 6 % reiner und die Ausbeute
an Glutaminsäure um 2 bis 2,5% höher als bei Behandlung des Steffenschen Filtrats nach früheren Verfahren.
Konzentriertes Steifensches Filtrat mit 0,18% CaO
und 58,3% Trockensubstanz wurde mit Trinatriumphosphat in verschiedenen Mengen vermischt und das
Gemisch bis zur praktisch völligen Umsetzung mit dem Calcium gerührt. Das gefällte Calciumphosphat wurde
abfiltriert und der Calciumgehalt des Filtrats bestimmt. Wie aus den Ergebnissen ersichtlich, ließ sich das Calcium
durch diese Behandlung völlig entfernen.
| Zum Steffenschen Filtrat | Calciumgehalt | V^d, IL j. U. Iii~ entfernung |
| gegebene Menge Na3PO1-12H2O |
nach der Behandlung |
in "/ο |
| kg/t | in CaO | 61 |
| 3,7 | 0,07 | 83 |
| 7,3 | 0,03 | 100 |
| 14,7 | 0,00 | 100 |
| 22,0 | 0,00 | |
Calciumentfernung in % aus
konzentrierten Steffenschen Filtraten
konzentrierten Steffenschen Filtraten
| Zugesetztes | Entferntes | Calcium | Restliches |
| Natrium carbonat |
CaO | entfernung | CaO |
| kg/t | kg/t | in % | kg/t |
| 5 | 2,2 | 52 | 2,0 |
| 10 | 3,3 | 76 | 0,9 |
| 15 | 3,7 | 88 | 0,5 |
| 20 | 3,9 | 92 | 0,3 |
| 25 | 4,1 | 96 | 0,1 |
35
40
45
Wenn das Steifensche Filtrat, aus dem das Calcium entfernt
worden war, hydrolysiert wurde, die anorganischen Salze gefällt und abgetrennt wurden und die Glutamin-
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Glutaminsäure, bei dem Steffensches Filtrat mit einem Alkalihydroxyd
hydrolysiert und die Glutaminsäure aus dem erhaltenen Hydrolysat gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man das in dem Steffenschen Filtrat vorhandene Calcium vor der Hydrolyse mit einem
Alkalicarbonat oder Alkaliphosphat fällt und den erhaltenen Niederschlag von dem Steffenschen Filtrat
abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Fällung des Calciums Natriumcarbonat
oder Natriumphosphat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Fällung des Calciums
zwischen 4,5 und 27 kg Natriumcarbonat je Tonne konzentrierten Steffenschen Filtrats verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 301 499;
österreichische Patentschrift Nr. 17 574;
USA.-Patentschrift Nr. 2 375 165.
Deutsche Patentschrift Nr. 301 499;
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® 709 658/427 8.57
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|---|---|---|---|
| DEI8760A DE1014116B (de) | 1954-06-08 | 1954-06-08 | Verfahren zur Herstellung von Glutaminsaeure |
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| DEI8760A DE1014116B (de) | 1954-06-08 | 1954-06-08 | Verfahren zur Herstellung von Glutaminsaeure |
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| DE1014116B true DE1014116B (de) | 1957-08-22 |
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ID=7185134
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE301499C (de) * | 1916-04-07 | |||
| AT17574B (de) * | 1902-01-31 | 1904-09-10 | Hermann Dr Schrader | Verfahren zur Gewinnung der in der Melasseschlempe enthaltenen organischen Säuren. |
| US2375165A (en) * | 1942-06-27 | 1945-05-01 | Great Western Sugar Co | Recovery of nitrogenous products from organic wastes |
-
1954
- 1954-06-08 DE DEI8760A patent/DE1014116B/de active Pending
Patent Citations (3)
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