DE10134692A1 - Herstellung und Anwendung von optischen Formkörpern mit nanostrukturierter Oberfläche - Google Patents
Herstellung und Anwendung von optischen Formkörpern mit nanostrukturierter OberflächeInfo
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Description
- Die Erfindung beschreibt die Herstellung und Anwendung von optischen Formkörpern mit nanostrukturierter Oberfläche.
- Stand der Technik
- Die Strukturübertragung in dünne Polymerschichten durch Heißprägeverfahren hat durch den Nachweis von Abformungen im nm-Bereich in den letzten Jahren ein großes industrielles Interesse hervorgerufen. (S. Y. Chou et. al. Vac. Sci. Technol. B 15(6) (1997), 2897, US. Pat. 5772905). Diese Verfahrensweise ist äußerst ökonomisch, da mit einer Stempelvorlage, eine Vielzahl von Abformungen möglich wird und damit eine kostengünstige Massenfabrikation entsprechender Strukturen gegeben ist. Die Stempelherstellung für diese Technik in diesem Strukturbereich ist jedoch problematisch. Die unzureichenden thermischen und mechanischen Eigenschaften der verfügbaren Elektronenstrahlresiste lassen den direkten Einsatz der strukturierten Resistschicht als Prägewerkzeug nicht zu. Die Strukturen müssen erst in stabilere Materialien überführt werden. Die Realisierung eines formstabilen Werkzeuges erfolgt entweder durch Übertragung der Struktur in Quarzglas durch Trockenätzprozesse oder durch galvanische Abformung mit Nickel. Die hochempfindlichen Elektronenstrahlresiste sind für diese Prozesse wenig geeignet. Die Resiste besitzen allgemein eine unzureichende Plasmaätzbeständigkeit und die Bedingungen einer galvanische Abformung stellen besondere Anforderungen an die thermische Stabilität und Löslichkeit (W. M. Moreau Semicanductor Lithograpy, Principles, Practics, and Materials, Plenium Press New York 1988). Dies läßt sich teilweise nur durch Kombinationen von unterschiedlichen Polymeren bzw. besonderen Hilfsschichten in Mehrschichtsystemen realisieren und erfordert damit weitere zusätzliche Teilschritte. (Introduction to Microlithography L. E. Thompson et. al., ACS Professional Reference Book, American Chemical Society, Washington DC 1994).) Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß für die Erzeugung eines optisch transparenten Prägewerkzeuges die Materialbasis sehr eingeschränkt ist. Benötigt werden für optische Anwendungen, transparente Masterstrukturen, die aus einem Material bestehen. Mit solchen UV-lichtduchlässigen Strukturvorlagen kann z. B. eine Strukturübertragung in photoreaktive Monomere bzw. Oligomere unter geringer Druck und Temperaturbelastung erfolgen. Ein solches Abgußverfahren steht als Oberbegriff für eine Reihe von speziellen Verfahrensweisen zur Strukturübertragung (microcontact printinci A. Kumar, G. V. Whitesides v Appl. Phys. Lett. 63 (1993) 2002, microtransfer moldina X.-M. Zhao, S. P. Smith et. al. Electro-Optics II 1997 (USA), micromoldina in capillarries E. Kim et. al. Adv. Mater. 9 (1996) 245, solvent-assisted microcontact moldina E. Kim et. al Adv. Mater. 9 (1997) 651.) Alle diese Methoden basieren auf dem gleichen zweistufigen Grundprinzip. In einem ersten Schritt wird ein Master in ein Elastomer abgeformt, welches dann in einem zweiten Schritt als flexibler Stempel für eine weitere Abformung genutzt wird. Der Master besteht auch hier aus einer Oxid- oder Nickelschicht auf Silizium-Substraten, der durch herkömmliche Strukturierungsverfahren (Elektronenstrahllithogaphie, Plasmaätzen, Lift off-Verfahren) hergestellt wird.
- Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die Nachteile, die durch herkömmliche Verfahrensweisen der Master- und Stempelherstellung bestehen auszuschließen und einen optisch transparenten Formkörper mit einer thermisch stabilen bis in den Nanometerbereich strukturierten Oberfläche aus einem Polymer zu fertigen. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine lithographisch erzeugte Struktur zunächst in eine härtbare Gießharzmischung abgeformt wird und der ausgehärtete Formkörper die geforderte Stabilität besitzt, die an Prägewerkzeuge gestellt wird. Die Vorteile liegen im multivalenten Einsatz solcher Formkörper mit einer strukturierten Oberfläche. Die Oberflächenstrukturierung ist bis zu einer Temperatur von 200°C beständig, der Formkörper besitzt optische Qualität und die optischen Eigenschaften können gezielt durch Veränderung der Gießharz- Zusammensetzung verändert werden. Positiv wirkt sich bei der Verwendung als Strukturvorlage für das Heißprägen dünner Polymerschichten der vergleichbare Ausdehnungskoeffizient der Materialien aus. Geeignete Gießharze, die diese Eigenschaften aufweisen, werden mit Allylpräpolymer-Monomermischungen auf der Basis von aromatischen, aliphatischen und cycloaliphatischen Allylestern der o-, m-, p-Benzoldicarbonsäure (1), der Trimellitsäure (2), Pyromellitsäure (3), Trimesinsäure (4) und der o-, p-Cyclohexandicarbonsäure (7), Triallylcyanurat (TAC) und Triallylisocyanurat (TAIC) erreicht. Die Allylmonomere zeigen ein sehr gutes Copolymerisationsverhalten untereinander, wodurch auch Monomerabmischungen mit unterschiedlichen Gehalten an vernetzungsfähigen Allylgruppen und Brechungsindices hergestellt werden können. Eine weitere Funktionalisierung kann über freie Carboxylgruppen bei entsprechenden Präpolymeren erfolgen. Um den Vernetzungsgrad zu verändern, sind z. B. Benzoesäureallylester (5) und Cyclohexandicarbonsäuremonoallylester (6) ausgezeichnete Comonomere.
- Darüber hinaus sind auch aliphatische Dicarbonsäurediallylester mit einer C-C Kettenlänge von 1-10 und Diäthylenglykolbisallylcarbonat sowohl für die Herstellung von Präpolymeren als auch für die Herstellung von Präpolymer-Monomergemischen geeignet.
- Die radikalische Polymerisation der mehrfunktionellen Allylester erfolgt bevorzugt in Substanz in Gegenwart von Benzoylperoxid als Initiator. Der Polymerisationsverlauf ist refraktometrisch sehr gut zu kontrollieren und läßt sich kurz vor dem Gelpunkt reproduziert unterbrechen. Die Polymerlösung enthält je nach verwendetem Monomer bzw. Monomergemisch einen Präpolymeranteil von 5-40% und kann direkt als Gießharzlösung verwendet werden. Die Erhöhung des Präpolymeranteils ist auch dadurch möglich, daß ein Teil des vorhandenen Monomer durch schonende Destillation im Vakuum entfernt werden kann. Besser ist jedoch, das Präpolymer durch Ausfällen zu isolieren und anschließend den gewünschten Anteil durch Lösen in entsprechende Monomere bzw. Monomergemische einzustellen. Bevorzugt wird eine Polymerlösung mit einem Präpolymeranteil von 25-45% für den Strukturabguß verwendet. Hierzu werden dem Gießharz 2-10 bevorzugt 3-5% Benzoylperoxyd oder eines anderen Initiators hinzugefügt. Das Gießharz wird in eine Form, bestehend aus zwei Glasplatten mit einer flexiblen Abdichtung, gefüllt. Auf der einen Seite der Glasplatte befindet sich auf einem Substrat die abzuformende strukturierte Resistschicht. Möglich ist auch eine beidseitige Strukturabformung. Von Vorteil ist der Einsatz von strukturierten Resistschichten, die durch einen Negativresist erzeugt wurden (mr-L 6000, mr-I 9000 micro resisffechnolgy). Bei Verwendung von Strukturen, die durch einen Positivresist erhalten wurden, ist darauf zu achten, daß sich die Resiststruktur nicht im verwendeten Gießharz löst. Es können selbstverständlich auch Strukturvorlagen für die Abformung verwendet werden, die durch andere Techniken hergestellt wurden. Der Einsatz von Galvanikabformungen erfordert teilweise eine Oberflächenbehandlung mit einem Antihaftmittel. Bestens geeignet sind Perfluoroctyl- bzw. Perfluordodecyl-chlorsilan. Die Aushärtung der Gießharze ist bei einer Temperatur unterhalb 120°C weitgehend abgeschlossen. Von Vorteil ist jedoch eine Endtemperatur von 180°C. Das Prinzip der Strukturübertragung ist in der Abbildung schematisch dargestellt.
- Die durch Elektronenstrahllithographie auf einem Substrat befindliche Masterstruktur wird in einem Gießprozeß abgeformt (1). Nach Aushärtung des Gießharzes erfolgt der Entformungsschritt (2). Der Formkörper besitzt auf der Oberfläche das Negativbild des Masters (3). Der Einsatz als Strukturvorlage zum weiteren Prägen von Polymerschichten bzw. Abformen über einen Gießprozeß führt zur Struktur des Masters (4).
- Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung, ohne einen Anspruch auf Vollständigkeit, näher erläutern.
- 500 g 1,2 Benzoldicarbonsäurediallylester werden in einem Rundkolben mit Rührwerk, Thermometer, Stickstoffeinleitung, Probeentnahmestutzen und Rückflußkühler in Gegenwart von 0,5 Gew.-% Benzoylperoxyd unter Stickstoff auf 80°C erwärmt und der Polymerisationsverlauf refraktometrisch verfolgt. Vor Erreichen des Gelpunktes wird die Polymerisation durch Abkühlung auf Raumtemperatur unterbrochen.
Der Brechungsindex der Ausgangslösung liegt bei nD = 1,5193 und bei Abbruch der Polymerisation bei nD = 1,5318 bei 25°C.
Der Präpolymeranteil im Gießharz lag bei 25%. - In eine Form, bestehend aus zwei Spiegelglasplatten (12 × 12 × 4 mm) mit einem durch eine flexible Abdichtung aus Teflon: In einem fixierten Abstand von 2 mm befindet sich einseitig die abzuformende Resistmaske. Die Form wird anschließend mit einer Allylpräpolymer-Monomerabmischung (Präpolymeranteil 30%) gefüllt und in Gegenwart von 3 Gew.-% Benzoylperoxid nach folgendem Härtungszyklus ausgehärtet:
5 Stunden 60°C 12 Stunden 80°C 2 Stunden 100°C 2 Stunden 120°C 1 Stunde 140°C 1 Stunde 160°C 3 Stunden 180°C - Nach einer Abkühlphase von ca. 10 Stunden auf Raumtemperatur erfolgte die Entformung.
- Eine 1 : 1 Abformung wurde unter vergleichbaren Bedingungen mit folgenden Resistmasken erhalten (Tabelle). Die Strukturauflösung entspricht der Strukturvorlage.
- Prägestempel
- Mit den im Beispiel 2 abgeformten Strukturen wurden Strukturprägungen an 300 nm dicken Schichten aus mr-I 8030, einem aromatischen Polymethacrylat, mr-I 9000, einem aromatischen Allylpräpolymeren und aus PMMA auf 4 Zoll-Silizium-Wafern durchgeführt. Bei einer Prägetemperatur von 180°C (mr-I 9000 bei 160°C) und einem Prägedruck von 100 bar ergibt sich eine 1 : 1 Strukturübertragung mit einer Strukturauflösung, die der Stempelvorgabe entspricht.
Claims (12)
1. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen, dadurch
gekennzeichnet, daß bevorzugt lithographisch strukturierte Resistschichten als
Strukturvorlage und härtbare Gießharze für die Abformung eingesetzt werden
und die erhaltenen Formkörper für optische Anwendungen und als Master für
die Imprintlithographie verwendet werden.
2. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Resistmasken bevorzugt
aus einem vernetzten Polymeren bestehen.
3. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vernetzte Polymere bevorzugt
auf der Basis von Epoxyd-, Allyl- und Methacrylaten eingesetzt werden.
4. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß gegebenenfalls eine
Oberflächenbehandlung der Resistmaske mit einem Trennmittel durchgeführt
wird.
5. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß diese Trennmittel bevorzugt
aus Perfluoralkylsilanen bestehen.
6. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gießharz bevorzugt
Allylpräpolymer-Monomergemische verwendet werden und deren Aushärtung
in Gegenwart von Peroxyden, insbesondere Benzoyl-, tert-Butyl- und
Dicumylperoxiden oder deren Gemische vorgenommen wird und
gegebenenfalls bis zu einer Temperatur von 200°C durchgeführt wird.
7. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächenstrukturierten
Formkörper eine Schichtdicke von < 10 mm, bevorzugt von < 2 mm besitzen.
8. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper als
Strukturvorlage für die Imprint- bzw. Nanoimprintlithographie verwendet
werden.
9. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper insbesondere
für die Strukturübertragung in dünnen Polymerschichten eingesetzt werden.
10. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der
Polymerschicht bevorzugt < 1 Mikrometer ist.
11. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper insbesondere
für die Strukturübertragung in photoreaktiven Systemen durch UV-Belichtung
eingesetzt werden.
12. Die Erfindung betrifft die Abformung von Mikro- und Nanostrukturen auf
Oberflächen von optisch transparenten Kunststoffen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächenstrukturierten
Formkörper für optische Anwendungen eingesetzt werden.
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ID=7692061
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| DE2001134692 Withdrawn DE10134692A1 (de) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | Herstellung und Anwendung von optischen Formkörpern mit nanostrukturierter Oberfläche |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4024275A1 (de) * | 1990-07-31 | 1992-02-06 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur herstellung von mikrostrukturen mit bereichsweise unterschiedlicher strukturhoehe |
| DE19502624A1 (de) * | 1995-01-19 | 1996-07-25 | Hertz Inst Heinrich | Maske zur 3D-Strukturierung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE4243750C2 (de) * | 1992-12-23 | 1998-07-02 | Schepers Hans Georg | Verfahren zur Herstellung einer Druckform für den Tiefdruck, Siebdruck, Flexodruck oder Offsetdruck |
-
2001
- 2001-07-05 DE DE2001134692 patent/DE10134692A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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