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DE10133738A1 - Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten Polymer-Elektrolytmembran - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten Polymer-Elektrolytmembran

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymer-Elektrolytmembranen mittels plasmaunterstützter Abscheidung aus der Gasphase, welches durch die Wahl seiner Ausgangsstoffe, Kohlenstoff- bzw. Fluor-Kohlenstoff-Verbindungen und Wasser, eine gegenüber dem Stand der Technik deutliche Vereinfachung erzielt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymer-Elektrolytmembranen mittels plasmaunterstützter Abscheidung aus der Gasphase, welches durch die Wahl seiner Ausgangsstoffe eine gegenüber dem Stand der Technik deutliche Vereinfachung erzielt.
  • Plasmapolymerisierte Schichten besitzen einen i. a. hohen und zudem einstellbaren Vernetzungsgrad, der zu einer hohen chemischen und thermischen Beständigkeit führt (s. z. B.: R. Hartmann: "Plasmapolymodifizierung von Kunststoffoberflächen", Techn. Rundschau 17 (1988), Seiten 20-23; A. Brunold et al.: "Modifizierung von Polymeren im Niederdruckplasma", Teil 2, mo 51 (1997), Seiten 81-84). Durch die Verwendung von Monomeren, die zum Einbau ionenleitender Gruppen (Sulfonsäure-, Phosphonsäure- oder Carbonsäure- Gruppen) führen, können mit diesem Verfahren ionenleitende Polymermembranen hergestellt werden, welche sich durch ihre Beständigkeit und infolge des hohen Vernetzungsgrades durch ihre Sperrwirkung bezüglich Gas- bzw. Flüssigkeits-Permeation für den Einsatz in Brennstoffzellen, insbesondere Direkt Methanol Brennstoffzellen, oder Elektrolysezellen anbieten. Zudem wird durch die verwendete Abscheidetechnologie die Herstellung dünner Membranen (wenige 10 nm bis einige 10 µm) ermöglicht, welche insbesondere für den Einsatz in miniaturisierten Brennstoffzellensystemen für portable Anwendungen (s. z. B.: DE 196 24 887 A1, DE 199 14 681 A1) oder als Sperrschichten abgeschieden auf herkömmlichen Membranen (DE 199 14 571 A1), wie Phosphorsäure dotierte Polybenzimidazole- Membranen oder Sulfonsäure enthaltende Membranen, von Interesse sind.
  • Bereits bekannte plasmapolymerisierte ionenleitende Schichten werden aus verschiedenen Fluorkohlenstoffen in Verbindung mit Trifluormethansulfonsäure (z. B. DE 195 13 292 C1, US 57 50 013 A), Verbindungen mit Carboxylgruppen (DE 196 24 887 A1) oder Vinylphosphonsäure (DE 199 14 681 A1) hergestellt. Bei der Verwendung von Trifluormethansulfonsäure kommt es im Plasma aufgrund der vergleichbaren Bindungsenergien zwischen der Kohlenstoff/Schwefel-Bindung und den Bindungen in der Sulfonsäure auch zur Fragmentierung der Sulfonsäure. Hierdurch entstehen entweder hochvernetzte Polymere mit sehr geringer Ionenleitfähigkeit oder Polymere mit hinreichender Ionenleitfähigkeit aber geringem Vernetzungsgrad und hohem Anteil nicht kovalent an das Polymergerüst gebundener Trifluormethansulfonsäure und damit nicht langzeitstabile Elektrolyte (siehe dazu: Ber. Bunsenges. Phys. Chem., Bd 98 (1994), Seite 631 bis 635). Bei allen erwähnten Säure-Verbindungen ist für die Plasmapolymerisation eine Verdampfung notwendig, welches neben dem nachteiligen Umgang mit gesundheitsgefährdenden Materialien einen erhöhten apparativen Aufwand bedeutet.
  • Eine deutliche Vereinfachung in der Prozessführung und eine deutliche Kostensenkung in der Herstellung bietet die erfindungsgemäße Plasmapolymerisation ionenleitender Schichten mit der Verwendung von Kohlenstoffverbindungen, vorzugsweise Alkene und Alkine, oder Fluorkohlenstoffverbindungen, vorzugsweise fluorierte Alkene, in Kombination mit Wasser. Die Fragmentation des Wassers im Plasma führt zur Bildung von OH-Radikalen, wodurch erst während des Schichtwachstums die für die Ionenleitfähigkeit notwendigen Carboxylgruppen gebildet werden. Durch die Verwendung handelsüblicher Flüssigkeitsmassenflussregler entfällt der bei anderen Säureverbindungen notwendige Verdampfer. Der hohe Dampfdruck des Wassers erlaubt zudem eine Abscheidung bei Raumtemperatur, während bei den erwähnten Säureverbindungen eine Beheizung der Gaszufuhr vom Verdampfer zum Reaktor und der Elektroden notwendig ist, um eine Kondensation der Säureverbindungen in diesen Bereichen zu verhindern.
  • Für die Anwendung dieser neuartigen plasmapolymerisierten Elektrolytmembranen in Brennstoffzellen, insbesondere miniaturisierten Brennstoffzellen, bietet sich für deren Herstellung die Kombination mit in Dünnschichtverfahren (z. B. Kathodenzerstäubung oder Plasmaunterstützte Abscheidung aus der Gasphase) hergestellten Katalysatorschichten und gegebenenfalls porösen leitfähigen Kontaktschichten an (DE 199 14 681 A). Diese Abscheidungen können in einem geeigneten Reaktor, der sowohl Sputterverfahren als auch die Abscheidung aus der Gasphase erlaubt, oder in miteinander verbundenen separaten Reaktoren, in denen jeweils eine Komponente der Membran Elektroden Einheit in Dünnschichtverfahren abgeschieden wird und ein Transport zwischen den Reaktoren im Vakuum erfolgt, durchgeführt werden. Je nach verwendeten Substraten kann dafür ein stationärer Abscheideprozeß der plasmapolymerisierten Elektrolyte, z. B. für die Beschichtung einzelner geeignet strukturierter Glas- oder Siliziumsubstrate, oder ein Durchlaufprozeß, im Falle hoher Stückzahlen oder bei der Abscheidung auf einer geeigneten Folie, vorteilhaft sein.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran dadurch gekennzeichnet, daß diese mittels einer plasmaunterstützten Co- Polymerisation mit einer matrix-bildenden Komponente, vorzugsweise Kohlenstoff- bzw. Fluor-Kohlenstoff-Verbindungen, und Wasser hergestellt werden.
2. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Präkursoren für die matrixbildende Komponente fluorierte Alkene, vorzugsweise Tetrafluorethylen, eingesetzt werden.
3. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Präkursoren für die matrixbildende Komponente Alkene, vorzugsweise Ethylen, eingesetzt werden.
4. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Präkursoren für die matrixbildende Komponente Alkine, vorzugsweise Acetylen, eingesetzt werden.
5. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in einem Parallelplatten-Plasmareaktor abgeschieden werden.
6. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung stationär erfolgt.
7. Verfahren zur Herstellung einer plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembran nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung im Durchlaufprozeß erfolgt.
8. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembranen in einer Brennstoffzelle.
9. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembranen als dünne Sperrschicht bzgl. Gas- oder Flüssigkeits-Permeation auf einer nicht mittels Plasmapolymerisation hergestellten Polymer-Elektrolytmembran.
10. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten plasmapolymerisierten ionenleitenden Elektrolytmembranen in einer Elektrolysezelle.
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